WO2006070527A1

WO2006070527A1 - ガラス条の製造方法、ガラス条およびガラス基板

Info

Publication number: WO2006070527A1
Application number: PCT/JP2005/019320
Authority: WO
Inventors: Toshihiro Nakamura; Tetsuya Kumada; Yasuhiro Naka
Original assignee: The Furukawa Electric Co., Ltd.
Priority date: 2004-12-27
Filing date: 2005-10-20
Publication date: 2006-07-06
Also published as: JP4845034B2; CN101090874A; MY147365A; JP4928009B2; US20120198889A1; JP2012041266A; US20070271957A1; JPWO2006070527A1; MY150978A; CN101090874B

Abstract

　母材ガラス板（１）を加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条（１１）を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法であって、加熱延伸工程において、加熱炉（３）内を大気と比較して正圧に保ち、かつ前記加熱炉（３）内における前記母材ガラス板（１）の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板（１）を延伸することを特徴とする。これにより、表面粗さを改善することができ、所望の表面粗さを得ることができる。

Description

明細書

ガラス条の製造方法、ガラス条およびガラス基板

技術分野

[0001] 本発明は、厚肉板状の母材ガラス板を加熱延伸して薄肉棒状のガラス条を作製する製造方法およびこの方法により作製されたガラス条、ガラス基板に関するものである。

背景技術

[0002] 半導体素子の基板、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスぺーサ、および磁気ディスク基板等に使用されるガラス板は、平坦度および表面粗さを良くすることが最も重要である。これに対して、現在、ガラス板の製法として一般的に用いられているフロート法や成型法では、作製されたガラス板の平坦度が悪いため、所望の平坦度に仕上げるために、その後、表面から多くの量を研削あるいは研磨しなければならない。また、従来、研削あるいは研磨後のガラス板においても、いまだ表面粗さが悪！、ので、研削ある!/、は研磨後のガラス板に対して 2回のポリッシュが行われるのが一般的であり、将来においては、より精度のよいものが要求されてくることから、 3回のポリッシュが必要になってくると予想される。このように、研肖 ij、研磨、およびポリッシュ等の工程が多く必要で、全体の工程が長くなり製造コストがかかるという課題がある。

[0003] このように、従来の手法にお!、ては工程数が多く生産性が悪、。そこで、所定の厚みを有して且つ表面粗さを良くした母材ガラス板を用いて、これを加熱軟化させて、軟ィ匕した状態のガラス板に対して、これを延伸することにより所望の厚さの薄ガラス板を作製する方法が提案されている (例えば、特許文献 1参照)。

[0004] さらに、上記の薄ガラス板の作成方法において、得られる薄ガラス板の表面のうねりを抑制する目的のため、母材ガラス板を加熱する加熱炉の下部に、エアーカーテンを設置し、加熱炉内に生じる上昇気流を遮断することにより、表面のうねりを制御する方法が提案されている (例えば、特許文献 2参照)。

[0005] 特許文献 1 :特開平 11 199255号公報

特許文献 2 :特開平 8— 183628号公報発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0006] しかし、特許文献 2に記載されている方法のように、加熱炉の下部にエアーカーテンを設置し、下部からの大気の混入を遮断しても、なお加熱炉内に不安定なガスの対流が起こり、薄ガラス板の表面のうねりや曲がりを抑制できない場合がある。また、加熱炉の上部からも大気が混入することがあるが、この加熱炉の上部からの大気が混入により、加熱炉内に不安定なガスの対流が生じると、大気中のダストが加熱炉内に入ってしま、、得られる薄ガラス板の表面に付着してしまうことがある。

さらには、加熱中にガラス表面が蒸発し、蒸発したガスが炉内の低温部で粒子化し、その粒子が延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となったり、上記の蒸発ガスが炉内の部材を腐食し炉内部材を劣化させたり、炉内の材料と反応しダストを形成しガラスのダストとなり延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となる場合がある。

[0007] 本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、コストを増カロさせずに、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さいものとするとともに、加熱延伸後のガラス条への異物の付着を削減することができるガラス条の製造方法およびガラス条、ガラス基板を得ることを目的とする。

課題を解決するための手段

[0008] 上述した課題を解決し、目的を達成するために、発明者が種々の実験をかさねたところ、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することにより、平坦度のよ!ヽガラス条を得ることができることが判った。

[0009] この発明にかかる第 1のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、加熱炉内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ加熱炉内における母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することを特徴とする。

ここで、「母材ガラス板の両方の面」とは、母材板ガラスの断面において、縦横のうち幅の広い方の 2つの面を意味する。また、「ガス流が同じになるように」とは、目標としてガス流が同じになるように意図して作製することを意味しており、避けられない種々の外的要因から結果的にガス流が変わってしまったものも当然含まれるものである。また、この発明にかかる第 2のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする。

また、この発明にかかる第 3のガラス条の製造方法によれば、ガスが加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 4のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材板ガラスの幅の 1. 5倍以上 10倍以下であることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 5のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の母材ガラス板の平均粘度が 10⁶ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が 10⁵·⁵ポアズ以上 10⁷·⁶ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする。また、この発明にかかる第 6のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板を軟化させる加熱炉と、延伸されたガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする。

また、この発明にかかる第 7のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程の直後に、ガラス条の表面に保護膜を形成することを特徴とする。

また、この発明にかかる第 8のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、引き落とし率が 20%以下となるように母材ガラス板を延伸することを特徴とする。ここで、「引き落とし率」とは、延伸の前後の幅の変化のことを言い、（延伸後の幅の大きさ Z延伸前の幅の大きさ X 100)のことを言う。

また、この発明にかかる第 9のガラス条の製造方法によれば、ガラス条の断面ァスぺクト比が 10以上、 1000以下であることを特徴とする。ここで、「断面アスペクト比」とは、断面の幅と厚さの比を指すものである。

また、この発明にかかる第 10のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程の後に、ガラス条の形状を計測し、形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、ガラス条の弓 Iき出し速度を制御することを特徴とする。また、この発明にかかる第 11のガラス条の製造方法によれば、計測値は、ガラス条の幅であることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 12のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 13のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 14のガラス条によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されガラス条であって、平均粗さが 200nm以下であり、幅が 4 Omm以下であることを特徴とする。

また、この発明に力かる第 15のガラス条によれば、平坦度が 0. S /z m/mm以下であり、 1mm波長でのうねりが lOOnm以下であることを特徴とする。これによりラップェ程を簡素化でき、これによりラップ材として研磨レートの低いものが採用できることから、ラップ後のガラス板の表面粗さも改善することができる。

ここで、「平坦度」とは、条を必要な面積の基板として切り取った後、それ全体を水平面上に置いた時、基板面状の任意の lmm離れた二点での垂直方向の最高点と最低点の差を指す。「lmm波長でのうねり」とは、測定器: ZYGO NEW VIEW20 0 (ZYGO社）により測定されたものを指し、測定面範囲 0. 85mm X O. 64mmにおける、波長 50 /z m以上の全波長領域の平均粗さを指す。「平均粗さ」とは、 JIS— BO 601— 2001の規格に基づき測定されたものを指し、特に「平均粗さ」は算術平均高さ Raを指す。

また、この発明に力かる第 16のガラス条によれば、平坦度が 0. 25 /ζ πι/πιπι以下であり、 lmm波長でのうねりが lOnm以下であり、平均粗さが lOOnm以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程を省略できる。

また、この発明に力かる第 17のガラス条によれば、平坦度が 0. 15 /ζ πι/πιπι以下であり、 lmm波長でのうねりが 0. 5nm以下であり、平均粗さが 2nm以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程と 1次ポリッシュを省略できる。また、この発明に力かる第 18のガラス条によれば、平坦度が 0. OS /z m/mm以下であり、 lmm波長でのうねりが 0. 2nm以下であり、平均粗さが 0. 5nm以下であることを特徴とする。これにより最終ポリッシユエ程だけとすることも可能となる。

また、この発明にかかる第 19のガラス条によれば、材質が石英ガラスであることを特徴とする。

さらに、この発明にかかる第 20のガラス条によれば、材質が多成分ガラスであることを特徴とする。

また、この発明にかかる第 21のガラス基板によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されたガラス基板であって、平均粗さが 200nm以下であり、幅が 40mm以下であることを特徴とする。

図面の簡単な説明

[0010] [図 1]図 1は、本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。

[図 2]図 2は、母材ガラス板の基端部に支持棒が接続された様子を示す模式図である

[図 3]図 3は、本発明にかかる実施の形態 1のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。

[図 4]図 4は、本発明にかかるガラス条の製造方法に用いる加熱炉のガス導入方法を示す模式図である。

[図 5]図 5は、延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。

[図 6]図 6は、母材ガラス板の粘度による断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。

符号の説明

[0011] 1 母材ガラス板

2 ヒータ

3 支持棒

10 加熱炉

11 ガラス条

15 ヒータ

発明を実施するための最良の形態 [0012] 以下に、本発明にかかるガラス条の製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。

実施の形態 1.

図 1は本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。本実施の形態においては、母材として長尺平板状の母材ガラス板 1を用いた。母材ガラス板 1の材質は石英ガラスである。この母材ガラス板 1の表面状態は板厚を一定にして平坦度を所定の範囲（0. ImmZlOOmmから 0. OlmmZlOOmm)にするために両面から研削加工を行った後、透明になる程度まで火炎研摩もしくは機械研摩したものである。母材ガラス板 1の角はクラック防止の為に 0. 5mmR以上面取りされている。また、母材ガラス板 1の形状は、長さ約 lm、幅 350.5mm、厚さ 10. 8mm、表面粗さが Raで 0. 05 mのものが用いられる。また、断面アスペクト比は 32 . 45である。本工程においては、次の加熱延伸工程において、最初の引き出し動作が容易なように母材ガラス板 1の先端を尖形にし、先端部に錘状部分を形成した。本実施の形態においては、ヒータ 2により母材ガラス板 1を溶断することによりこれを実現するがこれに限定されるものではない。

[0013] 本工程においては、予め母材ガラス板 1の長手方向中間部 laをヒータ 2により加熱し、さらに母材ガラス板 1長手方向両端部をそれぞれ A, A方向に引張する。これにより、中間部 laが溶断し、母材ガラス板 1の先端部が略三角形状となるとともに、三角形の頂点に錘状部分が形成される。これにより、次の加熱延伸工程において、母材ガラス板 1の最初の引き出し動作をスムーズに行うことができる。

[0014] 図 2は母材ガラス板 1の基端部に支持棒 3が接続された様子を示す模式図である。

何枚かの母材ガラス板 1の先端と後端をつなぎ合わせて所定の長さとした後、後部の母材ガラス板 1の基端部に支持棒 3を接続する。これにより、母材ガラス板 1の加熱延伸装置への投入を容易にするとともに、母材ガラス板 1を基端部まで無駄なく使用することがでさる。

[0015] 図 3は本発明にかかる実施の形態 1のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。本実施の形態においては、母材ガラス板を加熱する加熱工程と、加熱により軟化した母材ガラス板を所望の厚さに延伸する延伸工程とが同時に行われる。加熱延伸装置 50は、母材ガラス板 1を加熱する電気抵抗炉である加熱炉 10と、この加熱炉 10に母材ガラス板 1を送り込む母材送り機構 20と、この加熱炉 10から母材ガラス板 1を引き出す引き取り機構 30とを有している。加熱炉 10内には、母材ガラス板 1を加熱する加熱手段としてヒータ 15が設けられている。

[0016] また、加熱炉 10の上部にガスフランジ 6を設け、母材ガラス板 1の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉 10内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板 1 の両方の面でガス流が同じになるようにした。図 4は加熱炉内へのガスの導入方法の一例を示す図であり、加熱炉 10の上方における断面図である。図 4に示すようにガスは母材ガラス板 1の両方の面に導入され、その流量はそれぞれマスフローコントローラー（MFC)で制御されている。また、ガス導入口は、片方の面で複数に分割されていることが好ましぐこれにより、母材ガラス板 1の幅方向に均一な温度分布を得ることができる。また、ガス導入口は、延伸方向には 2箇所以上設けることが好ましい。これにより、より確実に加熱炉内への大気の混入を防ぐことができる。

[0017] このような方法を用いることで、加熱炉内において、上から下へのガスの流れが形成され、不安定なガスの対流が起こることを防ぐことができる。このように炉内に強制的にガス流を作ることで、長手で安定した炉内の流れを実現でき、ガスと母材ガラス板や延伸後のガラス条の熱伝達が安定するため、ガラス条の表面の平坦度を向上できる。さらに、メニスカスの固化部がガラス条の両方の面で同じになるのでガラス条の曲がりを低減できる。また、加熱炉 10内を大気と比較して正圧に保つことにより、加熱炉内 10へのダストの混入を防ぐことができる。

[0018] なお、加熱炉内におけるガスの流れが下から上になるようにガス流を形成しても良い。

ここで、加熱炉内に導入するガスは、 N、 Ar、 He、あるいはそれらの混合ガスなど

2

が用いられる。母材ガラス板として多成分ガラスを用いる場合には、加熱炉内に導入するガスとして大気を用いることもできる。このときクリーンで水分の少ない空気を使うことが好ましい。また、加熱炉内に導入されるガスをあら力じめ 400°Cから 1200°C程度に予熱することが好ましい。予熱温度は母材ガラス板の材質により適宜調整される。この予熱には加熱炉または徐冷炉の熱を利用すると、あらためてガス予熱用ヒータを設置する必要が無ぐ効率的である。

[0019] 本実施の形態にぉ、ては、石英ガラス力もなる母材ガラス板を用いた。母材送り機構 20は、母材ガラス板 1を約 4mmZminの速さで移動させる。加熱炉 10は、ヒータ温度約 1850°Cにて母材ガラス板 1を加熱する。このとき、母材ガラス板 1の粘度は 10 6ポアズとなる。これにより、母材ガラス板 1が軟ィ匕する。引き取り機構 30は、この軟ィ匕した母材ガラス板 1を約 5mZminの速さで引き出す。このときメニスカス長は 550mm であった。ここで、メニスカス長とは母材幅が元の母材幅の部分力形成したいガラス条の幅になった部分までの距離のことを言う。形成されるメニスカス長は炉内のヒータ構造により母材幅の 1. 5倍以上 10倍以下にコントロールされる。メニスカス長は、引き出し方向における加熱炉の温度分布をブロードとし、ヒートゾーンを長くすることにより、長くすることができる。さらに、炉内に導入するガスを予熱することもメニスカス長を長くする事に役立つ。

[0020] 図 3において、加熱炉 10と外径測定器 7の間に、ガラス条を徐冷する徐冷炉を設けても良い。このときガラス材料の軟化温度の 1Z2から 2Z3の温度までの範囲を除冷できるように設定するのが好ましぐ母材ガラス板が石英ガラス力成る場合は、徐冷炉の温度は 800°C程度が好ましい。徐冷炉を設けることにより、ガラス条の歪が開放され、表面欠陥の少ないガラス条を得ることができる。

[0021] また、外径測定器の下には保護膜被覆装置 8が設置される。保護膜被覆装置 8〖こよりガラス条 11がガイド口ール 5に触れる前にガラス条 11の表面に榭脂ゃァモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが好ましい。このとき被覆の厚さは 0. 1 111〜10 111が好ましく、これにより、ガラス条 11の表面に傷が付くことを削減することができるとともにガラス条 11表面に異物が付着するのを防ぐことができる。表面に保護膜が形成されたガラス条 11は強度的に強くなるため、その幅や厚さによってはカッターによる切断を行わずにボビン等に巻き取ることもできる。

[0022] 保護膜被覆装置 8の下にはテンション測定器 9が設置される。テンション測定器 9ではガラス条 11を引き取るテンションが測定される。ここで測定されるテンションが一定になるように加熱炉の炉温を制御することにより、延伸されるガラス条の形状を安定ィ匕できる。このとき、測定されるテンションが高い場合は加熱炉の炉温を上げ、低い場合は加熱炉の炉温を下げる。

[0023] これにより、母材ガラス板 1は、 20. 58mm,厚さ 0. 60 lmmのガラス条 11に延伸された。すなわち、断面アスペクト比が 34. 24のガラス条 11が成形された。本実施の形態においては、成形されたガラス条 11の平坦度や表面うねりやガラス条の曲がりを小さいものとするとともに、加熱延伸後のガラス条への異物の付着を削減する目的で、加熱炉内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるように延伸が行われている。そして、本実施の形態により得られたガラス条 11のうねりは 2nmであり、平坦度は 0. 2 μ / '：あった。また、表面の異物の付着率は 0. 01個 Zmであった。異物の測定は光学顕微鏡ゃ電子顕微鏡で観察した、うねりは AFM (アトミックフォース顕微鏡)やレーザ顕微鏡あるいは触針式の粗さ計で測定した。

[0024] また、このときの引き落とし率は約 6%であり、表面粗さが、平均粗さ (Ra)で 4nmであった。図 5は延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率を示している。縦軸は表面粗さを示している。 Raiお ISの B0601— 2001にて定義された算術平均高さで、表面粗さを表すものとして用いられている。ここでは、 Ra ZRa

0 によって粗さの変化を示しており、延伸前の Ra (Ra )に対して、所定の引き落とし率に

0

延伸させたとき、 Raがどれだけ変化するかを示している。そして、引き落とし率を 20 %以下となるように延伸することにより、延伸前の母材ガラス板 1と比較して表面粗さを改善することができることが判った。所望の表面粗さを得られることが判った。

[0025] なお、引き落とし率を実施の形態 1と同様とし、温度のみを変えて、石英ガラス製の母材ガラス板 1を延伸した。加熱するヒータ温度を 1790°Cにすると、断面アスペクト比の変化率は、絶対値 6. 3%、表面粗さは Raで 8nmとなった。このとき、母材ガラス板 1の粘度は 10⁷ポアズ程度とであった。ここで、「断面アスペクト比の変化が 7%以下」とは、断面アスペクト比の変化率（（1一延伸前の断面アスペクト比 Z延伸後の断面アスペクト比））の絶対値が 7%以下であることを意味している。一方、加熱する炉内温度を 1980°Cにすると、母材ガラス板 1の粘度は 10⁵ポアズ程度となり、断面ァスぺタト比の変化率は、絶対値で 49. 6%、表面粗さは Raで 1. 7nmとなった。発明者は、このようにして種々の実験をかさねたところ、加熱延伸前の母材ガラス板の断面ァスぺクト比と、加熱延伸後のガラス条の断面アスペクト比とが変わらな、ように加熱延伸することにより、平坦度の良いガラス条が得られるこいうことを発見した。

[0026] 図 6は母材ガラス板 1の粘度を変化させたときの引き落とし率と断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率、縦軸は断面アスペクト比の変化率を示してヽる。図 5に示すように母材ガラス板 1の粘度が 10⁵ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくすると断面ァスぺ外比の変化率が大きくなつてしまうが、母材ガラス板 1の粘度が 10⁶ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくしても断面アスペクト比の変化率を小さく維持することができる。したがつて、断面アスペクト比が変わらないように加熱延伸する為には、母材ガラス板 1の粘度が 10⁶ポアズ以上となるようにすることが好ましい。また、さらにメニスカス部の最低粘度が 10⁵·⁵ポアズ以上 l( ⁶ポアズ以下となるようにすることで、さらに断面アスペクト比の変化率を小さくできる。

[0027] また、延伸前の母材ガラス板 1の平坦度を ±0. 5 m、表面粗さを 0. 01 μ mまで向上させた上で、断面アスペクト比の変化率を 7%以下、引落率を 20%以下の条件で延伸することで平坦度 0. 05 μ m/mm,表面粗さ 0. 5nmのガラス条 11を得ることができる。また、得られるガラス条 11の平坦度や表面粗さは延伸前の母材ガラス板 1 の平坦度や表面粗さを変えることによって任意に変化させる事ができる。

[0028] 加熱炉 10の引き出し側には、ガラス条 11のよじれ防止用のガイドロール 5が設けられている。加熱炉 10とガイドロール 5の間に計測装置 7が設けられている。計測装置 7は、ガラス条 11の形状を計測するものであるが、 0. 5mm程度まで薄くされた厚さを連続的に正確に計測することは容易でな!、ので、計測装置 7はガラス条 11の幅を計測することとした。好ましくは、延伸装置の直下とする事がよぐこの時にメニスカスの固化点は炉内に位置するようにする。

[0029] 計測装置 7の計測した計測値は、フィードバック経路 13を経由して母材送り機構 20 にフィードバックされる。母材送り機構 20は、このフィードバック値に基づいて母材送り速度をコントロールする。計測装置 7の計測した計測値は、またフィードバック経路 1 4を経由して引き取り機構 30にフィードバックされる。引き取り機構 30は、このフィードフォバック値に基づいて引き出し速度をコントロールする。本実施の形態においては、延伸後のガラス条 11の形状を安定したものとする目的で、引き取り速度のコント口ールを主に、母材の送り速度のコントロールを従にして速度制御が行われる。引き取り速度の制御周期は 0. 1秒から 2秒で、母材送り速度の制御周期は、引き取り速度の 10倍から 100倍とし制御系の干渉を無くしている。

[0030] 加熱炉 10内にて行われる加熱動作 (加熱延伸工程）について説明する。加熱延伸工程においては、母材ガラス板 1の平均粘度が 10⁶ポアズ以上となるように加熱される。断面が長方形の母材ガラス板 1を用いる場合、幅方向と厚さ方向で伝熱が異なるために母材に温度分布が発生しやすい。そのため、ヒータにより形成される空間の温度分布を幅方向に不均一にして加熱する。具体的には、母材ガラス板の進行方向に直交する方向に併設され、それぞれ独立に制御可能な例えば 3個のヒータ 15a, 15 b, 15cにより温度分布が不均一に制御される。

[0031] このようにして成形されたガラス条 11は、引き取り機構 30の下流に設けられたカツター 21にて表面に溝が形刻され、図示しないキヤブスタンにより折り曲げて折られ、約 lmの長さに折りそろえられる。

[0032] また、加熱炉 10の下流側にガラス条 11を強制的に冷却する例えば送風機を設け、これにより、ガラス条 11の表面を急速に冷却し、まだ完全に固化していないガラス条 11の表面の硬さをまして、ガイドロール 5等によってガラス条 11の表面に傷が付きにくくするようにしてちょい。

[0033] 本実施の形態では母材ガラス板 1として石英ガラスを用いたが、材質が多成分ガラス、すなわち、アルミナ系、ホウ酸系、ソーダ系など多成分ガラスに加えアルカリ金属、金属を含み、石英ガラスより軟ィ匕温度が低いものを用いても良い。多成分ガラスは一般的に石英ガラスと比較して軟化温度の低ぐ比較的簡単な加熱装置で加工することができる。例えばホウ素系ガラスでは、 1260°C程度でカ卩ェできる。このような多成分ガラスを用いた場合は加工温度が材料に対し最適な温度となるように調整する。具体的には、母材ガラス板の平均粘度が 10⁶ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が 10⁵·⁵ポアズ以上 10⁷·⁶ポアズ以下となるような温度を選択すればよい。一方、軟ィ匕温度の高い石英ガラスは、高温に加熱する必要があり設備負荷が大きいが、後の強化工程が無くても使用するに十分な強度のものが得られる。 [0034] 実施の形態 2.

本実施の形態の加熱延伸工程においては、加熱炉 10内に窒素ガスを流し、ガラス条 11の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、加熱延伸工程の直後に、ガラス条 11をアンモニアガス雰囲気中に通過させ、ガラス条 11の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、実施の形態 1と同様に母材ガラス板 1の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉 10内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板 1の両方の面でガス流が同じになるようにした。

[0035] このようにして表面の剛性を高めることにより、ガイドロール 5等によってガラス条 11 の表面に傷が付きに《する。好ましくは榭脂ゃアモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが良い。

[0036] なお、本実施の形態においては、ガラス条 11に窒素をドープすることにより表面を強化している力加熱延伸の直後に、ガラス条 11の表面に窒素をドープした後に、榭脂、アモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することにより、ガラス条 11の表面に傷が付くことを防止するようにしてもょ、。

[0037] 実施の形態 1により得られたガラス条力磁気ディスク基板を作成した。

ます、得られたガラス条を所望の形状に切り取り、切り取った面を化学的 (低濃度のフッ酸水溶液でのェチング)あるいは機械的 (研磨やラップなど)あるいは、石英や酸化チタンなどの無機物のコーティングや、フェムト秒レーザによる、切断面の近傍の基板ガラスの内部に圧縮応力が作用する密度変質層を形成した後、溶剤や超音波を用いたウエットプロセスまたは Oプラズマを用いたドライプロセスにより、ガラス条に

2

傷が付力な、ように保護膜を剥離した。

[0038] 次に、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面をポリッシュし、片面 0. 2 μ mを研磨した。これにより、表面の歪層を除去すると同時に表面の異物やキズをも除去することができる。本ポリッシュには 10分程度の時間を要した。

このように本発明によれば、ポリッシュによる削り量を小さくすることができる。

[0039] 実施例 1

母材ガラス板として、幅 100mm、厚さ 2mmのものを使用した。表面粗さは Raで 73 nmであった。本発明に係る製造方法にて、線引炉にて線引した結果、幅 22. 3mm 、厚さ 0. 45mmのガラス板となった。このとき、引き落とし率は 20%であった。最終的に、平坦度が 1 μ mZmm、うねりが 9nm、粗さ Raが lOnmのガラス条が作製された。

[0040] 実施例 2

実施例 1と同じサイズの母材ガラス板を使用した。線引炉の中にヘリウムガスを 101 Zmin、実施例 1と同じ温度で加熱した。線引炉にて線引した結果、平坦度が 0. 1 μ mZmm、うねりが 2nm、粗さ Raが 30nmのガラス条が作製された。

熱伝導率の良いヘリウムガスの作用で、ガラスが均熱化され、平坦度とうねりが同時に改善された。しかし、ヘリウムガスの熱伝導でガラス表面温度が下がり、ガラス粘度が上がったため粗さが悪ィ匕した。

[0041] 実施例 3

線引炉に投入された母材板ガラスの軸線方向中心線と、図 3の外径測定器 7の位置におけるガラス条の軸線方向中心線と図 3の引き取り機構 30におけるガラス条の軸線方向中心線が直線状に存在しな、ような相互間の位置の場合、ガラス板を次第に斜めに引くことになり、作製したガラス条にそり曲りが生じた。

ここで、そり曲がりは、定量的に言えば上述の平坦度と同義なものを表現し、この場合の平坦度としては 10 μ mZmm以上が生じた。

[0042] 実施例 4

母材引出し先端と引取機入口との距離が約 3mの場合、両者を結ぶ線と母材板ガラスの軸線方向中心線が、引取機の位置で 0. 1mm以内のずれになるように、引取機アラインメントを調整した。このよう〖こすると、作製したガラス条にそり曲がりが生じなかった。

[0043] 実施例 5

母材ガラス板を、幅 100mm、厚さ 2mm、および表面粗さ Ra4nmに予め仕上げておいた。これを、線引炉にて線引した結果、幅 22. 3mm、厚さ 0. 45mmのガラス板となった。このとき、引き落とし率は 20%であった。最終的に、平坦度が 1 /z mZmm 、うねりが 2nm、粗さ Raが 0. 6nmのガラス条が作製された。

仕上がりの粗さは実施例 1に比べ改善された。母材板ガラスの粗さを小さくした作用である。次いで、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を 10分程度ポリッシュした。結果、粗さ Raは 0. 3nmに改善されたものの、うねりはほとんど縮小されなかった。

[0044] 実施例 6

母材ガラス板を、幅 100mm、厚さ 2mm、および表面粗さは Ra4nmに予め仕上げておいた。これを、ヘリウムガスを lOlZmin流した線引炉の中に設置して、実施例 5 同じ温度にて加熱して、線引きした。幅 22. 3mm、厚さ 0. 45mmのガラス板ととなつた。このとき、引き落とし率は 20%であった。最終的に、平坦度が 1 /ζ πιΖπιπι、うねりが 0. 45nm、粗さ Raが 2nmのガラス条が作製された。

仕上がりの粗さは実施例 1に比べ改善された。次いで、これに対して、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を 10分程度ポリッシュした。結果、粗さ Raは 0. 3nmに改善され、うねりも 0. 15nmに縮小された。

[0045] 実施例 5および 6を比較すると、研磨プロセスでは、 1mm波長のうねりを取る方が粗さを消すより難しヽことが分力ゝつた。磁気ディスク基板用途で本発明のガラス基板を製造するには、うねり 0. 5nm以下、粗さ 2nm以下のように、うねりをより小さくしておく方が有利であることが分力つた。その手法としては、引き出す引出炉のガスの熱伝導と炉温の調整により、仕上がりのうねりと粗さの関係を制御できる。

[0046] 以上のように、本発明に力かるガラス条の製造方法により作製されたガラス条は、その平坦性と表面性を活力した商品群に展開可能である。一例として、半導体素子、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスぺーサゃ回路基板の材料に好適なものである。

Claims

請求の範囲

[I] 母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、

前記加熱延伸工程において、前記加熱炉内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板を延伸することを特徴とするガラス条の製造方法。

[2] 前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする請求項 1のガラス条の製造方法。

[3] 前記ガスが前記加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[4] 前記母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材板ガラスの幅の 1. 5倍以上 10倍以下であることを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[5] 前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の前記母材ガラス板の平均粘度が 1

0⁶ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が 10⁵·⁵ポアズ以上 10⁷·⁶ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[6] 前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板を軟化させる前記加熱炉と、延伸された前記ガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[7] 前記加熱延伸工程において、引き取り前に前記ガラス条の表面に保護膜を形成することを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[8] 前記加熱延伸工程において、引き落とし率が 20%以下となるように前記母材ガラス板を延伸することを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[9] 前記ガラス条の断面アスペクト比が 10以上、 1000以下であることを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[10] 前記加熱延伸工程の後に、前記ガラス条の形状を計測し、前記形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、前記ガラス条の引き出し速度を制御することを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[II] 前記計測値は、前記ガラス条の幅であることを特徴とする請求項 10に記載のガラス条の製造方法。

[12] 前記母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[13] 前記母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする請求項 1に記載のガラス条の製造方法。

[14] 加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されガラス条であって、平均粗さが 200nm以下であり、幅力 Omm以下であることを特徴とするガラス条。

[15] 平坦度が 0. 5 /z mZmm以下であり、 1mm波長でのうねりが lOOnm以下であることを特徴とする請求項 14に記載のガラス条。

[16] 平坦度が 0. 25 μ mZmm以下であり、 1mm波長でのうねりが 10nm以下であり、平均粗さが lOOnm以下であることを特徴とする請求項 14に記載のガラス条。

[17] 平坦度が 0. 15 /z mZmm以下であり、 1mm波長でのうねりが 0. 5nm以下であり、平均粗さが 2nm以下であることを特徴とする請求項 14に記載のガラス条。

[18] 平坦度が 0. 05 /z mZmm以下であり、 1mm波長でのうねりが 0. 2nm以下であり、平均粗さが 0. 5nm以下であることを特徴とする請求項 14に記載のガラス条。

[19] 材質が石英ガラスであることを特徴とする請求項 14項に記載のガラス条。

[20] 材質が多成分ガラスであることを特徴とする請求項 14に記載のガラス条。

[21] 加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されたガラス基板であって、平均粗さが 200nm以下であり、幅力 Omm以下であることを特徴とするガラス基板。