CN102439768A - 用于锂离子可再充电电池组电池的粘合剂 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于锂离子可再充电电池组电池的电极，所述电池组包含集电器(10、12)、阴极层(16)、隔离物和粘合阳极物质(14)，所述粘合物质包含作为活性材料的硅以及聚合物粘合剂，其特征在于所述聚合物粘合剂为选自丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基丙烯酸、2-戊烯酸、2，3-二甲基丙烯酸、3，3-二甲基丙烯酸、反丁烯二酸、顺丁烯二酸和衣康酸的一种或多种单体的均聚物或共聚物以及任选其碱金属盐。所述硅占粘合物质中活性材料的20-100％。将所述粘合剂与硅混合以形成粘附在集电器上的所述粘合物质并使所述粘合物质与集电器(12)保持电接触。

Description

用于锂离子可再充电电池组电池的粘合剂
技术领域
本发明涉及锂离子可再充电电池组电池，尤其涉及一种用于这类电池中的粘合剂。
背景技术
目前，锂离子可再充电电池组电池使用碳/石墨基阳极。包含石墨基阳极电极的传统锂离子可再充电电池组电池的基本构成如图1所示。电池组可包含单个电池，但也可包含多于一个电池。
电池组电池通常包含用于阳极的铜集电器10和用于阴极的铝集电器12，其适当地可外连至负载源或再充电电源上。应当注意的是，术语“阳极”和“阴极”在本说明书中作为连有负载的电池组意义上理解的那些术语使用，即术语“阳极”表示电池组的负极，术语“阴极”表示正极。石墨基复合阳极层14覆盖集电器10，含锂金属氧化物基复合阴极层16覆盖集电器12。在石墨基复合阳极层14与含锂金属氧化物基复合阴极层16之间提供有多孔塑料间隔物或隔离物20；在多孔塑料间隔物或隔离物20、复合阳极层14和复合阴极层16中分散有液体电解质材料。在一些情况下，可用聚合物电解质材料代替多孔塑料间隔物或隔离物20，在这些情况下聚合物电解质材料存在于复合阳极层14和复合阴极层16中。
当电池组电池充满电荷时，锂经由电解质从阴极中的含锂金属氧化物输送至石墨基阳极中，在此通过与石墨反应以产生锂碳化合物，通常为LiC6而插入。复合阳极层中的电化学活性材料石墨的最大容量为372mAh/g。
公知的是可用硅代替石墨作为活性阳极材料(例如参见M.Winter，J.O.Besenhard，M.E.Spahr和P.Novak，Insertion Electrode Materials forRechargeable Lithium Batteries，Adv.Mater.1998，10，第10期)。通常认为当用作锂离子可再充电电池中的活性阳极材料时，硅可提供显著高于目前所用石墨的容量。当通过在电化学电池中与锂反应而转化成化合物Li21Si5时，硅具有4,200mAh/g的理论最大容量，远远高于石墨的最大容量。因此，如果能在锂可再充电电池组中用硅代替石墨，则可实现每单位质量和每单体体积储能的极大提高。
在使用石墨基阳极的锂离子可再充电电池组电池中，石墨呈其颗粒通过粘合剂保持在一起的细粉末形式。聚偏二氟乙烯(PVDF)和丁苯橡胶(SBR)为石墨阳极中最常用的粘合剂，但已提出其它粘合剂，例如US-5660948公开了在锂离子电池的碳阳极中使用如下粘合剂：乙烯-丙烯-二烯三单体、PVDF、乙烯-丙烯酸共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
US-6399246教导了聚丙烯酸不能在锂离子电池组电池的石墨阳极中提供良好的粘合性能并主张使用聚丙烯酰胺粘合剂。
US-6620547公开了具有碳阳极的锂二次电池，其中可插入锂，且通过基体聚合物保持由过渡金属形成的阴极。所用聚合物对过渡金属离子具有亲合性，从而使得其保持在聚合物链上。所述聚合物可选自大量材料如聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯和聚氯乙烯。
US5260148公开了一种具有由粘合剂保持且由锂化合物形成的阳极的锂二次电池，所述粘合剂可为淀粉、羧甲基纤维素(CMC)、二乙酰纤维素、羟丙基纤维素、乙二醇、聚丙烯酸、聚四氟乙烯和聚偏二氟乙烯。
在锂离子电池的石墨阳极中最常用的粘合剂(PVDF和SBR)在连续充电循环后，无法将硅基阳极中的硅电极材料粘结在一起，据信这是由于与电池充放电阶段过程中锂离子在硅材料中的插入和脱除有关的较大体积变化所导致的。该体积变化远远大于相应的石墨电极，当硅电极由于在放电过程中脱除锂离子而收缩时，这可导致各硅颗粒并不能总是重新建立彼此之间以及与集电器的电接触。
对硅体系所提出的替代粘合剂为羧甲基纤维素钠(NaCMC)。当与用于生产集成电路(IC)Si-晶片的高纯度硅类型联合使用时，Na-CMC足以起到粘合剂的作用。然而，这种硅非常昂贵。当使用较廉价的较低品级硅时，则存在与粘合剂溶液化学不相容且导致硅/粘合剂混合物粘度降低的微量杂质。因此，所得涂层无法与集电器保持充分接触，以致在丧失其保持电荷的能力之前，只能经历有限次放电/再充电循环。
Journal of Applied Electrochemistry(2006)36：1099-1104公开了丙烯酸系粘着剂作为锂离子电池组阳极中的粘合剂的用途。所述阳极材料为Si/C复合材料，因此其体积变化比其中阳极为单独Si的电极更低。没有公开除参考产品LA132之外的丙烯酸系粘着剂的性质，据信其组成为处于甲基乙基酮、乙酸乙烯酯和甲苯中的丙烯腈和丁二烯混合物。
J Power Sources，161(2006)，612-616描述了锂离子电池组的碳阳极，其还含有NaCMC作为增稠剂和SBR作为粘合剂。PAA(聚丙烯酸)作为表面活性分散剂加入。
J Power Sources，173(2007)，518-521解决了当使用碳酸亚丙酯溶剂/电解质时，由于碳酸亚丙酯在充电/放电过程中插入石墨电极中所导致的溶剂分解和石墨离层的锂离子电池石墨电极的问题。通过加入PAA解决了该问题。
本发明公开内容
本发明的目的是寻找一种粘合剂，其能在丧失其保持电荷的能力之前经很多次放电/再充电循环的可再充电锂离子电池的电极中，令人满意地将一系列颗粒状硅材料，尤其是由相对廉价的“较低品级”硅制备的颗粒粘合在一起，尽管在该循环过程中存在与锂离子在硅材料中的插入和脱除有关的大体积变化。
令人惊讶的是，已发现聚丙烯酸(PAA)对于可再充电锂离子电池电极中的颗粒状硅材料而言是良好的粘合剂，尽管存在与放电/再充电循环有关的大体积变化，并且可与高纯度(99.90％纯度或更高)硅和低纯度(小于99.90％纯度)硅一起使用。
本发明第一方面提供了一种用于锂离子可再充电电池组电池的电极，其包含：
-集电器，和
-包含作为活性材料的硅以及聚合物粘合剂的粘合物质，其特征在于所述聚合物粘合剂为选自丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基丙烯酸、2-戊烯酸、2，3-二甲基丙烯酸、3，3-二甲基丙烯酸、反丁烯二酸、顺丁烯二酸和衣康酸的一种或多种单体的均聚物或共聚物以及任选其碱金属盐，其中所述硅占活性材料的20-100％且其中将粘合剂与硅混合以形成粘附在集电器上的粘合物质并使所述粘合物质与集电器保持电接触。
粘合剂适当地呈均聚物或共聚物形式。典型的共聚物包括交替共聚物、嵌段共聚物、周期共聚物和统计共聚物。这类共聚物可由上述单体单元的不同组合以及由聚合物嵌段的反应而形成，其中所述聚合物嵌段由这类单体单元形成。
这些聚合物的合适碱金属盐包括锂、钠和钾盐。优选聚丙烯酸的碱金属盐，尤其是其钠和锂盐。
如上所述，尽管将聚丙烯酸用作锂离子电池石墨电极中所用的更为常用PVDF和SBR粘合剂的替代粘合剂是已知的，但是在电极中使用硅作为活性材料时，在充电/放电循环过程中产生的体积变化比使用石墨作为活性材料时的体积变化大得多。此外，US-6399246教导了聚丙烯酸不能为锂离子电池中石墨阳极材料提供良好的粘着剂(粘合剂)性能。
因此，本发明人关于聚丙烯酸能有效粘合在锂离子电池组电极中作为活性材料的硅的发现是令人惊讶且意想不到的。
与NaCMC相反，本发明丙烯酸系粘合剂可与所有品级的硅一起用于锂离子电极中并能获得稳定的循环寿命性能，同时还克服了NaCMC粘合剂对于较低成本品级的硅中可能存在的杂质元素的潜在不稳定性。
除PAA之外，如表1所列的其它聚合丙烯酸衍生物均可用作粘合剂，也可使用这类粘合剂的混合物。
表1
Figure BDA0000103129860000041
也可使用一种或多种上述聚合物彼此之间或与其它含乙烯基单体如乙酸乙烯酯的共聚物，例如聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸)。
可使用宽分子量范围的聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸或其衍生物，例如对于PAA优选的分子量为大于50,000(例如分子量为450,000)以及大于1,000,000(例如1,250,000)。
电极中的硅可为任何合适的形式。所述硅适当地以颗粒、纤维、层状、柱形或带形颗粒(如WO2008/139157所述)或柱状颗粒的形式提供。纤维可使用WO2007/083152、WO2007/083155和WO2009/010758所述的技术制备。柱状颗粒为如WO2009/010758所公开的已使用上述技术将柱蚀刻于其上的硅颗粒。
所述硅优选呈颗粒、纤维或柱状颗粒或其混合物形式。硅颗粒的直径通常为3-15μm，优选为4.5μm。硅纤维的直径通常为80-500nm，且长度为20-300μm。柱状颗粒的直径通常为15-25μm，且柱高为1-4μm。除将硅作为活性材料之外，在混合料中，粘合物质也可包含其它活性材料如石墨或硬碳和/或导电材料如炭黑、乙炔黑或科琴黑(ketjen black)。
所述硅优选为导致上述NaCMC粘合剂问题的较廉价硅；这种硅的纯度通常为小于99.800％，尽管硅的表面积也似乎对导致电极劣化的杂质水平具有影响。然而，纯度应通常为大于95.00质量％以确保存在足够的硅以插入锂，优选纯度为大于98％。所述硅可包括宽范围的杂质，原则上为各自以至多约0.2％的量存在的铁、铝、钙、钛、磷、硼和/或碳。
用于制备本发明电极生产中所用的硅纤维和柱状颗粒的硅颗粒可为结晶的如单晶或多晶。多晶颗粒可包含任意数量的晶体，例如2种或更多种。
应当理解的是，除集电器外，本发明第一方面的电极还包含粘合物质，所述粘合物质包含活性材料、粘合剂和任选的导电材料。术语“活性材料”应理解为(在锂离子电池组的情况下)意指在电池组的充电和放电循环期间能分别使锂掺入其结构和使锂从其结构中释放出来的材料。所述硅优选占粘合物质活性材料中的20-100％。可加入其它活性材料。合适的活性材料包括石墨和硬碳。在本发明第一方面电极的第一实施方案中，所述活性材料包含20-100％硅和0-80％选自石墨和/或硬碳的活性炭。
所述粘合物质适当地包含50-95％活性材料，优选60-90％，尤其是70-80％。
表1的粘合剂可以以与其它粘合剂的混合物形式使用，且应成电极中总粘合剂含量的至少10重量％，优选至少25％，且任选表1粘合剂占电极中总粘合剂含量的至少90重量％。特别地，应提及聚丙烯酸(PAA)/羧甲基纤维素(CMC)组合以及PAA与聚二氟乙烯(PVDF)组合。
粘合物质适当地包含5-20重量％粘合剂，优选8-15重量％，尤其是8-12重量％粘合剂。最优选12％的粘合剂含量。
如上所述，所述粘合物质可任选包含导电材料。合适导电材料的实例包括炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑；导电纤维如碳纤维(包括碳纳米管)。所述粘合物质适当地包含10-30％，优选8-20％，尤其是12-14％导电碳。
附图简介
图1为锂离子电池的示意图；
图2-7为显示实施例2-7结果的图。
优选实施方案的具体描述
实施例1-电极的制备和粘合剂的测试
通过使用作为活性材料的硅粉、表2所列粘合剂和导电炭黑(由TIMCAL，Strada Industriale，CH-6743 Bodio，瑞士获得的Super P炭黑或由Denka(Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha，Tokyo)获得的DenkaBlack或其混合物)以80∶8∶12(重量％)或76∶12∶12(重量％)的硅活性材料∶粘合剂∶炭黑比制备阳极而测试一系列粘合剂。通过将聚合物固体材料溶于如表2所列合适的溶剂(水或有机溶剂)中而预先制备聚合物溶液。具体复合物混合料起始于将相应重量％的Si活性材料通过剪切搅拌12小时而分散至10-15重量％的炭黑(Super P碳或Denka Black)珠磨溶液中。然后在其中加入相应重量％的聚合物溶液，并将所得复合材料双非对称离心分散20分钟。
或者，可将炭黑通过剪切搅拌分散至聚合物溶液中。然后通过另外的剪切搅拌步骤将硅材料加入聚合物/碳混合料中。
使用刮刀将所得混合料作为薄“湿”膜沉积到铜箔基质上。干燥沉积的膜(优选在50-70℃的加热板上)，从而除去所有溶剂(水或有机物)以留下粘附在铜箔基质上的干燥复合电极，其在电池组电池中用作集电器。
用于测试粘合剂组成的硅活性材料为下述中的一种：(a)获自挪威Elkem的硅粉“J230”，其平均粒径为4.5μm；或(b)根据WO2009/010758所公开的程序制备的柱状颗粒(在表2中称为“PP”)；或(c)纤维(在表2中称为“F+”)，在如WO2009/010758所公开的那样与柱状颗粒的核分离后，其为柱状颗粒的柱。
分批分析的Jetmilled Silgrain
Figure BDA0000103129860000071
HQ(在WO2009/010758所述柱状颗粒和纤维以及牌号为J230的材料制备中用作原料)化学分析报告如下：
Figure BDA0000103129860000072
将含硅、聚合物粘合剂材料和碳的复合电极掺入具有锂金属对电极、微孔隔离物和呈处于碳酸亚乙酯/碳酸甲乙酯混合物中的1.2摩尔dm-3六氟磷酸锂形式的电解质的电池中。在干燥环境下，将大约15cm2面积的干复合电极(含硅、聚合物和碳)的单独试样与具有近似尺寸面积的金属锂组装，其间放置有微孔隔离物。将该电池结构体浸入电解质溶液中，然后以使得复合电极和金属锂对电极可经由两个端子外部连接的方式热密封于铝层压包装材料中。通过测量所述电池第一次充电/放电循环的充电和放电容量(电流与时间的乘积)之间的差而测试电池第一次循环损耗(FCL)。
在电池容量达到初始充电容量的小于50％之前，可进行可逆充电/放电/循环的次数记录在计算机控制的电池组测试台上。该计算机测量每次循环的充电和放电容量并测定放电容量小于最大放电容量的50％时的循环次数。结果的汇总列于表2中：
表2
Figure BDA0000103129860000073
Figure BDA0000103129860000081
表2中所用缩写如表3所示：
表3-缩写
  CMC   羧甲基纤维素
  PVP   聚乙烯基吡咯烷酮
  PVDF   聚二氟乙烯
  PMMA   聚甲基丙烯酸甲酯
  PAA   聚丙烯酸
  PAN   聚丙烯腈
  PP   聚吡咯
  SBR   丁苯橡胶
  SAN   苯乙烯-丙烯腈
  PAM   聚丙烯酰胺
  PVDC   聚二氯乙烯
  PVC   聚氯乙烯
  NMP   N-甲基吡咯烷酮
  DMF   二甲基甲酰胺
  MEK   甲基乙基酮
  THF   四氢呋喃
从表2中可以看出，PAA粘合剂提供了超过其它粘合剂的第一次循环损耗(FCL)和寿命(就循环次数而言)，尤其是在NMP溶剂中。
所有锂离子电池均具有一定程度的第一次循环损耗。＞20％的FCL值表明该粘合剂由于硅颗粒膨胀和收缩而没有使硅颗粒与铜集电器之间保持电接触。
一些测试采用74∶13∶13的活性材料(Si)∶粘合剂∶碳比例(重量％)，用聚合物粘合剂NaCMC(使用水基溶剂)和PAA(使用水和有机溶剂)进行，这类复合阳极得到8-9％FCL的第一次循环损耗。
实施例2-测量第一次循环损耗
使用与实施例1相同的电池结构和生产方法，用表2的各种粘合剂形成电池并测试FCL。各粘合剂的FCL测试结果示于图2的条形图中。应当注意的是，表2包括更宽范围的实验，所述实验包括不同组成比如74∶13∶13，而图2仅基于80∶8∶12的标准配制剂。
实施例3
使用与实施例1中相同的电池结构和生产方法，用表2的各种粘合剂形成电池并对其进行测试，以发现阳极粘合剂对循环容量的影响，结果示于图3的条形图中。图3显示了具有锂金属对电极的硅粉复合电极的总脱锂容量。脱锂容量是指具有与实际Li离子电池放电(即从硅材料中脱除锂)等效的电化学步骤的测试电池试样的锂容量(以mA hr表示)。总脱锂容量为测试电池被认为失效之前的所有循环的容量的累积量。
锂金属电极具有有限的循环寿命，这是因为当锂在充电过程中被电镀回至阳极上时形成多孔且不均匀的沉积物。通常，在锂电极失效之前，标准电池结构可通过的总容量为500-600mA hr。因此，如果容量＞500mA hr，则电池会由于锂金属对电极而失效。然而，如果容量＜500mA hr，则电池会由于硅粉复合电极而失效。因此，大多数粘合剂不能使电极良好地循环。
实施例4
使用与实施例1相同的电池结构和生产方法，使用表2的各溶剂形成具有各种粘合剂的电池并对其进行测试，以发现粘合剂对电池循环容量的影响。
结果示于图4中，其显示了使用四种不同类型的粘合剂-PVDF、SBR、NaCMC和PAA时，Silgrain
Figure BDA0000103129860000091
HQ J230硅粉复合电极的脱锂容量。第一次循环后的锂化容量基于该电极中硅粉的重量限于1200mA hr g-1。随后循环的锂化限于电荷和/或电压极限。
如上所述，这些电池的循环最终受锂金属对电极的限制。然而，很明显，具有PVDF和SBR二者的电池要早得多地损失其容量-在牺牲锂金属对电极以前。
实施例5
使用以下方法制备各种电池：
如实施例1所述将活性物质施加至铜基质上以形成阳极，并将该装置干燥。电池中所用阴极材料为市售标准阴极材料并与铝集电器一起使用。切下所需尺寸的阳极和阴极，然后在动态真空下于120℃下再次干燥过夜。将接头超声焊接至阳极和阴极上，以容许将电池密封在铝层压袋中，然后组装电极，其中在所述电极之间存在一层TonenTM多孔聚乙烯间隔物，将其卷绕到辊中并置于层压袋中。将电池卷绕物密封在袋中，一边保持未密封以装填电解质。
在部分真空下于电池中装填所需重量的电解质。电解质为处于3∶7EC(碳酸亚乙酯)∶EMC(碳酸甲乙酯)中的1M LiPF6。使电解质渗入电极中一小时，然后真空密封袋的最后边缘。
将所述电池连接至ArbinTM电池组循环装置上并在连续充电和放电循环下进行测试。测试方案采用容量极限和在充电时采用电压上限，在放电时采用电压下限。将电池充电直至1200mAhr/g的容量。
通过使用上述方法制备阳极而测试一系列粘合剂；活性阳极物质为J230硅粉(作为Silgrain HQ产品中一种由Elkem，挪威出售)、表4所列粘合剂和导电炭黑(Super P
Figure BDA0000103129860000101
炭黑)，其比例为表4所列的硅活性材料(A)∶粘合剂(B)∶Super P
Figure BDA0000103129860000102
碳(C)比例。表4还列出各测试中所用的阴极，其中“MMO”表示混合金属氧化物(具体为Li1+xNi0.8Co0.15Al0.05O2，其中0＜x＜1，优选0.05＜x＜0.1)阴极，“LCO”表示氧化钴锂(LiCoO2)阴极，二者均为公知的且可商购获得。
表4
Figure BDA0000103129860000103
表4中所用的缩写列于表5中：
表5
Figure BDA0000103129860000111
图5显示了在恒定充电/放电循环过程中不同粘合剂对放电容量的影响。可以看出，PAA粘合剂提供了比其它电池好得多的放电容量持续循环。
实施例6-硅纤维
通过使用实施例5的方法制备阳极而测试粘合剂，不同之处在于使用使用WO2007/083152或WO2007/083155所述方法制备的硅纤维代替硅粉。这类纤维通常具有80-500nm的直径，20-300μm的长度。电池中的粘合剂和其它变量列于表6中。
表6
Figure BDA0000103129860000112
表6中的缩写列于表7中。
表7
Figure BDA0000103129860000121
图6显示了在恒定充电/放电循环过程中不同粘合剂对放电容量的影响。可以看出，与用于其它电池中的粘合剂相比，PAA粘合剂提供了好得多的放电容量持续循环。
实施例7-硅粉颗粒
通过使用实施例5的方法制备阳极而测试粘合剂，不同之处在于所述硅呈根据WO2009/010758所述方法制备的柱状颗粒(其具有15-25μm的直径和1-4μm的柱高)形式，而不是硅粉。电池中的粘合剂和其它变量列于表8中。
表8
Figure BDA0000103129860000122
图7显示了在恒定充电/放电循环过程中不同粘合剂对放电容量的影响。可以看出，与用于其它电池中的粘合剂相比，PAA粘合剂提供了好得多放电容量持续时间。

Claims (12)

1.一种用于锂离子可再充电电池组电池的电极，其包含：
-集电器，和
-包含作为活性材料的硅以及聚合物粘合剂的粘合物质，其特征在于所述聚合物粘合剂为选自丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基丙烯酸、2-戊烯酸、2，3-二甲基丙烯酸、3，3-二甲基丙烯酸、反丁烯二酸、顺丁烯二酸和衣康酸的一种或多种单体的均聚物或共聚物以及任选其碱金属盐，其中所述硅占所述活性材料的20-100％，且其中将所述粘合剂与硅混合以形成粘附在集电器上的粘合物质并使所述粘合物质与集电器保持电接触。
2.根据权利要求1的电极，其中：
-硅材料占所述电极中活性材料的至少50重量％；且所述聚合物粘合剂获自一种以下物质：
Figure FDA0000103129850000011
以及其中上述聚合物构成绝大部分单体单元的其共聚物，其中将所述粘合剂与硅材料(例如颗粒、纤维、类似结构(structoid)或柱状颗粒)混合以形成粘附在集电器上的粘合物质并使所述物质与集电器保持电接触。
3.根据权利要求1或2的电极，其中所述聚合物粘合剂为分子量大于50,000，例如大于450,000的聚丙烯酸。
4.根据权利要求1的电极，其中所述硅的纯度为95-99.90重量％，例如98-99.0重量％。
5.根据前述权利要求中任一项的电极，其中所述粘合剂包含一种或多种所述聚合物和其它粘合剂，例如弹性体如羧甲基纤维素(CMC)和/或聚二氟乙烯的混合物。
6.根据前述权利要求中任一项的电极，其中所述粘合物质包含导电性增强材料，例如炭黑和/或乙炔黑。
7.根据前述权利要求中任一项的电极，其为阳极。
8.根据前述权利要求中任一项的电极，其中所述硅材料呈颗粒、纤维、带或柱状颗粒形式。
9.根据前述权利要求中任一项的电极，其中所述硅材料占电极中活性材料的20-100重量％，例如至少50重量％，优选至少70重量％，任选为100％。
10.根据前述权利要求中任一项的电极，其中活性材料进一步包含选自石墨和/或硬碳的活性炭。
11.一种包含根据前述权利要求中任一项的电极的锂离子电池。
12.一种包含根据权利要求1-10中任一项的电极或根据权利要求11的锂离子电池的器件。
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