CN114751635B - 一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法 - Google Patents

一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超薄柔性玻璃技术领域，提出了一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，包括以下步骤：A、预热：控制预热区的温度使预热后的玻璃原片的粘度为108.0‑1013.6Pa·S；B、加热：控制加热元件和U型冷却器的温度使玻璃原片两端的粘度为105.0‑106.0Pa·S、中间部分的粘度为102.0‑103.0Pa·S，得到加热后的玻璃原片；C、冷却：控制水平冷却器的温度使玻璃原片的粘度为106.6‑108.0Pa·S，得到冷却后的玻璃原片；D、退火：退火区的温度小于等于玻璃粘度1012.0Pa·S所对应的特征温度，最后离开退火区得到超薄柔性玻璃。解决了相关技术中二次下拉法技术制备的超薄柔性玻璃表面粗糙度Ra相对较大的问题。

Description

一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法
技术领域
本发明涉及超薄柔性玻璃技术领域，具体的，涉及一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法。
背景技术
超薄柔性玻璃(UTG)是指厚度≤0.1mm的超薄玻璃，是近几年来国际上最新研发的兼具玻璃和塑料优点的一种极具应用价值的新材料。UTG目标市场广阔，在柔性显示、柔性印刷、空间环境等领域的应用需求迫切。
目前超薄柔性玻璃制备工艺主要有浮法、溢流下拉法、窄缝下拉法、化学减薄法和二次下拉法。浮法、溢流下拉法和窄缝下拉法是一次成型技术，具体是将熔融的玻璃液一次热拉成型，制备出超薄柔性玻璃。一次成型技术难度极大，目前很少有企业掌握该项技术。化学减薄法和二次下拉法是二次成型技术，其工艺相对简单，适合小批量超薄柔性玻璃的制备。
现有的二次下拉法技术，制备的超薄柔性玻璃表面粗糙度Ra相对较大。CN104129904A中介绍，玻璃在变形区的粘度为104.0dPa·S～105.8dPa·S，制备出超薄玻璃，表面粗糙度Ra≤20nm。CN112979146A中也介绍到，当把玻璃粘度加热到104.5dPa·S～105.5dPa·S时，在自身重力和牵引力作用下，形成柔性玻璃，表面粗糙度Ra＜50nm。玻璃的表面粗糙度大小与玻璃的抛光温度和抛光时间有关，但过高的抛光温度和过长的抛光时间极易使玻璃收缩，玻璃难以展薄。
发明内容
本发明提出一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，解决了相关技术中二次下拉法技术，制备的超薄柔性玻璃表面粗糙度Ra相对较大的问题。
本发明的技术方案如下：一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，关键在于：所述方法包括以下步骤：
A、预热：玻璃原片进入预热区预热，控制预热区的温度使预热后的玻璃原片的粘度为108.0-1013.6Pa·S；
B、加热：预热后的玻璃原片进入加热区加热，加热区的开口高度d0≤30mm，在加热区的玻璃通道两侧都设置有加热元件，在加热区底部玻璃通道的两端都设置有U型冷却器，控制加热元件和U型冷却器的温度使玻璃原片两端的粘度为105.0-106.0Pa·S、中间部分的粘度为102.0-103.0Pa·S，得到加热后的玻璃原片；
C、冷却：加热后的玻璃原片进入冷却区冷却，在冷却区的玻璃通道两侧都设置有水平冷却器，控制水平冷却器的温度使玻璃原片的粘度为106.6-108.0Pa·S，得到冷却后的玻璃原片；
D、退火：冷却后的玻璃原片进入退火区退火，退火区的温度小于等于玻璃粘度1012.0Pa·S所对应的特征温度，最后离开退火区得到超薄柔性玻璃。
所述玻璃原片进入预热区时的进料速度是0.5-0.9mm/s，超薄柔性玻璃离开退火区时的牵引速度是40-80mm/s。
步骤B中，U型冷却器内的冷却介质温度为5±1℃。
进入预热区的玻璃原片的厚度a为4-6mm、宽度b为300-400mm，U型冷却器的开口宽度c为8-12mm、开口深度d为11-15mm、高度e为8-12mm。
步骤C中，水平冷却器的上端面到冷却区顶部之间的间距为h0，h0≤5mm，水平冷却器的下端面到冷却区底部之间的间距为h1，h1≤5mm。
步骤C中，水平冷却器内的冷却介质温度为5±1℃。
所述方法使用的设备包括壳体、设置在壳体上方的送料辊、以及设置在壳体下方的牵引辊，壳体内部借助上隔板、下隔板分隔成由上向下依次设置的预热区、加热区、冷却区和退火区，在两个送料辊之间、壳体的顶板、上隔板、下隔板、壳体的底板和两个牵引辊之间都设置有玻璃通道且所有的玻璃通道沿竖直方向同轴设置，在预热区内玻璃通道的两侧都设置有预热加热丝，在退火区内玻璃通道的两侧都设置有退火加热丝，在退火加热丝与玻璃通道之间都有竖直设置的均热板，均热板的上端面与下隔板接触、下端面与壳体的底板接触。
所述上隔板的厚度h2为8-12mm，上隔板靠近玻璃通道的一端设置有向下延伸的凸块，凸块的下端面到上隔板的上端面之间的间距h3为18-22mm，凸块的下端面到下隔板的上端面之间的间距为加热区的开口高度d0，凸块的宽度h4为4-6mm，加热元件的上端面与上隔板之间的间距h5为4-6mm，加热元件的下端面与下隔板之间的间距h6为2-4mm，加热元件的高度h7为23-27mm，加热元件的下端面位于U型冷却器的上端面与下端面之间，加热元件位于凸块远离玻璃通道的一侧且二者之间的间距h8为7-8mm，U型冷却器的下端面与下隔板之间的间距h9为1-3mm。
在下隔板朝向玻璃通道的端面上开设有凹槽形成为冷却区，凹槽的底面为下水平面，凹槽的顶面包括上水平面和斜面，斜面位于上水平面和玻璃通道之间且斜面是靠近玻璃通道的一端向上倾斜，水平冷却器位于斜面下方且水平冷却器的上端面位于上水平面的下方。
本发明的工作原理及有益效果为：现有的二次下拉法技术，加热区加热温度较低，拉制的玻璃表面粗糙度较高，按常规思路来看，提高加热温度，可以提高玻璃表面质量，但现有的二次下拉法加热玻璃粘度达到102.0-103.0Pa·S时，玻璃收缩严重，达不到理想状态。本发明使预热后的玻璃原片的粘度为108.0-1013.6Pa·S，使加热区的开口高度d0≤30mm，在加热区的玻璃通道两侧都设置有加热元件，在加热区底部玻璃通道的两端都设置有U型冷却器，控制加热元件和U型冷却器的温度使玻璃原片两端的粘度为105.0-106.0Pa·S、中间部分的粘度能够控制在102.0-103.0Pa·S，利用水平冷却器使玻璃原片的粘度快速增大到106.6-108.0Pa·S，退火区的温度小于等于玻璃粘度1012.0Pa·S所对应的特征温度，各个步骤协同作用，最后得到的超薄柔性玻璃板宽收缩率控制在20％以内，玻璃的表面粗糙度Ra≤0.49nm，表面质量得到极大的提高。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的主视图。
图2为本发明中h0-h9的位置关系示意图。
图3为本发明中d0-d6的位置关系示意图。
图4为本发明中加热元件和U型冷却器的俯视图。
图5为本发明中送料辊的俯视图。
图中：1、玻璃原片，2、加热元件，3、U型冷却器，4、预热加热丝，5、水平冷却器，6、退火加热丝，7、均热板，8、壳体，9、送料辊，10、牵引辊，11、超薄柔性玻璃，12、上隔板，13、下隔板，14、凸块，15代表进水口，16代表出水口，A、预热区，B、加热区，C、冷却区，D、退火区。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
具体实施例，一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，包括以下步骤：
A、预热：玻璃原片1进入预热区A预热，控制预热区A的温度，使预热后的玻璃原片1的粘度为108.0-1013.6Pa·S，玻璃原片1进入预热区A时的进料速度是0.5-0.9mm/s且优选为0.7mm/s；
如图3、图4和图5所示，进入预热区A的玻璃原片1的厚度a为4-6mm且优选为5mm、宽度b为300-400mm且优选为350mm，U型冷却器3的开口宽度c为8-12mm且优选为10mm、开口深度d为11-15mm且优选为13mm、高度e为8-12mm且优选为10mm；玻璃原片1为钠钙硅玻璃或硼硅酸盐玻璃；
B、加热：预热后的玻璃原片1进入加热区B加热，加热区B的开口高度d0≤30mm且优选为25mm，在加热区B的玻璃通道两侧都设置有加热元件2，在加热区B底部玻璃通道的两端都设置有U型冷却器3，控制加热元件2和U型冷却器3的温度使玻璃原片1两端的粘度为105.0-106.0Pa·S、中间部分的粘度为102.0-103.0Pa·S，得到加热后的玻璃原片1；
C、冷却：加热后的玻璃原片1进入冷却区C冷却，在冷却区C的玻璃通道两侧都设置有水平冷却器5，控制水平冷却器5的温度，使玻璃原片1的粘度为106.6-108.0Pa·S，得到冷却后的玻璃原片1；
水平冷却器5内的冷却介质温度为5±1℃；水平冷却器5的上端面到冷却区C顶部之间的间距为h0，h0≤5mm，水平冷却器5的下端面到冷却区C底部之间的间距为h1，h1≤5mm；
D、退火：冷却后的玻璃原片1进入退火区D退火，退火区D的温度为小于等于玻璃粘度1012.0Pa·S所对应的特征温度，最后离开退火区D得到超薄柔性玻璃11，超薄柔性玻璃11离开退火区D时的牵引速度是40-80mm/s。
预热区A主要目的是对玻璃原片1提前预热，防止玻璃在展薄过程中发生炸裂；加热区B和冷却区C是制备高质量表面超薄柔性玻璃的核心区域，通过加热、边部冷却和底部水平冷却的协同作用，实现了玻璃的高质量制备。退火区主要对已成型的超薄柔性玻璃进行退火，减小玻璃的内部应力。
加热区B通过加热元件2辐射加热。加热区A的开口高度d0≤30mm，主要目的是提高加热温度的同时，防止玻璃严重收缩。加热区A内还设置有U型冷却器3，位于加热区A的底部，U型冷却器3采用U型包裹设计，能够迅速增大玻璃原片1两端的粘度并控制在105.0-106.0Pa·S，防止玻璃原片1的两端由于表面张力的作用向内部收缩。为了达到更好的冷却效果，U型冷却器3的冷却介质温度控制在5±1℃。另外U型冷却器3位于加热区A的底部，其目的是防止冷却过早，造成玻璃边部未较好成型。
冷却区C内设置有水平冷却器5，并要求水平冷却器5的上端面到冷却区C顶部之间的间距为h0≤5mm，水平冷却器5的下端面到冷却区C底部之间的间距为h1≤5mm。在加热区B内，玻璃原片1中间部分的粘度控制在102.0-103.0Pa·S之间，如果不迅速冷却，玻璃带将会形成很长的成型区，并发生严重的收缩。冷却区C上方及下方间隙的设计有效与加热区B实现了分离，水平冷却器5的冷却能够使玻璃迅速定型，使玻璃的粘度控制在106.6-108.0Pa·S之间。
本发明的方法使用的设备包括壳体8、设置在壳体8上方的送料辊9、以及设置在壳体8下方的牵引辊10，壳体8内部借助上隔板12、下隔板13分隔成由上向下依次设置的预热区A、加热区B、冷却区C和退火区D，在两个送料辊9之间、壳体8的顶板、上隔板12、下隔板13、壳体8的底板和两个牵引辊10之间都设置有玻璃通道且所有的玻璃通道沿竖直方向同轴设置，在预热区A内玻璃通道的两侧都设置有预热加热丝4，在退火区D内玻璃通道的两侧都设置有退火加热丝6，在退火加热丝6与玻璃通道之间都有竖直设置的均热板7，均热板7的上端面与下隔板13接触、下端面与壳体8的底板接触。
如图1所示，利用预热加热丝4来调节预热区A的温度，利用加热元件2和U型冷却器3控制加热区B的温度，利用水平冷却器5控制冷却区C的温度，利用退火加热丝6控制退火区D的温度。
如图2所示，上隔板12的厚度h2为8-12mm且优选为10mm，上隔板12靠近玻璃通道的一端设置有向下延伸的凸块14，凸块14的下端面到上隔板12的上端面之间的间距h3为18-22mm且优选为20mm，凸块14的下端面到下隔板13的上端面之间的间距为加热区B的开口高度d0，凸块14的宽度h4为4-6mm且优选为5mm，加热元件2的上端面与上隔板12之间的间距h5为4-6mm且优选为5mm，加热元件2的下端面与下隔板13之间的间距h6为2-4mm且优选为3mm，加热元件2的高度h7为23-27mm且优选为25mm，加热元件2的下端面位于U型冷却器3的上端面与下端面之间，加热元件2位于凸块14远离玻璃通道的一侧且二者之间的间距h8为7-8mm且优选为7.5mm，U型冷却器3的下端面与下隔板13之间的间距h9为1-3mm且优选为2mm。加热区B内设置有加热元件2，加热元件2不能太窄，否则加热量不够。上下还需要留有一定的空间(h5和h6)，这样总体高度＞30mm，凸块14的作用就是控制辐射高度，这样可以防止玻璃的过度收缩。U型冷却器3位于加热区B的下方，这是因为玻璃在该处已经展薄，U型冷却器3能够起到很好的定边作用。
在下隔板13朝向玻璃通道的端面上开设有凹槽形成为冷却区C，凹槽的底面为下水平面，凹槽的顶面包括上水平面和斜面，斜面位于上水平面和玻璃通道之间且斜面是靠近玻璃通道的一端向上倾斜，水平冷却器5位于斜面下方且水平冷却器5的上端面位于上水平面的下方。凹槽主要目的是为了放置水平冷却器5，斜面主要是减小加热区B与冷却区C之间的高度，这样可以使玻璃带能够迅速冷却，减小玻璃的收缩。凹槽的高度20mm左右即可，凹槽深度没做要求，水平冷却器5的高度为15～20mm。
如图3所示，预热区A的高度d1为35-45mm且优选为40mm，加热区B的高度d2为30-40mm且优选为35mm，冷却区C的斜面最高处与下水平面之间的间距d3为15-20mm且优选为18mm，退火区D的高度d4为65-75mm且优选为70mm。预热区A的高度d1为35-45mm，即可满足玻璃的预热要求，防止玻璃炸裂。加热区B的高度d2为30-40mm，这样既可以使玻璃充分加热，实现展薄，同时能够防止玻璃过度收缩。冷却区C主要使粘度较低的玻璃带迅速定型。退火区D的高度较高，主要是玻璃有较长的时间能够消除应力。
如图3所示，两个送料辊9之间玻璃通道的宽度等于玻璃原片1的厚度a，两个牵引辊10之间玻璃通道的宽度等于超薄柔性玻璃11的厚度，壳体8的顶板、壳体8的底板上和上隔板12上玻璃通道的宽度相等且都是d5，d5为12-18mm且优选为15mm，下隔板13上玻璃通道的宽度是d6，d6为2-4mm且优选为3mm。壳体8的顶板、壳体8的底板上和上隔板12上玻璃通道的宽度相等且都是d5，相对于d6，宽度较宽，这样可以防止玻璃突然进入温差较大的环境中。下隔板13上玻璃通道的宽度是d6，这样的目的是冷却区C与加热区B和退火区D很好的隔离，起到更好的冷却效果。
水平冷却器5的高度为8-12mm且优选为10mm，水平冷却器5的上端面与U型冷却器3的下端面之间的间距为7-8mm且选为7.5mm；为了达到更好的冷却效果，水平冷却器5内的冷却介质温度为5±1℃。U型冷却器主要冷却边部，可以安装在加热区B中。水平冷却器5若放在加热区B中，将严重干扰加热区的温度场。水平冷却器5的冷却介质温度为5±1℃，温度相对较低，可以起到更好的冷却效果。
按照上述方法获得实施例1-实施例6的参数设置及所得玻璃产品的参数，如下面的表1所示：
表1实施例1-实施例6的参数设置及所得玻璃产品的参数
由表1中的数据可知，采用本发明的方法，各个步骤协同作用，最后所得超薄柔性玻璃的厚度≤0.087nm、表面粗糙度Ra≤0.49nm，板宽收缩率控制在16％以内，表面质量得到极大的提高。

Claims (9)

1.一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
A、预热：玻璃原片(1)进入预热区(A)预热，控制预热区(A)的温度使预热后的玻璃原片(1)的粘度为108.0-1013.6Pa·S；
B、加热：预热后的玻璃原片(1)进入加热区(B)加热，加热区(B)的开口高度d0≤30mm，在加热区(B)的玻璃通道两侧都设置有加热元件(2)，在加热区(B)底部玻璃通道的两端都设置有U型冷却器(3)，控制加热元件(2)和U型冷却器(3)的温度使玻璃原片(1)两端的粘度为105.0-106.0Pa·S、中间部分的粘度为102.0-103.0Pa·S，得到加热后的玻璃原片(1)；
C、冷却：加热后的玻璃原片(1)进入冷却区(C)冷却，在冷却区(C)的玻璃通道两侧都设置有水平冷却器(5)，控制水平冷却器(5)的温度使玻璃原片(1)的粘度为106.6-108.0Pa·S，得到冷却后的玻璃原片(1)；
D、退火：冷却后的玻璃原片(1)进入退火区(D)退火，退火区(D)的温度小于等于玻璃粘度1012.0Pa·S所对应的特征温度，最后离开退火区(D)得到超薄柔性玻璃(11)。
2.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：所述玻璃原片(1)进入预热区(A)时的进料速度是0.5-0.9mm/s，超薄柔性玻璃(11)离开退火区(D)时的牵引速度是40-80mm/s。
3.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：步骤B中，U型冷却器(3)内的冷却介质温度为5±1℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：进入预热区(A)的玻璃原片(1)的厚度a为4-6mm、宽度b为300-400mm，U型冷却器(3)的开口宽度c为8-12mm、开口深度d为11-15mm、高度e为8-12mm。
5.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：步骤C中，水平冷却器(5)的上端面到冷却区(C)顶部之间的间距为h0，h0≤5mm，水平冷却器(5)的下端面到冷却区(C)底部之间的间距为h1，h1≤5mm。
6.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：步骤C中，水平冷却器(5)内的冷却介质温度为5±1℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：所述方法使用的设备包括壳体(8)、设置在壳体(8)上方的送料辊(9)、以及设置在壳体(8)下方的牵引辊(10)，壳体(8)内部借助上隔板(12)、下隔板(13)分隔成由上向下依次设置的预热区(A)、加热区(B)、冷却区(C)和退火区(D)，在两个送料辊(9)之间、壳体(8)的顶板、上隔板(12)、下隔板(13)、壳体(8)的底板和两个牵引辊(10)之间都设置有玻璃通道且所有的玻璃通道沿竖直方向同轴设置，在预热区(A)内玻璃通道的两侧都设置有预热加热丝(4)，在退火区(D)内玻璃通道的两侧都设置有退火加热丝(6)，在退火加热丝(6)与玻璃通道之间都有竖直设置的均热板(7)，均热板(7)的上端面与下隔板(13)接触、下端面与壳体(8)的底板接触。
8.根据权利要求7所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：所述上隔板(12)的厚度h2为8-12mm，上隔板(12)靠近玻璃通道的一端设置有向下延伸的凸块(14)，凸块(14)的下端面到上隔板(12)的上端面之间的间距h3为18-22mm，凸块(14)的下端面到下隔板(13)的上端面之间的间距为加热区(B)的开口高度d0，凸块(14)的宽度h4为4-6mm，加热元件(2)的上端面与上隔板(12)之间的间距h5为4-6mm，加热元件(2)的下端面与下隔板(13)之间的间距h6为2-4mm，加热元件(2)的高度h7为23-27mm，加热元件(2)的下端面位于U型冷却器(3)的上端面与下端面之间，加热元件(2)位于凸块(14)远离玻璃通道的一侧且二者之间的间距h8为7-8mm，U型冷却器(3)的下端面与下隔板(13)之间的间距h9为1-3mm。
9.根据权利要求8所述的一种制备高表面质量超薄柔性玻璃的方法，其特征在于：在下隔板(13)朝向玻璃通道的端面上开设有凹槽形成为冷却区(C)，凹槽的底面为下水平面，凹槽的顶面包括上水平面和斜面，斜面位于上水平面和玻璃通道之间且斜面是靠近玻璃通道的一端向上倾斜，水平冷却器(5)位于斜面下方且水平冷却器(5)的上端面位于上水平面的下方。
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