TWI499118B - A positive electrode active material for a lithium ion battery, a positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery - Google Patents

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質，通常使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等，為了改善特性(高容量化、循環特性、保存特性、降低內部電阻、比率(rate)特性)或提高安全性，而不斷對該等進行複合化。對於車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途中之鋰離子電池，謀求與至今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性。
為了改善電池特性，先前使用各種方法，例如於專利文獻1中揭示有一種下述鋰二次電池用正極材料之製造方法，其特徵在於：將Lix Ni1-y My O2-δ
(0.8≦x≦1.3，0<y≦0.5，M表示選自由Co、Mn、Fe、Cr、V、Ti、Cu、Al、Ga、Bi、Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、Be、B、Ca、Sc及Zr所組成之群中的至少一種元素，δ相當於氧欠缺或氧過剩量，表示-0.1<δ<0.1)之組成所示的鋰鎳複合氧化物通過分級機，以平衡分離粒徑Dh=1~10μm分離成粒徑較大者與較小者，以重量比為0：100~100：0摻合粒徑較大者與較小者。並且，記載有若根據該方法，即可輕易製造比率特性與容量各項平衡的鋰二次 電池用正極材料。
[專利文獻1]日本特許第4175026號公報
專利文獻1中記載之鋰鎳複合氧化物係其組成式中之氧量過剩者，但即便如此，對於作為高品質之鋰離子電池用正極活性物質而言，仍然具有改善之餘地。
因此，本發明之課題在於，提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人經潛心研究，結果發現正極活性物質之氧量與電池特性之間存在緊密之相關關係。即，發現當正極活性物質之氧量為某數值以上時，可獲得良好之電池特性。
又，發現正極活性物質的含水量，甚至是吸濕量與電池特性之間具有密切的相關關係。即，發現當正極活性物質的含水量在某數值以下時，甚至是正極活性物質的吸濕量在某數值以下時，可得到特別良好的電池特性。
以上述見解為基礎而完成之本發明，於一態樣中為一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以下述組成式表示：Lix Ni1-y My O2+α
(上述式中，M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，α>0.1)，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1100ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於一實施形態中，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為800ppm 以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於另一實施形態中，M為選自Mn及Co中之1種以上。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，組成式中，α>0.15。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，組成式中，α>0.20。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為200ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量之差為100~500ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量之差為100~130ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1500ppm以 下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1200ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於再另一實施形態中，在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為200ppm以下。
本發明於另一態樣中為一種鋰離子電池用正極，其使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明於再另一態樣中為一種鋰離子電池，其使用有本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種具有良好電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用適用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質的化合物，尤佳使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰之過渡金屬氧化物。使用上述材料而製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係以下述 組成式表示：Lix Ni1-y My O2+α
(上述式中，M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，α>0.1)。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於總金屬之比率為0.9~1.2，其係因為未達0.9則難以保持已穩定之結晶結構，超過1.2則變得無法確保電池之高容量。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之氧，於組成式中如上述，係表示為O2+α (α>0.1)，過剩地含有，當用於鋰離子電池之情形時，容量、比率特性及容量保持率等電池特性變得良好。此處，關於α，較佳為α>0.15，更佳為α>0.20。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質係於300℃藉由卡耳-費雪滴定(JIS K0113電位差、電流、電量、卡耳-費雪滴定方法通則)所測得之含水量為1100ppm以下的鋰離子電池用正極活性物質。所謂卡耳-費雪法係下述方法：如下述式般，使用水、及選擇並定量地進行反應之卡耳-費雪試劑(藉由碘、二氧化硫、鹼，及醇等溶劑來構成)而測定水分。
I2 +SO2 +3Base+ROH+H2 O → 2Base+HI+Base+HSO4 R
若於以碘化物離子、二氧化硫、鹼，及醇等溶劑作為主成分之電解液中加入試料而進行電解氧化，則如下式般 會產生碘，並立即引起卡耳-費雪反應。
2I2- -2e → I2
根據「法拉第法則」，碘會依電量而成比例地被生成，因此可根據電解氧化所需之電量直接求出水量(水1mg=10.71庫侖)。
鋰離子電池用正極活性物質若含有超過特定量之水量，則使用其之鋰離子電池的電池特性變得不良。如本發明之鋰離子電池用正極活性物質般，若於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1100ppm以下，則使用其之鋰離子電池的循環特性、高溫運作及保存特性等電池特性變得良好。又，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量，較佳為800ppm以下，更佳為300ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質更佳為於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。若於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下，則使用其之鋰離子電池的循環特性、高溫運作及保存特性等電池特性變得更良好。又，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量，較佳為200ppm以下，更佳為120ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質較佳為於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量之差為100~500ppm。若該等之含水量之差為100~500ppm，則使用該正極活性物質之鋰離子電池的循環特性變得良好。又，於300℃藉由卡耳-費雪 滴定所測得之含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量之差更佳為100~170ppm，再更佳為100~130ppm。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質較佳為在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1500ppm以下。藉由將正極活性物質製成為上述性質者，即便於高溼度之空間中進行保管亦難以吸濕，可將含水量控制於良好。又，在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量更佳為1200ppm以下，再更佳為700ppm以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質較佳為在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。於露點-80℃進行測定係為了使其不會受測定環境之水量所影響。藉由將正極活性物質製成為上述性質者，即便於比露點低80℃之空間中進行保管亦難以吸濕，可將含水量控制於良好。又，在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量更佳為200ppm以下，再更佳為120ppm以下。
藉由一次粒子、一次粒子凝集而成之二次粒子，或一次粒子及二次粒子之混合物構成鋰離子電池用正極活性物質。鋰離子電池用正極活性物質其一次粒子或二次粒子之平均粒徑較佳為2~15μm。
若平均粒徑未達2μm，則對集電體之塗布變得困難。 若平均粒徑超過15μm，則於填充時變得容易生成空隙，填充性降低。又，平均粒徑更佳為3~10μm。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極，例如具有下述構造：將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑及黏合劑而製備成之正極合劑，設置於由鋁箔等而構成之集電體的單面或雙面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池，具備有上述構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
其次，詳細說明本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質的製造方法。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni，及選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於：即便是以雜質的形態混入燒成原料中，亦可直接燒成，故可省去清洗步驟；以及硝酸鹽會作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的作用。預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所欲莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬的莫耳比率。
其次，使碳酸鋰懸浮於純水，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作金屬碳酸鹽溶液漿料。此時，漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利 用飽和碳酸鋰溶液清洗後進行過濾分離。如硝酸鹽或乙酸鹽，其鋰化合物於熱處理過程中作為鋰原料進行反應之情形時，可不進行清洗，而直接過濾分離並加以乾燥，藉此使用作為燒成前驅物。
其次，藉由將經過濾分離之含鋰碳酸鹽加以乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
其次，準備具有特定大小之容量的燒成容器，於該燒成容器中填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。其次，將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末的燒成容器搬移至燒成爐，進行燒成。燒成係藉由在氧氣環境下加熱保持特定時間來進行。又，若於101~202KPa之加壓下進行燒成，則由於會進一步增加組成中之氧量，故較佳。
然後，自燒成容器取出粉末，使用市售之粉碎裝置等進行粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。此時之粉碎，係以盡可能不生成微粉的方式，具體而言，使粒徑為4μm以下之微粉成為以體積分率計為10%以下，或使粉體之比表面積成為0.40~0.70m2 /g，來適當地調整粉碎強度及粉碎時間而進行。
藉由如上述般控制粉碎時之微粉的發生，可減少每體積之粉末的表面積，因此可抑制粉末於空氣中所露出之面積。因此，可良好地控制前驅物之粉末於保管時等的吸濕。
[實施例]
以下，提供用以更好地理解本發明及其優點之實施 例，但本發明並不限定於此等實施例。
(實施例1~17)
首先，使表1中記載之投入量的碳酸鋰懸浮於純水3.2公升後，投入4.8公升金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液係調整各金屬之硝酸鹽的水合物，使各金屬成為表1中記載之組成比，又，調整成使全部金屬莫耳數為14莫耳。
再者，碳酸鋰之懸浮量為以Lix Ni1-y My O2+α 表示製品(鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質)且x為表1之值的量，分別由下式算出者。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
上述式中，「A」係用以除了作為析出反應必需之量外，預先自懸浮量減去過濾後原料中殘留之碳酸鋰以外的鋰化合物之鋰量而乘的數值。「A」，如硝酸鹽或乙酸鹽於鋰鹽作為燒成原料進行反應之情形時為0.9，如硫酸鹽或氯化物於鋰鹽未作為燒成原料進行反應之情形時為1.0。
藉由該處理，於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而，將析出物加以乾燥而獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
其次，準備燒成容器，將含鋰碳酸鹽填充於該燒成容器內。其次，將燒成容器於大氣壓下放入至氧氣環境爐中，以表1中記載之燒成溫度加熱保持10小時後，進行冷卻，而獲得氧化物。
其次，使用粗碎機(parberizer)粉碎機將所獲得之氧 化物粉碎成粉碎後之粒徑為3μm以下之微粉成為特定之體積分率，而獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(實施例18)
實施例18，係使原料之各金屬為表1所示組成，將金屬鹽設為氯化物，析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例19)
實施例19，係使原料之各金屬為表1所示組成，將金屬鹽設為硫酸鹽，使含鋰碳酸鹽析出後，利用飽和碳酸鋰溶液進行清洗、過濾，除此之外，進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例20)
實施例20，係使原料之各金屬為表1所示組成，並非於大氣壓下而是於120KPa之加壓下進行燒成，除此之外，進行與實施例1~17相同之處理。
(實施例21)
實施例21，係使原料之各金屬為表1所示組成，於溼度60%以下之環境中進行粉碎步驟，除此之外，進行與實施例1~17相同之處理。
(比較例1~3)
比較例1~3，係使原料之各金屬為表1所示組成，且對於最後之氧化物的粉碎不進行如實施例1~17般之調整，除此之外，進行與實施例1~17相同之處理。
(比較例4~6)
比較例4~6，係使原料之各金屬為表1所示組成，且並非於氧氣環境爐中，而是於空氣環境爐中進行燒成步驟，除此之外，進行與比較例1相同之處理。
(評價)
-正極材料組成之評價-
各正極材料中之金屬含量係利用感應耦合電漿發射光譜分析儀(ICP-OES)測量，而算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，含氧量係利用LECO法測量並算出α。確認該等結果如表1記載所示。
-平均粒徑之評價-
採集各正極材料之粉末，藉由粒度分布測定裝置來測定平均粒徑。
-含水量之評價(1)-
將各正極材料之粉末預先保管於密閉狀態且處於室溫之脫水器(desiccator)內，適當地取出，並藉由卡耳-費雪滴定，一邊觀察氣化裝置之流量計，一邊將滴定速度調整成0.15mL/分，分別測定於300℃及150℃之含水量。該測定係於充滿了氮氣之套手工作箱中進行。於電解單元中，注入脫水乙醇50mL、AqualyteRSA(關東化學公司製造)100mL。又，相對電極單元中注入AqualyteCN(關東化學公司製造)15mL。
-含水量之評價(2)-
將各正極材料之粉末放置於溼度50%且25℃之大氣中 24小時，並立即藉由卡耳-費雪滴定，一邊觀察氣化裝置之流量計，一邊將滴定速度調整成0.15mL/分，而測定於150℃之含水量。該測定係於充滿了氮氣之套手工作箱中進行。於電解單元中，注入脫水乙醇50mL、AqualyteRSA(關東化學公司製造)100mL。又，相對電極單元中注入AqualyteCN(關東化學公司製造)15mL。
-含水量之評價(3)-
將各正極材料之粉末在露點-80℃放置24小時，並立即藉由卡耳-費雪滴定，一邊觀察氣化裝置之流量計，一邊將滴定速度調整成0.15mL/分，而測定於150℃之含水量。該測定係於充滿了氮氣之套手工作箱中進行。於電解單元中，注入脫水乙醇50mL、AqualyteRSA(關東化學公司製造)100mL。又，相對電極單元中注入AqualyteCN(關東化學公司製造)15mL。
-電池特性之評價-
以85：8：7之比例秤量各正極材料、導電材料與黏合劑，將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone))後，再將正極材料與導電材料混合於其中進行漿料化，塗佈於Al箔上加以乾燥後進行壓製而製成正極。繼而，製作相對電極為Li之評價用2032型硬幣電池(coin cell)，使用1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1：1)而成者作為電解液，測量電流密度0.2C時之放電容量。又，算出電流密度2C時相對於電流密度0.2C時之電池容量的放電容量之比，獲得比率特性。並且，容量保持率，係藉 由在室溫下將1C之放電電流所獲得之初始放電容量與100循環後之放電容量加以比較而測得。
該等之結果示於表1及表2。
實施例1~21均可得到本發明所規定之組成，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1100ppm以下，放電容量、比率特性、容量保持率皆為良好。
比較例1、3於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量超過1100ppm，比率特性、容量保持率不良。
比較例2、4、5、6無法得到本發明所規定之組成，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量超過1100ppm，比率特性、容量保持率不良。

Claims (14)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以下述組成式表示：Lix Ni1-y My O2+α (該式中，M為選自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Al、Bi、Sn、Mg、Ca、B及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.7，α>0.1)，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1100ppm以下，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量之差為100~500ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為800ppm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該M為選自Mn及Co中之1種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該組成式中，α>0.15。
  5. 如申請專利範圍第4項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該組成式中，α>0.20。
  6. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。
  7. 如申請專利範圍第6項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為200ppm以下。
  8. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，於300℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量與於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得的含水量之差為100~130ppm。
  9. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1500ppm以下。
  10. 如申請專利範圍第9項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，在溼度50%且25℃之大氣中放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為1200ppm以下。
  11. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為300ppm以下。
  12. 如申請專利範圍第11項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，在露點-80℃放置24小時後，於150℃藉由卡耳-費雪滴定所測得之含水量為200ppm以下。
  13. 一種鋰離子電池用正極，其使用有申請專利範圍第1至12項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  14. 一種鋰離子電池，其使用有申請專利範圍第13項之 鋰離子電池用正極。
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