JP4607488B2 - リチウム電池用非水電解液およびその製造方法ならびにリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩と非水溶媒とを含む非水電解液であって、さらにシリルエステル化合物を非水電解液全量の0.1〜10重量%および4フッ化ホウ酸塩を非水電解液全量の0.01重量%以上の割合で添加してなることを特徴とするリチウム電池用非水電解液である。
LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩と非水溶媒とを含む非水電解液に、シリルエステル化合物を非水電解液全量の0.1〜10重量%および4フッ化ホウ酸塩を非水電解液全量の0.01重量%以上の割合となるよう添加することを特徴とするリチウム電池用非水電解液の製造方法である。
LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩と非水溶媒とを含む非水電解液であって、さらにシリルエステル化合物および4フッ化ホウ酸塩を含有することを特徴とする。
LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩(以下、単にリチウム塩という)および非水溶媒のほかに、シリルエステル化合物および4フッ化ホウ酸塩を含むものであるが、前述のように、シリルエステル化合物と4フッ化ホウ酸塩とは非水電解液中で経時的に反応し、配位錯体、縮合物、反応物などの少なくとも1種を形成することがある。従って、シリルエステル化合物および4フッ化ホウ酸塩のうち、化学量論量的に添加量の少ない方がこの反応により完全に消費され、シリルエステル化合物または4フッ化ホウ酸塩としては非水電解液中に存在しなくなる場合も考えられる。また両者が完全に反応する場合も考えられる。しかしながら、このような配位錯体、縮合物、反応物などは、本発明の非水電解液の優れた効果を損なうものではなく、このような配位錯体、縮合物、反応物などが形成されることによって、本発明の非水電解液の優れた効果が得られると推測されるのは、前述の通りである。
できる。なお、リチウム塩、シリルエステル化合物、4フッ化ホウ酸塩、添加剤類の溶解性などを勘案して、非水電解液の製造効率から、非水溶媒に添加混合する順序を適宜変更しても良い。
(実施例1〜8および比較例1〜5)
[4フッ化ホウ酸塩によるシリルエステル化合物に起因する増粘の解消]
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)を重量比EC:EMC=4:6で混合し、これに6フッ化リン酸リチウムを溶解し(非水電解液中の濃度1mol/リットル)、電解液原液を調製した。この電解液原液に、総重量に対して、表1の割合(重量%、表1では単に「%」と略記する)になるようにシリルエステルおよび4フッ化ホウ酸塩を加え、本発明および比較例の非水電解液を調製した。
界面抵抗、負荷特性、高温保存特性およびサイクル特性の評価は、以下に示すコイン型リチウムイオン二次電池を作製して行った。
1)電解液の調製
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)を重量比EC:EMC=4:6で混合し、これに6フッ化リン酸リチウムを溶解し(非水電解液中の濃度1mol/リットル)、電解液原液を調製した。この電解液原液に、総重量に対して、ビニレンカーボネートが1重量%になるように加え、さらに表2の割合(重量%、表2では単に「%」と略記する)になるようにシリルエステル化合物と4フッ化ホウ酸塩とを加え、本発明および比較例の非水電解液を調製した。
メソカーボンマイクロビーズ(商品名:MCMB10−28、大阪瓦斯(株)製)74重量部、天然黒鉛(商品名:LF18A、中越黒鉛(株)製)20重量部およびポリフッ化ビニリデン(PVDF、結着剤)6重量部を混合し、N−メチルピロリジノン100重量部に分散させ、負極合剤スラリーを調製した。この負極合剤スラリーを厚さ18μmの帯状銅箔製の負極集電体に塗布、乾燥した。これを、ロールプレスで圧縮して、負極を得た。この負極における活物質の充填密度は1.5g/mlであった。
メソカーボンマイクロビーズ(商品名:MCMB10−28、大阪瓦斯(株)製)54重量部、天然黒鉛(商品名:LF18A、中越黒鉛(株)製)40重量部およびポリフッ化ビニリデン(PVDF、結着剤)6重量部を混合し、N−メチルピロリジノン100重量部に分散させ、負極合剤スラリーを調製した。この負極合剤スラリーを厚さ18μmの帯状銅箔製の負極集電体に塗布、乾燥した。これを、ロールプレスで1回圧縮成型して、活物質の充填密度を1.55g/mlにした負極を得た。さらにこの負極を2回ロールプレスで圧縮成型して、活物質の充填密度が1.65g/mlである負極を得た。
LiCoO2(商品名:HLC−22、本荘FMCエナジーシステムズ(株)製)82重量部、黒鉛(導電剤)7重量部およびアセチレンブラック(導電剤)3重量部およびポリフッ化ビニリデン(PVDF、結着剤)8重量部を混合し、N−メチルピロリドン80重量部に分散させ、LiCoO2合剤スラリーを調製した。このLiCoO2合剤スラリーを厚さ20μmのアルミ箔(正極集電体)に塗布、乾燥した。これを、ロールプレスで圧縮して、正極を得た。
負極には、上記2−1)で得られた負極を径14mmの円状に打ち抜いて用いた。この負極は、負極合剤の厚さが80μm、重量が20mg/14mmφであった。
実施例12〜22、比較例6〜8の電解液を使用したコイン型リチウムイオン二次電池を、4.1Vに充電した後に45℃で7日間保存し、その後、フリクエンシーレスポンスアナライザー(商品名:1255B、ソーラートロン社製)を使用してインピーダンス測定を行い、界面抵抗の大きさとして1Hzインピーダンス実数部から250Hzインピーダンス実数部を差し引いた値を求めた。表2に結果を記した。
実施例12〜22、比較例6〜8の電解液を使用したコイン型電池を4.2Vに充電後、10mAの電流で3.0Vまで放電し、10mAでの放電容量を求めた。初回放電容量に対する10mAでの放電容量の百分率を負荷特性指標とし、比較し評価した。表2に結果を記した。
実施例14、17〜19、比較例6〜8の電解液を使用したコイン型電池(負極活物質充填密度1.50g/ml)を使用し、25℃および0℃で充放電サイクル試験を行った。充電条件は、3mAの定電流で4.2Vまで充電し、以後電流値が0.3mAになるまで4.2Vを保持する条件とし、放電条件は、5mAで3.0Vまで放電する条件とし、各サイクルでの放電容量を測定した。表2に結果を記した。
(A)実施例18、比較例6,8の電解液を使用し、2−2)で得られた充填密度を高めた負極(負極活物質充填密度1.55g/ml)を使用したコイン型電池を使用し、25℃で充放電サイクル試験を行った。充電条件は、3mAの定電流で4.2Vまで充電し、以後電流値が0.3mAになるまで4.2Vを保持する条件とし、放電条件は、5mAで3.0Vまで放電する条件とし、各サイクルでの放電容量を測定し、サイクル容量維持率(%)を求めた。表2に結果を記した。
(B)実施例18、比較例8の電解液を使用し、2−2)で得られた負極(負極活物質充填密度1.65g/ml)を使用する以外は、上記(A)と同様にして、サイクル容量維持率(%)を求めた。
なお、表2においてY/Xは、シリルエステル化合物の添加量(X、重量%)と4フッ化ホウ酸塩の添加量(Y、重量%)との比である。
実施例の非水電解液は、比較例6、7の非水電解液よりも界面抵抗が小さくなり、界面抵抗の低減効果が得られる。
実施例の非水電解液は、比較例の非水電解液に比べて負荷特性に優れることが判る。すなわち、実施例では、シリルエステル化合物による電解液の粘度増加が解消されているために、シリルエステルの界面抵抗の低減作用が充分に発揮され、負荷特性が向上している。
実施例の非水電解液は、比較例の非水電解液に比べて高温保存特性に優れることが判る。すなわち、実施例では、シリルエステル化合物が含まれることによって、フッ化ホウ酸塩による高温保存特性の劣化が解消され、比較例6に対してもむしろ向上している。
表2および図2から、実施例の非水電解液は、25℃で400サイクル経過後でも容量維持率の大幅な低下がなく、充放電サイクル特性に優れることが判る。これに対し、比較例6〜8の非水電解液、特に比較例6および8の非水電解液は、300サイクル経過後から容量維持率が急激に低下し、比較例7の非水電解液は、充放電サイクルの初期段階から容量維持率が不充分であることが判る。また、0℃では、4フッ化ホウ酸リチウムのみを含む比較例7の非水電解液は、100サイクル後の容量維持率が大きく低下するのに対して、実施例の非水電解液は、シリルエステル化合物が含まれることによって、この欠点が解消されている。
表2および図3から、本発明の非水電解液を使用した実施例のコイン型電池は、500サイクル経過後も80%程度の高い容量維持率を示し、サイクル劣化が少ないことが判る。
[高温保存時の電解液分解ガスの評価]
高温保存時の電解液分解ガスの評価は、以下に示すラミネート型のリチウムイオン二次電池を作製し、4.2Vに充電後、85℃で3日間高温保存を行い、保存前後のラミネート電池の体積変化から評価を行った。
乳鉢でよくすりつぶし微粉状にしたフッ化リチウム0.8重量部、粉末状LiCoO2(商品名:HLC−22、本荘FMCエナジーシステムズ(株)製)81.2重量部、黒鉛(導電剤)7重量部、アセチレンブラック(導電剤)3重量部およびポリフッ化ビニリデン(PVDF、結着剤)8重量部を混合し、N−メチルピロリドン80重量部に分散させ、LiCoO2合剤スラリーを調製した。このLiCoO2合剤スラリーを厚さ20μmのアルミ箔(正極集電体)に塗布、乾燥した。これを、ロールプレスで圧縮して、実施例23のフッ化リチウム入り正極を得た。
2−1)で作製したものと同一の負極を使用し、寸法85mm×50mmの負極、寸法76mm×46mmの正極を切り出し、幅55mm、長さ110mmの微多孔性ポリプロピレンフィルムからできたセパレータを介して対向させて電極群とした。この電極群を、アルミニウムラミネートフィルムで作製した筒状の袋に、正極、負極の両リード線が片方の開放部から引き出されるように収容し、まず、リード線が引き出された側を熱融着して閉じた。次に、非水電解液1.0mlを電極群に注入し含浸させた後、残った開放部を熱融着して電極群を袋中に密封し、ラミネート電池を得た。
このラミネート電池を4.1Vに充電し、45℃で24時間7日保存(エージングと呼ぶ)後、4.2Vから3.0Vの充放電を行い、電池の容量を確認した。この時の電池の容量は150mAhであった。続いて、この電池を4.2Vに充電し、85℃で3日間高温保存した。エージング後の電池容積および高温保存後の電池容積をアルキメデス法により測定し、その差分から高温保存時の電池の膨れを求めた。結果を表3に示す。
Claims (6)
- LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩と非水溶媒とを含む非水電解液であって、さらにシリルエステル化合物を非水電解液全量の0.1〜10重量%および4フッ化ホウ酸塩を非水電解液全量の0.01重量%以上の割合で添加してなることを特徴とするリチウム電池用非水電解液。 - シリルエステル化合物と4フッ化ホウ酸塩との重量比(4フッ化ホウ酸塩の含有量/シリルエステル化合物の含有量)が0.05以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池用非水電解液。
- シリルエステル化合物がリン酸トリメチルシリルエステルであることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム電池用非水電解液。
- 4フッ化ホウ酸塩が4フッ化ホウ酸リチウムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム電池用非水電解液。
- 電解質である
LiPF 6 (6フッ化リン酸リチウム)、LiClO 4 (過塩素酸リチウム)、LiAsF 6 (6フッ化ヒ素酸リチウム)、Li 2 SiF 6 (ケイフッ化リチウム)、
LiOSO 2 C k F (2k+1) …(1)
(式中kは1〜8の整数を示す)、
LiPF n (C k F (2k+1) ) (6−n) …(2)
(式中kは前記に同じ。nは0〜5の整数を示す)、
LiC(SO 2 R 1 )(SO 2 R 2 )(SO 2 R 3 ) …(3)
LiN(SO 2 OR 4 )(SO 2 OR 5 ) …(4)
および
LiN(SO 2 R 6 )(SO 2 R 7 ) …(5)
(式(1)〜式(5)において、式中R 1 〜R 7 は同一または異なって炭素数1〜8のパーフルオロアルキル基を示す)
から選ばれる1種または2種以上のリチウム塩と非水溶媒とを含む非水電解液に、シリルエステル化合物を非水電解液全量の0.1〜10重量%および4フッ化ホウ酸塩を非水電解液全量の0.01重量%以上の割合となるよう添加することを特徴とするリチウム電池用非水電解液の製造方法。 - リチウムを吸蔵放出できる負極、正極および電解液を含んで構成され、電解液が請求項1〜4のいずれか1つの非水電解液であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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