TWI547001B - A positive electrode active material for a lithium ion battery, a positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery - Google Patents

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
於鋰離子電池之正極活性物質中，通常使用含鋰之過渡金屬氧化物。具體而言為鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等，為了改善特性(高電容化、循環特性、保存特性、內部電阻降低、速率特性)或提高安全性而進行將該等複合化。對車輛用或負載調平(load leveling)用等大型用途中之鋰離子電池，要求與迄今為止之行動電話用或個人電腦用不同之特性。
關於電池之循環特性，若其良好，則因鋰離子電池之充放電而減少之電池電容較少，使電池壽命變長之方面有益。近年來，已知該循環特性與伴隨電池之充放電而產生之正極材料粒子破裂(龜裂)具有密切之關係(非專利文獻1)。因於正極材料粒子中產生龜裂，故伴隨電極內之電阻增加、或比表面積增加之Li副反應所造成的消耗會引起放電時之電容降低。
針對此種問題，例如，於專利文獻1中揭示有一種鋰二次電池，其特徵在於使用如下物質作為正極活性物質而成，該物質包含由通式LiXMYOZ-δ(式中，M表示作為過渡金屬元素之Co或Ni，滿足(X/Y)=0.98 ~1.02、(δ/Z)≦0.03之關係)所表示之鋰過渡金屬複合氧化物，並且含有相對於構成上述鋰過渡金屬複合氧化物之過渡金屬元素(M)，((V+B)/M)=0.001~0.05(莫耳比)之釩(V)及/或硼(B)，其一次粒徑為1μm以上，微晶尺寸為450Å以上，且晶格應變為0.05%以下。而且，記載有根據此，可提供一種為低內部電阻、高輸出、高電容，並且於高溫條件下亦顯示優異之充放電循環特性的鋰二次電池。
又，於專利文獻2中，揭示有一種非水溶劑二次電池，其係以六方晶系之LiCoO2作為正極活性物質者，且其特徵在於：上述LiCoO2晶體之c軸晶格常數為14.05~14.15Å，且微晶大小係(110)面方向為350~400Å、(003)面方向為260~300Å。而且，記載有根據此，可提供一種因充放電循環所引起之電容之劣化較少的非水溶劑二次電池。
進而，於專利文獻3中，揭示有一種含氟之鋰鈷系複合氧化物，其特徵在於(110)向量方向之微晶尺寸為950Å以下，可溶性之氟原子之量為2000ppm以下，且F/Co之原子比為0.01以下。而且，記載有根據此，提高鋰離子二次電池之循環特性。
[專利文獻1]日本特開2004-253169號公報
[專利文獻2]日本專利第3276183號公報
[專利文獻3]日本專利特開2005-225734號公報
[非專利文獻1]Y.Itou et.al., Journal of Power Sources 146, 39 - 44 (2005)
然而，於專利文獻1中，藉由於正極活性物質中含有釩及/或硼而獲得發明之效果，但如專利文獻1之說明書段落0051中如下之記載般，釩及/或硼並未混入至晶體結構中：「於本發明中，並不對構成上述鋰過渡金屬複合氧化物之各元素之鹽及/或氧化物(即，原料化合物)添加包含釩之釩化合物及/或包含硼之硼化合物進行燒製，而是於僅以原料化合物短暫進行燒製而獲得鋰過渡金屬複合氧化物後，對其添加釩化合物及/或硼化合物，進行燒製。藉此，並未於鋰過渡金屬複合氧化物之結構中混入釩及/或硼，而可製造確保成為正極活性物質充足之電容的正極活性物質」。因此，正極活性物質並非由單相之化合物所構成，必須進行2次以上之燒製，於製造效率之方面不利。又，由於為此種構成，故而亦有如下限制：若不添加某種比率以上之釩或硼，則微晶尺寸不會充分變大。專利文獻2中記載之正極活性物質之微晶大小較小，根據本發明人之研究可明確了解，於晶粒內產生破裂時之龜裂面積變大，從而產生各種問題。又，關於專利文獻3中記載之發明之思想亦為欲使微晶大小縮小者，會產生與專利文獻2同樣之問題。
本發明之課題在於提供一種抑制伴隨電池之充放電而產生的正極材料粒子之破裂(龜裂)，且具有循環特性為良好之電池特性的新穎之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人等進行了努力研究，結果發現，藉由以特定之組成 來構成鋰離子電池用正極活性物質，且將由XRD(X ray diffraction，X射線繞射)圖案之解析所獲得之微晶尺寸控制於特定範圍，而可減少伴隨電池之充放電所產生之正極材料粒子之破裂(龜裂)，由此使循環特性良好。
基於上述見解完成之本發明之一態樣係一種鋰離子電池用正極活性物質，係由組成式：LixNi1-yMyOα所表示，(於上述式中，M為選自Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Sn、Mg及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.5，2.0≦α≦2.2)；解析XRD圖案所獲得之微晶尺寸為870Å以上，單位晶格體積為101.70Å3以下。
於本發明之鋰離子電池用正極活性物質之一實施形態中，解析XRD圖案所獲得之微晶尺寸為930Å以上。
於本發明之鋰離子電池用正極活性物質之進而另一實施形態中，解析XRD圖案所獲得之微晶尺寸為930~1100Å。
於本發明之鋰離子電池用正極活性物質之進而另一實施形態中，M為選自Mn及Co中之1種以上。
本發明之另一態樣係一種鋰離子電池用正極，其使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明之進而另一態樣係一種鋰離子電池，其使用有本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種具有循環特性良好之電池特性之鋰離子電池用正極活性物質。
圖1係藉由鋰離子電池用正極活性物質之粉末X射線繞射等所獲得之圖案。
圖2係實施例及比較例之10次循環充放電時電池之電容維持率、與鋰離子電池用正極活性物質之微晶尺寸的關係。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
作為本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛地使用普遍作為鋰離子電池用正極用之正極活性物質而有用之化合物，尤佳地使用鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)、錳酸鋰(LiMn2O4)等含鋰之過渡金屬氧化物。使用此種材料製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質係由組成式：LixNi1-yMyOα所表示；(於上述式中，M為選自Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Sn、Mg及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.5，2.0≦α≦2.2)；又，M較佳為選自Mn及Co中之1種以上。
本發明人以剖面SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)觀察重複充放電循環時之鋰離子電池之電極情況，結果確認到與循環前相比，於50次循環後(充電電壓4.25V)，於晶粒間及晶粒內產生龜裂。可認為由於該等引起電池內部之電阻增加、或粒子表面上之電解液與Li之反應，故而使放電時之電容降低，引起循環特性之劣化。
對此，本發明之鋰離子電池用正極活性物質將解析XRD圖案所獲得之 微晶尺寸控制在870Å以上。
微晶係有助於繞射之最小單元，係於晶粒之中被視作單晶之部分，微晶尺寸表示晶體中單晶域尺寸。算出微晶尺寸之方法係使用以穿透式電子顯微鏡(TEM，Transmission Electron Microscope)觀察與X射線繞射資料(XRD圖案)解析。TEM可直接觀察微晶，但其觀察區域微小，無法獲得全方面之資訊。另一方面，X射線繞射法中可獲得X射線照射區域全方面之資訊，故而非常有用。
微晶尺寸係使用Williamson-hall法算出。所謂Williamson-hall法係根據藉由粉末X射線繞射等所獲得之圖案(圖1)之波峰角度來算出微晶尺寸的方法。繞射線之寬度除來自裝置者以外，主要來自微晶尺寸與晶格應變。微晶尺寸係將來自微晶尺寸之寬度假定為與1/cos θ成比例者，將因應變所引起之擴散假定為與tan θ成比例者，藉由以下所示之關係式而求出：β=K λ/(Dcos θ)+2 ε tan θ(β；波峰寬度，D；微晶尺寸，K；謝樂(Scherrer)常數，λ；波長，ε；應變)。
可認為充放電循環時正極活性物質之破裂係因由晶體之膨脹收縮所產生的微晶間晶界中之應力而引起。假設於存在等量之正極活性物質之情形時，微晶尺寸變大，藉此與微晶尺寸較小者相比，微晶間之晶界之存在比率相對減少。本發明之鋰離子電池用正極活性物質係將解析XRD圖案所獲得之微晶尺寸控制在870Å以上，故而正極活性物質之破裂減少。藉此，減少被認為是對循環特性造成不良影響即破裂之影響，可防止循環特性之降低。
將下述實施例及比較例中所獲得之10次循環充放電時之電容維持率、與微晶尺寸之關係示於圖2。若微晶尺寸變為870Å以下，則10次循環時電容維持率會急遽降低。又，若為870Å以上則電容維持率增加。該等情況顯示，由XRD圖案所算出之微晶尺寸對電池之循環特性會造成較大影響。可認為藉由增大微晶尺寸，而縮小晶粒內產生破裂時之龜裂面積，藉此，降低上述電阻增加或比表面積之增加，抑制循環特性之降低。
解析XRD圖案所獲得之微晶尺寸較佳為930Å以上，更佳為930~1100Å。
又，本發明之鋰離子電池用正極活性物質之單位晶格體積為101.70Å3以下。單位晶格體積係根據由XRD繞射圖案所求出之晶格常數而算出。晶格常數係根據XRD圖案的代表性之波峰與面間隔，採用以最小平方法求出逆晶格(reciprocal lattice)之方法進行精密化。可使用解析軟體「Rigaku(股)，PDXL」來算出。以下表示算出之原理。
於晶格面間隔d與逆晶格常數中，以下關係成立。
[數2]x 1=a*2,x 2=b*2,x 3=c*2,x 4=2b*c*cos α*,x 5=2c*a*cos β*,x 6=2a*b*cos γ*
使用該等，算出將1/d0 2(d0：晶格面間隔之觀測值)、與使用上述式計算出之1/d2的殘差平方和(下述式)設為最小之x1~x6，以決定 逆晶格常數。
進而，可藉由根據逆晶格常數與晶格常數之關係進行轉換而求出晶格常數。由於重視高角側之繞射線，故而有時會使用加權函數w(sin22 θ等)，但於計算中設為1。
本發明之正極活性物質係採用R-3m之菱面體結構，於其晶格常數計算中，於XRD測定範圍(2 θ=10-80°)內，使用來自強度相對較高之(003)、(101)、(012)、(104)、(015)、(107)、(018)、(110)、(113)之合計9個結晶面的波峰之d值，並藉由上述計算決定晶格常數。
根據上述方法求出作為晶格常數之a、b、c軸之長度，由於本發明之正極活性物質採用R-3m之菱面體結構，因此係根據如下計算式求出單位晶格體積：(V：單位晶格體積a、b、c：各軸之晶格常數)
藉由控制單位晶格體積，而可調整活性物質中Li之加入情況，尤其是藉由設為101.70Å3以下，而成為Li良好地配置於晶格中之狀態，從而可提高電池特性。單位晶格體積較佳為101.60Å3以下，更佳為101.50Å3以下。又，下限無特別限定之必要，典型而言為101.4Å3以上。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極例如具有如下構造：將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑、及黏合劑製備而成之正 極混合劑設置於由鋁箔等所構成之集電體之單面或兩面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池具備此種構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
繼而，對本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質之製造方法詳細地進行說明。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬係選自Ni、及Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Sn、Mg及Zr中之1種以上。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於：即便以雜質之形式混入燒製原料中亦可直接進行燒製故而省略洗淨步驟，及硝酸鹽發揮作為氧化劑功能而有促進燒製原料中之金屬之氧化之作用。金屬鹽中所含之各金屬係以成為所需之莫耳比率之方式預先進行調整。藉此，決定正極活性物質中各金屬之莫耳比率。又，藉由增大金屬鹽溶液中Li與其他金屬(Me)之比Li/Me，而可使正極材料之微晶尺寸較大地成長。
繼而，使碳酸鋰懸浮於純水中，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液，製作金屬碳酸鹽漿料(slurry)。此時，於漿料中析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，當對作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等進行熱處理時該鋰化合物未反應時，利用飽和碳酸鋰溶液洗淨後，再進行過濾分離。於如硝酸鹽或乙酸鹽般，於熱處理中該鋰化合物作為鋰原料進行反應時，未洗淨而直接進行過濾分離，並加以乾燥，藉此，可用作燒製前驅物。
繼而，藉由乾燥過濾分離後之含鋰碳酸鹽，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極材料用前驅物)之粉末。
繼而，準備具有特定大小容量之燒製容器，於該燒製容器中 填充鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末。繼而，將填充有鋰離子電池正極材料用前驅物之粉末的燒製容器移設至燒製爐，進行燒製。燒製係藉由在氧氣環境下及大氣環境下加熱保持一定時間而進行。燒製係自室溫以2~3小時(升溫時間)升溫至880~1000℃(燒製溫度)後，進行3~4小時之加熱保持。繼而，以2~3小時(冷卻時間)冷卻至室溫。於該燒製條件中，如上所述，藉由適當地控制燒製溫度，藉由縮短燒製溫度至室溫之冷卻時間(提高冷卻速度)，進而藉由縮短室溫至燒製溫度之升溫時間(提高升溫速度)，而可使正極材料之微晶尺寸較大地成長。又，於該燒製條件中，如上所述，藉由適當地控制燒製溫度，進而藉由縮短燒製溫度至室溫之冷卻時間(提高冷卻速度)，而可控制單位晶格體積。
[實施例]
以下，提供用以更良好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1~8)
首先，使一定投入量之碳酸鋰懸浮於純水中後，以成為表1中記載之組成比之方式投入金屬鹽溶液。
藉由該處理而於溶液中析出微小粒之含鋰碳酸鹽，使用壓濾機將該析出物過濾分離。
繼而，乾燥析出物，獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
繼而，準備燒製容器，於該燒製容器內填充含鋰碳酸鹽。繼而，以表1中記載之燒製環境、燒製溫度、升溫時間將燒製容器加以燒製。繼而，以表1中記載之冷卻時間冷卻至室溫後，壓碎而獲得鋰離子二次電池正極材 料之粉末。
(比較例1~12)
作為比較例1~12，將原料之各金屬設為如表1所示之組成，將燒製條件設為表1所示之值，進行與實施例1~8同樣之處理。
(評價)
-正極材料組成之評價-
各正極材料中之金屬含量係以電感耦合電漿發射光譜分析裝置(ICP-OES)進行測定，算出各金屬之組成比(莫耳比)。確認到各金屬之組成比係如表1所記載。又，氧氣含量係以LECO法進行測定並算出α。
-微晶尺寸之評價-
微晶尺寸之評價係藉由利用Williamson-hall法對經粉末X射線繞射裝置測到之XRD圖案進行解析而求出。進一步具體而言，利用粉末X射線繞射裝置「Rigaku(股)，SmartLab」，將Cu靶用於放射源，使用解析軟體「Rigaku(股)，PDXL」，算出於2 θ=10~80°之範圍所測到之XRD測定資料。
-單位晶格體積之評價-
單位晶格體積係根據由XRD繞射圖案所求出之晶格常數而算出。晶格常數係根據XRD圖案的代表性之波峰與面間隔，採用以最小平方法求出逆晶格之方法進行精密化。使用解析軟體「Rigaku(股)，PDXL」，由上述之計算式算出單位晶格體積：(V：單位晶格體積a、b、c：各軸之晶格常數)
-電池特性(循環特性)之評價-
以90：5：5之比率稱量正極材料、導電材料、及黏合劑，於將黏合劑 溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮)而成者中混合正極材料與導電材料進行漿料化，塗佈於Al箔上，於乾燥後加壓以製成正極。繼而，製作將相對電極設為Li之評價用之2032型鈕扣式電池(coin cell)，於電解液使用將1M-LiPF6溶解於EC-DMC(1：1)而成者，於室溫下對以1C之放電電流所獲得之初始放電電容與10次循環後之放電電容進行比較，藉此，測定循環特性(電容維持率)。
將該等之結果示於表1。
(評價結果)
實施例1~8均可獲得良好之循環特性。再者，於實施例1~8中，於本發明之正極活性物質之組成式：LixNi1-yMyOα中，對作為M之Ti、Mn、Co、Al及Mg進行了研究，但可認為即便使用Cr、Fe、Sn、Cu及Zr來作為M亦可獲得同樣之結果。
比較例1~12中，微晶尺寸較小係未達870Å，單位構成體積超過101.70Å3，從而循環特性不良。
將實施例及比較例中所獲得之10次循環充放電時之電容維持率、與微晶尺寸之關係示於圖2。

Claims (6)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其係由組成式：LixNi1-yMyOα所表示，(於上述式中，M為選自Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Sn、Mg及Zr中之1種以上，0.9≦x≦1.2，0<y≦0.5，2.0≦α≦2.2)解析XRD圖案所獲得且使用Williamson-hall法算出之微晶尺寸為870Å以上，單位晶格體積為101.70Å3以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中解析XRD圖案所獲得且使用Williamson-hall法算出之微晶尺寸為930Å以上。
  3. 如申請專利範圍第2項之鋰離子電池用正極活性物質，其中解析XRD圖案所獲得且使用Williamson-hall法算出之微晶尺寸為930~1100Å。
  4. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中上述M為選自Mn及Co中之1種以上。
  5. 一種鋰離子電池用正極，其使用有申請專利範圍第1至4項中任一項之鋰離子電池用正極活性物質。
  6. 一種鋰離子電池，其使用有申請專利範圍第5項之鋰離子電池用正極。
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