JP5288816B2 - 固体電池 - Google Patents
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Description
(1)固体電解質、活物質を含む正極、及び、活物質を含む負極を、含む固体電池であって、前記固体電解質が前記正極及び前記負極の間に介在され、前記正極の活物質及び/又は前記負極の活物質は、金属酸化物を含むことを特徴とする固体電池を提供することができる。
正極14及び負極16に挟まれる固体電解質12は、薄い方がリチウムイオンの移動距離が短いため高出力の電池が得られ、また単位体積当りの電極面積が広く確保でき、好ましい。例えば、層状の固体電解質12の厚みは200μm以下が好ましく、180μm以下がより好ましく、150μm以下が最も好ましい。
Li2O 10〜25%、及び
Al2O3 及び/又は Ga2O3 0.5〜15%、及び
TiO2 及び/又は GeO2 25〜50%、及び
SiO2 0〜15%、及び
P2O5 26〜40%
また、例えば、母ガラスが、Li2O−Al2O3−TiO2−SiO2−P2O5系の組成であり、このガラスを熱処理して結晶化させ、その際の主結晶相がLi1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦1、0≦y≦1)であることを特徴としたガラスセラミックスであることが好ましい。より好ましくは、0≦x≦0.4、0<y≦0.6、最も好ましくは0.1≦x≦0.3、0.1<y≦0.4である。
正極14及び負極16は、主として活物質、イオン電導助剤、及び電子伝導助剤とで構成される。正極14及び負極16に使用する活物質としては、リチウムの吸蔵、放出が可能な遷移金属化合物を用いることができ、マンガン、コバルト、ニッケル、バナジウム、ニオブ、モリブデン、チタンから選ばれる少なくとも1種を含む遷移金属酸化物等を使用することができる。例えばリチウムマンガン複合酸化物、二酸化マンガン、リチウムニッケル複合酸化物、リチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケルコバルト複合酸化物、リチウムバナジウム複合酸化物、リチウムチタン複合酸化物、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化バナジウム、酸化タングステン等とそれらの誘電体を用いることができる。多くの活物質材料は、電子伝導性及びイオン伝導性が乏しいため、電子伝導助剤として、導電性の炭素、黒鉛、炭素繊維、金属粉末、金属繊維等を添加するのが好ましい。また、イオン伝導助剤として、イオン伝導性のガラスセラミックス、セラミックス等を添加するのが好ましい。この効果を得るために、電子・イオン電導助剤を電極内に多く添加すると、電極内に充填される活物質量が相対的に減少することから、電池の容量を低下させてしまうおそれがある。電極内に充填する活物質量をなるべく多くかつ、電子・イオンの移動が阻害されないようにするためには、これらの電子・イオン伝導助剤の添加量は、正極材料に対して、3〜35質量%の範囲であることが好ましく、4〜30質量%であることがより好ましく、5〜25質量%であることが最も好ましい。更には電子伝導助剤は、7質量%以下にすることが特に好ましい。
正極14と固体電解質12の電極電解質境界に備えられる酸素又はPを含む化合物18は、正極14の電極材料(活物質を含む)や固体電解質12と反応し難く、イオン伝導性若しくはイオン透過性を有してよい。酸素を含む化合物は、例えば酸化物を含むことができ、上述するようなガラスセラミックスを含むことができる。また、Pを含む化合物は、リン酸、及びリン酸系の化合物等を含んでよい。ここで、反応し難いとは、300℃〜100℃の温度範囲で、0.1MPa〜1000MPaの圧力で、1分間〜10時間、圧接された場合であっても、殆ど反応層が見られない、若しくは、反応層の厚さが1μm以下であるようなことを意味することができる。また、この化合物は、リチウムイオンを透過する必要があるため、イオン伝導度は、1×10−4S・cm−1以上であることが好ましく、5×10−4S・cm−1以上であることがより好ましく、1×10−3S・cm−1以上であることが最も好ましい。
以下、より具体的に実施例1について説明する。
原料としてH3PO4、Al(PO3)3、Li2CO3、SiO2、TiO2を使用し、これらを酸化物換算のmol%でP2O5を35.0%、Al2O3を7.5%、Li2Oを15.0%、TiO2を38.0%、SiO2を4.5%といった組成になるように秤量して均一に混合した後に、白金ポットに入れ、電気炉中1500℃の温度で撹拌しながら3時間加熱・熔解してガラス融液を得た。その後、ガラス融液をポットに取り付けた白金製のパイプから加熱しながら室温の流水中に滴下させることにより急冷し、酸化物ガラスを得た。
(株)高純度化学研究所製の五酸化ニオブ粉末をフリッチェ製のボールミルにて湿式粉砕し、平均粒径0.2μmに調整し、五酸化ニオブ:酸化物ガラス=80:20wt%の比で秤量し、アクリル系のバインダー、分散剤とともに水を溶剤として、分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み15μmの正極グリーンシート14を作製した。
平均粒径0.5μmの酸化物ガラスを、アクリル系のバインダー、分散剤、消泡剤とともに水を溶剤として、分散・混合して電解質スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み30μmの電解質グリーンシートを作製した。
(株)高純度化学研究所の酸化珪素粉末をボールミルにて湿式粉砕し、平均粒径0.3μmに調整し、アクリル系のバインダー、分散剤とともに水を溶剤として、分散・混合して負極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み15μmの負極グリーンシートを作製した
図3に本実施例に関し固体電池の構成体を製造する方法を図解する。まず、上述したように、固体電解質12、正極14、そして、負極16のグリーンシートがそれぞれ準備される。この固体電解質グリーンシート12の両面(図4においては、固体電解質12の上面及び負極16の上面になっているが、どちらでもかまわない)に作製した正極、負極グリーンシート仮焼成体を固体電解質の両面に配置し、ホットプレスにて加圧しながら、加熱温度120℃にて10分間保持した後、室温まで冷却した。その後、作製した積層体をジルコニア製のセッターに挟み、大気を入れた電気炉内において400℃で1時間、更に920℃で10分間の焼結を行い正極、固体電解質、負極の一括焼結体を作製した。その後、酸化珪素負極側にロールプレスで圧延した厚さ10μmのLi金属箔を貼り合わせ、50℃のAr雰囲気中において、加重しながら1週間放置して、二酸化珪素とLiを反応させた。この一括焼結体の水分量は60ppmであった。また、各電極グリーンシートをそれぞれ積層せずに同条件で焼結体を得たところ、正極の空隙率は8%、負極の空隙率は14%であった。負極はLi金属と張り合わせる前のものである。
正極の活物質として、本荘ケミカル製のマンガン酸リチウムを用いた。ボールミルにて乾式粉砕し、平均粒子径1.3μmに粉砕したものを用いて、アクリル系のバインダー、分散剤とともに水を溶剤として、分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み12μmの正極グリーンシートを作製した。負極活物質として実施例1で粉砕した酸化珪素を用い、酸化珪素:酸化物ガラス=70:30wt%になるように秤量し、アクリル系のバインダー、分散剤とともに水を溶剤として、分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み15μmの正極グリーンシートを作製した。
正極には、日本アライアンス・ナノテクノロジー社製の燐酸鉄リチウムを用いた。ボールミルにて湿式粉砕し、平均粒子径0.5μmに粉砕し、その後アセチレンブックと粉砕した燐酸鉄リチウムを99:1wt%の比で混合した。得られた粉末を用いて、アクリル系のバインダー、分散剤とともに水を溶剤として、分散・混合して正極スラリーを調製した。スラリーは減圧して泡抜きをした後、ドクターブレードを用いて成形、乾燥させて厚み13μmの正極グリーンシートを作製した。
正極グリーンシートは実施例2と同様に、負極グリーンシート、電解質グリーンシートは実施例3と同様に作製した。電解質グリーンシートを、ジルコニア製のセッターに挟み、電気炉内において400℃に加熱し、積層体内のバインダーや分散剤などの有機物を除去した。得られた電解質仮焼成体の両面にアルコキシド材料のジルコニア前駆体をスピンコート法にて塗布した。こうして得られた電解質仮焼成体と、作製した正極、負極グリーンシート仮焼成体を固体電解質の両面に配置し、ホットプレスにて加圧しながら、加熱温度120℃で10分間保持した後、室温まで冷却した。その後、作製した積層体をジルコニア製のセッターに挟み、Ar雰囲気で満たした電気炉内において、550℃で1時間、600℃で3時間の焼結を行い正極、固体電解質、負極の一括焼結体を作製した。この一括焼結体の水分量は50ppmであった。
12 固体電解質
14 正極(図3及び図4においてはグリーンシートである)
16 負極(図3及び図4においてはグリーンシートである)
18、20 酸化物
22 正極集電体
24 負極集電体
26 リチウムイオン
Claims (9)
- 固体電解質、活物質を含む正極、及び、活物質を含む負極を、含む固体電池であって、
前記固体電解質が前記正極及び前記負極の間に介在され、
前記正極若しくは前記負極と、前記固体電解質との間に、リン酸を備え、
前記正極若しくは前記負極の空隙率は、35%以下であり、
Si、Sn、Ni、In、Al、Cu、Ti、V、C、Fe、Au、Ptの各成分のうち少なくとも1種類以上を含む集電体が前記負極又は前記正極に付着し、
前記正極の活物質及び/又は前記負極の活物質は、Oと、Ti、Nb、Siの各成分のうち1種とからなる金属酸化物を含み、
前記活物質は、レーザ散乱法によって粒子径に対する体積換算の積算頻度分布を測定したときの中央価(D50)の値が1μm以下の平均粒子径を有することを特徴とする固体リチウムイオン二次電池。 - 前記負極に付着される集電体は、前記正極に付着される集電体と同一の材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 前記集電体は、Cu、Ni、Al、C、Au、Ptの各成分のうち少なくとも1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 前記固体電解質は、Li成分を含む請求項1〜3のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 前記固体電解質は、Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(但し、0≦x≦0.8、0≦y≦1.0、0≦z≦0.6、M=Al、Gaから選ばれる1種以上)の結晶を含む請求項1〜4のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 前記固体電解質は、Li1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12(但し、0≦x≦0.8、0≦y≦1.0、0≦z≦0.6、M=Al、Gaから選ばれる1種以上)の結晶相を含有するガラスセラミックスを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 1000℃以下の焼成により、前記正極若しくは前記負極と、前記固体電解質が形成されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 600℃以下の焼成により、前記正極若しくは前記負極と、前記固体電解質が形成されることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
- 前記固体電解質、前記正極、及び前記負極の含水量が平均で10000ppm以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の固体リチウムイオン二次電池。
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