TW201225394A - Positive electrode active material for lithium-ion battery, a positive electrode for lithium-ion battery, and lithium-ion battery - Google Patents

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Description

201225394 六、發明說明·· 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離 子電池用正極、及鋰離子電池。 【先前技術】 鋰離子電池之正極活性物質，通常使用含鋰之過渡金 屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰（LiCo〇2)、鎳酸鋰（LiNi〇2)、 錳酸鐘（LiMn2〇4)等，為了改善特性（高容量化、循環特性、 保存特性、降低内部電阻、比率（rate)特性）或提高安全性， 而不斷對料進行複合化。對於車㈣或負㈣平㈣ levehng)用等大型用途中之鋰離子電池，謀求與至今為止之 行動電話用或個人電腦用不同之特性。 為了改善電池特性，先前使用各種方法，例如於專利 文獻1中揭示有一種下述鋰二次電池用正極材料之製造方 法’其特徵在於：將 (0.8 $ X $ 1.3， 〇<0〇_5’]\4表示選自由（：〇、1^11、卩6、
Cr、V、Ti、Cu、A卜 Ga
Bi
Sn、Zn、Mg、Ge、Nb、Ta、
Be、B、Ca、以及&所組成之群中的至少一種元素，“目 當於氧欠缺或氧過剩量’表示—…d <G1)之組成所示的 鋰鎳複合氧化物通過分級機，以平衡分離粒徑Dh=卜1〇 P分離成粒徑較大者與較小者，以重量比為…⑽〜⑽ 〇摻合粒徑較大者與較小者。並且，記載有若根據該方法， 即可輕易製造比率特性與容量各項平衡的鋰二次電池用正 極材料。 201225394 [專利文獻I]日本特許第4175〇26號公報 【發明内容】 專利文獻1 t記載之㈣複合氧化物係其組成
氧罝過剩者，彳曰g卩你4 L J百仁即便如此’對於作為高品質之鐘離子 用正極活性物質而言，仍然具有改善之餘地。 池 因此，本發明之課題在於，提供一種具有良好電池特 性之鋰離子電池用正極活性物質。 ' 本發明人經努力研宑，έ士里欲1 、、，。果發現正極活性物質之氧量 :…性之間存在緊密之相關關係。即，發現當正極活 =質之氧量為某數值以上時’可獲得特別良好之電池特 又，發現於氧量為某個值以上的正極活
粉體的平均粒徑，藉此可獲得更加良好之電池特性J 以上逑見解為基礎而完成之本發明，於— 種TN.電池用正極活性物質，其係以下述組成= ^^U~yUy〇2+a V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、幻、叫 B及〜令之丨種以上，〇.9ay.2,〇<y“^，W、-平均粒徑(D50)為 5〜15"m。 α >0.05)’ 此處，「D5〇」係指以體積基準之 ⑽心）計相當於50%之粒徑。 、積刀率（咖― 本發明之經離子電池用正極活性 中，平均粒徑(D5。)為7〜13心 質’於-實施形態 本發明之經離子電池用正極活性物質，於另一實施形 U述式中’ Μ為作為必須成份之c〇，及選自n
Sn、Mg、Ca 201225394 態中，Μ為選自Mn及c〇中之i種以上。 於再另一實施 於再另一實施 本發明之鋰離子電池用正極活性物質 形態中’組成式中，〇： > 0.15。 本發明之H離子電池用正極活性物質 形態中’組成式中，α >〇.2〇。 本發明之鋰離子雷、、也π w *卞電池用正極活性物質，於再另一實施 形癌中，於粒度分布中，或，Λ 刀呷1f D90為20从m以下。此處，「D9〇 係指以體積基準之累積分率計相當於90%之粒徑。 本發明於另一態樣中為一種經離子電池用正極’其係 使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。 本發明於再另-態樣中為一種經離子電池，其係使用 有本發明之鋰離子電池用正極。 根據本發明，可提供一種具有良好電池特性之鋰離子 電池用正極活性物質。 【實施方式】 (鐘離子電池用正極活性物質之構成） 本發明之鐘離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛 使用適用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質的 化合物’尤佳使用鈷酸鋰（LiC〇〇2)、鎳酸鋰（LiNi〇2)、錳酸 鋰（LiMn2〇4)等含鋰之過渡金屬氧化物。使用上述材料而製 作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係以下述組成式 表示： 工
LixNi,^yMy02+ α (上述式中，Μ為作為必須成份之Co，及選自sc、Ti 201225394 V、Cr、Μη、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、A卜 B. B 及 Zr 中之！種以上，〇9“g2,〇<y^Sn、Mg、Ca、 链離子電池用正極活性物f中之 二>〇·05)。 比率為"〜以，此係由於若未達。.9,則：金屬， 結晶構造’若超過丨.2則變得無法確保電池：高呆::广之 本發明之鋰離子電池用正極活 中如上述，係表n ( 刃賈之虱，於組成式 係表不為02+α(α >0.05)，過剩地含 者 灸裡離子電池之情形時，容量、比率特性及 ： 電池特性變得良好。又，藉由過剩地含有氧，=率專 几成因此，粒子形狀或大小會均—介+ 處，關於α，較佳為α>〇.15，更佳為〇〇2〇。。此 本發明之鐘離+ Φ 田τ …… 活性物質係由-次粒子、 -人粒子凝聚而形成之二次粒 a 卞于 的混合物所構成。該等一次 二立子及二次粒子 二次粒子、或-絲子及而形成之 (_為5〜15_。若平均极的w物之平均粒徑 Λ ^ ^ 句粒役（D5〇)為5〜15/z m，則會成 為不均被抑制之粉體， 會成 勻地塗佈活性物質，進而B離子電池之電極製作時均 於使用於鐘離子電池時，卜P制電極組成之不均。因此， ^ , 夺比率特性及循環特性變得p妊 平均粒徑(D50)較佳為 号支仔良好。 本發明之㈣子電，也 ，佳為7〜…me —…下=:極活性物質之粒度分布中， 應的不均會變小，… …下，則粒子間之反 果。州較佳為13 到比率特性及猶環特性提升之效 1 马 13 〜20“ m。 201225394 之鐘離子電池之構成）
構成之集電體的單面或雙面。又 (鋰離子電池用正極及使用其4 本發明之實施形態之鐘離子電 正極合劑，設置於由鋁箔等 又’本發明之實施形態之鋰 離子電池，具備有上述構成之鐘離子電池用正極。 (鋰離子電池用正極活性物質之製造方法） 八、洋細說明本發明之實施形態之鋰離子電池用正 極活性物質的製造方法。 首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為，及選自Sc、、 V、Cr、Μη、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、Ab Bi、Sn、Mg、
Ca、B及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、 硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於：即便是 以雜質的形態混入燒成原料中，亦可直接燒成，故可省去 清洗步驟；硝酸鹽會作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒 成原料中之金屬之氧化的功能。預先調整金屬鹽中所含各 金屬成為所欲莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各 金屬的莫耳比率。 其次’使碳酸鋰懸浮於純水，其後投入上述金屬之金 屬鹽溶液而製作金屬碳酸鹽溶液漿料。此時，漿料中會析 出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或 氣化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利 用飽和碳酸鐘溶液清洗後進行過濾分離。如硝酸鹽或乙酸 鹽’其鐘化合物於熱處理過程中作為鋰原料進行反應之情 201225394 而直接㈣―乾燥，藉此 m 其次，藉由將過濾分離之含鋰碳酸鹽加以乾燥，而 得鋰鹽之複合體（鋰離子電池正極材料用前驅物）之粉末/ 其次，使用筛子或市售之分級裝置將乾燥而得：鋰離 子電池正極材料用前驅物之粉末分級，而僅得到1〜π 之粒徑的粉末。 # 其次，準備具有特定大小之容量的燒成容器，於靜 成容：中填充經分級之卜⑽心粒徑的鋰離子電池正極： 枓2前驅物之粉末。其次’將填充枝離子電池正極材料 用前驅物之粉末的燒成容器搬移至燒成爐，進行燒成。燒 成係藉由在氧氣環境下加熱保持特定時間來進行二又，= 於101〜2G2KPa之加壓下進行燒成，則由 : 組成中之氧量，故較佳。 進八加 一然後，自燒成容器取出粉末，使用市售之粉碎裝置等 進订粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。此時之粉碎係 以可得到所需之中值粒徑及靜止角之方式來調整適當的粉 碎強度及粉碎時間而進行。 [實施例] 以下’提供用以更好地理解本發明及其優點之實施 例，但本發明並不限定於此等實施例。 (實施例1〜1 5 ) 首先，使表1中記載之投入量的碳酸鋰懸浮於純水3 2 公升後’投入4.8公升金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液係調 201225394 整各金屬之硝酸鹽的水合物，使各金屬成為表丨中記載之 組成比，又，調整成使全部金屬莫耳數為14莫耳。 再者，碳酸經之懸浮量^ LixNi卜為〇2、“表示製品 (鋰離子二次電池正極材料，即正極活性物質）且χ為表丨之 值的量，分別由下式算出者。 W(g)= 73.9χ14χ(1 + 0.5Χ)χΑ 上述式中，「A」係用以除了作為析出反應必需之量外， 預先自懸浮量減去過滤後原料中殘留之碳酸卜㈣化 合物之鋰量而乘的數值。「A」，如確酸鹽或乙酸鹽於鋰鹽 作為燒成原料進行反庫t ,陰存彡卩主& 丁之潰形時為〇·9,如硫酸鹽或氣化物 於鐘鹽未作為燒成原料進行反應之情形時為1〇。 藉由該處理，於溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽， 使用壓濾機將該析出物過濾分離。 艇向’將析出物加以乾燥 池正極材料用前驅物） 其次’將乾燥而獲得之令鋰 付乏3鋰奴酸鹽經由篩子而分級成1 〜3 0 " m之粒徑者。 写内其I I準備燒成容器，將含鋰碳酸鹽填充於該燒成容 二，次’將燒成容器於大氣厂堅下放入氧 表”記载之燒成溫度加熱保持10小時後，進行4 1 獲得氧化物。 埂仃冷部，而 awamicron 5 〜15 /z m， ACM- 2EC) 而獲得鋰離 其次，使用小型粉碎機(hosok 將所獲得之氧㈣”0均_ 子二次電池正極材料之粉末。 201225394 ' (實施例16) 實施例1 6，係使原料之各金屬為表1所示組成，使金 屬鹽為氣化物，析出含鋰碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液 進行清洗 '過渡’除此之外’皆進行與實施例1〜1 5相同 之處理。 (實施例17) 貫施例17 ’係使原料之各金屬為表1所示組成，使金 屬鹽為硫酸鹽，析出含链碳酸鹽後，利用飽和碳酸鋰溶液 進行清洗、過滤'，除此之外’皆進行與實施例1〜1 5相同 之處理。 (實施例18) 實施例1 8，係使原料之各金屬為表丨所示組成並非 於大氣壓下而是於120KPa之加壓下進行燒成，除此之外， 皆進行與實施例1〜1 5相同之處理。 (比較例1〜3) 比較例1，係使原料之各金屬為表丨所示組成，不進行 前驅物乾燥後之分級，且使平均粒徑為5 以 仃 以上來進行最後之氧化物之粉碎，除此之外，皆進行與麻 施例1〜1 5相同之處理。 只 (比較例4〜7)
比較例4〜7,係使原料之各金屬為表丨所示組成，、、 非於氧氣環境爐中，而是於空氣環境爐中進行燒成步〃並 除此之外’皆進行與比較例1相同之處理。 ' A (評價） 201225394 (正極材料組成之評價） 各正極材料中之金屬含量係利用 譜分析儀（IC卜⑽）測量，而算出各金^合《發射光 比），且_認如表i所示。又，含氧之’且成比（莫耳 並算出α。 里係利用LEC〇法測量 (平均粒徑（D5 0)及D90之評價） 採集各正極材料之粉末，藉由雷射繞射型粒度分布測 疋裝置（島津製作戶斤SALD—3〇〇〇)來測定D5〇及謂。 (電池特性之評價） 以85 : 8 : 7之比例秤量各正極材料、導電材料與黏合 劑，將黏合劑溶解於有機溶劑（N —甲基吼咯啶酮（N 一 methylpyrrolidone))後，再將正極材料與導電材料混合於其 中進行漿料化’塗佈於A1箔上加以乾燥後進行壓製而製成 正極。繼而’製作相對電極為Li之評價用2〇32型硬幣電池 (coin cell)，使用 1M — LiPF6 溶解於 EC — DMC(1 : 1)而成者 作為電解液，測量電流密度0.2C時之放電容量。又，算出 電流密度2C時相對於電流密度〇.2C時之電池容量的放電 容量之比’獲得比率特性。並且，容量保持率，係藉由在 室溫下將1 C之放電電流所獲得之初始放電容量與1 〇〇循環 後之放電容量加以比較而測得。 該等之結果示於表1。 201225394 S! 00 oo »n 00 s § 00 00 00 00 r- S3 ΓΛ pj
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ΙΛ OO o oo s <r> 〇\ 〇\ oo
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Claims (1)

  1. 201225394 七、申請專利範圍： 1 · 一種鋰離子電池用正極活性物質，其係以下述組成式 表示： 、” 丨-yMy〇2+ α (上述式中，Μ為作為必須成份之Co，及選自Sc、Ti、 V Cr Μη、Fe、Cu、Zn、Ga、Ge、A卜 Bi、Sn、Mg、Ca、 B&Zrt2ua±，〇9sx^12,〇〈y^〇7，a〉〇〇5)， 平均粒徑（D50)為5〜15/zm。 如申請專利範圍冑！項之鐘離子電池用正極活性物 質，其中，該平均粒徑（D5〇)為7〜13以爪。 士申吻專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性 物質，其中，該Μ為選自―及c〇中之i種以上。 4.如申請專利範圍第…項之鐘離子電池用正 物質，其令，該组成式中，α>〇15。 =申請專利範圍第4項之鐘離子電池用正極 質’其中，該組成式中，α >〇.2〇。 初 6·如申請專利範圍第…項之鐘離子電池 物質，其中，於粒度分布中，D90為2〇”以下。居性 7. -種鐘離子電池用正極，其係使用有申請專廟 1或2項之鋰離子電池用正極活性物質。 ’第 8. -種經離子電池，其係使用有申請專利範圍 鐘離子電池用正極。 貝之 14
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