TWI453981B - A lithium ion battery positive electrode active material, positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery - Google Patents

A lithium ion battery positive electrode active material, positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery Download PDF

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質,通常使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言,為鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等,為了改善特性(高容量化、循環特性、保存特性、降低內部電阻、比率特性)或提高安全性而將該等複合化之技術不斷發展。對於車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途中之鋰離子電池,謀求與至今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性。
為了改善電池特性先前使用各種方法,例如於專利文獻1中揭示有下述鋰二次電池用正極材料之製造方法,其特徵在於:將Lix Ni1-y My O2-δ
(0.8≦x≦1.3,0<y≦0.5,M表示選自由Co、Mn、Fe、Cr、V、Ti、Cu、Al、Ga、Bi、Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、Be、B、Ca、Sc及Zr所組成之群中的至少一種元素,δ相當於氧欠缺或氧過剩量,表示-0.1<δ<0.1)之組成所示的鋰鎳複合氧化物通過分級機,以平衡分離粒徑Dh=1~10 μm分離成粒徑較大者與較小者,以重量比為0:100~100:0摻合粒徑較大者與較小者。並且,記載有若根據該方法,即可輕易製造比率特性與容量各項平衡的鋰二次電池用正極材料。
[專利文獻1]日本特許第4175026號公報
專利文獻1中記載之鋰鎳複合氧化物係其組成式中之氧量過剩者,但即便如此,對於作為高品質之鋰離子電池用正極活性物質而言,仍然具有改善之餘地。
因此,本發明之課題在於,提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人經努力研究,結果發現正極活性物質之氧量與電池特性之間存在緊密之相關關係。即,發現當正極活性物質之氧量為某數值以上時,可獲得特別良好之電池特性。
以上述見解為基礎而完成之本發明,於一態樣中為一種鋰離子電池用正極活性物質,其係以下述組成式所表示:
Lix Ni1-y My O2+α
(上述式中,M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上,0.9≦x≦1.2,0<y≦0.7,α>0.1)。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,於一實施形態中,M為選自Mn及Co中之1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,於其他實施形態中,組成式中,α>0.15。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,進而於其他實施形態中,組成式中,α>0.20。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,進而於其他實施形態中,於粉末X射線繞射中,(003)面之波峰強度(Ps003)與(104)面之波峰強度(Ps104)的比(Ps104/Ps003)為0.9以下,且(110)面之2θ為64.6°以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,進而於其他實施形態中,波峰強度比(Ps104/Ps003)為0.85以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,進而於其他實施形態中,(110)面之2θ為64.7°以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,進而於其他實施形態中,(018)面之2θ為64.45°以下,(018)面與(110)面之2θ之差超過0.1°。
本發明於其他態樣中為一種鋰離子電池用正極,其係使用本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明,進而於其他態樣中為一種鋰離子電池,其係使用本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明,可提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料,可廣泛使用適用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物,尤佳使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰之過渡金屬氧化物。使用上述材料而製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係以下述組成式所表示:
Lix Ni1-y My O2+α
(上述式中,M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上,0.9≦x≦1.2,0<y≦0.7,α>0.1)。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於全部金屬的比率為0.9~1.2,此係由於若未達0.9,則難以保持穩定之結晶構造,若超過1.2則變得無法確保電池之高容量。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之氧,於組成式中如上述,係表示為O2+α (α>0.1),過剩地含有,當用於鋰離子電池之情形時,容量、比率特性及容量保持率等電池特性變得良好。此處,關於α,較佳為α>0.15,更佳為α>0.20。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質,於粉末X射線繞射中,(003)面之波峰強度(Ps003)與(104)面之波峰強度(Ps104)的比(Ps104/Ps003)為0.9以下。若波峰強度比(Ps104/Ps003)如上述在0.9以下時,則Ni之2價離子會混入Li位置,即所謂陽離子混合量會變少,故較佳。又,波峰強度比(Ps104/Ps003)更佳為0.85以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之(110)面的2θ為64.6°以上。若(110)面之2θ為64.6°以上,則粉體之電子電導係數會提高,故較佳。又,(110)面之2θ更佳為64.7°以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質中,(018)面之2θ,於Ni之莫耳比率未達50%時,為64.4°以下,於Ni之莫耳比率為50%以上時,為64.45°以下,而偏移至較低角度。若(018)面與(110)面之2θ產生差異,則其越大,表示結晶性越優異,且均勻地燒成,呈氧在結晶中未欠缺(亦包含過剩之情形)之狀態。就該方面而言,本發明之鋰離子電池用正極活性物質,較佳為(018)面與(110)面之2θ之差超過0.1°。又,更佳為Ni之莫耳比率未達50%時,為0.6°以上,Ni之莫耳比率為50%以上時,為0.4°以上,無論是哪一種情形,雙面之波峰位置的差均變大。此表示結晶性更優異,且均勻地燒成,呈氧在結晶中未欠缺(亦包含過剩之情形)之狀態。
(018)面之2θ,典型為64.2~64.45°。
(018)面與(110)面之2θ的差,更佳為超過0.5°,典型為0.4~1.0°。
鋰離子電池用正極活性物質係一次粒子、一次粒子凝聚而形成之二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物構成。鋰離子電池用正極活性物質,較佳為其一次粒子或二次粒子之平均粒徑為2~15μm。
若平均粒徑未達2μm,則難以塗佈至集電體。若平均粒徑超過15μm,則填充時易於產生空隙,使填充性下降。又,平均粒徑更佳為3~10μm。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極,例如具有下述構造:將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑及黏合劑而製備成之正極合劑,設置於由鋁箔等構成之集電體的單面或雙面。又,本發明之實施形態之鋰離子電池,具備有上述構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
其次,詳細說明本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質的製造方法。
首先,製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni,及選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上。又,金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等,尤佳為硝酸鹽。其原因在於:即便是以雜質的形態混入燒成原料中,亦可直接燒成,故可省去清洗步驟;硝酸鹽作為氧化劑而發揮功能,具有促進燒成原料中之金屬之氧化的功能。預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所需莫耳比率。藉此,決定正極活性物質中之各金屬的莫耳比率。
其次,使碳酸鋰懸浮於純水中,其後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作金屬碳酸鹽溶液漿料。此時,漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者,於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時,利用飽和碳酸鋰溶液清洗後進行過濾分離。於硝酸鹽或乙酸鹽之類之熱處理過程中其鋰化合物作為鋰原料進行反應之情形時,不進行清洗,直接過濾分離,並加以乾燥,藉此可用作燒成前驅物。
其次,藉由將過濾分離之含鋰碳酸鹽加以乾燥,而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
其次,準備具有特定大小之容量之燒成容器,於該燒成容器中填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。其次,將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末的燒成容器搬移至燒成爐,進行燒成。燒成係藉由在氧氣環境下加熱保持特定時間來進行。又,若於101~202KPa之加壓下進行燒成,則由於會進一步增加組成中之氧量,故較佳。此時,藉由使用充分除去水分經乾燥者作為鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末,而易於形成粉末間之空間,且儘量不增加壓力,填充至燒盆中,藉此可形成充分過剩含有氧之組成。以往若水分之除去不充分,則燒成時熱量難以傳至內部,組成會變得不均勻,故僅能相對於燒盆之開口填充至50%左右,但藉由上述方式,使燒盆的填充量為80%以上進行燒成,而可形成充分含有氧之組成。並且,藉由上述製法,可控制正極活性物質之(110)面之2θ、(018)面之2θ及(018)面與(110)面之2θ的差等。
然後,自燒成容器取出粉末,進行粉碎,藉此獲得正極活性物質之粉體。
【實施例】
以下,提供用以更好地理解本發明及其優點之實施例,但本發明並不限定於此等實施例。
(實施例1~15)
首先,使表1中記載之投入量之碳酸鋰懸浮於純水3.2公升後,投入4.8公升金屬鹽溶液。此處,金屬鹽溶液係調整各金屬之硝酸鹽之水合物,使各金屬成為表1中記載之組成比,又,調整成使全部金屬莫耳數為14莫耳。
再者,碳酸鋰之懸浮量為以Lix Ni1-y My O2+α 表示製品(鋰離子二次電池正極材料,即正極活性物質)且x為表1之值的量,分別由下式算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
上述式中,「A」係除了作為析出反應必需之量外,用以預先自懸浮量減去過濾後原料中殘留之碳酸鋰以外的鋰化合物之鋰量而乘的數值。「A」,如硝酸鹽或乙酸鹽於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時為0.9,如硫酸鹽或氯化物於鋰鹽未作為燒成原料進行反應之情形時為1.0。
藉由該處理,於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽,使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而,將析出物加以乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
其次,準備燒成容器,將含鋰碳酸鹽填充於該燒成容器內。其次,將燒成容器於大氣壓下放入氧氣環境爐,以表1中記載之燒成溫度加熱保持10小時後,進行冷卻,而獲得氧化物。其次,粉碎所獲得之氧化物,獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(實施例16)
實施例16,係使原料之各金屬為表1所示組成,使金屬鹽為氯化物,析出含鋰碳酸鹽後,利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾,除此之外,皆進行與實施例1~15相同之處理。
(實施例17)
實施例17,係使原料之各金屬為表1所示組成,使金屬鹽為硫酸鹽,析出含鋰碳酸鹽後,利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾,除此之外,皆進行與實施例1~15相同之處理。
(實施例18)
實施例18,係使原料之各金屬為表1所示組成,並非於大氣壓下而是於1200KPa之加壓下進行燒成,除此之外,皆進行與實施例1~15相同之處理。
(比較例1~6)
比較例1~6,係使原料之各金屬為表1所示組成,並非於氧氣環境爐中,而是於空氣環境爐中進行燒成步驟,除此之外,皆進行與實施例1~15相同之處理。
(評價)
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿發射光譜分析儀(ICP-OES)測量,而算出各金屬之組成比(莫耳比)。又,含氧量係利用LECO法測量並算出α。
採集各正極材料之粉末,藉由粉末X射線繞射裝置(CuKα射線,電壓40V,電流30A)測量(003)面之波峰強度(Ps003)、與(104)面之波峰強度(Ps104),算出該等之比(Ps104/Ps003)。又,以相同之方式,藉由粉末X射線繞射裝置測量(110)面之2θ及(018)面之2θ。進而,從該等之測量結果,算出(018)面與(110)面之2θ的差。
以85:8:7之比例秤量各正極材料、導電材料與黏合劑,將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone))後,再將正極材料與導電材料混合於其中進行漿料化,塗佈於Al箔上加以乾燥後進行壓製而製成正極。繼而,製作相對電極為Li之評價用2032型硬幣電池(coin cell),使用1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1:1)而成者作為電解液,測量電流密度0.2C時之放電容量。又,算出電流密度2C時相對於電流密度0.2C時之電池容量的放電容量之比,獲得比率特性。並且,容量保持率,係藉由在室溫下將1C之放電電流所獲得之初始放電容量與100週期後之放電容量加以比較而測得。
該等之結果示於表1及2。

Claims (9)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質,其係以下述組成式所表示:Lix Ni1-y My O2+α (上述式中,M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上,0.9≦x≦1.2,0<y≦0.7,α>0.1),粉末X射線繞射中,(003)面之波峰強度(Ps003)與(104)面之波峰強度(Ps104)的比(Ps104/Ps003)為0.9以下,且(110)面之2 θ為64.6°以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,該M為選自Mn及Co中之1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,該組成式中,α>0.15。
  4. 如申請專利範圍第3項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,該組成式中,α>0.20。
  5. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,該波峰強度比(Ps104/Ps003)為0.85以下。
  6. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,該(110)面之2 θ為64.7°以上。
  7. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質,其中,(018)面之2 θ為64.45°以下,(018)面與(110)面之2 θ之差超過0.1°。
  8. 一種鋰離子電池用正極,其係使用申請專利範圍第1 至7項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  9. 一種鋰離子電池,其係使用申請專利範圍第8項之鋰離子電池用正極。
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