JP6201327B2 - リチウム電池用電極複合体の製造方法、リチウム電池用電極複合体およびリチウム電池 - Google Patents
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Description
上記の課題を解決するため、本発明の一態様は、多孔質の活物質成形体と、前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う第1固体電解質層と、前記第1固体電解質層を覆う第2固体電解質層と、前記活物質成形体に接する集電体と、を有する電極複合体の製造方法であって、活物質を用いて形成された多孔体を、850℃以上活物質の融点未満の温度条件で熱処理し、前記活物質成形体を得る工程と、前記活物質成形体の細孔の内部を含む前記活物質成形体の表面に、前記第1固体電解質層の形成材料を含む液状体を塗布し熱処理して、前記第1固体電解質層を形成する工程と、前記第1固体電解質層の表面に、前記第2固体電解質層の形成材料を含む液状体を塗布し熱処理して、前記第2固体電解質層を形成する工程と、を有するリチウム電池用電極複合体の製造方法を提供する。
この方法によれば、活物質成形体を容易に多孔質にすることができる。
この方法によれば、適切な空隙率を有する活物質成形体が得られるため、活物質成形体の細孔内の表面積を広げ、且つ活物質成形体と固体電解質層との接触面積を広げやすくなる。そのため、電極複合体を用いたリチウム電池を高容量にしやすくなる。
この方法によれば、固体電解質層を所望の位置に容易に形成することができる。
また、本発明の一態様においては、前記構造体が、前記活物質成形体と前記活物質成形体に接合された前記集電体とを有し、前記固体電解質層を形成する工程が、前記集電体を前記活物質成形体に接合した後に、前記活物質成形体に前記液状体を塗布して熱処理する工程を有する製造方法としてもよい。
これらの方法によれば、製造工程の自由度が増す。
この方法によれば、電極複合体の大量生産が容易となる。
この方法によれば、短絡が確実に防止された電極複合体を容易に製造することができる。
また、本発明の一態様は、活物質成形体と、前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う第1固体電解質層と、前記第1固体電解質層と接する第2固体電解質層と、前記第1固体電解質層および前記第2固体電解質層から露出する前記活物質成形体に接する集電体と、を有するリチウム電池用電極複合体を提供する。
また、本発明の一態様は、活物質成形体と、前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う固体電解質層と、有し、前記活物質成形体および前記電解質層を400℃で30分加熱した時の質量減少率が、5質量%以下であるリチウム電池用電極複合体を提供する。
この構成によれば、活物質成形体および固体電解質層の95質量%以上を無機物で構成する電極複合体とすることができ、安定性が高いものとすることができる。
この構成によれば、電極複合体を用いてリチウム電池を形成した際に、充分な出力が得られる。
この構成によれば、活物質成形体の表面から離れた位置の固体電解質層に含まれるイオンも、活物質成形体における電池反応に寄与することが可能となる。そのため、活物質成形体における活物質利用率を向上し、容量を大きくすることができる。
例えば、電極複合体を有するリチウム電池を形成する際に、固体電解質層を構成する無機固体電解質によっては、固体電解質層と接する対極と反応し、固体電解質層の機能を失うおそれがある。しかしこの構成によれば、対極の形成材料に対して安定な無機固体電解質を第2電解質層の形成材料として選択し、第2電解質層を第1電解質層の保護層として機能させることができるため、第1電解質層についての材料選択の自由度が大きくなる。
この構成によれば、上述の電極複合体を用いているため、高出力化が可能になる。
まず、本実施形態の電極複合体について説明する。図1は、本実施形態の電極複合体を示す要部側断面図である。なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率などは適宜異ならせてある。
集電体1を正極側に使用する場合には、活物質成形体2の形成材料として、正極活物質として通常知られている物質を用いることができる。このような物質としては、例えば、リチウム複酸化物が挙げられる。
抵抗率は、活物質成形体の表面に電極として用いる銅箔を付着し、直流分極測定を行うことにより測定することができる。
固体電解質層3のイオン伝導率は、固体電解質粉末を624MPaで錠剤型にプレス成型したものを大気雰囲気下700℃で8時間焼結し、スパッタリングにより直径0.5cm、厚み100nmのプラチナ電極をプレス成型体両面に形成して交流インピーダンス法を実施することにより測定することができる。測定装置には、インピーダンスアナライザ(ソーラトロン社製、型番SI1260)を用いる。
次に、図2〜4を用い、本実施形態の電極複合体10の製造方法について説明する。図2〜4は、本実施形態の電極複合体10の製造方法を示す工程図である。
活物質粒子2Xの平均粒径は、活物質粒子2Xをn−オクタノールに0.1質量%〜10質量%の範囲の濃度となるように分散させた後、光散乱式粒度分布測定装置(日機装社製、ナノトラックUPA−EX250)を用いて、メジアン径を求めることにより測定することができる。
(A)無機固体電解質が有する金属原子を無機固体電解質の組成式に従った割合で含み、酸化により無機固体電解質となる塩を有する組成物
(B)無機固体電解質が有する金属原子を無機固体電解質の組成式に従った割合で含む金属アルコキシドを有する組成物
(C)無機固体電解質微粒子、または無機固体電解質が有する金属原子を無機固体電解質の組成式に従った割合で含む微粒子ゾルを溶媒、または(A)もしくは(B)に分散させた分散液
これにより、電極複合体10を用いたリチウム電池の容量や出力が向上する。
本実施形態の製造方法においては、このようにして目的の電極複合体10を製造する。
また、本実施形態においては、固体電解質層3を単一の層により形成することとしたが、複数の層により固体電解質層を形成することとしても構わない。
また、本実施形態においては、活物質成形体2と固体電解質層3とを合わせた複合体4を形成した後に、形成した複合体4に集電体1を形成することとしたが、これに限らない。
図7に示す電極複合体の製造方法においては、まず、図7(a)に示すように、活物質成形体2と固体電解質層3とを合わせた構造体のバルク体4Xを形成し、バルク体4Xを目的とする電極複合体の大きさに合わせて複数に分割する。図7(a)では、分割位置を破線で示し、複数の分割面が互いに対向するように、バルク体4Xの長手方向の複数の位置において、バルク体4Xの長手方向に交差する方向に切断して分割することとして示している。
次に、本実施形態のリチウム電池について説明する。
図8、9は、本実施形態のリチウム電池を示す要部側断面図であり、図1に対応する視野における図である。
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(1.活物質成形体の形成)
LiCoO2(シグマアルドリッチ社製)の粒子について、湿式遠心分級機(Krettek社製、LC−1000型)を用いてn−ブタノール中で分級操作を行い、平均粒径1μmの粉末を得た。得られたLiCoO2粉末に、バインダーとしてポリアクリル酸を3.5質量%混合して混練し、624MPaの圧力で直径1cm、厚み0.3mmの円盤状に成型した。得られたプレス成型体を、大気雰囲気下900℃で8時間加熱し焼結させ、徐冷することで正極活物質であるLiCoO2を形成材料とする活物質成形体を得た。
チタン粉末を過酸化水素水に溶解しクエン酸を添加することで得られたペルオキソチタン酸クエン酸錯体水溶液に対し、硝酸リチウム、硝酸ランタン、およびクエン酸を溶解し、固体電解質の前駆体を含む第1液状体を調製した。この第1液状体を、上述の活物質成形体に滴下し、液状体が内部に充分に浸透するまで静置した後に、大気雰囲気下500℃で10分間加熱して、Li0.35La0.55TiO3を形成材料とする第1電解質層を形成した。
複合体1において、円盤の一面を研磨材(ラッピングフィルムシート、#15000、砥粒径0.3μm、3M社製)を用いて研磨し、研磨面に、Ar雰囲気下で厚み100nmのPt膜をスパッタ成膜して、正極側の集電体を形成した。
チタン粉末を過酸化水素水に溶解しクエン酸を添加することで得られたペルオキソチタン酸クエン酸錯体水溶液に対し、硝酸リチウム、硝酸ランタン、およびクエン酸を溶解し、固体電解質の前駆体を含む液状体を調製した。この液状体を700℃で焼成することによりLi0.35La0.55TiO3を合成した。
この粉末を、実施例の方法で調製した正極活物質である平均粒径1μmのLiCoO2粉末に対し10質量%添加して混合し、624MPaの圧力で円盤状に成型した。
Claims (11)
- 多孔質の活物質成形体と、前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う第1固体電解質層と、前記第1固体電解質層を覆う第2固体電解質層と、前記活物質成形体に接する集電体と、を有する電極複合体の製造方法であって、
活物質を用いて形成された多孔体を、850℃以上活物質の融点未満の温度条件で熱処理し、前記活物質成形体を得る工程と、
前記活物質成形体の細孔の内部を含む前記活物質成形体の表面に、前記第1固体電解質層の形成材料を含む液状体を塗布し熱処理して、前記第1固体電解質層を形成する工程と、
前記第1固体電解質層の表面に、前記第2固体電解質層の形成材料を含む液状体を塗布し熱処理して、前記第2固体電解質層を形成する工程と、を有するリチウム電池用電極複合体の製造方法。 - 前記活物質成形体が、粒子状の前記活物質を圧縮して成形される成形体である請求項1に記載のリチウム電池用電極複合体の製造方法。
- 前記活物質の平均粒径が、300nm以上5μmである請求項2に記載のリチウム電池用電極複合体の製造方法。
- 前記第1固体電解質層を形成する工程は、前記第1固体電解質層の形成材料を前記活物質成形体の表面に被着させる第1の熱処理と、
前記第1の熱処理の処理温度以上700℃以下の温度条件で加熱する第2の熱処理と、を含む請求項1から3のいずれか1項に記載のリチウム電池用電極複合体の製造方法。 - 前記第2固体電解質層を形成する工程の後に、前記活物質成形体に前記集電体を接合する工程を有する請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム電池用電極複合体の製造方法。
- 前記第1固体電解質層を形成する工程を、前記集電体を前記活物質成形体に接合した後に行う請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム電池用電極複合体の製造方法。
- 多孔質の活物質成形体と、
前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う第1固体電解質層と、
前記第1固体電解質層を覆う第2固体電解質層と、
前記第1固体電解質層および前記第2固体電解質層から露出する前記活物質成形体に接する集電体と、を有するリチウム電池用電極複合体。 - 多孔質の活物質成形体と、
前記活物質成形体の細孔内を含む前記活物質成形体の表面を覆う固体電解質層と、有し、
前記活物質成形体および前記固体電解質層を400℃で30分加熱した時の質量減少率が、5質量%以下であるリチウム電池用電極複合体。 - 前記活物質成形体の抵抗率が、700Ω/cm以下である請求項7または8に記載のリチウム電池用電極複合体。
- 前記固体電解質層のイオン伝導率が、1×10−5S/cm以上である請求項8に記載のリチウム電池用電極複合体。
- 請求項7から10のいずれか1項に記載のリチウム電池用電極複合体を、正極および負極の少なくとも一方に備えるリチウム電池。
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