CN111525176A - 用于锂离子二次电池的负极集电体的铜箔 - Google Patents

用于锂离子二次电池的负极集电体的铜箔 Download PDF

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Abstract

一种具有适合用于锂离子二次电池负极集电体的特性的电解铜箔。该铜箔具有11至45kg/mm2范围内的屈服强度，且其辊筒面及沉积面的残留应力差值最多为95MPa。本公开还叙述一种用于锂离子二次电池的负极集电体、一种包含负极的锂离子二次电池，以及含有该负极集电体的电池。

Description

用于锂离子二次电池的负极集电体的铜箔
技术领域
本公开涉及一种具有高耐久性及可加工性的电解铜箔。本公开还涉及一种使用该电解铜箔制备的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池具有高能量和高功率密度的组合，使其成为便携式电子设备、电动工具、电动车辆(EVs)、储能系统(ESS)、手机、平板电脑、航空航天应用、军事应用及铁路的技术选择，其中电动车辆(EVs)包括混合动力电动车(HEVs)、插电式混合动力电动车(PHEVs)及纯电池电动车(BEVs)。若电动车辆(EVs)取代大部分以化石燃料(例如，汽油、柴油燃料等)作为动力的运输，锂离子二次电池将大幅减少温室气体排放。锂离子二次电池的高能量效率还可允许其用于各种电网的应用中，包括改进从风力、太阳能、地热和其他可再生能源收集的能量的品质，从而有助于其更广泛地用于建立可持续能源的经济。
因此，锂离子二次电池引起商业资本以及政府和学术实验室的基础研究的强烈兴趣。虽然近年来已经有很多此领域的研究和发展，且锂离子二次电池目前已在应用中，仍然需要改进关于更高容量、产生更高电流，和可以经历更多充电/放电循环从而延长其可用寿命的电池。此外，需要改进电池的重量以改善于例如车辆、便携式电子设备和航空航天等多种环境中的应用。
锂离子二次电池通常包括涂布有负极活性材料的金属箔的负极集电体，因铜为良好的电流导极，所以铜箔经常作为负极集电体使用。随着降低电池重量的需求变得越来越迫切，需要更薄的集电体以减小锂离子二次电池的尺寸和重量。此等较薄的集电体容易有起皱、撕裂(tearing)、裂开(cracking)及其他形式的损坏的情况。此外，为增加锂离子二次电池的容量，将例如硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)等材料与高容量活性材料混合或填充在电池中，会加剧该活性材料的膨胀和收缩，并且使与该活性材料接触的铜箔的应力增加。再者，在一些最近的发展中，为增加电池的容量，将作为电极的铜箔折叠并卷绕。若铜箔无法承受活性材料在电池使用期间的膨胀与收缩以及铜箔在电池生产期间的折叠与卷绕，将会对电池的循环特性产生不利影响。
因此，仍然需要改进用于锂离子二次电池的铜箔。这包括需要具有提升的可加工性和耐久性的较薄铜箔，并且当该铜箔与负极活性材料组合以提供锂离子二次电池时，不会因铜箔和负极活性材料之间的分离或者铜箔的断裂而在高充放电循环下失效。所需的较薄铜箔必须满足减少锂离子二次电池的重量及增加锂离子二次电池的容量的目标。
发明内容
总的来说，本文所述的发明涉及一种铜箔，例如可作为锂离子二次电池中的负极集电体使用的电解铜箔。所制备的铜箔具有受控的特性，如受控的屈服强度及该铜箔的沉积面与辊筒面上的残留应力之间受控的差值。该铜箔具有优良的可加工性、低起皱性和开裂性。
在第一方面，本发明包括一种电解铜箔，包括辊筒面及相对该辊筒面的沉积面。该电解铜箔的辊筒面及沉积面各自具有残留应力，其中，该电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值最多为95MPa。
此外，该电解铜箔的屈服强度为11kg/mm2至45kg/mm2，例如为约16kg/mm2至约36kg/mm2的范围内。
任选地，该电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值最多为85MPa，例如最多为81MPa。
任选地，该电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值为7.4MPa至95MPa的范围内，例如为7.4MPa至85MPa的范围内，或者7.4MPa至81MPa的范围内。
任选地，该电解铜箔的沉积面的空隙体积(void volume，Vv)值为约0.15(μm3/μm2)至约1.30(μm3/μm2)，例如为约0.18(μm3/μm2)至约1.11(μm3/μm2)，或者约0.25(μm3/μm2)至约1.00(μm3/μm2)。
任选地，该电解铜箔的厚度为约3μm至约20μm。
于一些情况中，该电解铜箔的沉积面的残留应力为-40MPa至100MPa的范围内。
于一些其他情况中，该电解铜箔的辊筒面的残留应力为-47MPa至42MPa的范围内。
任选地，该电解铜箔的沉积面的核心部空隙体积(core void volume，Vvc)值为0.14(μm3/μm2)至约1.15(μm3/μm2)。
任选地，该电解铜箔的沉积面的波谷部空隙体积(dale void volume，Vvv)值最多为0.15(μm3/μm2)。
在第二方面，本发明包括一种负极集电体，包括依据本发明第一方面的电解铜箔。
在第三方面，本发明包括一种负极，包括本发明第二方面的负极集电体，并进一步包括涂布于该负极集电体上的负极活性材料。
在第四方面，本发明包括一种锂离子二次电池，包括依据本发明第三方面的负极。
任选地，该锂离子二次电池具有至少900次的充电-放电循环寿命。
在第五方面，本发明包括一种装置，包括依据本发明第四方面的锂离子二次电池。
本文所描述的电解铜箔用于锂离子二次电池时，展现优异的特性。除了可制造具有高容量的轻量型锂离子二次电池之外，由这些电解铜箔制备的此等锂离子二次电池具有优异的循环特性。例如，该铜箔于充电-放电循环测试期间或者是测试之前不会裂开、起皱或甚至破裂(break)。此外，该电解铜箔对用于电池的活性材料(例如碳材料)，具有优异的粘着特性。
上述发明内容并非用以表示本公开的所有实施例或所有态样。反之，前述发明内容仅提供本文阐述的新颖方面及特征的示例。当结合所附图示及权利要求书时，由下述用以实施本发明的代表性实施态样和模式的详细说明，上述特征及优点与本公开的其他特征及优点将是显而易见的。
附图说明
藉由下述例示性实施例的说明及参考附图将更佳地理解本公开。
图1显示如低碳钢的材料的应力-应变图。
图2显示如高强度钢或不锈钢的材料的应力-应变图。
图3显示如薄铜箔的低强度金属的应力-应变图。
图4显示说明用于量化屈服强度的全应变法(Extension Under Load method)的应力-应变图。
图5显示3D表面图及负载率(material ratio)图。
图6显示负载率图的细节。
本公开可接受各种修改及替代形式。藉由图式中的示例显示一些代表性实施方案，并将在本文中对其进行详细描述。然而，应理解的是，本发明并非受其公开的特定形式所限。相反地，本公开涵盖所有落入本发明的权利要求书所定义的精神及范围的修改、等效物及替代物。
符号说明
110、210、412 曲线
112 点
410 纵座标线
414 0.5％全应变的屈服强度
510 峰
512 谷
514、610、612、614、616 区域
A-A’ 切线
B-B’ 直线
C、Z 点
E-F 线。
具体实施方式
本文所制造的物品涉及一种电解铜箔，其具有可量化的特性且其作为集电体时可提供良好的性能。例如，这些电解铜箔可与活性材料组合以提供一种用于锂离子二次电池的负极。于一些实施态样中，该电解铜箔在辊筒面及沉积面之间具有低残留应力差值以及具有在避免脆性的同时平衡强度需求的屈服强度。于一些其他实施态样中，该电解铜箔的特征在于调整铜箔的空隙体积(void volume)至特定量。
本文所用的电解铜箔的“辊筒面”是指电沉积过程中与阴极辊筒接触的电解铜箔表面，而“沉积面”是指该辊筒面的相对侧，或者于形成电解铜箔的电沉积过程中与电解液接触的电解铜箔表面。这些术语涉及生产电解铜箔的制造方法，其包括将旋转的阴极辊筒组件部份浸入含有铜离子的电解液中。因此，在电流的作用下，铜离子被吸引到阴极辊筒上并被还原，导致铜金属镀覆于阴极辊筒的表面，并从而在阴极辊筒表面上形成电解铜箔。藉由旋转该阴极辊筒，并于形成的铜箔随着旋转的阴极辊筒转出电解液时移除该电解铜箔，从而以连续过程形成并由阴极辊筒上移除电解铜箔。例如，电解铜箔形成阴极辊筒上时可将其拉出，并在连续过程中横越或通过辊。
本文所用的“残留应力”是在去除所有外部施加力量后存在于物体、构件或结构内的应力。当残留应力为压应力(compressive stress)时，其数值以数值前的负号(“-”)表示。当残留应力为拉应力(tensile stress)时，其数值前使用正号(“+”)。
于一些实施态样中，藉由最小化电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值(ΔRS)，包含该电解铜箔的电池的循环寿命被延长。也就是说，与使用具有较小ΔRS的电解铜箔的电池相比，使用具有较大ΔRS的电解铜箔的电池的使用寿命较短。因此，于一些实施态样中，最小化该ΔRS(例如，低于约95MPa、低于约85MPa，或低于约81MPa)。
若电解铜箔的ΔRS过大(例如大于95MPa)，相较于维持低残留应力(例如低于约95MPa)的电解铜箔可能更容易损坏。因此，如果电解铜箔的ΔRS过高，由于电池循环过程中过度收缩和膨胀导致该电解铜箔失效，将对电池性能造成负面影响。因此，若电解铜箔的ΔRS太大，电池的循环寿命不佳，且由于循环寿命测试期间过度膨胀和收缩，电解铜箔容易破裂。
于一些实施态样中，电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的ΔRS为7.4MPa至95MPa的范围内。于一些实施态样中，电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的ΔRS为7.4MPa至85MPa的范围内。于一些实施态样中，电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的ΔRS为7.4MPa至81MPa的范围内。
本文所用的“屈服强度”为一种材料特性，定义为材料开始塑性变形的应力。一般来说，屈服强度是藉由测量施加应力下的应变并分析数据以测定(例如，藉由应力-应变图)。由于应力-应变图中的曲线形状可根据所测试材料的性质而变化很大，可依据材料而使用不同的方法以测量并确定应力应变图中的屈服强度。
图1显示如低碳钢(mild steel)的材料的应力应变图。这些材料在应力-应变曲线110的弹性(或主要为弹性)区域的末端表现出特有的下降。因此，这种材料示出了特定的特征点112。点112的应力被称为“屈服点”或“上屈服点”。
图2显示如高强度钢或不锈钢的材料的应力应变图。这些材料未示出特定的屈服点，而是产生具有线性初始部份的平滑曲线210，如图中所示的切线A-A’。在这种情况下，产生偏移量0.2％所需的应力可用作相当于屈服点的标准强度。也就是说，偏移量0.2％的屈服强度，被称为“0.2％偏位屈服强度”，是藉由在偏移该切线A-A’0.2％处，绘制平行于线性部份的切线A-A’的直线B-B’，其与X轴相交于应变等于0.002处，并在该直线B-B’与曲线210相交的点C处测定屈服强度。因此，该0.2％偏位屈服强度为曲线210的点C所读取的应力。
对一些材料而言，如低强度金属(例如薄铜箔)，这些材料具有非线性的应力-应变关系，使其难以精确测量塑性应变。图3显示低强度金属的应力应变曲线。图中描绘的无特征平滑曲率说明了精确测量塑性应变的难度。换言之，其困难在于曲线中没有屈服点，且因该曲线没有明确的初始线性部份，而难以计算0.2％偏位屈服强度。
因此，对低强度的材料，例如电解铜箔，可以使用如图4所示的方法。该方法需要在应力应变图上绘制纵座标线410(线E-F)，其由x轴上的点与曲线412相交，其中，该点的伸长率等于特定的伸长量。线E-F的交叉处点Z的应力值定义为“0.5％全应变的屈服强度”或“0.5％EUL”，于图中以414表示。于一些实施态样中，该屈服强度为0.5％EUL的屈服强度。
如果电解铜箔的屈服强度过高，例如高于约45kg/mm2，该电解铜箔为脆性(例如，低韧性)，且会更容易裂开和断裂。举例而言，当电解铜箔的屈服强度过高，使用该电解铜箔制备的电池可能会因其于循环期间的裂开或破裂而失效。相对地，当电解铜箔的屈服强度过低，例如低于约11kg/mm2，该电解铜箔易于弯曲和起皱，其提供的电池循环特性也较差。
电解铜箔的屈服强度和辊筒面及沉积面的残留应力可以藉由多种方法来调整。例如，辊筒面的残留应力可以由阴极辊筒表面的机械或化学研磨来调整。屈服强度及电解铜箔两侧的残留应力也可以藉由改变电沉积的条件来调整，例如，改变所使用的脉冲电流电镀或脉冲逆电流电镀法。铜箔的屈服强度及残留应力差值亦可藉由加入有机添加物至电镀液中来调整，例如，3-(苯并噻唑-2-基硫基)丙烷磺酸盐(ZPS)、3-(1-吡啶基)丙烷磺酸盐(PPS)、2-氨基苯磺酸、5-氨基-2-氯苯磺酸、1,1-二氧代-1,2-苯并噻唑-3-酮(糖精(saccharin))、动物胶、明胶(gelatin)、聚乙二醇、聚丙二醇、淀粉、羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)、聚乙烯亚胺(PEI)、聚丙烯酰胺及其组合。于一些实施态样中，可以调整电镀液中的聚乙烯亚胺及糖精的浓度以控制电解铜箔的性质。
图5显示3D表面及用于获得体积参数的负载率图的推导。图5的左侧为代表表面(如电解铜箔的辊筒面或沉积面)的表面几何形状的三维图示。图5的右侧显示藉由ISO标准方法ISO 25178-2:2012以获得负载率曲线的推导，其跨越位于最高的峰510的顶部的0％负载率(material ratio，mr)至负载率为100％的最低的谷512的底部。空隙体积(Vv)的计算是藉由将设定于对应介于0％(峰510的顶部)至100％(谷512的底部)之间的特定负载率(mr)的高度下的表面上方及水平切割平面下方所围住的空隙的体积积分而得。例如，负载率为70％的空隙体积如图5右侧图中的阴影区域514所示。
图6显示负载率图与关于各种体积参数所定义的一些关系的更多细节。核心部空隙体积(Vvc)为两负载率之间的空隙体积差，例如区域610所示的mr1及mr2之间的空隙体积差。举例来说，可以选择mr1为10％且mr2为80％的核心部空隙体积。波谷部空隙体积(Vvv)，也称为谷空隙体积，是特定mr值的空隙体积，例如，如区域612所示的mr为80％的空隙体积。mr1处的空隙体积(Vv)为mr1及mr2之间的核心部空隙体积(Vvc)(区域610)及mr2处的波谷部空隙体积(Vvv)(区域612)的总和。其他区域包括波峰部实体体积(peak materialvolume，Vmp)(区域614)及核心部实体体积(core material ratio，Vmc)(区域616)。
于一些实施态样中，电解铜箔具有位于低值和高值之间的受控的范围的空隙体积，例如，位于约0.15(μm3/μm2)的低值及约1.30(μm3/μm2)的高值之间。当空隙体积过小时，例如低于约0.15(μm3/μm2)，由于锚定效应(anchor effect)薄弱，电解铜箔对活性材料的粘着力不佳。也就是说，由于材料无法顺利锚定至表面，故其粘着性差。相反地，若空隙体积过大，例如高于约1.30(μm3/μm2)，活性材料无法均匀地涂布至电解铜箔的表面。换句话说，大的空隙体积对应电解铜箔表面上的大空隙，而活性材料无法有效地填充所有空隙，使电解铜箔及活性材料层之间留下一些未覆盖或覆盖的空隙。因此，在太低及太高的两种区域中，电解铜箔对活性材料的粘着力皆不佳，而由前述空隙体积不在受控范围内的电解铜箔所制备的电池，其电池特性差。
对电解铜箔的沉积面及辊筒面，空隙体积的值为0.15至1.30(μm3/μm2)，且独立地选自沉积面及辊筒面之间。应明确理解的是，这些范围是连续的且可以表示为：0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、1.20、1.21、1.22、1.23、1.24、1.25、1.26、1.27、1.28、1.29或1.30(μm3/μm2)，每一个值都代表范围数值的端点。于一些实施态样中，沉积面的空隙体积落在0.18至1.11(μm3/μm2)的范围中。于一些实施态样中，沉积面的空隙体积落在0.25至1.00(μm3/μm2)的范围中。
于一些实施态样中，电解铜箔的沉积面的核心部空隙体积(Vvc)落在0.14至1.15(μm3/μm2)的范围中。
于一些实施态样中，电解铜箔的沉积面的波谷部空隙体积(Vvv)最高为0.15(μm3/μm2)。
于一些实施态样中，电解铜箔的辊筒面的核心部空隙体积(Vvc)落在0.14至1.15(μm3/μm2)的范围中。
于一些实施态样中，电解铜箔的辊筒面的波谷部空隙体积(Vvv)最高为0.15(μm3/μm2)。
本文所用的“防锈涂层”是指施加于金属上的涂层，其可防止例如由于腐蚀所造成的有涂层的金属的劣化。于一些实施态样中，电解铜箔包括形成于其表面上的防锈涂层。可藉由任何已知的方法制备防锈涂层，包括将形成的电解片浸渍或通过含有防锈形成添加物的溶液。例如，包含锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、钒(V)及其组合中的任一种或多种的镀浴；或形成防锈层的有机化合物，如唑类化合物。此过程可为连续且为制备电解铜箔的整个过程的一部份。
充电-放电测试是指在电池的正极和负极上施加电压来为该电池充电，之后将正负极与负载连接，并使电流通过该负载以将电池放电的测试。充电及放电代表一个充电-放电循环。该测试可以用作模拟电池于重复使用方面(例如，反复充电及放电)的表现及相关使用寿命。“循环寿命”及“充电-放电循环寿命”定义为电池在其标称容量低于其初始额定容量的80％之前可以执行的充电-放电循环次数。
于一些实施态样中，电解铜箔可用作电池(例如，锂离子二次电池)的集电体以及用于装置中。本文所用的装置包括其运作需要电力的任何物品或构件。例如，独立的、隔离的及移动式构件和装置，其需要小且轻的电池。这些装置可包括但不限于运载工具(例如，汽车、有轨电车、公车、卡车、船、潜水艇、飞机)、电脑(例如，作为微控制器、笔记型电脑、平板电脑)、电话(例如，智能手机、无线电话)、个人健康监测及维持设备(例如，血糖监测器、心律调节器)、工具(例如，电钻、电锯)、照明装置(例如，手电筒、紧急照明、标志)、手持测量装置(例如，酸碱度测定计、空气监测装置)及居住单位(例如，太空船中、拖车中、房屋中、飞机中、潜水艇中)。
应理解，于本揭露之范畴内，上述及下述提及的技术特征(诸如实施例)可自由且相互组合以形成新的或较佳的技术方案，为简要起见省略之。
实施例
1.电解铜箔的制备
将铜线溶解于50重量％的硫酸水溶液中以制备硫酸铜电解液，其含有320g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)及80g/L的硫酸。加入盐酸(取自RCI Labscan公司)以于硫酸铜电解液中提供浓度为30mg/L的氯离子。于每升的硫酸铜电解液中加入额外的成分，包括4.0mg至14.5mg的PEI(聚乙烯亚胺，线性，Mn＝5000，购自Sigma-Aldrich公司)以及2.3mg至8.3mg的糖精(1,1-二氧代-1,2-苯并噻唑-3-酮，购自Sigma-Aldrich公司)，以提供多种不同的电解液。
制造电解铜箔的系统包括金属阴极辊筒及不溶性金属阳极。该金属阴极辊筒为可旋转的，且具有抛光面。在该系统中，不溶性金属阳极设置在金属阴极辊筒的大约下半部且围绕该金属阴极辊筒。使用连续的电沉积以制造电解铜箔，其藉由硫酸铜电解液于金属阴极辊筒和不溶性金属阳极之间流动，于二者之间施加电流使铜离子被吸引至金属阴极辊筒上并被还原，其导致铜电沉积于金属阴极辊筒上而形成电解铜箔，当获得预定的厚度时，将电解铜箔从金属阴极辊筒上分离。沉积条件为硫酸铜电解液的液温为约45℃，电流密度为约40A/dm2。所制备的电解铜箔的厚度为约6μm。
电解铜箔制备完成后，使用防锈材料处理其表面，例如，于铬电镀浴中、以连续方式藉由导辊使电解铜箔通过电镀浴。防锈处理是在每升含有1.5g的三氧化铬(CrO3，购自Sigma-Aldrich公司)的电镀浴中，以液温25℃及电流密度约0.5A/dm2进行约2秒。
将电解箔穿过气刀以移除任何过量的涂层，并于制程结束时和卷绕成卷之前干燥该电解铜箔。之后可储存该成卷的电解铜箔，并继续用于进一步的加工，例如用于制造锂离子二次电池。
2.叠片式锂离子二次电池
如下述般制备叠片式锂离子电池，并进行高倍率充电/放电测试。
使用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为溶剂以制备正极浆料及负极浆料。以固液比195重量％(195g的NMP：100g的正极活性材料)调配正极浆料。以固液比60重量％(60g的NMP：100g的负极活性材料)制备负极浆料。正极活性材料及负极活性材料的配方示于表1中。
表1－正极活性材料及负极活性材料的配方
Figure BDA0002367603480000111
将正极浆料涂布到铝箔上，并将负极浆料涂布到电解铜箔上。溶剂蒸发后，将负极及正极压制并切割成所需的尺寸。将正极和负极交错堆叠，并将隔离膜(Celgard公司)夹于其间，再置入由层叠膜塑造的容器中。在该容器填充电解质，并将其密封以形成电池。叠片式锂电池的尺寸为41mm×34mm×53mm。
关于高倍率充电及放电测试(例如，充电-放电测试)，充电模式为恒定电流-恒定电压(CCCV)模式，充电电压为4.2V，充电电流为5C。放电模式为恒定电流(CC)模式，放电电压为2.8V，放电电流为5C。电池的充电-放电测试在高温(55℃)下进行。
表2示出设计实验的数据，以举例说明电解铜箔的一些实施态样。将电解铜箔的屈服强度、核心部空隙体积、波谷部空隙体积、空隙体积及残留应力列于表中。使用该电解铜箔制备的叠片式电池的充-放电循环寿命也列于表中。表中由左到右依序列出五个实验组(E.1至E.5)及四个对照组(C.1至C.4)。相较于对照组C.1至C.4的充电-放电循环(少于约900)，实验组E.1至E.5显示优异的电池特性，如充电-放电循环(位于900至1200之间)所示。实验数据显示E.1至E.5所得到的高循环次数与电解铜箔具有11kg/mm2至45kg/mm2之间的屈服强度及沉积面及辊筒面之间的ΔRS少于95MPa相关。对照组C.1至C.4的屈服强度或ΔRS的一者或两者在E.1至E.5所列的范围之外。
表2亦显示空隙体积的影响。此外，数据显示空隙体积的影响。举例来说，当沉积面的核心部空隙体积过低或过高时，例如低于约0.14(C.1和C.2)，或高于约1.15(C.3和C.4)，电池的表现不如当沉积面的核心部空隙体积值位于这些值之间的表现(例如，位于0.08和1.27之间，就E.1至E.5而言)。
当沉积面的波谷部空隙体积高时，例如高于约0.15(C.3及C.4)，电池的表现不如当沉积面的波谷部空隙体积低时的表现，例如低于约0.15(E.1至E.5)。
相较于当空隙体积位于受控范围所确定的约0.09和1.48之间的E.1至E.5的电池表现佳，当沉积面的空隙体积过低或过高时，例如低于约0.15(C.1及C.2)，或高于约1.3(C.3及C.4)，电池的表现差。
表2
Figure BDA0002367603480000121
Figure BDA0002367603480000131
3.测试方法
屈服强度(0.5％EUL)
表2中的屈服强度值是藉由IPC-TM-650 2.4.18的方法由实施例及比较例所获得。每一实施例及比较例的电解铜箔被切割为100mm×12.7mm(长×宽)的尺寸，以获得试样，于室温(约25℃)下使用岛津制作所股份有限公司的AG-I型试验机以夹头距离50mm及十字头速度50mm/min的条件测量该试样。在施加的力量超过0.075kg后开始记录测量结果。屈服强度(0.5％EUL)是藉由在应变与应力间关系的曲线中，于应变为0.5％(∈＝0.005)的点处绘制一条平行Y轴(应力)的直线而获得，与先前关于图4的叙述类似。
残留应力
表2中的残留应力值是使用Panalytical所制造的X射线Empyrean系统作为测量仪器，由实施例及比较例所获得。X射线管为铜
Figure BDA0002367603480000132
管电压为45kV，管电流为20mA。在具有一个低掠角的Empyrean系统上测量实施例及比较例，使用于入射光束中的X射线混合镜、0.27平行板准直器及于衍射光束中的正比计数器。
体积参数
表2中的空隙体积(Vv)数值是依据ISO 25178-2(2012)的步骤，由实施例及比较例中所获得。由激光显微镜的图像进行表面纹理分析。激光显微镜为Olympus所制造的LEXTOLS5000-SAF，且该图像为空气温度为24±3℃及相对湿度为63±3％时所制。滤波器的设定设置为未滤波。光源为405nm波长的光源。物镜为100x放大倍率(MPLAPON-100xLEXT)。光学变焦设定为1.0x。图像区域设定为129μm x 129μm。分辨率设定为1024像素x 1024像素。条件设定为自动倾斜移除。
以p为10％及q为80％的负载率来计算核心部空隙体积，并以负载率80％计算波谷部空隙体积，并以负载率10％计算空隙体积。空隙体积的单位为μm3/μm2。
本文中所用的术语“包括(comprising)”或“包括(comprise)”是关于所要求保护的发明必要的组成物、方法及其各自组成，但允许包含未指定的元素，无论其是否必要。
如本说明书及权利要求书所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一(a)”、“一(an)”和“该(the)”旨在包括复数形式。因此，例如，提到“该方法”包含一种或多种方法，和/或本文所述类型的步骤和/或在阅读本公开等后，对于所属领域技术人员而言是显而易见的。同样地，除非上下文另外明确指出，词语“或(or)”旨在包括“和(and)”。
除了操作的实施例中或另外说明以外，在所有情况下，本文中用以表示成分数量或反应条件的数字应理解均为经术语“约”修饰的。术语“约”可表示所述数值的±5％(例如，±4％、±3％、±2％、±1％)。
当提供数值范围时，预期在本文所公开范围的上限和下限之间并包括该范围的上限和下限。
除非本文另有定义，否则结合本申请使用的科学和技术术语应具有与发明所属领域技术人员通常理解相同的含义。此外，除非文中另有要求，否则单数术语应包括复数，且复数术语应包括单数。
应当理解，本发明不限于本文所述的特定方法、方案和反应物等，故其可变化。本文所用的术语的目的仅在于描述特定实施态样，并非意图限制本发明的范围，本发明的范围只由权利要求书所限定。
为描述和公开的目的，任何包括本文揭露的ASTM、JIS方法的专利、专利申请案和出版品明确地并入本文中，例如，所述出版品中描述的方法可用以结合本发明。提供这些出版品仅是因为其公开早于本发明的申请日。在这方面的任何内容皆不应被解释为承认发明人无权凭藉先前发明或任何其他原因而先于此等公开。关于日期的叙述或关于这些文件内容的陈述均是基于申请人获得的资讯，而非被视为承认这些文件的日期或内容的正确性。

Claims (20)

1.一种电解铜箔，包括：
辊筒面；以及
相对所述辊筒面的沉积面；
其中，所述辊筒面及沉积面各自具有残留应力，其中，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值为7.4至95MPa的范围内；以及
其中，所述电解铜箔的屈服强度为11kg/mm2至45kg/mm2的范围内。
2.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的屈服强度为16kg/mm2至36kg/mm2的范围内。
3.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面的残留应力差值为7.4至85MPa的范围内。
4.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面的残留应力差值为7.4至81MPa的范围内。
5.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面上的残留应力为-40MPa至100MPa的范围内。
6.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面上的残留应力为-47MPa至42MPa的范围内。
7.根据权利要求1所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的厚度为3μm至20μm。
8.一种电解铜箔，包括：
辊筒面；以及相对所述辊筒面的沉积面；
其中，所述辊筒面及沉积面各自具有残留应力，
其中，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面之间的残留应力差值最多为95MPa；以及
其中，所述电解铜箔的屈服强度为11kg/mm2至45kg/mm2的范围内，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)值为0.15(μm3/μm2)至1.30(μm3/μm2)。
9.根据权利要求8所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)值为0.18(μm3/μm2)至1.11(μm3/μm2)。
10.根据权利要求8所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)值为0.25(μm3/μm2)至1.00(μm3/μm2)。
11.根据权利要求8所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面的核心部空隙体积(Vvc)值为0.14(μm3/μm2)至1.15(μm3/μm2)。
12.根据权利要求8所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的沉积面的波谷部空隙体积(Vvv)值最多为0.15(μm3/μm2)。
13.根据权利要求8所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面的空隙体积(Vv)值为0.15(μm3/μm2)至1.30(μm3/μm2)。
14.根据权利要求11所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面的核心部空隙体积(Vvc)值为0.14(μm3/μm2)至1.15(μm3/μm2)。
15.根据权利要求12所述的电解铜箔，其特征在于，所述电解铜箔的辊筒面的波谷部空隙体积(Vvv)值最多为0.15(μm3/μm2)。
16.一种负极集电体，包括根据权利要求1所述的电解铜箔。
17.一种负极，包括根据权利要求16所述的负极集电体，且还包括涂布于所述负极集电体上的负极活性材料。
18.一种锂离子二次电池，包括根据权利要求17所述的负极。
19.根据权利要求18所述的锂离子二次电池，具有至少900次的充电-放电循环寿命。
20.一种装置，包括根据权利要求19所述的锂离子二次电池。
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