TWI720784B - 電解銅箔、電極及包含其之鋰離子二次電池 - Google Patents

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Abstract

本創作提供一種電解銅箔，其包含位於相反側的一輥筒面及一沉積面，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的空隙體積(Vv)為0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米；以及該輥筒面之最大高度(Sz)與該沉積面之Sz之差數的絕對值小於0.60微米。此外，還提供包含前述電解銅箔的電極及包含前述電解銅箔的鋰離子二次電池。

Description

電解銅箔、電極及包含其之鋰離子二次電池
本創作係關於一種電解銅箔。此外，本創作另關於一種包含此電解銅箔的鋰離子二次電池。
鋰離子二次電池因兼具高能量和高功率密度，而成為手機、平板電腦等攜帶式電子裝置(portable electronic devices，PED)、電動工具、電動車(electric vehicles，EVs)、能量儲存系統(energy storage systems，ESS)、太空應用、軍事應用、鐵路設施等領域的首選供電產品。電動車包括混合動力車(hybrid electric vehicles，HEVs)、插電式混合動力車(plug-in hybrid electric vehicles，PHEVs)、純電動車(pure battery electric vehicles，BEVs)等。若電動車取代了大部分的化石燃料(例如汽油、柴油等)動力運輸，則鋰離子二次電池將大幅減少溫室氣體的排放。此外，高能效的鋰離子二次電池還可應用於各種電網系統(electric grid applications)，包括提高從風能、太陽能、地熱能和其他可再生資源中收集到的能量品質，從而有助於更廣泛地建立永續能源的社會。
因此，鋰離子二次電池成為商業企業、政府、學術機構等各方的研究熱點。儘管近年來已經有很多的相關研究和發展，且鋰離子二次電池也已實際應用於各領域中，然而，如何使鋰離子二次電池具有更高容量、產生更大電流、以及承受更多次充放電循環而得以延長使用壽命的需求仍有待滿足。 另外，減輕鋰離子二次電池的重量以利應用於電動車、攜帶式電子裝置的需求亦有待滿足。
鋰離子二次電池通常包括表面附著活性材料的金屬箔作為集電體；活性材料通常包含黏著劑和活性物質。由於銅的導電性良好，因此銅箔特別適合作為集電體使用。隨著輕量化的發展趨勢，集電體也必須隨之薄型化以減縮鋰離子二次電池的尺寸和重量。此外，為了增加鋰離子二次電池的容量，諸如矽(Si)、鍺(Ge)、錫(Sn)等物質與高容量之活性物質相混合並填充於鋰離子二次電池，進而加劇了活性物質的膨脹與收縮，同時與其接觸的銅箔所承受的應力亦增加。另外，為了增加鋰離子二次電池的容量，可將銅箔折疊並捲繞。因此，若銅箔在鋰離子二次電池使用過程中不能承受活性物質的膨脹和收縮，或者在鋰離子二次電池製造過程中不能承受折疊和捲繞而斷裂，將會對鋰離子二次電池的循環特性產生不利影響。
簡言之，用於鋰離子二次電池的銅箔仍有待改進之處，例如，目前仍有待改善銅箔與活性材料結合的接著強度，避免鋰離子二次電池經過多次充放電循環而發生負極活性材料自銅箔上分離而失效或者因銅箔斷裂而失效之問題。
在第一方面，本創作提供一種電解銅箔，其包含位於相反側的一輥筒面(drum side)及一沉積面(deposited side)，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的空隙體積(void volume，Vv)為0.17立方微米/平方微米(μm3/μm2)至1.17μm3/μm2，且該輥筒面之最大高度(maximum height，Sz)與該沉積面之Sz之差數的絕對值小於0.60μm。
較佳的，該輥筒面的Vv為0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2，且該沉積面的Vv亦為0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2。
較佳的，該輥筒面的Vv和該沉積面的Vv之差數的絕對值(即△Vv)係不大於0.80μm3/μm2。在一些實施方案中，△Vv為0.00μm3/μm2至0.70μm3/μm2。
所述電解銅箔的上述表面紋理或特徵會影響到其應用至鋰離子二次電池時的性能和最終性能。
所述特徵包括電解銅箔的表面的空隙體積，其係依據標準方法ISO 25178-2：2012中的面積負載率曲線(areal material ratio curve)，於特定負載率(material ratio，mr)的高度下，與所述面積負載率曲線所圍繞出的區域，其可經積分計算而得，即代表電解銅箔的某一面之每單位面積存在的空隙的體積總和。如圖1之左側圖呈現電解銅箔的輥筒面或沉積面的三維結構，其可對應繪製如圖1之右側圖呈現的面積負載率曲線，將最高的峰點設定為負載率0%，最低的谷點設定為負載率100%，Vv是由圍繞在某一特定之水平切割面(其高度所對應之負載率介於0%至100%之間)下方和各谷點上方的空隙體積進行積分計算而得；舉例而言，當負載率為100%，Vv為0；反之，當負載率為0%，則Vv為最大值。除非另有說明，否則本說明書中所列的Vv皆是指負載率為10%的空隙體積，即如圖1中Vv所指之區域。
更進一步地，請參閱圖2，核心部空隙體積(core void volume，Vvc)是指第一和第二特定之負載率下的空隙體積之差值。除非另有說明，否則本說明書中所列的Vvc皆是指第一負載率為10%和第二負載率為80%的空隙體積之差值，即如圖2中Vvc所指的區域。另外，波谷部空隙體積(dale void volume或valley void volume，Vvv)是指第二特定之負載率下的空隙體積。除非另有說明，否則本說明書中所列的Vvv皆是指負載率為80%的空隙體積，即如圖2中Vvv所指的區域。簡言之，Vv係Vvc和Vvv的總和。
在一些實施方案中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的Vvc為0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2。在另一些實施方案中，該輥筒面的Vvc為0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2，且該沉積面的Vvc亦為0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2。
在一些實施方案中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的Vvv為0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2。在另一些實施方案中，該輥筒面的Vvv為0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2，且該沉積面的Vvv亦為0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2。
依據本創作，Sz係以ISO 25178-2：2012規定之在一特定面積中，最高的峰點之峰高(Sp)與最低的谷點的谷深(Sv)的總和。在一些實施例中，該輥筒面的Sz和該沉積面的Sz之差數的絕對值(即△Sz)大於或等於0.05μm且小於或等於0.59μm。
在一些實施方案中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的Sz為1.24μm至3.25μm。在另一些實施方案中，該輥筒面的Sz為1.24μm至3.25μm，該沉積面的Sz為1.24μm至3.25μm。
該電解銅箔包含一原箔及設置於該原箔上的一表面處理層，該輥筒面及該沉積面係位於該電解銅箔的最外側，該表面處理層的外表面為該輥筒面或該沉積面。
依據本創作，所述電解銅箔之輥筒面及沉積面係指電解銅箔的二相反最外側的表面，即所述輥筒面和沉積面皆位於電解銅箔之最外側。
這些術語涉及電解銅箔的製程。該製程包括至少一電解沉積步驟如下：將陰極輥筒(cathode drum)浸入含有銅離子和可選的其他添加劑(例如稀土金屬、有機添加劑等，但不限於此)的銅電解液中，在通以直流電的情況下，使所述銅電解液中的銅離子電沉積在陰極輥筒上所形成的原箔；當所述 原箔達一定厚度時，將所述原箔自陰極輥筒表面剝離並連續收卷而得。不論所述電解沉積步驟後是否對原箔進行後續表面處理，本說明書中以所述原箔與陰極輥筒和銅電解液的相對位置來定義電解銅箔的二相反的最外側。其中，原箔與陰極輥筒表面接觸的一側稱作「輥筒面」(drum side)，而原箔相對輥筒面的另一側則稱作「沉積面」(deposited side)。
於其中一實施方案中，所述電解銅箔可為電解沉積步驟後所生成的原箔，即該電解銅箔為未經表面處理的原箔。即，所述原箔靠近陰極輥筒的表面稱為「輥筒面」，所述原箔靠近銅電解液的表面稱為「沉積面」，所述輥筒面和沉積面皆位於電解銅箔之最外側。於另一實施方案中，針對電解沉積步驟後再進行單面表面處理的製程，因此，所述電解銅箔具有一原箔及設置於該原箔上的一表面處理層；以針對所述原箔靠近陰極輥筒的表面進行單面表面處理為例進行說明，該表面處理層係設置於所述原箔靠近陰極輥筒的表面上，因此，「輥筒面」係指該表面處理層的外表面，「沉積面」係指所述原箔靠近銅電解液的表面，所述輥筒面和沉積面皆位於電解銅箔之最外側。於又一實施方案中，針對電解沉積步驟後再進行雙面表面處理的製程，所述電解銅箔具有一原箔及設置於該原箔上的二表面處理層，此時，「輥筒面」係指設置於原箔靠近陰極輥筒的表面上的表面處理層之外表面；「沉積面」係指另一表面處理層的外表面，該另一表面處理層係設置於所述原箔靠近銅電解液的表面上，所述輥筒面和沉積面皆位於電解銅箔之最外側。
較佳的，所述表面處理層包含選自由鋅-鉻層、鉻層和有機層所構成之群組中的至少一者。舉例而言，鉻層可以是以塗料所塗佈形成的鉻塗層(chromium coating)，也可以是以電鍍形成的鉻鍍層(chromium plating)，但不限於此。
根據本創作的第一方面，還可更進一步包括以下一些附加特性。較佳的，該電解銅箔的厚度為2μm至25μm。於一實施方案中，該電解銅箔的疲勞壽命(fatigue life)和該電解銅箔的厚度之比值為大於5次/微米(cycle/μm)。較佳的，該電解銅箔的疲勞壽命和該電解銅箔的厚度之比值為8次/微米至40次/微米。
在第二方面，本創作提供一種用於鋰離子二次電池的電極，其包含前述電解銅箔。該電解銅箔係特別適合作為用於鋰離子二次電池的負極集電體(current collector)使用。
通常，所述電極更包括至少一種黏著劑及至少一種活性物質。在一些實施方案中，所述黏著劑和所述活性物質與該電解銅箔的沉積面相接觸；在另一些實施方案中，所述黏著劑和所述活性物質與該電解銅箔的輥筒面相接觸。
此外，本創作另提供一種鋰離子二次電池，其包含前述用於鋰離子二次電池之電極。具體而言，所述鋰離子二次電池包含正極、負極及電解液；在一些實施方案中，所述鋰離子二次電池在正極和負極之間可透過隔離膜進行分隔。
本說明書中所述的電解銅箔，例如在用於鋰離子二次電池時，能展示出優異的性能；除了可製造高電容量且輕質量的鋰離子二次電池以外，由前述電解銅箔製成的所述鋰離子二次電池還具有優異的充放電循環特性。具體而言，由於本創作之電解銅箔兼具上述關於電解銅箔的兩表面之Vv和兩表面之Sz之差數的絕對值等特性，故本創作之電解銅箔應用於鋰離子二次電池中能與活性材料之間具有良好的接著強度，進而改善活性材料於充放電的過程中容易自電解銅箔的表面上剝離或脫落的現象，或可減少電解銅箔發生斷裂的現象，優化鋰離子二次電池的循環壽命之表現。
在本說明書中，電解銅箔具有可量化的特徵且當作為集電體時可提供良好的性能表現。舉例而言，該電解銅箔可與活性材料結合，以作為鋰離子二次電池的負極。在一些實施例中，該電解銅箔係以銅箔的Vv和其兩表面的Sz的差數之絕對值作為特徵。
在一些實施例中，所述電解銅箔的輥筒面和/或沉積面的Vv為0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2。若Vv過小(例如小於0.17μm3/μm2)，則該電解銅箔與活性材料因錨定作用(anchor effect)太小而接著強度不佳；另一方面，若Vv過大(例如大於1.17μm3/μm2)，則顯示所述表面的空隙體積太大，則活性材料無法填滿所述凹谷的空間，也無法均勻且有效地塗佈於該表面上，因此該電解銅箔與活性材料仍有接著強度不佳的問題。簡言之，當Vv太小和太大時，活性材料對電解銅箔的接著性均較差，導致後續製得的電池將表現出較差的電池特性。
只要電解銅箔的輥筒面和沉積面中的至少一者具有前述範圍的Vv即可，且該輥筒面及該沉積面的Vv是各自獨立選擇的參數。應該理解的是，前述範圍是連續的範圍，可為以下任一數值(單位皆為μm3/μm2)：0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、 1.14、1.15、1.16、和1.17，但不僅限於此。上述每一個特定的數值都可做為另一個範圍的端點值。
只要電解銅箔的△Sz在前述範圍即可。應該理解的是，前述範圍是連續的範圍，可為以下任一數值(單位皆為μm)：0.60、0.58、0.56、0.54、0.52、0.50、0.48、0.46、0.44、0.42、0.40、0.38、0.36、0.34、0.32、0.30、0.28、0.26、0.24、0.22、0.20、0.18、0.16、0.15、0.14、0.12、0.10、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、0.00，但不僅限於此。上述每一個特定的數值都可做為另一個範圍的端點值。當△Sz不在前述範圍時，所述電解銅箔容易產生摺皺。
同樣地，Vvc為0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2的範圍亦是連續範圍，所述範圍內的各特定數值都可做為另一個範圍的端點值。Vvv為0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2的範圍亦是連續範圍，所述範圍內的各特定數值都可做為另一個範圍的端點值。
依據本創作，△Vv亦是連續範圍，所述範圍內的各特定數值都可做為另一個範圍的端點值。
依據本創作，該輥筒面和/或該沉積面各自的Sz為1.24μm至3.25μm的範圍亦是連續範圍，所述範圍內的各特定數值都可做為另一個範圍的端點值。
依據本創作，「疲勞壽命」是與彎曲有關的定量測試。以下，將對疲勞壽命的測試進行說明。由於銅箔的彎曲特性會影響活性材料的附著力，例如導電含碳材質附著於電解銅箔，進而將影響鋰離子二次電池的性能。由於電解銅箔厚度會影響到電解銅箔的疲勞壽命表現，因此，本創作以每單位厚度的疲勞壽命，即以「該電解銅箔的疲勞壽命和該電解銅箔的厚度之比值」呈現銅箔之耐彎曲程度。在一些實施例中，本創作的電解銅箔具有高耐彎曲程 度。在一些實施例中，該電解銅箔的疲勞壽命和該電解銅箔的厚度之比值為大於5次/微米；舉例而言，所述比值可為8次/微米、10次/微米、20次/微米、或30次/微米，但不限於此。若所述比值過低，所述電解銅箔在充放電循環過程中將容易發生斷裂等失效的情況。
在一些實施方案中，前述電解銅箔可用於形成鋰離子二次電池；例如，層壓型鋰離子電池(laminated type lithium-ion battery)或硬幣型鋰離子電池(coin type lithium-ion battery)，但不限於此。
在一些實施方案中，當所述電解銅箔的表面塗覆負極活性材料時，則可製成負極。
在一些實施方案中，所述電解銅箔包括在該輥筒面和/或沉積面上形成的防銹塗層，其可以保護所述電解銅箔免於如由於腐蝕引起的降解。
依據本創作，所述電解銅箔可包括任何已知的表面處理方法來製備，包括將電解沉積步驟後所生成的原箔浸入或通過含防銹材料的溶液，或以鍍覆(例如電鍍)的方式在所述原箔上更進一步以電沉積的方式形成金屬或合金膜。舉例而言，所述防銹材料的溶液可包含鋅(Zn)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鉬(Mo)、釩(V)、或任一組合；或可包含有機化合物。所述製程可以是連續的且是製備電解銅箔的整個過程中的一部分。
所述充放電測試是指在電池的正負極上施加一特定之電動勢以對電池進行充電，然後將正負極連接在負載上並允許電流通過以進行放電。一次充電和放電表示一個充電-放電循環。所述充放電測試可用以模擬鋰離子二次電池在重複使用的情況下之效能表現。「循環壽命」或「充放電循環壽命」定義為當該測試的鋰離子二次電池之電容量降至初始電容量的80%時，其所執行的充放電循環次數。
在一些實施方案中，電解銅箔可用作電池(例如鋰離子二次電池)的集電體，並用於需要輕便、小巧、獨立、可移動式的電池之電子裝置中。舉例而言，所述電子裝置可包括但不限於交通工具(例如汽車、有軌電車、公共汽車、卡車、船、潛艇、飛機)，計算機(例如用於微控制器、筆記型電腦、平板電腦)，電話(例如，智慧型手機、無線電話)，個人健康監控設備(例如，血糖監測儀、心律調節器)，電動工具(例如，電鑽、電鋸)，照明設備(例如手電筒、緊急照明燈、標誌燈)，手持式測量裝置(例如pH儀、空氣監測裝置)和居住單元(例如在太空飛船中、拖車中、房屋中、飛機中、或在潛水艇中)。
圖1是面積負載率曲線圖之Vv的示意圖。
圖2是面積負載率曲線圖之Vvc和Vvv的示意圖。
在下文中，本領域技術人員可從以下實施例很輕易地理解本創作所能達到的優點及效果。因此，應當理解本文提出的敘述僅僅用於說明優選的實施方式而不是用於侷限本創作的範圍，在不悖離本創作的精神和範圍的情況下，可以進行各種修飾、變更以便實施或應用本創作之內容。
《電解銅箔》
實施例1至7(E1至E7)、比較例1至7(C1至C7)：電解銅箔
生產電解銅箔的設備包含電沉積裝置、一系列導輥、和表面處理裝置；所述電沉積裝置包括可旋轉的陰極輥筒、不溶性陽極、銅電解液和入料管。不溶性陽極沿著陰極輥筒之下半部分的弧形設置。陰極輥筒和陽極板彼 此相間隔而容置由入料管通入的銅電解液。表面處理裝置包括防銹處理槽和設置於其中的電極板。
在製備電解銅箔的實施例1、4至7、比較例4中，如表1所示，所述不溶性陽極以陽極袋(台灣恩慈股份有限公司製造，商品型號：BEIP308W10L20)包覆。陽極袋雖包圍住所述不溶性陽極，但為了使氧氣泡泡離開所述不溶性陽極的表面並從銅電解液流出，陽極袋頂部須超出銅電解液的液面並打開之。
在進行電沉積步驟時，通過施加一連續的直流電使銅電解液在陰極輥筒和不溶性陽極之間流動，並使得銅電解液中的銅離子持續在陰極輥筒的表面進行沉積而形成原箔，而後將原箔自陰極輥筒上剝離並引導至導輥，隨後，原箔被輸送至表面處理裝置中進行防銹處理：將原箔浸入充滿防銹液的防銹處理槽中，藉由電極板對原箔的相對兩表面施以連續的電鍍以形成附著於原箔的兩表面上的表面處理層(即防銹層)。
銅電解液的配方以及電沉積步驟的製程條件如下：
1.銅電解液的配方：
(1)濃度為50wt%的硫酸：75克/升(g/L)、(2)硫酸銅(CuSO4‧5H2O)：280g/L、(3)氯離子(從鹽酸而來，購自RCI Labscan Ltd.)：15毫克/升(mg/L)、(4)硫酸鈰(Ce(SO4)2)：0mg/L至55mg/L(購自Sigma-Aldrich公司)；其中，製造實施例1至7和比較例1至7之電解銅箔的銅電解液中的硫酸鈰之含量比例列於表1中。
2.製程條件：
(1)銅電解液溫度：40℃；(2)電流密度：33安培/平方分米(A/dm2)至65A/dm2。
其中，製造實施例1至7和比較例1至7之電解銅箔的電流密度列於表1中。
防銹液的配方及防銹處理的製程條件如下：1.防銹液的配方：鉻酸(CrO3)：1500mg/L(購自Sigma-Aldrich公司)；2.製程條件：(1)防銹液溫度：25℃；(2)電流密度：0.5A/dm2；(3)電鍍時間：1秒(sec)。
試驗例1：電解銅箔之單位面積的重量及平均厚度
實施例1至7、比較例1至7之電解銅箔各自裁切一長度和寬度皆為100毫米(mm)的試樣，並以微量天平(購自Mettler Toledo股份有限公司製造的AG-204)測量所述試樣的重量；再將秤得的重量除於所述試樣的面積，即可得到各電解銅箔的單位面積的重量(單位：克/平方公尺(g/m2))。
此外，依據IPS-TM-650 2.4.18標準方法所述，電解銅箔之密度約為8.909克/立方公分(g/cm3)；再依據式(I)計算，即可得到實施例1至7、比較例1至7之電解銅箔的平均厚度，並將實施例1至7、比較例1至7之電解銅箔的單位面積的重量和其平均厚度之分析結果列於表1中。
平均厚度(μm)=單位面積的重量(g/m2)/電解銅箔之密度(g/m3) (I)
Figure 109101372-A0305-02-0013-1
Figure 109101372-A0305-02-0014-2
試驗例2：電解銅箔之表面紋理分析
以雷射掃描共軛焦顯微鏡觀察實施例1至7及比較例1至7之電解銅箔的表面紋理並拍攝其影像。接著，再依據ISO 25178-2：2012規定的標準方法，分別分析該等電解銅箔的輥筒面和沉積面各自的Vv、Vvc和Vvv，並將分析結果列於表2。另將相關儀器和測試條件記載如下：
1.儀器：
(1)雷射掃描共軛焦顯微鏡：購自Olympus株式會社，型號為LEXT OLS5000-SAF；(2)物鏡：MPLAPON-100xLEXT。
2.測試條件：
(1)測試環境：溫度：24±3℃、相對溼度：63±3%；(2)雷射光源：波長405奈米； (3)物鏡倍率：100倍放大率；(4)光學變焦：1.0倍；(5)圖像面積：129μm x 129μm；(6)解析度：1024畫數(pixels)x 1024畫數；(7)條件設置：自動傾斜消除(Auto tilt removal)；(8)濾鏡設置：無濾鏡。
Vv係以負載率為10%的情況計算而得。
另外，Vvv係以負載率為80%的情況計算而得。
另外，Vvc係指在負載率為10%和負載率為80%的空隙體積之差值。
試驗例3：電解銅箔之Sz分析
依據ISO 25178-2：2012規定的標準方法，以雷射掃描共軛焦顯微鏡分別量測實施例1至7及比較例1至7之電解銅箔的輥筒面和沉積面的Sz，再計算各組輥筒面的Sz和沉積面的Sz之差數的絕對值，並將分析結果列於表2。另，相關測試條件記載如試驗例2。
Figure 109101372-A0305-02-0015-3
Figure 109101372-A0305-02-0016-4
試驗例4：電解銅箔之疲勞壽命分析
依據IPC-TM-650 2.4.2.1規定的標準方法，以疲勞延展性測試儀(Fatigue Ductility Flex Tester)分別量測實施例1至7、比較例1至7之電解銅箔的疲勞壽命。沿著各實施例、比較例的電解銅箔之機器方向(machine direction，MD)，於MD長度為200mm處切割成各呈薄帶狀的試樣，接著，將呈薄帶狀的試樣藉由膠帶黏附到懸掛重物的樣品架上，使其不能從該樣品架上滑動；然後，通過具有特定直徑的心軸，使試樣的中心快速上下振動；以疲勞延展性測試儀計算所述試樣的表面出現斷裂現象時共經過幾次振動，並將分析結果列於表3；更進一步地，計算各電解銅箔之疲勞壽命與電解銅箔厚度的比值，同樣列於表3中。另將相關測試條件記載如下：1.疲勞延展性測試儀：購自Jovil Universal Manufacturing公司，型號為3FDF；2.試樣尺寸：長為200mm、寬為12.7mm；3.心軸直徑：0.8mm； 4.振動頻率：每分鐘100下；5.承受張力：84.6g。
Figure 109101372-A0305-02-0017-5
《用於鋰離子二次電池的電極》
實施例1-A至7-A、比較例1-A至7-A：電極
將前述實施例1至7、比較例1至7之電解銅箔之二相反最外側的表面(即，前述輥筒面和沉積面)皆進一步塗覆負極漿料，待烘乾後再以碾壓機進行碾壓，以製成鋰離子二次電池用之負極，即為實施例1-A至7-A、比較例1-A至7-A之電極。其中，以100重量份的負極活性材料與60重量份的N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidone，NMP)形成負極漿料，所述負極活性材料的配方和製程條件如下：
1.負極活性材料的配方：
(1)介相石墨碳微球(Mesophase Graphite Powder，MGP)：93.9wt%；(2)導電添加物：導電碳黑(Super P®)：1wt%；(3)溶劑型黏結劑：聚偏二氟乙烯(PVDF 6020)：5wt%；(4)草酸：0.1wt%。
2.製程條件：
(1)塗佈速率：5公尺/分(m/min)；(2)塗佈厚度：200μm；(3)烘乾溫度：160℃；(4)碾壓機的碾壓輥之材質、尺寸和硬度：高碳鉻軸承鋼(SUJ2)；250mm×250mm；62至65HRC；(5)碾壓速率和壓力：1m/min；3000磅/平方吋(psi)。
試驗例5：濕式接著強度分析
先將各電極裁切出一特定大小的試樣，並將其浸入特定電解液中一固定時間。若負極活性材料從電解銅箔上剝離，或負極活性材料在電解銅箔的表面發生溶脹現象(swelling)，則表示電解銅箔與負極活性材料的接著強度差，故評定為「失敗」；反之，若負極活性材料和電解銅箔沒有分層或溶脹的情形，則評定為「通過」。另將相關測試條件記載如下： 1.試樣尺寸：100mm x 100mm；2.電解液：深圳新宙邦科技有限公司製造，型號為LBC322-01H；3.浸泡溫度、時間：60℃、4小時。
實施例1-A至7-A之鋰離子二次電池用的電極(分別包含實施例1至7之電解銅箔)和比較例1-A至7-A之鋰離子二次電池用的電極(分別包含比較例1至7之電解銅箔)的測試結果列於表4中。
試驗例6：包含於電極中的電解銅箔之摺皺分析
因實施例1-A至7-A及比較例6-A和7-A之鋰離子二次電池用的電極通過濕式接著強度分析，表示前述電極包含的電解銅箔與負極活性材料的接著強度有一定程度，可確保負極活性材料不會在塗佈過程中剝離，故進一步對其所包含之電解銅箔進行摺皺分析。於是，將實施例1至7、比較例6和7之電解銅箔另取一試樣，再將上述負極漿料塗佈於所述試樣之兩表面後直接烘乾，接著將前述試樣放置在兩個間距為700mm的水平固定輥之間；當施加10公斤(kg)的張力後，以目視法觀察所述試樣的表面是否出現摺皺，若所述試樣沒有觀察到摺皺，則評定為「通過」；反之，若所述試樣被觀察到摺皺，則評定為「失敗」，並將測試結果列於表4中。另將相關測試條件記載如下：1.塗佈負極漿料之厚度：200μm；2.烘乾溫度：160℃。
《鋰離子二次電池》
實施例1-B至7-B、比較例1-B至7-B：鋰離子二次電池
前述實施例1-A至7-A、比較例1-A至7-A之負極可進一步與正極搭配，分別製成實施例1-B至7-B、比較例1-B至9-B之鋰離子二次電池。
具體來說，所述鋰離子二次電池之正極可大致上經由如下所述之步驟製得。
將正極漿料塗覆在鋁箔上，待溶劑蒸發後再以碾壓機進行碾壓，即可得到正極。其中，以100重量份的正極活性材料與195重量份的NMP形成正極漿料，所述正極活性材料的配方如下：1.正極活性物質：鋰鈷氧化物(LiCoO2)：89wt%；2.導電添加物：(1)片狀石墨(flaked graphite，KS6)：5wt%；(2)導電碳黑粉末(Super P®)：1wt%；3.溶劑型黏結劑：聚偏二氟乙烯(PVDF 1300))：5wt%。
隨後，將所述正極和負極裁切至特定大小，再將正極和負極之間夾著微孔性隔離膜(型號Celgard 2400，由Celgard公司製造)交替堆疊，放置於充滿電解液(型號LBC322-01H，購自深圳新宙邦科技股份有限公司)的壓合模具中，密封形成層壓型鋰離子二次電池，即為實施例1-B至7-B、比較例1-B至7-B之鋰離子二次電池。所述層壓型鋰離子二次電池的尺寸為41mm×34mm×53mm。
試驗例7：循環壽命分析
本試驗例係將選用前述實施例1-B至7-B和比較例1-B至7-B之鋰離子二次電池作為待測樣品，進行充放電循環測試。具體充放電循環測試的分析條件如下：1.充電模式：恆定電流-恆定電壓(constant current-constant voltage，CCCV)(1)充電電壓：4.2伏特(V))；(2)充電電流：5C；2.放電模式：恆定電流(constant current，CC)的放電模式(1)放電電壓：2.8V； (2)放電電流：5C；(3)測試溫度：約55℃。
循環壽命定義為當該測試的鋰離子二次電池之電容量降至初始電容量的80%時，其所執行的充放電循環次數。實施例1-B至7-B之鋰離子二次電池(分別包含實施例1至7之電解銅箔)和比較例1-B至7-B之鋰離子二次電池(分別包含比較例1至7之電解銅箔)的充放電循環測試結果亦列於表4中。
Figure 109101372-A0305-02-0021-6
《實驗結果討論》
根據表2至表4的結果，因實施例1至7的電解銅箔之輥筒面及沉積面中至少一者控制Vv在適當的範圍(即Vv為0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2)，且控制△Sz亦在適當的範圍(即△Sz為小於0.60μm)，因此，實施例1至7的電解銅箔不僅在電解銅箔的疲勞測試中皆可達到50次以上的良好機械性質，更重要的，在實施例1-A至7-A的電極中，所述電解銅箔之輥筒面及沉積面與負極活性材料之間皆能具有足夠的接著強度，通過濕式接著強度測試，另外也同時能通過摺皺分析；而且，實施例1-B至7-B之鋰離子二次電池的充放電循環壽命皆可達800次以上。由此可證，本創作的電解銅箔確實能具體提升機械性質，獲得優異的抗皺性，進而減少甚至避免電解銅箔發生褶皺及斷裂的現象。
反觀比較例1至7的電解銅箔，由於其輥筒面及沉積面未同時兼具上述兩個特性，故比較例1至7的電解銅箔在疲勞壽命分析的結果普遍較差；再者，由比較例1-A至5-A的電極未通過濕式接著強度測試的結果可知，在比較例1-A至5-A的電極中，由於電解銅箔之輥筒面及沉積面至少其中一者的Vv未控制在適當範圍，所述電解銅箔之輥筒面及沉積面至少其中一者與負極活性材料之間接著強度不足。另外，即便比較例6-A和7-A的電極通過濕式接著強度測試，但其仍存在產生摺皺的現象；據此，比較例1-B至7-B之鋰離子二次電池的循環壽命皆未達800次，其循環壽命表現明顯劣於實施例1-B至7-B之鋰離子二次電池的循環壽命表現。
更進一步分析比較例1至7之電解銅箔的特性可知，比較例6和7的電解銅箔之輥筒面及沉積面中至少一者控制Vv在適當的範圍，但並未控制△Sz在適當的範圍，因此，比較例6和7之電解銅箔未能通過摺皺分析，且包含比較例6和7之電解銅箔的比較例6-B和7-B之鋰離子二次電池的循環壽命仍未能 達到800次，同樣存在循環壽命不佳的問題。根據上述結果可見，若電解銅箔之其中一最外側的表面(即輥筒面或沉積面)之Vv和最外側的兩表面之△Sz未同時控制在適當的範圍內，則當所述電解銅箔應用於鋰離子二次電池時，將無法延長其循環壽命。
此外，由實施例1、6及7的實驗結果可知，於本創作的技術方案中，不論是厚度較薄(2.9μm)的實施例6之電解銅箔，一般厚度(6.0μm)的實施例1之電解銅箔，或是厚度較厚(21.0μm)的實施例7之電解銅箔，三款電解銅箔皆可以獲得相同良好的耐彎曲程度。由此可證，本創作之技術方案確實能提升電解銅箔的加工性和耐久性，當以相同條件製得電解銅箔時，其疲勞壽命與厚度的比值幾乎相同，表示厚度不同的電解銅箔皆能夠透過本創作之技術方案提高其疲勞壽命。尤其對於厚度較薄的電解銅箔而言，傳統厚度較薄的電解銅箔多半具有疲勞壽命不佳的問題，但由實施例6之電解銅箔的疲勞壽命與電解銅箔厚度的比值大致上等同於實施例1和實施例7之電解銅箔的疲勞壽命與電解銅箔厚度的比值可見，本創作更具有延長薄電解銅箔之疲勞壽命的效果。
綜上所述，本創作藉由同時調控電解銅箔之輥筒面和/或沉積面的表面紋理特性(即Vv)，以及控制輥筒面和沉積面的輪廓特性(即△Sz)，能具體提升電解銅箔之機械強度，並提升其與活性材料之間的接著強度，從而實現延長鋰離子二次電池的充放電循環壽命，提升其電池效能。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，惟該實施方式並非用以限定本創作之申請專利範圍；舉凡其他未悖離本創作揭示內容下所完成的變化、修飾等變更，均應包含於本創作涵蓋的專利範圍中。

Claims (18)

  1. 一種電解銅箔，其包含位於相反側的一輥筒面及一沉積面，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的空隙體積(Vv)為0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米；以及該輥筒面之最大高度(Sz)與該沉積面之Sz之差數的絕對值小於0.60微米；其中，所述Vv係依據標準方法ISO 25178-2：2012而得；所述Vv係指負載率為10%的空隙體積；所述Sz係依據標準方法ISO 25178-2：2012而得。
  2. 如請求項1所述之電解銅箔，其中，該輥筒面的Vv為0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米，該沉積面的Vv為0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米。
  3. 如請求項1所述之電解銅箔，其中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的核心部空隙體積(Vvc)為0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米；其中，所述Vvc係指第一負載率為10%的空隙體積和第二負載率為80%的空隙體積之差值。
  4. 如請求項1或2所述之電解銅箔，其中，該輥筒面的Vvc為0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米，該沉積面的Vvc為0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米。
  5. 如請求項1或3所述之電解銅箔，其中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的波谷部空隙體積(Vvv)為0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米；其中，所述Vvv係指負載率為80%的空隙體積。
  6. 如請求項1或2所述之電解銅箔，其中，該輥筒面的Vvv為0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米，該沉積面的Vvv為0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米。
  7. 如請求項4所述之電解銅箔，其中，該輥筒面的Vvv為0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米，該沉積面的Vvv為0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米。
  8. 如請求項1或2所述之電解銅箔，其中，該輥筒面及該沉積面中的至少一表面的Sz為1.24微米至3.25微米。
  9. 如請求項1或2所述之電解銅箔，其中，該輥筒面的Sz為1.24微米至3.25微米，該沉積面的Sz為1.24微米至3.25微米。
  10. 如請求項1所述之電解銅箔，其中，該電解銅箔的厚度為2微米至25微米。
  11. 如請求項1、2和10中任一項所述之電解銅箔，其中，該電解銅箔的疲勞壽命和該電解銅箔的厚度之比值為大於5次/微米。
  12. 如請求項11所述之電解銅箔，其中，該電解銅箔的疲勞壽命和該電解銅箔的厚度之比值為8次/微米至40次/微米。
  13. 如請求項1所述之電解銅箔，其中，該電解銅箔包含一原箔及設置於該原箔上的一表面處理層，該輥筒面及該沉積面係位於該電解銅箔的最外側，該表面處理層的外表面為該輥筒面或該沉積面。
  14. 如請求項13所述之電解銅箔，其中，該表面處理層包含選自由鋅-鉻層、鉻層和有機層所構成之群組中的至少一者。
  15. 一種用於鋰離子二次電池的電極，其包含如請求項1至14中任一項所述的電解銅箔、至少一種黏著劑及至少一種活性物質。
  16. 如請求項15所述之用於鋰離子二次電池的電極，其中，所述黏著劑和所述活性物質與該電解銅箔的沉積面相接觸。
  17. 如請求項15所述之用於鋰離子二次電池的電極，其中，所述黏著劑和所述活性物質與該電解銅箔的輥筒面相接觸。
  18. 一種鋰離子二次電池，其包含如請求項15至17中任一項所述之用於鋰離子二次電池的電極。
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