JP5484928B2 - 全固体電池 - Google Patents
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Description
(1)正極層及び負極層を備える全固体電池において、前記固体電解質層、正極層、及び負極層の少なくともいずれか1層は、リチウムイオン伝導性の結晶と、AxByOz(AはAl、Ti、Li、Ge、Siから選ばれる1種以上、BはP、N、Cから選ばれる1種以上、1≦X≦4、1≦Y≦5、1≦Z≦7)を含むことを特徴とする全固体電池を提供することができる。
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有するガラスから熱処理により析出したものである上記(1)から(5)のいずれかに記載の全固体電池を提供することができる。
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有するガラスから熱処理により析出したものである上記(7)又は(8)に記載の固体電解質を提供することができる。
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有するガラスを熱処理することにより作製することができる。
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有する上記(11)に記載の固体電解質の製造方法を提供することができる。
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有する上記(13)又は(14)に記載の全固体電池の製造方法を提供することができる。
原料としてH3PO4、Al(PO3)3、Li2CO3、SiO2、TiO2を使用し、これらを酸化物換算のmol%でP2O5を35.0%、Al2O3を7.5%、Li2Oを15.0%、TiO2を38.0%、SiO2を4.5%といった組成になるように秤量して均一に混合した後に、白金ポットに入れ、電気炉中1500℃でガラス融液を撹拌しながら4時間加熱熔解した。その後、ガラス融液を流水中に滴下させることにより、フレーク状のガラスを得、このガラスを950℃で12時間の熱処理により結晶化を行うことにより、目的のガラスセラミックスを得た。析出した結晶相は粉末X線回折法により、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦0.4、0<y≦0.6)が主結晶相であることが確認された。また、このガラスセラミックスのリチウムイオン伝導度は1×10−3S/cm程度であった。
上記リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末及びリン酸三リチウム(日本化学工業社製、平均粒子径1μm)を混合し、重量比でリン酸三リチウムが0〜0.20となるように数種類の混合物を調合した。これらの混合試料は、それぞれアルミナボールを加えてボールミルで乾式混合にて24時間混合した。混合した混合試料のそれぞれについて、2gをφ30の錠剤成型器にて2tの押力で錠剤成型後、アルミナボートに載せて、大気雰囲気において、950℃で10時間焼成した。
リン酸三リチウムの添加量が重量比((Li3PO4)/(Li3PO4+リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末))で0.005〜0.04の範囲において、添加量の増加に応じて、密度とイオン伝導率が増加した。リン酸三リチウムの添加量が、重量比で0.04〜0.08の範囲においては、焼結錠剤の密度はほぼ一定であるが、重量比で0.05〜0.08の範囲においては、添加量の増加に応じてイオン伝導率が低下した。これは、リチウムイオン伝導率のリン酸三リチウムが過剰に存在することで、ネットワークが切断されたためと考えられる。因みに、リン酸三リチウムの添加量が重量比で0.20を超えると、焼成後の錠剤はそのディスク形状を保持できなかった。尚、リン酸三リチウムの添加量が重量比((Li3PO4)/(Li3PO4+リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末))で0.05〜0.025の範囲においては、かさ密度は比較的低いものの、イオン伝導率は比較的高い。少量の焼結助剤の添加により、イオン伝導率が敏感に反応したことがわかる。この範囲では、比較的低密度で比較的高いイオン伝導率を得ることができ、このような特性が望まれる固体電池にとって有用な添加量範囲である。
グリーンシート法により固体電解質体を作製して試験を実施した。表1に示すように、電解質(リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末)及び焼結助剤(Li3PO4+LiNO3)を合計したもの100gに対して、バインダー(ユケン工業社製・N-3046)30g、分散材(ユケン工業社製・N−1005)1.5g、水20gを調合し、φ10mmアルミナボールを用いたボールミルにより混合した。ここで、焼結助剤としてのLi3PO4は、上述するリン酸三リチウムを用いたが、焼結助剤全体の中で、100重量%(E2)、75重量%(E3)、50重量%(E4)、25重量%(E5)、0重量%(E6)となっている。また、焼結助剤としてのLiNO3には、高純度化学研究所社製のLiNO3(平均粒径5μm)を用いた。そして、焼結助剤全体と電解質(リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末)の割合は、これらを合わせた合計に対する焼結助剤全体の重量割合として、0(E1)及び0.04(E2からE6)とした。表1に記載するこれら焼結助剤、電解質(リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末)、バインダー、分散剤、及び水を加えたものに、更に、0.5gの消泡剤(ユケン工業社製・N−3301)を加えハイブリッドミキサーで消泡した。そして、塗工機にてギャップ200μmで離型フィルム上に成膜、乾燥し、厚さ66μmのグリーンシート状の固体電解質前駆体を準備した。以下これらをE1〜E6と呼ぶ。
得られた固体電解質前駆動体E1〜E6それぞれ7cm角のものを8枚を積層し、この積層体を7cm角のSUS板で挟み、ゴムシートで包んで、真空パック処理をして、冷間静水圧プレスにより196MPaで加圧した。得られた積層体をφ30でくり抜き、100%N2雰囲気中で960℃、10分間焼成し試料1〜試料6を得た。
上述する焼成した各試料について、粉末X線回折法により、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦0.4、0<y≦0.6)とLiTiOPO4・(LiTiPO5)の結晶が含まれることが確認された。
試料1は、焼結助剤が重量比で0のものであるが、焼成後の試料の密度及びイオン伝導率は、焼結助剤を含むものに比べて、共に低かった。試料2〜試料6は焼結助剤であるLi3PO4とLiNO3を添加したものであり、両者の比率を上述するように変化させた。試料2〜試料6のいずれもが、添加していないもの(試料1)に比べて、リチウムイオン導電率で100倍程度に増大し、かさ密度も1.6倍程高く、密度が増加した。
正極材料である高純度化学研究所社製のLiNiPO4を遊星ボールミルで平均粒子径0.5μmまで粉砕した。5gのLiNiPO4に、2.5gの20%スクロース水溶液を加え混合しながら乾燥させた。乾燥させた粉末を黒鉛坩堝内に入れ、試料に触れないように坩堝上部にグラファイト粉末を配置し、N2雰囲気中で650℃1時間熱処理をしてカーボンが被覆されたLiNiPO4を得た。
表4に示す重量比で、グラファイト粉末(SECカーボン社製、平均粒子径3μm)と、固体電解質(リチウムイオン伝導性ガラスセラミックス粉末)及び焼結助剤(Li3PO4+LiNO3)の混合物と、エチレングリコールとを重量比で3:7:10で混合し、φ10mmのアルミナボールを入れてポットミルで混合してスラリーを準備した。塗工機を用いて200μmギャップでシート成型した後、離型フィルムから剥がして、混合粉末を得た。得られた混合粉末1.5gをφ30mm、2tの押力でタブレット成型して厚さ1.5mmの負極層前駆体とした。
負極層前駆体、固体電解質前駆体、正極層前駆体の順番で、負極層前駆体を1枚、固体電解質前駆体を3枚、正極層前駆体を1枚積層した。積層体の形状はφ30mmの円盤状であり、厚さは1.6mmであった。この積層体をSUS板で挟み、ゴムシートで包んで、真空パック処理をして、冷間静水圧プレスにより196MPaで加圧した。積層体を100%のN2雰囲気中において960℃で10分間焼成し、試料7〜10を得た。
作製した試料7〜10について充放電特性評価を行った。表5及び図3(放電特性の電解質依存性)及び図4(放電特性のサイクル依存性)にその結果を示す。
また、40サイクルでの容量保持率は40%以下で、充放電による体積膨張と収縮による機械的ストレスにより電解質と電極活物質の接触界面が離れて、容量が低下している可能性が推定される。
16 正極 18 負極集電体 20 正極集電体
Claims (8)
- リチウムイオン伝導性の固体電解質層と、
正極層及び負極層を備える全固体電池において、
前記正極層及び負極層の少なくともいずれか1層は、リチウムイオン伝導性の結晶並びにLi3PO4、LiPO4、LiNO3、Li2CO3、及びLi2Oから選ばれる1種以上を、重量比(Li3PO4、LiPO4、LiNO3、Li2CO3、及びLi2Oから選ばれる1種以上)/(Li3PO4、LiPO4、LiNO3、Li2CO3、及びLi2Oから選ばれる1種以上+リチウムイオン伝導性の結晶)において0.02〜0.07となるように含む材料を焼結したものであり、
Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料は、リチウムイオン伝導性の結晶よりも低融点の材料であり、かつ、前記Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料によって、リチウムイオン伝導性の結晶と正極層及び負極層に含まれる活物質とが結合されたものであることを特徴とする全固体電池。 - 前記Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上は、LiPO 4 、LiNO 3 、及びLi 2 CO 3 から選ばれる1種以上であり、かつ、前記リチウムイオン伝導性の結晶とは異なる材料であり、前記正極層及び負極層の少なくともいずれか1層は、1050℃以下の温度で焼結したものであることを特徴とする請求項1に記載の全固体電池
- 前記焼結は、1050℃以下の温度で行う、請求項1に記載の全固体電池。
- 前記リチウムイオン伝導性の結晶は、Li1+x+zMx(Ge1−y、Tiy)2−xSizP3−zO12(但し、0≦x≦0.8、0≦y≦1.0、0≦z≦0.6、M=Al、Gaから選ばれる1種以上)の結晶を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の全固体電池。
- 前記リチウムイオン伝導性の結晶は、酸化物基準のmol%で、
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有するガラスから熱処理により析出したものである請求項1から4のいずれかに記載の全固体電池。 - リチウムイオン伝導性の結晶を含む無機材料及び/又は熱処理によりリチウムイオン伝導性の結晶を析出する無機材料と、前記無機材料に対して重量比(Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料)/(Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料+リチウムイオン伝導性の結晶を含む無機材料及び/又は熱処理によりリチウムイオン伝導性の結晶を析出する無機材料)で0.02〜0.07のLiを含む化合物であって前記リチウムイオン伝導性の結晶とは異なるもので1050℃以下の融点を持つものと、を混合し、成形して、正極層及び負極層の少なくともいずれか1層の前駆体を準備する工程と、
前記前駆体を含む積層体を700〜1050℃の温度範囲で酸素分圧0.21気圧以下の雰囲気で焼成する工程と、を含み、
Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料は、リチウムイオン伝導性の結晶よりも低融点の材料であり、
前記焼成する工程において、前記Li 3 PO 4 、LiPO 4 、LiNO 3 、Li 2 CO 3 、及びLi 2 Oから選ばれる1種以上の材料によって、リチウムイオン伝導性の結晶と正極層及び負極層に含まれる活物質とが結合される、
全固体電池の製造方法。 - 前記リチウムイオン伝導性の結晶は、Li1+x+zMx(Ge1−y、Tiy)2−xSizP3−zO12(但し、0≦x≦0.8、0≦y≦1.0、0≦z≦0.6、M=Al、Gaから選ばれる1種以上)の結晶である請求項6に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記リチウムイオン伝導性の結晶を含む無機材料又は熱処理によりリチウムイオン伝導性の結晶を析出する無機材料が、酸化物基準のmol%で、
Li2O 10〜25%、
Al2O3及び/又はGa2O3 0.5〜15%、
TiO2及び/又はGeO2 25〜50%、
SiO2 0〜15%、
P2O5 26〜40%
の各成分を含有する請求項6又は7に記載の全固体電池の製造方法。
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