JP6763965B2 - 固体電池、セパレータ、電極および製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施形態による固体電解質・電極複合体は、本明細書では「無機複合電極」または単に「複合電極」とも呼ばれ、複合カソードおよび複合アノードの両方を包含する。本開示の目的のために、特に明記しない限り、用語「アノード」、「カソード」および「電極」は互換的に使用される。
電気化学的に活性な物質は、好ましくは無機物であり、より好ましくは、非限定的に、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(NCM)、リチウムチタン酸化物(LTO)、リチウムニッケル酸化物(LNO)、リチウムコバルト酸化物(LCO)、またはリチウムマンガン酸化物(LMO)などのリチウム系物質であり、NCMが最も好ましい。当該技術分野で知られている、または開発される他のリチウム系の電気化学的に活性な材料も、本発明の範囲内である。電気化学的に活性な物質の粒径は、電池の用途に応じて、好ましくは約5μm未満、より好ましくは約1μm未満である。所与の電極に含めるために選択された活物質は、所望の動作電圧および容量、および複合電極の意図された機能が完成電池セルのカソードまたはアノードの何れであるかに基づいて選択することができる。適切な電気化学的に活性な物質が市販されている。
比較的低い融点(融解温度とも呼ばれる)の無機固体電解質成分は、好ましくは約300℃から850℃(673から973K)、より好ましくは約400℃から約700℃の融解温度を有する。低融点固体無機電解質は、好ましくは、ホウ素および炭素の少なくとも1つを含むドープされた金属酸化物を含み、最も好ましい金属酸化物は酸化リチウムである。金属酸化物は、非限定的に、ケイ素、フッ素、ゲルマニウム、または硫黄などの元素で、またはフッ化リチウム、二酸化ケイ素、メタホウ酸リチウム、またはオルトホウ酸リチウムなどの化合物でドープすることができる。電解質がドーパントを含む場合、好ましくは約0.1から約20原子%、より好ましくは約1から約20原子%、さらにより好ましくは約5から約15原子%、最も好ましくは約8から約12原子%の量で含まれる。
電気化学的に活性な材料および任意の低融点電解質に加えて、複合電極は、カソードの本体を通る速いイオン輸送を促進するために、高イオン伝導性固体粒子無機電解質を含む。既に説明したように、典型的な低融点電解質は高いイオン伝導度を持たない。
複合電極は、必要に応じて、電子の伝導を高めるために、約5質量%までの量の電子伝導性材料を含有してよい。用語「電子的に」または「電気的に」は、概して、イオンではなく電子の伝導を指す。例示的な電子伝導性材料には、非限定的に、酸化コバルト、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、銀、酸化亜鉛アルミニウム、ドープされた酸化ケイ素、アルミニウムドープ酸化亜鉛などがある。この成分は、存在する場合、電極全体の電子の輸送に関して低いインピーダンスを提供して高い出力特性を可能にする。
複合電極は、独立したウェハまたはペレットとして構成されてよく、またはカソード集電体として機能し得る金属箔などの基材に適用される薄いコーティングとして製造されてもよい。本開示の目的のために、「ウェハ」および「ペレット」という用語は、限定を意味するものではなく、任意の所望の形状または形態を指すことができる。
一実施形態では、焼結多孔質電極に、高イオン伝導性電解質粒子間の連続経路を形成するバインダーとして作用する、前述したような低融点電解質を含浸させることによって、複合電極が調製される。これにより、カソード活物質へのより深くかつより迅速な接近が可能になる。そのような電極を形成するために、既に形成された電極の上に低融点電解質とイソプロパノールなどの溶媒とのスラリーをキャストする。キャスト結果物から溶媒を蒸発させると、低融点電解質の乾燥粉末コーティングがカソード表面に残る。次に、カソードをオーブンなどで400から700℃に加熱して、低融点電解質をリフローさせ、毛管力下で電極に移動させる。その後、冷却して、電極の深さ全体にわたって連続的な経路を有する固体電解質を形成する。この実施形態の好ましい電解質は、700℃の融点を有するLi3BO3−Li2CO3である。
本発明による固体電池は、好ましい実施形態ではセパレータをさらに含み、最も好ましくはアモルファスまたはガラスセラミックセパレータを含む。図5は、カソード42の表面に適用されたセパレータコーティング48を示し、これはマグネトロンスパッタ蒸着によって付与することができる。リチウムリン酸窒化物(LiPON)は、スパッタ蒸着によって薄膜形態で適用するための好ましい電解質材料である。セパレータの厚さは、好ましくは約3μmから50μmである。
本発明による一次または二次固体電池は、前述のような複合電極、対向電極、およびセパレータを含む。例えば、複合電極が複合カソードである場合、従来のアノード、例えばリチウム金属、リチウム合金、またはリチウム合金前駆体を使用することができる。セパレータは前述のようなものであってよく、金属アノードは、スパッタリングまたは熱蒸着などの真空下での物理蒸着または気相蒸着によってセパレータ上に付与されてよい。あるいは、電解質のカソードと反対側の表面に銅などの金属箔またはコーティングを施してリチウムフリーセルを形成することによってセルを完成させることができる。この場合、リチウムは、最初の充電時に箔と電解質との間にめっきされてアノードを形成する。
高伝導電解質、LLZO(リチウムランタンジルコニウム酸化物(ガーネット、Li7La3Zr2O12))を以下のようにして調製した。3.8gのLiOH、10gのLa2O3、6gのZrO、0.27gのAlおよび1.12gのTaOをTHF中で粉砕した。全ての成分は、商用供給源から得た。得られた混合物を真空下で乾燥し、次いで715℃で1時間および900℃で3時間加熱した。得られた粉末をカーバー(Carver)プレスで加圧してペレットを形成し、続いて酸素中で1200℃で焼結した。このようにして、焼結ペレットを炉から取り出し、粉末に粉砕して所望のLLZOを得た。
4g(61%)のNCM活性カソード材料粉末と、(実施例1で調製した)2.4g(36重量%)のナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、0.2g(3重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、1.5mlのエタノールおよび1.5mlのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。次いで、この混合物を非粘着性のポリエステルシート材料上にキャストし、乾燥させた。複数のキャスト結果物を作製し、続いて一緒にカレンダー加工して、各層が約50μmの厚さを有する単一の多層シートを形成した。ディスクをシートから打ち抜いた後、バインダーを除去するために400℃で3時間加熱し、次いで850℃で30分間加熱して、多孔質焼結カソードディスクを得た。
4g(61%)のNCM活性カソード材料粉末と、(実施例1で調製した)(36重量%)2.4gのナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、0.2g(3重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、1.5mlのエタノールおよび1.5mlのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。この混合物を非粘着性のポリエステルシート材料上にキャストし、乾燥させた。キャスト結果物の複数の層は、より均一な粒子分布のために単一のシートに一緒にカレンダー加工され、各層はカレンダー加工の前に約100μmの厚さであった。
(a)ナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質のみを用いたNCMを用いたカソードの調製
4g(49%)のNCM活性カソード材料粉末と、(49重量%)4gのナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、0.2g(2重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、4gのエタノールおよび4gのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。
4g(52%)のNCM活性カソード材料粉末と、(46重量%)3.5gのナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、0.2g(2重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、4gのエタノールおよび4gのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。
4g(50%)のNCM活性カソード材料粉末と、(44重量%)3.5gのナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、(3重量%)0.25gのLi3BO3:Li2CO3焼結助剤と、0.2g(3重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、4gのエタノールおよび4gのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。
4g(61%)のNCM活性カソード材料粉末と、(36重量%)2.4gのナノサイズ(0.3μm未満の平均粒径)のLLZO電解質と、0.2g(3重量%)のポリマーバインダー(PVB)とを、1.5mlのエタノールおよび1.5mlのキシレン溶媒と共に高エネルギー粉砕することにより、混合物を調製した。この混合物を非粘着性のポリエステルシート材料上にキャストし、乾燥させた。複数のキャスト結果物を作製し、続いて一緒にカレンダー加工して、各層が約50μmの厚さを有する単一の多層シートを形成した。ディスクをシートから打ち抜き、バインダーを除去するために400℃で3時間加熱し、次いで850℃で30分間加熱して多孔質焼結カソードディスクを得た。
4 電解質セパレータ
6 カソード
8 カソード集電体
10 カソード活物質
12 固体電解質粒子
14 粒子
18、20 電子
22 リチウムイオン
24、25 電解質粒子
28 電子
40、44 電解質粒子
42 カソードキャスト結果物
48 セパレータコーティング
Claims (16)
- カソード、セパレータおよびアノードを含む固体電池であって、
カソードおよびアノードの少なくとも一方が、焼結された電気化学的に活性な材料と、5×10−5S/cmより大きなイオン伝導率を有する第1の無機固体粒子状電解質と、第1の低融点固体無機電解質とを含み、第1の無機固体粒子状電解質が、100nmから1mmの粒子直径を有し、第1の低融点固体無機電解質が、ドーパントとしてホウ素および炭素の少なくとも1つを含むドープされた金属酸化物を含み、前記第1の低融点固体無機電解質は300℃から850℃の融点を有する、固体電池。 - 第1の低融点固体無機電解質が、カソードおよび/またはアノードの細孔を通って延在する、請求項1に記載の固体電池。
- ドープされた金属酸化物が、ドープされたリチウム酸化物である、請求項1に記載の固体電池。
- ドープされた金属酸化物が、0.1から20原子%のドーパント元素または化合物でドープされている、請求項1に記載の固体電池。
- ドープされた金属酸化物が、ケイ素、フッ素、ゲルマニウム、硫黄、フッ化リチウム、二酸化ケイ素、メタホウ酸リチウムおよびオルトホウ酸リチウムからなる群から選択される少なくとも1つの元素または化合物でドープされたリチウム金属酸化物である、請求項1に記載の固体電池。
- 第1の低融点固体無機電解質が、一般式NvN’wN’’xN’’’yN’’’’zを有し、この式中、
Nは、周期表第IA族から選択される少なくとも1つの元素を表し、
N’は、周期表第IVA族から選択される少なくとも1つの元素を表し、
N’’は、周期表第IIIA族の少なくとも1つの元素を表し、
N’’’は、周期表第VIA族の少なくとも1つの元素を表し、
N’’’’は、周期表第IA−VIIA族および遷移金属から選択される少なくとも1つのドーパントを表し、
v、w、x、yおよびzは、それぞれ整数および分数または小数の様々な組み合わせを含むゼロまたは正の数であり、ただし、前記電解質は、酸素と、炭素およびホウ素のうち少なくとも1つとを含む、請求項1に記載の固体電池。 - Nが、リチウムを表し、N’が、炭素を表し、N’’が、ホウ素を表し、N’’’が、酸素を表し、N’’’’が、ケイ素を表す、請求項6に記載の固体電池。
- カソードおよび電極の少なくとも1つが、電子伝導性材料をさらに含む、請求項1に記載の固体電池。
- セパレータが、5×10−5S/cmより大きなイオン伝導率を有する第2の無機固体粒子状電解質を含み、第2の無機固体粒子状電解質が、100nmから100マイクロメートルの粒子直径を有する、請求項1に記載の固体電池。
- セパレータが、第2の低融点固体無機電解質をさらに含み、前記第2の低融点固体無機電解質は300℃から850℃の融点を有する、請求項9に記載の固体電池。
- 第2の低融点固体無機電解質が、ドーパントとしてホウ素および炭素のうち少なくとも1つを含むドープされた金属酸化物を含む、請求項10に記載の固体電池。
- 第2の低融点固体無機電解質が、一般式NvN’wN’’xN’’’yN’’’’zを有し、この式中、
Nは、周期表第IA族から選択される少なくとも1つの元素を表し、
N’は、周期表第IVA族から選択される少なくとも1つの元素を表し、
N’’は、周期表第IIIA族の少なくとも1つの元素を表し、
N’’’は、周期表第VIA族の少なくとも1つの元素を表し、
N’’’’は、周期表第IA−VIIA族および遷移金属から選択される少なくとも1つのドーパントを表し、
v、w、x、yおよびzは、それぞれ整数および分数または小数の様々な組み合わせを含むゼロまたは正の数である、請求項10に記載の固体電池。 - セパレータが、非晶質またはガラス結晶質である、請求項1に記載の固体電池。
- カソードおよびアノードのうち少なくとも1つが、非晶質またはガラス結晶質である、請求項1に記載の固体電池。
- セパレータが、第1の面および第2の面を有し、カソードが、セパレータの第1の面に配置され、アノードが、セパレータの第2の面に配置され、カソードおよび/またはアノードに含まれている前記粒子状電解質の粒子が、セパレータ内部に延在する、請求項1に記載の固体電池。
- カソードが、第1の無機固体粒子状電解質を含み、前記粒子状電解質の粒子の直径は、カソードの厚さの60から80%である、請求項1に記載の固体電池。
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