JP7406932B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
前記第1電極上に積層されたセパレータ(3)と、
前記セパレータ上に積層された第2電極(4、402)と、を備えた単セル(11)を有し、
前記第1電極は、
ランタンジルコン酸リチウム及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質を含み、細孔(211)を有する多孔質体(21)と、
前記細孔に保持された活物質(22)と、を有し、
前記多孔質体は60%以下の相対密度を有し、
前記セパレータは、
80%以上の相対密度を有し、
ランタンジルコン酸リチウム及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質と、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上とを含有しており、
前記多孔質体には、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上が含まれており、前記多孔質体におけるB原子、P原子及びSi原子の含有量の合計は、前記セパレータにおけるB原子、P原子及びSi原子の含有量の合計よりも少ない、リチウムイオン二次電池(1、102)にある。
前記LLZ系固体電解質と造孔材とを含む第1層と、前記LLZ系固体電解質と、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上を含む焼結助剤とを含む第2層と、を重ね合わせて積層体を作製する積層工程と、
前記積層体を900℃以上1000℃以下の温度で焼結することにより、前記多孔質体と前記セパレータとを一体的に形成する共焼結工程と、を有する、リチウムイオン二次電池の製造方法にある。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
前記リチウムイオン二次電池及びその製造方法に係る実施形態について、図1を参照して説明する。リチウムイオン二次電池1は、第1電極2と、第1電極2上に積層されたセパレータ3と、セパレータ3上に積層された第2電極4と、を備えた単セル11を有している。第1電極2は、ランタンジルコン酸リチウム(LLZ)及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質を含み、多数の細孔211を有する多孔質体21と、細孔211に保持された活物質22と、を有している。セパレータ3には、LLZ及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質と、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上とが含まれている。また、セパレータ3の相対密度は80%以上である。
本形態においては、第2電極の他の態様を示す。なお、本形態以降において用いた符号のうち、既出の形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の形態におけるものと同様の構成要素等を表す。本形態のリチウムイオン二次電池102においては、多孔質体21を第1多孔質体21といい、第1電極2の活物質22を第1活物質22という。本形態の第1電極2は、第1活物質22が、リチウムがドープされた硫黄である以外は、実施形態1と同様の構成を有している。また、本形態のセパレータ3は、実施形態1と同様の構成を有している。
本例では、共焼結工程における加熱温度や焼結助剤を種々変更してセパレータ3と多孔質体21とが積層された試験体を作製し、多孔質体21及びセパレータ3の相対密度を測定した。試験体の作製方法を以下に説明する。なお、相対密度の測定方法は、前述したとおりである。
試験体T1を作製するに当たっては、まず、LLZの粉末と、焼結助剤としてのLi3BO3と、造孔材としてのアクリル樹脂と、溶媒と、バインダとを含む電極用混合物を準備した。電極用混合物における焼結助剤の含有量は、LLZのLa(ランタン)原子に対するB原子のモル比が0.13となるように調節した。この電極用混合物を、アプリケータを用いてシート状に成形し、第1層としてのグリーンシートを作製した。第1層の厚みは、300μmとした。なお、Li3BO3の融点は820℃である。
試験体T2~T4の作製方法は、焼結助剤の種類及び添加量を表1に示すように変更した以外は、試験体T1と同様である。これらの試験体における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表1に示す。なお、試験体T2に使用した焼結助剤であるLi3PO4の融点は840℃である。また、試験体T3に使用した焼結助剤であるLi2SiO3の融点は1200℃である。
試験体T5の作製方法は、電極用混合物における焼結助剤の添加量をセパレータ用混合物における焼結助剤の添加量と同一にした以外は、試験体T1と同様である。試験体T5における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表1に示す。
試験体T6の作製方法は、電極用混合物及びセパレータ用混合物に焼結助剤を添加しない以外は、試験体T1と同様である。試験体T6における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表1に示す。
試験体T7~T10の作製方法は、焼結助剤の種類及び添加量を表2に示すように変更した以外は、試験体T1と同様である。これらの試験体における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表2に示す。
試験体T11の作製方法は、電極用混合物に焼結助剤を添加しない以外は、試験体T1と同様である。試験体T11における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表2に示す。
試験体T12及び試験体T13の作製方法は、焼結時の加熱温度を表2に示す温度とした以外は、試験体T11と同様である。これらの試験体における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表2に示す。
試験体T14の作製方法は、焼結助剤の添加量及び焼結時の加熱温度を表3に示すように変更した以外は、試験体T1と同様である。試験体T14における多孔質体21の相対密度及びセパレータ3の相対密度を表3に示す。
試験体を多孔質体21とセパレータ3との積層方向に切断して断面を露出させた。この断面を走査型電子顕微鏡で観察し、倍率5000倍のSEM像を取得した。試験体T12における多孔質体21のSEM像を図3に、セパレータ3のSEM像を図4に示す。また、試験体T14における多孔質体21のSEM像を図5に、セパレータ3のSEM像を図6に示す。図3~図6に示すように、多孔質体21及びセパレータ3中のLLZの結晶は粒状を呈しており、隣り合うLLZの結晶同士が互いに連なることにより一体化していた。
試験体の厚み方向における両端面に金ペーストを塗布した後、600℃で焼き付けを行い、端子を形成した。これらの端子を介してインピーダンス測定装置(ソーラトロン社製「1260A」)と試験体とを接続し、10μHz~32MHzの周波数範囲において電気抵抗値を測定した。以上により得られた電気抵抗値と、試験体の厚み方向における端面の面積と、試験体の厚みとを用いて電気伝導率を算出した。表3に、試験体T12及び試験体T14の電気伝導率を示す。
2 第1電極
21 多孔質体
211 細孔
22 活物質
3 セパレータ
4、402 第2電極
Claims (5)
- 第1電極(2)と、
前記第1電極上に積層されたセパレータ(3)と、
前記セパレータ上に積層された第2電極(4、402)と、を備えた単セル(11)を有し、
前記第1電極は、
ランタンジルコン酸リチウム及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質を含み、細孔(211)を有する多孔質体(21)と、
前記細孔に保持された活物質(22)と、を有し、
前記多孔質体は60%以下の相対密度を有し、
前記セパレータは、
80%以上の相対密度を有し、
ランタンジルコン酸リチウム及びLi原子、La原子、Zr原子以外の原子がドープされたランタンジルコン酸リチウムのうち1種または2種以上のLLZ系固体電解質と、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上とを含有しており、
前記多孔質体には、B原子、P原子及びSi原子のうち1種または2種以上が含まれており、前記多孔質体におけるB原子、P原子及びSi原子の含有量の合計は、前記セパレータにおけるB原子、P原子及びSi原子の含有量の合計よりも少ない、リチウムイオン二次電池(1、102)の製造方法であって、
前記LLZ系固体電解質と造孔材とを含む第1層と、前記LLZ系固体電解質とB原子、P原子、Si原子のうち1種または2種以上を含む焼結助剤とを含む第2層と、を重ね合わせて積層体を作製する積層工程と、
前記積層体を900℃以上1000℃以下の温度で焼結することにより、前記多孔質体と前記セパレータとを一体的に形成する共焼結工程と、を有する、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 前記セパレータにはB原子が含まれており、前記多孔質体にはP原子及びSi原子のうち1種または2種が含まれている、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記セパレータにはP原子が含まれており、前記多孔質体にはSi原子が含まれている、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記セパレータにおけるLLZ系固体電解質の平均結晶粒径は、前記多孔質体におけるLLZ系固体電解質の平均結晶粒径よりも大きい、請求項1~3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記焼結助剤は、Li3BO3、B2O3、Li3PO4、Li4SiO4及びLi2SiO4のうち1種または2種以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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