JP7478028B2 - 固体材料供給装置 - Google Patents
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Description
[1] 常温・常圧(25℃、1気圧)で固体の材料が蒸気圧に応じて揮発又は昇華した気体を供給する固体材料供給装置であって、
内部に前記材料を充填可能な充填容器と、前記充填容器から前記気体を導出する導出配管と、前記充填容器を加温する加熱器と、を有する供給ユニットと、
2以上の前記供給ユニットを収容する収容容器と、
前記収容容器の内側で全ての前記導出配管と連通し、前記収容容器の外側に前記気体を供給する供給配管と、を備え、
全ての前記供給ユニットは、少なくとも前記充填容器が前記収容容器から着脱自在に収容される、固体材料供給装置。
[2] 前記気体を供給する前記供給ユニットを選択する供給系統切り替え機構をさらに備える、前項[1]に記載の固体材料供給装置。
[3] 前記加熱器の運転を個別に制御する温度調整機構をさらに備える、前項[1]又は[2]に記載の固体材料供給装置。
[4] 前記充填容器が、すべて同一の形状である、前項[1]乃至[3]のいずれかに記載の固体材料供給装置。
[5] すべての前記供給ユニットが収容された前記収容容器を平面視した際、前記充填容器が互いに重ならないように前記収容容器に配置される、前項[4]に記載の固体材料供給装置。
[6] 前記充填容器は、内径が50~100mmであり、高さが400mm以上の円筒形状を有する、前項[4]又は[5]に記載の固体材料供給装置。
[7] 前記供給ユニットが、前記充填容器の内部の圧力を測定する圧力測定器と、前記充填容器の内部の温度を測定する温度測定器と、を有する前項[1]乃至[6]のいずれかに記載の固体材料供給装置。
[8] 供給系統切り替え機構が、前記圧力測定器から得られる圧力値に基づいて前記気体を供給する前記供給ユニットを自動的に選択する、前項[7]に記載の固体材料供給装置。
[9] 前記充填容器の材質が、ステンレス、アルミニウム、炭化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は窒化珪素である、前項[1]乃至[8]のいずれかに記載の固体材料供給装置。
[10] 前記充填容器の内周面が、ステンレス、アルミニウム、炭化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化珪素、及びガラスからなる群から選択される材質でコーティングされる、前項[1]乃至[8]のいずれかに記載の固体材料供給装置。
なお、以下の説明で用いる図面においては、各構成要素を見やすくするため、構成要素によって寸法の縮尺を異ならせて示すことがあり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
先ず、本発明の一実施形態として、図1及び図2に示す固体材料供給装置1について説明する。
なお、図1は、本発明の一実施形態である固体材料供給装置1の構成を模式的に示す断面図である。図2は、本発明の固体材料供給装置1の平面図である。
固体材料Sとしては、これらの化合物からなる群のうち、いずれか1つを用いてもよいし、2つ以上を含んでいてもよい。
また、固体材料の連続供給の観点から、充填容器3の高さは、400mm以上であることが好ましく、800mm以上であることがより好ましい。一方、充填容器3の高さの上限は、収容容器2及び固体材料供給装置1の全高との関係により、選択することが好ましい。具体的には、充填容器3の高さは、1500mm以下であることが好ましく、1400mm以下であることがより好ましい。
表1は、固体材料供給装置1の運転状態の一例として、供給ユニットU2の充填容器3が圧力設定値(例えば160Torr)を下回ったため、供給ラインを供給ユニットU3に切り替えた直後の状態を示す。ここで、加熱器5は、供給ラインとして選択されている供給ユニットU3と、待機中の供給ユニットU4のみが運転状態となっている。これにより、本実施形態の固体材料供給装置1は、固体材料の気化に係る熱エネルギーの消費量を最小限にすることが可能である。
次に、本実施形態の固体材料供給装置1を用いた固体材料の供給方法について、説明する。
先ず、固体材料供給装置1の供給配管8をユースポイントへと接続する。
次に、固体材料の気化を行うために、固体材料蒸気を供給する供給ユニットUの加熱器5の運転を開始し、充填容器3の加温を開始する。次いで、収容容器2内において、配管加熱器6の運転を開始して、充填容器3に繋がる導出配管4、及び供給配管8の加温も実施する。
次に、本実施形態の固体材料供給装置1を用いた固体材料の充填方法について、説明する。
具体的には、固体材料の使用後に再充填を行う際、先ず、収容容器2の蓋2Bを開き、各供給ユニットUから充填容器3をそれぞれ収容容器2の外側へ取り出す。
次に、充填容器3内に残存した固体材料、および不純物成分の除去作業をそれぞれ行う。
これに対して、本実施形態の固体材料供給装置1によれば、固体材料を単一の大型容器に充填する場合と比較して、充填容器3の容積が小さいため、容器内に残存した固体材料の除去・洗浄作業が容易となる。
最後に、収容容器2の容器本体2Aと蓋2Bとを留め具2Cで固定する。これにより、固体材料の充填作業を完了する。
次に、上述した実施形態の固体材料供給装置1を原料ガスの供給源とする成膜装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。図3は、本発明の固体材料供給装置1を備える成膜装置の構成を模式的に示す系統図である。
キャリアガスとしては、特に限定されないが、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)などの希ガス、窒素(N2)、水素(H2)などが挙げられる。また、キャリアガスは、これらのうちいずれか1つを用いてもよいし、2以上を混合して用いてもよい。
キャリアガスとしては、特に限定されないが、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)などの希ガス、窒素(N2)、水素(H2)などが挙げられる。キャリアガスは、これらのうちいずれか1つを用いてもよいし、2以上を混合して用いてもよい。
図3に示す成膜装置を用い、固体材料として三塩化アルミニウム粉末の供給量の評価を実施した。
ここで、図1及び図2に示す固体材料供給装置1では、各供給ユニットUの充填容器3内の圧力は、圧力センサ(HORIBASTEC製隔膜式真空計:VG200)を用いて測定した。また、充填容器3内の温度は、熱電対(八光電機製K熱電対等)を用いて測定した。
また、図3に示す成膜装置10では、気化された固体材料蒸気はマスフローコントローラ(LINTEC製高温MFC:型番「MC-3202L-SC」)を使用して供給量を調整した。
また、収容容器2の重量減少量より、総供給量、および総充填量に対する材料消費率を算出した。
図3に示す成膜装置10において、固体材料供給装置1に替えて図4及び図5に示す固体材料供給装置101を用いて供給量の評価を行った。
なお、図4及び図5に示すように、固体材料供給装置101は、単一の大型の充填容器103に固体材料Sが充填された構成となっている。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・収容容器:図4及び図5に示す、単一の充填容器103を収容する収容容器102
・充填容器103の内径:200mm
・充填容器103の高さ:700mm
・充填容器103の材質:アルマイト被覆アルミニウム(被覆膜厚:15μm)
・固体材料:三塩化アルミニウム(AlCl3)
・総充填量:20kg
・加熱温度:150℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器103、及び供給配管108を真空引きする。
第2の工程:充填容器103を150℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:11,621min
・総供給量:10.42kg
・材料消費率:52.1%
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:100mm
・充填容器3の高さ:400mm
・充填容器3の材質:アルマイト被覆アルミニウム(被覆膜厚:15μm)
・固体材料:三塩化アルミニウム(AlCl3)
・総充填量:20kg
・加熱温度:150℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を150℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が80Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:20,792min
・総供給量:18.68kg
・材料消費率:93.4%
以上より、複数の小型の充填容器3と、供給系統切り替え機構とを有することで、固体材料の安定かつ長時間の供給に対して効果的であることが示された。
上述した検証例1と同様にして、オキシ塩化モリブデン粉末の供給量評価を実施した。
上述した比較例1と同様にして、評価を実施した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・収容容器:図4及び図5に示す、単一の充填容器103を収容する収容容器102
・充填容器103の内径:200mm
・充填容器103の高さ:700mm
・充填容器103の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器103、及び供給配管108を真空引きする。
第2の工程:充填容器103を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:6,904min
・総供給量:9.20kg
・材料消費率:46.0%
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:200mm
・充填容器3の高さ:100mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:7,037min
・総供給量:9.42kg
・材料消費率:47.1%
この結果より、充填容器3の内径が100mm以上であると、充填された固体材料の内部まで均一に加温することが困難であることが示唆された。
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:159mm
・充填容器3の高さ:159mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:7,324min
・総供給量:9.81kg
・材料消費率:49.1%
この結果より、充填容器3の内径が100mm以上であると、充填された固体材料の内部まで均一に加温することが困難であることが示唆された。
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:126mm
・充填容器3の高さ:252mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:7,502min
・総供給量:10.04kg
・材料消費率:50.2%
この結果より、充填容器3の内径が100mm以上であると、充填された固体材料の内部まで均一に加温することが困難であることが示唆された。
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:110mm
・充填容器3の高さ:330mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:8,998min
・総供給量:12.00kg
・材料消費率:60.0%
この結果より、充填容器3の内径が100mm以上であると、充填された固体材料の内部まで均一に加温することが困難であることが示唆された。
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:100mm
・充填容器3の高さ:400mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを
実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:13,191min
・総供給量:17.58kg
・材料消費率:87.9%
以上より、複数の小型の充填容器3と、供給系統切り替え機構とを有することで、固体材料の安定かつ長時間の供給に対して効果的であることが示された。
図3に示す成膜装置101に、図1及び図2に示す7個の供給ユニットUを有する固体材料供給装置1を使用した。
固体材料の供給条件、及び成膜工程の詳細は、以下の通りである。
・充填容器:図1及び図2に示す7個の充填容器3
・充填容器3の内径:90mm
・充填容器3の高さ:500mm
・充填容器3の材質:SUS316L(EP)
・固体材料:オキシ塩化モリブデン(MoO2Cl2)
・総充填量:20kg
・加熱温度:135℃
・設定流量:150sccm
・処理室12の圧力:20Torr
第1の工程:充填容器3、導出配管4、及び供給配管8を真空引きする。
第2の工程:充填容器3を135℃に加温する。
第3の工程:原料ガス供給経路L3のMFCの供給流量を150sccmに設定する。
第4の工程:処理室12の圧力を20Torrに制御する。
第5の工程:処理室12直近のバルブを開放して、固体材料蒸気の供給を開始する。
第6の工程:充填容器3の圧力が200Torrを下回ったとき、供給系統の切り替えを実施する。
第7の工程:MFCの流量が145sccmを下回ったとき、固体材料蒸気の供給を停止する。
・供給可能時間:13,150min
・総供給量:17.54kg
・材料消費率:87.7%
以上より、複数の小型の充填容器3と、供給系統切り替え機構とを有することで、固体材料の安定かつ長時間の供給に対して効果的であることが示された。
試験例2~7では、7つの充填容器3の容積が同一となるように、充填容器3の内径および高さを変更して、供給評価を実施した。結果を以下の表2に示す。
図6に示すように、充填容器の容積を一定とした場合、充填容器の内径が小さくなるにつれ、充填容器の表面積は増加する。すなわち、加熱器による加温面積の増大、および伝熱部と固体材料中心部との距離が短くなるにつれて、固体材料を均一に加温することが可能になり、材料消費率が改善することが確認された。特に、充填容器の内径が100mm以下の場合、材料消費率の著しい向上が確認された。
2・・・収容容器
3・・・充填容器
4・・・導出配管
5・・・加熱器
6・・・配管加熱器
7,9・・・開閉弁
8・・・供給配管
10・・・成膜装置
12・・・処理室(チャンバ)
13・・・自動圧力制御装置
14,15・・・減圧装置
P・・・被処理基材
S・・・固体材料(固体の材料)
U・・・供給ユニット
L1・・・キャリアガス供給経路
L2・・・排気経路
L3・・・原料ガス供給経路
L4・・・排気経路
Claims (8)
- 常温・常圧(25℃、1気圧)で固体の材料が蒸気圧に応じて揮発又は昇華した気体を供給する固体材料供給装置であって、
内部に前記材料を充填可能な充填容器と、前記充填容器から前記気体を導出する導出配管と、前記充填容器を加温する加熱器と、を有する供給ユニットと、
2以上の前記供給ユニットを収容する収容容器と、
前記収容容器の内側で全ての前記導出配管と連通し、前記収容容器の外側に前記気体を供給する供給配管と、を備え、
全ての前記供給ユニットは、少なくとも前記充填容器が前記収容容器から着脱自在に収容され、
前記充填容器が、すべて同一の形状であり、内径が50~100mmであり、高さが400mm以上の円筒形状を有する、固体材料供給装置。 - 前記気体を供給する前記供給ユニットを選択する供給系統切り替え機構をさらに備える、請求項1に記載の固体材料供給装置。
- 前記加熱器の運転を個別に制御する温度調整機構をさらに備える、請求項1又は2に記載の固体材料供給装置。
- すべての前記供給ユニットが収容された前記収容容器を平面視した際、前記充填容器が互いに重ならないように前記収容容器に配置される、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の固体材料供給装置。
- 前記供給ユニットが、前記充填容器の内部の圧力を測定する圧力測定器と、前記充填容器の内部の温度を測定する温度測定器と、を有する、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の固体材料供給装置。
- 供給系統切り替え機構が、前記圧力測定器から得られる圧力値に基づいて前記気体を供給する前記供給ユニットを自動的に選択する、請求項5に記載の固体材料供給装置。
- 前記充填容器の材質が、ステンレス、アルミニウム、炭化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、又は窒化珪素である、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の固体材料供給装置。
- 前記充填容器の内周面が、ステンレス、アルミニウム、炭化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化珪素、及びガラスからなる群から選択される材質でコーティングされる、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の固体材料供給装置。
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