JP5888360B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法およびリチウムイオン二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本技術のリチウムイオン二次電池の製造方法は、正極および負極と共に電解液を備えたリチウムイオン二次電池を製造するために、上記したリチウムイオン二次電池用負極の製造方法と同様の方法を用いて負極を形成するものである。
1.リチウムイオン二次電池用負極
2.リチウムイオン二次電池
2−1.角型
2−2.円筒型
2−3.ラミネートフィルム型
図1は、本技術の一実施形態におけるリチウムイオン二次電池用負極(以下、単に「負極」という。)の断面構成を表している。
負極は、負極集電体1の上に負極活物質層2を有している。この負極活物質層2は、負極集電体1の両面に設けられていてもよいし、片面だけに設けられていてもよい。
負極集電体1は、例えば、電気化学的安定性、電気伝導性および機械的強度に優れた導電性材料により形成されている。この導電性材料としては、例えば、銅、ニッケル(Ni)あるいはステンレスなどが挙げられ、特に、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しないと共に負極活物質層2と合金化する材料が好ましい。
負極活物質層2は、負極活物質および金属導電物質を含んでおり、必要に応じて、さらに負極結着剤あるいは負極導電剤などの他の材料を含んでいてもよい。
(1)「ナノレベルの粒子粉砕でセラミックス膜の常温形成に成功!」
独立行政法人 産業技術総合研究所著,AIST Today,8月号,2004年,4頁〜6頁,(出版者)
(2)「衝撃結合現象を用いた窯業プロセスのエネルギー合理化技術に関する研究開発」
http://www.nedo.go.jp/iinkai/singi/shoene/3/7-2-2.pdf
(3)「2重ノズル型パウダージェットデポジション装置の開発」
http://ilc.kek.jp/MechWS/2007/MW07-09Yoshihara.pdf
この負極は、例えば、以下の手順により製造される。最初に、ガスアトマイズ法あるいは水アトマイズ法などにより、負極材料および金属材料の混合材料(合金粉末)を準備する。負極材料と金属材料との混合比率は、任意である。続いて、衝撃結合現象により負極集電体1の表面に混合材料を堆積させて、負極活物質および金属導電物質を含む負極活物質層2を形成する。なお、合金粉末の代わりに、金属材料により表面を被覆された負極材料の粉末、あるいは負極材料の粉末および金属材料の粉末の混合物を用いてもよい。
この負極によれば、負極活物質層2は、負極活物質(ケイ素を構成元素として有する材料)および金属導電物質(金属元素を構成元素として有する材料)を含んでいる。水銀圧入法により測定される負極活物質層2の空隙率(圧力=10MPa)は、10%以下である。これにより、負極活物質層2の表面積(反応面積)が著しく減少するため、その反応性が大幅に低減する。よって、負極を用いたリチウムイオン二次電池の性能向上に寄与することができる。
次に、上記したリチウムイオン二次電池用負極を用いたリチウムイオン二次電池について説明する。
図4および図5は、角型二次電池の断面構成を表しており、図5では、図4に示したV−V線に沿った断面を示している。図6は、図5に示した正極21および負極22の平面構成を表している。
角型二次電池は、主に、電池缶11の内部に電池素子20が収納されたものである。この電池素子20は、セパレータ23を介して正極21と負極22とが積層および巻回された巻回積層体であり、電池缶11の形状に応じて扁平状になっている。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bを有している。ただし、正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの片面だけに設けられていてもよい。
(Mはコバルト、マンガン、鉄、アルミニウム、バナジウム、スズ、マグネシウム、チタン、ストロンチウム、カルシウム、ジルコニウム、モリブデン、テクネチウム、ルテニウム、タンタル、タングステン、レニウム、イッテルビウム、銅、亜鉛、バリウム、ホウ素、クロム、ケイ素、ガリウム、リン、アンチモンおよびニオブのうちの少なくとも1種である。xは0.005<x<0.5である。)
負極22は、上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有しており、例えば、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bを有している。負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bの構成は、それぞれ負極集電体1および負極活物質層2の構成と同様である。この負極22において、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極材料における充電可能な容量は、正極21の放電容量よりも大きくなっていることが好ましい。充放電時において意図せずにリチウム金属が析出することを防止するためである。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離して、両極の接触に起因する電流の短絡を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。このセパレータ23は、例えば、合成樹脂あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種類以上の多孔質膜が積層された積層膜でもよい。合成樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンあるいはポリエチレンなどが挙げられる。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒に電解質塩が溶解されたものであり、必要に応じて添加剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この角型二次電池では、充電時において、例えば、正極21から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極22に吸蔵される。一方、放電時において、例えば、負極22から放出されたリチウムイオンが電解液を介して正極21に吸蔵される。
この二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。
この角型二次電池によれば、負極22が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有しているので、充放電時において電解液の分解反応およびそれに起因するガス発生が抑制される。よって、サイクル特性および膨れ特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
図7および図8は、円筒型二次電池の断面構成を表しており、図8では、図7に示した巻回電極体40の一部を拡大している。以下では、既に説明した角型二次電池の構成要素を随時引用する。
円筒型二次電池は、主に、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に巻回電極体40および一対の絶縁板32,33が収納されたものである。この巻回電極体40は、セパレータ43を介して正極41と負極42とが積層および巻回された巻回積層体である。
この円筒型二次電池では、充電時において、例えば、正極41から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極42に吸蔵される。一方、放電時において、例えば、負極42から放出されたリチウムイオンが電解液を介して正極41に吸蔵される。
この円筒型二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。最初に、例えば、正極21および負極22と同様の作製手順により、正極集電体41Aの両面に正極活物質層41Bを形成して正極41を作製すると共に、負極集電体42Aの両面に負極活物質層42Bを形成して負極42を作製する。続いて、溶接法などにより、正極41に正極リード45を取り付けると共に、負極42に負極リード46を取り付ける。続いて、セパレータ43を介して正極41と負極42とを積層および巻回させて巻回電極体40を作製したのち、その巻回中心にセンターピン44を挿入する。続いて、一対の絶縁板32,33で挟みながら巻回電極体40を電池缶31の内部に収納する。この場合には、溶接法などにより、正極リード45を安全弁機構35に取り付けると共に、負極リード46の先端部を電池缶31に取り付ける。続いて、電池缶31の内部に電解液を注入してセパレータ43に含浸させる。最後に、電池缶31の開口端部に電池蓋34、安全弁機構35および熱感抵抗素子36を取り付けたのち、それらをガスケット37を介してかしめる。
この円筒型二次電池によれば、負極42が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有している。よって、角型二次電池と同様の理由により、サイクル特性および膨れ特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
図9は、ラミネートフィルム型二次電池の分解斜視構成を表しており、図10は、図9に示した巻回電極体50のX−X線に沿った断面を拡大している。
ラミネートフィルム型二次電池は、主に、フィルム状の外装部材60の内部に巻回電極体50が収納されたものである。この巻回電極体50は、セパレータ55および電解質層56を介して正極53と負極54とが積層および巻回された巻回積層体である。正極53には正極リード51が取り付けられていると共に、負極54には負極リード52が取り付けられている。この巻回電極体50の最外周部は、保護テープ57により保護されている。
このラミネートフィルム型二次電池では、充電時において、例えば、正極53から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して負極54に吸蔵される。一方、放電時において、例えば、負極54から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して正極53に吸蔵される。
このゲル状の電解質層56を備えたラミネートフィルム型二次電池は、例えば、以下の3種類の手順により製造される。
このラミネートフィルム型二次電池によれば、負極54が上記したリチウムイオン二次電池用負極と同様の構成を有している。よって、角型二次電池と同様の理由により、サイクル特性および膨れ特性を向上させることができる。これ以外の効果は、リチウムイオン二次電池用負極と同様である。
以下の手順により、図9および図10に示したラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
表2に示したように、負極集電体54Aの表面粗さ(十点平均粗さRz)を変更し、あるいはPJD法に代えてAD法を用いたことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。十点平均粗さRzを変更するためには、負極集電体54Aとして粗面化の程度が異なる電解銅箔を用いた。
表3および表4に示したように金属導電物質の種類を変更したことを除き、実験例1−3,2−6,2−10と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。金属導電物質の種類を変更するためには、負極材料の表面を被覆する金属材料の種類を変更した。
表5に示したように負極活物質層54Bの形成方法を変更したことを除き、実験例1−3,2−6,2−10と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。
表6に示したように負極活物質の結晶性((111)結晶面に関する半値幅および結晶子サイズ)を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。結晶性を変更するためには、負極材料の堆積速度などの条件を変更した。
表7に示したように負極材料のメジアン径を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。メジアン径を変更するためには、ケイ素合金の形成条件を調整した。
表8に示したように負極活物質の組成を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。負極活物質の組成を変更するためには、負極材料を形成する際にケイ素と金属元素との混合比を調整した。
表9に示したように金属導電物質の平均厚さを変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。金属導電物質の平均厚さを変更するためには、金属材料の堆積時間(鍍金時間)を調整した。この場合には、SEMによる観察倍率=3000倍、観察枚数=5枚、1枚当たりの垂線の数=1本とした。
表10に示したように正極活物質の種類を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。この場合には、式(1)に示したリチウムニッケル系複合酸化物を用いた。
表11に示したように電解液の組成を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性および膨れ特性を調べた。溶媒の組成(重量比)は、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC):DEC=50:50、EC:DEC:4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DEEC)=25:70:5とした。溶媒中における炭酸ビニレン(VC)、炭酸ビニルエチレン(VEC)、プロパンスルトン(PRS)、無水スルホ安息香酸(SBAH)あるいは無水スルホプロピオン酸(SPAH)の含有量は、1重量%である。溶媒に対する電解質塩の含有量は、LiPF6 =0.9mol/kgおよび四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )=0.1mol/kgとした。
表12に示したように電池構造を変更したことを除き、実験例1−3と同様の手順により二次電池を作製してサイクル特性を調べた。角型二次電池を作製する場合には、アルミニウム製あるいは鉄製の電池缶を用いた。
Claims (13)
- 正極および負極と共に電解液を備えたリチウムイオン二次電池を製造するために、
負極集電体の上に負極活物質層を有するように、前記負極を形成し、
前記負極活物質層は、ケイ素(Si)を構成元素として有する負極活物質と、金属元素を構成元素として有する金属導電物質とを含み、
前記負極活物質層中において、前記負極活物質と前記金属導電物質とは混在しており、
水銀圧入法により測定される前記負極活物質層の空隙率(圧力=90MPa)は、10%以下であり、
前記負極活物質および前記金属導電物質のそれぞれの形成材料を衝撃結合現象を利用して前記負極集電体の表面に同一工程で堆積させることにより、前記負極活物質および前記金属導電物質を形成する、
リチウムイオン二次電池の製造方法。 - パウダージェットデポジション(PJD:powder jet deposition )法およびエアロゾルデポジション(AD:aerosol deposition)法のうちの少なくとも一方を用いて、前記負極活物質および前記金属導電物質を形成する、
請求項1記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記空隙率は、7%以下である、
請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記金属導電物質は、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、鉄(Fe)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、銀(Ag)、インジウム(In)およびスズ(Sn)のうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有する、
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記金属導電物質は、前記金属元素の単体である、
請求項4記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記負極活物質は、ケイ素の単体、合金および化合物のうちの少なくとも1種である、
請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記負極活物質は、鉄、アルミニウム、カルシウム(Ca)、マンガン、クロム、マグネシウム(Mg)、ニッケル、カリウム(K)、銅およびチタンのうちの少なくとも1種の金属元素を構成元素として有する、
請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記負極活物質は、結晶性である、
請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - X線回折法により得られる前記負極活物質の(111)結晶面における回折ピークの半値幅(2θ)は20°以下であると共に結晶子サイズは10nm以上である、
請求項8記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記負極活物質および前記金属導電物質のうちの少なくとも一方は、前記負極集電体と合金化している、
請求項1ないし請求項9のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記負極集電体の表面の十点平均粗さRzは、2μm以下である、
請求項1ないし請求項10のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記十点平均粗さRzは、1μm以下である、
請求項11記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。 - 負極集電体の上に負極活物質層を有するように、リチウムイオン二次電池用負極を形成し、
前記負極活物質層は、ケイ素を構成元素として有する負極活物質と、金属元素を構成元素として有する金属導電物質とを含み、
前記負極活物質層中において、前記負極活物質と前記金属導電物質とは混在しており、
水銀圧入法により測定される前記負極活物質層の空隙率(圧力=90MPa)は、10%以下であり、
前記負極活物質および前記金属導電物質のそれぞれの形成材料を衝撃結合現象を利用して前記負極集電体の表面に同一工程で堆積させることにより、前記負極活物質および前記金属導電物質を形成する、
リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
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