KR101178030B1 - 증기 이송 시스템, 기화기, 기화기 유닛 및 기화된 공급원 물질 이송 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기화가능한 공급원 물질을 보유하기 위한 복수의 수직 적층된 용기를 포함하는 반도체 제조 프로세스에서의 사용을 위한 기화기 이송 시스템을 개시한다. 수직으로 적층된 용기의 각각은 각각의 적층된 용기의 내부로 연장되는 복수의 채널 형성된 돌기를 포함하여, 인접한 수직 적층된 용기 사이에 캐리어 가스를 통과시키기 위한 채널을 제공한다.

Description

증기 이송 시스템, 기화기, 기화기 유닛 및 기화된 공급원 물질 이송 방법{VAPOR DELIVERY SYSTEM, VAPORIZER, VAPORIZER UNIT AND METHOD FOR DELIVERING A VAPORIZED SOURCE MATERIAL}
본 발명은 기화기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액체 및 고체 물질, 예컨대 화학적 증착법(chemical vapor deposition; CVD), 원자층 화학적 증착법(atomic layer chemical vapor deposition; ALCVD) 및 이온 주입 프로세스(ion implantation process)에 이용되는 액체 및 고체 공급원 시약(source reagent)의 기화를 위해 증가된 표면적을 제공하는 다수의 용기(container)를 갖는 기화기 이송 시스템(vaporizer delivery system)에 관한 것이다.
화학적 증착법(CVD)은 반도체 웨이퍼 프로세싱(semiconductor wafer processing)에서 필름 및 코팅의 준비를 위해 광범위하게 이용되고 있다. 예컨대 CVD는 비교적 빠른 처리 시간 내에 고도의 등각(conformal) 및 고품질의 필름을 제공할 수 있기 때문에, 여러 측면에서 선호되는 증착 프로세스이다. 또한, CVD는, 깊은 접촉부 및 다른 개구에 있어서도, 고도의 등각 필름의 제공을 포함하는 불규칙한 형상의 기판을 코팅하는데 유리하다.
통상적으로, CVD 기술은 소정 반응의 열역학에 적합한 온도 및 압력 조건 하에서 화학 반응이 일어나는 기판의 표면으로의 기상 반응물(gaseous reactant)의 이송을 포함한다. CVD를 이용하여 형성될 수 있는 층의 타입 및 조성은 반응물 또는 반응물 전구체를 기판의 표면으로 이송하는 능력에 의해 제한된다. 다양한 액체 반응물 및 전구체는, 캐리어 가스로 액체 반응물을 이송함으로써 CVD 적용예에 성공적으로 이용되고 있다. 액체 반응물 CVD 시스템에서, 캐리어 가스는 일반적으로 액체 반응물의 용기를 통해 제어된 비율로 버블링(bubbling)되어 액체 반응물로 캐리어 가스가 포화되며, 그 후에 포화된 캐리어는 반응 챔버로 운반된다.
CVD 반응 챔버에 고체 반응물을 이송하기 위한 유사한 시도가 있었지만, 그다지 큰 성공을 거두지는 못했다. CVD 처리에서의 고체 전구체의 이송은, 전구체가 보통 승화기/버블러 저장소(sublimator/bubbler reservoir) 내에 위치된 다음, 전구체의 승화 온도(sublimation temperature)까지 가열되어 기상 화합물(gaseous compound)로 변환되고, 수소, 헬륨, 아르곤 또는 질소와 같은 캐리어 가스와 함께 CVD 반응기 내로 운반되는 승화기/버블러 방법을 이용하여 수행된다. 그러나, 이러한 절차는 여러가지 이유로 인하여 고체 전구체를 반응 챔버에 확실하고 재현적으로 이송함에 있어서 성공적인 것은 아니었다. 이 기술에 대한 주요 문제점은 기화된 고체 전구체의 재현가능한 유동이 프로세스 챔버까지 이송될 수 있도록 제어된 비율로 고체를 일관되게 기화시킬 수 없다는 것에 모아지고 있다. 또한, 최대의 승화를 제공하기 위한 균일한 온도의 결여 및 기화기 시스템에서 고체 전구체의 노출된 표면적의 제한된 양 때문에, 빠르게 유동하는 캐리어 가스 스트림(stream)의 완전한 포화를 보장하는 것이 어렵다.
불순물(dopant) 요소가 이온화되고 그 이후에 주입을 위한 워크피스(workpiece) 표면으로 지향되는 이온 비임(ion beam)을 형성하도록 가속되는 이온원(ion source)을 포함하는 종래의 이온 주입 시스템에서도 유사한 문제가 본래 있었다. 고체 불순물 물질이 이용될 때, 통상적으로 기화기 내부에 위치되어 가열되고, 이후에 형성된 증기는 이온화 및 이후의 이온 비임 형성을 위해 이온원의 내부로 운반된다.
안전성의 이유로 고체 이온원 물질이 가장 바람직하지만, 고체 반도체 불순물은 심각한 기술상 및 작동상 문제점을 나타내고 있다. 예컨대, 기화기 내에서의 고체 전구체 물질의 사용은 기기 장치의 중단 시간의 증가, 악화된 제품 품질 및 기화기 내의 증착물 축적을 야기한다.
종래의 기화기 시스템은 기화기 내에 응축된 물질의 축적 및 기화기 내의 균일한 가열 결여로 인한 기화기 내부에서의 "냉점(cold spot)"의 형성을 포함하는 여러가지 단점을 갖는다. 원치 않는 증착물의 축적은 회전하는 각각의 바이얼(vial) 및/또는 공급원 물질의 웰(well)을 위한 내부 이동 표면을 필요로 하는 기화기 시스템에서 악화된다. 이들 내부 메카니즘은 기화기 내에 추가적인 "냉점"을 도입하고, 기화된 물질의 추가적인 증착을 제공한다. 추가적으로, 내부 이동 메카니즘 상의 증착물의 축적으로 인해, 이들 기화기의 작동은 효율적이거나 신뢰성이 있지 않다. 특히, 종래의 기화기의 결점은 낮은 증기압에서 온도-민감성인 고체 공급원 물질에서 현저하다. 따라서, 기화된 고체 전구체의 재현가능한 유동이 하류의 증착 시스템까지 이송될 수 있도록 제어된 비율로 고체를 기화시키는 것은 어렵다.
따라서, 공급원 물질의 열해리(thermal disassociation), 기화기 내의 증착물 축적으로 인한 내부 이동 부품의 작동 불능, 기화기 내의 "냉점"으로 인한 낮은 증기압 화합물의 응축 및/또는 하류의 증착 시스템으로의 일관되지 않는 증기 유동과 같은, 종래에 수반되는 단점을 갖지 않는 고체 및/또는 액체 화학적 공급원을 효율적으로 기화시키는 기화기 시스템이 기술 분야에서 요구되고 있다.
본 발명은 반도체 제조 적용예를 위한 특정 유용성을 갖는 고체 및 액체 화학적 공급원을 기화시키기 위한 기화기 시스템 및 방법에 관한 것이다.
일 태양에서, 본 발명은, 일반적인 증착 적용을 위한 필요한 유량을 충족시키기 위해 균일한 캐리어 가스 유동을 갖는 충분한 표면적을 제공하는 공급원 물질의 기화 및 이송을 위한 증기 이송 시스템에 관한 것이며, 상기 증기 이송 시스템은,
(a) 기화가능한 공급원 물질을 보유하기 위한 적어도 하나의 용기와;
(b) 용기 내에 위치되고, 기화가능한 공급원 물질의 통과를 위한 채널을 제공하는 복수의 구멍 형성된 돌기(vented protuberance)와;
(c) 캐리어 가스의 스트림을 도입하여 용기를 통과하도록 하는 캐리어 가스 튜브를 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은, 전구체의 기화 및 이송을 위한 증기 이송 시스템을 제공하며, 상기 증기 이송 시스템은,
(a) 앰플 바닥부, 측벽 및 제거가능한 상단부를 포함하여 내부 앰플실(internal ampoule compartment)을 형성하는 앰플과;
(b) 앰플에 연통식으로 연결된 가스 입구 및 가스 출구와;
(c) 내부 앰플실 내에 위치되고, 용기 바닥부 및 측벽을 포함하여 용기 캐비티(container cavity)를 형성하는 적어도 하나의 용기와;
(d) 적어도 용기 바닥부에 위치되어 용기 바닥부를 통하는 채널을 제공하며, 용기 캐비티 내로 연장되는 복수의 구멍 형성된 돌기를 포함한다.
이하에 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 전구체는 고체 또는 액체 공급원 물질을 포함할 수 있다. 전구체는 데카보레인(decaborane), 붕소, 인, 갈륨, 인듐, 구리, 안티몬, 사염화하프늄(hafnium tetrachloride), 사염화지르코늄(zirconium tetrachloride), 비소, 삼염화인듐(indium trichloride), 유기수은 β-디케톤 복합체(metalorganic β-diketonate complex), 사이클로펜타디에닐사이클로헵타트리에닐-티타늄(cyclopentadienylcycloheptatrienyl-titanium ; C p TiCht), 삼염화알루미늄, 요오드화티타늄(titanium iodide), 사이클로옥타테트라에네사이클로-펜타디에닐티타늄(cyclooctatetraenecyclo-pentadienyltitanium), 비스사이클로펜타디에닐티타늄디아자이드(biscyclopentadienyltitaniumdiazide) 및 텅스텐 카르보닐(tungsten carbonyl)을 포함하지만 이에 한정되지는 않는 고체 전구체이다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 프로세싱 툴(processing tool)을 최소한으로 개량하여 종래의 앰플 내로 쉽게 삽입될 수 있는 기화기 유닛에 관한 것이며, 상기 기화기 유닛은,
(a) 공급원 물질을 보유하기 위한 캐비티를 각각 갖는 복수의 수직 적층된 용기와;
(b) 수직 적층된 용기 각각에 위치되고 각각의 캐비티 내로 연장되는 복수의 구멍 형성된 돌기로서, 상기 구멍 형성된 돌기는 인접하는 수직 적층된 용기 사이에 캐리어 가스의 통과를 위한 채널을 형성하는, 상기 복수의 채널 형성된 돌기와;
(c) 복수의 수직 적층된 용기와 접촉하고, 수직 적층된 용기 각각의 캐비티를 통해 연장되는 캐리어 가스 튜브를 포함한다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 기화기를 제공하며, 상기 기화기는,
(a) 앰플 바닥부 및 앰플 측벽을 구비하여 내실을 형성하는 앰플과;
(b) 내실을 둘러싸는 앰플 상단부와;
(c) 앰플 상단부에 연통식으로 연결된 가스 입구 및 가스 출구와;
(d) 내실 내에 위치되는 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기로서, 각각의 용기는 용기 바닥부 및 용기 측벽을 포함하여 고체의 전구체 물질을 보유하기 위한 용기 캐비티를 형성하며, 각각의 용기 측벽은 앰플 측벽과 접촉하는, 상기 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기와;
(e) 각각의 용기 바닥부 상에 위치되어, 인접하는 수직 적층되어 접촉하는 용기 사이에 채널을 제공하며, 용기 캐비티 내로 연장되는 복수의 구멍 형성된 돌기와;
(f) 내실 내에 위치되고, 캐리어 가스를 수직 적층된 용기 아래로 지향시키기 위해 가스 입구에 연통식으로 연결된 캐리어 가스 딥 튜브와;
(g) 앰플을 가열하기 위한 수단을 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 테이퍼진 돌기가 용기 캐비티 내로 연장됨에 따라 좁아지는 원뿔 형상의 기공(pore)을 갖는 복수의 테이퍼진 돌기를 포함하는 용기에 관한 것이다. 이러한 돌기의 형상은 앰플 내에 위치된 복수의 수직 적층된 용기를 통해 캐리어 가스의 본질적으로 일 방향의 유동을 제공한다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 기화된 공급원 물질을 기화시켜서 다운스트림(downstream) 프로세스 챔버로 이송하기 위한 방법을 제공하며, 상기 방법은,
(a) 기화가능한 공급원 물질을 내부에 수용하는 복수의 상호연결된 수직 적층된 용기를 제공하는 단계로서, 각각의 상호연결된 수직 적층된 용기는 복수의 채널 형성된 돌기를 포함함하는, 상기 복수의 상호연결된 수직 적층된 용기를 제공하는 단계와;
(b) 상호연결된 수직 적층된 용기를 밀봉가능한 앰플 내에 위치시키는 단계와;
(c) 밀봉가능한 앰플을 충분한 양으로 가열하여 밀봉가능한 앰플 내부의 공급원 물질을 기화시키는 단계와;
(d) 기화된 공급원 물질을 밀봉가능한 앰플을 통해 프로세스 챔버로 이동시키기 위해 밀봉가능한 앰플 내로 캐리어 가스를 도입하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 태양 및 특징은 하기의 상세한 설명 및 첨부된 특허청구범위로부터 더욱 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 기화기 전달 앰플은 고체 및/또는 액체 화학물질 공급원을 효율적으로 기화시키는 기화기 시스템을 제공하는데 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기화기의 사시도,
도 2는 본 발명에 따른 앰플 내에 위치된 용기 내에 위치된 복수의 구멍 형성된 돌기의 평면도,
도 3은 본 발명의 복수의 원통 형상의 돌기를 도시하는 용기의 측면도,
도 4는 본 발명의 복수의 원뿔 형상의 돌기를 묘사한 용기의 측면도,
도 5는 본 발명의 복수의 수직 적층된 용기의 측면도,
도 6은 본 발명의 기화기 이송 시스템을 간략하게 도식적으로 나타낸 도면,
도 7은 앰플을 가열하여 본 발명의 앰플을 통해 캐리어 가스가 유동될 때 용기 유닛 내의 온도를 감지한 결과를 나타내는 그래프,
도 8은 앰플을 가열하여 본 발명의 앰플 내의 용기 유닛 및 돌기의 온도를 감지한 가열한 결과를 나타내는 그래프,
도 9는 측면 배출구를 포함하는 복수의 원뿔 형상의 돌기를 도시하는 용기의 측면도,
도 10은 본 발명의 변형적인 실시예를 도시하는 도면.
본 발명은, 기화기 시스템에서 이용되는 특정 공급원 물질이 일반적인 증착 적용예에 필요한 유량을 충족시키기에 충분한 양으로 적절하게 기화되지 않는다는 사실에 근거한 것이다. 몇몇의 경우에서, 필요한 유량을 얻기 위해 200℃를 초과하는 고온이 공급원 물질의 분해(decomposition)를 야기할 수 있는 승화율을 증가시키는데 이용되고 있다.
도 1에 도시된 본 발명의 일 실시예에 따른 기화기는 종래의 기화기의 결점을 극복한다. 기화기 이송 시스템(10)은, 예컨대 은, 은 합금, 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 납, 니켈 클래드(nickel clad), 스테인레스 스틸, 흑연 및/또는 세라믹 물질과 같은 적절한 열 전도성 재료로 제작된 앰플(12)을 포함한다. 앰플은 바닥부(14) 및 측벽(16)을 포함하여 내실을 형성한다. 앰플은, 도시된 원통 형상과 같이, 앰플을 통해 캐리어 가스의 균일한 유동을 용이하게 하는 임의의 형상일 수 있다. 앰플 베이스의 바람직한 형상은 정밀하게 기계 가공된 용기에 대하여 1인치의 1/1000 내지 3/1000의 간극만을 허용하는 매우 엄격한 허용 오차로 기계 가동된 원통 형상이다. 용기 설치는 용기의 각 측벽이 앰플 베이스의 내벽에 대하여 우수한 열접촉(thermal contact)을 갖는 것을 보장하기 위하여, 벽이 매우 평행인 것을 필요로 한다. 이해하기 쉽게, 앰플 내벽과 용기의 일정한 접촉을 보장하기 위해 필요한 엄격한 허용 오차 때문에, 용기 유닛의 설치 및 제거 프로세스는 용이한 설치를 허용하기 위해 베이스 및 용기 각각의 가열 및/또는 냉각을 필요로 할 수 있다.
캐리어 가스 입구(20)는 앰플 상단부(18) 상에 위치되고 캐리어 가스를 앰플 내로 도입하기 위해 앰플에 연통식으로 연결되는 것이 바람직하다.
복수의 수직 적층된 용기(22)가 앰플의 내실 내에 위치된다. 적층된 용기는 용이한 세정 및 보충을 위해 서로로부터 분리되어 앰플로부터 제거될 수 있다. 가스 입구(20)에 연결(용접)되어, 캐리어 가스를 내실의 바닥부로 및 수직 적층된 용기 내의 가장 낮은 곳에 있는 용기 아래까지 캐리어 가스를 지향시키는 내부 캐리어 가스 부재(23)가 앰플 내에 위치된다. 도 1에서, 내부 캐리어 가스 부재(23)는 용기 캐비티(27)(도 3에 도시됨) 및 용기 바닥부(24) 각각을 통과한다. 그러나, 내부 캐리어 가스 부재가 용기 바닥부와 교차하는 지점에서의 누출 방지 시일을 보장하기 위하여, 특히 공급원 물질이 액체인 경우, 밀봉용 O-링(38)(도 5에 도시됨)이 용기 사이에 위치될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 각 용기[트레이(tray)] 측벽의 상단면 상에서 용기 사이를 밀봉하기 위해 외부의 O-링의 추가도 고려될 수 있다.
또한, 고체 전구체에 따라서, 캐리어 가스 유동에서 고체의 비말 동반(entrainment)을 중단할 필요가 있을 수 있다. 고순도(high purity) 스테인레스 프릿(frit)(대개 1 내지 100 미크론의 포어 사이즈)이 캐리어 가스 유량에 임의의 위치에서 추가될 수 있다. 프릿은 각각의 돌기의 '입구(inlet)'에 설치될 수 있고, 큰 디스크의 프릿이 상단 트레이에 추가되어 앰플 상에 또는 출구 가스 유동 통로 상에 리드(lid)를 설치함으로써 생긴 압력에 의해 그 내에 밀봉될 수 있다.
도 3에 도시되는 바와 같이, 개별 용기(22) 각각은 바닥부(24) 및 측벽(26)을 포함하여 바람직한 공급원 물질(28)을 배치하기 위한 용기 캐비티(27)를 형성한다. 용기는, 예컨대 은, 은 합금, 구리, 구리 합금, 알루미늄, 알루미늄 합금, 납, 니켈 클래드, 스테인레스 스틸, 흑연 및/또는 세라믹 재료와 같은 비반응성 열 전도성 재료로 제작되는 것이 바람직하다.
개별 용기 각각은 복수의 돌기를 더 포함하며, 각 돌기는 돌기를 통해 캐리어 가스가 이동하기 위한 통로(32)를 포함한다. 돌기의 형상은 돌기를 통한 가스의 유동을 용이하게 하는 임의의 형상일 수 있다. 바람직하게, 도 3 및 도 4에 도시되는 바와 같이, 돌기는 원통 형상 또는 원뿔 형상이다.
도 4는 테이퍼진 돌기가 용기 캐비티(27) 내로 연장됨에 따라 좁아지는 원뿔 형상 포어를 갖는 대체로 깔때기 형상을 갖는 돌기를 도시한다. 이러한 원뿔 형상 포어는 인접한 하측 용기로부터 보다 큰 포어 개구(34)를 통해 용기 캐비티[보다 작은 포어(36)] 내로 캐리어 가스가 통과할 수 있도록 하는 한편, 하측의 인접한 용기 내로의 캐리어 가스의 역류(backflow)를 감소시킨다. 중요하게, 적층된 용기를 통한 일 방향 유동을 유지하는 것은 많은 반도체 프로세싱 시스템에 의해 요구되는 유량에서 기화된 공급원 물질로 포화된 캐리어 가스의 제거를 증가시킨다. 기화된 공급원 물질을 함유하는 캐리어 가스가 앰플의 바닥부로부터 테이퍼진 돌기를 통해 상측으로 이동됨에 따라, 가스 분자가 돌기의 벽에 대하여 가압되는 월풀 효과(whrilpool effect)가 야기된다. 이러한 월풀 효과는 기화된 공급원 물질이 테이퍼진 돌기의 가열된 벽과 접촉할 수 있도록 하면서 캐리어 가스를 돌기를 통해 신속하게 이동시킨다. 그러므로, 기화된 공급원 물질은 가열된 용기와의 접촉을 유지하며, 기화된 물질의 침전을 야기할 수 있고 그리고/또는 돌기 내의 채널을 막을 수 있는 냉점의 부수적인 감소를 동반한다.
돌기는, 프로세스 또는 승화율을 최적화하기 위하여 조정 가능성을 허용하는 상업적으로 이용 가능한 구멍 형성된 스테인레스 스틸 스크류와 같이, 용기 표면에 장착되는 연장부일 수 있다. 변형적으로, 돌기는 용기 바닥부의 일부로서 일체로 형성되고, 상기 돌기까지 최대의 열전달을 가능하게 한다. 바람직하게, 각각의 돌기의 높이는 용기 측벽의 높이와 대략 동일하거나 이보다 낮다. 보다 바람직하게, 각각의 돌기의 높이는 용기 측벽의 높이보다 낮아서, 각각의 용기 내에서의 가스의 분산 및 순환을 위해 돌기의 단부 위에 헤드 스페이스(head space)를 제공한다. 변형적으로, 용기 및 돌기는 각각의 용기 내에 유동화된 베드(bed)를 생성하도록 구성될 수 있다. 캐리어 가스 유동은 고체의 표면 아래에 있는 용기로 진입할 수 있으며, 도 10에 도시되는 바와 같이, 포어 사이즈가 각각의 용기 내에 고체 전구체를 보유하기에 충분하다는 것이 이해된다. 도 9에 도시되는 바와 같이, 다른 실시예는 고체 전구체의 유동화를 위해 캐리어 가스가 고체 전구체를 통해 전달되도록 그 내에 구멍을 포함하는 측벽을 갖는 돌기에 관한 것이다.
돌기는 액체이든지 또는 고체이든지 충분한 양의 공급원 물질의 배치를 위해 누출 방지 구역을 제공하는 높이를 가져서, 돌기의 개방 포어(open pore)(32)를 통해 아래에 놓인 용기 내로의 누출을 야기하지 않으면서 필요한 기화 물질을 제공해야 한다. 바람직하게, 각각의 돌기는 용기의 바닥부로부터 약 0㎜ 내지 약 5㎜로, 보다 바람직하게는 약 1.5㎜ 내지 약 3.0㎜로 수직으로 연장된다.
도 1에 도시되는 바와 같이, 각각의 용기 내의 돌기의 위치설정은 인접한 용기 내의 돌기로부터 약간 오프셋되어, 캐리어 가스가 돌기를 통해 다음 레벨의 용기로 운반되기 전에, 기화된 공급원 물질과 접촉하도록 캐리어 가스를 가압하여 용기 내에서 순환시킨다. 유리하게, 캐리어 가스의 다중 레벨의 접촉은 기화기 시스템에서 공급원 물질의 증가한 양으로 인해 증가한 속도로 캐리어 가스의 포화를 제공한다.
기화기 이송 시스템(10)의 크기는 다운스트림 CVD 장치 및 이온 주입 시스템에 공급되는 기화된 가스의 양에 따라 상이하다. 기화기는 통상적으로 약 3인치 내지 약 6인치, 바람직하게는 약 3.75인치의 내경을 갖는 실린더에 대응하는 크기를 갖는다. 적층된 용기를 포함하는 용기의 양은 기화기의 크기에 따라 결정될 것이며, 3개 내지 5개의 용기가 앰플 내에 둘러싸이는 것이 바람직하다.
복수의 내부 용기를 포함하는 본 발명의 앰플은 공급원 물질의 타입 및 공급량, 기화된 가스의 농도 및 다른 작동 조건에 따라서 소정의 온도로 가열되어 유지될 수 있다. 상기 가열은 기화기 주위에 감겨진 리본 히터(ribbon heater), 기화기를 덮는 형상을 갖는 축열 히터(block heater)를 이용하여, 또는 고온 공기 또는 액체 열 매체의 순환에 의해 실시될 수 있다. 가열 방법은 기화기가 가열되어 소정의 온도로 정확하게 유지되는 한 특별히 한정되지 않는다. 하측의 용기가 고온에서 승화되고 막힘(clogging)을 야기할 수 있는 응축이 일어날 장소가 될 수 있는 보다 저온의 상측 용기를 형성하는 가능성을 감소시키기 위해, 바닥부에 대해 측벽으로부터 앰플을 가열하는 것이 바람직하다. 바람직한 열전달은 앰플의 측벽으로부터 용기의 측벽으로 전달되는 것이다. 캐리어 가스의 예열(preheating)은 가열 방법, 가열된 캐리어 가스 입구 배관(tubing)의 길이 및 캐리어 가스 유량에 따라 필요할 수도 있다.
유리하게, 본 발명의 기화기 이송 시스템은 가열된 표면적을 증가시키는 복수의 가열된 돌기를 더 제공하는 일련의 가열된 용기를 제공하여, 증가된 열 분배로 인해 고체 공급원 물질의 승화를 가능하게 한다. 앰플은 처리시 더욱 일정한 온도를 유지시키는 큰 열량(thermal mass)을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명은 고체 상태에서 증기 상태로의 고체 공급원 물질의 승화를 지속하기 위해서 열이 필요하다는 사실에 근거하여 큰 열량을 갖도록 설계되었다. 주어진 온도에서, 고체의 증기압은 경계면에 있어서 그 물질의 분압(partial pressure)이며, 즉 주어진 시간 주기에 있어서 표면으로부터 승화하는 분자의 개수와 같은 개수의 분자가 고체 표면상에 응축된다. 기체 상태의 분자가 캐리어 가스에 의해 고체/가스 경계면으로부터 제거되면, 평형은 깨진다. 명백하게, 고체 표면에 충분한 열이 공급되어 승화의 잠열(latent heat)을 보충하는 경우, 평형을 회복하기 위해 승화가 고속으로 발생한다. 복수의 가열된 돌기를 제공함으로써, 전체의 전도성 용기는 가열된 표면으로 작용하여 승화율을 증가시키고, 포화된 캐리어 가스의 유량을 증가시키며, 채널 형성된 돌기를 막을 수 있는 기화된 공급원 물질의 침전을 감소시킨다.
기화기의 온도는 다운스트림 CVD 장치 혹은 이온 주입 시스템의 작동 조건과 공급원 물질의 증기압 및 양에 따라 상이하다. 상기 온도는 통상적으로 약 40℃ 내지 약 300℃이다.
본 발명의 기화기 이송 시스템은 캐리어 가스를 공급하고 기화기에 연결된 기화된 가스를 운송하기 위한 라인(line)과; 압력 및 온도 측정을 위한 기기 및 조정 밸브를 더 포함할 수 있다. 기화된 물질을 다운스트림 반도체 제조 프로세스 챔버로 운송하는 라인 및 가스 공급 라인에서 온도를 유지하기 위하여 히터가 제공될 수 있다. 라인에서의 응축을 방지하기 위하여 앰플보다 5℃ 내지 10℃ 정도 고온의 다운스트림 라인을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 기화기 시스템을 사용하는 방법은 앰플 내에 적층되기 전에 용기 내로 공급원 물질을 도입하는 단계를 포함한다. 공급원 물질은 고체, 액체 또는 용매에 용해된 고체일 수 있다. 또한, 공급원 물질은, 가열에 의해 금속 복합물(metal complex)를 녹이는 단계와, 녹인 금속 복합물을 지지체(support)에 도포한 다음 냉각시키는 단계를 포함하는 방법을 포함하여, 임의의 다수의 방법에 의해 필름의 형태로 용기 캐비티 내의 용기 및 돌기의 표면상에 코팅될 수 있다. 또한, 금속 복합물이 용매에 용해되고, 용기 및 돌기의 표면에 도포되며, 이어서 감소된 압력 하에서 용매를 제거할 수 있다. 다른 공급원 물질이 다운스트림 프로세싱 시스템에서 사용되면, 본 발명은 수직 적층된 용기 내의 다른 용기 내로 다른 공급원 물질을 도입하는 능력을 제공한다.
도 5에 도시되는 바와 같이, 내부 가스 캐리어 부재(23)와 접촉하는 복수의 수직 적층된 용기를 포함하는 기화기 유닛(44)은 앰플 내에 위치된다. 앰플 상단 리드(18)(도 1 및 도 2에 도시됨)는 전도성 앰플 상단부 상에 위치되어 있으며, O-링 요소[O-링은 테플론(teflon), 엘라스토머(elastomer) 또는 금속 시일] 및/또는 스크류와 같은 기계적 패스너에 의해 앰플에 밀봉된다. 앰플을 가열하는 수단이 결합되어, 앰플 및 접촉 용기 내의 내부 온도는 둘러싸인 공급원 물질을 기화시키기에 충분한 온도로 상승된다. 승화율은, 그 위의 용기에는 부분적으로 또는 전체적으로 포화된 캐리어 가스가 진입하는데 대해 트레이에는 순수 캐리어(pure carrier)가 진입함으로써, 첫번째 또는 가장 낮은 용기상에서 최대일 수 있다. 이와 같이, 바닥부 용기 상에 보다 많은 전구체를 적재하고, 그리고/또는 프로세스 툴에서 앰플의 수명 동안 보다 균일한 표면적을 허용하도록 용기의 높이 치수를 증가시킬 필요가 있을 수 있다.
공급원 물질로서 이용되는 고체는 승화 프로세스를 통해 기화되고, 전도성 재료에 의해 제작된 복수의 수직 적층된 용기와 바람직하게 접촉하는 전도성 앰플의 벽을 가열함으로써 달성된다. 승화 프로세스는 중간 액체 상태에 진입하지 않고 고체 상태로부터 증기 상태로 고체(예컨대, 데카보레인)의 변환을 수반한다. 본 발명은 임의의 적절한 고체 공급원 물질(예컨대, 약 20℃ 내지 약 300℃ 사이의 범위의 승화 온도에 의해 특징지어지고 약 10-2 Torr 내지 약 103 Torr의 범위의 증기압을 갖는 고체 물질)과 사용하는데 있어 효과적이다.
온도는 제어된 온도 조작을 위해 구성되고 배치된, 스트립 히터(strip heater), 복사 히터, 가열된 인클로저(heated enclosure), 순환 유체 히터, 저항 가열 시스템, 유도 가열 시스템 등을 포함하지만 이에 한정되지는 않는, 임의의 열 조절 시스템에 의해 기화기 내에서 제어될 수 있다. 또한, 앰플 내의 온도는 열전대(thermocouple), 서미스터(thermistor) 또는 열 전도성 앰플 및/또는 용기의 표면에 접촉하도록 배치된 임의의 다른 적절한 온도 감지 접합부 또는 디바이스에 의해 감지될 수 있다.
용기에서 공급원 물질이 고갈되는 시기를 판정하기 위해, 본 발명자들은, 용기의 바닥면 상의 반사면에 연통식으로 연결되어 용기가 거의 고갈되거나 고갈되었을 때 신호의 변화를 제공하는 광학 센서와 같은, 상단 트레이 및/또는 바닥 트레이 내의 고체 또는 액체의 양을 판정하는 레벨 센서 모니터링 시스템을 고려한다.
도 6은 캐리어 가스를 기화기(10)에 공급하기 위한 단순화된 기화기 이송 시스템(66)을 도시한다. 캐리어 가스 공급원(64)은 캐리어 가스를 제공하기 위하여 기화기(10)에 연결되어 있다. 공급원 물질을 도입하는 변형적인 모드에서, 액체 공급원 물질은 액체 공급원 용기(67)로부터 도입될 수 있다. 캐리어 가스의 유량은 캐리어 가스 이송 라인 및 프로세싱 챔버(70)에 기화된 공급원 물질을 운반하는 라인 내에 배치된 유량계(68)에 의해 모니터링되고 제어될 수 있다. 가스 이송 라인은 높은 유량 속도를 허용할 수 있도록, 폴리머와 같이 낮은 마찰 계수를 갖는 물질로 제조되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 기화기 이송 시스템은 기화기 유닛(10)에 연통식으로 연결된 적어도 하나의 가열 수단(72)에 의해 발생된 열에너지를 전달하는 열 전도성 재료로 제조된다.
완전한 기화를 위해 요구되는 전력량은 공급원 물질 및 캐리어 가스의 화학적 성질(chemistry) 및 혼합물의 유량의 함수이다. 본 발명에 따르면, 기화기로 이동되는 열 파워(thermal power)는 최적 등온도(isothermal temperature)를 제공하기 위해 약 100W 내지 약 3000W이다. 이러한 방식에서, 유동하는 혼합물에 의해 흡수되는 가열 파워(heating power)은 이용 가능한 가열 파워의 적은 부분이다. 그러므로, 가스 증기에 의해 흡수되는 파워는 이용 가능한 가열 파워에 대해 하찮은 교란을 나타내어, 전도성 가열 표면의 이상적인 등온도를 실질적으로 유지할 수 있게 한다.
작동시, 전구체 공급원 물질은 건조 박스(dry box) 또는 글러브 박스(glove box) 내에서 용기 유닛에 적재되어 앰플이 개방되어 있는 동안 산소 및 습기와의 전구체의 반응을 제거하는 것이 바람직하다. 가스 공급원(64)으로부터의 캐리어 가스는 1sccm 내지 약 500sccm의 가스 유동으로 가스 입구(20)에서 기화기 유닛 내로 도입된다. 캐리어 가스는 수직 적층된 용기의 돌기를 통해 가압되는 캐리어 가스의 정상 유동(steady flow)을 제공하기 위한 압력으로 기화기 내로 운반된다. 캐리어 가스가 상이한 레벨의 수직 적층된 용기를 통해 상측으로 가로질러 이동되므로, 캐리어 가스는 기화된 공급원 물질로 포화되어 가스 출구 밸브(40)에 있는 기화기 유닛에서 프로세스 챔버(70)로 운반된다.
실시예
본 발명의 장점은 하기 실시예와 관련하여 보다 상세하게 설명된다.
실시예 1
도 1에 도시되는 바와 같은 본 발명의 앰플 내에 5개의 적층된 용기를 갖는 용기 유닛을 포함하는 본 발명의 기화기는 앰플로부터 용기로의 열 전도성의 유효성을 판정하기 위하여 테스트되었다. 앰플은 우수한 스테인레스 스틸로 제조되었고, 앰플 주위의 둘레에 딱 맞는 형상을 갖는 축열 히터에 연결하였다. 히터는 가변 AC 전압의 공급원이고 가열 정도를 제어하는 가변 변압기에 연결되었다. 앰플로부터 용기로의 열 이동의 유효성 및 가열의 균일성을 판정하기 위해, 앰플 내에 위치된 개별 용기 중 몇 개인 용기 1 및 용기 5가 온도 센서에 연결되었다. 앰플은 앰플 내로 도입되어 약 500sccm으로 용기 유닛을 통과하는 캐리어 가스의 공급원에 연결되었다. 도 7에 도시되는 바와 같이, 앰플에 장착된 히터에서 온도가 증가됨에 따라, 용기 내에서 감지되는 내부 온도도 열 전도성의 유효성에 따라 상승되었다. 용기 1 및 용기 5에서 감지되는 온도는 적층된 용기를 통한 가열의 균일성을 나타내는 앰플의 온도와 동등했다. 그러므로, 개별 용기는 전구체 물질을 기화시키기 위하여 균일하게 가열되는 추가적인 표면적을 제공한다.
도 8은 앰플로부터 용기 5 내에 위치된 돌기로의 열의 분배를 도시한다. 온도는 130℃까지 상승되고, 앰플 내의 열 분배는 최초 1시간의 기화 후에 거의 일정하였다. 복수의 용기가 전구체 물질의 배치를 위해 증가된 영역을 제공하기 때문에, 보다 많은 제품이 앰플의 보충 없이 생산될 수 있고, 따라서 기기의 오프 타임(off-time)을 감소시킨다.

Claims (25)

  1. (a) 앰플 바닥부, 측벽 및 제거가능한 상단부를 포함하여 내부 앰플실(internal ampoule compartment)을 형성하는 앰플과,
    (b) 상기 앰플에 연통식으로 연결된 가스 입구 및 가스 출구와,
    (c) 상기 내부 앰플실 내에 위치하는 복수의 수직 적층된 공급원 물질(source material) 용기(container)로서, 각각의 용기는 용기 바닥부 및 측벽을 포함하여 용기 캐비티(cavity)를 형성하고, 상기 앰플과 열접촉하도록 개조된 것인, 복수의 수직 적층된 공급원 물질 용기와,
    (d) 각각의 용기에 대하여, 적어도 상기 용기 바닥부에 위치하여 상기 용기 바닥부를 통과하는 채널을 제공하는 복수의 돌기로서, 상기 돌기는 상기 용기 캐비티 내로 연장되는 것인, 복수의 돌기와,
    (e) 상기 내부 앰플실 내에 위치하고, 각각의 용기 바닥부를 통해 연장되어 상기 가스 입구에 연통식으로 연결된 내부 가스 운반 부재
    를 포함하는, 공급원 물질의 기화 및 이송을 위한 증기 이송 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 내부 가스 운반 부재가 각각의 용기의 상기 용기 바닥부의 중심을 통해 연장되는 것인, 증기 이송 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    각각의 용기의 상기 용기 측벽이 상기 용기 내에 고체 전구체(solid precursor)를 보유할 수 있도록 하는 높이를 갖는 것인, 증기 이송 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 돌기가 각각의 용기의 상기 용기 바닥부 상에 위치하는 것인, 증기 이송 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    위에 놓여 수직으로 인접하는 용기와 접촉하는 각각의 용기에 대해, 상기 용기 측벽이 상기 용기와 위에 놓여 수직으로 인접하는 용기 사이에 가스 보유 공간을 형성하는 높이를 갖는 것인, 증기 이송 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 돌기의 높이가 각각의 용기의 상기 용기 측벽의 높이보다 낮은 것인, 증기 이송 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    각각의 용기의 상기 용기 측벽이 상기 앰플 측벽과 접촉하는 것인, 증기 이송 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 내부 가스 운반 부재와 상기 내부 가스 운반 부재가 각각의 용기 바닥부를 통해 연장되는 지점 사이에 위치하는 밀봉용 O-링(sealing O-ring)을 추가로 포함하는, 증기 이송 장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 가스 입구 및 가스 출구가 상기 앰플 상단부 상에 위치하는 것인, 증기 이송 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 가스 입구가 상기 앰플 상단부의 중심에 위치하는 것인, 증기 이송 장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 내부 가스 운반 부재가 캐리어 가스 딥 튜브(carrier gas dip tube)인 것인, 증기 이송 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스 딥 튜브가 상기 복수의 수직 적층된 용기를 통해 상기 내부 앰플실의 바닥부까지 연장되는 것인, 증기 이송 장치.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 앰플을 가열하기 위한 수단을 추가로 포함하는, 증기 이송 장치.
  14. (a) 앰플 바닥부 및 앰플 측벽을 포함하여 내실(internal compartment)을 형성하는 앰플로서, 상기 앰플 측벽이 열 전도성인 것인, 앰플과,
    (b) 상기 내실을 둘러싸는 앰플 상단부와,
    (c) 상기 앰플 상단부에 연통식으로 연결되는 가스 입구 및 가스 출구와,
    (d) 상기 내실 내에 위치하는 복수의 수직 적층된 용기로서, 각각의 용기는 상기 복수의 수직 적층된 용기 중 적어도 하나의 다른 용기와 접촉하고, 각각의 용기는 용기 바닥부 및 용기 측벽을 포함하여 고체의 전구체 물질을 보유하기 위한 용기 캐비티를 형성하며, 각각의 용기 측벽은 열 전도성이고, 상기 앰플 측벽과 열접촉하도록 구성된 것인, 복수의 수직 적층된 용기와,
    (e) 각각의 용기 바닥부 상에 위치하여 인접하는 수직 적층된 용기들 사이에 채널을 제공하는 복수의 돌기로서, 상기 돌기는 상기 용기 캐비티 내로 연장되는 것인, 복수의 돌기와,
    (f) 상기 내실 내에 위치하고, 캐리어 가스를 상기 수직 적층된 용기 아래로 지향시키기 위해 상기 가스 입구에 연통식으로 연결된 캐리어 가스 딥 튜브와,
    (g) 상기 앰플을 가열하기 위한 수단
    을 포함하는 기화기.
  15. (a) 복수의 수직 적층된 용기로서, 각각의 용기는 공급원 물질을 보유하기 위한 캐비티를 갖고, 열 전도성 재료로 구성된 것인, 복수의 수직 적층된 용기와,
    (b) 상기 수직 적층된 용기들 각각에 위치하고 각각의 캐비티 내로 연장되는 복수의 채널 형성된 돌기로서, 상기 채널 형성된 돌기는 인접하는 수직 적층된 용기들 사이에 캐리어 가스의 통과를 위한 채널을 형성하는 것인, 복수의 채널 형성된 돌기와,
    (c) 상기 복수의 수직 적층된 용기와 접촉하고, 각각의 수직 적층된 용기의 캐비티를 통해 연장되는 캐리어 가스 튜브
    를 포함하는 기화기 유닛.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 수직 적층된 용기 각각이 적어도 하나의 인접하는 용기와 접촉하는 것인, 기화기 유닛.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 돌기가 깔때기 형상이며, 상기 용기 캐비티 내로 연장됨에 따라 좁아지는 것인, 기화기 유닛.
  18. 제 15 항에 있어서,
    상기 공급원 물질이 고체 전구체인 것인, 기화기 유닛.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 돌기가 상기 고체 전구체의 유동화를 위해 고체 전구체를 통해 캐리어 가스를 전달하기 위한 구멍(vent)을 포함하는 측벽을 갖는 것인, 기화기 유닛.
  20. (a) 복수의 수직 적층된 열 전도성 용기로서, 각각의 열 전도성 용기는 기화가능한 공급원 물질을 보유하기 위한 바닥부 및 측부를 갖는 것인, 복수의 수직 적층된 용기와,
    (b) 각각의 열 전도성 용기에 대해, 상기 열 전도성 용기의 바닥부 상에 위치하는 복수의 채널 형성된 돌기로서, 상기 채널 형성된 돌기는 상기 기화가능한 공급원 물질의 통과를 위한 채널을 제공하는 것인, 복수의 채널 형성된 돌기와,
    (c) 상기 복수의 채널 형성된 돌기를 통과하기 위한 캐리어 가스의 스트림(stream)을 도입하기 위해, 각각의 열 전도성 용기의 바닥부를 통과하도록 위치된 캐리어 가스 튜브
    를 포함하는 기화기 유닛.
  21. (a) 밀봉가능한 앰플 내에 위치하는 복수의 상호연결되고 수직 적층된 용기를 제공하는 단계로서, 상기 복수의 수직 적층된 용기 중의 각각의 용기는 그 내부에 함유된 기화가능한 공급원 물질을 갖고, 상호연결되고 수직 적층된 용기의 각각은 복수의 채널 형성된 돌기를 포함하고, 상호연결되고 수직 적층된 용기의 각각은 상기 밀봉가능한 앰플과 열 연통(communication) 상태에 있는 것인, 복수의 상호연결되고 수직 적층된 용기를 제공하는 단계와,
    (b) 상기 밀봉가능한 앰플을 가열하여 상기 밀봉가능한 앰플 내부의 공급원 물질을 기화시키는 단계와,
    (c) 기화된 공급원 물질을 상기 밀봉가능한 앰플을 통해 프로세스 챔버로 이동시키기 위해 상기 밀봉가능한 앰플 내로 캐리어 가스를 도입하는 단계로서, 상기 캐리어 가스의 방향은 상기 적층된 용기의 바닥부로 지향되고 상기 복수의 채널 형성된 돌기를 통해 이동하는 상기 기화된 공급원 물질의 방향과 병류(concurrent)인 것인, 캐리어 가스를 도입하는 단계
    를 포함하는, 기화된 공급원 물질을 다운스트림(downstream) 프로세스 챔버로 이송하기 위한 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 수직 적층된 용기들 각각이 적어도 하나의 인접한 용기와 접촉하는 것인, 방법.
  23. 제 21 항에 있어서,
    상기 공급원 물질이 고체 전구체인 것인, 방법.
  24. (a) 앰플 바닥부 및 열 전도성 앰플 측벽을 포함하여 내실을 형성하는 앰플과,
    (b) 상기 내실을 둘러싸는 앰플 상단부와,
    (c) 상기 앰플 상단부에 연통식으로 연결되는 가스 입구 및 가스 출구와,
    (d) 상기 내실 내에 위치하는 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기로서, 각각의 용기는 용기 바닥부 및 열 전도성 용기 측벽을 포함하여 고체의 전구체 물질을 보유하기 위한 용기 캐비티를 형성하며, 각각의 용기 측벽은 상기 앰플 측벽과 접촉하는 것인, 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기와,
    (e) 각각의 용기 바닥부 상에 위치하여, 인접하고 수직 적층되어 접촉하는 용기들 사이에 채널을 제공하는 복수의 구멍과,
    (f) 상기 내실 내에 위치하고, 캐리어 가스를 상기 수직 적층되어 접촉하는 용기 아래로 지향시키기 위해 상기 가스 입구에 연통식으로 연결된 캐리어 가스 딥 튜브와,
    (g) 상기 앰플을 가열하기 위한 수단
    을 포함하는 기화기.
  25. (a) 앰플 바닥부 및 열 전도성 앰플 측벽을 포함하여 내실을 형성하는 앰플과,
    (b) 상기 내실을 둘러싸는 앰플 상단부와,
    (c) 상기 앰플 상단부에 연통식으로 연결되는 가스 출구와,
    (d) 상기 내실 내에 위치하는 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기로서, 각각의 용기는 용기 바닥부 및 용기 측벽을 포함하여 고체의 전구체 물질을 보유하기 위한 용기 캐비티를 형성하며, 각각의 용기 측벽은 상기 앰플 측벽과 열적으로 결합하는 것인, 복수의 수직 적층되어 접촉하는 용기와,
    (e) 각각의 용기 바닥부 상에 위치하여, 인접하는 수직 적층되어 접촉하는 용기들 사이에 채널을 제공하는 복수의 채널 형성된 돌기로서, 상기 채널 형성된 돌기는 상기 용기 캐비티 내로 연장되는 것인, 복수의 채널 형성된 돌기
    를 포함하는 기화기.
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