JP4998358B2 - リチウムイオン二次電池用負極およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
図4および図5は第1の二次電池の断面構成を表しており、図5では図4に示したV−V線に沿った断面を示している。ここで説明する二次電池は、例えば、負極22の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池である。
図6および図7は第2の二次電池の断面構成を表しており、図7では図6に示した巻回電極体40の一部を拡大して示している。
図8は第3の二次電池の分解斜視構成を表しており、図9は図8に示したIX−IX線に沿った断面を拡大して示している。
以下の手順により、図8および図9に示したラミネートフィルム型の二次電池を製造した。この際、負極54の容量がリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池となるようにした。
ピークの孔径を50μm(実験例1−2)、100μm(実験例1−3)、200μm(実験例1−4)、500μm(実験例1−5)、700μm(実験例1−6)、1000μm(実験例1−7)、2000μm(実験例1−8)、5000μm(実験例1−9)、7000μm(実験例1−10)、あるいは10000μm(実験例1−11)に変更したことを除き、実験例1−1と同様の手順を経た。この際、負極活物質層54B中における負極結着剤の含有量、圧縮成形時のプレス圧、あるいは熱処理温度などの条件を調整することにより、ピークの孔径を変化させた。
ピークの孔径を15μm(比較例1−1)、25μm(比較例1−2)、あるいは20000μm(比較例1−3)に変更したことを除き、実験例1−1と同様の手順を経た。
水銀の浸入量の変化率が2つのピークを示すようにすると共に、その2つのピークの孔径を調整したことを除き、実験例1−1と同様の手順を経た。具体的には、2つのピークの孔径を15nmおよび700nm(実験例2−1)、25nmおよび1000nm(実験例2−2)、100nmおよび500nm(実験例2−3)、200nmおよび500nm(実験例2−4)、100nmおよび700nm(実験例2−5)、200nmおよび700nm(実験例2−6)、100nmおよび1000nm(実験例2−7)、150nmおよび1300nm(実験例2−8)、500nmおよび1000nm(実験例2−9)、700nmおよび6000nm(実験例2−10)、900nmおよび1500nm(実験例2−11)、1000nmおよび5000nm(実験例2−12)、15nmおよび700nm(実験例2−13)、100nmおよび500nm(実験例2−14)、200nmおよび700nm(実験例2−15)、あるいは700nmおよび6000nm(実験例2−16)とした。この際、負極活物質層54B中における負極結着剤の含有量、圧縮成形時のプレス圧、あるいは熱処理温度などの条件を調整することにより、ピークの数および孔径を変化させた。
2つのピークの孔径を15nmおよび25nm(比較例2−1)、あるいは20000nmおよび30000nm(比較例2−2)としたことを除き、実験例2−1〜2−16と同様の手順を経た。
負極活物質としてケイ素に代えてケイ素合金、具体的にはケイ素鉄合金(実験例3−1)、ケイ素チタン合金(実験例3−2)、あるいはケイ素コバルト合金(実験例3−3)を用いたことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。このケイ素合金を形成する場合には、最初に、ケイ素粉末に金属元素粉末(鉄、チタンあるいはコバルト)を加えて乾式混合した。この際、金属元素粉末の添加量は、鉄について5原子数%、チタンについて10原子数%、コバルトについて20原子数%とした。続いて、伊藤製作所製の遊星ボールミルの反応容器中に、上記した混合物10gを直径9mmの鋼玉約400gと一緒にセットした。続いて、反応容器中をアルゴン雰囲気に置換したのち、毎分250回転の回転速度による10分間の運転と10分間の休止とを運転時間の合計が20時間になるまで繰り返した。続いて、反応容器を室温まで冷却してケイ素合金を取り出したのち、280メッシュのふるいを通して粗粉を取り除いた。
負極活物質層54Bの空隙率を2%(実験例4−1)、3%(実験例4−2)、4%(実験例4−3)、5%(実験例4−4)、8%(実験例4−5)、10%(実験例4−6)、30%(実験例4−7)、50%(実験例4−8)、70%(実験例4−9)、75%(実験例4−10)、あるいは80%(実験例4−11)に変更したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。この際、負極活物質層54B中における負極結着剤の含有量、圧縮成形時のプレス圧、あるいは熱処理温度などの条件を調整することにより、空隙率を変化させた。
負極活物質のメジアン径を0.2μm(実験例5−1)、0.3μm(実験例5−2)、0.5μm(実験例5−3)、1μm(実験例5−4)、10μm(実験例5−5)、20μm(実験例5−6)、30μm(実験例5−7)、あるいは40μm(実験例5−8)に変更したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
熱処理温度を500℃(実験例6−1)、600℃(実験例6−2)、700℃(実験例6−3)、800℃(実験例6−4)、あるいは900℃(実験例6−5)に変更したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
負極活物質層54B中における負極結着剤の含有量を30重量%(実験例7−1)、40重量%(実験例7−2)、あるいは50重量%(実験例7−3)に変更したことを除き、実験例6−3と同様の手順を経た。
ポリアミック酸溶液に代えてポリアミド溶液を用い、負極結着剤としてポリアミド(PA)を生成したことを除き、実験例1−3,1−6,1−11と同様の手順を経た。
ポリアミック酸溶液に代えてポリアミドイミド溶液を用い、負極結着剤としてポリアミドイミド(PAI)を生成したことを除き、実験例1−3,1−6,1−11と同様の手順を経た。
負極結着剤としてポリイミドに代えてポリフッ化ビニリデン(PVDF)を用いたことを除き、実験例1−3,1−6,1−11と同様の手順を経た。
実験例8−1〜8−3と同様に負極結着剤としてポリアミドを用いたことを除き、比較例1−2,1−3と同様の手順を経た。
実験例8−4〜8−6と同様に負極結着剤としてポリアミドイミドを用いたことを除き、比較例1−2,1−3と同様の手順を経た。
実験例8−7〜8−9と同様に負極結着剤としてポリフッ化ビニリデンを用いたことを除き、比較例1−2,1−3と同様の手順を経た。
負極導電剤として鱗片状の人造黒鉛(メジアン径=5μm)を加え、その含有量を1重量%(実験例9−1)、5重量%(実験例9−2)、あるいは10重量%(実験例9−3)としたことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
負極導電剤としてカーボンブラック(メジアン径=5μm)を加え、その含有量を1重量%(実験例9−4)、5重量%(実験例9−5)、あるいは10重量%(実験例9−6)としたことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
負極集電体54Aの表面の十点平均粗さRzを0.1μm(実験例10−1)、0.5μm(実験例10−2)、1μm(実験例10−3)、2μm(実験例10−4)、4μm(実験例10−5)、6.5μm(実験例10−6)、あるいは7μm(実験例10−7)に変更したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
溶媒として、ECに代えて、化2に示したハロゲンを有する環状炭酸エステルである4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を用いたことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
電解質塩として四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )を加えると共に、溶媒として酸無水物であるスルホ安息香酸無水物(SBAH)を加えたことを除き、実験例11−1と同様の手順を経た。この際、六フッ化リン酸リチウムの含有量を溶媒に対して0.9mol/kg、四フッ化ホウ酸リチウムの含有量を溶媒に対して0.1mol/kgとし、溶媒中におけるSBAHの含有量を1重量%とした。
溶媒として炭酸プロピレン(PC)を加えたことを除き、実験例11−2と同様の手順を経た。この際、溶媒の組成(PC:FEC:DEC)を重量比で20:30:50とした。
溶媒として、化2に示したハロゲンを有する環状炭酸エステルである4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)を加えたことを除き、実験例11−3と同様の手順を経た。この際、溶媒の組成(PC:FEC:DFEC:DEC)を重量比で30:10:10:50とした。
溶媒としてFECを用いなかったことを除き、実験例11−4と同様の手順を経た。この際、溶媒の組成(PC:DFEC:DEC)を重量比で40:10:50とした。
負極利用率を10%(実験例12−1)、20%(実験例12−2)、30%(実験例12−3)、40%(実験例12−4)、60%(実験例12−5)、70%(実験例12−6)、80%(実験例12−7)、90%(実験例12−8)、あるいは100%(実験例12−9)に変更したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
以下の手順により、ラミネートフィルム型の二次電池に代えて、図4および図5に示した角型の二次電池を製造したことを除き、実験例1−6と同様の手順を経た。
アルミニウム製の電池缶11に代えて、鉄製の電池缶11を用いたことを除き、実験例13−1と同様の手順を経た。
Claims (17)
- 正極および負極と共に、電解液、あるいは電解液および高分子化合物を含むゲル状電解質を備え、
前記負極は、負極集電体上に、複数の細孔を有する負極活物質層を有し、
前記負極活物質層は、負極活物質および負極結着剤を含み、
前記負極活物質は、ケイ素(Si)の単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含み、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、2000nmよりも大きいと共に10000nm以下である孔径の範囲内に1つのピークを示すように分布する、
リチウムイオン二次電池。 - 前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、5000nm以上10000nm以下である孔径の範囲内に1つのピークを示す、請求項1記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極および負極と共に、電解液、あるいは電解液および高分子化合物を含むゲル状電解質を備え、
前記負極は、負極集電体上に、複数の細孔を有する負極活物質層を有し、
前記負極活物質層は、負極活物質および負極結着剤を含み、
前記負極活物質は、ケイ素の単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含み、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、2つのピークを示すように分布し、
前記2つのピークのうちの少なくとも一方の孔径は、30nm以上10000nm以下の範囲内であると共に、前記2つのピークのうちの最大ピークの孔径は、200nmよりも大きいと共に5000nm以下の範囲内である、
リチウムイオン二次電池。 - 前記2つのピークのうちの最大ピークの孔径は、500nm以上1300nm以下の範囲内である、請求項3記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層の空隙率は、4%以上70%以下である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層の空隙率は、50%以上70%以下である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質は、複数の粒子状であり、その粒子状の負極活物質のメジアン径は、0.5μm以上20μm以下である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層は、塗布法および焼結法のうちの少なくとも1種によって形成されている、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極結着剤は、ポリイミド、ポリアミドよびポリアミドイミドのうちの少なくとも1種である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極結着剤のうちの少なくとも一部は、炭化している、請求項9記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極集電体の表面の十点平均粗さRzは、0.5μm以上6.5μm以下である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極の満充電状態における負極利用率は、20%以上80%以下である、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液は、化1で表されるハロゲンを有する鎖状炭酸エステル、化2で表されるハロゲンを有する環状炭酸エステル、化3〜化5で表される不飽和結合を有する環状炭酸エステル、スルトン、および酸無水物のうちの少なくとも1種を含有する溶媒を含む、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液は、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6 )、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )、過塩素酸リチウム(LiClO4 )、六フッ化ヒ酸リチウム(LiAsF6 )、および化6〜化11で表される化合物のうちの少なくとも1種を含有する電解質塩を含む、請求項1あるいは請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 負極集電体上に、複数の細孔を有する負極活物質層を有し、
前記負極活物質層は、負極活物質および負極結着剤を含み、
前記負極活物質は、ケイ素の単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含み、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、2000nmよりも大きいと共に10000nm以下である孔径の範囲内に1つのピークを示すように分布する、
リチウムイオン二次電池用負極。 - 負極集電体上に、複数の細孔を有する負極活物質層を有し、
前記負極活物質層は、負極活物質および負極結着剤を含み、
前記負極活物質は、ケイ素の単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種を含み、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、2つのピークを示すように分布し、
前記2つのピークのうちの少なくとも一方の孔径は、30nm以上10000nm以下の範囲内であると共に、前記2つのピークのうちの最大ピークの孔径は、200nmよりも大きいと共に5000nm以下の範囲内である、
リチウムイオン二次電池用負極。
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