TWI591884B - Positive electrode active material for lithium ion battery, positive electrode for lithium ion battery, and lithium battery - Google Patents

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質，通常使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等，為了改善特性(高容量化、循環特性、保存特性、降低內部電阻、比率(rate)特性)或提高安全性，而不斷對該等進行複合化。對於車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途中之鋰離子電池，謀求與至今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性。
為了改善電池特性，先前使用各種方法，例如於專利文獻1中揭示有一種下述鋰二次電池用正極材料之製造方法，其特徵在於：將LixNi1-yMyO2-δ
(0.8≦x≦1.3，0<y≦0.5，M表示選自由Co、Mn、Fe、Cr、V、Ti、Cu、Al、Ga、Bi、Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、Be、B、Ca、Sc及Zr組成之群中的至少一種元素，δ相當於氧欠缺或氧過剩量，表示-0.1<δ<0.1)之組成所示的鋰鎳複合氧化物通過分級機，以平衡分離粒徑Dh=1~10μm分離成粒徑較大者與較小者，以重量比為0：100~100：0摻合粒徑較大者與較小者。並且，記載有若根據該 方法，即可輕易製造比率特性與容量各項平衡的鋰二次電池用正極材料。
[專利文獻1]日本專利第4175026號公報
專利文獻1中記載之鋰鎳複合氧化物，其組成式中之氧量為過剩者，但即便如此，對於作為高品質之鋰離子電池用正極活性物質而言，仍然具有改善之餘地。
因此，本發明之課題在於，提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人等經潛心研究，結果發現正極活性物質之氧量與電池特性之間存在緊密之相關關係。即，發現當正極活性物質之氧量為某數值以上時，可獲得良好之電池特性。
又，發現正極活性物質進而會與吸濕量及電池特性之間有緊密之相關關係。即，發現當正極活性物質的水分含量為某數值以下，且進而正極活性物質之吸濕量為某數值以下時，可得到特別良好的電池特性。
以上述見解為基礎而完成之本發明，於一態樣中為一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以下述組成式表示：Li(LixNi1-x-yMy)O2+α
(M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0≦x≦0.1，0<y≦0.7，α>0)；且在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1100ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於一實施形態中，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為800ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於另一實施形態中，上述M為選自Mn及Co中之1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，上述組成式中，α>0.05。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，上述組成式中，α>0.1。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為200ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差為100~500ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差為100~130ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形 態中，於濕度50%且25℃大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1500ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，於濕度50%且25℃大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1200ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於又一實施形態中，於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為200ppm以下。
本發明於另一態樣中為一種鋰離子電池用正極，其使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明於再另一態樣中為一種鋰離子電池，其使用有本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用適用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物，尤佳使用鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等含鋰之過渡金屬氧化物。使用上述材 料而製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係以下述組成式表示：Li(LixNi1-x-yMy)O2+α
(上述式中，M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0≦x≦0.1，0<y≦0.7，α>0)。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之氧，於組成式中如上述，以O2+α(α>0)表示，且過剩地含有，當用於鋰離子電池之情形時，容量、比率特性及容量保持率等電池特性變得良好。此處，關於α，較佳為α>0.05，更佳為α>0.1。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，為在300℃經卡爾-費歇滴定(JIS K0113電位差、電流、電量、卡爾-費歇滴定方法通則)所測得之水分含量為1100ppm以下的鋰離子電池用正極活性物質。卡爾-費歇法係如下述式般使用水、及選擇且定量性地進行反應之卡爾-費歇試劑(由碘、二氧化硫、鹼基(Base)及乙醇等溶劑構成)來測定水分之方法。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base+HI+Base+HSO4R
若於主成分為碘化物離子、二氧化硫、鹼基及乙醇等溶劑之電解液加入試樣而進行電解氧化，則如下式般產生碘且隨即引起卡爾-費歇反應。
2I2--2e → I2
由於碘係基於「法拉第定律(Faraday)」對電量控制比例所生成，故從電解酸化所需之電量直接求出水分量(水1mg=10.71庫倫)。
鋰離子電池用正極活性物質若含有超過特定量之水分量，則使用其之鋰離子電池用正極活性物質之電池特性會不佳。若如本發明之鋰離子電池用正極活性物質般在300℃經卡爾-費歇滴定所測得之水分含量為1100ppm以下，則使用其之鋰離子電池之循環特性、高溫作動及保管特性等電池特性會變佳。又在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量較佳為800ppm以下、更佳為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，進而在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量較佳為300ppm以下。若在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下，則使用其之鋰離子電池之循環特性、高溫作動及保管特性等電池特性會變得更良好。又，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量較佳為200ppm以下，更佳為120ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，較佳為在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差為100~500ppm。若該等之差為100~500ppm，則使用該正極活物質之鋰電池的循環特性會良好。又，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差更佳為100~170ppm，特佳為100~130ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，較佳為於濕度50%且25℃之大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1500ppm以下。可藉由使正極活性物質控制在如此性質下，即便於濕度高之空間中保管亦難以吸收濕氣且良好地抑制水分含量。又，於濕度50%且25℃之大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量更佳為1200ppm以下，最佳為700ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，較佳為於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下。於露點-80℃進行測定係為了不對測定環境有影響。可藉由使正極活性物質控制在如此性質下，即便在低於露點80℃之環境中保管亦難以吸收濕氣且良好地抑制水分含量。又，於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量更佳為200ppm以下，最佳為120ppm以下。
鋰離子電池用正極活性物質係由一次粒子、一次粒子凝聚形成之二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物所構成。鋰離子電池用正極活性物質，較佳為其一次粒子或二次粒子之平均粒徑為2~15μm。
若平均粒徑未達2μm，則難以塗佈至集電體。若平均粒徑超過15μm，則填充時易產生空隙，使填充性下降。又，平均粒徑更佳為3~10μm。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態的鋰離子電池用正極，例如具有下述構造：將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑及黏合劑而製備成之正極合劑，設置於由鋁箔等構成之集電體的單面或雙面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池，具備有上述構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
其次，詳細說明本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質的製造方法。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni，及選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於：即便是以雜質的形態混入燒成原料中，亦可直接燒成，故可省去清洗步驟；以及硝酸鹽會作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的作用。預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所欲莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬的莫耳比率。
其次，使碳酸鋰懸浮於純水，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作金屬碳酸鹽漿料。此時，漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利用飽和碳酸鋰溶液清洗後進行過濾分離。如硝酸鹽或乙酸鹽，其鋰化合物於熱處理過程中作為鋰原料進行反應之情形時，可不進行清洗，而直接過濾分離並加以乾燥，藉此作 為燒成前驅物使用。
其次，藉由將經過濾分離之含鋰碳酸鹽加以乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
其次，準備具有特定大小之容量的燒成容器，將鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末填充於該燒成容器。其次，將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末的燒成容器移至燒成爐，進行燒成。燒成係藉由在氧氣環境下加熱保持特定時間來進行。又，若於101~202KPa之加壓下進行燒成，則由於會進一步增加組成中之氧量，故較佳。
之後，自燒成容器取出粉末，並使用市售之粉碎裝置來進行粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。此時之粉碎係以儘量不產生微細粉末之方式，具體而言係使粒徑4μm以下之微細粉末占體積分率10%以下之方式、或使粉體之比表面積成為0.40~0.70m2/g之方式來進行調整粉碎強度及粉碎時間。
藉由以此方式控制粉碎時微細粉末之產生，而減少每一體積粉末之表面積，故可抑制粉末的暴露於空氣之面積。因此，可於前驅物之粉末的保管中良好地控制吸濕。
【實施例】
以下，提供用以更好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於此等實施例。
(實施例1~17)
首先，使表1中記載之投入量的碳酸鋰懸浮於純水3.2 公升後，投入4.8公升金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液係調整各金屬之硝酸鹽的水合物，使各金屬成為表1中記載之組成比，又，調整成使全部金屬莫耳數為14莫耳。
再者，碳酸鋰之懸浮量為以Li(LixNi1-x-yMy)O2+α表示製品(鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質)且x為表1之值的量，分別由下式算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5{(1+X)/(1-X)})×A
上述式中，「A」係用以除了作為析出反應必需之量外，預先自懸浮量減去過濾後原料中殘留之碳酸鋰以外的鋰化合物之鋰量而乘的數值。「A」，如硝酸鹽或乙酸鹽於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時為0.9，如硫酸鹽或氯化物於鋰鹽未作為燒成原料進行反應之情形時為1.0。
藉由該處理，於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而，將析出物乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
其次，準備燒成容器，將含鋰碳酸鹽填充於該燒成容器內。其次，將燒成容器於大氣壓下放入氧氣環境爐，以表1中記載之燒成溫度加熱保持10小時後冷卻來獲得氧化物。
其次，使用磨粉粉碎機，以粉碎後之粒徑3μm以下之微細粉末成為特定之體積分率之方式對所得之氧化物進行粉碎，以獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(實施例18)
實施例18，係使原料之各金屬為表1所示組成，使金屬鹽為氯化物並析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，皆進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例19)
實施例19，係使原料之各金屬為表1所示組成，使金屬鹽為硫酸鹽並析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，皆進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例20)
實施例20，係使原料之各金屬為表1所示組成，並非於大氣壓下而是於120KPa之加壓下進行燒成，除此之外，皆進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例21)
實施例21，係使原料之各金屬為表1所示組成，於濕度60%以下之環境進行粉碎步驟，除此之外，皆進行與實施例1~17相同之處理。
(比較例1~3)
比較例1~3，係使原料之各金屬為表1所示組成，對最後氧化物之粉碎不進行如實施例1~17般之調整，除此之外，皆進行與實施例1~17相同之處理。
(比較例4~6)
比較例4~6，係使原料之各金屬為表1所示組成，不 在氧氣環境爐而在空氣環境爐中進行燒成步驟，除此之外，皆進行與比較例1相同之處理。
(評價) -正極材料組成之評價-
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿發射光譜分析儀(ICP-OES)測量，而算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，含氧量係利用LECO法測量並算出α。該等之數值如表1記載所示。
-平均粒徑之評價-
採取各正極材料之粉末，利用粒度分佈測定機來測出平均粒徑。
-水分含量之評價(1)-
預先將各正極材料之粉末保管在以密閉狀態且室溫中的防潮箱內(desiccator)內，取出適當各正極材料之粉末，藉由卡爾-費歇滴定來一邊觀察氣化裝置之流量計一邊將滴定速度調整至0.15mL/分，分別測定於300℃及150℃下之水分含量。該測定係於充滿氮氣氣體之手套箱(glove box)中進行。電解電池中注入脫水乙醇50mL、電解質(製品名：aqualyte)RSA(關東化學公司製)100mL。又，相對電極電池中注入電解質(製品名：aqualyte)CN(關東化學公司製)15mL。
-水分含量之評價(2)-
將各正極材料之粉末放置在濕度50%且25℃之大氣中24小時，直接藉由卡爾-費歇滴定來一邊觀察氣化裝置之 流量計一邊將滴定速度調整至0.15mL/分，測定於150℃下之水分含量。該測定係於充滿氮氣氣體之手套箱中進行。電解電池中注入脫水乙醇50mL、電解質(製品名：aqualyte)RSA(關東化學公司製)100mL。又，相對電極電池中注入電解質(製品名：aqualyte)CN(關東化學公司製)15mL。
-水分含量之評價(3)-
將各正極材料之粉末放置於露點-80℃下24小時，直接藉由卡爾-費歇滴定來一邊觀察氣化裝置之流量計一邊將滴定速度調整至0.15mL/分，測定於150℃下之水分含量。該測定係於充滿氮氣氣體之手套箱中進行。電解電池中注入脫水乙醇50mL、電解質RSA(製品名：aqualyte)(關東化學公司製)100mL。又，相對電極電池中注入電解質(製品名：aqualyte)CN(關東化學公司製)15mL。
-電池特性之評價-
以85：8：7之比例秤量各正極材料、導電材料與黏合劑，將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone))後，再將正極材料與導電材料混合於其中進行漿料化，塗佈於Al箔上加以乾燥後進行壓製而製成正極。繼而，製作相對電極為Li之評價用2032型硬幣電池(coin cell)，使用1M-LiPF6溶解於EC-DMC(1：1)而成者作為電解液，測量電流密度0.2C時之放電容量。又，算出電流密度2C時相對於電流密度0.2C時之電池容量的放電容量之比，獲得比率特性。並且，容量保持率，係藉由在室溫下將1C之放電電流所獲得之初始放電容量與100 循環後之放電容量加以比較而測得。
該等之結果示於表1及2。
實施例1~21皆可獲得本發明規定之組成，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1100ppm以下，放電容量、比率特性、容量保持率皆為良好。
比較例1、3在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量超過1100ppm，比率特性、容量保持率為不良。
比較例2、4、5、6無法獲得本發明規定之組成，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量超過1100ppm，比率特性、容量保持率為不良。

Claims (14)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，係以下述組成式表示：Li(LixNi1-x-yMy)O2+α(M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0≦x≦0.1，0<y≦0.7，α>0)；且在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1100ppm以下；在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差為100~500ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為800ppm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該M為選自Mn及Co中之1種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該組成式中，α>0.05。
  5. 如申請專利範圍第4項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該組成式中，α>0.1。
  6. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下。
  7. 如申請專利範圍第6項之鋰離子電池用正極活性物 質，其在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為200ppm以下。
  8. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其在300℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量與在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量之差為100~130ppm。
  9. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其於濕度50%且25℃之大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1500ppm以下。
  10. 如申請專利範圍第9項之鋰離子電池用正極活性物質，其於濕度50%且25℃之大氣中放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為1200ppm以下。
  11. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為300ppm以下。
  12. 如申請專利範圍第11項之鋰離子電池用正極活性物質，其於露點-80℃下放置24小時後，在150℃經卡爾-費歇滴定所測定之水分含量為200ppm以下。
  13. 一種鋰離子電池用正極，係使用有申請專利範圍第1~12項任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  14. 一種鋰離子電池，係使用有申請專利範圍第13項之鋰離子電池用正極。
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