JP2022510983A - リチウム二次電池用正極添加剤、その製造方法、それを含むリチウム二次電池用正極およびそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
本発明の一実施形態によるリチウム二次電池用正極添加剤は下記化学式1で表される。
[化学式1]
Li6xCo1-yMyO4
(前記化学式1において、0.9≦x≦1.1、0<y≦0.1であり、My=BaWbであり、0≦a≦0.1、0≦b≦0.1であり、aとbが共に0であることはない。)
また、本発明の一実施形態によるリチウム二次電池用正極添加剤は下記化学式2で表されるコアおよびホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含むコート層を含む。
[化学式2]
Li6xCoO4
(前記化学式2において、0.9≦x≦1.1である。)
Description
Li6xCo1-yMyO4
Li6xCoO4
Li6xCoaBbWcO4
Li6xCoaBbWcO4
LiCo1-yMyO2
Li6xCo1-yMyO4
Li6xCoO4
このとき、前記化学式2において、0.9≦x≦1.1である。すなわち、過剰にリチウム化されたリチウムコバルト酸化物にホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含むコート層がコートされた形態である。コート層を使用する場合、寿命特性の向上、高温安定性の向上の効果などの前記言及した効果がある。
Li6xCoaBbWcO4
Li6xCoaBbWcO4
LiCo1-yMyO2
1.00モル比NiOと2.00モル比Li2Oをモル比に合わせて称量する。その後、これらを均一に混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を焼成した。焼成条件は700℃まで3時間の間昇温させて、昇温された温度で10時間維持した。その後、焼成物を冷却して粉砕および325mesh分級によりマイクロ粉末に製造してLi2NiO2正極添加剤を収得した。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)をモル比に合わせて称量する。その後、これらを均一に混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を焼成した。焼成条件は700℃まで3時間の間昇温させて、昇温された温度で10時間維持した。その後、焼成物を冷却して粉砕および325mesh分級によりマイクロ粉末に製造して正極添加剤を収得した。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)をモル比に合わせて称量する。その後、これらを均一に混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を焼成した。焼成条件において焼成温度を650℃にし、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)をモル比に合わせて称量する。その後、これらを均一に混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を焼成した。焼成条件において焼成温度を600℃にし、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)をモル比に合わせて称量する。その後、これらを均一に混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を焼成した。焼成条件において焼成温度を550℃にし、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)、0.001モル比WO3(高純度化学,99%)、0.001モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)、0.005モル比WO3(高純度化学,99%)、0.005モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)、0.01モル比WO3(高純度化学,99%)、0.01モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例1と同様である。
1.00モル比CoO(高純度化学,99%)と3.00モル比Li2O(ガンファン,99%)、0.05モル比WO3(高純度化学,99%)、0.05モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例1と同様である。
実施例1で製造された粉末に0.001モル比WO3(高純度化学,99%)、0.001モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量して均一にコーティング混合して真空炉(Vacuum furnace)に装入する。真空炉内を真空引きして窒素に置き換えた後、窒素を0.1L/minに流入させながら混合物を再焼成した。焼成段階では380℃まで2時間の間昇温させて、昇温された温度で5時間維持した。その後、焼成物を冷却して粉砕および325mesh分級によりマイクロ粉末に製造して正極添加剤を収得した。
実施例1で製造された粉末に0.005モル比WO3(高純度化学,99%)、0.005モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例9と同様である。
実施例1で製造された粉末に0.01モル比WO3(高純度化学,99%)、0.01モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例9と同様である。
実施例1で製造された粉末に0.05モル比WO3(高純度化学,99%)、0.05モル比H3BO3(samchun化学,98%)をモル比に合わせて称量し、以後工程は実施例9と同様である。
CR2032コインセルを用いて電気化学の評価を行った。極板製造用スラリは正極添加剤:導電材(super-C65):バインダ(PVDF,KF1120)=90:5:5wt%であり、固形分が約30%になるようにNMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)を添加してスラリ粘度を調整した。製造されたスラリは15μm厚さのAl箔上にドクターブレード(Doctor blade)を用いてコートした後乾燥および圧延した。電極ローディング量は14.6mg/cm2であり、圧延密度は3.1g/cm3であった。電解液は1M LiPF6 in EC:DMC:EMC=3:4:3(vol%)に1.5%のVCを添加したものを使用し、PP分離膜とリチウム負極(200um,Honzo metal)を使用してコインセルの製造後10時間常温でエージングした後充放電テストを行った。容量評価は380mAh/gを基準容量とし、充放電条件はCC/CV3.0~4.25V、0.005C cut-offを適用した。図1、2および表1にLi2NiO2(比較例1)およびLi6CoO4(実施例1~12)の初期充電容量(0.1C充電)を示した。
実験例2-1
極板製造用スラリは実施例11によって製造された正極添加剤を用いた。正極添加剤:正極活物質:導電材(super-C65):バインダ(PVDF,KF1120)=1:95.5:1.5:2%であり、固形分が約30%になるようにNMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)を添加してスラリ粘度を調整した。製造されたスラリは15μm厚さのAl箔上にドクターブレード(Doctor blade)を用いてコートした後乾燥および圧延した。電極ローディング量は14.6mg/cm2であり、圧延密度は3.1g/cm3であった。電解液は1M LiPF6 in EC:DMC:EMC=3:4:3(vol%)に1.5%のVCを添加したものを使用し、PP分離膜とリチウム負極(200um,Honzo metal)を使用してコインセル製造後10時間常温でエージングした後充放電テストを行った。容量評価は200mAh/gを基準容量とし、充放電条件はCC/CV3.0~4.25V、0.005C cut-offを適用した。
正極添加剤:正極活物質:導電材(super-C65):バインダ(PVDF,KF1120)=2:94.5:1.5:2%にしたことを除いては実験例2-1と同様に実験を行った。
正極添加剤:正極活物質:導電材(super-C65):バインダ(PVDF,KF1120)=3:93.5:1.5:2%にしたことを除いては実験例2-1と同様に実験を行った。
正極添加剤:正極活物質:導電材(super-C65):バインダ(PVDF,KF1120)=0:96.5:1.5:2%にしたことを除いては実験例2-1と同様に実験を行った。
実験例2-1でリチウム負極の代わりに黒鉛負極を使用して同様の実験を行った。
実験例2-2でリチウム負極の代わりに黒鉛負極を使用して同様の実験を行った。
実験例2-3でリチウム負極の代わりに黒鉛負極を使用して同様の実験を行った。
比較例2-1でリチウム負極の代わりに黒鉛負極を使用して同様の実験を行った。
Claims (16)
- 下記化学式1で表される、リチウム二次電池用正極添加剤。
[化学式1]
Li6xCo1-yMyO4
(前記化学式1において、0.9≦x≦1.1、0<y≦0.1であり、
My=BaWbであり、0≦a≦0.1、0≦b≦0.1であり、aとbが共に0であることはない。) - 前記正極添加剤は、ホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上をコートしたものである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極添加剤。
- 下記化学式2で表されるコアと、
ホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含むコート層と、を含む、リチウム二次電池用正極添加剤。
[化学式2]
Li6xCoO4
(前記化学式2において、0.9≦x≦1.1である。) - CoOまたはCo(OH)2の金属水酸化物前駆体粒子を準備する段階;
前記前駆体粒子、リチウム原料物質およびドーピング原料物質を混合して混合物を製造する段階;
前記混合物を焼成して焼成物を製造する段階;および
前記焼成物を冷却および粉砕する段階;を含み、
前記ドーピング原料物質はホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含む、リチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。 - 前記リチウム原料物質はLi2CO3、LiOH、C2H3LiO2、LiNO3、Li2SO4、Li2SO3、Li2O、Li2O2、LiClからなる群より選ばれた1種以上である、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。
- 前記前駆体粒子と前記リチウム原料物質の混合比率は1:5.9~1:6.1モル比である、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。
- 前記混合物に対する前記ドーピング原料物質の混合比率は0.001~0.02モル比である、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。
- 前記混合物を焼成して焼成物を製造する段階において、
前記焼成条件は、600~800℃の温度範囲で1~15時間の間、不活性雰囲気で焼成する、請求項4に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。 - 下記化学式3で表される化合物を準備する段階;
前記化合物およびドーピング原料物質を混合して混合物を製造する段階;
前記混合物を焼成して焼成物を製造する段階;および
前記焼成物を冷却および粉砕する段階;を含み、
前記ドーピング原料物質はホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含む、リチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。
[化学式3]
Li6xCoaBbWcO4
(前記化学式3において、0.9≦x≦1.1、0.9≦a≦1、0≦b≦0.1、0≦c≦0.1である。) - 前記化学式3で表される化合物に対する前記ドーピング原料物質の混合比率は0.001~0.02モル比である、請求項9に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。
- 前記混合物を焼成して焼成物を製造する段階において、
前記焼成条件は、250~450℃の温度範囲で1~10時間の間、不活性雰囲気で焼成する、請求項9に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。 - 前記リチウム金属酸化物を収得する段階;その後に、
前記リチウム金属酸化物にコーティング原料物質を混合後焼成してコート層を形成させる段階;をさらに含み、
前記コーティング原料物質はホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上を含む、請求項4または9に記載のリチウム二次電池用正極添加剤の製造方法。 - 集電体;および
前記集電体の表面に位置する正極活物質層;を含み、
前記正極活物質層は、正極活物質および正極添加剤を含み、
前記正極添加剤は下記化学式3で表されるものであり、
前記正極活物質および正極添加剤の合計100重量%に対して、前記正極添加剤は0.1~7重量%である、リチウム二次電池用正極。
[化学式3]
Li6xCoaBbWcO4
(前記化学式3において、0.9≦x≦1.1、0.9≦a≦1、0≦b≦0.1、0≦c≦0.1である。) - 前記正極添加剤はホウ素(B)およびタングステン(W)のうち1種以上をコートしたものである、請求項13に記載のリチウム二次電池用正極。
- 前記正極添加剤は初期充放電時、分解されてLi供給源および下記化学式4で表される化合物に転換される、請求項13に記載のリチウム二次電池用正極。
[化学式4]
LiCo1-yMyO2
(前記化学式4において、0<y≦0.1であり、
My=BaWbであり、0≦a≦0.1、0≦b≦0.1である。) - 正極;
負極;および
前記正極と負極の間に位置する電解質を含み、
前記正極は請求項1または3に記載の正極添加剤を含む、リチウム二次電池。
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