JP5277656B2 - リチウムイオン二次電池用負極材、負極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
リチウムイオン二次電池用負極材、負極及びリチウムイオン二次電池 Download PDFInfo
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Description
<負極材の作製>
(Si/Al2O3複合粒子の作製)
遊星ボールミル{Planetary Mono Mill P−6(Fritsch Germany)、容器:ステンレス製、容積80ml、ステンレス製ボール(直径10mm、15個)}の容器にSiO(Aldrich社製、325mesh以下)1g、Al(99.99%、200mesh以下)0.6gを投入した。
上記で得たSi/Al2O3複合粒子0.5gと黒鉛粒子(Aldrich社製、1〜2μm)0.3gを上記で使用したものと同じ遊星ボールミルの容器に投入し、容器内をアルゴンガスでパージした後、密閉し、450min−1で20分間、混合してSi/Al2O3/黒鉛複合材を得た。
上記で得たSi/Al2O3/黒鉛複合材を4Mの塩酸水溶液30mlに攪拌しながらゆっくりと添加し、2時間攪拌を行い、Al2O3及び未反応のAlを溶解した。次いで、ろ過、水洗し、120℃で2時間、減圧乾燥して多孔質Si/黒鉛複合材を得た。なお、多孔質Si/黒鉛複合材の比表面積は105m2/gであり、酸処理前の比表面積2.8m2/gより増加していることから、多孔質化されていることが確認された。
上記で得た多孔質Si/黒鉛複合材0.25gをポリ塩化ビニル溶液(テトラヒドロフラン30mlに1.17gのポリ塩化ビニルを溶解)に添加し、超音波を印加しながらよく混合した後、テトラヒドロフランを加熱・蒸発させ、ポリ塩化ビニルで被覆された多孔質Si/黒鉛複合材を得た。
得られた負極材とアセチレンブラック、ポリフッ化ビニリデン(呉羽化学、#1120、10%N−メチル−2−ピロリドン溶液)を80:10:10(質量比)で秤量、混合し、銅箔上に乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布した後、120℃で3時間、真空乾燥した。乾燥後、直径15mmの電極を打ち抜き、充放電特性評価に使用した。
多孔質Si/黒鉛複合材の代わりに、下記のように作製したSi/黒鉛複合材に対して炭素被覆を行った以外は、実施例1と同様にして、負極材試料およびセルを作製し、さらに当該セルについて充放電特性評価を行った。結果を表1に示す。
Si粒子(粒子径<100nm)1gと黒鉛粒子(Aldrich社製、1〜2μm)1.5gを上記で使用したものと同じ遊星ボールミルの容器に投入し、容器内をアルゴンガスでパージした後、密閉し、450min−1で20分間、混合してSi/黒鉛複合材を得た。
Si/Al2O3/黒鉛複合材に対して塩酸水溶液による処理を施さずに炭素被覆した以外は、実施例1と同様にして、負極材試料およびセルを作製し、さらに当該セルについて充放電特性評価を行った。結果を表1に示す。
炭素被覆用樹脂として、ポリ塩化ビニルの代わりにポリアクリロニトリルを用いた以外は、実施例1と同様にして、負極材試料およびセルを作製し、さらに当該セルについて充放電特性評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 少なくともリチウムと合金形成可能な金属Maの多孔質粒子及び黒鉛粒子からなる複合材の表面が炭素で被覆されている、比表面積が10m2/g以下であるリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記金属MaがSiである請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記複合材表面に被覆する炭素の量が、複合材の質量に対し質量比で0.4〜1.2である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記複合材表面に被覆する炭素が、石油系のピッチ、石炭系のピッチ、合成ピッチ、ポリビニルアルコール及びポリ塩化ビニルからなる少なくとも一種を加熱・炭素化したものである請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材を用いてなるリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項5に記載のリチウムイオン二次電池用負極を用いてなるリチウムイオン二次電池。
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