WO2017022844A1 - 非水電解質電池電極用スラリー組成物、並びに、それを用いた非水電解質電池正極及び非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)充電の際、水系バインダーの酸化分解が起こること。
(2)スラリーを均一分散させることが困難であること。
(3)厚塗りによる正極容量向上を図ると、乾燥による凝集応力で電極にクラックが発生すること。その結果、電極内に十分な導電経路が確保されないため、電池特性としての高率放電特性が低下する。
(4)正極活物質と水が接触・反応することで、正極活物質のリチウムが溶け出し、電極にクラックが発生し、正極容量およびサイクル特性が低下すること。
等が挙げられる。
≪2電極式電解セルの仕様≫
作用極:アルミ箔の上に上記バインダー組成物からなる層が設けられたもの(面積φ13mm、膜厚7μm)
参照極、対極:リチウム箔
電解液:1mol/Lの六フッ化リン酸リチウム溶液(溶媒:エチレンカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1(体積比))
掃引速度:0.1mV/s
前記非水電解質電池用スラリー組成物において、活物質であるリチウム含有金属酸化物100重量部に対する、α-オレフィン-マレイン酸類共重合体の中和塩の使用量は、通常、0.1~20重量部であることが好ましく、より好ましくは0.3~10重量部、さらに好ましくは0.5~8重量部である。共重合体の量が過度に少ないと電極用スラリーの粘度が低すぎて混合層の厚みが薄くなるおそれがあり、逆に、共重合体が過度に多いと放電容量が低下する可能性がある。
<バインダー組成物>
バインダー組成物として水溶性のリチウム変性イソブテン-無水マレイン酸共重合樹脂(平均分子量325,000、中和度1.0、開環率100%)25g(0.16mol)を用い、10w%水溶液を調整して以下の試験で用いた。中和度の調整は、水酸化リチウムをマレイン酸類共重合体中のマレイン酸単位に対し2.0当量(0.320mol)添加することによって行った。
上記バインダー組成物の10w%水溶液を、バーコーター(T101、松尾産業製)を用いて集電体のアルミ箔(IN30-H、冨士加工紙製)上に塗工し、80℃で30分間熱風乾燥機(ヤマト科学製)にて一次乾燥を行なった。その後、電池用電極(φ13mm、膜厚7μm)として打ち抜き後、120℃で3時間減圧条件の二次乾燥によってCV用電極を作製した。
上記で得られたCV用電極をアルゴンガス雰囲気下のグローブボックス(美和製作所製)に移送した。参照極兼対極には金属リチウム箔(厚さ0.2mm、φ16mm)を用いた。また、セパレーターとしてポリプロフィレン系(セルガード#2400、ポリポア製)を使用して、電解液は六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)のエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒系(1M-LiPF6、EC/DEC=1/1vol%)を用いて注入し、コイン型2極セルを作製した。
上記で作製したコイン型2極式電解セルは、ポテンショ/ガルバノスタット1287型(ソーラトロン社製)を用いて酸化還元電流測定を行った。測定条件は掃引速度1mV/s、掃引範囲0~3Vにて実施し、各走査時に観測される電流値を測定した。2回目と3回目の電圧値4.4Vでの還元電流値を読み取り、その電流の差を作用極の面積で除した値を変化量とした。上記結果を下記表1に示す。
熱分析計(ヤマト科学社製)を用いて熱重量測定を行った。測定温度範囲50℃~1000℃、昇温速度20℃/分にて測定を行った結果、150℃での質量減少率は0.3%であった。結果を下記表1に示す。
電極用スラリー作製は活物質としてリン酸鉄リチウム(LFP:宝泉から購入)100重量部に対して、正極用バインダー組成物の10w%水溶液を固形分として5.56重量部、および導電助剤(導電付与剤)としてデンカブラック(粉状、電気化学工業製)を固形分として5.56重量部を専用容器に投入し、遊星攪拌器(ARE-250、シンキー製)を用いて混練した。スラリー粘度調整のため、混練時は水を添加して再度混練することによって電極塗工用スラリーを作製した。スラリー中の活物質とバインダーの組成比は固形分として、リン酸鉄リチウム:導電助剤:バインダー組成物=100:5.56:5.56である。また、溶媒としての水は活物質に対して75.1wt%であった。
ガラス電極pHメーター(D-51、堀場製)を用いて、上記バインダー組成物の10w%水溶液についてpH測定を行った。結果を下記表1に示す。
得られたスラリーを、フィルムアプリケーター(テスター産業製)を用いて集電体のアルミ箔(IN30-H、冨士加工紙製)上に塗工し、80℃で30分間熱風乾燥機(ヤマト科学製)にて一次乾燥後、ロールプレス(宝泉製)を用いて圧延処理を行なった。その後、電池用電極(φ14mm)として打ち抜き後、120℃で3時間減圧条件の二次乾燥によってコイン電池用電極を作製した。
上記で得られた電池用塗工電極の重量、厚み(活物質層厚み約44μm、活物質重量約10.5mg)を計測した。厚み測定には定圧厚さ測定器(TECLOCK社製)を用い、電極4枚、各3点ずつ測定を行った結果、44±0.5μmであった。
電極塗工性については、電極膜厚のばらつきを指標とし、電極4枚、各3点ずつ測定を行った。そして、平均膜厚に対してばらつきが0~±0.5μmであれば◎、±0.5~±1.0μmであれば○、±1.0~±2.0μmであれば△、±2.0μm以上であれば×として評価した。結果を下記表1に示す。
上記で得られた電池用塗工電極をアルゴンガス雰囲気下のグローブボックス(美和製作所製)に移送した。対極には金属リチウム箔(厚さ0.2mm、φ16mm)を用いた。また、セパレーターとしてポリプロフィレン系(セルガード#2400、ポリポア製)を使用して、電解液は六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)のエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒系(1M-LiPF6、EC/DEC=1/1vol%)を用いて注入し、コイン電池(2032タイプ)を作製した。
作製したコイン電池は、市販充放電試験機(TOSCAT3100、東洋システム製)を用いて充放電試験を実施した。コイン電池を25℃の恒温槽に置き、充電はリチウム電位に対して4Vになるまで活物質量に対して0.05C(約0.06mA/cm2)の定電流充電を行った。このときの容量を充電容量(mAh/g)とした。次いで、リチウム電位に対して0.05C(約0.06mA/cm2)の定電流放電を2Vまで行い、このときの容量を放電容量(mAh/g)とした。放電容量/充電容量の百分率を充放電効率とした。コイン電池の交流抵抗は、1回の充電を行った後(満充電状態)の抵抗値を採用した。上記結果を下記表1に示す。
バインダー組成物として水溶性のリチウム変性イソブテン-無水マレイン酸共重合樹脂(平均分子量325,000、中和度0.5、開環率96%)の10w%水溶液を調整して以下の試験で用いた。中和度の調整は、水酸化リチウムをマレイン酸類共重合体中のマレイン酸単位に対し1.0当量(0.160mol)添加することによって行った。
バインダー組成物として水溶性のリチウム変性イソブテン-無水マレイン酸共重合樹脂(平均分子量325,000、中和度0.3、開環率82%)の10w%水溶液を調整して以下の試験で用いた。中和度の調整は、水酸化リチウムをマレイン酸類共重合体中のマレイン酸単位に対し0.60当量(0.096mol)添加することによって行った。
実施例1において、活物質を活物質(LiMnO2)100重量部に変えた以外は、記実施例1と同様の方法によってCV用電極、及び2極式電解セルを作製しCV測定を行った。結果、還元電流値の変化量は0.10μA/cm2であった。
バインダー組成物としてポリアクリル酸(平均分子量187,000、中和度0.5、pH6.6、アルドリッチ製)の51.2w%水溶液の50%Na塩を固形分として、活物質(LiNiO2)100重量部に対し、5.55重量部用い、上記実施例1と同様の方法によってCV用電極、及び2極式電解セルを作製しCV測定を行った。結果、還元電流値の変化量は0.10μA/cm2であった。
水酸化リチウムをマレイン酸類共重合体中のマレイン酸単位に対し0.4当量(0.064mol)を添加することによって、中和度0.2の水溶性のリチウム変性イソブテン-無水マレイン酸共重合樹脂(平均分子量325,000)を得ようとしたが、溶解性が低く水溶性樹脂を得ることができなかった。よって、バインダー組成物の製造ができなかった。
正極用バインダーとして48.3wt%水溶液のスチレン-ブタジエンゴム(SBR)を固形分として、活物質100重量部に対し、4.44重量部、および1.0w%水溶液のカルボキシメチルセルロース・ナトリウム塩(CMC-Na)を固形分として1.11重量部を用い、上記実施例1と同様の方法によってCV用電極、及び2極式電解セルを作製しCV測定を行った。結果、還元電流値の変化量は0.10μA/cm2であった。
バインダー組成物としてポリアクリル酸(平均分子量187,000、中和度0.5、pH6.6、アルドリッチ製)の51.2w%水溶液の50%Na塩を固形分として、活物質100重量部に対し、5.55重量部用い、上記実施例1と同様の方法によってCV用電極、及び2極式電解セルを作製しCV測定を行った。結果、還元電流値の変化量は0.12μA/cm2であった。
比較例3において、活物質を活物質(LiMnO2)100重量部に変えた以外は、記実施例1と同様の方法によってCV用電極、及び2極式電解セルを作製しCV測定を行った。結果、還元電流値の変化量は0.14μA/cm2であった。
バインダー組成物の中和度が0.3~1.0の範囲であった実施例1~3のバインダー組成物は、汎用的に用いられているSBR/CMC-Naと比較し、4.5Vまで電気的に安定であることがCV測定から示され、熱的にも質量減少率測定から安定であることが示された。また、前記バインダー組成物を用いることで、増粘剤などの添加剤を入れることなく塗工性に優れた電極用スラリーを作製できた。そして、表1から明らかなように、実施例1~3の電池では、低抵抗化及び高い放電容量維持率が実現することが示された。
Claims (3)
- バインダー組成物と活物質と溶媒とを含有する、非水電解質電池電極用スラリー組成物であって、
前記活物質がリチウム含有金属酸化物であり、
前記バインダー組成物が、α-オレフィン類とマレイン酸類とが共重合したα-オレフィン-マレイン酸類共重合体の中和塩を含み、かつ、前記共重合体におけるマレイン酸類から生成するカルボン酸に対する中和度が0.3~1.0である、非水電解質電池電極用スラリー組成物。 - 請求項1に記載のスラリー組成物を含有する混合層を集電体に結着してなる、非水電解質電池正極。
- 請求項2に記載の非水電解質電池正極を有する、非水電解質電池。
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