JP2008544045A - 許容可能なアセトアルデヒド生成率を持つ高固有粘度融液相ポリエステルポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、融液相で得られる高い固有粘度を有するポリエステルポリマー、より詳細には、アセトアルデヒド捕捉剤を添加することなく溶融加工後に許容可能なアセトアルデヒド含有量を有する、融液相においてアンチモン触媒により重縮合させた、高固有粘度ポリエステルポリマーに関するものである。
融液相製造工程で製造されるポリエステルポリマーはアセトアルデヒドを含有し、その後に再溶融されたこのようなポリマーはさらなる量のアセトアルデヒドを生成する。アセトアルデヒドは、炭酸入りソフトドリンクや水の包装で問題となる顕著な味を付与するため、望ましくない。アセトアルデヒドの形成は二段階反応である。第一段階では、ポリエステル鎖の熱分解がアセトアルデヒド前駆体の創成を導く。第二段階では、アセトアルデヒド前駆体が反応してアセトアルデヒドを形成する。予備成形品および瓶におけるアセトアルデヒド(「AA」)の存在は、二つの起源にさかのぼることができる。AAの第一の起源は、ポリマー製造のための融液相工程で生成される。この種類のAAは、残留または遊離AAと呼ばれ、ポリエステルポリマー製造のための融液相で両方のAA反応工程を受けた、ポリエステルポリマーペレット上または中に存在する実際の測定可能なAA量である。しかしながら、ポリマー製造のための融液相工程では、熱分解されたポリエステル鎖(第一段階)がAA前駆体、例えばビニル末端基を有する化学種を生成し、これらのAA前駆体の全てが第二の反応段階へと進んで融液相製造工程でAAを形成する訳ではない。ところが、後により詳細に説明するこれらのAA前駆体は、後に成形品を製造するためにポリエステルポリマーペレットを再溶融する際、反応してAAを形成する可能性がある。
適用のために許容可能なアセトアルデヒド生成率を有し、好ましくは適用のために許容可能な残留アセトアルデヒドを含有する予備成形品を製造するための、後の溶融加工ゾーンへの供給物として好適な粒子を提供しつつ、融液相にAA捕捉剤を添加せずに高IVポリエステルポリマーを製造するための単純且つ強固な方法がここに提供される。少なくとも0.68dL/gのIt.V.を有するポリマー融液に安定剤および/またはSb触媒不活性化剤、好ましくは燐含有化合物を添加し;その後、融液を、有機アセトアルデヒド捕捉剤を含有しない固体ポリエステルポリマー粒子または成形品へと固化することを含む、固体ポリエステルポリマー製造のための方法がここに提供される。
a) アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の存在下に、溶融されたポリエステルポリマー組成物を重縮合させ;
b) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.となるまで、この溶融ポリエステルポリマー組成物の重縮合を継続し;そして
c) 0.68dL/gまたはそれ以上、好ましくは0.70dL/gまたはそれ以上、より好ましくは0.72dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、ポリマー融液に安定剤および/またはSb触媒不活性化剤、好ましくは燐含有化合物を添加し;そして
d) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、融液を、有機アセトアルデヒド捕捉剤を含有しない固体ポリエステルポリマー粒子に固化する、
ステップ(工程)を含む。
e) 粒子のIt.V.を0.03dL/g以上増大させることなく、固体粒子中の残留アセトアルデヒド量を固体状態において10ppmまたはそれ以下のレベルに低下させる。
(i) 融液相重合で得られた少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
少なくとも20%または少なくとも30%またはそれ以上のアセトアルデヒド生成率低下、または295℃で5分間測定したAA生成率が18ppm未満であり、そして
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体ポリエステルポリマー粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して、溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から、シート、ストランド、ファイバー、または成形部品を含む物品を形成させる、
ステップを含む、物品の製造方法が提供される。
本発明は、以下に記載の発明の詳細な説明を参照することによって、より容易に理解できる。
明細書および添付の請求項で使用する単数形「a」、「an」および「the」は、文脈が明確にそうでないと述べていない限り、複数の指示対象を包含するという事にもまた留意すべきである。例えば、「ポリマー」、「予備成形品」、「物品」、「容器」、もしくは「瓶」の加工または製造への言及は、複数のポリマー、予備成形品、物品、容器もしくは瓶の加工または製造を包含することを意図している。「1個の」成分または「1個の」ポリマーを含有する組成物への言及は、名称を挙げたものに加えて各々他の成分または他のポリマーを包含することを意図している。
各試料の未補正インヘレント粘度(ηinh)を、以下の等式を用いてViscotek Model Y501 Relative Viscometerから算出する:
補正されたIh.V. = 算出されたIh.V. x 較正係数
a) アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の存在下に、溶融されたポリエステルポリマー組成物を重縮合させ;
b) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.となるまで、この溶融ポリエステルポリマー組成物の重縮合を継続し;そして
c) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、ポリマー融液にSb触媒安定剤および/または不活性化剤、好ましくは燐含有化合物を添加し;そして
d) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、融液を、有機アセトアルデヒド捕捉剤を含有しない固体ポリエステルポリマー粒子に固化し、
所望により、そして好ましくは、
e) 固体粒子中の残留アセトアルデヒドレベルを、粒子のIt.V.を0.03dL/g以上増大させることなく、固体状態において10ppmまたはそれ以下のレベルに低下させる、
を含む、固体ポリエステルポリマー粒子の生産方法に関するものである。
(i) 少なくとも80モル%のテレフタル酸、テレフタル酸の誘導体、ナフタレン-2,6-ジカルボン酸、ナフタレン-2,6-ジカルボン酸の誘導体、またはその混合物の残基を含むカルボン酸成分、および
(ii) 少なくとも80モル%のエチレングリコールまたはプロパンジオールの残基を含むヒドロキシ成分、
を含むポリエステルポリマーである。
好ましい態様では、このポリエステルポリマーは、ポリエステルポリマー中、カルボン酸成分の残基100モル%およびヒドロキシ成分の残基100モル%を基準として、
(a) 少なくとも90モル%、または少なくとも92モル%、または少なくとも96モル%のテレフタル酸、テレフタル酸の誘導体、ナフタレン-2,6-ジカルボン酸、ナフタレン-2,6-ジカルボン酸の誘導体、またはその混合物の残基を含むカルボン酸成分、および
(ii) 少なくとも90モル%、または少なくとも92モル%、または少なくとも96モル%のエチレングリコールの残基を含むヒドロキシ成分、
を含む。
しかしながら幾つかの場合には、燐酸トリエステルが燐酸よりも好ましい。例えば、大量の燐酸は、装置が適切な金属、例えばチタンまたはHastalloyを持たない場合、ホッパー、ポンプ、および反応容器の腐食を促進することがある。
Rは、水素、アルキル、置換アルキル、アリール、置換アリール、シクロアルキル、置換シクロアルキルもしくはアルケニル、またはポリオキシアルキレン鎖、例えばポリオキシエチレンもしくはポリオキシプロピレンポリマー(各々所望によりポリマー鎖中に幾つかのオキシプロピレンまたはオキシエチレン単位をブロックまたはランダムコポリマーとして持っていてもよい)、500ないし10000の範囲の数平均分子量を有するポリオキシアルキレン鎖であり;
R1は、水素、またはアルキル、アリール、またはシクロアルキルのような基(これらの基は全て置換されていてもよい)であり;
R2は、当該ポリエステルとの縮合を妨害しない任意の基、例えば水素、アルキル、置換アルキル、アリル、シクロアルキルまたはアリールであり;
R3は、水素、または、アルキル、置換アルキル、アルコキシ、置換アルコキシおよびハロゲンから選ばれる1-3個の置換基であり、そして、
Pは、シアノ、または、カルバミル、アリール、アルキルスルホニル、アリールスルホニル、ヘテロ環、アルカノイル、またはアロイルのような基(これらの基は全て置換されていてもよい)である]
で示される置換メチン化合物がある。
上記式で示される化合物である。
10ppmもしくはそれ以下、または7ppmもしくはそれ以下、または5ppmもしくはそれ以下、または3ppmもしくはそれ以下である。
融液相重合製造で得られた、少なくとも0.68、または0.70、または72dL/gのIt.V.、
少なくとも20%、好ましくは少なくとも30%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン原子、
燐原子、
20ppm未満、または18ppmもしくはそれ以下、または16ppmもしくはそれ以下のアセトアルデヒド生成率、または、Sb安定剤および不活性化剤を添加しない組成物に比較して少なくとも20%または少なくとも30%もしくはそれ以上のアセトアルデヒド生成率またはperform AAの低下、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を含み、固体状態重合されていない、完成されたポリエステルポリマー粒子が提供される。
(i) 融液相重合で得られた、少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
295℃5分間において20ppm未満または18ppmもしくはそれ以下、または16ppmもしくはそれ以下のアセトアルデヒド生成率、
または、Sb安定剤および不活性化剤を添加しない組成物に比較して少なくとも20%または少なくとも30%のアセトアルデヒド生成率またはperform AAの低下、
および、有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体ポリエステルポリマー粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物からシート、ストランド、ファイバー、または成形部品を含む物品を形成する、
ステップを含む、物品を製造する工程が提供される。
(i) 融液相重合で得られた、少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、および
アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体ポリエステルポリマー粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物からシート、ストランド、ファイバー、または成形部品を含む物品を形成する(ここで、この物品、例えばperformまたは瓶は、約10ppmもしくはそれ以下、または8ppmもしくはそれ以下のアセトアルデヒドを有する)、
ステップを含む、物品を製造する工程が提供される。
本発明の実施例中にある高IVポリエステルの殆どは、融液相のみで製造された。即ち、IhVまたはItVによって示されるこのポリエステル融液相生成物の分子量は、固体状態では増大しなかった。例外は、実施例5、6、および8のように溶融加工工程中に安定化/不活性化化合物の添加を含む実施例であって、これらの場合、固化されている市販のPETを溶融加工工程への供給に使用した。
重縮合に使用する出発オリゴマー混合物は、テレフタル酸、エチレングリコール、約35% cis/65% trans 1,4-シクロヘキサンジメタノール約1.4モルパーセント、およびエステル化中に生成されるジエチレングリコール2.7モルパーセントから製造した。酸基の変換は、滴定法のみでは約93.5%、そしてNMR/滴定カルボキシ末端基法では92.9ないし95.9%であった。オリゴマー混合物のMnは約843g/mole、そしてMWは約1928g/moleであった。
この実施例では、融液相製造工程中に燐安定剤を添加する。実施例1に記載のオリゴマーをこの実施例で使用した。ポリエステルポリマーに燐熱安定剤を加える。およそ0.80IhVに相当するトルクにおいてポリマーのランを終了した場合、実施例1によれば反応時間は約58分間であった。58分間の重合時間の後、減圧を止め、燐化合物を加え、減圧を再開して混合を強化した。
重合または重縮合に使用する出発オリゴマー混合物は、テレフタル酸、エチレングリコール、約35% cis/65% trans 1,4-シクロヘキサンジメタノール約1.2モルパーセント、およびエステル化中に生成されるジエチレングリコール約2.8モルパーセントから製造した。酸基の変換は、滴定法のみでは約94.5%、そしてNMR/滴定カルボキシ末端基法では94.6%であった。
実施例1に記載した方法およびCamileアレイをここでも同様に使用した。表3に分析結果を示す。
この実施例では、融液相製造工程中に燐安定剤を添加する。実施例3に記載のオリゴマーをここでも同様に使用した。ポリエステルポリマーに燐熱安定剤を加える。およそ0.80IhVに相当するトルクにおいてポリマーのランを終了した場合、実施例3によれば反応時間は約80分間であった。80分間の重合時間の後、減圧を止め、燐化合物を加え、減圧を再開して混合を強化した。段階10の時間以外は実施例2に記載の方法およびアレイをここで使用した。表4に分析結果を示す。
この実施例では、燐安定剤を溶融加工工程(固体ポリエステルポリマーの溶融)中に添加する。市販のPETを、約35% cis/65% trans 1,4-シクロヘキサンジメタノール1.5モル、およびジエチレングリコール約2.8モルパーセントで改変した。これはSb約250ppmおよびP約8ppmを含有していた。このPETを乾燥剤床を持つ空気乾燥機中、120℃で一夜乾燥した。前と同様、燐化合物は燐酸またはオリゴマー燐酸トリエステル(OPT)のいずれかである。PETペレット4500グラムをHenschel混合機中で約30秒間この液体燐化合物と混合した。次いで、燐化合物で被覆されたペレットを、約3.3分間の融液滞留時間を与えると計算された、バレル温度275℃、スクリュー速度20rpmの単スクリュー押出し機に供給した。押し出されたストランドを水浴を通過させペレットにした。遊離(フリー)AA試料を直ちにドライアイス上に保存し、次いで冷凍庫に移した。CB-12対照は押出しを行わなかった。
表5に分析結果を示す。
ガラスフラスコ中での予備成形ポリマーと添加剤の溶融混合は、押出し機がそうであるように(より少ない剪断およびより長い時間をかける)、ポリマー内部への添加剤の均一な分散を達成する。実施例5に記載されたのと同じ市販ポリマーをこの実施例に使用する。ペレットを、2mm篩を通過するよう粉砕し、このポリエステル粉末100グラムを500mL丸底フラスコに秤取する。この粉末を真空乾燥器中、完全真空(25-30 in Hg)、120℃で一夜(約16時間)乾燥する。フラスコをデシケーター中で室温まで冷却した後、触媒不活性化添加剤または安定剤を秤量してフラスコに入れる。添加剤は燐酸(H3PO4)である。スターラーを付けたポリマーヘッドを取り付け、フラスコを窒素で2回パージする。Belmont metalの溶融槽を上げてフラスコを囲み、以下のCAMILE(登録商標)アレイを実行する。
実施例1に記載したのと同じオリゴマー混合物をここでも使用した。ランを約250ppm Sbによって触媒した。青色および赤色の有機トナーを添加する。実施例2に記載のCAMILEアレイをこの実施例で同様に使用する。燐酸を段階12で添加する。表7に分析結果を示す。
乾燥条件以外は実施例5で使用したのと同じポリエステルおよび方法を使用する。最初にPETを150℃で一夜乾燥し、次いでこの乾燥機を6 AMに60℃に下げたが、PETには依然として少なくとも約150ppmの水分があった。乾燥機を、仕事時間の大半の間150℃に上げ、水分レベルが約50ppmに下がったので、一夜60℃に下げた。水分レベルが午前中に約170ppmであったため、PETを別の乾燥機に移し、1時間半165℃で乾燥し、その後設定温度を60℃とした。
重縮合に使用した出発オリゴマー混合物は、テレフタル酸、エチレングリコール、約35% cis/65% trans 1,4-シクロヘキサンジメタノール約2.8モルパーセント、およびエステル化中に生成されたジエチレングリコール約2.8モルパーセントから製造した。酸基の変換は、NMRのみでは約93.7%、そしてNMR/滴定カルボキシ末端基法では94.8%であった。オリゴマー混合物のMnは約768g/mole、そしてMWは約1950g/moleであった。
実施例8で製造された試料11および17は220℃および0.5mmHgで固化されている。固化に先立ちペレットを-6/+8メッシュとなるよう篩過する。
段階5、6および7での真空設定点が0.5mmHgである以外は実施例6に記載の方法および詳細に従い、溶融混合を行った。実施例6で使用したポリマーをここで使用し、触媒系230ppm Sbおよび8ppm Pで識別する。さらに、別の市販固体状態PETも使用した。これは同じ目標組成を有するが、触媒系230ppm Sbおよび55ppm Pによる同定によれば、その燐レベルはより高かった。
Claims (96)
- 以下のステップ:
a) アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の存在下に、溶融されたポリエステルポリマー組成物を重縮合させ;
b) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.となるまで、この溶融ポリエステルポリマー組成物の重縮合を継続し;そして
c) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、ポリマー融液にアンチモン触媒安定剤または不活性化剤を添加し;そして
d) 0.68dL/gまたはそれ以上のIt.V.に到達した後、融液を、有機アセトアルデヒド捕捉剤を含有しない固体ポリエステルポリマー粒子に固化する、
を含む、固体ポリエステルポリマー粒子の製造方法。 - 固体粒子が20ppmまたはそれ以下のアセトアルデヒド生成率を有する、請求項1に記載の方法。
- 固体粒子が16ppmまたはそれ以下のアセトアルデヒド生成率を有する、請求項2に記載の方法。
- 重縮合触媒がアンチモン種から成る、請求項1に記載の方法。
- ポリマー融液中のアンチモンの量が150ppmないし300ppmの範囲である、請求項1に記載の方法。
- 重縮合融液が活性チタン種を欠く、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも0.70dL/gのIt.V.となるまで重縮合が継続される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも0.72dL/gのIt.V.となるまで重縮合が継続される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも0.76dL/gのIt.V.となるまで重縮合が継続される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも0.80dL/gのIt.V.となるまで重縮合が継続される、請求項1に記載の方法。
- 触媒安定剤または不活性化剤が、ポリマー融液の分子量上昇が実質上完了した時に添加される燐化合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 触媒安定剤または不活性化剤が酸性燐化合物を含む、請求項10に記載の方法。
- 酸性燐化合物が、燐酸;ピロ燐酸;ポリ燐酸;または燐酸とエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールもしくは2-エチル-1-ヘキサノールのモノもしくはジエステル;ピロ燐酸とエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールもしくは2-エチルヘキサノールの酸性燐酸エステル;ポリ燐酸とエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールもしくは2-エチルヘキサノールの酸性リン酸エステル;または各々の混合物を含む、請求項11に記載の方法。
- 触媒安定剤または不活性化剤が燐酸を含む、請求項12に記載の方法。
- 触媒不活性化剤が、Sbに対する燐の化学量論的モル比が少なくとも0.5:1で存在する燐化合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 化学量論的比が少なくとも0.7:1である、請求項14に記載の方法。
- 化学量論的比が1:1ないし2.5:1の範囲である、請求項14に記載の方法。
- 重縮合の少なくとも一部が280℃より高い温度で起こる、請求項1に記載の方法。
- 有機着色剤がポリマー融液に添加される、請求項1に記載の方法。
- 結晶性粒子のL*色が少なくとも73である、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子から得られた予備成形品を含み、この予備成形品が少なくとも70のL*を有する、請求項1に記載の方法。
- 結晶性粒子のb*色が3.0またはそれ以下であり、L*が76またはそれ以上である、請求項1に記載の方法。
- 以下のステップ:
e) 粒子のIt.V.を0.03dL/g以上増大させることなく、固体粒子中の残留アセトアルデヒド量を固体状態において10ppmまたはそれ以下のレベルに低下させる、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 固体粒子中の残留アセトアルデヒドレベルを、固体状態で5ppmまたはそれ以下に低下させる、請求項22に記載の方法。
- 固体粒子中の残留アセトアルデヒドを、固体状態で2ppmまたはそれ以下に低下させる、請求項23に記載の方法。
- 粒子を容器内に導入して容器内部に粒子の層を形成させ、この層を、1時間あたり粒子1ポンドに付き0.15SCFMを超えない流速で導入した気体流に接触させ、低下した量の残留アセトアルデヒドを有する完成した粒子を容器から回収することによってその粒子の残留アセトアルデヒドを低下させる、請求項22に記載の方法。
- 気体を70℃より低い温度で導入する、請求項25に記載の方法。
- 導入される気体が空気である、請求項25に記載の方法。
- 前記低減工程前の粒子中の残留アセトアルデヒドレベルが少なくとも10ppmである、請求項22に記載の方法。
- 前記低減工程前の粒子中の残留アセトアルデヒドレベルが少なくとも20ppmである、請求項27に記載の方法。
- 該方法が、固体粒子のアセトアルデヒド生成率を少なくとも10%またはそれ以上低下させる、請求項1に記載の方法。
- 該方法が、固体粒子のアセトアルデヒド生成率を少なくとも30%またはそれ以上低下させる、請求項29に記載の方法。
- 該方法が、固体粒子のアセトアルデヒド生成率を少なくとも40%またはそれ以上低下させる、請求項30に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) 融液相重合で得られた少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
20ppmより低いアセトアルデヒド生成率、および
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体ポリエステルポリマー粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して、溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から、シート、ストランド、ファイバー、または成形部品を含む物品を形成させる、
を含む、物品の製造方法。 - 物品が瓶の予備成形品である、請求項34に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項35に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項36に記載の方法。
- 溶融加工ゾーンに供給される粒子が固体状態重合されていない、請求項34に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) 融液相重合で得られた少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも30%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
20ppmより低いアセトアルデヒド生成率、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
燐含有触媒不活性化剤/安定剤、
を有し、固体状態重合されていない粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して、溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から、瓶の予備成形品を形成させる、
を含む、請求項34に記載の方法。 - 溶融加工ゾーンに供給される粒子の残留アセトアルデヒド含有量が7ppmまたはそれ以下である、請求項39に記載の方法。
- 燐含有触媒不活性化剤/安定剤が酸性燐化合物から誘導される、請求項39に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項39に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項39に記載の方法。
- 粒子がSb以外の触媒金属を実質的に含まない、請求項34に記載の方法。
- 粒子がいかなるアセトアルデヒド捕捉剤をも含まない、請求項34に記載の方法。
- 粒子が少なくとも0.76dL/gのIt.V.を有する、請求項34に記載の方法。
- 粒子が少なくとも0.8dL/gのIt.V.を有する、請求項46に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) 融液相重合で得られた少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも25%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体ポリエステルポリマー粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して、溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から、シート、ストランド、ファイバー、または成形部品を含む物品を形成させる(ここでこの物品は、20ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する)、
を含む、物品の製造方法。 - 物品が、14またはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する瓶の予備成形品または延伸ブロー成形瓶を含む、請求項48に記載の方法。
- 物品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項49に記載の方法。
- 物品が瓶の予備成形品である、請求項48に記載の方法。
- 溶融加工ゾーンに供給される粒子が固体状態重合されていない、請求項48に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) 融液相重合で得られた少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも30%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
20ppmより低いアセトアルデヒド生成率、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
燐の含有、
を有し、固体状態重合されていない粒子を溶融加工ゾーンに導入し、この粒子を溶融して、溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から瓶の予備成形品を形成させる、
を含む、請求項48に記載の方法。 - 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項53に記載の方法。
- 融液相重合製造で得られた少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
アンチモン原子、
燐原子、
20ppmより低いアセトアルデヒド生成率、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有し、固体状態重合されていない、完成されたポリエステルポリマー粒子。 - 粒子が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベルを有する、請求項55に記載の完成された粒子。
- 完成された粒子がバルクの粒子を含む、請求項55に記載の完成された粒子。
- バルクが搬送用コンテナに入っている、請求項57に記載の完成された粒子。
- バルクが少なくとも10立方メートルの体積を占める、請求項58に記載の完成された粒子。
- 粒子が、融液相で得られた少なくとも0.72dL/gのIt.V.および少なくとも30%の結晶化度を有する、請求項58に記載の完成された粒子。
- 粒子が3またはそれ以下のb*および70またはそれ以上のL*を有する、請求項55に記載の完成された粒子。
- L*が76またはそれ以上である、請求項55に記載の完成された粒子。
- アンチモン原子含有量が150ppmないし300ppmの範囲である、請求項55に記載の完成された粒子。
- 粒子が活性チタン種を含まない、請求項55に記載の完成された粒子。
- 融液相製造で製造された粒子のIt.V.が少なくとも0.70dL/gである、請求項55に記載の完成された粒子。
- 燐原子が酸性燐化合物から得られる、請求項55に記載の完成された粒子。
- 燐原子が燐酸から得られる、請求項66に記載の完成された粒子。
- アンチモン原子に対する燐原子のモル比が少なくとも1:1である、請求項66に記載の完成された粒子。
- 残留アセトアルデヒドのレベルが7ppmまたはそれ以下である、請求項55に記載の完成された粒子。
- 融液相重合製造で得られた少なくとも0.68dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
アンチモン原子、
燐原子、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有し、固体状態重合されていない、完成されたポリエステルポリマー粒子。 - 粒子が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベルを有する、請求項70に記載の完成された粒子。
- 完成された粒子がバルクの粒子を含む、請求項70に記載の完成された粒子。
- バルクが搬送用コンテナに入っている、請求項70に記載の完成された粒子。
- バルクが少なくとも10立方メートルの体積を占める、請求項73に記載の完成された粒子。
- 粒子が、少なくとも0.72dL/gのIt.V.および少なくとも30%の結晶化度を有する、請求項73に記載の完成された粒子。
- 粒子が3またはそれ以下のb*および76またはそれ以上のL*を有する、請求項70に記載の完成された粒子。
- L*が73またはそれ以上である、請求項70に記載の完成された粒子。
- アンチモン原子含有量が150ppmないし300ppmの範囲である、請求項70に記載の完成された粒子。
- 粒子が活性チタン種を含まない、請求項70に記載の完成された粒子。
- 融液相製造で製造された粒子のIt.V.が少なくとも0.70dL/gである、請求項70に記載の完成された粒子。
- 燐原子が酸性燐化合物から得られる、請求項70に記載の完成された粒子。
- 燐原子が燐酸から得られる、請求項81に記載の完成された粒子。
- アンチモン原子に対する燐原子のモル比が少なくとも1:1である、請求項81に記載の完成された粒子。
- 残留アセトアルデヒドのレベルが7ppmまたはそれ以下である、請求項70に記載の完成された粒子。
- 以下のステップ:
(i) 燐含有化合物を含む気流、および、
融液相重合で得られた、少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有し、固体状態重合されていない固体ポリエステル粒子を含む気流を溶融加工ゾーンに導入し、
この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から瓶の予備成形品を形成する、
を含む方法。 - 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項85に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項85に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) ランダムに分散させた燐含有化合物を含有するポリエステル粒子の気流、および、
融液相重合で得られた、少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有し、固体状態重合されていない固体ポリエステル粒子を含む気流を溶融加工ゾーンに導入し、
この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から瓶の予備成形品を形成する、
を含む方法。 - 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項85に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項85に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) 燐含有化合物を含む気流、および、
少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも30%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体状態重合された固体ポリエステル粒子を含む気流を溶融加工ゾーンに導入し、
この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から瓶の予備成形品を形成する、
を含む方法。 - 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項91に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項91に記載の方法。
- 以下のステップ:
(i) ランダムに分散させた燐含有化合物を含有するポリエステル粒子の気流、および、
少なくとも0.72dL/gのIt.V.、
少なくとも20%の結晶化度、
10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒドレベル、
アンチモン種を含む重縮合触媒組成物の残留物、
有機アセトアルデヒド捕捉剤の欠失、
を有する固体状態重合された固体ポリエステル粒子を含む気流を溶融加工ゾーンに導入し、
この粒子を溶融して溶融ポリエステルポリマー組成物を形成させ;そして
(ii) この溶融ポリマー組成物から瓶の予備成形品を形成する、
を含む方法。 - 瓶の予備成形品が10ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項94に記載の方法。
- 瓶の予備成形品が8ppmまたはそれ以下の残留アセトアルデヒド含有量を有する、請求項94に記載の方法。
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