CN108698922B - 薄的热强化和化学强化的玻璃基制品 - Google Patents

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Abstract

公开了热强化和化学强化的玻璃基制品的实施方式。在一个或多个实施方式中，玻璃基制品可以包括：第一表面和与第一表面相对第二表面，它们限定了限定厚度(t)，第一CS区域，其包括非零且随着一部分厚度变化的金属氧化物浓度，以及第二CS区域，其基本上不含第一CS区域的金属氧化物，所述第二CS区域从第一表面延伸至约0.17·t或更大的压缩深度。在一个或多个实施方式中，第一表面沿着第一表面的任何50mm或更小的轮廓是平坦的至100μm总指示器跳动(TIR)。还揭示了强化玻璃片的方法，以及还揭示了包括其的消费电子产品、层压体和车辆。

Description

薄的热强化和化学强化的玻璃基制品
相关申请的交叉引用
本申请根据美国35U.S.C.§119，要求2016年3月4日提交的美国临时申请系列第62/303608号，2016年1月29日提交的美国临时申请系列第62/088827号和2016年1月12日提交的美国临时申请系列第62/277579号的优先权，本公开以这些申请为基础并将其全文通过引用结合与此。
技术领域
本公开涉及改进的和薄的热强化和化学强化的玻璃制品和强化玻璃基材的改进方法，具体涉及同时呈现深的压缩深度和高的表面压缩应力的薄玻璃制品。
背景技术
热强化玻璃制品通过加热玻璃基材至玻璃的玻璃转变温度之上的高温，并快速冷却基材的表面(淬火)进行强化，而基材的内部区域由于厚度和相当低的热导率而绝热，以较低速率冷却。差异化冷却在热强化玻璃制品的表面区域产生了残余压缩应力(CS)，靠制品中心区域的残余拉伸应力平衡。
热强化不同于化学强化工艺，其中，表面的压缩应力通过诸如离子扩散的过程改变靠近玻璃表面的区域中玻璃的化学组成而产生。在一些基于离子扩散的过程中，所得玻璃制品的外部部分可以通过在表面附近用较小的离子交换较大的离子而在或接近表面处引入压缩应力(也称为负拉伸应力)而强化。
热强化和化学强化过程区别于玻璃制品的外部部分通过结合两种类型的玻璃而强化或设置的机械玻璃强化过程。在这些过程中，具有不同热膨胀系数的玻璃组合物的层通过加热结合或层压在一起。例如，通过具有较低CTE的熔融玻璃层之间夹置具有较高热膨胀系数(CTE)的熔融玻璃，内部玻璃中的正张力在玻璃冷却时压缩外层，在表面上再次形成CS以平衡正拉伸应力。
强化玻璃制品相比于未强化玻璃制品具有许多优点。相比于未强化玻璃制品，强化玻璃制品表面的压缩应力可以提供较大的抗断裂性。强度的增加一般与表面压缩的量成比例。如果玻璃制品具有足够的强化水平，相对于它的厚度，则当玻璃片材破裂时，它会分裂成具有钝角边缘的小碎片而不是具有尖锐边缘的大或长的碎片。玻璃破碎成足够多的小碎片，或“小块”，正如许多已确立的标准定义的那样，可以被称为安全玻璃，或者经常被提及为“完全回火”玻璃，或者有时简单称为“回火”玻璃。
对于至少经过热强化的玻璃制品，由于强化度取决于玻璃片材表面和中心的温度差值，薄玻璃需要高的冷却速率以获得给定应力。同时，薄玻璃通常需要较高的表面CS和中心拉伸应力或中心张力(CT)的最终值以在破碎时划切成小颗粒。因此，如果不是不可能，为了在薄玻璃制品中获得理想的划切性能(例如，具有约3mm或更低厚度的制品)仅用已知的热强化过程或结合其他强化过程一直具有极大的挑战。此外，这些薄玻璃制品经常不呈现出高的表面压缩应力，它可以避免缺陷或裂纹的成核和/或生长。因此，需要薄玻璃制品同时呈现出深的压缩深度和高的表面压缩应力。
发明内容
本公开的第一个方面涉及热强化和化学强化玻璃基制品。本公开中，玻璃基基材一般是未强化的而玻璃基制品一般涉及已经被强化的(例如，通过热强化和/或化学强化)基于玻璃的基材。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括第一表面和与第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面。第一和第二相对表面可以包括制品的相对主表面。在一些实施方式中，玻璃基制品的厚度t小于约2mm或小于约1.2mm。在一些情况下，玻璃基制品包含玻璃片材，长度l以mm表示，宽度w以mm表示，厚度t要小于长度l和宽度w，l和w各自至少10mm。在一些情况下，l和w两者之一或者两者都至少为40mm。l/t的比率和w/t的比率均大于等于10/1，与其它一个或多个实施方式相对应。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括金属氧化物浓度非零且浓度沿厚度的一部分变化的第一压缩应力区域，和第二压缩应力区域。在一个或多个实施方式中，在第一压缩应力区域具有浓度变化的金属氧化物沿特定厚度范围产生应力。在一些实施方式中，这种金属氧化物可以是玻璃基制品中所有金属氧化物中离子直径最大的。换句话说，具有浓度变化的金属氧化物可以是离子交换到玻璃基制品中的金属氧化物。在一个或多个实施方式中，第二压缩应力区域可以包含一个恒定的金属氧化物浓度区域，或换句话说，基本上不含非零并且沿着第一CS区域变化的金属氧化物。正如这里所使用的，术语“基本上不含非零并且沿着第一CS区域变化的金属氧化物”是指存在于第二压缩应力区域的金属氧化物小于约0.1摩尔％。在一些实施方式中，贯穿整个第二压缩应力区域的第二压缩应力的组成基本上是恒定的。在一个或多个实施方式中，第二压缩应力区域由第一压缩应力区域延伸到一个压缩深度(DOC)，这里的DOC约为0.17·t或是更大。在一些实施方式中，金属氧化物的浓度非零且沿着厚度从第一表面到大于约0·t至小于约0.17·t的深度范围内，或从大于约0.01·t到小于约0.1·t的深度范围内变化。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括从第一表面到DOC的热强化区域和从第一表面延伸到层深度(DOL)的化学强化区域。正如这里所使用的，术语“热强化区域”包括主要由热强化过程形成的显示压缩应力的区域。这种热强化区域也可以由于化学强化显示一些应力(例如，金属离子渗透进入玻璃基制品较深的区域，而引起一些应力，但是这些应力不是对于这个区域总压缩应力的主要贡献)。正如这里所使用的，术语“化学强化区域”包括呈现为至少一部分由化学强化过程产生的压缩应力的区域。这样的化学强化区域也可以由于热强化过程呈现一些应力。一些实施方式的DOC大于DOL，DOC大于或等于约0.17·t。
正如这里所使用的，DOC指玻璃基制品内应力从压缩到拉伸应力的转变的深度。DOL是指化学强化产生的应力。在DOC，应力从压缩应力转变为拉伸应力，从而具有零的应力值。
根据本领域通常使用的惯例，压缩表现为负的应力(<0)，拉伸表现为正的应力(>0)；然而，在本说明书中，压缩应力表现为正的或绝对值，比如，这里引用的，CS＝∣CS∣，CT同样表现为绝对值，比如，这里引用的，CT＝∣CT∣。
在一些实施方式中，玻璃基制品的表面压缩应力可以为400MPa或更大，或者600MPa或更大。在一个或多个实施方式中，制品的表面压缩应力可以约为1GPa或更大。在一些实施方式中，玻璃基制品呈现为最大的CT约为75MPa或更大，甚至是80MPa或更大。在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括存储的拉伸能约6J/m2或更大或约10J/m2或更大。
一个或多个实施方式中的玻璃基制品在等于约150MPa或更大的DOL的深度处可以呈现一个CS值。在一个或多个具体实施方式中，在CS约为150MPa或更大处的DOL，可以为约10微米或更大(或约0.01·t或更大)。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括沿着第一表面的任何50mm或更小的轮廓平坦至100μm的总指示器跳动(TIR)的第一表面。在一个或多个实施方式中，第一表面在10×10μm的面积上具有在0.2至1.5nm Ra范围内的粗糙度。
在一些实施方式中，玻璃基制品包括以℃为单位表示的软化温度Tsoft(T软化)和以℃为单位表示的退火温度Tanneal(T退火)以及以℃为单位表示时，由Tfs表示的在第一表面上测量的表面假想温度的玻璃，无量纲表面假想温度参数θs由(Tfs-Tanneal)/(Tsoft-Tanneal)给出，其中参数θs在0.20至0.9的范围内。
在一些实施方式中，在第一表面上测量的Tfs比玻璃的玻璃化转变温度高至少50℃。在一个或多个实施方式中，在第一表面上测量的Tfs比玻璃的玻璃化转变温度高至少750℃。
本公开所述的玻璃基制品可包括包含P2O5，Li2O，B2O3或P2O5，Li2O和B2O3的不同组合的组成。
本公开的第二方面涉及一种用于强化玻璃片材的方法。在一个或多个实施方式中，该方法包括通过冷却具有转变温度的玻璃片材，从大于转变温度的温度到小于转变温度的温度，通过在没有固体或液体物质的间隙上传导热能从玻璃片材传递到散热器，以热强化玻璃片材，然后化学强化该热强化玻璃片材。在一个或多个实施方式中，该方法包括通过跨过间隙的传导将热能从玻璃片材传递到散热器，使得离开玻璃片材的大于20％，大于30％，大于40％或大于50％的热能穿过间隙并由散热器接收。
在一个或多个实施方式中，该方法包括通过输送到第一表面和第一散热器之间的间隙的气体的流动或压力在第一表面的至少一部分，支撑玻璃基片材的至少一部分，其中所述片材包括具有转变温度的玻璃，并且所述片材处于大于所述玻璃的转变温度的温度，通过从所述片材的第一表面的气体到散热器的热导率多于对流而冷却所述玻璃基片材，以提供热强化玻璃基片材，并且化学强化该热强化玻璃基片材。
在一个或多个实施方式中，对所述热强化玻璃基片材进行化学强化，而不除去所述热强化玻璃基片材的任何部分。在某些情况下，对所述热强化玻璃基片材进行化学强化而不除去所述热强化玻璃基片材的3％或更多的厚度。冷却玻璃基片材可包括以约-270℃/秒或更高的速率冷却。
在一个或多个实施方式中，化学强化该热强化玻璃基片材包括产生从玻璃基层的第一表面延伸到大于或等于约10微米(或大于约0.0l·t)的DOL的化学强化区域。在一些实施方式中，化学强化所述热强化玻璃基片材包括将所述热强化玻璃基片材浸入包含KNO3，NaNO3和LiNO3中的任何一种或多种的熔融盐浴中。在一些实施方式中，熔融盐浴包括KNO3和NaNO3的组合，并且具有约380℃至约430℃范围内的温度。
本公开的第三方面涉及消费电子产品。在一个或多个实施方式中，消费电子产品可以包括具有前表面，后表面和侧表面的壳体，至少部分地设置在壳体内部或在壳体内部的电气部件，以及设置在壳体前表面或上方的覆盖制品。在一个或多个实施方式中，电气部件至少包括控制器，存储器和设置在壳体的前表面处或附近的显示器。在一些实施方式中，覆盖制品设置在显示器上，并且是如本公开所述的热强化和化学强化的玻璃基制品。在一个或多个实施方式中，消费电子产品是移动电话，便携式媒体播放器，笔记本计算机或台式计算机。
本公开的第四方面涉及一种层压体，其包括第一玻璃基基材，第二玻璃基基材和设置在第一玻璃基基材和第二玻璃基基材之间的中间层。在一个或多个实施方式中，第一和第二玻璃基基材中的一个或两个是如本申请所述的热强化和化学强化的玻璃制品。
在一个或多个实施方式的层压体中，第一玻璃基基材和第二玻璃基基材是冷成型的。
在一个或多个实施方式的层压体中，第一玻璃基基材是复杂弯曲的并且具有提供层压体的第一表面的至少一个凹形表面的和提供与第一表面相对的层压体的第二表面的至少一个凸形表面。在一个或多个实施方式中，层压体的第二玻璃基基材是复杂弯曲的，并且具有至少一个凹表面以提供层压体的第三表面和至少一个凸表面以提供层压体的第四表面，该第四表面与第三表面相对，其中所述第三表面和所述第四表面分别具有CS值，是的所述第四表面的CS值大于所述第三表面的CS值。在一些实施方式中，层压体的第四表面具有比第四表面处于平坦状态时更大的CS值，并且用肉眼观察时层压体没有光学变形。
在一个或多个实施方式中，层压体的第一玻璃基基材或第二玻璃基基材具有约0.2mm至约0.7mm范围内的厚度。
在一个或多个实施方式的层压体中，第二玻璃基基材的外围部分对中间层施加压缩力，并且第二玻璃基基材的中心部分对中间层施加拉伸力。在一个或多个实施方式中，第二玻璃基基材与第一玻璃基底一致，以在第二玻璃基基材的凸表面和第一玻璃基底的凹表面之间提供基本均匀的距离，通过中间夹层填充。
本公开的第五方面涉及一种包括开口的车辆；和设置在开口中的层压体(如本公开所述)。
其它的特征和优点将在下面的详细描述中阐述，并且通过实践本公开所描述的实施方式，包括以下的详细描述，权利要求以及附图，而认识到对于本领域技术人员而言是显而易见的。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅仅是示例性的，并且旨在提供用于理解权利要求的性质和特性的概述或框架。包括附图以提供进一步的理解，并且附图被并入并构成本说明书的一部分。附图示出了一个或多个实施方式，并且与描述一起用于解释各种实施方式的原理和操作。
附图说明
图1是作为玻璃制品厚度的函数的已知完全回火工艺所需的鼓风机功率的曲线图；
图2是对于老的和已知的工艺或机器O和较新的和已知的工艺或机器N，作为玻璃制品厚度的函数的“完全回火”所需的鼓风机功率的曲线图；
图3是被缩放以匹配和叠加在图1的图上的图2的曲线O和曲线N的曲线图；
图4是沿着已知的化学强化的玻璃基制品的厚度的横截面图；
图5是示出根据本公开的一个或多个实施方式的作为玻璃基制品厚度的函数的应力分布的曲线图；
图6是根据示例性实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品的透视图；
图7是根据示例性实施方式的图6的热强化和化学强化的玻璃基制品的示意性部分横截面；
图8是通过一个或多个实施方式获得的假想温度的无量纲表面假想温度参数θs的曲线图；
图9是针对不同玻璃组合物通过模拟计算的表面CS值的曲线图，相对于所示的各种组合物的所提出的回火性参数Ψ绘制；
图10是作为传热系数h的函数的参数P1的曲线图；
图11是作为传热系数h的函数的参数P2的曲线图；
图12是根据本公开的一个或多个实施方式的作为厚度t的函数的玻璃基制品的表面CS值的曲线图；
图13是显示在热强化之后对于玻璃基制品的所选示例性实施方式绘制的作为厚度的函数的CS的图；
图14A是根据示例性实施方式的玻璃基制品的透视图；
图14B是本公开的一些实施方式的横截面图；
图14C是本公开的附加实施方式的透视图；
图14D和14E是根据本公开的一些实施方式的示例性玻璃基制品的横截面应力分布；
图15是实施例2的DOC作为层深度的函数的曲线图；
图16是表示实施例5的离子交换扩散系数的温度函数的图；
图17是实施例6的DOC作为离子交换时间和DOL的平方根的函数的图；
图18是作为深度的函数的实施例7A-3的Na2O和K2O的摩尔％浓度的图；
图19是作为深度的函数的实施例7A-4的Na2O和K2O的摩尔％浓度的图；
图20是作为深度的函数的实施例7A-5中Na2O和K2O的浓度(mo1％)的图。
图21是比较例7B-1和实施例7B-5的应力分布的图；
图22是比较例7B-2和实施例7B-6的应力分布的图；
图23是比较例7B-3和实施例7B-7的应力分布的图；
图24是比较例7B-4和实施例7B-8的应力分布的图；
图25是作为比较例8B-1至7B-4，比较例7C-1至7C-4和实施例7B-5至7B-8的化学强化持续时间的函数的CT值的图。
图26是绘制作为比较例7B-1和实施例7B-5之间，比较例7B-2和实施例7B-6之间，比较例7B-3和实施例7B-7之间，比较例7B-4和施例7B-8之间的化学强化持续时间的函数的CT变化的图；
图27是绘制作为实施例7B-5至7B-8中的每一个的化学强化时间的函数的DOL处的表面CS和CS的图；
图28是作为实施例7B-5至7B-8中的每一个的化学强化时间的函数的DOL处的CS以及来自图26的CT的变化的曲线图；
图29是实施例7B-5至7B-8中的每一个的DOL变化的图；
图30是比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的表面CS作为化学强化时间的函数的图；
图31是作为化学强化时间的函数绘制的比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的DOL的图。
图32是绘制在等于比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的DOL(或膝应力)的深度处的CS作为化学强化时间的函数；
图33显示实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4的测量的CT值，显示为熔融盐浴中NaNO3浓度的函数，和比较例8A-1，8B-1和8C-1的三个样品的初始CT值；
图34是实施例8A-2至8A-4,8B-2至8B-4和8C-2至8C-4的CT绝对值变化的图。
图35是作为比较例8A-1与实施例8A-2至8A-4之间，比较例8B-1与实施例8B-2至8B-4之间以及比较例8C-1和实施例8C-2至8C-4之间的百分比的CT变化的图；
图36是在等于实施例8A-2至8A-3，实施例8B-2至8B-3和实施例8C-2至8C-3的DOL(或膝CS)的深度处的表面CS和CS作为NaNO3浓度的函数的曲线图；
图37是作为NaNO3浓度的函数绘制的实施例8A-2至8A-3，实施例8B-2至8B-3和实施例8C-2至8C-3的测量的DOL值的图。
图38是(从左到右)在实施例8B-2,8B-5,8C-2和8C-5的DOL(或膝应力)处测量的CT，表面CS，DOL和CS的柱状图；
图39是实施例8B-2,8B-5,8C-2和8C-5的测量的DOL的图；
图40是实施例8B-5至8B和实施例8C-5至8C-8的CT和表面CS作为NaNO3浓度的函数的图；
图41是作为实施例8B-5至8B-8和实施例8C-5至8C-8的CT的函数的表面CS的图；
图42是作为实施例8C-7和8C-8的深度和比较例8D的应力分布的函数的测量的应力的图；
图43是比较例9A，9B和实施例9C的液滴高度试验结果的图；
图44是当受到四点弯曲失效应力时比较例9A，9B和实施例9C的失效概率的图；
图45是当受到环上环失效应力时比较例9A，9B和实施例9C的失效概率的图；
图46是环上环测试装置的示意图；
图47是当使用各种压力首次经受SiC颗粒磨损时比较例9A，9B和实施例9C的环上环断裂强度的图；
图48是比较例10A，10B和实施例10C的液滴高度试验结果的图；
图49是当受到四点弯曲失效应力时比较例10A，10B和实施例10C的失效概率的图；
图50是当受到环上环失效应力时比较例10A，10B和实施例10C的失效概率的图；
图51是对于比较例10A，10B和实施例10C，当首次使用各种压力用SiC颗粒进行磨损时的环上环断裂强度的图；
图52是对于相同的传热速率(h)，CT对各种初始温度(T0)的曲线图。
图53是具有相同熔池组成的各种离子交换时间和温度的CS图；
图54是具有相同熔融浴组成的各种离子交换时间和温度的DOL的图；
图55A是并入本公开的任何强化制品的示例性电子装置的平面图；和
图55B是图55A的示例性电子装置的透视图。
具体实施方式
传统的热玻璃强化方法通常限于较厚的玻璃制品(通常为片材)，因为强化水平取决于在淬火期间在玻璃制品的表面和中心之间产生的温差。由于传统强化方法的热导率限制，很难在薄玻璃制品的表面和中心之间得到显着的温度差异，这是由于通常发生在整个薄玻璃制品上的相对均匀的冷却。此外，尽管传统的热强化玻璃制品表现出DOC或大的CS区域，但是这样的制品不具有某些应用所需的足够高的表面CS值。具体地，传统的热强化玻璃制品可以获得这种制品的厚度的约21％的DOC值，但通常表现出小于约200MPa的表面CS值。
用于热强化玻璃的常规工业方法包括加热玻璃基材(通常为片材)通过辐射能量炉或对流炉(或使用两种技术的“组合模式”炉)至预定温度，然后气体冷却(“淬火”)，通常通过朝向玻璃表面或沿着玻璃表面吹送大量空气的对流。该气体冷却过程主要是对流的，由此热传递是通过流体的质量运动(集体运动)，通过扩散和平流，如气体将热量从热玻璃基材带走。
在常规热强化工艺中，某些因素可能限制玻璃基材的强化程度，特别是在薄玻璃基材中。局限性的存在，部分地，因为强化制品上的CS的量直接与淬火期间实现的制品表面和中心之间的温度差的大小相关；然而，淬火过程中的温差太大可能导致玻璃在淬火期间破碎。对于给定的冷却速率，通过从较高的初始玻璃温度开始淬火，破裂可以减少。此外，通过从较高温度淬火可以实现更大的强化；然而，在淬火开始时增加制品的温度可导致制品过度且不期望的变形，因为其变得更软。
在常规热强化工艺中，基材厚度也对淬火期间可实现的温差有显着的限制。在淬火期间对于给定的冷却速率，基材越薄，表面和中心之间的温差越低。这是因为存在较少的玻璃厚度以使中心与表面热绝缘。因此，薄玻璃基材的热强化一般需要更高的冷却速率(与较厚玻璃基材的热强化相比)，因此，更快地从玻璃基材的外表面去除热量通常需要显著的能量消耗，以便在玻璃片材的内部和外部之间产生强化水平的温差。
作为示例，图1示给出了用于吹送足够的外界空气以“完全回火”呈片材形式的钠钙玻璃(“SLG”)基材的鼓风机(以千瓦每平方米玻璃基材面积)所需的功率，作为玻璃厚度的函数，以毫米为单位，基于35年前开发的工业标准热强化工艺。随着使用的玻璃变薄，所需的功率呈指数增长。因此，多年来约3mm厚的玻璃基材是可用的商业玻璃中最薄的全热回火玻璃。
在传统的玻璃热强化工艺中，使用对流气体，通过增加空气流的速率，减小空气喷嘴开口到玻璃片材表面的距离，增加玻璃的温度(在冷却开始前)，以及可选地，降低冷却空气的温度，来实现高的冷却速率。
作为一个更接近的例子，图2(现有技术)是使用现有技术的玻璃热强化设备的性能曲线。这种改进的设备继续使用传统的空气吹送对流工艺来冷却玻璃，但是利用在加热期间替代支撑玻璃的辊的系统，至少在最后加热阶段利用空气来支撑玻璃。在没有辊接触的情况下，在淬火之前可以将玻璃加热到更高的温度(和更高的柔软度/更低的粘度)，据报道可以生产2mm厚度的完全回火的玻璃。如图2所示，与使用辊来支撑玻璃(曲线O)相比，通过使用空气来支撑玻璃(曲线N)，在较高温度下强化2mm厚的片材所需的鼓风机功率从1200kW/m2降到400kW/m2。
虽然它能够代表生产完全回火的2mm厚玻璃的进展，缩放图2中的旧曲线和新曲线O和N以匹配图1的尺度，但是如图3(现有技术)所示，表明通过现有技术的对流回火工艺(如图2所示)的性能的改进相对较小且仅仅是增量变化在以前的对流强化玻璃片材的能量需求的理解上。在图3中，图2的旧曲线和新曲线O和N被缩放以匹配图1的曲线图，并且被叠加在其上(其中旧曲线O在顶部处以240kW/m2截短以更容易观察新曲线N。从图3可以清楚看出，玻璃厚度从3mm减小至2mm时，由曲线N所表示的技术仅稍微改变对流气体淬火工艺的性能曲线。高工作点(对于厚度为2mm的玻璃而言，400kW/m2的鼓风机功率)显示通过该方法处理更薄的玻璃仍然需要功率的极大增加。气流急剧增加，因此，所需功率表明了困难度，作为工程实践和经济性的问题，使用传统的对流气体强化方法提供具有小于约2mm的厚度的完全回火玻璃。另外，所需的非常高的气流也会使薄的基材变形。
对目前商业对流气体强化的替代热强化方法还在尝试，但是每种方法相对于对流气体强化都有某些缺点。具体地，实现更高冷却速率的典型的替代热强化方法通常需要至少一些液体或固体与玻璃表面接触，而不仅是气体接触。与玻璃基材的这种接触可不利地影响玻璃表面质量，玻璃平整度和/或强化过程的均匀性。这些缺陷有时可被人眼感知，特别是在反射光下观察时。如下面更详细描述的，至少在一些实施方式中，本公开的导电热回火系统减少或消除了与这种接触相关的缺陷。
液体接触强化，以浸入液体浴或流动液体的形式以及以喷涂的形式，实现了比对流气体强化更高的冷却速率，但是在冷却过程中有在片材上引起过度的热变化的缺点。在液体的浸入或浸入式喷射或流动中，小面积上大的热变化可能发生，由于在液体浴或液体流中自发出现的对流。在更精细的喷涂中，离散的喷雾液滴和喷嘴喷雾图案的效果也可产生显著的热变化。在通过液体接触的热强化期间过度的热变化倾向于导致玻璃破裂，这可以通过限制冷却速率来减轻，但是限制冷却速率也降低了可以实现的最终强度。此外，片材的必要处理(将其设置或保持在液体浴或液体流或液体喷雾中)也会引起物理应力和与片材物理接触的过度热变化，一趋向于在强化期间引起破裂，并且限制冷却速率和最终强度。最后，一些液体冷却方法，例如通过油浸渍的高冷却速率淬火和各种喷涂技术，可以在这种冷却期间改变玻璃表面，需要随后从片材的表面去除玻璃材料以产生令人满意的光洁度。
固体接触热强化包括使热玻璃的表面与较冷的固体表面接触。与液体接触强化一样，过度的热变化在淬火过程中容易产生，如在液体接触强化中看到的那些。玻璃基材的表面光洁度中的任何缺陷，在淬火表面，或在基材的厚度的一致性中，导致在基材的一些区域上的不完美接触，并且这种不完美接触可能导致大的热变化，从而趋于导致玻璃在加工期间破裂，并且如果片材存留，还可能引起不期望的双折射。另外，使热玻璃片材与固体物体接触可能导致表面缺陷的形成，例如切口、网格、裂纹、划痕等。随着片材的尺寸增加，在玻璃基材的整个表面上实现良好的物理接触变得也越来越困难。在淬火期间与固体表面的物理接触还可以机械地压缩片材，增加片材在该过程中破裂的可能性。此外，刚开始接触时的极高速率温度变化可能引起片材在加工期间破裂，因此，薄玻璃基材的接触冷却在工业上是不可行的。
虽然化学强化不以与热强化工艺相同的方式受到玻璃基制品的厚度的限制，但是已知的化学强化的玻璃基制品不表现为如热回火玻璃基制品的应力分布(即，应力作为从主表面的深度的厚度的函数)。图4中给出了通过化学强化产生的应力分布的示例(例如，通过离子交换过程)。在图4中，化学强化的玻璃基制品200包括第一表面201，厚度t2和表面CS210。玻璃基制品200表现出，如本申请所定义的，从第一表面201大致减小到DOC 230的CS，在该深度处，应力从压缩变为拉伸应力，然后达到最大值CT 220。如图4所示，这样的轮廓表现出基本平坦的CT区域或至少一部分CT区域具有恒定或接近恒定的拉伸应力的CT区域。与已知的基于热强化玻璃的制品相比，已知的化学强化的玻璃基制品表现出显著地较低的DOC值，并且通常呈现较低的最大CT值。可以获得更深的DOC值，但是仅在长时间离子交换过程之后，这也可以导致应力松弛并因此降低表面CS值。
本公开的实施方式包括显示出与使用常规热强化工艺热强化的厚玻璃制品相当或甚至更大的DOC的薄的玻璃基制品，同时表现出高的表面CS(例如，大于约200MPa，大于约300MPa或大于约400MPa，如本公开所述)。高表面CS值和深DOC的这种组合不能通过单独使用已知的热强化工艺或与化学强化组合地强化的玻璃制品表现出来。更具体地，本申请所述的热强化工艺产生防止深度缺陷的渗透和玻璃基制品疲劳(即，反复损坏)的深抛物线应力分布。此外，随后的化学强化过程产生大的或高的表面压缩，这是通过热回火过程不可能实现的。高表面CS值防止表面缺陷，划痕和可能发生裂纹的形成和渗透。如果正确地执行，本申请所述的热强化工艺和化学强化的组合提供了大的表面压缩至足以覆盖边缘缺陷的深度，而热强化工艺允许压缩延伸玻璃基制品厚度的20％或更多，并提供保护以防止由于反复损坏造成的缺陷生长。此外，这种玻璃基制品可以使用本申请所述的方法和系统在小于1分钟或甚至小于30秒内进行热强化，并在约3小时或更短时间内进行化学强化。
本申请超越上述传统工艺以在商业规模下有效地，高效地和均匀地热强化和化学强化薄玻璃基材，而不产生常规热强化工艺中常见的各种缺陷，例如，不损坏玻璃表面，不引起双折射，没有不均匀的强化，和/或不引起不可接受的破裂等。
本申请所讨论的热强化系统和工艺以精确的方式利用非常高的热传递速率(h，以cal/cm2-s-℃为单位)，具有良好的物理控制和玻璃的温和处理。在特定实施方式中，本申请所讨论的热强化工艺和系统利用小间隙，冷却/淬火部分中的气体轴承允许在冷却开始时在较高的相对温度下处理薄玻璃基材，获得较高的热强化水平。如下所述，该小间隙，冷却/淬火部分的气体轴承获得很高的传热速率通过跨越间隙的导热传递到散热器，而不是使用基于高气流的对流冷却。这种高速热传导在玻璃与液体或固体材料不接触的情况下实现，通过在间隙内的气体轴承上支撑玻璃基材。
在一个或多个实施方式中，所得的热强化的玻璃基制品表现出比先前已知的更高水平的永久性热诱导应力。不希望受理论束缚，相信热诱导应力的获得水平可由各种原因的组合获得。本申请详述方法中的热传递的高均匀性减少或去除玻璃中的物理和不希望的热应力，允许玻璃基材以更高的热传递速率回火而不破裂。此外，本方法可以在较低的玻璃基材粘度下进行(在淬火开始时较高的初始温度)，同时仍然保持所需的玻璃平坦度和形状，其在冷却过程中提供更大的温度变化，从而增加热强化水平的获得。
热强化的玻璃基制品接着在熔融盐浴中进行化学强化以产生高表面CS。不受理论的束缚，化学强化工艺可以被调整以提供“尖峰”或增加所得玻璃基制品表面处或附近的应力分布斜率，以提供高表面CS，补充由本申请所述的热强化工艺产生的深DOC。
如本申请所用，化学强化的实施方式包括离子交换过程。在该工艺中，玻璃基基材或热强化玻璃基制品的表面或附近的离子被具有相同价态或氧化态的较大离子替换或交换。在那些实施方式中，玻璃基基材或热强化玻璃基制品包含碱性铝硅酸盐玻璃，玻璃表面层中的离子和较大的离子是单价碱金属阳离子，例如Li+(当存在于玻璃基制品或热强化玻璃基制品中时)，Na+，K+，Rb+和Cs+。或者，表面层中的一价阳离子可以用除碱金属阳离子以外的一价阳离子等代替，例如Ag+等。
离子交换方法通常通过将玻璃基基材或热强化的玻璃基制品浸入含有在玻璃基基材或热强化的玻璃基制品中待与较小离子交换的较大离子的熔融盐浴(或两种或更多种熔融盐浴)中来进行。应当注意，也可以使用水性盐浴。在一些情况下，可以使用喷雾方法将盐溶液施加到玻璃基基材或热强化的玻璃基制品上，然后将其加热以促进离子交换。浴和/或溶液的组成可以包括不止一种类型的较大离子(例如Na+和K+)或单个较大离子。本领域技术人员应当理解，离子交换过程的参数包括但不限于浴/喷雾的溶液组成和温度，浸渍时间，玻璃基制品在盐浴(或浴)中的浸渍次数，盐溶液的使用次数，多种盐浴或溶液的使用，诸如退火，洗涤等附加步骤，通常由玻璃基基材和/或制品的组成(包括制品的结构和存在的任何结晶相)以及由强化产生的玻璃基制品的期望的DOL，DOC，CT和/或表面CS决定。举例来说，热强化玻璃基制品的离子交换可以通过将玻璃基基材浸入含有盐的至少一个熔融浴中来实现，所述盐例如，但不限于，较大碱金属离子的硝酸盐，硫酸盐和氯化物。典型的硝酸盐包括KNO3，NaNO3和LiNO3及其组合。熔融盐浴的温度通常在约380℃至约450℃的范围内，浸渍时间为约10分钟至约5小时(例如约10分钟至约1小时)，由玻璃厚度，浴温和玻璃扩散率决定。然而，不同于上述温度和浸渍时间的温度和浸渍时间也可以。
在一个或多个实施方式中，可将热强化的玻璃基制品浸入温度为约370℃至约480℃(例如410℃)的100％KNO3的熔融盐浴中。在一个或多个实施方式中，可将热强化的玻璃基制品浸入温度为约370℃至约480℃的100％NaNO3的熔融盐浴中。在一些实施方式中，可将热强化的玻璃基制品浸入包含约5％至约90％的KNO3和约10％至约95％的NaNO3的熔融混合盐浴中。在一些情况下，熔融混合盐浴可包括约50％至约100％NaNO3，余量(如果有的话)包括KNO3。混合盐浴可在约380℃至约420℃的温度范围内。在一些实施方式中，可将热强化的玻璃基制品浸入包括Na2SO4和NaNO3的熔融混合盐浴，并具有更宽的温度范围(例如高达约500℃)。在一个或多个实施方式中，玻璃基制品可以在浸入第一浴之后浸入第二浴中。浸入第二浴中可包括在包含100％KNO3的熔融盐浴中浸渍15分钟至8小时。
在一个或多个实施方式中，可将热强化的玻璃基制品浸入包括NaNO3和KNO3(例如49％NaNO3/51％KNO3，50％NaNO3/50％KNO3，51％NaNO3/49％KNO3，95％KNO3/5％NaNO3，90％KNO3/10％NaNO3或80％KNO3/20％)，低于约420℃的温度(例如约400℃或约380℃)的熔融，混合盐浴中少于约5小时，或甚至约4小时或更少。
在一些实施方式中，可以通过离子注入工艺执行化学强化。例如，可以将热强化的玻璃基制品放置在真空室中，并进行离子注入工艺，通过离子注入工艺将能够在玻璃中产生压缩应力的强化离子或离子注入到热强化玻璃基制品中。注入深度将与本申请所述的DOL值相关。在一个或多个实施方式中，强化离子可以是产生压缩应力的拥挤效应的任何离子。
在图5描述了由本申请所述的热强化工艺和随后的化学强化工艺产生的所得应力分布。一个或多个实施方式中的玻璃基制品包括包含由热强化引起的应力的热强化区域310和包含由化学强化引起的应力的化学强化区域320。表面CS由通过热强化引起的应力和由化学强化引起的应力的组合产生。由热强化(或热强化区域)引起的应力延伸到由312指示的DOC。由化学强化(或化学强化区域)引起的应力延伸到由322指示的DOL(在一些情况下，该DOL称作应力分布的“膝”)。CT平衡应力分布的CS部分。
在一些实施方式中，应力分布呈现抛物线状形状。在一个或多个实施方式中，沿着显示拉伸应力的玻璃基制品的应力分布区域或深度呈现抛物线状形状。在一个或多个具体实施方式中，应力分布没有平坦应力部分(即压缩或拉伸)或表现出基本恒定应力(即压缩或拉伸)的部分。在一些实施方式中，CT区域表现出基本上没有平坦应力或没有基本恒定应力的应力分布。在一个或多个实施方式中，在整个厚度之间或沿着从约0t至约0.2·t以及大于0.8·t(或约0t至约0.3·t以及大于0.7·t)的厚度范围的应力分布312的所有点包括小于约-0.1MPa/微米或大于约0.1MPa/微米的切线。在一些实施方式中，切线可能小于约-0.2MPa/微米或大于约0.2MPa/微米。在一些更具体的实施方式中，切线可能小于约-0.3MPa/微米或大于约0.3MPa/微米。在甚至更具体的实施方式中，切线可能小于约-0.5MPa/微米或大于约0.5MPa/微米。换句话说，一个或多个实施中沿着这些厚度范围(即，整个厚度，沿着从大约0t至大约0.2·t以及大于0.8·t的范围，或者沿着约0·t至约0.3·t以及大于等于0.7·t的范围)中排除具有切线的点，如本申请所述。不受理论束缚，已知的误差函数或准线性应力分布具有沿着这些厚度范围的点(即，从约0·t至约2·t以及大于0.8·t，或从约0·t至约0.3·t以及大于等于0.7·t)，其具有平坦的切线或沿着这样厚度范围的相当大的部分具有零斜率的应力分布，如图4中220所示。本公开的一个或多个实施方式的玻璃基制品不显示沿着这些厚度范围具有平坦或零斜率应力分布的这种应力分布，如图5所示。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品显示出在约0.1·t至0.3·t和约0.7·t至0.9·t厚度范围的应力分布包括最大正切和最小正切。在一些情况下，最大正切和最小正切之间的差值为约3.5MPa/微米或更小，约3MPa/微米或更小，约2.5MPa/微米或更小，或约2MPa/微米或更小。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品包括基本上没有在深度方向上或沿着玻璃基制品的厚度t的至少一部分延伸的任何平坦段的应力分布。换句话说，应力分布沿着厚度t基本上连续地增加或减小。在一些实施方式中，应力分布在深度方向上基本上不具有长度为约10微米或更大，约50微米或更大，或约100微米或更大，或约200微米或更大的任何平坦段。如本申请所述，术语“平坦”是指沿着线性段具有小于约5MPa/微米或小于约2MPa/微米的量值的斜率。在一些实施方式中，应力分布的一个或多个部分在深度方向上基本上没有任何平坦部分存在于玻璃基制品内的深度处，距离第一表面或第二表面的一个或两个大约5微米或更大(例如，10微米或更大，或15微米或更大)。例如，沿着距离第一表面约0微米至小于约5微米的深度，应力分布可以包括线性段，但是从距离第一表面约5微米或更大的深度，应力轮廓上基本没有平坦段。
在一些实施方式中，应力分布可以包括从约0t到约0.1·t深度处的线性段和在约0.1·t到约0.4·t的深度处基本上没有平坦段。在一些实施方式中，在约0t至约0.1·t厚度范围内的应力分布可以具有约20MPa/微米至约200MPa/微米的斜率。如本申请将要描述的，这样的实施方式可以通过使用单一离子交换的方法形成，该方法的浴包括两种或多种碱金属盐，或者是混合碱金属盐浴或多个(例如，2种或2种以上)离子交换过程。
在一些实施方式中，玻璃基制品在表现出如本申请所述的应力分布的同时仍显示出深的DOC和高的表面CS。
在一些实施方式中，化学诱导的CS区域被称为第一CS区域，其包括非零且沿着玻璃基制品的厚度部分变化的金属氧化物的浓度。在一个或多个实施方式中，热诱导CS区域被称为第二CS区域。参考图5，在一个或多个实施方式中，第一CS区域304从第一表面301延伸到第二CS区域306。第二CS区域306从第一CS区域304延伸到DOC312。在一些情况下，第二CS区域306位于第一CS区域304和CT区域308之间。在一些实施方式中，整个第二CS区域包括恒定的金属氧化物浓度区域。在一些实施方式中，仅第二CS区域的一部分包括恒定的金属氧化物区域，而其余部分包括变化的金属氧化物浓度。在一个或多个实施方式中，具有变化浓度的金属氧化物在第一CS区域和/或第二CS区域在沿着特定厚度范围或超过金属氧化物浓度变化的特定厚度范围内产生应力。换句话说，沿着化学诱导的CS区域的应力分布可以由于沿着厚度的部分变化的金属氧化物的非零浓度而产生。在一些实施方式中，该金属氧化物可以具有基于玻璃的制品中所有的全部金属氧化物的最大离子直径。换句话说，具有变化浓度的金属氧化物可以是离子交换到玻璃基制品中的金属氧化物。浓度非零且沿着厚度的一部分变化的金属氧化物可以描述为在玻璃基制品中产生应力。
金属氧化物的浓度可以沿着上述厚度范围连续变化。浓度的变化可以包括沿着约100微米厚度段的金属氧化物浓度为约0.2摩尔％或更大的变化。这种变化可以通过本领域已知的包括微探针的方法来测量。
金属氧化物的浓度可以沿着上述厚度范围连续变化。在一些实施方式中，浓度可以是沿着约10微米至约30微米范围内的厚度段连续变化。在一些实施方式中，金属氧化物的浓度从第一表面减小到第一表面和第二表面之间的一个点。
金属氧化物的浓度可以包括多于一种金属氧化物(例如，Na2O和K2O的组合)。在一些实施方式中，当使用两种金属氧化物并且相应的离子直径彼此不同时，具有较大直径的离子的浓度在浅深度处大于具有较小直径的离子的浓度，而在较深的深度时，具有较小直径的离子浓度大于具有较大直径的离子浓度。例如，当在离子交换过程中使用仅含Na和K的浴时，在玻璃基制品的较浅深度处K+离子的浓度大于Na+离子的浓度，而在较深深度处，Na+的浓度大于K+离子的浓度。这是因为，部分的，离子的尺寸的原因。在这种玻璃基制品中，表面或其附近的区域包括更大的CS，由于在表面或表面附近处大量的较大离子(即K+离子)。更大的CS可以通过在表面或附近处具有较陡的斜率(即，表面处应力分布的尖峰)的应力分布表现出。
一种或多种金属氧化物的浓度梯度或变化通过化学强化玻璃基基材而产生，如本申请先前所述的，其中，玻璃基基材中的多个第一金属离子与多个第二金属离子交换(即，第二金属离子在化学强化期间被离子交换到玻璃基基材中)。第一离子可以是锂，钠，钾和铷的离子。第二金属离子可以是钠，钾，铷和铯中的一种离子，条件是第二碱金属离子的离子直径大于第一碱金属离子的离子直径。在化学强化之后离子交换到玻璃基基材中的第二金属离子作为其氧化物(例如，Na2O，K2O，Rb2O，Cs2O或它们的组合)存在于玻璃基基材中。第二金属离子在玻璃基制品中产生应力。
当将两种金属离子交换到玻璃基制品中时(即在化学强化过程期间使用混合盐浴或不止一种盐浴)，一种金属离子可以沿着第一CS区域延伸，而第二金属离子可以沿着第一CS区域和第二CS区域延伸，使得第二CS区域基本上不含第一金属离子(或其浓度梯度)。在玻璃基制品中，该差异扩散的检测通过非零且仅沿着第一CS区域的第一金属离子(即第一金属氧化物)的氧化物的浓度，而第二CS区域基本上不含第一金属氧化物。描述该组成差异类型的方法是表征第一金属离子和第二金属离子的相对尺寸。例如，第一金属离子可以具有大于第二金属离子的直径，并且可以具有玻璃基制品中所有金属离子直径中最大的。因此，第二CS区域可以不含有该最大直径的金属离子。在一些实施方式中，第一CS区域可以具有与第二CS区域不同的组成，这是由于在第一CS区域中存在第一金属离子(或其氧化物)和第二金属离子(或其氧化物)，而第二CS区域仅包括第二金属离子(或其氧化物)。在一些实施方式中，玻璃基制品包括具有与第一CS区域不同的组成的中心张力区域。在一些实施方式中，中心张力区域和第二CS区域具有相同的组成，而与第一CS区域的组成不同。在这样的实施方式中，第一金属氧化物可以包括Na2O，K2O，Rb2O或Cs2O，而第二金属氧化物可以包括Li2O，Na2O，K2O或Rb2O，只要第二金属氧化物的第二金属离子直径小于第一金属氧化物的第一金属离子直径。
在一个或多个实施方式中，变化和强化的金属氧化物的浓度为约0.5摩尔％或更高。在一些实施方式中，金属氧化物的浓度可以沿着玻璃基制品的整个厚度为约0.5摩尔％或更大(例如，约1摩尔％或更大)，在第一表面和/或第二表面是最大的且恒定地减小到第一表面和第二表面之间的点。玻璃基制品中特定金属氧化物的总浓度可以在约1摩尔％至约20摩尔％的范围内。
金属氧化物的浓度可以从化学强化之前的玻璃基制品中的金属氧化物的基线量来确定以包括这种金属氧化物的浓度梯度。
已知的热强化和化学强化的玻璃基制品没有表现出深DOC和高表面CS值的组合，因为随后的化学强化过程引起应力松弛或释放，这导致DOC的减少。不受理论的束缚，热强化的玻璃基制品中较高的假想温度将引起更快的应力松弛，并因此导致在随后的化学强化过程中DOC的减少。令人惊奇的是，本申请所述的热强化工艺甚至在热强化的玻璃基制品中产生更高的假想温度(由于使用非常高的热传递速率)，这使得在随后的化学强化后能够维持DOC。在已知的热强化工艺中，通过常规热强化获得的DOC没有通过本申请所述的热强化获得的DOC大，所以由于随后的化学强化的应力松弛，产生的DOC水平显著降低。在一些情况下，如本申请所述的热强化之后的玻璃基制品的性质还使得其能够在玻璃基底中产生超过离子穿透深度的DOC。例如，DOC大于20％或高达并包括约24％的厚度，而随后的化学强化的离子渗透小于DOC。在一些情况下，一些离子渗透到DOC并且产生一定的应力。
本申请所述的热强化工艺增加了所得玻璃制品的假想温度并形成了更开放的结构(与热强化之前的玻璃基材相比)。这允许化学强化速率的增加(并且特别是离子交换)，导致了更深的DOL。在一些实施方式中，较深的DOL可以导致通过化学强化产生的低表面CS，但是该低表面CS是由热强化过程中产生的和存在的初始CS补偿。由于两种强化机制的工作方式根本不同，它们不是相互排斥的，强化效果可以叠加在一起。在已知的热强化和化学强化的玻璃制品中，强化机制相互影响，并且随后的化学强化过程降低了由较早的热强化过程赋予的强度。在一些实施方式中，本申请所述的玻璃基制品表现出的表面CS甚至可以超过单独通过已知的化学强化方法产生的表面CS。
本申请所述的玻璃基制品还表现出较高的耐损性或耐受性。特别地，玻璃基制品在经本申请所述的热强化工艺后表现出更高的假想温度和更多的开放结构，其各自或两者都增加玻璃基制品的压痕裂化阈值。在一些实施方式中，进行化学强化过程时假想温度在这种处理过程中不显著松弛，因此，这种高假想温度的益处可以继承到最终的热强化和化学强化的玻璃基制品中。
此外，在一个或多个实施方式中，玻璃基制品可以以比已知的强化方法显著更低的成本和更快的速度被强化。特别地，本申请所述的热强化工艺在随后的化学强化工艺期间促进更快的离子扩散。因此，如此短得多的化学强化方法可以用来实现所需的DOL。此外，通常不被认为是化学强化工艺中理想的玻璃，例如在钠钙硅酸盐玻璃或一些碱性铝硅酸盐玻璃，现在可以进行化学强化至所需的性能水平。例如，已知的碱性铝硅酸盐玻璃，具有69摩尔％SiO2，8.5摩尔％Al2O3，14摩尔％Na2O，1.2摩尔％K2O，6.5摩尔％MgO，0.5摩尔％CaO和0.2摩尔％SnO2的标准组成，需要在420℃的熔融盐浴中化学强化5.5小时以充分强化(即，使所得的玻璃基制品表现出超过700MPa的表面CS和在约42微米至约44微米范围内的DOL)。具有相同厚度的相同玻璃可使用本申请所述的根据一个或多个实施方式的方法热强化约15秒，然后在410℃熔融盐浴中进行化学强化，获得的玻璃基制品与仅受5.5小时化学强化的玻璃基制品相比表现出更优异的强化和性能。
参考图6和图7，示出了根据示例性实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品的高表面CS和深DOC。图6示出了根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品500的透视图，以及图7为热强化玻璃片材500的示意性部分的横截面。
如图6所示，热强化和化学强化的玻璃基制品500(例如，片材，梁，板)包括第一表面510，第二表面520(片材500的虚线到背面，其可以是如本申请所公开的半透明的)，以及第一和第二之间延伸的主体522。第二表面520在主体522的与第一表面510相对的一侧，使得强化的玻璃基制品500的厚度t被定义为第一表面510和第二表面520之间的距离，其中厚度t也是深度的维度。强化的玻璃基制品500的宽度w被定义为垂直于厚度t的第一或第二表面510，520之一的第一尺寸。强化玻璃或玻璃陶瓷片材500的长度l被定义为与厚度t和宽度w正交的第一或第二表面510，520之一的第二尺寸。
在示例性实施方式中，玻璃基制品500的厚度t小于玻璃基制品500的长度l。在其他示例性实施方式中，玻璃基制品500的厚度t小于玻璃基制品500的宽度w。在另一些示例性实施方式中，玻璃基制品500的厚度t小于玻璃片材500的长度l和宽度w。如图7所示，玻璃基制品500还具有永久性热诱导CS 530和540在第一和第二表面510，520处和/或附近延伸到DOC 560，在第一和第二表面510，520处和/或附近的化学诱导CS 534和544区域延伸到DOL570并且由在片材的中心部分中的永久热致中心拉伸应力550(即张力)的区域平衡。
在各种实施方式中，玻璃基制品500的厚度t的范围从0.1mm到5.7mm或6.0mm，除了端点值之外，还包括0.2mm，0.28mm，0.4mm，0.5mm，0.55mm，0.7mm，1mm，1.1mm，1.5mm，1.8mm，2mm和3.2mm。设想的实施方式包括热强化玻璃片材500的厚度范围t为0.1至20mm，0.1至16mm，0.1至12mm，0.1至8mm，0.1至6mm，0.1至4mm，0.1mm至3mm，0.1mm至2mm，0.1mm至小于2mm，0.1mm至1.5mm，0.1mm至1mm，0.1mm至0.7mm，0.1mm至0.5mm和0.1mm至0.3mm。
在一些实施方式中，使用厚度为3mm或更小的玻璃基制品。在一些实施方式中，玻璃基制品厚度为约(例如，加上或减去1％)8mm或更小，约6mm或更小，约3mm或更小，约2.5mm或更小，约2mm或更小，约1.8mm或更小，约1.6mm或更小，约1.4mm或更小，约1.2mm或更小，约1mm或更小，约0.8mm或更小，约0.7mm或更小，约0.6mm或更小，约0.5mm或更小，约0.4mm或更小，约0.3mm或更小，或约0.28mm或更小。
在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品具有高纵横比—即长度和宽度与厚度的比率大。因为本申请所讨论的热强化工艺不依赖于高压或大体积的空气，所需的表面粗糙度和平坦度，可以在回火之后保持，而不会使玻璃基制品的一个或两个主表面与固体或液体接触(例如通过在玻璃基制品的一个或两个主表面和固体或液体之间包括间隙，其中该间隙不含固体物质或包括气体)，以及通过使用本申请所述的高热传递速率系统。类似地，本申请所讨论的热强化和化学强化工艺允许高纵横比(即具有高的长度与厚度比，或宽度与厚度比，或两者均为高比率的玻璃片材)玻璃片材被强化的同时保持期望或必要的形状。具体来说，玻璃基制品可包括长度对厚度和/或宽度与厚度比(“纵横比”)为约至少10:1，至少20:1，以及高达和超过1000:1的片材能够被强化。在预期的实施方式中，可以强化纵横比为至少200:1，至少500:1，至少1000:1，至少2000:1，至少4000:1的片材。
根据示例性实施方式，热强化和化学强化的玻璃基制品500的长度l大于或等于宽度w，例如大于宽度w的两倍，大于宽度w的五倍，和/或不大于宽度w的五十倍。在这样的一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品500的宽度w大于或等于厚度t，例如大于厚度t的两倍，大于厚度t的五倍，和/或不超过厚度t的五十倍。
在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品500的长度l为至少1cm，例如至少3cm，至少5cm，至少7.5cm，至少20cm，至少50cm和/或不超过50m，例如不超过10m，不超过7.5m，不超过5m。在这样的一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品500的宽度w为至少1cm，例如至少3cm，至少5cm，至少7.5cm，至少20cm，至少50cm，和/或不超过50m，例如不超过10m，不超过7.5m，不超过5m。参考图6，热强化和化学强化的玻璃基制品500为片材的形式，其具有比5cm薄的厚度t，例如2.5cm或更小，1cm或更小，5mm或更小，2.5mm或更小，2mm或更小，1.7mm或更小，1.5mm或更小，1.2mm或更小，或甚至1mm或更小，在设想的实施方式中，例如0.8mm或更小，例如0.7mm或更小，诸如0.6mm或更小，诸如0.5mm或更小，诸如0.4mm或更小，诸如0.3mm或更小，诸如0.28mm或更小；和/或厚度t为至少10微米，例如至少50微米，至少100微米，至少300微米。
在其它预期的实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品的尺寸可以不同于本申请所公开的尺寸。在预期的实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品的长度l，宽度w和/或厚度t可以变化，例如对于更复杂的几何形状，公开的尺寸至少应适用于相应玻璃或具有上述定义的长度l，宽度w和厚度t相对于彼此的玻璃陶瓷制品。
在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品500的第一表面510或第二表面520中的至少一个具有相对大的表面积。在各种实施方式中，第一表面510和/或第二表面520具有面积大于或等于100mm2，例如大于或等于大约900mm2，大于或等于大约2500mm2，大于或等于大约5000mm2，大于或等于大约100cm2，大于或等于大约500cm2，大于或等于大约900cm2，大于或等于大约2500cm2，或大于或等于大约5000cm2。第一表面或第二表面510，520的上限没有特别限制。在一些实施方式中，第一表面510或第二表面520具有不大于2500m2，不大于100m2，不大于5000cm2，不大于2500cm2，不大于1000cm2，不大于500cm2，或不大于100cm2的表面积。因此，热强化和化学强化的玻璃基制品500可以具有相对大的表面积；除了通过本申请公开的方法和系统，其可能难以或不可能被热强化，特别是具有本申请所讨论的玻璃片材的厚度，表面质量和/或应变均匀性。此外，除了本申请公开的方法和系统之外，可能难以或不可能实现应力分布，特别是应力分布的负拉伸应力部分(通常参见图5)，不依赖于离子交换或玻璃的类型的变化。
如上所述，本申请所讨论的热强化和化学强化的玻璃基制品可以具有令人惊讶的高表面CS值，令人惊讶的高的中心拉伸应力，令人惊讶的深DOC值，和/或独特的应力分布(参见图5)。这是非常真实的，考虑到本文所述的热强化和化学强化的玻璃基制品500的低厚度和/或其他独特的物理性质(例如，非常低的粗糙度，高平坦度，各种光学性质，假想温度性质等)。
本申请所述的热强化和化学强化的玻璃基制品(例如，图5所示的区域530，540)的CS值可以作为玻璃的厚度t的函数而变化。在各种实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品可以具有3mm或更小(例如，2mm或更小，1.2mm或更小，1mm或更小，0.9mm或更小，0.8mm或更小，0.7mm或更小，0.6mm或更小，0.5mm或更小，0.4mm或更小，0.3mm或更小或0.28mm或更小)的厚度，表面CS为约300MPa或更大，约400MPa或更大，500MPa或更大，600MPa或更大，约700MPa或更大，约800MPa或更大，约900MPa或更大，或甚至约1GPa或更大。表面CS的上限可以为大约2GPa。在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品在等于DOL(或“膝应力”或“膝部CS”)的深度处表现出约150MPa或更大的CS值(例如，约175MPa或更大，约200MPa或更大或约225MPa或更大)。在这些实施方式中，膝应力为150MPa或更大的DOL可以为约10微米或更大(例如12微米或更大，14微米或更大，15微米或更大，17微米或更大，19微米或更大或21微米或更大，或24微米或更大)。膝应力为150MPa或以上的DOL可以表示为玻璃基制品的厚度的函数。在这样的实施方式中，膝应力为150MPa或更大的DOL可以为约0.01·t或更大。CS和DOL可以使用如本申请所述的FSM技术来测量。
在各种实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品可以具有约30MPa或更大，约40MPa或更大，约50MPa或更大，约60MPa或更大，约70MPa或更大，约80MPa或更大的CT。热强化和化学强化的玻璃基制品的厚度为3mm或更小(例如，2mm或更小，1.2mm或更小，1mm或更小，0.9mm或更小，0.8mm或更小，0.7mm或更小，0.6mm或更小，0.5mm或更小，0.4mm或更小，0.3mm或更小，或0.28mm或更小)时这些CT值可以存在。如本申请所述，CT是指玻璃基制品中的绝对最大CT。在一个或多个具体实施方式中，玻璃基制品的CT值可以大于约100MPa。在其它实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品的CT可以小于400MPa，或小于300MPa。在一些实施方式中，CT可以为约30MPa至约300MPa，约60MPa至约200MPa，约70MPa至约150MPa或约80MPa至约140MPa。因为可以通过本申请所讨论的系统和方法施加非常高的热传递速率，有显著的热效应，例如具有至少10，甚至至少20MPa的CT值，可以在小于0.3mm厚度的SLG片材中产生。事实上，非常薄的片材，至少0.1mm一样薄的片材可以被热强化和化学强化。在一个或多个实施方式中，CT值可以使用本领域已知的散射光偏振器(SCALP)来测量。
本公开独特的是，在给出如本申请所公开的热强化和化学强化的玻璃基制品500的相对大的表面积和/或薄的厚度时，应力分布560中的拉伸应力在内部部分550的正拉伸应力和在内部部分550外部并邻接内部部分550的部分530,540的负拉伸应力之间急剧转变。该急剧转变可以理解为拉伸应力的变化率(即斜率)，其可以表示为应力的大小(例如，100MPa，200MPa，250MPa，300MPa，400MPa，正和负拉伸应力的峰值之差+σ，-σ)除以发生变化的厚度的距离，例如距离例如500μm，250μm，100μm的距离(其是用于量化变化率的距离，可以是制品厚度的一部分，而不一定是制品几何形状的尺寸)。在预期的实施方式中，正拉伸应力和负拉伸应力的峰值之差为至少50MPa，例如至少100MPa，至少150MPa，至少200MPa，至少250MPa，至少300MPa，至少400MPa，至少500MPa，和/或不大于5GPa。在预期的实施方式中，玻璃基制品500具有至少50MPa的峰值负拉伸应力，例如至少100MPa，至少150MPa，至少200MPa，至少250MPa，至少300MPa至少400MPa，至少500MPa。由本申请所讨论的系统和方法产生的陡峭的拉伸曲线转变被认为是对于给定厚度在热强化和化学强化的玻璃基制品的表面获得更高量级的负拉伸应力和/或以将较薄的玻璃制品制造到较高程度的负拉伸应力的能力，例如实现本申请所公开的用于划切的碎裂潜力。常规的热强化方法可能不能获得这种陡峭的拉伸应力曲线。
根据示例性实施方式，拉伸应力的高速率变化至少是一个在应力分布560的厚度方向拉伸上保持的上述大小或更大的量，其厚度至少为2％，例如，热强化和化学强化的玻璃基制品500的厚度的至少5％，至少10％，至少15％，或至少25％。在预期的实施方式中，强化延伸深入到热强化和化学强化的玻璃基制品500中，使得拉伸应力的高变化率的厚度方向的拉伸集中在从第一表面到厚度的20％和80％之间的深度。
在一个或多个实施方式中，DOC(或热诱发应力区域的深度)从玻璃基制品的表面延伸到约0.1·t或更大，0.12·t或更大，0.14·t或更大，0.15·t或更大，0.16·t或更大，0.17·t或更大，0.18·t或更大，0.19·t或更大，0.20·t或更大，0.2l·t或更大，0.22·t或更大，或0.23·t或更大的深度。DOC的上限可以为约0.3·t。在一个或多个实施方式中，DOC的值可以使用本领域已知的散射光偏振器(SCALP)技术来测量。
在一个或多个实施方式中，由化学强化产生的DOL可以从玻璃基制品的表面延伸至高达约0.1·t的非零深度。在一些实施方式中，DOL可以包括高达约0.05·t，0.06·t，0.07·t，0.08·t，0.09·t或0.095·t的非零深度。在一些实施方式中，DOL可以在约0.001·t至约0.1·t，约0.00l·t至约0.9·t，约0.001·t至约0.8·t，0.001·t至约0.7·t，约0.001·t至约0.6·t，约0.001·t至约0.5·t，约0.001·t至约0.4·t，约0.01·t至约0.1·t，约0.015·t至约0.1·t，约0.02·t至约0.1·t，约0.03·t至约0.1·t，约0.04·t至约0.1·t，或约0.05·t至约0.1·t。
DOL定义为通过微探针测量的最大金属氧化物或金属离子由于化学强化而渗透的深度，诸如FSM技术(如下所述)的偏振测量方法等。在一些实施方式中，当化学强化包括将钠离子交换到玻璃基制品中，并且因此存在的Na2O深度高达约0.5·t时，钠的渗透深度不能通过FSM技术容易地测量，但可以是通过微探针，SCALP或折射近场(RNF)测量(如在美国专利8,854,623，发明名称为“Systems and methods for measuring a profilecharacteristic of a glass sample(用于测量玻璃样品的分布特性的系统和方法)”中所描述的，本申请将其整体引入并入)。在一些实施方式中，当化学强化包括将钾离子交换到玻璃基制品中并且因此存在K2O时，钾的渗透深度可以通过FSM技术测量。
压缩应力(包括表面CS)通过使用市售仪器的表面应力仪(FSM)测量，如由东原实业有限公司(日本)制造的FSM-6000。表面应力测量依赖于应力光学系数(SOC)的精确测量，其与玻璃的双折射相关。SOC根据ASTM标准C770-16中题为“玻璃应力-光学系数测量的标准测试方法”的ASTM标准中的程序C(玻璃盘方法)依次测量，其内容整体通过引用并入本申请。可以使用折射近场(RNF)方法或SCALP来测量应力分布。当使用RNF方法测量应力分布时，在RNF方法中利用由SCALP提供的最大CT值。特别地，由RNF测量的应力分布被力平衡并校准到由SCALP测量提供的最大CT值。在美国专利No.8,854,623，发明名称为“Systems andmethods for measuring a profile characteristic of a glass sample(用于测量玻璃样品的分布特性的系统和方法)”中描述了RNF方法，其全部内容通过引用并入本申请。特别地，RNF方法包括将玻璃制品放置成邻近参考块，产生以1Hz和50Hz之间的速率在正交偏振之间切换的偏振切换光束，测量偏振切换光束中的功率量，并产生偏振切换参考信号，其中在每个正交偏振中的测量的功率量在彼此的50％内。该方法还包括通过玻璃样品和参考块将不同深度的偏振切换光束传输到玻璃样品中，然后使用中继光学系统将传输的偏振切换光束中继到信号光电检测器，信号光电检测器产生偏振切换检测器信号。该方法还包括将检测器信号除以参考信号以形成归一化检测器信号，并根据归一化检测器信号确定玻璃样品的分布特性。使用本领域已知的散射光偏振器(SCALP)技术测量最大CT值。
在至少一些预期的实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品包括沿着厚度的至少一部分在离子含量方面的组成变化。在一个或多个实施方式中，组成的变化包括金属氧化物浓度的变化，其非零且沿厚度的至少一部分变化，更具体地，沿着DOL的至少一部分或整个DOL。在一些实施方式中，DOL大于沿着金属氧化物浓度变化的深度。在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品包括第一CS区域，其包括非零且沿着厚度的一部分变化的金属氧化物浓度。在一些实施方式中，金属氧化物的浓度都是非零的，并且沿着厚度从第一和/或第二表面的部分变化到大于约0.1·t至小于约0.17·t的深度，或在大于约0.01·t至约0.1·t的范围内。
在一个或多个实施方式中，在热强化和化学强化的玻璃基制品500的组成的这些实施方式中包括影响应力分布560的交换或注入的离子。在这样的一些实施方式中，交换或注入的离子不完全延伸穿过热强化和化学强化的玻璃基制品500的部分530，540，因为这些部分是本申请所述的热强化的结果，而不是化学强化。在一些实施方式中，DOL比交换或注入的离子深。在一些实施方式中，DOL延伸到等于交换或注入离子的深度。
本申请所述的热强化和化学强化的玻璃基制品的应力分布的应力分布和属性可以在制品的边缘(即沿着次表面而不是主表面)存在或表现出来。参考图6，主表面510，520可以被掩蔽或保持为不暴露于热或化学强化过程中，而使得一个或多个次表面暴露于热和/或化学强化过程中。这种次表面上的应力分布可以根据期望的性能或最终用途来改变。
在一个或多个实施方式中，第一表面510和第二表面520可以具有彼此不同的应力分布。例如，第一表面510的表面CS中的任何一个或多个，DOL处的CS，DOL或DOC，可以与第二表面520不同。例如，在一些情况下，第一表面510比第二表面520需要更大的表面CS值。在另一示例中，第一表面510具有比第二表面520的DOC值更大的DOC值。在一些情况下，在DOL处的表面CS，CS中的任何一个或多个中的这种差异，DOL或DOC在第一表面510和第二表面520之间的距离可被描述为不对称的应力分布。可以通过改变用于形成本申请所述的玻璃基制品的热强化，化学强化或热强化和化学强化方法的结合来赋予这种不对称性。如下所述，应力分布的不对称性也可以通过将本申请所述的玻璃基制品冷成型为弯曲的片材或制品而产生或增强。
本申请所述的热强化和化学强化的玻璃基制品存储的拉伸能可以表现出在大于0J/m2至约40J/m2的范围内。在一些情况下，存储的拉伸能可以在约5J/m2至约40J/m2，约10J/m2至约40J/m2，约15J/m2至约40J/m2，约20J/m2至约40J/m2，约1J/m2至约35J/m2，约1J/m2至约30J/m2，约1J/m2至约25J/m2，约1J/m2至约20J/m2，约1J/m2至约15J/m2，约1J/m2至约10J/m2，约10J/m2至约30J/m2，约10J/m2至约25J/m2，约15J/m2至约30J/m2，约15J/m2至约25J/m2，约18J/m2至约22J/m2，约25J/m2至约40J/m2或约25J/m2至约30J/m2的范围内。一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品可以表现出约6J/m2或以上，约10J/m2或以上，约15J/m2或以上或约20J/m2或以上的存储的拉伸能。存储的拉伸能可以使用以下方程计算：存储的拉伸能(J/m2)＝[(1-υ)/E]∫(σ^2)(dt)，其中υ是泊松比，E是杨氏模量(以MPa计)，σ是应力(以MPa计)，并且仅在拉伸区域的厚度(微米)上计算积分。
在各种实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品500具有本申请所述的应力分布和低的刚成形表面粗糙度。本公开的工艺和方法可以热加强和化学强化玻璃基制品(可以是片材形式)而不增加刚成形表面的表面粗糙度。例如，在处理之前和之后进入浮法玻璃空气侧表面和进入的融合成形的玻璃表面通过原子力显微镜(AFM)表征。表面粗糙度Ra小于1nm(0.6-0.7nm)，对于进入1.1mm的钠钙浮法玻璃而言，且根据本公开方法的热强化不会增加表面粗糙度Ra。类似地，通过本公开的热强化和/或化学强化获得的1.1mm的熔融成形玻璃片材的表面粗糙度Ra小于0.3nm(0.2-0.3)。因此，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品至少在第一表面上具有0.2至1.5nm的粗糙度Ra，或0.2至0.7nm，或0.2至0.4nm，或甚至0.2至0.3nm范围的表面粗糙度，在至少10×10μm的面积上。在示例性实施方式中，在10×10μm的面积上测量表面粗糙度，或者在一些实施方式中，在15×15μm的面积上测量。
在另一个实施方式中，本申请所述的热强化和化学强化的玻璃基制品具有高平坦度。在各种实施方式中，本申请所讨论的强化系统在运输和加热期间利用受控气体轴承支撑玻璃基基材，并且在一些实施方式中，可用于帮助控制和/或改善所得玻璃基制品的平坦度，获得比先前可获得的更高的平坦度，尤其对于薄和/或高度强化的玻璃基制品。例如，具有约0.6mm或更大的厚度的片材玻璃基制品可以在强化后增加平坦度。各种实施方式中热强化和化学强化的玻璃基制品的平坦度在沿着其第一或第二表面之一的任何50mm长度内可以包括100μm或更小的总指示器跳动(TIR)，在沿着其第一或第二表面之一的任何50mm长度内包括300μm或更小的总指示器跳动(TIR)，在第一或第二表面之一上的50mm长度内包括200μmTIR或更小，100μmTIR或更小，或70μmTIR或更小。在示例性实施方式中，沿着玻璃基制品的任何50mm或更小的分布测量平坦度。在预期的实施方式中，可以是片材状的玻璃基制品在第一或第二表面之一上的20mm长度内具有200μmTIR或更小的平坦度(例如100μmTIR或更小的平坦度，70μmTIR或更小的平坦度，或50μmTIR或更小的平坦度)。本公开使用的平坦度可从康宁公司(康宁，纽约)获得的
Figure BDA0001724025740000281
系统上测量。
根据预期的实施方式，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品具有高度的尺寸一致性，使得其沿着主体522(图6)的1cm纵向延伸的厚度t改变不超过50μm，例如不超过10μm，不超过5μm，不超过2μm。对于给定的厚度，面积和/或负拉伸应力的大小，如本公开所公开的，出于实际考虑(例如冷却板对准和/或表面不规则性可能扭曲尺寸)，通过固体淬火这种尺寸一致性可能是不可实现的。
根据预期的实施方式，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品具有至少一个表面(例如，图6中的第一和第二表面510，520)，该表面是平坦的，使得沿着其的1cm纵向分布停留在50μm的直线内，例如在20μm，10μm，5μm，2μm内；和/或使得沿着其的1cm横向分布停留在50μm的直线内，例如在20μm，10μm，5μm，2μm内。对于给定的厚度，面积和/或负拉伸应力的大小，如本公开所公开的，出于实际考虑通过液体淬火，例如由于对流电流和液体的相关力在这些玻璃强化过程中的翘曲或弯曲，这种高平坦度可能不可能实现。在各种实施方式中，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品具有高假想温度。应当理解，在各种实施方式中，高假想温度涉及得到的玻璃基制品500的高热强化水平，高的中心拉伸应力和/或高压缩表面应力。表面假想温度可以通过任何合适的方法确定，包括差示扫描量热法，布里渊光谱法或拉曼光谱法。
根据示例性实施方式，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品的一部分，例如在第一和/或第二表面510，520处或附近，具有特别高的假想温度，例如至少500℃，例如至少600℃，或甚至至少700℃。在一些实施方式中，表现出这种假想温度的玻璃基制品可以包括钠钙玻璃。根据示例性实施方式，根据一个或多个实施方式的热强化和化学强化的玻璃基制品的一部分，例如在第一和/或第二表面510，520处或附近，其具有特别高的假想温度，相对于具有相同化学组成的退火玻璃。例如，在一些实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品表现出比具有相同化学组成的退火玻璃高至少10℃，高至少30℃，高至少50℃，高至少70℃，或甚至至少100℃的假想温度(即根据本公开所述的方法热强化和未经热强化的玻璃)。高的假想温度可以通过在热强化系统中从热区到冷却区的快速转变来实现。不受理论的束缚，具有高假想温度的玻璃基制品表现出高的耐损伤性。
在一些确定表面假想温度的方法中，可能需要破坏玻璃基制品以释放由热强化方法引起的“回火应力”以便合理精确的测量假想温度。众所周知，相对于假想温度和在硅酸盐玻璃中施加的应力，通过拉曼光谱测量的特征结构带以受控的方式偏移。如果回火应力已知，该偏移可用于非破坏性地测量假想温度。
一般参考图8，显示了几种示例性玻璃制品的假想温度的确定。石英玻璃的拉曼光谱的应力效应被D.R.Tallant，T.A Michalske和W.L.Smith在“The effects of tensilestress on the Raman spectrum of silica glass,"J Non-Cryst.Solids,106 380-383(1988)”(“拉伸应力对石英玻璃的拉曼光谱的影响”，非晶固态杂志，106卷第380-383页(1988))中被报到。含有65重量％或更多的二氧化硅的商业玻璃具有基本上相同的响应。虽然报告的应力响应是针对单轴应力的，但在单轴应力状态(例如在回火玻璃中观察到的单轴应力状态)的情况下，σx＝σyy，预期峰可以偏移单轴应力所预期的两倍。钠钙玻璃和玻璃2中的接近1090cm-1的峰对应于在石英玻璃中观察到的1050cm-1峰。应力对二氧化硅中的1050cm-1峰和SLG和其它硅酸盐玻璃中的相应峰的应力的影响可用以MPa为单位的应力σ的函数通过方程式a)ω(cm-1)＝1054.93-0.00232σ表示。
校准曲线在拉曼带位置形成，作为SLG和另一玻璃，玻璃2的假想温度的函数。将玻璃样品热处理不同时间，通过公式：τ＝10*η/G计算的比结构弛豫时间长2-3倍，其中η是粘度，G是剪切模量。在热处理后，将玻璃在水中淬火以在热处理温度下冻结假想温度。然后通过微拉曼在200-1800cm-1的范围内使用442nm激光，10-30秒曝光时间和100％功率，及50x放大率和1-2μm点尺寸测量玻璃表面。此时，1000-1200cm-1处的峰的位置使用计算机软件(Renishaw WiRE版本4.1)拟合。在空气侧在SLG中测量的作为假想温度Tf(℃)的函数的1090cm-1拉曼峰的良好拟合由方程式b)ω(cm-1)＝1110.66-0.0282·Tf得出。对于玻璃2，良好的拟合由等式c)ω(cm-1)＝1102.00-0.0231·Tf得出。
使用方程式a)，b)和c)中建立的关系，可以将玻璃的假想温度表示为测量的拉曼峰值位置的函数，其具有表面CS的校正因子。100MPa的CS，σc，拉曼带位置偏移到相当于假想温度下约15至20摄氏度下降。以下公式适用于SLG：
Figure BDA0001724025740000301
用于玻璃2的方程：
Figure BDA0001724025740000302
在这些方程中，ω是在1090cm-1附近的峰的测量的峰值波数，σc是通过任何合适的技术测量的表面CS，以℃为单位的假想温度的屈服应力校正测量。作为与确定的假想温度相关的增加的耐损性的证明，准备四个玻璃片材样品，通过常规回火方法处理的两片6mm的钠钙玻璃(SLG)片材的表面CS为约70和110MPa，通过本公开公开的方法和系统处理的两片1.1mm的SLG片材具有大约相同水平的CS。另外两片片材，每个厚度都用作对照。每个测试片材的表面经受标准维氏压痕。施加各种水平的力，每种15秒，24小时之后，分别检查压痕。如表1所示，每个样品的50％开裂阈值(定义为出现裂纹的平均数量的载荷是压头在裂缝易于引发的四个点中的两个)被确定。
表1表示通过常规对流气体回火(如在6mm厚的片材中反映的)处理的SLG的维氏裂纹起始阈值基本上与退火或者刚传输的SLG片材相同，在零和1N-约1至或小于2N之间上升。这与通过常规回火提供的玻璃化转变温度(对于SLG，Tg＝550℃，定义η＝1012-13.3泊)相比，表面假想温度(Tfs或Tsurface(T表面))相对适度地升高约25℃至35℃。相比之下，通过使用本公开的方法和系统进行回火，维氏裂纹起裂阈值提高到大于10N，比由常规回火赋予的耐维氏耐损性提高了10倍。在具体的玻璃中，Tfs减去Tg为至少50℃，或至少75℃，或至少90℃，或在约75℃至100℃的范围内。即使在包括较低水平热强化的实施方式中，实施中的玻璃仍然可以提供增加电阻，例如5N的水平。在某些预期的实施方式中，50％开裂阈值在15秒维氏起始裂纹测试之后可以等于或大于5N，10N，20N或30N。
Figure BDA0001724025740000311
下述的无量纲假想温度参数θ可用于比较热强化工艺在所产生的假想温度方面的相对性能。在这种情况下根据表面假想温度θs给出：
θs＝(Tfs-Tanneal)/(Tsoft-Tanneal)(3)
其中Tfs是表面假想温度，Tanneal是退火点(粘度为η＝1013.2泊的玻璃温度)，Tsoft是片材玻璃的软化点(粘度为η＝107.6泊的玻璃温度)。图10是θs的测量的表面假想温度作为在两种不同玻璃的热强化期间施加的传热速率h的函数的曲线图。如图10所示，两种不同的玻璃的结果相当接近。这意味着参数θ提供了用于直接比较不同玻璃的假想温度与产生它们所需的热传递速率h的方法。每个h的结果的垂直范围对应于在淬火开始时的初始温度T0值的变化。在实施方式中，参数θs包括约(例如，加或减10％)0.2至约0.9，或0.21至0.09，或0.22至0.09，或0.23至0.09，或0.24至0.09，或0.25至0.09，或0.30至0.09，或0.40至0.09，或0.5至0.9，或0.51至0.9，或0.52至0.9，或0.53至0.9，或0.54至0.9，或0.54至0.9，或0.55至0.9，或0.6至0.9，或甚至0.65到0.9。
然而，在较高的热转移速率(例如约800W/m2K及以上)下，玻璃的高温或“液晶”CTE开始影响回火性能。因此，在这种条件下，基于跨越粘度曲线的变化的CTE值的积分近似的温度参数Ψ被发现是有用的：
其中αs CTE是低温线性CTE(相当于玻璃从0-300℃的平均线性膨胀系数)，以l/℃(℃-1)表示，αL CTE是高温线性CTE(相当于观察到在玻璃化转变温度和软化点之间某处发生的高温平稳值)，以l/℃(℃-1)表示，E是玻璃的弹性模量，以GPa(不是MPa)表示(其允许(无量纲)参数Ψ通常在0和1之间)，Tstrain(T应变)是用℃表示的玻璃的应变点温度(玻璃在η＝1014.7泊的粘度下的温度)，Tsoft是玻璃的软化点(粘度为η＝107.6泊的玻璃的温度)，以℃表示。
对具有不同性质的玻璃的热强化工艺和所得表面CS值进行建模以确定回火参数Ψ。该玻璃在相同起始粘度108.2泊和不同的传热系数下建模。各种玻璃的性质，各种玻璃的粘度在108.2泊时的温度和各种计算的回火性参数Ψ如表2所示。
表2
表2中的结果表明Ψ与玻璃的热强化性能成比例。这种相关性进一步显示在图9中，其提供了高传热率(传热系数为2093W/m2K(0.05cal/s·cm2·℃))和厚度仅为1mm的玻璃片材的实施方式。如图所示，七种不同玻璃的所得CS的变化与所提出的回火性参数Ψ的变化的相关性很好。
在另一方面，已经发现，对于任何玻璃，在传热系数的任何给定值下，h(以cal/cm2-s-℃表示)，表面CS的曲线(σcs，以MPa计)对厚度(t，以mm计)可以通过双曲线拟合(在t从0到6mm的范围内)，其中P1和P2是h的函数，使得：
Figure BDA0001724025740000331
(Ψ(玻璃))
或将Ψ表达式代入，CSσCS(玻璃，h，t)的曲线由下式给出：
Figure BDA0001724025740000332
其中上述(6)或(7)中的常数P1，P2是热传递值的连续函数，h，由下式给出：
Figure BDA0001724025740000333
和
Figure BDA0001724025740000334
常数P1，P2分别在图10和11中作为h的函数绘制。因此，对于给定的h和对应的P2，对于上述表达式(6)或(7)中的相同的h，使用P1的值，指定与在h处获得的表面CS(CS)作为厚度t的函数。
在一些实施方式中，可以使用类似的表达式来预测热强化玻璃片材的CT，特别是厚度为6mm和更小的玻璃，以及热传递系数，例如800W/m2K和更高，通过简单地将在相同行为下预测的CS除以2。因此，预期的CT可以由下式给出
Figure BDA0001724025740000341
其中P1CT和P2CT如下：
Figure BDA0001724025740000342
和
Figure BDA0001724025740000343
在一些实施方式中，对于给定的热强化具体实例，h和hCT可以具有相同的值。然而，在一些实施方式中，它们可以变化，并且提供单独的变量且允许它们之间的变化允许在描述性能曲线内捕获其中2:1CS/CT的典型比率不维持的实例。
当前公开的过程和系统的一个或多个实施方式具有在所有热传递速率值(h和hCT)下产生热强化的SLG片材，如表3所示。
表3
Figure BDA0001724025740000344
Figure BDA0001724025740000351
在一些实施方式中，热传递速率值(h和hCT)可以为约0.024至约0.15，约0.026至约0.10或约0.026至约0.075cal/s.cm2。
图12通过C(h,t)·ψ(SLG)，根据上述方程6-9选择的h值，其中Ψ(SLG)对应表2中用于SLG的ψ的值的曲线显示了作为厚度t(mm)的函数的玻璃片材的表面压缩的新的性能空间(MPa)。标记为GC的迹线表示通过气体对流回火获得的SLG片材的最大应力对薄度的估计范围，从0.02cal/s·cm2·℃(或840W/m2K)至0.03cal/s·cm2·℃或1250W/m2K，假定传热系数的这些水平可以使用加热玻璃粘度为108.2泊或约704℃的工艺，温度高于对流气体处理的能力。
基于气体对流回火工艺的最高的报告的片材CS值的实例由图例中标记为气体的三角形标识示出。值601表示商业设备的广告产品性能能力，而值602基于玻璃加工会议上的口头报告。标记为LC的迹线表示SLG片材的最大应力与薄度的曲线预计通过液体接触回火可以实现，通过0.0625cal/s·cm2·℃(或约2600W/m2K)的热传递速率h给出，还假设在108.2泊或约704℃的初始加热玻璃粘度下进行处理。基于液体接触回火工艺的最高的报告的片材CS值的实例由图例中标记为液体的圆形标记示出。在2mm厚度处的两个值中的较高值基于硼硅酸盐玻璃片材的回火报告，并且为了缩放直接比较，通过(ΨSLG)/(Ψborosilicate)(Ψ硼硅酸盐)对所获得的应力进行了缩放。
标记为704的迹线表示当前公开的方法和系统的一个或多个实施方式在0.20cal/s·cm2·℃(或约8370W/m2K)的热传递速率及刚好在淬火前的初始温度704℃下可实现的应力。因此在玻璃片材上可实现的应力水平表示与液体回火强化水平几乎相同的提高范围，因为液体回火代表了本领域气体对流回火的过度状态。但是标记为704的迹线不是上限—实施方式已经表明在该值之上是可行的，因为形状和平坦度的良好控制在甚至更高温度的小间隙气体轴承热强化中是可以实现的(在较低粘度玻璃下)。标记为730的迹线表明在一些额外的强化性能在非常接近或高于玻璃软化点的SLG片材的730℃的起始温度下通过0.20cal/s·cm2·℃(或约8370W/m2K)的传热速率的实现。因此，CS和玻璃片材强度的显着提高尤其通过高热传递速率和在致密气体轴承中形成的片材的平坦度的良好处理和控制而实现的高初始温度的组合实现，在厚度2mm和更低处的提升尤其明显。
图13示出了如上述图12叙述过的在2mm以及以下的迹线，但是CS作为通过本公开的一个或多个实施方式的热强化玻璃基制品的选定实例作图的厚度的函数，显示了通过本公开的热强化水平和可实现的薄度的极端组合。
在一个或多个实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品包括低热膨胀系数(CTE)玻璃。如上所述(参见例如等式7和10)，热强化效应明显地取决于包括玻璃片材的玻璃的CTE。然而，低CTE玻璃的热强化可以提供具有优异性能的强化玻璃组合物，例如强化的耐化学性，或者由于低碱含量而与电子器件的更好的相容性。具有65，60，55，50，45，40和甚至35×10-6℃-1和以下的CTE的玻璃能够在厚度小于4mm，小于3.5mm，小于3mm，甚至在2mm或更小时具有像安全玻璃一样的破裂图案(“划切”)。可使用本公开所述的方法来强化CTE值为40×10-6℃-1及以下的玻璃。
在一个或多个实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品包括具有中-高CTE值的玻璃组合物。示例性玻璃包括碱性铝硅酸盐，硼铝硅酸盐和钠钙玻璃。在一些实施方式中，具有大于40，大于50，大于60，大于70，大于80或大于90×10-7/℃的CTE的玻璃可以进行如本公开所述的热强化和化学强化。这样的CTE对于本公开的热回火可以特别低，其中负拉伸应力的程度不大于50MPa和/或至少10MPa。
在一个或多个实施方式中，通过努普划痕阈值测试和/或维氏裂纹起始阈值测试测量，热强化和化学强化的玻璃基制品显示出优异的性能。例如，在一个或多个实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品表现出约8N或更大(例如9N或更大，10N或更大，11N或更大，12N或更大，13N或更大或14N或更大)的努普划痕阈值(通过努普划痕阈值测试测量)。在一些情况下，努普划痕阈值的上限可以为约20N。在一个或多个实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品表现出约120N或更大维氏裂纹起始阈值(通过维氏裂纹起始阈值测试所测量)。例如，维氏裂纹起始阈值可以为约125N或更大，130N或更大，135N或更大，140N或更大，145N或更大，150N或更大，155N或更大或约160N或更大。维氏裂纹起始阈值的上限可以为约180N。
在一些应用和实施方式中，热强化和化学强化的玻璃基制品可具有构造为耐化学耐久性的组合物。在一些这样的实施方式中，组合物包含至少70重量％的二氧化硅，和/或至少10重量％的氧化钠，和/或至少7重量％的氧化钙。这种组合物的常规制品可能难以化学回火至深的深度，和/或难以(如果不是不可能的话)将薄厚度的通过常规工艺热回火至足够大的负表面拉伸应力，例如由于脆性和常规过程中的力。
在一些预期的实施方式中，通过本公开所讨论的工艺和系统强化的玻璃基基材(例如玻璃片材500)可以包括非晶基材，结晶基材或其组合，例如玻璃陶瓷基材。通过本公开讨论的方法和系统强化的玻璃基材可以包括碱性铝硅酸盐玻璃，含碱硼硅酸盐玻璃，碱性铝磷硅酸盐玻璃或碱性铝硼硅酸盐玻璃。在一个或多个实施方式中，玻璃基基材可以包括具有摩尔百分比(摩尔％)的组成的玻璃，包括：约(例如，加减1％)40至约80摩尔％的SiO2，约10至约30摩尔％的Al2O3，约0至约10摩尔％的B2O3，约0至约20摩尔％的R2O，和/或约0至约15mo1％的RO。在一些预期的实施方式中，组合物可以包括约0至约5摩尔％的ZrO2和约0至约15摩尔％的P2O5中的一种或两种。在一些预期的实施方式中，TiO2可以为约0至约2摩尔％。
在一个或多个实施方式中，玻璃基制品或基材(在如本公开所述进行化学强化之前)可以包括摩尔百分比(摩尔％)的玻璃组合物，包括：约40至约80的SiO2，约10至约30的Al2O3，约0至约10的B2O3，约0至约20的R2O，约0至约15的RO。如本公开所用，R2O是指碱金属氧化物如Li2O，Na2O，K2O，Rb2O和Cs2O。如本公开所述，RO是指MgO，CaO，SrO，BaO，ZnO等。在一些情况下，组合物可以包括约0至约5摩尔％的ZrO2和约0至约15摩尔％的P2O5中的一种或两种。TiO2可以为约0摩尔％至约2摩尔％。
在一些实施方式中，玻璃组合物可包含SiO2，以mo1％计，为约45至约80，约45至约75，约45至约70，约45至约65，约45至约60，约45至约65，约45至约65，约50至约70，约55至约70，约60至约70，约70至约75，约70至约72，约50至约65或约60至约65。
在一些实施方式中，玻璃组合物可包括Al2O3的量，以摩尔％计，为约5至约28，约5至约26，约5至约25，约5至约24，约5至约22，约5至约20，约6至约30，约8至约30，约10至约30，约12至约30，约14至约30,，15至约30，或约12至约18。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可包含B2O3的量，以摩尔％计，为约0至约8，约0至约6，约0至约4，约0.1至约8，约0.1至约6，约0.1至约4，约1至约10，约2至约10，约4至约10，约2至约8，约0.1至约5，或约1至约3。在一些情况下，玻璃组合物可基本上不含B2O3。如本公开所述，玻璃组合物的组分“基本上不含”是指在初始配料或随后的离子交换期间，该组分不主动或有意加入到玻璃组合物中，但可以作为杂质存在。例如，当该组分以不大于约0.1001摩尔％的量存在时，玻璃可以被描述为基本上不含该组分。不受理论的约束，硼的添加增加了玻璃组合物的高温热膨胀系数，这可导致热强化和化学强化的玻璃基制品在热强化后显示更大的CT值。在一些实施方式中，该较高的CT值在化学强化后基本保持不变或甚至增加。
在一些实施方式中，玻璃组合物可包括一种或多种碱土金属氧化物，例如MgO，CaO和ZnO。在一些实施方式中，一种或多种碱土金属氧化物的总量最高可以为非零至高至约15摩尔％。在一个或多个具体实施方式中，任何碱土金属氧化物的总量可以为非零至至多约14摩尔％，至多约12摩尔％，至多约10摩尔％，至多约8摩尔％，至多约6摩尔％，至多约4摩尔％，至多约2摩尔％或至多约1.5摩尔％。在一些实施方式中，以摩尔％计，一种或多种碱土金属氧化物的总量可以为约0.01至10，约0.01至8，约0.01至6，约0.01至5，约0.05至2，或约0.05至1。MgO的量可以为约0摩尔％至约5摩尔％(例如，约0.001至约1，约0.01至约2，或约2摩尔％至约4摩尔％)。ZnO的量可以在约0至约2mo1％的范围内(例如，约1摩尔％至约2摩尔％)。CaO的量可以为约0摩尔％至约2mo1％。在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可以包括MgO并且可以基本上不含CaO和ZnO。在一个变体中，玻璃组合物可以包括CaO或ZnO中的任何一种，并且可以基本上不含MgO，CaO和ZnO等其它元素。在一个或多个具体实施方式中，玻璃组合物可以仅包含MgO，CaO和ZnO中的两种碱土金属氧化物，并且可以基本上不含第三种碱土金属氧化物。
玻璃组合物中碱金属氧化物R2O的总量(摩尔％)可以为约5至约20，约5至约18，约5至约16，约5至约15，约5至约14，约5至约12，约5至约10，约5至约8，约5至约20，约6至约20，约7至约20，约8至约20，约9至约20，约10至约20，约11至约20，约12至约18或约14至约18。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物包含Na2O的量为约0摩尔％至约18摩尔％，约0摩尔％至约16摩尔％，或约0摩尔％至约14摩尔％，约0摩尔％至约12摩尔％，约2摩尔％至约18摩尔％，约4摩尔％至约18摩尔％，约6摩尔％至约18摩尔％，约8摩尔％至约18摩尔％，约8摩尔％至约14摩尔％，约8摩尔％至约12摩尔％或约10摩尔％至约12摩尔％。在一些实施方式中，组合物可以包括至少约4摩尔％的Na2O。在一些实施方式中，组合物可以包含小于约4摩尔％的Na2O。
在一些实施方式中，将Li2O和Na2O的量控制为特定量或比例以平衡可成形性和离子交换性。例如，随着Li2O的量增加，液相线粘度可能降低，从而阻碍一些成形方法的使用；然而，如本公开所述，这种玻璃组合物被离子交换至更深的DOC水平。Na2O的量可以改变液相线粘度，但是可以抑制离子交换到更深的DOC水平。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可以包含小于约5摩尔％，小于约4摩尔％，小于约3摩尔％，小于约2摩尔％，或小于约1摩尔％的量的K2O。在一个或多个可选实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含如本公开所定义的K2O。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可包含约0摩尔％至约18摩尔％，约0摩尔％至约15摩尔％，或约0摩尔％至约10摩尔％，约0摩尔％至约8摩尔％，约0摩尔％至约6摩尔％，约0摩尔％至约4摩尔％，或约0摩尔％至约2摩尔％的Li2O。在一些实施方式中，玻璃组合物可包含约2摩尔％至约10摩尔％，约4摩尔％至约10摩尔％，约6摩尔％至约10摩尔，或约5摩尔％至约8摩尔％的Li2O。在一个或多个可选实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含如本公开所定义的Li2O。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可包括Fe2O3。在这样的实施方式中，Fe2O3可以在小于约1摩尔％，小于约0.9摩尔％，小于约0.8摩尔％，小于约0.7摩尔％，小于约0.6摩尔％，小于约0.5摩尔％，小于约0.4摩尔％，小于约0.3摩尔％，小于约0.2摩尔％，小于约0.1摩尔％和其间的所有范围和子范围内。在一个或多个可选实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含如本公开所定义的Fe2O3。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可包括ZrO2。在这样的实施方式中，ZrO2可以以小于约1摩尔％，小于约0.9摩尔％，小于约0.8摩尔％，小于约0.7摩尔％，小于约0.6摩尔％，小于约0.5摩尔％，小于约0.4摩尔％，小于约0.3摩尔％，小于约0.2摩尔％，小于约0.1摩尔％和其间的所有范围和子范围存在。在一个或多个可选择的实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含本公开所定义的ZrO2。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可以包括约0摩尔％至约10摩尔％，约0摩尔％至约8摩尔％，约0摩尔％至约6摩尔％，约0摩尔％至约4摩尔％，约0.1摩尔％至约10摩尔％，约0.1摩尔％至约8摩尔％，约2摩尔％至约8摩尔％，约2摩尔％至约6摩尔％或约2摩尔％至约4摩尔％的P2O5。在一些情况下，玻璃组合物可以基本上不含P2O5。
在一个或多个实施方式中，玻璃组合物可以包括TiO2。在这样的实施方式中，TiO2可以以小于约6摩尔％，小于约4摩尔％，小于约2摩尔％或小于约1摩尔％的量存在。在一个或多个可选实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含如本公开所述的TiO2。在一些实施方式中，TiO2以约0.1摩尔％至约6摩尔％，或约0.1摩尔％至约4摩尔％的量存在。
在一些实施方式中，玻璃组合物可以基本上不含成核剂。典型的成核剂的实例是TiO2，ZrO2等。成核剂是玻璃中的成分，所以成核剂根据功能可以描述为可以引发玻璃中微晶的形成。
在一些预期的实施方式中，用于本公开讨论的玻璃基基材或制品的组合物可以用0-2摩尔％的至少一种澄清剂配料，所述澄清剂选自Na2SO4，NaCl，NaF，NaBr，K2SO4，KCl，KF，KBr，As2O3，Sb2O3和SnO2中的任何一种或多种。根据一个或多个实施方式的玻璃组合物可以进一步包括在约0至约2摩尔％，约0至约1摩尔％，约0.1至约2摩尔％，约0.1至约1摩尔％，或约1至约2摩尔％的SnO2。在一些实施方式中，本公开公开的用于玻璃基基材或制品的玻璃组合物可以基本上不含As2O3和/或Sb2O3。
在一个或多个实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可以特别地包括约62摩尔％至75摩尔％SiO2；约10.5摩尔％至约17摩尔％的Al2O3；约5摩尔％至约13摩尔％的Li2O；约0摩尔％至约4摩尔％的ZnO；约0摩尔％至约8摩尔％MgO；约2摩尔％至约5摩尔％TiO2；约0摩尔％至约4摩尔％的B2O3；约0摩尔％至约5摩尔％Na2O；约0摩尔％至约4摩尔％K2O；约0摩尔％至约2摩尔％ZrO2；约0摩尔％至约7摩尔％P2O5；约0mo1％至约0.3摩尔％的Fe2O3；约0mo1％至约2摩尔％的MnOx；和约0.05摩尔％至约0.2摩尔％的SnO2。
在一个或多个实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可包括约67摩尔％至约74摩尔％的SiO2；约11摩尔％至约15摩尔％的Al2O3；约5.5摩尔％至约9摩尔％的Li2O；约0.5摩尔％至约2摩尔％的ZnO；约2摩尔％至约4.5摩尔％的MgO；约3摩尔％至约4.5摩尔％的TiO2；约0摩尔％至约2.2摩尔％的B2O3；约0摩尔％至约1摩尔％Na2O；约0摩尔％至约1摩尔％K2O；约0摩尔％至约1摩尔％ZrO2；约0摩尔％至约4摩尔％的P2O5；约0摩尔％至约0.1摩尔％的Fe2O3；约0摩尔％至约1.5摩尔％的MnOx；和约0.08mo1％至约0.16摩尔％的SnO2。
在一个或多个实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可包括约70摩尔％至约75摩尔％的SiO2；约10摩尔％至约15摩尔％的Al2O3；约5摩尔％至约13摩尔％的Li2O；约0摩尔％至约4摩尔％的ZnO；约0.1摩尔％至约8摩尔％的MgO；约0摩尔％至约5摩尔％的TiO2；约0.1摩尔％至约4摩尔％的B2O3；约0.1摩尔％至约5摩尔％Na2O；约0摩尔％至约4摩尔％K2O；约0摩尔％至约2摩尔％ZrO2；约0摩尔％至约7摩尔％的P2O5；约0摩尔％至约0.3摩尔％的Fe2O3；约0摩尔％至约2摩尔％的MnOx；和约0.05至约0.2摩尔％的SnO2。
在一个或多个实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可以包括约52摩尔％至约65摩尔％的SiO2，约14摩尔％至约18摩尔％的Al2O3；约5.5摩尔％至约7摩尔％的Li2O；约1摩尔％至约2摩尔％的ZnO；约0.01摩尔％至约2摩尔％的MgO；约4摩尔％至约12摩尔％Na2O；从约0.1摩尔％至约4摩尔％的P2O5；和约0.01摩尔％至约0.16摩尔％的SnO2。在一些实施方式中，组合物可以基本上不含B2O3，TiO2，K2O和ZrO2中的任何一种或多种。
在一个或多个实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可包括至少0.5摩尔％的P2O5，Na2O和可选的Li2O，其中Li2O(摩尔％)/Na2O(摩尔％)<1。此外，这些组合物可以基本上不含B2O3和K2O。在一些实施方式中，组合物可以包括ZnO，MgO和SnO2。
在一些实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可包含：约58mo1％至约65摩尔％的SiO2；约11摩尔％至约19摩尔％的Al2O3；约0.5摩尔％至约3摩尔％的P2O5；约6摩尔％至约18摩尔％的Na2O；0摩尔％至约6摩尔％的MgO；和0摩尔％至约6摩尔％的ZnO。在某些实施方式中，组合物可以包含约63摩尔％至约65摩尔％SiO2；11摩尔％至约17摩尔％的Al2O3；约1摩尔％至约3摩尔％的P2O5；约9摩尔％至约20摩尔％的Na2O；0摩尔％至约6摩尔％MgO；和0摩尔％至约6摩尔％的ZnO。
在一些实施方式中，本公开所述的玻璃基基材或制品的组成可包括以下组成关系：R2O(摩尔％)/Al2O3(摩尔％)<2，其中R2O＝Li2O+Na2O。在一些实施方式中，65摩尔％≤SiO2(摩尔％)+P2O5(摩尔％)≤67摩尔％。在某些实施方式中，R2O(摩尔％)+R'O(摩尔％)-Al2O3(摩尔％)+P2O5(摩尔％)>-3摩尔％，其中R2O＝Li2O+Na2O，R'O是存在于组合物中的二价金属氧化物的总量。
在预期的实施方式中，玻璃基基材或制品可以包括碱性铝硅酸盐玻璃组合物或碱性铝硼硅酸盐玻璃组合物。一个示例性玻璃组合物包括SiO2，B2O3和Na2O，其中(SiO2+B2O3)≥66摩尔.％和/或Na2O>9摩尔.％。在一个实施方式中，玻璃组合物包括至少6wt.％氧化铝。在另一个实施方式中，本公开所讨论的玻璃基基材或制品可包括一种或多种碱土氧化物的玻璃组合物，使得碱土氧化物的含量为至少5wt.％。在一些实施方式中，合适的玻璃组合物还包含K2O、MgO和CaO中的至少一种。在一个特定的实施方式中，用于本公开讨论的强化玻璃或玻璃—陶瓷片材或制品中的玻璃组合物可包含61-75摩尔％SiO2；7-15摩尔％Al2O3；0-12摩尔％B2O3；9-21摩尔％Na2O；0-4摩尔％K2O；0-7摩尔％MgO；和/或0-3摩尔％CaO。
适合于本公开讨论的玻璃基基材或制品的另一实例性玻璃组合物包含：60-70摩尔％SiO2；6-14摩尔％Al2O3；0-15摩尔％B2O3；0-15摩尔％Li2O；0-20摩尔％Na2O；0-10摩尔％K2O；0-8摩尔％MgO；0-10摩尔％CaO；0-5mo1摩尔％ZrO2；0-1摩尔％SnO2；0-1摩尔％CeO2；小于50ppm的As2O3；和小于50ppm的Sb2O3；其中12摩尔％<(Li2O+Na2O+K2O)≤20摩尔％和/或0摩尔.<(MgO+CaO)≤10摩尔％。适用于本公开讨论的玻璃基基材或制品的又一实例玻璃组合物包含：63.5-66.5摩尔％SiO2；8-12摩尔％Al2O3；0-3摩尔％B2O3；0-5摩尔％Li2O；8-18摩尔％Na2O；0-5摩尔％K2O；1-7摩尔％MgO；0-2.5摩尔％CaO；0-3摩尔％ZrO2；0.05-0.25摩尔％SnO2；0.05-0.5摩尔％CeO2；小于50ppm的As2O3；和小于50ppm的Sb2O3；其中14摩尔％<(Li2O+Na 2O+K2O)≤18摩尔％和/或2摩尔％≤(MgO+CaO)≤7摩尔％。
在特别考虑的实施方式中，适用于本公开所讨论的基于玻璃的基材或制品的碱性铝硅酸盐玻璃组合物包含氧化铝，至少一种碱金属，以及在一些实施方式中，大于50摩尔％SiO2，在其它实施方式中至少58摩尔％SiO2，在其它实施方式中至少60摩尔％SiO2，其中(Al2O3+B2O3)/∑改性剂(即改性剂的总和)大于1，其中组分的比例以摩尔％表示并且改性剂是碱金属氧化物。在特定实施方式中，该玻璃组合物包含：58-72摩尔％SiO2；9-17摩尔％Al2O3；2-12摩尔％B2O3；8-16摩尔％Na2O；和/或0-4摩尔％K2O，其中(Al2O3+B2O3)/∑改性剂(即改性剂的总和)大于1。在另一个实施方式中，基于玻璃的基材或制品可以包括碱性铝硅酸盐玻璃组合物，其包含：64-68摩尔％SiO2；12-16摩尔％Na2O；8-12摩尔％Al2O3；0-3摩尔％B2O3；2-5摩尔％K2O；4-6摩尔％MgO；和0-5摩尔％的CaO，其中：66摩尔％≤SiO2+B2O3+CaO≤69摩尔％；Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10摩尔％；5摩尔％≤MgO+CaO+SrO≤8摩尔％；(Na2O+B2O3)-Al2O3≤2摩尔％；2摩尔％≤Na2O-Al2O3≤6摩尔％；和4摩尔％≤(Na2O+K2O)-Al2O3≤10摩尔％。在替代的实施方式中，本公开讨论的玻璃基基材或制品可包含碱性铝硅酸盐玻璃组合物，其中包含：2摩尔％或更多的Al2O3和/或ZrO2，或4摩尔％或更多的Al2O3和/或ZrO2。
在一个或多个实施方式中，玻璃基材可以表现出约500℃或更高的应变点。例如，应变点可以为约550℃或更高，约600℃或更高，或约650℃或更高。
在预期的实施方式中，用于本公开讨论的玻璃基基材或制品的合适的玻璃陶瓷的实例可以包括Li2O-Al2O3-SiO2系(即LAS系)玻璃陶瓷，MgO-Al2O3-SiO2系(即MAS系)玻璃陶瓷和/或包括主要晶相，包括β-石英固溶体，β-锂辉石ss，堇青石和二硅酸锂的玻璃陶瓷。本公开讨论的玻璃基基材或制品可以通过其形成的方式来表征。例如，本公开讨论的强化玻璃或玻璃-陶瓷片材或制品可以被表征为可浮法成形的(即通过浮法形成)，可下拉的，特别是可熔融成形的或可狭缝拉制的(即通过例如熔融拉制法或狭缝拉制法等下拉法形成)。
可浮法成形的玻璃基基材或制品的特征可在于光滑的表面和一致的厚度，并且通过将熔融玻璃漂浮在熔融金属(通常为锡)的浮床上来制备。在示例性工艺中，供给到熔融锡床表面上的熔融玻璃形成浮动玻璃或玻璃-陶瓷带。当玻璃带沿着锡浴流动时，温度逐渐降低，直到玻璃带固化成可以从锡浴提升到辊上的玻璃基固体。一旦离开浴，玻璃基基材可以进一步冷却并退火以降低内应力。在玻璃基制品是玻璃陶瓷的情况下，由浮法工艺形成的玻璃基材可以经历陶瓷化过程，通过该过程产生一个或多个结晶相。
下拉法生产具有一致厚度的玻璃基基材具有相对原始的表面。因为玻璃基基材的平均弯曲强度由表面缺陷的量和尺寸控制，因此具有最小接触的原始表面具有较高的初始强度。当该高强度玻璃基基材如本公开所述的进一步强化时，所得强度可以高于具有已经研磨和抛光的表面的玻璃基基材的强度。下拉玻璃基基材可以被拉伸至小于约2mm(例如1.5mm，1mm，0.75mm，0.6mm，0.5mm，0.4mm，0.3mm，0.2mm，0.1mm，0.075mm，0.050mm)的厚度。此外，下拉玻璃基基材具有非常平的，光滑的表面，可以无需昂贵的研磨和抛光而在最终应用中使用。在玻璃基基材是玻璃陶瓷的情况下，由下拉法形成的玻璃基基材可以经受陶瓷化过程，通过该陶瓷化过程产生一个或多个结晶相。
熔融拉制法，例如使用具有用于接受熔融玻璃原料的通道的拉制罐。通道具有在顶部开口沿着通道长度方向两侧分布的堰。当通道用熔融材料填充时，熔融玻璃溢流堰。由于重力作用，熔融玻璃作为两个流动的玻璃膜沿着拉制罐的外表面流下。拉制罐的这些外表面向下和向内延伸，使得它们在拉制罐下方的边缘处连接。两个流动的玻璃膜在该边缘处接合以熔合并形成单个流动的玻璃制品。熔融拉制法的优点是，由于流过通道的两个玻璃膜熔合在一起，所得到的玻璃制品的外表面都不与装置的任何部分接触。因此，基于熔融拉制的玻璃基基材的表面性质不受这种接触的影响。当玻璃基基材是玻璃陶瓷时，由熔融法形成的玻璃基基材可以经历陶瓷化过程，通过该过程产生一个或多个结晶相。
狭缝拉制法与熔融拉制法不同。在狭缝拉制工艺中，将熔融的原料玻璃提供到拉制罐。拉制罐的底部具有开口狭槽，其具有沿狭槽的长度延伸的喷嘴。熔融玻璃流过狭缝/喷嘴并作为连续的玻璃基基材向下拉伸进入退火区域。在玻璃基基材是玻璃陶瓷的情况下，由狭缝拉制工艺形成的玻璃基基材可以经历陶瓷化过程，通过该过程产生一个或多个结晶相。
在一些实施方式中，可使用薄轧制工艺形成玻璃基基材，如美国专利号8,713,972，美国专利号9,003,835，美国专利公开号2015/0027169和美国专利公开号20050099618中所述的，其内容通过引用整体并入本公开。更具体地，玻璃或玻璃-陶瓷制品可以通过下述形成：提供垂直的熔融玻璃流，用表面温度维持为约500℃或更高或约600℃或更高的一对成形辊形成所提供的熔融玻璃或玻璃-陶瓷流，以形成具有成形厚度的成形玻璃带，用表面温度保持在约400℃或更低的一对尺寸调整辊对所形成的玻璃带进行尺寸调整，以产生小于形成厚度和期望厚度一致性的期望厚度尺寸的玻璃带。用于形成玻璃带的装置包括用于供应所供应的熔融玻璃流的玻璃供给装置；保持在约500℃或更高的表面温度的一对成形辊，所述成形辊彼此紧邻地隔开，在所述成形辊之间限定玻璃形成间隙，其中所述玻璃形成间隙垂直地位于玻璃供给装置的下方，用于接收供应的熔融玻璃流，并且在成形辊之间稀化所供应的熔融玻璃流，以形成具有成形厚度的成形玻璃带；和保持在约400℃或更低的表面温度的一对尺寸调整辊，所述尺寸调整辊彼此紧密相邻地间隔开，在所述尺寸调整辊之间限定玻璃尺寸间隙，所述玻璃尺寸间隙位于所述成形辊的垂直下方，用于接收成形的玻璃带并且减薄所形成的玻璃带以产生具有期望厚度和期望厚度一致性的尺寸的玻璃带。
在一些情况下，玻璃的粘度不允许使用熔融或狭缝拉制方法时可以使用薄轧制工艺。例如，当玻璃表现出小于100kP的液相线粘度时，薄轧制工艺可以用来形成玻璃或玻璃陶瓷制品。玻璃或玻璃-陶瓷制品可以进行酸抛光或以其它方式处理以除去或减少表面缺陷的影响。
在预期的实施方式中，本公开所讨论的玻璃基基材或制品根据侧面具有不同的组成。在玻璃或玻璃-陶瓷片材500的一侧上，示例性组成为：69-75重量％SiO2，0-1.5重量％Al2O3，8-12重量％CaO，0-0.1重量％Cl，0-500ppm的Fe，0-500ppm的K，0.0-4.5重量％MgO，12-15重量％Na2O，0-0.5重量％SO3，0-0.5重量％SnO2，0-0.1重量％SrO，0-0.1重量％TiO2，0-0.1重量％ZnO和/或0-0.1重量％ZrO2。在本公开所讨论的玻璃基基材或制品的另一侧，示例性组成是：73.16重量％SiO2，0.076重量％Al2O3，9.91重量％CaO，0.014重量％Cl，0.1重量％Fe2O3，0.029重量％K2O，2.792重量％MgO，13.054重量％Na2O，0.174重量％SO3，0.001SnO2，0.01重量％SrO，0.01重量％TiO2，0.002重量％ZnO和/0.005重量％ZrO2。
在其它预期的实施方式中，本公开讨论的玻璃基基材或制品的组成包括55-85重量％SiO2，0-30重量％Al2O3，0-20重量％B2O，0-25重量％Na2O，0-20重量％CaO，0-20重量％K2O，0-15重量％MgO，5-20重量％BaO，0.002-0.06重量％Fe2O3和/或0.0001-0.06重量％Cr2O3。在其他预期的实施方式中，本公开讨论的玻璃基基材或制品的组成包括60-72摩尔％SiO2，3.4-8摩尔％Al2O3，13-16摩尔％Na2O，0-1摩尔％K2O，3.3-6摩尔％MgO，0-0.2摩尔％TiO2，0.01-0.15摩尔％Fe2O3，6.5-9摩尔％CaO，和/或0.02-0.4摩尔％SO3。
本公开的另一方面涉及一种用于强化玻璃基材的方法。在一个或多个实施方式中，所述方法包括越过没有固体或液体物质的间隙，通过传导将热能从玻璃片材传递到散热器来冷却具有从大于转变温度的温度到小于转变温度的温度的玻璃基材(其可以是片材状的)，以提供热强化的玻璃制品，然后化学强化该热强化的玻璃制品。在一个或多个实施方式中，该方法包括通过传导将热能从玻璃片材传递到散热器，使得离开玻璃片材的超过20％的热能穿过间隙并且被散热器接收以热强化玻璃片材。在一些情况下，热能的约25％或更多，约30％或更多，约35％或更多，约40％或更多，约45或更多，约50％或更多，或约60％或更多通过传导跨过间隙从玻璃片材传递到散热器。在一些实施方式中，冷却速率可以为约-270℃/秒或更高(例如，-280℃/秒或更高，-290℃/秒或更高，-300℃/秒或更高，-310℃/或更高，或-320℃/秒或更高)。
在一个或多个实施方式中，化学强化经热强化的玻璃制品而不除去热强化玻璃片材的任何部分。例如，热强化玻璃制品在不除去热强化玻璃制品的3％或更多(或2％或更多，或1％或更多)厚度的情况下被化学强化。
在一些实施方式中，热强化玻璃制品包括厚度和大于或等于热强化玻璃制品厚度的0.17倍的DOC。在一些情况下，热强化和化学强化的玻璃制品表现出厚度和大于或等于厚度的0.17倍的DOC。在更多的实施方式中，化学强化热强化的玻璃制品包括产生约700MPa或更大的表面CS，同时保持DOC。
根据一个或多个实施方式，化学强化热强化玻璃制品片包括产生从玻璃基层的第一表面延伸到大于或等于约10微米的DOL的化学强化区域。
一个或多个实施方式的化学强化热强化玻璃制品的方法包括将热强化玻璃片材浸入包含KNO3，NaNO3和LiNO3中的任何一种或多种的熔融盐浴中。在一些实施方式中，熔融盐浴包含KNO3和NaNO3，且具有约380℃至约430℃范围内的温度。
本公开的另一方面涉及一种消费电子产品，其包括具有前表面，后表面和侧表面的外壳，至少包括控制器，存储器，显示器和盖制品的电气部件。在一个或多个实施方式中，电气部件可以容纳在壳体中或至少部分地设置在壳体内。一个或多个实施方式的显示器可以设置在壳体的前表面或附近处。在一些实施方式中，盖制品设置在显示器上方的壳体的前表面处或上方。基于盖玻璃的制品可以包括本公开所述的热强化和化学强化的基于玻璃的制品的一个或多个实施方式。一个或多个实施方式的消费电子设备可以是移动电话，便携式媒体播放器，可穿戴电子设备(例如手表，健身监视器)，笔记本计算机或台式计算机。
参考图14A，一个或多个实施方式中的玻璃基制品1310可以具有曲率和/或可变的横截面尺寸D。这种制品可以具有本公开作为尺寸D的平均值或作为最大值的厚度。虽然玻璃基制品1310显示为弯曲片，或其它形状，例如更复杂的形状，但可以通过本公开的方法来强化。在所设想的实施方式中，玻璃基制品1310可以用作汽车(例如天窗)，透镜，容器或其它应用。
在一些实施方式中，本公开所述的玻璃基制品具有在玻璃片材的热强化之前涂覆于玻璃上的一个或多个涂层。本公开所讨论的方法可以用于生产具有一个或多个涂层的强化玻璃片材，并且在一些这样的实施方式中，在热强化之前将涂层涂覆于玻璃上并且不受热强化过程的影响。特定的涂层可以很好的保存在本公开的玻璃片材上，包括低E涂层，反射涂层，抗反射涂层，抗指纹涂层，截止滤波层，热解涂层等。
本公开的另一方面涉及包括本公开所述的玻璃基制品的层压体。例如，在一个或多个实施方式中，层压体可以包括第一玻璃基片材16，第二玻璃基片材12和设置在第一玻璃基片材和第二玻璃基片材之间的中间层14，第一玻璃基片材和第二玻璃基片材中的一个或两个都进行如本公开所述的热强化和化学强化，如图14B所示。
在一个或多个实施方式中，第一玻璃基片材和第二玻璃基片材中的一个可以是冷成型的。示例性冷成型方法如图14C所示，玻璃片材16可以层压到相对较厚且弯曲的玻璃片材12上。该冷成型层压的结果是，邻近中间层14的薄玻璃片材17的表面具有比薄玻璃片材的相对表面19低的压缩水平。此外，这种冷成型层压工艺可以在表面19上产生高的压缩应力水平，使得该表面更耐磨损断裂，且可以在更厚的表面13上进一步增加的压缩应力，玻璃片材12使得该表面更耐磨损断裂。在一些非限制性实施方式中，示例性的冷成型过程可以发生在中间层材料的软化温度(例如，约100℃至约120℃)或刚好高于中间层材料的软化温度，即，在低于各玻璃片材的软化温度的温度下。这样的过程可以使用真空袋或环在高压釜或另一合适的装置中进行。图14D-14E是本公开的一些实施方式的示例性内部玻璃层的横截面应力分布。在图14D中可以看到，薄玻璃片材16的应力分布在具有中心张力区域的表面17，19上表现为基本上对称的应力。参考图14E，可以看到，根据示例性冷成型实施方式的薄玻璃片材16的应力分布发生了压缩应力的偏移，即，邻近中间层14的表面17与相对表面19相比具有减小的压缩应力。应力的这种差异可以使用以下关系来解释：
σ＝Ey/ρ
其中E表示梁材料的弹性模量，y表示从质心轴到感兴趣的点(玻璃表面)的垂直距离，并且ρ表示到玻璃片材的质心的曲率半径。因此，与玻璃片材16的相对表面19相比，通过冷成型的玻璃片材16的弯曲可以在与中间层14相邻的表面17上引起机械拉伸应力或减小的压缩应力。
在一个或多个实施方式中，层压体可包括中间层，该中间层包含聚合物材料例如但不限于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，聚碳酸酯，声学PVB，乙烯醋酸乙烯酯(EVA)，热塑性聚氨酯(TPU)，离聚物，热塑性材料，以及它们的组合。
在一些实施方式中，第一玻璃基片材是复杂弯曲的且具有至少一个凹表面以提供层压体的第一表面和至少一个凸表面以提供与第一表面相对的具有其间的厚度的层压体的第二表面，并且所述第二玻璃基片材是复杂弯曲的且具有至少一个凹表面以提供所述层压体的第三表面和至少一个凸表面以提供与所述第三表面相对的具有其间的厚度的层压体的第四表面。在这样的实施方式中，第三表面和第四表面分别具有CS值，使得第四表面具有大于第三表面的CS值的CS值。
本公开所用的“复杂曲线”，“复杂弯曲”，“复杂弯曲基材”和“复杂弯曲的基材”是指具有简单或复合曲线的非平面形状，也称为不可展开形状，其包括但不是局限于球形表面，非球形表面和环形表面，其中两个正交轴(水平和垂直轴)的曲率是不同的，可以是例如环形，球形和椭圆形。根据实施方式的复杂弯曲层压体还可以包括这种表面的段或部分，或者由这种弯曲和表面的组合构成。在一个或多个实施方式中，层压体可以具有包括主半径和交叉曲率的复合曲线。根据实施方式的复杂弯曲层压体可以在两个独立方向上具有明显不同的曲率半径。根据一个或多个实施方式，复杂弯曲的层压体因而可以被表征为具有“交叉弯曲”，其中层压体沿着平行于给定尺寸的轴线弯曲并且还沿着垂直于相同尺寸的轴线弯曲。当显著小的半径与显著的交叉曲率和/或弯曲深度组合时，层压体的曲率可能甚至更复杂。一些层压体还可包括沿不垂直于平坦玻璃基材的纵向轴线的弯曲轴线弯曲。作为非限制性示例，汽车天窗通常测量为约0.5m乘1.0m并且沿短轴具有2到2.5m的曲率半径和沿着长轴具有4至5m的曲率半径。
在一个或多个实施方式中，中间层可以包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或聚氨酯热塑性塑料(TPU)。
在一个或多个实施方式中，第一玻璃基基材或第二玻璃基基材中的一个具有约0.2mm至约0.7mm的厚度。在一些实施方式中，层压体的第四表面比处于平坦状态的第四表面具有更大的CS，并且层压体没有光学变形。在一个或多个变型例中，第二玻璃基基材的外围部分对中间层施加压缩力，并且第二玻璃基基材的中心部分对中间层施加拉伸力。在一些情况下，第二玻璃基基材与第一玻璃基基材一致，以在第二玻璃基基材的凸表面和第一玻璃基基材的凹表面之间提供由中间层填充的基本均匀的距离。
本公开的另一方面涉及包括开口的车辆；和如本公开所述的设置在开口中的层压体。层压体的厚度可以根据车辆而变化。例如，车辆可以包括重型卡车，并且层压体可以具有大于约3mm的厚度。在一些实施方式中，车辆可以包括客车或卡车，并且可以具有约2.6mm或更小的厚度。
实施例
各种实施方式将通过以下实施例进一步阐明。在以下实施例中，具有特定厚度t的玻璃基基材是在期望的热传递系数h下从期望的初始温度T0热强化的。
热强化设备包括三个区—热区，过渡区，以及冷却或淬火区。该设备包括顶部和底部的热轴承(或散热器)和位于热区的顶部和底部热轴承之间的间隙，淬火区设定为所需的间隔。设置热区，过渡区和淬火区域的气流速率以确保玻璃基基材在空气轴承的中心上。将加热区预热至期望的T0，在此温度下玻璃基基材随后以高传热速率(h，以cal/cm2-s-℃为单位)淬火。为了确保均匀加热，玻璃基基材在单独的预热装置(例如间歇或连续炉)中预热。通常，在负载到加热区之前，将玻璃基基材预热5分钟以上。对于钠钙玻璃基基材，在450℃左右温度下进行预热。预热后，将玻璃基基材负载到加热区中进行均化，其中，均化是指玻璃在T0均匀。T0可以通过所需的热强化水平来确定，但通常保持在软化点和玻璃化转变温度之间的范围内。均化时间至少取决于玻璃基基材的厚度。例如，对于具有约1.1mm或更小厚度的片材状玻璃基基材，在约10秒内发生均化。对于3mm厚的片材状玻璃基基材，均化在约10秒至30秒内发生。对于较厚的片材，高达约6mm，均化时间可以为约60秒。一旦玻璃基基材已经均化到T0，它被从过渡区通过空气轴承快速地转移进入冷却或淬火区。玻璃基基材在淬火区快速淬火至低于玻璃化转变温度Tg的温度。玻璃基基材可以在淬火区中保持1秒，10秒或几分钟或更长的任何时间，这取决于所需的淬火程度和/或所得到的玻璃基制品在移除时的期望温度。取出玻璃基制品时可以任选地在处理之前冷却。
如实施例所示，除了热强化过程施加的限制之外(即选择的传热系数h)，对厚度没有限制。也就是说，在传统的热强化工艺中，厚度被限制为大于约1.5mm，而以下实施例表明本公开的实施方式可以显著的更薄。在以下实施例中，初始温度T0通常选择在玻璃基基材的软化点和比该软化点低约100℃之间的某处。
热强化之后，然后通过浸入熔融盐浴中对玻璃基制品进行化学强化处理。熔融盐浴组成和浸渍持续时间描述如下。如本公开所示，在一些实施方式中，进行化学强化过程的温度足够低以不退火或降低由热强化过程产生的CS，但足够高以在短时间内以获得期望的DOL和期望的DOL。由于热强化的玻璃基制品具有非常高的假想温度，所以玻璃基制品的粘度是非平衡的，且高温下的应力松弛将比从由平衡粘度曲线预测的快得多。
所得的热强化和化学强化的玻璃基制品可以通过两种简单的技术表征：1)可以使用FSM技术测量表面CS，CS和DOL；和2)使用SCALP测量CT和DOC。
在一些实施方式中，热强化和化学强化方法对本公开所述的玻璃基制品的机械性能的影响可以通过各种方式评价，包括但不限于：冲击试验，划痕试验，压痕试验，和4点弯曲。不受理论的束缚，本公开所述的玻璃基制品的性能可通过所显示的CS，CT，DOC和/或DOL值预测。例如，较高表面CS在弯曲，划痕和压痕测试中带来显著的提高。高的假想温度在压痕和划痕测试中提供改善的耐损伤性。冲击试验是一种损伤容忍测试，更强烈地影响DOC，可能甚至影响假想温度。因此，经本公开所述的热强化和化学强化处理的一个或多个实施方式的玻璃基制品优于通过热强化或化学强化单独强化的玻璃基制品，或者经过已知的热强化和化学强化的组合强化过程。这种改进的性能由各种不同的玻璃基组合物表现。
实施例1
具有69摩尔％SiO2，8.5摩尔％Al2O3，14摩尔％Na2O，1.2摩尔％K2O，6.5摩尔％MgO，0.5摩尔％CaO和0.2摩尔％SnO2的标称组成和相同厚度的玻璃基基材，在大约575℃至大约725℃的范围内的各种温度下被假设以证明在玻璃基基材被热强化之后可以实现的改善的化学强化(或者被强化以增加这种基材的假想温度)。换句话说，玻璃基基材在约575℃至约725℃范围的T0下加热结构弛豫时间的约3倍时间，然后淬火至室温以在高温状态冻结。
具有相同标称组成和厚度的玻璃基基材也通过加热到800℃的T0进行热强化，然后以0.069cal/cm2-s-℃，0.028cal/cm2-s-℃和0.013cal/cm2-s-℃的传热速率(h)淬火，如表4所示。
获得的热强化的玻璃基制品然后通过在具有约410℃的温度的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍高达约8小时的不同持续时间下离子交换而进行化学强化。通过FSM技术评价每个热强化和化学强化的玻璃基制品的DOL，并且使用以下公式估计离子交换扩散系数：DOL＝2*1.4*SQRT(D*t)或2*1.4*√(D*t)，其中D是扩散系数，如表4所示。
如表4所示，可以发现，热强化和化学强化的玻璃基制品的离子交换扩散系数对应于高假想温度状态。具体地，更强的或高度热强化的玻璃基制品表现出高的假想温度和更高的扩散系数。所得的热强化玻璃基制品表现出深的DOC，因此，随后的化学强化不会引起DOC(最初由热强化工艺产生)的显著降低。
表4：假想温度和热回火对实施方式1的玻璃基制品的离子交换扩散系数的影响
Figure BDA0001724025740000511
Figure BDA0001724025740000521
实施例2
具有与实施例1的玻璃基材相同组成且厚度为约1.1mm的玻璃基材在各种热传递速率下热强化，然后再进行化学强化，如表5所示。
具体来说，实施例2A-1包括加热至约800℃的T0，然后在h＝0.069cal/cm2-s-℃下淬火的热强化玻璃基制品，实施例2B-1包括加热至约800℃的T0，然后在h＝0.028cal/cm2-s-℃下淬火的热强化玻璃基制品，实施例2C-1包括加热至约800℃的T0，然后在h＝0.013cal/cm2-s-℃下淬火的热强化玻璃基制品。实施例2A-2至2A-5，2B-2至2B-5和2C-2至2C-5包括包含相同玻璃基材并且以与实施例2A-1，2B-1和2C-1以相同的方式热处理，然后根据表5，通过在具有温度为410℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍10分钟至1小时的不同时间进行离子交换而进行化学强化。
表5：实施例2A-1至2A-5，2B-1至2B-5和2C-1至2C-5的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000522
Figure BDA0001724025740000531
比较例2D包括与实施例2A-1至2A-5，2B-1至2B-5和2C-1至2C-5相同的玻璃基材，但是仅进行已知的包括在温度为420℃的100％KNO3熔盐浴中浸渍5.5小时化学强化处理(并且不进行热强化)。测量所有获得的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表6-8中。如表6-8所示，比较例2D的DOL为约44微米，表面CS为约750MPa。通过选择初始化学强化条件，实施例2A-2C的热强化和化学强化的玻璃制品表现出与比较例2D相当的表面CS值，但是通过显著短的浸渍(或化学强化持续时间)，却显示出比通过单独化学强化可实现的大许多倍的总DOC。
表6：实施例2A-1至2A-5和比较例2D的所得的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000541
表7：实施例2B-1至2B-5和比较例2D的所得的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000542
表8：实施例2C-1至2C-5和比较例2D的所得的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000551
通过在较高的热传递速率下热强化(或产生更牢固的热强化玻璃制品)，可以通过随后的化学强化产生高的表面CS值，而不显著减少由热强化过程产生的DOC。如表6-8所示，以较高传热速率(即h＝0.069cal/cm2-s-℃)热强化的玻璃制品在化学强化后保持DOC值。DOC值的保持也显示在图15中，显示了以高热传递速率热强化的实施例2A的玻璃制品，随着DOL的增加而表现出显著较浅的斜率或减少的DOC。
实施例2的玻璃基材(在热强化和/或化学强化之前)，实施例2A-1，2B-1和2C-1的热强化玻璃制品，实施例2A-2，2B-2和2C-2的热强化和化学强化的玻璃制品，以及比较例2D的化学强化玻璃制品的机械性能进行比较。具体地，对这些玻璃基材或制品的样品进行增量冲击试验(使用两种不同类型的砂纸滴落表面)，四点弯曲试验，维氏压痕阈值试验和努普划痕阈值试验。各个试验的结果显示在表9中。
在增量冲击试验中，将玻璃基材或制品的尺寸制成具有约50mm×110mm的尺寸，然后胶合到相同的移动电话外壳。然后将这些组件各自从20cm至高至220cm处以20cm高度间隔连续地落在180目砂纸上。组件落下，玻璃基材或制品冲击砂纸。然后将所有从220cm滴落高度处幸免的玻璃从相同高度间隔落在30目砂纸上，直到发生失效。平均滴落高度显示于表9中。增量冲击试验提供了反复损坏时玻璃性能的粗略评价。
在四点弯曲中，使用18mm负载跨度和36mm支撑跨度对每个玻璃基材或制品的样品施加5mm/分钟的弯曲载荷，其中带在压缩侧且Teflon表面与样品的侧面的接触处于张力状态，样品进行测试直到失效。在装载刀下发生失效的样品不考虑。
在维氏压痕阈值测试中，玻璃基材和制品的样品在增加的载荷下用金刚石尖端(在136°角度)反复压痕。每个压痕有可能产生4个径向裂纹，一个来自压痕的每个角。通过计算每个压痕负载下的径向裂纹的平均数量，裂纹阈值可以通过每个压痕平均有2个裂纹(或50％裂纹阈值)的负载来定义。
在努普划痕阈值测试中，玻璃基材和制品的样品先在努普压痕计下在动态或倾斜负载下进行初步划伤，以确定样品群体横向裂纹的开始负载范围。一旦确定了适用的负载范围，就执行一系列增加的恒定负载划痕(每个负载最少3个或更多)以确定努普划痕阈值。努普划痕阈值范围可以通过将试样与以下3种失效模式之一相比较来确定：1)大于凹槽宽度两倍的持续的侧表面裂纹，2)损伤在凹槽内，但是存在小于凹槽宽度的两倍的横向表面裂纹，并且肉眼可见，或3)存在大于凹槽宽度的两倍的大的表面下横向裂纹和/或存在在划痕顶点的中间裂纹。
表9：实施例2的未强化玻璃基材和实施例2A-1，2A-2，2B-1，2B-2，2C-1和2C-2以及比较例2D的玻璃制品的机械性能
Figure BDA0001724025740000571
实施例3
如表10所示，具有与实施例1的玻璃基材相同组成并且厚度为约0.7mm的玻璃基材以各种传热速率进行热强化，然后化学强化。
具体地，实施例3A-1包括加热至约800℃的T0，然后以h＝0.073cal/cm2-s-℃淬火的热玻璃制品。实施例3A-2至3A-4包括包含相同玻璃基材并且以与实施例3A-1以相同的方式热强化，然后根据表10，通过在具有温度为410℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍10分钟至1小时的不同时间进行离子交换而进行化学强化。
表10：实施例3A-1至3A-4的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000572
Figure BDA0001724025740000581
比较例3B包括相同的玻璃基材，但仅进行已知的包括在温度为420℃的100％KNO3熔盐浴中浸渍5.5小时的化学强化工艺(并且不进行热强化)。测量所有所得玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表11中。如表11所示，比较例3B的DOL为约45微米，表面CS为约710MPa。通过选择初始化学强化条件，实施例3A-1至3A-4的热强化和化学强化的玻璃制品表现出与比较例3B相当的表面CS值，但是通过显著短的浸渍(或化学强化持续时间)，却显示出比通过单独化学强化工艺可实现的大许多倍的总DOC。
表11：实施例3A-1至3A-4和比较例3B的所得的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000582
将实施例3的玻璃基材(热强化和/或化学强化前)，实施例3A-1和3A-2的热强化玻璃制品和比较例3B的化学强化玻璃制品的机械性能进行比较。具体地，对这些玻璃基材或制品的样品进行增量冲击试验(使用两种不同类型的砂纸滴表面)，四点弯曲试验，维氏压痕阈值试验和努普划痕阈值试验，如上面实施例2所描述的。各试验的结果见表12。
表12：实施例3的未强化玻璃基材和实施例3A-1和3A-2以及比较例3B的玻璃制品的机械性能
Figure BDA0001724025740000591
实施例4
如表13所示，具有与实施例1的玻璃基材相同组成且厚度为约0.55mm的玻璃基材在各种热传递速率下热强化，然后再进行化学强化。
具体来说，实施例4A-1包括加热至约800℃的T0，然后以h＝0.084cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品。实施例4A-2至4A-5包括包含相同玻璃基材并且以与实施例4A-1以相同的方式热强化，然后根据表13，通过在具有温度为410℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍10分钟至1小时的不同时间进行离子交换而进行化学强化的玻璃制品。
表13：实施例4A-1至4A-5的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000592
Figure BDA0001724025740000601
比较例4B包括相同的玻璃基材，但仅经历已知的化学强化工艺(并且不进行热强化)，包括在420℃的温度的100％KNO3熔盐浴中浸渍5.5小时。测量所有所得玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表14中。如表14所示，比较例4B表现出DOL为约44微米，表面CS为约750MPa。通过选择瞬时化学强化条件，实施例4A-1至4A-5的热强化和化学强化的玻璃制品表现出与比较例4B相当的表面CS值，但是从明显更短的浸渍(或化学强化持续时间)表现出比通过单独的化学强化过程可实现的大许多倍的总DOC。
表14：实施例4A-1至4A-5和比较例4B的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
实施例4的玻璃基材(热强化和/或化学强化前)，实施例4A-1和4A-2的热强化玻璃制品和比较例4B的化学强化玻璃制品的机械性能进行比较。具体地，如上述实施例2所述，对这些玻璃基材或制品的样品进行维氏压痕阈值试验和努普划痕阈值试验。各试验的结果见表15。
表15：实施例4的未强化玻璃基材和实施例4A-1和4A-2以及比较例4B的玻璃制品的机械性能
Figure BDA0001724025740000611
实施例5
如表16所示，具有钠钙硅酸盐组合物且厚度为约1.1mm的玻璃基材以各种热传递速率进行热强化，然后再进行化学强化。
具体来说，实施例5A-1包括加热至约710℃的T0，然后以h＝0.086cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃基制品。实施例5A-2至5A-9包括包含相同玻璃基材并且以与实施例5A-1以相同的方式热强化，然后根据表16，通过在具有温度为约380℃至约420℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍30分钟至4小时的不同时间进行离子交换而进行化学强化的玻璃制品。
表16：实施例5A-1至5A-9的热强化和化学强化条件
测量所有得到的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值并作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表17中。如表17所示，通过选择实施例5A-2至5A-9的瞬时化学强化条件，热强化和化学强化的玻璃制品表现出相对短的浸渍(或化学强化持续时间)的高表面CS值，同时还表现出大于19％，甚至大于21％的玻璃制品厚度(即大于0.19·t或大于约0.2l·t)的总DOC。
表17：实施例5A-1至5A-9的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000622
Figure BDA0001724025740000631
从方程式DOL＝2*1.4*SQRT(D*t)或2*1.4*√(D*t)估算离子交换扩散系数(以cm2/s为单位)，其中D是扩散系数，使用从FSM获得的应力数据(和表17中的DOL信息)。同样的玻璃基材在热强化前和在刚浮动条件(Tf约550℃)的离子交换扩散系数也通过相同的方法和方程估算。比较的结果见表18和图16中。如表18和图16所示，在任何给定温度下，在玻璃经历如本公开所述的热强化之后，钠钙玻璃基材的离子交换扩散系数已经增加2倍。
表18：实施例5的玻璃基材和热强化玻璃制品的离子交换扩散系数
Figure BDA0001724025740000632
实施例6
如表19所示，具有57.5摩尔％SiO2，16.5摩尔％Al2O3，16摩尔％Na2O，2.8摩尔％MgO和6.5摩尔％P2O5的标称组成且具有约0.8mm的厚度的玻璃基材在各种热传递速率下热强化，然后进行化学强化。
具体地，实施例6A-1包括加热到约830℃的T0然后以h＝0.025cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品。实施例6B-1包括加热到约830℃，然后以h＝0.045cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品，实施例6C-1包括加热至约830℃的T0然后以h＝0.080cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品。实施例6A-2至6A-4，6B-2至6B-4和6C-2至6C-4包括相同玻璃基材并分别以与实施例6A-1，6B-1和6C-1相同的方式进行热强化的玻璃制品，然后根据表19，通过浸入具有约390℃温度的100％KNO3的熔融盐浴中15分钟，30分钟和60分钟的不同时间进行离子交换而进行化学强化。
表19：实施例6的热强化和化学强化条件
测量所有获得的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表20中。如表20和图17所示，热强化的水平导致更深的DOC，甚至在随后的化学强化之后仍基本上保持。因此，通过更强地热强化至更高的程度，可以在不牺牲DOC的情况下实现更深的DOL值和更高的表面CS值。
表20：实施例6A-1至6A-4，6B-1至6B-4和6C-1至6C-4的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000651
从方程式DOL＝2*1.4*SQRT(D*t)或2*1.4*√(D*t)估算离子交换扩散系数(以cm2/s为单位)，其中D是扩散系数，使用从FSM获得的应力数据(和表19中的DOL信息)。在玻璃基材在玻璃化转变温度下退火1小时后(但未经热强化或化学强化)，同一玻璃基基材的离子交换扩散系数也被测量。比较的结果见表21和图17。如表21和图17所示，在任何给定温度下，在玻璃经历如本公开所述的热强化之后，玻璃基材的离子交换扩散系数已经增加约2倍。
表21：实施例6的玻璃基材和热强化玻璃制品的离子交换扩散系数
Figure BDA0001724025740000652
Figure BDA0001724025740000661
实施例7
如表22所示，具有64摩尔％SiO2，15.7摩尔％Al2O3，11摩尔％Na2O，6.25摩尔％Li2O，1.2摩尔％ZnO和2.5摩尔％P2O5的标称组成并且具有约0.8mm厚度的玻璃基材以各种热传递速率进行热强化，然后进行化学强化。
具体来说，实施例7A-1包括加热至约810℃的T0，然后以h＝0.078cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品。实施例7A-2至7A-5是包括以与实施例7A-1相同的玻璃基基材以相同的热强化，但是，根据表22，通过浸入温度为约380℃和390℃的100％KNO3的熔融盐浴中持续15分钟和30分钟进行离子交换而被化学强化的玻璃制品。
表22：实施例7的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000662
测量所有得到的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，并示于表23中。如表23所示，通过选择合适的化学强化条件，可以实现超过lGPa的表面CS和超过厚度的20％的DOC。此外，所得的热强化和化学强化的玻璃制品在断裂时不易碎。
表23：实施例7A-1至7A-5的所得的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000671
通过微探针分析作为实施例7A-3，7A-4和7A-5的热强化和化学强化的玻璃制品的深度的函数的K2O，Na2O和Li2O浓度。结果分别见图18，19和20，其显示在表面处的K2O的高浓度降低至约6微米(图18)，5.5微米(图19)和7.5微米(图20)的深度。Na2O的浓度随K2O的减少而相应地增加。
热强化具有标称组成为64摩尔％SiO2，15.7摩尔％Al2O3，11摩尔％Na2O，6.25摩尔％Li2O，1.2摩尔％ZnO和2.5摩尔％P2O5，厚度为约0.8mm的玻璃基材，根据实施例7A-1的条件进行热强化，得到比较例7B-1至7B-4。实施例7A-5至7A-8是包括相同的玻璃基材并以与比较例7B-1至7B-4相同的方式热强化的玻璃制品，但是然后在包含80％KNO3和20％NaNO3的混合熔融盐浴中且具有390℃的温度下化学强化0.35小时(提供实施例7B-5)，1小时(提供实施例7B-6)，1.5小时(提供实施例7B-7)和2小时(提供实施例7B-8)。通过SCALP分析比较实施例7B-1至7B-4和实施例7B-5至7B-8的应力分布，并示于图21-24中。如图21-24所示，通过化学强化热强化的玻璃制品，表面CS值可以增加超过100MPa的同时仍保持较深的DOC(或减少DOC的降低)。不受理论的束缚，热强化玻璃制品的独特性质允许以这种方式进行化学强化，且得到关于应力分布(CS，CT，DOL和DOC)的性质。
具有与实施例7B-1至7B-8相同的组成和厚度的玻璃基材没有被热强化，而是仅进行化学强化，通过浸入具有390℃的温度的80％KNO3和20％NaNO3的熔融盐浴中0.35小时(比较例7C-1)，1小时(比较例7C-2)，1.5小时(比较例7C-3)和2小时(比较例7C-4)。将所得的CT与比较例7B-1至7B-4的热强化样品以及实施例7B-5至7B-8中的热强化和化学强化的样品中的每一个的CT一起绘制在图25中。图26显示了比较例7B-1与实施例7B-5之间，比较例7B-2与实施例7B-6之间，比较例7B-3与实施例7B-7之间，比较例7B-4与实施例7B-8的CT变化(ΔCT)。图26显示了化学强化之前和之后的CT变化，其作为化学强化时间(或离子交换时间)的函数。
图27显示了作为实施例7B-5至7B-8中每一个的化学强化时间(或离子交换时间)的函数的表面CS和DOL处的CS。图28显示了作为实施例7B-5至7B-8中每一个的化学强化时间(或离子交换时间)的函数的DOL处的CS随着图26中的CT的变化。图29显示了实施例7B-5至7B-8中每一个的DOL的变化。
然后通过手用碳化钨划线器冲击实施例7B-5至7B-8使其断裂。实施例7B-6至7B-8断裂成具有比实施例7B-5更小的纵横比的更多和更小的片，其与实施例7B-6至7B-8相比具有显着更少的CT。
具有与实施例7B-1至7B-8相同的组成和厚度的玻璃基材没有被热强化，而是仅进行化学强化，通过浸入具有390℃的温度的80％KNO3和20％NaNO3的熔融盐浴中4小时(比较例7C-5)，8小时(比较例7C-6)和16小时(比较例7C-7)。比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的表面CS作为化学强化时间的函数绘制在图30中。比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的DOL作为化学强化时间的函数绘制在图31中。比较例7C-2至7C-7和实施例7B-5至7B-8的DOL处的CS(或膝应力)作为化学强化时间的函数绘制在图32中。
实施例8
具有与实施例7所使用的基材相同的组成和厚度的玻璃基材通过加热至相同的T0值(即810℃)，然后在不同的h值(即h＝0.025cal/cm2-s-℃，h＝0.050cal/cm2-s-℃和h＝0.080cal/cm2-s-℃)下淬火来热强化，提供高水平的热强化玻璃制品(比较例8A-1)，中等水平的热强化玻璃制品(比较例8B-1)，低水平的热强化玻璃制品(比较例8C-1)。估算比较例8A-1，8B-1和8C-1的三个样品的表面CS，膝部CS，CT和DOC。实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4包括与实施例7相同的玻璃基材，分别以与比较例8A-1，8B-1和8C-1相同的方式进行热强化，然后通过在温度为390℃的混合熔融盐浴(包括具有不同浓度的NaNO3和KNO3)中浸渍2小时进行化学强化，如表24所示。
表24：实施例8的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000691
图33显示了实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4的CT的测量值(通过SCALP测量)，作为熔融盐浴中NaNO3浓度的函数。图33还包括比较实施例8A-1，8B-1和8C-1的三个样品中的每一个的初始CT值(通过SCALP测量)，其随后被化学强化以提供实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4，即使比较例8A-1，8B-1和8C-1未经化学强化以作为“对照”值和条件。
图34以绝对值示出了CT的变化或ΔCT，图35示出了比较例8A-1与实施例8A-2至8A-4间，比较例8B-1和实施例8B-2至8B-4间，以及比较例8C-1与实施例8C-2至8C-4间的CT变化百分比。如图34和35所示，实施例8C-2至8C-4在化学强化后显示出最大的CT变化百分比。这些制品由低水平的热强化玻璃制品(比较例8C-1)形成。不受理论的束缚，显示最低假想温度的热强化玻璃制品经随后的化学强化可以建立最大量的表面压应力。
测量实施例8A-2至8A-3，实施例8B-2至8B-3和实施例8C-2至8C-3的表面CS和DOL处的CS(或膝CS)，作为NaNO3浓度的函数，并示于图36。如图36所示，表面CS随着化学强化期间使用的熔融盐浴中高浓度的NaNO3降低。图36还显示了实施例8A-2，8B-2和8C-2之间以及实施例8A-3，8B-3和8C-3之间的表面CS值类似。
图37显示了作为NaNO3浓度的函数绘制的实施例8A-2至8A-3，实施例8B-2至8B-3和实施例8C-2至8C-3的测量的DOL值。
实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4的CT和储存拉伸能量值示于表25中。
表25：实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4的CT和储存拉伸能值
Figure BDA0001724025740000702
Figure BDA0001724025740000711
实施例8A-2至8A-4，实施例8B-2至8B-4和实施例8C-2至8C-4以与实施例7中所述的相同的方式断裂。具有较低存储拉伸能值的实施例显示出较高纵横比和/或更少的片。不受理论的束缚，这些实施例可以描述为当断裂时表现出较少的划切。
实施例8B-5和8C-5包括以与比较例8B-1和8C-1相同的方式热强化的相同的玻璃基材，但是然后通过浸入温度为430℃的包含20％NaNO3和80％KNO3混合盐浴中保持1小时。图38是(从左到右)测量的CT，表面CS，DOL和DOL处的CS(或膝应力)的柱状图，实施例8B-2(在390℃下化学强化2小时)，8B-5，8C-2(在390℃下化学强化2小时)和8C-5。这些值以及存储拉伸能如表26所示。
表26：测量实施例8B-2，8B-5，8C-2和8C-5的应力相关性能
如表26所示，实施例8B-5和8C-5的DOL值大于使用低温浴(即390℃)化学强化的实施例8B-2和8C-2。
图39显示了单独测量的实施例8B-2(在390℃下化学强化2小时)，8B-5，8C-2(在390℃下化学强化2小时)和8C-5的DOL。
实施例8B-6至8B-8和8C-6至8C-8包括相同的玻璃基材，且以与比较例8B-1和8C-1相同的方式热强化，然后通过浸渍在温度为430℃的包含不同浓度的NaNO3和KNO3的混合熔盐浴中1小时进行化学强化(以提供实施例8B-6至8B-8和8C-6至8C-8)，如表27所示。
表27：实施例8的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000721
测量实施例8B-6至8B-8和实施例8C-6至8C-8的CT，储存拉伸能，表面CS，DOL和DOL下的CS，并示于表28中。表28还包括在温度430℃的80％KNO3和20％NaNO3盐浴中化学强化1小时的实施例8B-5和8C-5的测量值作为比较。
表28：测量实施例8B-5至8B-9和实施例8C-5至8C-9应力相关的性能
Figure BDA0001724025740000731
图40绘制了实施例8B-5至8B-8和实施例8C-5至8C-8的CT和表面CS作为NaNO3浓度的函数。图41绘制了作为CT的函数的表面CS。如图40和41所示，当使用具有较高NaNO3浓度的熔融盐浴时，表面CS减少，而CT增加。
实施例8C-7和8C-9的应力分布使用RNF测量。图42示出了作为从实施例8C-7和8C-8的热强化和化学强化的玻璃制品的表面延伸到玻璃制品中的深度的函数的测量应力。已知的仅通过浸入温度为380℃的51％KNO3和49％NaNO3的混合熔融盐浴中化学强化3小时45分钟(比较例8D)的玻璃制品的应力分布也显示在图42中。
实施例9
具有70.9摩尔％SiO2，0.8摩尔％Al2O3，13.2摩尔％Na2O，0.11摩尔％K2O，6.6摩尔％MgO，8.2摩尔％CaO，0.03Fe2O3和0.22摩尔％SO3的标称组成的由Glaverbel SLG制成的具有约0.73mm厚度的基材进行热强化，在没有预先热强化的情况下化学强化，或者热强化后化学强化。
具体地，比较例9A包括加热至约690℃的T0的热强化玻璃制品，然后在h＝0.051cal/cm2-s-℃下淬火，不进行化学强化。比较例9B是未经热强化但通过在温度为420℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍5.5小时进行化学强化的玻璃基材。实施例9C是以与实施例9A相同的方式热强化的玻璃基材，但是然后在温度为420℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍5.5小时，即通过离子交换进行化学强化5.5小时，条件与比较例9B相同。参见表29。
表29：比较例9A和9B和实施例9C的热强化和化学强化条件。
Figure BDA0001724025740000741
测量所有得到的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，示于表30中。如表30所示，实施例9C表现出约10微米的DOL和约600MPa的表面CS。通过选择适当的热强化和化学强化条件，实施例9C的热强化和化学强化的玻璃制品表现出比实施例9B略小的表面CS值(536MPa对604MPa)，略好的DOL值(11.7微米对10微米)，但是总DOC比通过单独化学强化可实现的大许多倍(144微米对10微米)。也就是说，热条件下的样品经受与没有先前热处理的样品相同的IOX条件具有增加的DOL。另外，通过选择适当的热强化和化学强化条件，实施例9C的热强化和化学强化的玻璃制品表现出与比较例9A的仅热强化制品类似的DOC(144微米对154微米)，但是高得多的表面CS(即，536MPa对100MPa)。
表30：比较例9A和9B和实施例9C的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000751
比较比较例9A，9B和实施例9C的玻璃基材的机械性能。具体地，如上述实施例2所述的，对这些玻璃基材或制品的样品进行维氏压痕阈值试验和努普划痕阈值试验。每个试验的结果示于表31中。从表31可以看出，使用热强和化学强化导致维氏压痕阈值相对于仅化学强化的基材升高。从表31进一步可以看出，热强化和化学强化的使用还导致努普划痕阈值相对于仅热强化的基材的提高；实施例9C的努普值低于在比较例9A中的努普值，并且类似于在比较例9B中获得的值。此外，可以看出，比较例9A具有持续的表面裂纹(即失效模式1)，而比较例9B和实施例9C具有表面裂纹和/或中间裂纹(模式3)。因此，热强化和化学强化的组合导致玻璃基材具有优于仅经受热强化或仅化学强化的玻璃基材的性能。
表31：在比较例9A和9B以及实施例9C中的基材的机械性能。
Figure BDA0001724025740000752
在比较例9A和9B以及实施例9C中制备的玻璃基材进行如实施例2中所述的增量冲击试验，除了仅使用180目粒度的砂纸滴表面外还经受四点弯曲测试(以测试边缘强度)，如实施例2所述。冲击测试的结果如图43所示，而四点弯曲测试的结果如图44所示。从图43可以看出，实施例9C的制品(保留大部分DOC作为比较例9A)显示出比比较例9B好得多的冲击性能，虽然不如比较例9A的最高值那么高。从图44可以看出，实施例9C的制品具有更高的边缘强度，虽然比比较例9B的表面CS低，但也具有比比较例9A的样品好的边缘强度。
此外，如比较例9A和9B以及实施例9C中制备的玻璃基材也进行环上环测试以测试表面强度。除了样品在测试之前没有磨损外，下面所述的环上环测试采用磨损环上环(AROR)测试。环上环测试的结果见图45。从图45可以看出，如所预期的，比较例9B(具有最高表面CS)的样品表现最好。然而，具有比实施例9B的表面略低的表面CS的实施例9C的样品具有比比较例9A更好的表面强度及比比较例9B的样品稍低的表面强度。
为了测试已经损坏的(通过刮擦)玻璃样品的表面强度，即损坏后的保留强度，使用研磨的环上环测试(AROR)进行测试，这种测试可以更好地反映玻璃样品在真实使用条件下如何使用。材料的强度是断裂时的应力，AROR试验是测试平板玻璃试样表面强度的测量方法，ASTM C1499-09(2013)，题为“先进陶瓷在环境温度下单调等双轴挠曲强度的标准测试方法”，作为本公开所述的AROR测试方法的基础。ASTM C1499-09的内容通过引用整体并入本公开。在使用90目碳化硅(SiC)颗粒进行环上环测试之前研磨玻璃试样，碳化硅颗粒使用ASTM C158-02(2012)标准的附录A2中，标题为“磨损过程”和标题为“挠曲玻璃强度的标准测试方法(断裂模量的测定)”中的方法和装置传送到玻璃样品。ASTM C158-02的内容和附件2的内容通过引用整体并入本公开。
在环上环测试之前，玻璃基制品表面上的点如ASTM C158-02附录2中所述被磨损，为了标准化和/或控制样品的表面缺陷条件的装置如ASTM C158-02中的图A2.1所示。为了形成研磨点，将研磨材料在限定的负载下(这里使用如图47所示的各种负载，例如5，15，30和45psi)，使用304kPa(44psi)的空气压力在玻璃基制品的表面410a上喷砂。在空气流形成之后，将5cm3的研磨材料倾倒入漏斗中，并且在引入研磨材料之后将样品喷砂5秒。研磨点直径约1cm，施加在样品的中心。在试验过程中，磨损点与环同心圆。
对于AROR试验，将如图10所示的表面410a上具有磨损点的玻璃基制品放置在不同尺寸的两个同心环之间，以确定等双轴挠曲强度(即当受到两个同心环之间的挠曲时材料能够保持的最大应力)。在AROR构造400中，磨损的玻璃基制品410由具有直径D2的支撑环420支撑。力F通过负载元件(未示出)施加到具有直径D1的负载环430的玻璃基制品的表面。
负载环和支撑环的直径比D1/D2可以在0.2至0.5的范围内。在一些实施方式中，D1/D2为0.5。负载环和支撑环130，120应当同心地对准到支撑环直径D2的0.5％内。用于测试的负载元件在选定的任何负载范围内应精确到±1％以内。测试在23±2℃的温度和40±10％的相对湿度下进行。
对于固定装置设计，负载环430的突出表面半径r在h/2≤r≤3h/2的范围内，其中h是玻璃基制品410的厚度。负载环和支撑环430，420由硬度为HRc>40的硬化钢制成。AROR固定装置可商购。
AROR测试的预期失效机制是观察从负载环430内的表面430a开始的玻璃基制品410的断裂。发生在该区域外的失效-即在负载环430和支撑环420间-从数据分析中省略。然而，由于玻璃基制品410的薄度和高强度，超过样品厚度(h)1/2的大的偏差有时也会观察到。因此，在负载环430下方观察到高百分比的失效是不常见的。在不知道内部的和环下部的应力发展(通过应变仪分析收集)和每个试样的失效起点时，不能精确地计算应力。因此，AROR测试集中于失效时的峰值负载作为测量的响应。
玻璃基制品的强度取决于表面缺陷的存在。然而，存在给定尺寸的缺陷的可能性不能精确预测，因为玻璃的强度本质上是统计获得的。因此，概率分布可以用作所获得的数据的统计表示。
研磨的环上环试验的结果见图47。如图47所示，实施例9C的基材具有比比较例9B的样品更好的保留强度，这可能是由于它们更深的DOC，尽管不如比较例9A的样品的保留强度高。因此由用于磨料颗粒的不同压力证明的缺陷尺寸范围是真实的。
总之对于实施例9，可以在钠钙玻璃中同时使用热强化和化学强化以产生具有更高的DOL和DOC但略低的CS的组合分布。与单独通过化学强化实现的分布相比，组合分布显示出：更深的DOL和DOC；低的表面CS，但并不总是这样，这取决于回火玻璃的退火水平和IOX条件；更好的冲击性能(在180目砂纸滴落表面上)；提高的边缘强度(如通过四点弯曲)；可比的翘曲(如由Flatmaster)；较低的表面强度(如通过环上环)，但是这又不总是真实的，这取决于在组合分布中可以获得的表面CS的水平；更好的保持强度(如通过磨损的环上环)；提高的维氏压痕阈值；和相当的努普划痕性能。
实施例10
由具有70.9摩尔％SiO2，0.8摩尔％Al2O3，13.2摩尔％Na2O，0.11摩尔％K2O，6.6摩尔％MgO，8.2摩尔％CaO，0.03Fe2O3和0.22摩尔％SO3的标称组成和约1.08mm的厚度的Glaverbel SLG制成的基材，进行热强化，在没有预先热强化的情况下进行化学强化，或者热强化后化学强化。
具体地，比较例10A包括加热到约690℃的T0，然后在h＝0.035cal/cm2-s-℃下淬火，不进行化学强化的热强化玻璃制品。比较例10B是未经热强化但通过在温度为420℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍5.5小时进行化学强化的玻璃基材。实施例l0C是以与实施例10A相同的方式热强化的玻璃基材，然后通过在温度为420℃的100％KNO3的熔融盐浴中浸渍5.5小时通过离子交换进行化学强化，即化学强化条件与比较例10B相同。参见表32。
表32：比较例10A和10B和实施例10C的热强化和化学强化条件
测量所有得到的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比)，见表33中。如表33所示，实施例10C表现出约11微米的DOL，约525MPa的表面CS。通过选择适当的热强化和化学强化条件，实施例10C的热强化和化学强化的玻璃制品表现出比实施例10B(525MPa对550MPa)略小的表面CS值，大约相同的DOL值(10.9微米对10.6微米)，但是总DOC比单独化学强化处理的多大许多倍(217微米对约11微米)。另外，通过选择适当的热强化和化学强化条件，实施例10C的热强化和化学强化的玻璃制品表现出与比较例10A的仅热强化的制品类似的DOC(217微米对230微米)，但是高得多的表面CS(即525MPa对118MPa)。
表33：比较例10A和10B以及实施例10C的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000791
比较比较例10A，10B和实施例10C的玻璃基材的机械性能。具体地，如上面实施例2所述，对这些玻璃基材或制品的样品进行维氏压痕阈值试验和努普划痕阈值试验。每个试验的结果见表34中。从表34可以看出，热强化和化学强化导致维氏压痕阈值相对于仅化学强化的基材的提高。从表34进一步可以看出，热强化和化学强化的使用还导致努普划痕阈值相对于仅热强化基材的提高；实施例10C的努普值低于比较例10A中的努普值，且与比较例10B中的值相似。此外，可以看出，比较例10A具有持续的表面裂纹(即失效模式1)，而比较例10B和实施例10C类似地具有表面裂纹和/或中间裂纹(模式3)。因此，热强化和化学强化的组合导致玻璃基材具有优于仅热强化或仅化学强化的玻璃基材的性能。从表34还可以看出，当在基材的锡侧和基材的空气侧上进行的维氏和努普测试的值是非常相似的(锡侧是在“浮法”工艺中形成玻璃基材期间与锡浴接触的锡侧，空气侧是非锡侧)。
表34：比较例10A和10B以及实施例10C中的基材的机械性能
Figure BDA0001724025740000792
Figure BDA0001724025740000801
比较例10A和10B以及实施例10C中制备的玻璃基材进行如上述实施例2所述的增量冲击测试，除了仅使用180目的砂纸滴落表面外，并且还进行如上述实施例2所述的四点弯曲测试(以测试边缘强度)。滴落测试的结果见图48，而四点弯曲测试的结果见图49。从图48可以看出实施例10C(保留大部分DOC，如比较例10A)的制品显示出类似于，但略好于比较例10B的冲击性能，虽然不如比较例10A的值那么高。从图49可以看出，实施例10C的制品与比较例10B具有类似的边缘强度，尽管具有低的表面CS。
此外，比较例10A和10B以及实施例10C中制备的玻璃基材也进行环上环测试以测试表面强度。如上面实施方式9所述的进行环上环测试。环上环测试的结果见图50。从图50可以看出，如所预期的，比较例10B的样品(具有最高表面CS)表现得最好。然而，具有比实施例9B略低的表面CS但高于比较例10A的表面CS的实施例10C的样品具有比比较例9A的样品意想不到的低的表面强度。相信，实施例10C的部件在处理中被划伤，这影响了其在该试验中的性能。
为了测试已经损坏(如通过刮擦)玻璃样品的表面强度，即损坏后的保留强度，使用研磨的环上环测试(AROR)；该测试可以更多地反映玻璃样品在真实世界使用条件下将如何工作。研磨的环上环测试的结果见图50。从图50可以看出，实施例10C的基材具有比比较例10B的样品更好的保留强度，可能是由于它们更深的DOC，尽管没有比较例10A的样品的保留强度高。因此由用于磨料颗粒的不同压力证明的缺陷尺寸范围是真实的。
总之对于实施例10，可以在钠钙玻璃中一起使用热强化和化学强化以产生具有更高的DOL和DOC但略低的CS的组合分布。与单独通过化学强化实现的分布相比，组合分布显示：更深的DOL和DOC；低的表面CS，但这并不总是这样，这取决于回火玻璃的回火水平和IOX条件；略微更好的冲击性能(在180目砂纸滴落表面上)；类似的边缘强度(如通过四点弯曲)；可比的翘曲；较低的表面强度(如通过环上环)，但是这又不总是真实的，这取决于在组合分布中可以获得的表面CS的水平；可比的维氏压痕阈值；和可比的努普划痕性能。
实施例11
实施例11的目的是观察是否可以在特定玻璃组合物中使用热强化和化学回火来产生预定的热可实现的表面CS(约70至约100MPa)，热可实现的CT(约35至约50MPa)及化学可实现的约800MPa或更高的表面CS，以及DOL(约12微米或更高)。该玻璃组合物为康宁编码2320(可从康宁公司获得，康宁，纽约)，具有61.9重量％SiO2，3.9重量％B2O3，19.7重量％Al2O3，12.9重量％Na2O，1.4重量％MgO和0.22重量％的SO3的标称组成，且具有约.7mm的厚度。此外，玻璃样品的杨氏模量为70GPa，低温CTE为约75.8×10-7(其中低温CTS在约20至约300℃的范围内)，软化点为900℃，应变点约580℃。将玻璃样品热强化，然后在各种不同的化学强化条件下进行化学强化。
首先，将玻璃样品从800℃，810℃，820℃，830℃和840℃的T0进行热处理，其中h＝0.05cal/cm2-s-℃。这些样品用SCALP测量以获得CT和DOC。作为温度的函数的CT值见图52。从图52可以看出，在选择的h的情况下，在810℃或更高的任意T0可以实现约35MPa或更大的CT。DOC被发现是相对不变的且具有152微米的均值。
从上述初始实验中，选择830℃的T0和h＝0.05cal/cm2-s-℃用于进一步探索。因此，使用830℃的T0和h＝0.05cal/cm2-s-℃，样品被热强化，然后进一步在温度390℃和430℃间化学强化(通过浸入100％KNO3的熔融盐浴中进行离子交换)15分钟至1小时。FSM用于表征CS和DOL。样品通过SCALP测量以获得化学强化后的CT和DOC。化学强化条件，CS，CT，DOL，DOC和DOC作为厚度的百分比见表35。
具体地，比较例11A包括被加热到约830℃的T0，然后以h＝0.05cal/cm2-s-℃淬火的热强化玻璃制品。实施例11B-1至11B-3，11C-1至11C-3，11D-1至11D-3，11E-1至11E-3，11F-1至11F-3包含含有相同的玻璃基材的玻璃制品，且以与比较例11A相同的方式热强化，但是然后通过离子交换被化学强化，该离子交换是通过浸入温度为约390℃，约400℃，410℃，约420℃和约430℃的100％KNO3的熔融盐浴中约15分钟，30分钟和60分钟，根据表35。
表35：实施例11的热强化和化学强化条件
Figure BDA0001724025740000821
Figure BDA0001724025740000831
测量所有得到的玻璃制品的CS，CT，DOL和DOC值(作为绝对测量值和作为玻璃制品厚度的百分比的DOC)，见表36。如图53所示，平均CS作为IOX时间的函数，可以看出，在小于约420℃的离子交换浴温度下，在约15分钟至约60分钟的时间范围内，CS在约870MPa下相对恒定。如图54所示，DOL作为IOX时间的函数，在15分钟和更长时间下，在浴温度为约410℃至约430℃下可以获得12微米或更大的DOL，在约30分钟和更长时间下，在约390℃和更高的温度下，例如约390℃至约430℃，可以获得12微米或更大的DOL。在图54所示的所有情况下，CS大于800MPa。
表36：比较例11A，实施例11B-1至11B-3，实施例11C-1至11C-3，实施例11D-1至11D-3，实施例11E-1至11E-3，实施例11F-1至11F-3的热强化和化学强化的玻璃制品的测量性能
Figure BDA0001724025740000832
Figure BDA0001724025740000841
因此，对于康宁编码2320玻璃，目标分布(热可实现的约70至约100MPa的表面CS，热可实现的约35至约50MPa的CT，化学可实现的约800MPa或更高的表面CS和约12微米或更大DOL)可以使用热强化条件达到大于或等于830℃的T0和约0.05cal/cm2-s-℃的h获得。这些热强化条件不会显著改变化学强化行为，因为假想温度对于所有条件是相对恒定的。随后的化学强化条件(在100％KNO3的熔融盐浴中)可以是390℃的温度大于30分钟，400℃的温度大于或等于30分钟，410℃的温度大于或等于30分钟，420℃的温度大于或等于15分钟，或430℃的温度大于或等于15分钟。所得的玻璃的假想温度相对较高，例如约775℃，或高于玻璃化转变温度约150℃。在化学强化之前进行热强化(如上文针对该实施例11所述的条件所示)与单独的化学强化相比，预期转化为进一步改善的刮擦性能。
本公开的强化制品可以结合到另一制品中，例如具有显示器(或显示制品)的制品(例如消费电子产品，包括移动电话、平板电脑、计算机、导航系统等)、建筑制品、运输制品(例如汽车、火车、飞机、海运工具等)，器具制品或需要一定透明度，耐刮擦性，耐磨性或其组合的任何制品。结合本公开的任何强化制品的示例性制品见图55A和55B。具体地，图55A和55B表示消费电子设备5100，其包括具有前表面5104，后表面5106和侧表面5108的外壳5102；至少部分地在壳体内或完全在壳体内并且至少包括控制器，存储器和在壳体的前表面处或邻近壳体的前表面的显示器5110的电气部件(未示出)以及位于壳体的前表面或上方的覆盖基材5112，使得其位于设备之上。在一些实施方式中，覆盖基材5112可以包括本公开的任何强化制品。
在不脱离本公开的精神或范围的情况下进行各种修改和变化对本领域技术人员显而易见的。此外，本公开的各种特征和特性可以组合成由以下实施方式例示的任何和所有组合。
实施方式1.一种玻璃基制品，包括：第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面；包括非零且沿着所述厚度的一部分变化的金属氧化物浓度的第一压缩应力(CS)区域；以及基本上不含第一CS区域的金属氧化物的第二CS区域，第二CS区域从第一CS区域延伸至约0.17·t或更大的压缩深度(DOC)，如从第一表面测量。
实施方式2.实施方式1的玻璃基制品，其中所述金属氧化物包含Na2O，K2O，Rb2O和Cs2O中的任一种。
实施方式3.实施方式2的玻璃基制品，其中所述金属氧化物包含K2O。
实施方式4.实施方式2的玻璃基制品，其中所述金属氧化物包括Na2O。
实施方式5.实施方式1-4中任一项的玻璃基制品，还包含中心张力(CT)区域，其中所述第二CS区域和所述CT区域的至少一部分包含相同的玻璃组合物。
实施方式6.实施方式1-5中任一项的玻璃基制品，其中金属氧化物的浓度都是非零的，且沿着厚度从第一表面到大于约0·t到小于约0.17·t范围的深度的部分变化。
实施方式7.实施方式1-6中任一项的玻璃基制品，其中金属氧化物的浓度都是非零的，且沿着厚度从第一表面到大于约0.01·t到小于约0.1·t范围的深度的部分变化。
实施方式8.实施方式1-7中任一项的玻璃基制品，其中厚度t小于约2mm。
实施方式9.实施方式8的玻璃基制品，其中厚度t小于约1.2mm。
实施方式10.实施方式1-9中任一项的玻璃基制品，还包含约400MPa或更大的表面CS。
实施方式11.实施方式10的玻璃基制品，还包含约600MPa或更大的表面CS。
实施方式12.前述实施方式中任一项的玻璃基制品，进一步表现出约8N或更大的努普划痕阈值。
实施方式13.前述实施方式中任一项的玻璃基制品，进一步表现出约120N或更大的维氏裂纹引发阈值。
实施方式14.一种玻璃基制品，其包含：第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面，；从第一表面延伸到DOC的热强化区域，所述热强化区域包括从所述第一表面延伸到层深度(DOL)的化学强化区域；其中DOC大于DOL，DOC大于或等于约0.17t。
实施方式15.根据实施方式14所述的玻璃基制品，其中所述厚度t小于约2mm。
实施方式16.实施方式15的玻璃基制品，其中厚度t小于约1.2mm。
实施方式17.实施方式14-16中任一项的玻璃基制品，还包含约400MPa或更大的表面CS。
实施方式18.实施方式17的玻璃基制品，还包括约25MPa或更大的最大CT。
实施方式19.实施方式18的玻璃基制品，还包含约1GPa或更大的表面CS和约75MPa或更大的最大中心张力(CT)。
实施方式20.实施方式19的玻璃基制品，其中最大CT为约80MPa或更大。
实施方式21.实施方式14-20中任一项的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包含P2O5，Li2O和B2O3中的任何一种或多种的组合物。
实施方式22.根据实施方式14-21中任一项所述的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包括包含P2O5，Li2O和B2O3中的任何两种或更多种的组合物。
实施方式23.实施方式14-22中任一项的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包括约6J/m2或更大的储存拉伸能。
实施方式24.实施方式23的玻璃基制品，其中存储的拉伸能为约10J/m2或以上。
实施方式25.实施方式14-24中任一项的玻璃基制品，其进一步包含在DOL处为约150MPa或更大的CS值。
实施方式26.实施方式14-25中任一项的玻璃基制品，其中所述DOL为约10微米或更大。
实施方式27.实施方式14-26中任一项的玻璃基制品，进一步表现出约8N或更大的努普划痕阈值。
实施方式28.实施方式14-27中任一项的玻璃基制品，进一步呈现约120N或更大的维氏裂纹引发阈值。
实施方式29.一种玻璃基制品，包括：第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面；第一压缩应力(CS)区域，其包括非零并且沿着所述厚度的一部分变化的第一金属氧化物的浓度和第二金属氧化物；以及包含所述第二金属氧化物且基本上不含所述第一CS区域的所述第一金属氧化物的第二CS区域，所述第二CS区域从所述第一CS区域延伸至约0.17·t或更大的压缩深度(DOC)，从第一表面测量。
实施方式30.实施方式29的玻璃基制品，其中所述第一金属氧化物包含具有第一直径的第一金属离子，所述第二金属氧化物包含具有第二直径的第二金属离子，其中所述第二直径小于第一直径。
实施方式31.实施方式30的玻璃基制品，其中第一金属氧化物包括K2O，第二金属氧化物包括Na2O。
实施方式32.实施方式29-31中任一项的玻璃基制品，还包含中心张力(CT)区域，其中所述第二CS区域和所述CT区域的至少一部分包含相同的玻璃组合物。
实施方式33.根据实施方式29-32中任一项所述的玻璃基制品，其中所述第一金属氧化物的浓度均为非零，且沿着所述厚度从所述第一表面到大于约0·t到小于约0.17·t范围的深度的部分变化。
实施方式34.实施方式29-33中任一项的玻璃基制品，其中第一金属氧化物的浓度都是非零的，且沿着厚度从第一表面到大于约0.01·t到约0.1·t范围的深度的部分变化。
实施方式35.实施方式29-34中任一项的玻璃基制品，其中厚度t小于约2mm。
实施方式36.实施方式35的玻璃基制品，其中厚度t小于约1.2mm。
实施方式37.实施方式29-36中任一项的玻璃基制品，还包含约400MPa或更大的表面CS。
实施方式38.实施方式37的玻璃基制品，还包含约600MPa或更大的表面CS。
实施方式39.实施方式29-38中任一项的玻璃基制品，其进一步表现出约8N或更大的努普划痕阈值。
实施方式40.实施方式29-39中任一项的玻璃基制品，进一步表现出约120N或更大的维氏裂纹引发阈值。
实施方式41.一种化学强化的玻璃基制品，包括：第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面；和热强化区域，其中所述第一表面沿着所述第一表面的任何50mm或更小的轮廓是平坦的至100μm总指示器跳动(TIR)，其中所述玻璃基制品包括具有软化温度Tsoft的玻璃，单位℃，和以℃为单位表示的退火温度Tanneal，以Tfs表示的在玻璃片材的第一表面上测量的表面假想温度，以℃为单位表示，无量纲表面假想温度参数θs由(Tfs-Tanneal)/(Tsoft-Tanneal)给出，其中参数θs在0.20-0.09的范围内。
实施方式42.实施方式41的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包括具有以毫米表示的长度为l的长度和以毫米表示的宽度w的玻璃片材，其中t小于l且小于w，并且I和w各自为至少10mm。
实施方式43.实施方式42的玻璃基制品，其中l和w之一或两者为至少40mm。
实施方式44.实施方式41或42的玻璃基制品，其中比率l/t和比率w/t各自等于或大于10/1。
实施方式45.实施方式41-44中任一项的玻璃基制品，其中所述第一表面在10×10微米的面积上的粗糙度为0.2～1.5nm Ra。
实施方式46.实施方式41-45中任一项的玻璃基制品，其中t小于2mm。
实施方式47.实施方式41-46中任一项的玻璃基制品，其中t为约1.2mm或更小。
实施方式48.实施方式41-47中任一项的玻璃基制品，其中在所述第一表面上测量的表面假想温度比所述玻璃的玻璃化转变温度高至少50℃。
实施方式49.实施方式48的玻璃基制品，其中在第一表面上测量的表面假想温度比玻璃的玻璃化转变温度高至少75℃。
实施方式50.根据实施方式41-49中任一项所述的玻璃基制品，还包括从所述第一表面延伸至DOL的化学强化区域，其中所述热强化区域从所述第一表面延伸至DOC，其中DOC大于DOL，DOC大于或等于约0.17·t。
实施方式51.实施方式41-50中任一项的玻璃基制品，其进一步包含约1GPa或更大的表面CS和约75MPa或更大的最大CT。
实施方式52.实施方式51的玻璃基制品，其中最大CT为约80MPa或更大。
实施方式53.实施方式41-52中任一项的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包含P2O5的组合物。
实施方式54.实施方式41-53中任一项的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包含Li2O的组合物。
实施方式55.实施方式41-54中任一项的玻璃基制品，其中所述玻璃基制品包含约6J/m2或更大的储存拉伸能。
实施方式56.实施方式55的玻璃基制品，其中存储的拉伸能为约10J/m2或以上。
实施方式57.实施方式41-56中任一项的玻璃基制品，还包含在DOL为约150MPa或更大的CS值。
实施方式58.实施方式41-57中任一项的玻璃基制品，其中所述DOL为约10微米或更大。
实施方式59.实施方式41-58中任一项的玻璃基制品，其进一步表现出约8N或更大的努普划痕阈值。
实施方式60.实施方式41-59中任一项的玻璃基制品，进一步呈现约120N或更大的维氏裂纹引发阈值。
实施方式61.一种用于强化玻璃片材的方法，包括：通过将热能从玻璃片材传递到散热器，将具有转变温度的玻璃片材从大于转变温度的温度冷却到小于转变温度的温度，该冷却是通过跨过没有固体或液体物质的间隙的传导，使得离开玻璃片材的热能的大于20％穿过间隙并且被散热器接收以提供热强化的玻璃制品；和化学强化该热强化玻璃制品。
实施方式62.实施方式61的方法，其中所述热强化玻璃制品被化学强化而不除去所述热强化玻璃片材的任何部分。
实施方式63.实施方式62的方法，其中所述热强化玻璃制品在不除去所述热强化玻璃片材的3％或更多厚度的情况下进行化学强化。
实施方式64.实施方式61-63中任一项的方法，其中冷却玻璃片材包括以约-270℃/秒或更高的速率冷却。
实施方式65.实施方式61-64中任一项的方法，其中所述热强化玻璃制品包括厚度，DOC大于或等于所述热强化玻璃制品的厚度的0.17倍。
实施方式66.实施方式61-65中任一项的方法，其中化学强化所述热强化玻璃片材包括保持DOC的同时产生约700MPa或更大的表面CS。
实施方式67.实施方式66的方法，其中化学强化所述热强化玻璃制品包括产生从所述基于玻璃的层的第一表面延伸至大于或等于约10微米的DOL的化学强化区域。
实施方式68.实施方式61-66中任一项的方法，其中化学强化所述热强化玻璃制品包括将所述热强化玻璃片材浸入包含KNO3，NaNO3和LiNO3中的任何一种或多种的熔融盐浴中。
实施方式69.实施方式68的方法，其中所述熔盐浴包含KNO3和NaNO3，并且具有约380℃至约430℃范围内的温度。
实施方式70.一种消费电子产品，包括：具有前表面，后表面和侧表面的壳体；至少部分地设置在所述壳体内部的电气部件，所述电气部件至少包括控制器，存储器和显示器，所述显示器设置在所述壳体的前表面处或附近；以及设置在所述壳体的前表面处或上方的覆盖制品，使得其设置在所述显示器上方，所述覆盖玻璃基制品被热化学强化并且包括第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面，，包括非零并且沿着厚度的一部分变化的金属氧化物浓度的第一CS区域和基本上不含第一CS区域的金属氧化物的第二CS区域，第二CS区域从所述第一CS区域延伸到约0.17·t或更大的DOC，并且其中所述消费电子产品是移动电话，便携式媒体播放器，笔记本计算机或平板计算机。
实施方式71.一种消费电子产品，包括：具有前表面，后表面和侧表面的壳体；至少部分地设置在所述壳体内部的电气部件，所述电部件至少包括控制器，存储器和显示器，所述显示器设置在所述壳体的前表面处或附近；以及设置在所述壳体的前表面处或上方的覆盖制品，使得其设置在所述显示器上方，所述覆盖玻璃基制品包括实施方式1-60中任一项所述的玻璃基制品。
实施方式72.一种层压体，其包括第一玻璃基片材，第二玻璃基片材和设置在所述第一玻璃基片材和所述第二玻璃基片材之间的中间层，其中所述第一和第二玻璃基片材包括第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面，包括非零的且沿着所述厚度的一部分变化的金属氧化物浓度的第一CS区域，以及区域基本上不含第一CS区域的金属氧化物的第二CS区域，第二CS区域从第一CS区域延伸至约0.17·t或更大的DOC。
实施方式73.实施方式71的层压体，其中第一玻璃基片材和第二玻璃基片材中的一个是冷成型的。
实施方式74.一种层压体，其包含第一玻璃基片材，第二玻璃基片材和设置在所述第一玻璃基片材和所述第二玻璃基片材之间的中间层，其中所述第一和第二玻璃基片材包括实施方式1-60中任一项所述的玻璃基制品。
实施方式75.实施方式74的层压体，其中第一玻璃基片材和第二玻璃基片材之一是冷成型的。
实施方式76：一种车辆，包括开口；以及设置在所述开口中的层压体，其中所述层压体包括第一玻璃基片材，第二玻璃基片材和设置在所述第一玻璃基片材和所述第二玻璃基片材之间的中间层，并且其中，所述第一和第二玻璃基片材包括第一表面和与所述第一表面相对的限定厚度(t)的第二表面，包括非零的且沿着所述厚度的一部分变化的金属氧化物浓度的第一CS区域，以及基本上不含第一CS区域的金属氧化物的第二CS区域，第二CS区域从第一CS区域延伸至约0.17·t或更大的DOC。
实施方式77.实施方式65的车辆，其中第一玻璃基片材和第二玻璃基片材之一是冷成型的。
实施方式78.实施方式65或66的车辆，其中第一玻璃基基材复杂弯曲且具有至少一个凹形表面以提供层压体的第一表面和至少一个凸表面以提供与第一表面相对的其间具有一定厚度的层压体的第二表面，其中所述第二玻璃基片材是复杂弯曲的且具有至少一个凹表面以提供所述层压体的第三表面和至少一个凸表面以提供与所述第三表面相对的其间具有厚度的层压体的第四表面；并且其中所述第三表面和所述第四表面分别具有CS值，使得所述第四表面具有大于所述第三表面的CS值的CS值。
实施方式79.实施方式67的车辆，其中第一玻璃基基材或第二玻璃基基材中的一个具有约0.2mm至约0.7mm范围内的厚度。
实施方式80.根据实施方式67-68中任一项所述的车辆，其中所述层压体的第四表面具有比所述第四表面在平坦状态下更大的CS，并且所述层压体没有光学变形。
实施方式81.实施方式69的载体，其中第二玻璃基基材的外围部分对中间层施加压缩力，并且第二玻璃基基材的中心部分对中间层施加拉伸力。
实施方式82.实施方式70的车辆，其中所述第二玻璃基基材与所述第一玻璃基基材相符合，以提供所述第二玻璃基基材的凸表面与所述第一玻璃基基材的凹表面之间的基本均匀的距离，其通过中间夹层填充。
实施方式83：一种车辆，包括开口；和设置在所述开口中的层压体，其中所述层压体包括第一玻璃基片材，第二玻璃基片材和设置在所述第一玻璃基片材和所述第二玻璃基片材之间的中间层，并且其中，第一和第二玻璃基片材包括实施方式1-60中任一项的玻璃基制品。
实施方式84.实施方式83的车辆，其中第一玻璃基片材和第二玻璃基片材中的一个是冷成型的。
实施方式85.实施方式83或84中的车辆，其中第一玻璃基基材复杂弯曲且具有至少一个凹形表面以提供层压体的第一表面和至少一个凸表面以提供与第一表面相对的其间具有一定厚度的层压体的第二表面，其中所述第二玻璃基片材是复杂弯曲的且具有至少一个凹表面以提供所述层压体的第三表面和至少一个凸表面以提供与所述第三表面相对的其间具有厚度的层压体的第四表面；并且其中所述第三表面和所述第四表面分别具有CS值，使得所述第四表面具有大于所述第三表面的CS值的CS值。
实施方式86.实施方式85的车辆，其中第一玻璃基基材或第二玻璃基基材中的一个具有约0.2mm至约0.7mm范围内的厚度。
实施方式87.根据实施方式83-86中任一项所述的车辆，其中所述层压体的第四表面具有比所述第四表面在平坦状态下更大的CS，并且所述层压体没有光学变形。
实施方式88.实施方式87的车辆，其中第二玻璃基基材的外围部分对中间层施加压缩力，并且第二玻璃基基材的中心部分对中间层施加拉伸力。
实施方式89.实施方式88的车辆，其中所述第二玻璃基基材与所述第一玻璃基基材相符合，以提供所述第二玻璃基基材的凸表面与所述第一玻璃基基材的凹表面之间的基本均匀的距离，其通过中间夹层填充。
实施方式90.根据实施方式83-89中任一项所述的车辆，其进一步表现出在所述玻璃基制品的表面上测量的约8N或更大的努普划痕阈值。
实施方式91.实施方式83-90中任一项的玻璃基制品，其进一步表现出在所述玻璃基制品的表面上测量的约120N或更大的维氏裂纹引发阈值。

Claims (30)

1.一种玻璃基制品，其包括：
第一表面和与所述第一表面相对的第二表面，它们限定了厚度t；
第一压缩应力CS区域，其包括金属氧化物浓度，所述金属氧化物浓度是非零的并且沿着一部分的厚度变化；以及
第二CS区域，其基本不含所述第一压缩应力CS区域的金属氧化物，所述第二CS区域从所述第一压缩应力CS区域延伸到大于或等于0.17·t的压缩深度DOC，这是从所述第一表面测量的，
其中，所述第一表面沿着所述第一表面的任何50mm的轮廓的平坦度是100μm或更小的总指示器跳动TIR，
其中，所述玻璃基制品的表面压缩应力是400MPa或更大，并且
其中，厚度t小于1.2mm。
2.如权利要求1所述的玻璃基制品，其特征在于，所述金属氧化物包括以下任意一种：Na2O、K2O、Rb2O和Cs2O。
3.如权利要求2所述的玻璃基制品，其特征在于，所述金属氧化物包括K2O。
4.如权利要求2所述的玻璃基制品，其特征在于，所述金属氧化物包括Na2O。
5.如权利要求1所述的玻璃基制品，其还包括中心张力CT区域，其中，所述第二CS区域和至少一部分的所述中心张力CT区域包括同样的玻璃组成。
6.如权利要求1所述的玻璃基制品，其特征在于，所述金属氧化物的浓度是非零的并且沿着所述一部分的厚度变化，该部分是从所述第一表面到如下深度，所述深度是从大于0·t到小于0.17·t。
7.如权利要求1所述的玻璃基制品，其特征在于，所述金属氧化物的浓度是非零的并且沿着所述一部分的厚度变化，该部分是从所述第一表面到如下深度，所述深度是从大于0.01·t到0.1·t。
8.如权利要求1所述的玻璃基制品，其还展现出大于或等于8N的努普划痕阈值。
9.如权利要求1所述的玻璃基制品，其还展现出大于或等于120N的维氏裂纹起始阈值。
10.如权利要求1所述的玻璃基制品，其特征在于，所述玻璃基制品包括如下玻璃，该玻璃具有软化温度T软化和退火温度T退火，所述软化温度T软化的单位是℃，所述退火温度T退火的单位是℃，以Tfs表示的在玻璃片的第一表面上测量的表面假想温度，其单位是℃，以及无量纲表面假想温度参数θs由(Tfs-T退火)/(T软化-T退火)给出，其中参数θs在0.20-0.9的范围内。
11.如权利要求10所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一表面上测得的所述表面假想温度至少比玻璃的玻璃转变温度高了50℃。
12.如权利要求1所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一表面在10x10μm区域上的粗糙度是0.2-1.5nm Ra。
13.如权利要求1所述的玻璃基制品，其还包括在DOL处大于或等于150MPa的CS值。
14.如权利要求1-13中任一项所述的玻璃基制品，其具有应力分布，所述应力分布在显示拉伸应力的区域呈现抛物线状形状。
15.一种玻璃基制品，其包括：
第一表面和与所述第一表面相对的第二表面，它们限定了厚度t；
第一压缩应力CS区域，其包括第一金属氧化物浓度和第二金属氧化物，所述第一金属氧化物浓度是非零的并且沿着一部分的厚度变化；以及
第二CS区域，其包括所述第二金属氧化物和基本不含所述第一压缩应力CS区域的第一金属氧化物，所述第二CS区域从所述第一压缩应力CS区域延伸到大于或等于0.17·t的压缩深度DOC，这是从所述第一表面测量的，
其中，所述第一表面沿着所述第一表面的任何50mm的轮廓的平坦度是100μm或更小的总指示器跳动TIR，
其中，所述玻璃基制品的表面压缩应力是400MPa或更大，并且
其中，厚度t小于1.2mm。
16.如权利要求15所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一金属氧化物包括：包含第一直径的第一金属离子，以及所述第二金属氧化物包括：包含第二直径的第二金属离子，其中，所述第二直径小于所述第一直径。
17.如权利要求16所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一金属氧化物包括K2O，以及所述第二金属氧化物包括Na2O。
18.如权利要求15所述的玻璃基制品，其还包括中心张力CT区域，其中，所述第二CS区域和至少一部分的所述中心张力CT区域包括同样的玻璃组成。
19.如权利要求15所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一金属氧化物的浓度是非零的并且沿着所述一部分的厚度变化，该部分是从所述第一表面到如下深度，所述深度是从大于0·t到小于0.17·t。
20.如权利要求15所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一金属氧化物的浓度是非零的并且沿着所述一部分的厚度变化，该部分是从所述第一表面到如下深度，所述深度是从大于0.01·t到0.1·t。
21.如权利要求15所述的玻璃基制品，其还包括大于或等于600MPa的表面CS。
22.如权利要求15所述的玻璃基制品，其还展现出大于或等于8N的努普划痕阈值。
23.如权利要求15所述的玻璃基制品，其还展现出大于或等于120N的维氏裂纹起始阈值。
24.如权利要求15所述的玻璃基制品，其特征在于，所述玻璃基制品包括如下玻璃，该玻璃具有软化温度T软化和退火温度T退火，所述软化温度T软化的单位是℃，所述退火温度T退火的单位是℃，以Tfs表示的在玻璃片的第一表面上测量的表面假想温度，其单位是℃，以及无量纲表面假想温度参数θs由(Tfs-T退火)/(T软化-T退火)给出，其中参数θs在0.20-0.9的范围内。
25.如权利要求24所述的玻璃基制品，其特征在于，在所述第一表面上测得的所述表面假想温度至少比玻璃的玻璃转变温度高了50℃。
26.如权利要求15所述的玻璃基制品，其特征在于，所述第一表面在10x 10μm区域上的粗糙度是0.2-1.5nm Ra。
27.如权利要求15所述的玻璃基制品，其还包括在DOL处大于或等于150MPa的CS值。
28.如权利要求15-27中任一项所述的玻璃基制品，其具有应力分布，所述应力分布在显示拉伸应力的区域呈现抛物线状形状。
29.一种消费者电子产品，其包括：
具有前表面、背表面和侧表面的外壳；
至少部分提供在所述外壳内部的电子组件，所述电子组件至少包括控制器、存储器和显示器，显示器提供在所述外壳的前表面处或者与所述外壳的前表面相邻；以及
提供在所述外壳的前表面处或者所述外壳的前表面上方的覆盖制品，从而使其提供在所述显示器上，覆盖的玻璃基制品经过热强化和化学强化，并且包括：第一表面和与第一表面相对第二表面，它们限定了限定厚度t，第一CS区域，其包括非零且随着一部分厚度变化的金属氧化物浓度，以及第二CS区域，其基本上不含第一CS区域的金属氧化物，所述第二CS区域从第一CS区域延伸至大于或等于0.17·t的DOC，其中，所述第一表面沿着所述第一表面的任何50mm的轮廓的平坦度是100μm或更小的总指示器跳动TIR，并且玻璃基制品的表面压缩应力是400MPa或更大，其中，厚度t小于1.2mm；以及
其中，所述消费者电子产品是手机、便携式媒体播放器、笔记本电脑或平板电脑。
30.如权利要求29所述的消费者电子产品，其中，所述玻璃基制品具有应力分布，所述应力分布在显示拉伸应力的区域呈现抛物线状形状。
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