JP2008277231A - リチウム二次電池用負極材料、その製造方法及びそれを用いたリチウム二次電池負極、リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si粒子及び複数種の炭素質物質を含み、かつ空隙を有するリチウム二次電池用負極材料であって、前記Si粒子の平均粒子径(D50)が0.05〜1μmであり、下記のように作製した、前記負極材料を含む層の空隙率が25〜50体積%となることを特徴とするリチウム二次電池用負極材料。
・負極材料を含む層
リチウム二次電池用負極材料に、ポリフッ化ビニリデンを負極材料重量の10重量%、N−メチルピロリドンを負極材料重量の30重量%加えて混練したものを塗布、乾燥し、1.0Mpaで圧延して得る。
【選択図】なし
Description
・負極材料を含む層
リチウム二次電池用負極材料に、ポリフッ化ビニリデンを負極材料重量の10重量%、N−メチルピロリドンを負極材料重量の30重量%加えて混練したものを塗布、乾燥し、1.0Mpaで圧延して得る。
本発明のリチウム二次電池用負極材料は、リチウム二次電池の負極の活物質として用いられるものであり、Si粒子及び複数種の炭素質物質を含み、かつ空隙を有するリチウム二次電池用負極材料であって、下記のように作製した、負極材料を含む層の空隙率が25〜50体積%となることを特徴とする。
リチウム二次電池用負極材料に、ポリフッ化ビニリデンを当該負極材料重量の10重量%、N−メチルピロリドンを当該負極材料重量の30重量%加えて混練したものを塗布、乾燥し、1.0Mpaで圧延して得る。
本発明で用いる複数種の炭素質物質は、特に限定されないが、比較的高い電子伝導性を有する炭素質物質(A)及び該炭素質物質(A)よりも結晶性の低い炭素質物質(B)を含むものであることが好ましく、炭素質物質(B)が非晶質炭素であることがより好ましい。
本発明のリチウム二次電池用負極は、例えば、本発明のリチウム二次電池用負極材料、結着剤および必要に応じて添加される各種添加剤等を溶媒などとともに撹拌機、ボールミル、スーパーサンドミル、加圧ニーダー等により混練し、ペースト状の負極材スラリーを調製し、これを例えば、メタルマスク印刷法、静電塗装法、ディップコート法、スプレーコート法、ロールコート法、ドクターブレード法、グラビアコート法、スクリーン印刷法など公知の方法により集電体に塗布、乾燥し、必要に応じて、ロールプレス等の成形法により圧縮成形することで形成することができる。また、ペースト状の負極材スラリーをシート状、ペレット状等に成形し、これをロールプレス等の成形法により集電体と一体化することで形成することもできる。このように、本発明のリチウム二次電池用負極の負極活物質層は、多孔質化した本発明の負極材料を用いて形成されるものであるため、空隙を多く含み、Si粒子の体積膨張を吸収、緩和することができ、電池の寿命が延ばすことが可能である。具体的には、負極活物質層の空隙率は、25〜50体積%であることが好ましい。この空隙率が25体積%未満であると、空隙の存在効果が小さく、50体積%を超えると電極の体積あたりの容量が小さくなるために好ましくない。なお、負極活物質層の空隙率は、以下の式で算出される。
また、電極としての導電性を向上させるために、上記添加剤として、導電補助剤を混合してもよい。導電補助剤としては、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛、カーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、サーマルブラック、ファーネスブラック)、グラファイトあるいは導電性を示す酸化物や窒化物等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。導電補助剤の使用量は、本発明の負極材料と導電補助剤の総量に対して1〜10重量%程度が好ましく、1〜5重量%程度がより好ましい。
本発明のリチウム二次電池は、例えば、本発明のリチウム二次電池用負極とリチウムを吸蔵・放出可能な正極とをセパレータを介して対向して配置し、電解液を注入することにより得ることができる。また、この他にも、通常当該分野において使用されるガスケット、封口板、ケースなどをさらに備えていてもよい。
<負極材料および負極の作製>
(生コークスの作製)
石炭系コールタールを、オートクレーブを用いて10kg・G、500℃で10時間熱処理し、生コークスを作製した。
生コークスを自由粉砕機(奈良機械製作所社製「SJM―3」)にて粉砕した後、窒素雰囲気中、900℃で1時間焼成処理した。その後、ジェットミル(日清エンジニアリング社製「CJ−10」)を用いて粉砕し、次いで窒素雰囲気中、3000℃で焼成することによって平均粒子径(D50)が1.4μmの黒鉛(炭素質物質(A))を得た。
平均粒子径が20μmのSi材料(東洋金属株式会社製、高純度金属珪素粉)3kg、Siの分散材として酸化エチレン付加脂肪族アミン(花王株式会社製「ホモゲノールL1820」)1.5kg及びメチルナフタレン12kgを、直径が0.3mmのジルコニア製ビーズと共に、窒素ガスで置換したビーズミルに投入し、3時間湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が0.2μmのSi微粒子を20重量%含むメチルナフタレンを作製した。なお、Si微粒子の平均粒子径の測定は、Si微粒子を含むメチルナフタレンに超音波を1分間照射して微粒子を分散させた後、粒度分析計マイクロトラック(日機装株式会社製「HRA」)を用いて行った。
上記で作製した平均粒子径が1.4μmの黒鉛2kg(炭素質物質(A))、コールタールピッチ(大阪化成株式会社製「ペレット」)(熱処理によって炭素質物質(B)となる前躯体)1.4kg及び上記で作製したSi微粒子を20重量%含むメチルナフタレン2.4kgを、二軸加熱ニーダーを用いて100℃で1時間混合した後、200℃でメチルナフタレンを蒸発させ、Si微粒子、黒鉛及びピッチ(熱処理によって炭素質物質(B)となる前躯体)からなる複合化粒子を作製した。次いで、この複合化粒子100gと平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウム(和光純薬社製)(金属酸化物)20.5gをカッターミルにより10秒間混合した。次いで、900℃で窒素雰囲気中、1時間焼成した。その後、カッターミルで解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の粒子50gを得た。これを1mol/lの塩酸水溶液(和光純薬製)1Lに混合して3時間攪拌したあと、ろ過をしてろ紙の上に残った試料を1時間真空乾燥して負極材料を得た。負極材料の平均粒子径(D50)は14.1μmであった。負極材料の粒子径の測定はSALD−3000J(島津社製)を用いて、屈折率2.00〜0.20i、平均回数64回の条件で行い、分散剤(花王株式会社製「ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート」)を溶かした水溶液を用いて、超音波で30秒間分散させた後に測定した。また、BET比表面積は17m2/gであった。なお、BET比表面積は、AUTOSORB−1(Quantachrome 社製)を用いてN2吸着等温線を測定し、BET法により解析した。また、比表面積測定の前処理として、120℃にて2時間真空排気を行った。また、Heガス充填法による密度は1.95g/cm3であった。Heガス充填法による密度は、Ultrapycnometer 1000(Quantachrome社製)を用いてパルス法で行った。測定前の処理として、120℃にて2時間真空排気を行った。
負極材料に、結着剤としてポリフッ化ビニリデンを負極材料重量の10重量%、溶剤としてN−メチルピロリドンを負極材料重量の30重量%加え、混錬して均一なスラリーとした。このスラリーを40μm厚の電解銅箔に塗布し、乾燥させ、1.0MPaでロール圧延して圧密化させた後、直径9mmのポンチを用いて打ち抜きして得た円板部材を負極とした。銅箔上の負極活物質層の厚みは約30μmであり、電極密度は1.3g/cm3、負極活物質層の空隙率は33体積%であった。
平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウムを43g用いた以外は実施例1と同様にして負極材料および負極を作製し、それらの物性(負極材料のBET比表面積、Heガス充填法による密度及び平均粒子径、ならびに負極の負極活物質層の空隙率、以下、同様)を測定した。結果を表1及び表2に示す。
平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウムを100g用いた以外は実施例1と同様にして負極材料および負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウムの代わりに平均粒子径が10μmのクエン酸マグネシウム(和光純薬社製)(熱処理によって金属酸化物となる前駆体)を用いた以外は実施例1と同様にして負極材料および負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
平均粒子径が10μmのクエン酸マグネシウムを43g用いた以外は実施例4と同様にして負極材料および負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
平均粒子径が10μmのクエン酸マグネシウムを100g用いた以外は実施例4と同様にして負極材料および負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
実施例1で作製した負極材料100gをアルミナ製の振動ミルで5分間粉砕した後、当該負極材料を、コールタールピッチ(川崎製鉄株式会社社製「PKQL」)30gを溶かしたテトラヒドロフラン溶液に分散し、その後テトラヒドロフランをエバポレーターで蒸発させて、ピッチで表面を被覆した複合化粒子を得た。これを窒素雰囲気中、1150℃で1時間焼成した後、粉砕機で解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の炭素被覆負極材料粒子を得た。後は当該炭素被覆負極材料粒子を用いて実施例1と同様にして負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
上記で作製した平均粒子径が1.4μmの黒鉛2kg(炭素質物質(A))、コールタールピッチ(大阪化成株式会社製「ペレット」)(熱処理によって炭素質物質(B)となる前躯体)1.4kg、上記で作製したSi微粒子を20重量%含むメチルナフタレン2.4kg及び平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウム1kgを、二軸加熱ニーダーを用いて100℃で1時間混合した後、200℃でメチルナフタレンを蒸発させた。次いで、窒素雰囲気中、900℃で1時間焼成し、Si微粒子、黒鉛、ピッチ、酸化マグネシウムからなる複合化粒子を作製した。その後、カッターミルで解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の粒子を得た。これを1mol/lの塩酸水溶液(和光純薬製)1Lに混合して3時間攪拌したあと、ろ過をしてろ紙の上に残った試料を1時間真空乾燥して負極材料を得た。後は当該負極材料を用いて実施例1と同様にして負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
上記で作製した平均粒子径が1.4μmの黒鉛2kg、コールタールピッチ(大阪化成株式会社製「ペレット」)1.4kg及び上記で作製したSi微粒子を20重量%含むメチルナフタレン2.4kgを、二軸加熱ニーダーを用いて100℃で1時間混合した後、200℃でメチルナフタレンを蒸発させた。次いで、窒素雰囲気中、900℃で1時間焼成し、Si微粒子、黒鉛及びピッチからなる複合化粒子を作製した。さらに、この複合化粒子100gを900℃で窒素雰囲気中、1時間焼成した後、カッターミルで解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の負極材料粒子50gを得た。後は当該負極材料粒子を用いて実施例1と同様にして負極を作製し、それぞれの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
上記で作製した平均粒子径が1.4μmの黒鉛2kg、コールタールピッチ(大阪化成株式会社製「ペレット」)1.4kg及び平均粒子径が20μmのSi粒子(高純度化学研究所株式会社製「高純度珪素粉」)0.48kgを、二軸加熱ニーダーを用いて100℃で1時間混合した後、200℃でメチルナフタレンを蒸発させた。次いで、窒素雰囲気中、900℃で1時間焼成し、Si粒子、黒鉛及びピッチからなる複合化粒子を作製した。この複合化粒子100gを900℃で窒素雰囲気中、1時間焼成した。その後、カッターミルで解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の粒子50gを得た。次いで、この複合化粒子100gと平均粒子径が0.2μmの酸化マグネシウム(和光純薬社製)20.5gをカッターミルにより10秒間混合した。次いで、900℃で窒素雰囲気中、1時間焼成した。その後、カッターミルで解砕した後、390メッシュの篩でふるい、390メッシュ以下の粒子50gを得た。これを1mol/lの塩酸水溶液1Lに混合して3時間攪拌したあと、ろ過をしてろ紙の上に残った試料を1時間真空乾燥して負極材料を得た。後は当該負極材料を用いて実施例1と同様にして負極を作製し、それらの物性を測定した。結果を表1及び表2に示す。
(リチウム二次電池の作製)
作用極として各実施例及び各比較例で得られた負極を用い、対極として厚さ1mmの金属リチウムを用い、これら両極をセパレーター(宝泉株式会社製「セルガード#2400」)を介して対向させた。さらに1.5MLiPF6/エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートの混合溶液(1:1:1容量比)にビニレンカーボネートを1重量%添加した非水電解液を注入し、通常の方法によってリチウム二次電池を作製した。
上記で作製した各リチウム二次電池について、1サイクル目放電容量および32サイクル容量維持率を下記に従い測定した。結果をまとめて下記表2に示す。
Claims (13)
- Si粒子及び複数種の炭素質物質を含み、かつ空隙を有するリチウム二次電池用負極材料であって、前記Si粒子の平均粒子径(D50)が0.05〜1μmであり、下記のように作製した、前記負極材料を含む層の空隙率が25〜50体積%となることを特徴とするリチウム二次電池用負極材料。
・負極材料を含む層
リチウム二次電池用負極材料に、ポリフッ化ビニリデンを負極材料重量の10重量%、N−メチルピロリドンを負極材料重量の30重量%加えて混練したものを塗布、乾燥し、1.0Mpaで圧延して得る。 - 前記複数種の炭素質物質が少なくとも炭素質物質(A)及び炭素質物質(B)を含み、炭素質物質(A)が黒鉛及びカーボンブラックから選ばれる1種以上であり、炭素質物質(B)が非晶質炭素である請求項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- BET比表面積が2〜300m2/gである請求項1または2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- Heガス充填法による密度が1.5〜2.3g/cm3である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 平均粒子径(D50)が3〜40μmである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- Si粒子、炭素質物質(A)、熱処理によって炭素質物質(B)となる前駆体、および金属酸化物もしくは熱処理によって金属酸化物となる前躯体を混合する工程、
前記混合により得られた混合物を熱処理する工程、ならびに
前記熱処理後の混合物に含まれる前記金属酸化物を溶出する工程、
を有するリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - (I)Si粒子、炭素質物質(A)、および熱処理によって炭素質物質(B)となる前駆体を混合する工程、
(II)前記工程(I)により得られた混合物、および金属酸化物もしくは熱処理によって金属酸化物となる前躯体を混合する工程、
(III)前記工程(II)により得られた混合物を熱処理する工程、ならびに
(IV)前記熱処理後の混合物に含まれる前記金属酸化物を溶出する工程、
を有するリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - 前記熱処理の温度が、700〜1500℃の範囲である請求項6または7に記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
- (V)表面を炭素被覆する工程をさらに有する、請求項6〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
- 前記Si粒子の平均粒子径(D50)が0.05〜1μmである、請求項6〜9のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料もしくは請求項6〜10のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法により得られたリチウム二次電池用負極材料および結着剤を含む混合物と、集電体とを一体化してなるリチウム二次電池用負極。
- 前記集電体と一体化された、前記混合物からなる層の空隙率が25〜50体積%である請求項11に記載のリチウム二次電池用負極。
- 請求項11または12に記載のリチウム二次電池用負極を備えてなるリチウム二次電池。
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