JP2017142885A - 電極複合体の製造方法、リチウムイオン電池の製造方法、電極複合体、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
この方法によれば、イオン伝導性に優れ電池容量を増やすことが可能な電極複合体を製造することができる。
この方法によれば、多孔質な成形体を形成する第2の工程と、多孔質な成形体の空隙に溶融した第1固体電解質を充填する第3の工程とを連続的に行うことができる。
この方法によれば、第2の工程と第3の工程とを連続して行えば、成形前駆体の下方から溶融した第1固体電解質が成形体の空隙に充填される。したがって、成形前駆体の上方の面に第1固体電解質の融液が溢れることがないので、第3の工程の後に、電極複合体における活物質であるリチウム複合金属化合物に電気的に接する集電体を容易に形成し易い。
この方法によれば、第1の温度による熱処理によって成形前駆体からリチウムが離脱することを防ぐことができる。
この方法によれば、第2の温度による熱処理によって成形体からリチウムが離脱することを低減することができる。
この方法によれば、Li、Coを含む酸化物と、Li、C、Bを含む酸化物の融液とが接することに伴うLiの離脱を抑制して、イオン伝導性を確保し電池容量を増やすことが可能な電極複合体を製造することができる。
この方法によれば、Li、Coを含む酸化物やLi、La、Zr、Nbを含む酸化物と、Li、C、Bを含む酸化物の融液とが接することに伴うLiの離脱や副生成物の生成を抑制して、優れたイオン伝導性を有し電池容量を増やすことが可能な電極複合体を製造することができる。
この方法によれば、電子伝導性が向上し電気抵抗が小さい電極複合体を製造することができる。つまり、電池における充放電において内部抵抗による損失が少ない電極複合体を製造することができる。
この方法によれば、電極複合体におけるリチウム複合金属化合物同士の接触をより確実なものとして、導電材を含まなくても電子伝導性を確保できる。
これらの方法によれば、成形体における活物質としてのリチウム複合金属化合物と集電体としての金属箔との電気的な接触を確保し、充放電において内部抵抗による損失が抑えられたリチウムイオン電池を製造することができる。
この構成によれば、活物質としてのリチウム複合金属化合物と第1固体電解質との接触面積が増え、電池容量を増やすことが可能な電極複合体を提供することができる。
この構成によれば、リチウム複合金属化合物や第1固体電解質に係るX線回折のピークの影響を受け難くして、副生成物の生成状態を特定できる。
まず、本実施形態の電極複合体が適用されたリチウムイオン電池として、コイン型電池を例に挙げ、図1及び図2を参照して説明する。図1はコイン型電池を示す概略斜視図、図2はコイン型電池の構造を示す概略断面図である。
次に、本実施形態におけるリチウムイオン電池110の構造について、図3を参照して説明する。図3は第1実施形態のリチウムイオン電池の構造を示す概略断面図である。
次に、本実施形態の電極複合体の製造方法について、図4〜図10を参照して説明する。図4は第1実施形態の電極複合体の製造方法を示すフローチャート、図5〜図10は第1実施形態の電極複合体の製造方法を示す概略断面図である。
LLZrNbOとLCOとが接した状態で熱せられると下記の化学反応式(1)に示す反応が進んで副生成物が生ずるおそれがある。
まず、実験に用いたサンプルの作製方法について説明する。LLZrNbOの粉末と、LCOの粉末とを用意し、混合割合を体積比で50%:50%として、これらをメノウ乳鉢で混ぜ合わせた。そして、LLZrNbOとLCOの混合粉末に対して、重量比で100%の溶媒としてのメチルエチルケトン(MEK)と、同じく重量比で3%のバインダーとしてのPPCとを秤量し、60℃に加温しながら撹拌してPPCをMEKに溶解させた溶液を作製する。メノウ乳鉢中の上記混合粉末に該溶液を全量滴下して湿式混合する。混合によってMEKが揮発したらMEKのみを滴下して混合する工程を3回繰り返して、LLZrNbO、LCO、PPCを含む混合物を得た。
LLZrNbOとLCOとを含む上記サンプル用のペレットをMgO板上に載置した状態で同じくMgO部材で蓋をして、所定の温度で8時間焼成して焼成ペレットを得た。室温から所定の温度までの昇温は1℃/分の速度で行った。上記所定の温度を、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃に設定した5種の焼成ペレットを得た。5種の焼成ペレットと未焼成(non−sintered)のペレットをそれぞれX線回折装置(CuKα管球)にかけてX線回折強度を測定し、バックグラウンドの影響を除去すると共に、Kα2線の影響を除去して、それぞれ回折角(2θ)とX線回折強度との関係を示すグラフを作成した。
次に、本実施形態の電極複合体111を適用したリチウムイオン電池110の製造方法について、図15〜図17を参照して説明する。図15は第1実施形態のリチウムイオン電池の製造方法を示すフローチャート、図16及び図17は第1実施形態のリチウムイオン電池の製造方法を示す概略断面図である。
(1)電極複合体111は、正極活物質112を主体とし第2固体電解質114と導電材115と含む多孔質な成形体112Pの空隙に溶融した第1固体電解質113を浸み込ませて充填することにより複合化させたものである。したがって、多孔質な正極活物質112に、第1固体電解質113を含む前駆体溶液や第2固体電解質114を含む前駆体溶液をそれぞれ浸み込ませて空隙に充填してから焼成する工程を繰り返す従来の製造方法に比べて、高温で熱処理する回数や時間を削減することができる。つまり、効率的に電極複合体111を製造できる。
<他のリチウムイオン電池>
次に、第2実施形態の電極複合体とその製造方法を適用した他のリチウムイオン電池について、図18を参照して説明する。図18は、第2実施形態のリチウムイオン電池の構成を示す概略断面図である。第2実施形態のリチウムイオン電池は、上記第1実施形態のリチウムイオン電池110に対して電極複合体111の構成を異ならせたものである。したがって、上記第1実施形態と同じ構成には同じ符号を付して詳細な説明は省略する。
次に、本実施形態の電極複合体211の製造方法について、図19〜図22を参照して説明する。図19は第2実施形態の電極複合体の製造方法を示すフローチャート、図20〜図22は第2実施形態の電極複合体の製造方法を示す概略断面図である。
図23は第2実施形態のリチウムイオン電池の製造方法を示す概略断面図である。詳しくは、図23は耐リチウム還元層の形成状態を示すものである。
このような電極複合体211を用いてリチウムイオン電池210を製造する場合、耐リチウム還元層形成工程では、図23に示すように、電極複合体211の他方の表面211bに、第1固体電解質113と同じ材料を用いてスパッター法により膜厚がおよそ100nmとなるように耐リチウム還元層116を形成する。
(7)電極複合体211は、第1固体電解質113よりも優れたイオン伝導率を示す第2固体電解質114を含んではいないものの、多孔質な成形体212Pの空隙に溶融させた第1固体電解質113を充填するので、電極複合体211を効率的に製造することができる。また、成形体212Pの空隙率によらず第1固体電解質113の無駄を省くことができる。
Claims (17)
- リチウム複合金属化合物と、結着剤とを含む混合物を加圧成形して成形前駆体を形成する第1の工程と、
前記成形前駆体を前記結着剤が分解・焼失する第1の温度で加熱して多孔質な成形体を形成する第2の工程と、
前記成形体と第1固体電解質とを接触させた状態にて、前記第1固体電解質が溶融する第2の温度で加熱し、溶融した前記第1固体電解質を前記成形体の内部の空隙に充填して、前記成形体と前記第1固体電解質とを複合化する第3の工程と、を備えたことを特徴とする電極複合体の製造方法。 - 前記混合物は、前記第1固体電解質よりもイオン伝導性が優れた第2固体電解質をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記第2の工程では、前記成形前駆体と前記第1固体電解質とを接触させた状態にて、前記第1の温度で加熱することを特徴とする請求項1または2に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記第2の工程では、前記第1固体電解質に前記成形前駆体を載置して、前記第1の温度で加熱することを特徴とする請求項3に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記第1の温度が、100℃以上500℃以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記第2の温度が、650℃以上750℃以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記リチウム複合金属化合物が、Li、Coを含む酸化物であり、
前記第1固体電解質が、Li、C、Bを含む酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の電極複合体の製造方法。 - 前記リチウム複合金属化合物が、Li、Coを含む酸化物であり、
前記第1固体電解質が、Li、C、Bを含む酸化物であり、
前記第2固体電解質が、Li、La、Zr、Nbを含む酸化物であることを特徴とする請求項2に記載の電極複合体の製造方法。 - 前記混合物は、電子伝導性の導電材をさらに含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電極複合体の製造方法。
- 前記第3の工程の後に、前記成形体と前記第1固体電解質との複合化物を加圧する第4の工程をさらに備えたことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の電極複合体の製造方法。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載の電極複合体の製造方法を用いて形成された前記電極複合体の一方の表面に、耐リチウム還元層を形成する第5の工程と、
前記耐リチウム還元層にリチウム金属層を形成する第6の工程と、
前記電極複合体と前記リチウム金属層とのうち少なくとも一方に集電体を形成する第7の工程と、を備えたことを特徴とするリチウムイオン電池の製造方法。 - 前記第7の工程は、前記第3の工程の前に、前記成形体の他方の表面に、前記集電体としての金属箔を貼り付ける貼付工程を含むことを特徴とする請求項11に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
- 前記第7の工程は、前記第3の工程の後に、前記電極複合体の他方の表面に表面処理を施して、前記リチウム複合金属化合物を露出させる表面処理工程を含み、表面処理が施された前記他方の表面に前記集電体を形成することを特徴とする請求項11に記載のリチウムイオン電池の製造方法。
- リチウム複合金属化合物と、
第1固体電解質と、
前記第1固体電解質よりもイオン伝導性が優れた第2固体電解質と、
前記リチウム複合金属化合物と前記第2固体電解質との反応による副生成物と、を含み、
前記第2固体電解質の結晶面におけるX線回折のピーク積分強度に対する前記副生成物の結晶面におけるX線回折のピーク積分強度の比が、0.04以下であることを特徴とする電極複合体。 - 前記リチウム複合金属化合物と、前記第2固体電解質とにより多孔質な成形体を成し、
前記成形体の空隙に、前記第1固体電解質が充填されていることを特徴とする請求項14に記載の電極複合体。 - 前記リチウム複合金属化合物が、Li、Coを含む酸化物であり、
前記第2固体電解質が、Li、La、Zr、Nbを含む酸化物であり、
前記副生成物が、Li、La、Coを含む酸化物であって、
前記第2固体電解質の前記結晶面が(211)であり、前記副生成物の前記結晶面が(101)であることを特徴とする請求項14または15に記載の電極複合体。 - 請求項14乃至16のいずれか一項に記載の電極複合体と、
前記電極複合体の一方の面に設けられた耐チリウム還元層と、
前記耐リチウム還元層に設けられたリチウム金属層と、
前記電極複合体と前記リチウム金属層とのうち少なくとも一方に設けられた集電体と、を有することを特徴とするリチウムイオン電池。
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