JPH0598445A - 有機金属化学気相蒸着用原料容器 - Google Patents
有機金属化学気相蒸着用原料容器Info
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- JPH0598445A JPH0598445A JP3165835A JP16583591A JPH0598445A JP H0598445 A JPH0598445 A JP H0598445A JP 3165835 A JP3165835 A JP 3165835A JP 16583591 A JP16583591 A JP 16583591A JP H0598445 A JPH0598445 A JP H0598445A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、有機金属化合物原料の加熱温度
を下げるとともに気化効率を高めることができる有機金
属化学気相蒸着用原料容器を得ることを目的とする。 【構成】 容器本体７には、キャリアガスを流入するキ
ャリアガス流入口８および有機金属化合物原料（ＭＯ原
料）６の気化されたガスを流出するガス流出口９が設け
られている。容器本体７の外周には、加熱ヒータ１０が
配設されている。容器本体７内には、多孔質体からな
り、ＭＯ原料６を載置する蒸発皿１１が配設されてい
る。
を下げるとともに気化効率を高めることができる有機金
属化学気相蒸着用原料容器を得ることを目的とする。 【構成】 容器本体７には、キャリアガスを流入するキ
ャリアガス流入口８および有機金属化合物原料（ＭＯ原
料）６の気化されたガスを流出するガス流出口９が設け
られている。容器本体７の外周には、加熱ヒータ１０が
配設されている。容器本体７内には、多孔質体からな
り、ＭＯ原料６を載置する蒸発皿１１が配設されてい
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸化物超電導膜の合
成に有用な有機金属化学気相蒸着（以下、ＭＯＣＶＤと
いう）用原料容器の構造に関するものである。
成に有用な有機金属化学気相蒸着（以下、ＭＯＣＶＤと
いう）用原料容器の構造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液体窒素温度（７７Ｋ）以上で超
電導状態を示すＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系やＢｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系等の酸化物超電導体を各種の方法で作製
することが盛んに行われてきている。その中で、有機金
属化合物原料（以下、ＭＯ原料という）を用いたＭＯＣ
ＶＤ法は、合成速度が速く、連続合成が可能で、自由な
形状の物の上に合成でき、さらに厚膜状に合成できるこ
とから、酸化物超電導体のデバイス化および線材化に有
力な方法と見られ、広く検討されている。
電導状態を示すＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系やＢｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系等の酸化物超電導体を各種の方法で作製
することが盛んに行われてきている。その中で、有機金
属化合物原料（以下、ＭＯ原料という）を用いたＭＯＣ
ＶＤ法は、合成速度が速く、連続合成が可能で、自由な
形状の物の上に合成でき、さらに厚膜状に合成できるこ
とから、酸化物超電導体のデバイス化および線材化に有
力な方法と見られ、広く検討されている。
【０００３】図７は従来のＭＯＣＶＤ法の反応系を模式
的に示す構成図、図８は従来のＭＯＣＶＤ用原料容器の
一例を示す断面図であり、図において１は原料容器、２
は反応ガス容器、３は反応炉、４は基板であり、原料容
器１および反応ガス容器２と反応炉３とは配管５で接続
されている。この原料容器１は、ＭＯ原料６を収納する
容器本体７、容器本体７内にキャリアガスを流入するキ
ャリアガス流入口８、容器本体７内で気化したＭＯ原料
ガスを流出するガス流出口９および容器本体７の周囲に
配設された加熱機構である加熱ヒータ１０から構成され
ている。
的に示す構成図、図８は従来のＭＯＣＶＤ用原料容器の
一例を示す断面図であり、図において１は原料容器、２
は反応ガス容器、３は反応炉、４は基板であり、原料容
器１および反応ガス容器２と反応炉３とは配管５で接続
されている。この原料容器１は、ＭＯ原料６を収納する
容器本体７、容器本体７内にキャリアガスを流入するキ
ャリアガス流入口８、容器本体７内で気化したＭＯ原料
ガスを流出するガス流出口９および容器本体７の周囲に
配設された加熱機構である加熱ヒータ１０から構成され
ている。
【０００４】つぎに、上記原料容器を用いた従来のＭＯ
ＣＶＤ法について説明する。まず、容器本体７にＭＯ原
料６を入れ、加熱ヒータ１０で加熱してＭＯ原料６の脱
ガスを行った後、所定の温度に加熱する。ＭＯ原料６
は、加熱によって気化する。この気化したＭＯ原料ガス
は、キャリアガス流入口８より流入するキャリアガス、
例えばＡｒガスとともにガス流出口９から配管５を通っ
て反応炉３内に導入される。この時、反応ガス容器２か
ら反応ガス、例えば酸素ガスが配管５を介して反応炉３
内に導入される。反応炉３内は所定の真空度に維持さ
れ、所定の温度に加熱された基板４上に酸化物超伝導体
が合成成膜される。
ＣＶＤ法について説明する。まず、容器本体７にＭＯ原
料６を入れ、加熱ヒータ１０で加熱してＭＯ原料６の脱
ガスを行った後、所定の温度に加熱する。ＭＯ原料６
は、加熱によって気化する。この気化したＭＯ原料ガス
は、キャリアガス流入口８より流入するキャリアガス、
例えばＡｒガスとともにガス流出口９から配管５を通っ
て反応炉３内に導入される。この時、反応ガス容器２か
ら反応ガス、例えば酸素ガスが配管５を介して反応炉３
内に導入される。反応炉３内は所定の真空度に維持さ
れ、所定の温度に加熱された基板４上に酸化物超伝導体
が合成成膜される。
【０００５】上記従来のＭＯＣＶＤ法は、例えばアプラ
イド フィジックス レターズ（Applied Physics Lett
ers, Vol.54,No.4,pp.380-382,23 January 1989)および
ジャパニーズ ジャーナル オブ アプライド フィジ
ックス レターズ（JapaneseJournal of Applied Physi
cs Letters, Vol.27,No.7,July,1988,pp.L1265-L1267)
に記載されているように、 ＭＯ原料６の加熱温度を高
く(特に、Ｂａ等の希土類原料は２７０〜３００℃）設定
して合成するものであった。このことは、例えばアプラ
イド フィジックス レターズ（Applied Physics Lett
ers, Vol.53,No.18,pp.1750-1752,31 October 1988)に
記載されているように、固体状のＭＯ原料６は一般に非
常に気化しにくい上に、固体原料を粉末のまま原料容器
１内に充填するために、加熱された時に軟化融着が起こ
り、キャリアガスとの接触面積が減少し気化効率が低下
することに起因するものであった。
イド フィジックス レターズ（Applied Physics Lett
ers, Vol.54,No.4,pp.380-382,23 January 1989)および
ジャパニーズ ジャーナル オブ アプライド フィジ
ックス レターズ（JapaneseJournal of Applied Physi
cs Letters, Vol.27,No.7,July,1988,pp.L1265-L1267)
に記載されているように、 ＭＯ原料６の加熱温度を高
く(特に、Ｂａ等の希土類原料は２７０〜３００℃）設定
して合成するものであった。このことは、例えばアプラ
イド フィジックス レターズ（Applied Physics Lett
ers, Vol.53,No.18,pp.1750-1752,31 October 1988)に
記載されているように、固体状のＭＯ原料６は一般に非
常に気化しにくい上に、固体原料を粉末のまま原料容器
１内に充填するために、加熱された時に軟化融着が起こ
り、キャリアガスとの接触面積が減少し気化効率が低下
することに起因するものであった。
【０００６】このように上記従来のＭＯＣＶＤ法による
酸化物超電導膜の合成においては、原料容器１では難気
化性でしかも軟化融着してしまうＭＯ原料６の充分な気
化がされないので、反応炉３に多量のＭＯ原料ガスを安
定して供給できず、良好な特性を有する酸化物超電導膜
を高速合成できず、さらに、合成時間を長くして膜厚を
厚く成膜する場合には、膜組成が不均一となり、臨界温
度が低下したり、超電導性を示さない合成膜が得られる
等の問題があった。
酸化物超電導膜の合成においては、原料容器１では難気
化性でしかも軟化融着してしまうＭＯ原料６の充分な気
化がされないので、反応炉３に多量のＭＯ原料ガスを安
定して供給できず、良好な特性を有する酸化物超電導膜
を高速合成できず、さらに、合成時間を長くして膜厚を
厚く成膜する場合には、膜組成が不均一となり、臨界温
度が低下したり、超電導性を示さない合成膜が得られる
等の問題があった。
【０００７】この改善策として、本出願人は、ＭＯ原料
６に有機溶剤蒸気を接触させて、ＭＯ原料６の気化効率
を高め、ＭＯ原料６の加熱温度を下げ、しかも多量に安
定して反応炉３にＭＯ原料ガスを供給できる合成方法を
先に提案している（特願平１ー１６９９８６号、特願平
１ー３０１９４０号）。
６に有機溶剤蒸気を接触させて、ＭＯ原料６の気化効率
を高め、ＭＯ原料６の加熱温度を下げ、しかも多量に安
定して反応炉３にＭＯ原料ガスを供給できる合成方法を
先に提案している（特願平１ー１６９９８６号、特願平
１ー３０１９４０号）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来のＭＯＣＶＤ用原
料容器は以上のように、容器本体７内にＭＯ原料６を充
填して加熱ヒータ１０で加熱しているので、ＭＯ原料６
の難気化性とともに粉体の軟化融着によりキャリアガス
とＭＯ原料６との接触面積が減少し、気化効率が低下す
るという課題があった。
料容器は以上のように、容器本体７内にＭＯ原料６を充
填して加熱ヒータ１０で加熱しているので、ＭＯ原料６
の難気化性とともに粉体の軟化融着によりキャリアガス
とＭＯ原料６との接触面積が減少し、気化効率が低下す
るという課題があった。
【０００９】この発明は、上記のような課題を解決する
ためになされたもので、ＭＯ原料に接触させてＭＯ原料
の気化効率を高める有機溶剤蒸気の有無に拘わらず、Ｍ
Ｏ原料の加熱温度を下げ、しかもＭＯ原料の気化効率を
高めることができるＭＯＣＶＤ用原料容器を得ることを
目的とする。
ためになされたもので、ＭＯ原料に接触させてＭＯ原料
の気化効率を高める有機溶剤蒸気の有無に拘わらず、Ｍ
Ｏ原料の加熱温度を下げ、しかもＭＯ原料の気化効率を
高めることができるＭＯＣＶＤ用原料容器を得ることを
目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明の請求項１に係
るＭＯＣＶＤ用原料容器は、原料を載置する多孔質体か
らなる蒸発皿を容器本体内に備えるものである。
るＭＯＣＶＤ用原料容器は、原料を載置する多孔質体か
らなる蒸発皿を容器本体内に備えるものである。
【００１１】この発明の請求項２に係るＭＯＣＶＤ用原
料容器は、多孔質体が三次元網目状構造を有するもので
ある。
料容器は、多孔質体が三次元網目状構造を有するもので
ある。
【００１２】この発明の請求項３に係るＭＯＣＶＤ用原
料容器は、容器本体内に不活性固体充填物を配置するも
のである。
料容器は、容器本体内に不活性固体充填物を配置するも
のである。
【００１３】
【作用】この発明においては、多孔質体からなる蒸発皿
が、常温時および加熱状態においても固体状のＭＯ原料
を保持でき、蒸発皿内をキャリアガス等の気体が通過で
きるので、キャリアガスとＭＯ原料との接触が促進さ
れ、ＭＯ原料の気化効率を高めるように働く。
が、常温時および加熱状態においても固体状のＭＯ原料
を保持でき、蒸発皿内をキャリアガス等の気体が通過で
きるので、キャリアガスとＭＯ原料との接触が促進さ
れ、ＭＯ原料の気化効率を高めるように働く。
【００１４】また、容器本体内に配置された不活性固体
充填物が、常温時および加熱状態においても固体状のＭ
Ｏ原料をその固体充填物の表面に保持でき、キャリアガ
スとＭＯ原料との接触が促進され、ＭＯ原料の気化効率
を高めるように働く。
充填物が、常温時および加熱状態においても固体状のＭ
Ｏ原料をその固体充填物の表面に保持でき、キャリアガ
スとＭＯ原料との接触が促進され、ＭＯ原料の気化効率
を高めるように働く。
【００１５】
【実施例】以下、この発明の実施例を図について説明す
る。 実施例１．この実施例１は、この発明の請求項１に係る
実施例である。図１はこの発明の実施例１を示すＭＯＣ
ＶＤ用原料容器図の断面図であり、図において図８に示
した従来のＭＯＣＶＤ用原料容器と同一または相当部分
には同一符号を付し、その説明を省略する。図におい
て、１１は容器本体７内に設けられ、ＭＯ原料６を載置
する蒸発皿であり、この蒸発皿１１は多孔質体である銅
亜鉛合金の粉末焼結体（気孔率４８％）で形成され、図
２に示すように、骨格１２中に空孔１３が点在する構造
をとり、載置されたＭＯ原料６の粒子は蒸発皿１１の表
面のみならず、空孔１３中にも入り込んでいる。
る。 実施例１．この実施例１は、この発明の請求項１に係る
実施例である。図１はこの発明の実施例１を示すＭＯＣ
ＶＤ用原料容器図の断面図であり、図において図８に示
した従来のＭＯＣＶＤ用原料容器と同一または相当部分
には同一符号を付し、その説明を省略する。図におい
て、１１は容器本体７内に設けられ、ＭＯ原料６を載置
する蒸発皿であり、この蒸発皿１１は多孔質体である銅
亜鉛合金の粉末焼結体（気孔率４８％）で形成され、図
２に示すように、骨格１２中に空孔１３が点在する構造
をとり、載置されたＭＯ原料６の粒子は蒸発皿１１の表
面のみならず、空孔１３中にも入り込んでいる。
【００１６】上記実施例１による原料容器１を３個用い
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのヘキサフルオロアセチル
アセトン誘導体の粉末を用い、３種類のＭＯ原料６のそ
れぞれを３個の原料容器１のそれぞれの蒸発皿１１上に
載置した。合成条件としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭ
Ｏ原料６の加熱温度をそれぞれ１４５℃、２５５℃およ
び１４０℃とし、キャリアガスはＡｒガスとし、反応ガ
スは酸素ガスとし、反応炉３内圧力は９．０Ｔｏｒｒと
し、基板４の温度は８５０℃とし、合成時間は３０分と
した。また、合成反応後は、酸素気流中で室温まで自然
放冷を行った。基板４上に成膜された酸化物膜は、０．
４ミクロンの膜厚であり、四端子法による超電導臨界温
度を測定したところ、８７Ｋであった。
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのヘキサフルオロアセチル
アセトン誘導体の粉末を用い、３種類のＭＯ原料６のそ
れぞれを３個の原料容器１のそれぞれの蒸発皿１１上に
載置した。合成条件としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭ
Ｏ原料６の加熱温度をそれぞれ１４５℃、２５５℃およ
び１４０℃とし、キャリアガスはＡｒガスとし、反応ガ
スは酸素ガスとし、反応炉３内圧力は９．０Ｔｏｒｒと
し、基板４の温度は８５０℃とし、合成時間は３０分と
した。また、合成反応後は、酸素気流中で室温まで自然
放冷を行った。基板４上に成膜された酸化物膜は、０．
４ミクロンの膜厚であり、四端子法による超電導臨界温
度を測定したところ、８７Ｋであった。
【００１７】比較例１．比較のため、図８に示した従来
の原料容器１を用い、上記実施例１と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、０．２ミクロンの膜厚であった
が、四端子法による超電導臨界温度を測定したところ、
極低温下においても超電導を示さなかった。
の原料容器１を用い、上記実施例１と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、０．２ミクロンの膜厚であった
が、四端子法による超電導臨界温度を測定したところ、
極低温下においても超電導を示さなかった。
【００１８】上記実施例１および比較例１の結果から明
らかなように、上記実施例１による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が２倍速くなり、し
かも、Ｂａ原料が２５５℃という低温の加熱温度で気化
され、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
らかなように、上記実施例１による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が２倍速くなり、し
かも、Ｂａ原料が２５５℃という低温の加熱温度で気化
され、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
【００１９】このことは、蒸発皿１１が多孔質体で形成
されているので、ＭＯ原料６の粒子が骨格１２の空孔１
３中にも入り込んでおり、さらにキャリアガスが蒸発皿
１１中を通過でき、キャリアガスがＭＯ原料６粉末に良
好に接触し、特に加熱によるＭＯ原料６の融解時にも融
解物にキャリアガスが充分接触でき、ＭＯ原料６とキャ
リアガスとの接触が促進され、ＭＯ原料６の気化効率が
高められることに起因するものと考えられる。
されているので、ＭＯ原料６の粒子が骨格１２の空孔１
３中にも入り込んでおり、さらにキャリアガスが蒸発皿
１１中を通過でき、キャリアガスがＭＯ原料６粉末に良
好に接触し、特に加熱によるＭＯ原料６の融解時にも融
解物にキャリアガスが充分接触でき、ＭＯ原料６とキャ
リアガスとの接触が促進され、ＭＯ原料６の気化効率が
高められることに起因するものと考えられる。
【００２０】実施例２．この実施例２は、この発明の請
求項２に係る実施例である。上記実施例１では、蒸発皿
１１を銅亜鉛合金の粉末焼結体で形成しているが、この
実施例２では、蒸発皿１１をニッケルクロム合金の三次
元網目状構造を有する多孔質体（商品名：セルメット
（住友電工）、気孔率９０％）で形成するものである。
求項２に係る実施例である。上記実施例１では、蒸発皿
１１を銅亜鉛合金の粉末焼結体で形成しているが、この
実施例２では、蒸発皿１１をニッケルクロム合金の三次
元網目状構造を有する多孔質体（商品名：セルメット
（住友電工）、気孔率９０％）で形成するものである。
【００２１】上記実施例２による原料容器１を３個用い
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのジピバロイルメタン誘導
体を用い、３種類のＭＯ原料６のそれぞれを３個の原料
容器１のそれぞれの蒸発皿１１上に載置した。合成条件
としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ原料６の加熱温度
をそれぞれ１２０℃、２３５℃および１２０℃とし、キ
ャリアガスはＡｒガスとし、反応ガスは酸素ガスとし、
反応炉３内圧力は９．０Ｔｏｒｒとし、基板４の温度は
８５０℃とし、合成時間は３０分とした。また、合成反
応後は、酸素気流中で室温まで自然放冷を行った。基板
４上に成膜された酸化物膜は、０．４ミクロンの膜厚で
あり、四端子法による超電導臨界温度を測定したとこ
ろ、８９Ｋであった。
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのジピバロイルメタン誘導
体を用い、３種類のＭＯ原料６のそれぞれを３個の原料
容器１のそれぞれの蒸発皿１１上に載置した。合成条件
としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ原料６の加熱温度
をそれぞれ１２０℃、２３５℃および１２０℃とし、キ
ャリアガスはＡｒガスとし、反応ガスは酸素ガスとし、
反応炉３内圧力は９．０Ｔｏｒｒとし、基板４の温度は
８５０℃とし、合成時間は３０分とした。また、合成反
応後は、酸素気流中で室温まで自然放冷を行った。基板
４上に成膜された酸化物膜は、０．４ミクロンの膜厚で
あり、四端子法による超電導臨界温度を測定したとこ
ろ、８９Ｋであった。
【００２２】比較例２．比較のため、図８に示した従来
の原料容器１を用い、上記実施例２と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行ったところ、ＭＯ原
料６の気化が充分なされず、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ
原料６の加熱温度をそれぞれ１４５℃、２７０℃および
１４０℃として合成実験を行った。基板４上に成膜され
た酸化物膜は、０．１ミクロンの膜厚であったが、四端
子法による超電導臨界温度を測定したところ、極低温下
においても超電導を示さなかった。組成分析を行ったと
ころ、膜中にＢａが検出されず、膜組成が目的組成から
大きくずれていた。
の原料容器１を用い、上記実施例２と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行ったところ、ＭＯ原
料６の気化が充分なされず、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ
原料６の加熱温度をそれぞれ１４５℃、２７０℃および
１４０℃として合成実験を行った。基板４上に成膜され
た酸化物膜は、０．１ミクロンの膜厚であったが、四端
子法による超電導臨界温度を測定したところ、極低温下
においても超電導を示さなかった。組成分析を行ったと
ころ、膜中にＢａが検出されず、膜組成が目的組成から
大きくずれていた。
【００２３】上記実施例２および比較例２の結果から明
らかなように、上記実施例２による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が４倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
らかなように、上記実施例２による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が４倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
【００２４】また、実施例２では、上記実施例１に比べ
て各ＭＯ原料６の加熱温度が低温であり、このことは、
実施例２での蒸発皿１１が三次元網目状構造を有し気孔
率が大きいので、内部を通過するガスの流れ抵抗を低減
し、ＭＯ原料６とキャリアガスとの接触が一層促進さ
れ、ＭＯ原料６の気化効率が高められることに起因する
ものと考えられる。
て各ＭＯ原料６の加熱温度が低温であり、このことは、
実施例２での蒸発皿１１が三次元網目状構造を有し気孔
率が大きいので、内部を通過するガスの流れ抵抗を低減
し、ＭＯ原料６とキャリアガスとの接触が一層促進さ
れ、ＭＯ原料６の気化効率が高められることに起因する
ものと考えられる。
【００２５】さらに、上記比較例１、２において、酸化
物膜の合成速度が低いことは、固体状のＭＯ原料６が単
なる加熱では気化されにくく、かつ安定に供給されにく
いことに起因するものと考えられ、超電導性を示さない
ことは、ＭＯ原料６（特に、Ｂａ）の不安定供給に起因
する成膜中の組成ずれによるものと推定される。
物膜の合成速度が低いことは、固体状のＭＯ原料６が単
なる加熱では気化されにくく、かつ安定に供給されにく
いことに起因するものと考えられ、超電導性を示さない
ことは、ＭＯ原料６（特に、Ｂａ）の不安定供給に起因
する成膜中の組成ずれによるものと推定される。
【００２６】実施例３．上記実施例１では、多孔質体か
らなる蒸発皿１１を容器本体７内に１個配設するものと
しているが、この実施例３では、図３に示すように、多
孔質体からなる蒸発皿１１を容器本体７内に３段配設す
るものとしている。この実施例３によれば、ＭＯ原料６
の気化効率を一層高めることができるので、反応炉３に
ＭＯ原料ガスを安定して大量に供給することができる。
らなる蒸発皿１１を容器本体７内に１個配設するものと
しているが、この実施例３では、図３に示すように、多
孔質体からなる蒸発皿１１を容器本体７内に３段配設す
るものとしている。この実施例３によれば、ＭＯ原料６
の気化効率を一層高めることができるので、反応炉３に
ＭＯ原料ガスを安定して大量に供給することができる。
【００２７】実施例４．上記実施例１では、多孔質体か
らなる蒸発皿１１を平板状とするものとしているが、こ
の実施例４では、図４に示すように、蒸発皿１１に窪み
を形状するものとしている。この実施例４によれば、蒸
発皿１１の表面に窪みが形成されているので、ＭＯ原料
６を安定して載置できる。
らなる蒸発皿１１を平板状とするものとしているが、こ
の実施例４では、図４に示すように、蒸発皿１１に窪み
を形状するものとしている。この実施例４によれば、蒸
発皿１１の表面に窪みが形成されているので、ＭＯ原料
６を安定して載置できる。
【００２８】ここで、上記実施例１〜４では、蒸発皿１
１を構成する多孔質体として銅亜鉛合金の粉末焼結体
（焼結金属）、ニッケルクロム合金の三次元網目状構造
体（発泡金属）を用いているが、この発明はこれらに限
定されるものではなく、多孔質体は３００℃以上の耐熱
性を有し、３０％以上の気孔率を有していればよい。特
に、焼結金属、発泡金属あるいは金属繊維の金属製多孔
質体は多孔質体の粉化もみられず、顕著なるＭＯ原料気
化促進効果が得られた。
１を構成する多孔質体として銅亜鉛合金の粉末焼結体
（焼結金属）、ニッケルクロム合金の三次元網目状構造
体（発泡金属）を用いているが、この発明はこれらに限
定されるものではなく、多孔質体は３００℃以上の耐熱
性を有し、３０％以上の気孔率を有していればよい。特
に、焼結金属、発泡金属あるいは金属繊維の金属製多孔
質体は多孔質体の粉化もみられず、顕著なるＭＯ原料気
化促進効果が得られた。
【００２９】さらに、多孔質体からなる蒸発皿１１の形
状や厚みにも特に限定はなく、粉末状もしくは顆粒状の
固体状のＭＯ原料６を常温時および過熱状態時に保持で
きるものであればよい。このような蒸発皿１１が収納さ
れる加熱機構を有する容器本体にも特に限定はない。
状や厚みにも特に限定はなく、粉末状もしくは顆粒状の
固体状のＭＯ原料６を常温時および過熱状態時に保持で
きるものであればよい。このような蒸発皿１１が収納さ
れる加熱機構を有する容器本体にも特に限定はない。
【００３０】実施例５．この実施例５は、この発明の請
求項３の一実施例である。図５はこの発明の実施例５を
示すＭＯＣＶＤ用原料容器の断面図である。図において
１４は容器本体７内に配置された不活性固体充填物であ
る。この実施例５では、不活性固体充填物１４として直
径６ｍｍ、長さ１０ｍｍの筒状のテフロンビーズを用
い、図６に示すように、テフロンビーズをアルコールに
浸漬した後、ＭＯ原料６粉末中にテフロンビーズを入れ
て、テフロンビーズの表面にＭＯ原料６粉末を付着させ
て容器本体７内に配置している。
求項３の一実施例である。図５はこの発明の実施例５を
示すＭＯＣＶＤ用原料容器の断面図である。図において
１４は容器本体７内に配置された不活性固体充填物であ
る。この実施例５では、不活性固体充填物１４として直
径６ｍｍ、長さ１０ｍｍの筒状のテフロンビーズを用
い、図６に示すように、テフロンビーズをアルコールに
浸漬した後、ＭＯ原料６粉末中にテフロンビーズを入れ
て、テフロンビーズの表面にＭＯ原料６粉末を付着させ
て容器本体７内に配置している。
【００３１】上記実施例５による原料容器１を３個用い
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのジピバロイルメタン誘導
体を用い、３種類のＭＯ原料６粉末のそれぞれが付着し
たテフロンビーズを３個の原料容器１のそれぞれに配置
した。合成条件としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ原
料６の加熱温度をそれぞれ１２０℃、２４０℃および１
２０℃とし、キャリアガスはＡｒガスとし、反応ガスは
酸素ガスとし、反応炉３内圧力は１５Ｔｏｒｒとし、基
板４の温度は８２０℃とし、合成時間は３０分とした。
また、合成反応後は、酸素気流中で室温まで自然放冷を
行った。基板４上に成膜された酸化物膜は、０．４ミク
ロンの膜厚であり、Ｘ線回折によりＣ軸配向が確認さ
れ、四端子法による超電導臨界温度を測定したところ、
８６Ｋであった。
て、図７に示したＭＯＣＶＤ法と同様の構成で、イット
リウム系酸化物超電導体ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ7-Xを酸化マグ
ネシウム基板４上に合成する実験を行った。ＭＯ原料６
として、Ｙ、ＢａおよびＣｕのジピバロイルメタン誘導
体を用い、３種類のＭＯ原料６粉末のそれぞれが付着し
たテフロンビーズを３個の原料容器１のそれぞれに配置
した。合成条件としては、Ｙ、ＢａおよびＣｕのＭＯ原
料６の加熱温度をそれぞれ１２０℃、２４０℃および１
２０℃とし、キャリアガスはＡｒガスとし、反応ガスは
酸素ガスとし、反応炉３内圧力は１５Ｔｏｒｒとし、基
板４の温度は８２０℃とし、合成時間は３０分とした。
また、合成反応後は、酸素気流中で室温まで自然放冷を
行った。基板４上に成膜された酸化物膜は、０．４ミク
ロンの膜厚であり、Ｘ線回折によりＣ軸配向が確認さ
れ、四端子法による超電導臨界温度を測定したところ、
８６Ｋであった。
【００３２】比較例３．比較のため、図８に示した従来
の原料容器１を用い、上記実施例５と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、０．１ミクロンの膜厚であり、Ｘ
線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法による超電
導臨界温度を測定したところ、７６Ｋであった。
の原料容器１を用い、上記実施例５と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、０．１ミクロンの膜厚であり、Ｘ
線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法による超電
導臨界温度を測定したところ、７６Ｋであった。
【００３３】上記実施例５および比較例３の結果から明
らかなように、上記実施例５による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が４倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
らかなように、上記実施例５による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が４倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
【００３４】このことは、不活性固体充填物１４がキャ
リアガスとＭＯ原料６との接触面積を増大させる役目を
し、特に加熱時においてもＭＯ原料６の融解物にキャリ
アガスが充分に接触でき、ＭＯ原料６の気化効率が高め
られることに起因するものと考えられる。
リアガスとＭＯ原料６との接触面積を増大させる役目を
し、特に加熱時においてもＭＯ原料６の融解物にキャリ
アガスが充分に接触でき、ＭＯ原料６の気化効率が高め
られることに起因するものと考えられる。
【００３５】実施例６．この実施例６は、この発明の請
求項３に係る他の実施例である。上記実施例６では、不
活性固体充填物１４としてテフロンビーズを用いている
が、この実施例６では、不活性固体充填物１４としてス
テンレススチール製ビーズを用い、キャリアガスとして
テトラヒドロフランの蒸気を用いるものとし、ＭＯ原料
６および他の合成条件を上記実施例５と同一として、イ
ットリウム系酸化物超電導膜の合成実験を行った。基板
４上に成膜された酸化物膜は、６．０ミクロンの膜厚で
あり、Ｘ線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法に
よる超電導臨界温度を測定したところ、９１Ｋであっ
た。
求項３に係る他の実施例である。上記実施例６では、不
活性固体充填物１４としてテフロンビーズを用いている
が、この実施例６では、不活性固体充填物１４としてス
テンレススチール製ビーズを用い、キャリアガスとして
テトラヒドロフランの蒸気を用いるものとし、ＭＯ原料
６および他の合成条件を上記実施例５と同一として、イ
ットリウム系酸化物超電導膜の合成実験を行った。基板
４上に成膜された酸化物膜は、６．０ミクロンの膜厚で
あり、Ｘ線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法に
よる超電導臨界温度を測定したところ、９１Ｋであっ
た。
【００３６】比較例４．比較のため、図８に示した従来
の原料容器１を用い、上記実施例６と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、３．０ミクロンの膜厚であり、Ｘ
線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法による超電
導臨界温度を測定したところ、８８Ｋであった。
の原料容器１を用い、上記実施例６と同一のＭＯ原料６
で、同一の合成条件で合成実験を行った。基板４上に成
膜された酸化物膜は、３．０ミクロンの膜厚であり、Ｘ
線回折によりＣ軸配向が確認され、四端子法による超電
導臨界温度を測定したところ、８８Ｋであった。
【００３７】上記実施例６および比較例４の結果から明
らかなように、上記実施例６による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が２倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
さらに、上記実施例６では、キャリアガスとしてＡｒガ
スに代わって有機溶剤蒸気であるテトラヒドロフランの
蒸気を用いているので、ＭＯ原料６の気化効率が高めら
れ、合成速度の高速化が図られている。
らかなように、上記実施例６による原料容器によれば、
従来の原料容器に比べ膜の合成速度が２倍速くなり、し
かも、良好な特性の超電導膜を合成することができた。
さらに、上記実施例６では、キャリアガスとしてＡｒガ
スに代わって有機溶剤蒸気であるテトラヒドロフランの
蒸気を用いているので、ＭＯ原料６の気化効率が高めら
れ、合成速度の高速化が図られている。
【００３８】ここで、上記実施例５、６では、不活性固
体充填物１４として筒状のテフロンビーズ、ステンレス
スチールのビーズを用いているが、この発明はこれらに
限定されるものではなく、充填物は常温時および加熱状
態時でＭＯ原料６と反応せず、３００℃以上の耐熱性を
有するものであればよい。特に、熱的に安定なテフロ
ン、ポリイミド等のプラスチックス、セラミックス、ガ
ラス質、金属、焼結金属、金属繊維、無機繊維、無機繊
維強化金属等が適している。
体充填物１４として筒状のテフロンビーズ、ステンレス
スチールのビーズを用いているが、この発明はこれらに
限定されるものではなく、充填物は常温時および加熱状
態時でＭＯ原料６と反応せず、３００℃以上の耐熱性を
有するものであればよい。特に、熱的に安定なテフロ
ン、ポリイミド等のプラスチックス、セラミックス、ガ
ラス質、金属、焼結金属、金属繊維、無機繊維、無機繊
維強化金属等が適している。
【００３９】また、不活性固体充填物１４は、充填物内
部をキャリアガスが通過してキャリアガスとＭＯ原料６
との接触面積を増大させ、ＭＯ原料６の気化効率を一層
高めるために、多孔質体で形成してもよい。
部をキャリアガスが通過してキャリアガスとＭＯ原料６
との接触面積を増大させ、ＭＯ原料６の気化効率を一層
高めるために、多孔質体で形成してもよい。
【００４０】なお、上記各実施例では、ＭＯ原料６とし
て、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕのヘキサフルオロアセチルアセトン
誘導体およびジピバロイルメタン誘導体を用いて説明し
ているが、金属のアセチルアセトネート、ジピバロイル
メタネート、アルコキシド、ヘキサフルオロアセチルア
セトネート、ペンタフルオロプロパノイルピバロイルメ
タネート、シクロペンタジエニルおよびそれらの誘導
体、ならびに他の有機金属錯体をも使用することができ
る。
て、Ｙ、Ｂａ、Ｃｕのヘキサフルオロアセチルアセトン
誘導体およびジピバロイルメタン誘導体を用いて説明し
ているが、金属のアセチルアセトネート、ジピバロイル
メタネート、アルコキシド、ヘキサフルオロアセチルア
セトネート、ペンタフルオロプロパノイルピバロイルメ
タネート、シクロペンタジエニルおよびそれらの誘導
体、ならびに他の有機金属錯体をも使用することができ
る。
【００４１】なおまた、上記各比較例では、基板４上に
成膜された酸化物膜の特性が大きくばらついているが、
このことは、従来の原料容器１がＭＯ原料６を容器本体
７内に充填し単に加熱しているので、ＭＯ原料６が難気
化性であるうえに、加熱状態で軟化融着し、ＭＯ原料６
の気化効率が大きく変動し、反応炉３へのＭＯ原料ガス
の供給量が制御しきれず、膜組成が不均一となることに
起因するものと推測される。
成膜された酸化物膜の特性が大きくばらついているが、
このことは、従来の原料容器１がＭＯ原料６を容器本体
７内に充填し単に加熱しているので、ＭＯ原料６が難気
化性であるうえに、加熱状態で軟化融着し、ＭＯ原料６
の気化効率が大きく変動し、反応炉３へのＭＯ原料ガス
の供給量が制御しきれず、膜組成が不均一となることに
起因するものと推測される。
【００４２】一方、上記各実施例では、原料容器１がＭ
Ｏ原料６とキャリアガスとの接触を促進してＭＯ原料６
の気化効率を高めているので、反応炉３へのＭＯ原料ガ
スの供給量を制御でき、ＭＯＣＶＤ法により良好な特性
を有する酸化物超電導膜を再現性よく合成することがで
きる。
Ｏ原料６とキャリアガスとの接触を促進してＭＯ原料６
の気化効率を高めているので、反応炉３へのＭＯ原料ガ
スの供給量を制御でき、ＭＯＣＶＤ法により良好な特性
を有する酸化物超電導膜を再現性よく合成することがで
きる。
【００４３】
【発明の効果】この発明は、以上説明したように構成さ
れているので、以下に記載されるような効果を奏する。
れているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００４４】この発明の請求項１に係るＭＯＣＶＤ用原
料容器によれば、ＭＯ原料を載置する蒸発皿を金属製多
孔質体で構成しているので、ＭＯ原料とキャリアガスと
の接触が促進され、ＭＯ原料の気化効率が高められる。
料容器によれば、ＭＯ原料を載置する蒸発皿を金属製多
孔質体で構成しているので、ＭＯ原料とキャリアガスと
の接触が促進され、ＭＯ原料の気化効率が高められる。
【００４５】この発明の請求項２に係るＭＯＣＶＤ用原
料容器によれば、蒸発皿を構成する金属多孔質体が三次
元網目状構造を有しているので、ＭＯ原料とキャリアガ
スとの接触が一層促進され、ＭＯ原料の気化効率がさら
に高められる。
料容器によれば、蒸発皿を構成する金属多孔質体が三次
元網目状構造を有しているので、ＭＯ原料とキャリアガ
スとの接触が一層促進され、ＭＯ原料の気化効率がさら
に高められる。
【００４６】この発明の請求項３に係るＭＯＣＶＤ用原
料容器によれば、容器本体内に不活性固体充填物が配置
されているので、ＭＯ原料とキャリアガスとの接触が促
進され、ＭＯ原料の気化効率が高められる。
料容器によれば、容器本体内に不活性固体充填物が配置
されているので、ＭＯ原料とキャリアガスとの接触が促
進され、ＭＯ原料の気化効率が高められる。
【図１】この発明の実施例１を示すＭＯＣＶＤ用原料容
器の断面図である。
器の断面図である。
【図２】図１における蒸発皿の要部拡大断面図である。
【図３】この発明の実施例３を示すＭＯＣＶＤ用原料容
器の断面図である。
器の断面図である。
【図４】この発明の実施例４を示すＭＯＣＶＤ用原料容
器の断面図である。
器の断面図である。
【図５】この発明の実施例５を示すＭＯＣＶＤ用原料容
器の断面図である。
器の断面図である。
【図６】図５における不活性固体充填物の要部拡大断面
図である。
図である。
【図７】従来のＭＯＣＶＤ法を模式的に示す構成図であ
る。
る。
【図８】従来のＭＯＣＶＤ用原料容器の一例を示す断面
図である。
図である。
１ 原料容器 ６ ＭＯ原料 ７ 容器本体 ８ キャリアガス流入口 ９ ガス流出口 １０ 加熱ヒータ（加熱機構） １１ 蒸発皿 １４ 不活性固体充填物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｄ 8936−5Ｇ (72)発明者 河又 巌 尼崎市塚口本町８丁目１番１号 三菱電機 株式会社材料研究所内 (72)発明者 宇都宮 真 尼崎市塚口本町８丁目１番１号 三菱電機 株式会社材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 キャリアガス流入口、ガス流出口および
加熱機構を有する容器本体内に、原料を載置する多孔質
体からなる蒸発皿を設けたことを特徴とする有機金属化
学気相蒸着用原料容器。 - 【請求項２】 前記多孔質体が三次元網目状構造を有す
ることを特徴とする請求項１記載の有機金属化学気相蒸
着用原料容器。 - 【請求項３】 キャリアガス流入口、ガス流出口および
加熱機構を有する容器本体内に、不活性固体充填物を配
置したことを特徴とする有機金属化学気相蒸着用原料容
器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165835A JPH0598445A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 有機金属化学気相蒸着用原料容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3165835A JPH0598445A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 有機金属化学気相蒸着用原料容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598445A true JPH0598445A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=15819908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3165835A Pending JPH0598445A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | 有機金属化学気相蒸着用原料容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0598445A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07321040A (ja) * | 1994-05-24 | 1995-12-08 | Nec Corp | 金属化合物収納容器 |
| JP2006161162A (ja) * | 2004-12-08 | 2006-06-22 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 供給装置 |
| US7459396B2 (en) | 2004-11-29 | 2008-12-02 | Tokyo Electron Limited | Method for thin film deposition using multi-tray film precursor evaporation system |
| US7484315B2 (en) | 2004-11-29 | 2009-02-03 | Tokyo Electron Limited | Replaceable precursor tray for use in a multi-tray solid precursor delivery system |
| US7488512B2 (en) | 2004-11-29 | 2009-02-10 | Tokyo Electron Limited | Method for preparing solid precursor tray for use in solid precursor evaporation system |
| US7651570B2 (en) * | 2005-03-31 | 2010-01-26 | Tokyo Electron Limited | Solid precursor vaporization system for use in chemical vapor deposition |
| JP2010502833A (ja) * | 2006-08-31 | 2010-01-28 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 制御された固体モルフォロジを利用する、固体前駆体に基づいた流体の送出 |
| US7708835B2 (en) | 2004-11-29 | 2010-05-04 | Tokyo Electron Limited | Film precursor tray for use in a film precursor evaporation system and method of using |
| US7846256B2 (en) | 2007-02-23 | 2010-12-07 | Tokyo Electron Limited | Ampule tray for and method of precursor surface area |
| KR20140053980A (ko) * | 2011-06-22 | 2014-05-08 | 아익스트론 에스이 | 기상 증착 시스템 및 공급 헤드 |
| JP2014111842A (ja) * | 2002-07-23 | 2014-06-19 | Advanced Technology Materials Inc | 蒸発器配送アンプル |
| EP1866074A4 (en) * | 2005-03-16 | 2017-01-04 | Entegris Inc. | System for delivery of reagents from solid sources thereof |
| US10385452B2 (en) | 2012-05-31 | 2019-08-20 | Entegris, Inc. | Source reagent-based delivery of fluid with high material flux for batch deposition |
| WO2023281864A1 (ja) * | 2021-07-06 | 2023-01-12 | 株式会社高純度化学研究所 | 蒸発原料用容器及び固体気化供給システム |
| CN115772658A (zh) * | 2021-09-07 | 2023-03-10 | 皮考逊公司 | 前驱体容器 |
-
1991
- 1991-07-05 JP JP3165835A patent/JPH0598445A/ja active Pending
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| JPH07321040A (ja) * | 1994-05-24 | 1995-12-08 | Nec Corp | 金属化合物収納容器 |
| JP2016104912A (ja) * | 2002-07-23 | 2016-06-09 | インテグリス・インコーポレーテッド | 蒸発器配送アンプル |
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| US7638002B2 (en) | 2004-11-29 | 2009-12-29 | Tokyo Electron Limited | Multi-tray film precursor evaporation system and thin film deposition system incorporating same |
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| US7488512B2 (en) | 2004-11-29 | 2009-02-10 | Tokyo Electron Limited | Method for preparing solid precursor tray for use in solid precursor evaporation system |
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| JP2012082527A (ja) * | 2004-12-08 | 2012-04-26 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 供給装置 |
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| EP1866074A4 (en) * | 2005-03-16 | 2017-01-04 | Entegris Inc. | System for delivery of reagents from solid sources thereof |
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| JP2010502833A (ja) * | 2006-08-31 | 2010-01-28 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 制御された固体モルフォロジを利用する、固体前駆体に基づいた流体の送出 |
| US10895010B2 (en) | 2006-08-31 | 2021-01-19 | Entegris, Inc. | Solid precursor-based delivery of fluid utilizing controlled solids morphology |
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