JPS63264911A - モジュラス及び引張強さが共に大きいフィラメント及びその製造方法 - Google Patents

モジュラス及び引張強さが共に大きいフィラメント及びその製造方法

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JPS63264911A
JPS63264911A JP63057318A JP5731888A JPS63264911A JP S63264911 A JPS63264911 A JP S63264911A JP 63057318 A JP63057318 A JP 63057318A JP 5731888 A JP5731888 A JP 5731888A JP S63264911 A JPS63264911 A JP S63264911A
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modulus
filaments
spinning
polyethylene
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スミス ポール
ピーター　ヤーン　レムストラ
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Stamicarbon BV
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は引張強さ及びモジュラスが共に大・きいフィラ
メントに、そして高分子線状ポリマーの溶液を紡糸し、
フィラメントを延伸すると、とによって該フィラメント
管製造する方法に関するＯ フィシ６メントは線状ポリマーを紡糸すると製造できる
。この場合には、適当なポリマーを液状（溶融状、溶液
状）にしてから、紡糸する０次に延伸によってフィラメ
ントの任意に配向し。
ている分子鎖をフィラメント内で長手方向に整列させる
。他の物質も勿論使用できるけれども、フィラメントの
可紡性にとっては鎖状構造マクロ分子が主要な必要条件
でおる。枝分し構造はフィラメント形成及び機械的特性
に悪影響を及ぼす。従って、フィラメントの延伸に当っ
ては−（−Ｕるだ畔線状ポリマー金使用するが、限られ
た程度の枝分しはさけがたく、事実許容できる。
フィラメントを製造するに当って最も広く適用されてい
る経済的にみて最適な方法は溶融紡糸法、即ち溶融ポリ
マーを紡糸してフィラメントにする方法である。線状ポ
リエチレンや他のポリマーの溶融紡糸それ自体は公知で
ある。紡糸すべき材料は溶融できるものでおって、しが
−も溶融状態で安定でなければならぬ。また、溶融物の
粘度は合理的な紡糸速度を許容できるものでなければな
らぬ。溶融性ポリマーでは、可紡性は分子量が大きくな
るにつれて低下する。
分解温度以上で溶融するか、あるいｉｄ溶融状態で比較
的不安定なポリマーは溶液から紡糸することが多い。溶
液から紡糸するさいは、フィラメントは蒸発チムニ−（
いわゆる乾式紡糸）にか、あるいは沈降又は冷却浴（い
わゆる湿式紡糸）に送ることができる。溶剤は冷却浴内
で洗浄除去する。
乾式紡糸では、通常蒸発チムニ−に高温空気を吹き込ん
でフィラメントから溶剤を完全にか大部分蒸発させる。
蒸発チムニ−内の温度はいずれにしてもチムニ一部分の
上方では、ポリマーの融点よシ低い。フィラメントは紡
糸口を出るときは依然として強度がかなシ低く、チムニ
−内で大きくなるが、やはシ比較的低いままである。フ
ィラメントの強度は引き続き紡糸フィラメントの主要な
後処理のひとつでおる延伸によって向上させることがで
きる０線状ポリマーの鎖状分子は全く配向していないか
、配向゛していてもわずかであるためニフィラメントは
未延伸状態では変形能が大きい。換言すれば、モジュラ
スが小さい。延伸すると、マクロ分子が長手方向に配向
し、フィラメントの強度及びモジュラスが共に大きくな
る。
一般に、紡糸したフィラメントはポリマーのガラス転移
温度（Ｔｇ）以上で延伸しなければならぬ。
一方、延伸はポリマーの融点以下で実施するのが好まし
い。というのは、この温度より高くなると、マクロ分子
の運動がすぐに激しくなって、所望通りに配向しないか
、配向が不十分になるからである。融点より少なくとも
１０℃低い温度で延伸を行なうのがしばしば有利である
。ただし、フィラメントを延伸すると分子間に熱が発生
するのでこれを考えておく必要がある。高延伸速度では
フィラメントの温度が急激に上昇するので、この温度が
融点に達したり、これを越えないようにすることが重要
である。
ところが、多くの場合、フィラメントの強度は理論的期
待値をはるかに下回る。
引張強さ及びモジュラスが理論値にごく近いフィラメン
トを製造する試みが従来から数多くあった。これらの試
みは例えばＪ　ｕｙｎがＰｌａｓｔｉｃａ３１　（１９
７Ｂ）　２６２−２７０に発表した論文及びＢｉｇｇが
Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｅｎｇ、　Ｓｃｉ、　１６　（１９７
６）　７２５−７３４に発表した論文などに記載されて
いるが、いずれによっても満足すべき結果は得られてい
ない。即ち、モジュラスか引張強さに改善すべき余地が
多分にあるか、経済的あるいは技術的な面に問題がある
方法である。特にＪ　ｕｙｎ　がその論文で述べている
ように、処理速度が低い〇特に、重量平均分子量が３０
０，０００未満のポリエチレ／の溶融紡糸に関するオラ
ンダ特許出願筒７４．０２９５６号及び第７４．１３０
６９号明細書には、強度及びモジュラスが共に高いポリ
エチレンフィラメントを製造することが記載されている
。同じ出願人によるオランダ特許出願筒７６、１２３１
５号明細書には分子量が２，０００，０００までという
大きいポリエチレンを処理することが記載されている。
しかし、実施例にはインストロン引張強さ試験機で分子
量が８００，０００以下の成形ダンベルポリエチレンサ
ンプルをごくゆつ〈りと延伸することや、重量平均分子
量（Ｍｗ　）カ３１２．Ｄｏ　Ｏかそれ以下のポリエチ
レンから溶融紡糸したフィラメントを延伸することが記
載されているに過ぎない〇 一方、オランダ特許出願第６５．０１２４８号明細書に
は、感熱性ポリマーの溶液を紡糸することによって該ポ
リマーのフィラメントを製造することが記載されている
。この出願明細書によれば、感熱性ポリマーは例えば溶
融すると必ず激しく分解するような高い分子量をもつポ
リエチレンかポリプロピレンであるＯ例えば、分子量が
１〜３ｘ１０’のポリエチレンの溶液を紡糸して得たフ
ィラメントを巻取っているが、延伸方法（延伸比、延伸
速度など）や最終強度については何も記載されていない
０巻取った糸はまず手間のかかる洗浄処理する必要があ
るｏしかし、リールに巻取られているゲル状糸を洗浄す
る間に収縮が起こる。この結果、ゲル状糸の延び、（５
ｔｒｅｔｃｈ−）に大きなバラツキが出、破断する恐れ
がある。
また、オランダ特許出願第７６．０５３７０号明細書に
は、非常にすぐれた機械的特性、特に非常にすぐれたモ
ジュラス及び引張強さをもつポリエチレンフィラメント
を製造できる方法が記載されている。しかし、生産速度
が１ｍ／分未満で、経済的な方法とはいえない〇 本発明の目的は線状ポリマー、特にポリエチレンからモ
ジュラス及び強度が共に高いフィラメントの経済的な製
造方法を提供することにある。
本発明によれば、重量平均分子量（Ｍｗ）が少なくとも
４　ｘ　１０’好ましくは８Ｘ１０’の線状ポリエチレ
ンを紡糸し、そして少なくとも（１２ｘ１ｏ’／Ｍｗ）
＋１の延伸比を適用し、この延伸比でフィラメントのモ
ジュラスが少なくとも２００Ｐａ　Ｋなるような温度で
得られたフィラメントを延伸すると、強度及びモジュラ
スが共に大きいフィラメントを製造できる０モジユラス
は単位変形を引き起こすのに必要な応力として定義され
る０ここで変形とは長さの変化（ヤング率）、捩れ応力
又は剪断応力の変化、又は容積変化のことである。また
、ここでいうモジュラスはインストロン引張強さ試験機
で２３℃において求めたフィラメントのモジュラスであ
る。クランプ間のサンプル長さは１５ｃｍで、試験時の
延伸速度は１０　ｃｍ／分であった。モジュラスは初期
モジュラスである。
高分子量（Ｍｓｖ　、＞４　Ｘ　１０５）ポリエチレン
の溶液は一般に最小で１重量％、そして最大で５０重量
％のポリエチレンを含む。濃度が１重量未満の溶液も紡
糸できるが、一般に利点はない。
ただし、分子量がきわめて高いポリエチレンの場合には
、濃度が１重量−未満の溶液を紡糸した方が有利なこと
もおる。
ここでいう「高分子量ポリエチレン」とは、少量の、好
ましくは５モルチ以下のプロピレン、ブチレン、ペンテ
ン、ヘキセン、４−メチルペンテン、オクテンなどの他
のアルケン１種以上が共重合化されていてもよいポリエ
チレンであって、１００炭素原子好ま、シフは５００炭
素原子当シの側鎖が１未満で、そして重量平均分子量が
少なくともＡ　ｘ　１０’、好ましくは少なくとも８ｘ
１０５であるポリエチレンのことである０また、ポリエ
チレンは少量の、好ましくは２５重１ｆｔ％以下の他の
ポリマー、特にポリプロピレン、ボ」フプチレンなどの
アルケン−１−ポリマーを１種以上か、あるいはプロピ
レンを少量のエチレンとの共重合体を含んでいてもよい
。。
本発明方法によって紡糸したフィラメントは公知方法で
品質向上処理できる。例えば、フィラメントは高温空気
を循環させることができ、しかも溶剤の全部又は一部を
蒸発させることもできるチムニ−に送ればよい。また、
フィラメントからは洗浄によって溶剤を除去することも
できるし、さらに溶剤を除去する場合にはチムニ−に続
く帯域で蒸発を行なえばよい。次に、全部又は一部の溶
剤を蒸発除去あるいは洗浄除去したフィラメント、即ち
一般に２５重量−未満、好ましくは１０重量未満の溶剤
を含むフィラメントを高延伸する。一方、紡糸口金から
出てくるフィラメントを冷却帯域に送って、ここで実質
的に溶剤を蒸発させずに冷却してゲル状゛フィラメント
を作り、これを延伸することも可能である。溶剤含有フ
ィラメントを延伸する場合、延伸時にフィラメントから
可能な限り多量に溶剤を蒸発又は洗浄によって除去する
のが望ましい。ただし、フィラメントからの溶剤の除去
は延伸後にも実施できる。
延伸比が大きくなるに従って、モジュラスと引張強さが
大きくなることが見出された。ただし、延伸比が余りに
も大き過ぎるとフィラメントの破断が生じるので、延伸
比には上限がある。
フィラメントの破断がたびたび生じて連続生産が許容で
きない程阻害される延伸比は実験によって簡単に求める
ことができる。
一方、本発明方法を適用する場合、普通よシ大きい延伸
比を使用できることも見出された。
従って、延伸比は好ましくは少なくとも（１４Ｘ　ｊ　
Ｏ／Ｍｙ）　＋　１　、より好適には（１８Ｘ’１ｏ６
／Ｍｗ　）　＋　１である。
本発明の方法を用いるならば、高延伸速度において大き
い延伸比を適用できる。延伸速度は（延伸ローラからの
）巻取速度と（送りローラへの）送り速度との単位延伸
帯域当りの差であるので、Ｓａｃ　１で表わすことがで
きる。本発明を適用すると、延伸速度は例えば０．５Ｓ
ｅＣ’　　が−Ｌ　ｓｅｃ、　１以上になる。
モジュラスを大きくする必要がある場合には、延伸はポ
リエチレンの融点以下で行なわなければならぬ。延伸温
度は一般に１３５℃以下でらるｏ７ｓ−０未満で延伸す
ると、満足すべき結果が得られないので、延伸温度は少
なくとも７５℃でなければならぬ。
さらに、分子量が大きくなればなる程、得られるモジュ
ラスやその他の強度、特に引張強さが大きくなることが
見出された。従って、重量平均分子量（Ｍｗ）が少なく
とも８　Ｘ　１０５のポリエチレンを紡糸するのが好ま
しい。しかし、一方でポリエチレンの分子量が大きくな
ればなる程、紡糸処理がｔｔまず困難になる。このため
、適当な溶剤への溶解度が低下し、所与の濃度で溶液が
一層粘稠になり、この結果紡糸速度が低下すると共に、
延伸中にフィラメントの破断が起きやすくなる。この理
由から一般に分子量が１５　Ｘ　１０’を越えるポリエ
チレンは使用されていない。しかし、本発明は分子量が
このように大きいポリエチレンにも適用できる。重量平
均分子量はゲル透過クロマトグラフィーか光の散乱を利
用して公知方法によって求めるととができる。
溶剤の選択は臨界的でなく、例えばハロゲン化炭化水素
又は非ハロゲン化炭化水素などの好適な溶剤ならばいか
なる溶剤も使用できる。ポリエチレンは多くの溶剤に対
して温度が９０℃以上のときにのみ可溶である。また、
公知紡糸法では、フィラメントを紡糸する帯域の圧力が
大気圧であるため、低沸点溶剤はあまり好ましくない。
というのは、低沸点溶剤はフィラメントから急激に蒸発
して程度の差はられ起泡剤として作用し、フィラメント
の構造に悪影響を及はすからである。
溶液の紡糸温度は少なくとも１００″Ｃ１特に少なくと
も１２０　’Ｏが好適であるため、溶剤の沸点は少なく
とも１００’Ｏか、特に少なくとも紡糸温度に等しくな
ければならないが、紡糸フィラメントからの溶剤の蒸発
を困難にさせる程高くてもいけない。好適な溶剤はオク
タン、ノナン、デカン又はこれら異性体などの沸点が少
なくとも１００°Ｃの脂肪族、脂環式及び芳香族炭化水
素、高級枝分し又は非枝分し炭化水素、沸点範囲が１０
０　’Ｏの石油留分、トルエンまたはキシレン、ナフタ
リン、並びにデカリン、テトラリンなどのこれらの水素
化誘導体であるが、ハロゲン化炭化水素及び他の公知溶
剤も使用できる。価格の面からみて、芳香族炭化水素の
水素化誘導体を含む非置換炭化水素が好ましい◇紡糸温
度及び溶解温度はポリマーが熱分解する程高くあっては
ならない。従って、適用する温度は２４０℃以下である
。
驚くべきことに、同じポリマーを使用し、延伸条件例え
ば延伸温度及び延伸速度を可能な限り同じにした場合、
溶融紡糸法よりも本発明方法によった方がモジュラス及
び強度がはるかにすぐれたものになることが見出された
。
従来の溶液紡糸法では、紡糸口金の紡糸口径はしばしば
小さく、一般に０．０２〜ｔｏｍｍである。
特に、小さな紡糸口径（−、、＜　０−２　ｍｍ　）″
ｆ：使用する場合、紡糸法は紡糸溶液の不純物から影響
を受けやすく、従ってこの溶液から固体不純物を注意深
く除去する必要がある。通常、紡糸口金にはフィルタを
設けるが、紡糸口金は短時間後に清浄化しなければなら
ないので、依然として目詰りがしばしば生じる。ところ
が、本発明方法では、０．２’ｍｍ以上例えば０．５〜
２．０６ｍｍかそれ以上の紡糸口金を使用できる０とい
うのは、延伸比を大きく取ることができると同時に、紡
糸溶液のポリマー濃度をかなシ低くできるからであるＯ 本発明のフィラメントは種々な用途に使用できる。補強
材として繊維又はフィラメントを使用する種々な材料の
補強材として使用できる。
また、タイヤコードや軽量にもかかわらず高強度が要求
される。例えばロープ、ネット、フィルタ布などの補強
材としても使用できる。
所望ならば、少量の、特にポリマーに対して０．１〜１
０重量％の公知添加剤、安定剤、繊維処理剤などをフィ
ラメントに配合又は塗布できるＱ以下の実施例によって
本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定され
ない。
実施例Ｉ−ＩＩＩ 富、二ｔ５ｘ１ｏ−６の高分子量線状ポリエチレンを１
４５℃でデカリンに溶解して２重量％溶液にする。この
溶液を蒸発型紡糸チムニ−を介して直径が（Ｌ　５　ｍ
ｍ　（Ｄ紡糸口金から１３０℃で紡糸する。
実施例■ この一連の実験では紡、糸チムニ−に空気を吹、き込ま
なかった＠フィラメントをチムニ−内だけで冷却して、
溶剤が９０％以上含まれているゲル状フィラメントをチ
ムニ−から得た。このフィラメントを１２０℃に維持さ
れた長さ１　□の紡糸室で延伸した。延伸速度は約５ｅ
ｃ−１であった。延伸比は２と３０以上との間で変えた
０異なる延伸比で延伸したフィラメントについてモジュ
ラスと引張強さを求めた。求めたモジュラスと延伸比は
第１図及び第２図に０印で示すが、縦軸にはモジュラス
、特に引張り強さく単位ＧＰａ）を、そして横軸には延
伸比を取る０実施例■ この一連の実験では、蒸発型紡糸チムニ−に６０゛Ｏに
加熱した空気を吹き込んだ。チムニ−からの溶剤を６重
量％含むフィラメントを実施例Ｉと同じ方法で延伸した
。モジュラス（縦軸）及び延伸比（横軸）Ｆｉ第１図及
び第２図に・印によって示しである〇 実施例■ この一連の実験では、蒸発製紡糸チムニ−に６０℃に加
熱した空気を吹き込んだ。チムニ−か・らのフィラメン
トをメタノール浴に通して、これから溶剤を洗浄除去し
た。次に、実施例■に従ってフィラメントを延伸した。
モジュラス及び延伸比の値は第１図及び第２図に＾印に
よって示しである。溶剤をほとんどか全く含まないフィ
ラメント（実施例■及び■）の場合よりも溶剤含有フィ
ラメント（実施例Ｉ）の場合の方において延伸比をいく
ぶん大きくできる。従って後者の場合の方がモジュラス
及び引張強さが大きい〇 実施例■−ｖ Ｍｗ二ｔｏｘ１ｏ’の高分子量線状ポリエチレンをデカ
リンに１４５℃で溶解し５重量％溶液にした０１３０℃
でこの溶液を直径が０．５ｍｍの紡糸開口から蒸発凰紡
糸チムニ−に通して紡糸したＯ 実施例■ 実施例■と同様に、チムニ−内でのみフィラメントを冷
却した０溶剤を９０重量％以上含むゲル状フィラメント
を９５℃と１０６℃で実施例夏に従って２系列の実験に
よ）延伸した。１４２℃で第３系列の実験を行おうとし
たが、フィラメントが連続的に溶融し、従って破断した
ため失敗した。
実施例Ｖ 蒸発型紡糸チムニ−に６０℃に加熱した空気を吹き込ん
だ０紡糸チムニ−からのフィラメントは約６重量％の溶
剤を含んでいた。三系列の実験を行なった。フィラメン
トの延伸温度は９３℃、１０６℃及び１４２℃であった
。
２〜４０以上の延伸比で実施例■及び■に従って製造し
たフィラメントについてモジュラス及び引張強さを求め
た。第３図及び第４図に延伸比（横軸）に対してプロッ
トしたモジュラス特に引張強さく単位ＧＰａ　、縦軸）
ｔ−示す。
９３℃で延伸したゲル状フィラメントについて求めた値
は○印で示しである。
１０６℃で延伸゛したゲル状フィラメントについて求め
た値はΔ印で示しである。
９３℃で延伸したほぼ乾燥しているフィラメントについ
て求めた値は・印で示しである。
１０６℃で延伸したほぼ乾燥したフィラメント（即ち溶
剤含率が約６重量％のフィラメント）について求めた値
はΔ印で示しである。
１４２℃で延伸したほぼ乾燥したフィラメントについて
求めた値は１印で示しである。
１４２°０の延伸温度では２０　ＧＰａというモジュラ
スる得ることができないので、引張強さの値はＩ　ＧＰ
ａをかなシ下回る。
実施例■ Ｍ、：１．５Ｘ１０’のポリエチレンＡを１４５℃でデ
カリンに溶解して２重１１％溶液にしてから、これを実
施例■と同じように延伸し、そして異る延伸比で延伸し
た。
第５図及び第６図には延伸比（横軸）に対してプロット
したモジュラス特に引張強さく単位ＧＰａ　、縦軸）を
０によって示しである。
実施例■ 実施例■に従って陽二８×１０５のポリエチレンＢをデ
カリンに溶解し４重量％溶液にした。
求めたモジュラス及び引張強さを第５図及び第６図にＯ
で示す。
実施例■ 実施例■に従ってＭ、ｖ＝　６００．０００のポリエチ
レンＣｔ−デカリンに溶解し８重量％溶液にした。
求めたモジュラス及び引張強さを第５図及び第６図に・
で示す。
実施例■ 実施例■に従ってＭｗ二４×１０６のポリエチレンをデ
カリンに溶解し１重量％溶液にした。異なる延伸比で延
伸したフィラメントのモジュラス及び引張強さ°を求め
、それぞれを第７図の横軸及び縦軸に取ってプロットし
た。この関係は第７図の曲線■によって示される。
実施例■、ａび■と同じようにして製造したフィラメン
トのモジュラス及び引張強さは第７図では曲線■及び■
で示しである。
比較実施例人及びＢ 実施例■の方法に従って、Ｍｗ＝２８０，０００　　及
びＭｙ＝６［１，０００のポリエチレンの各々２０重量
％及び５０重量％溶液からフィラメントを紡糸した。モ
ジュラスと引張強さとの関係はＭｗ＝２８０．０００の
ポリエチレンについては曲線Ａで、そしてＭＸｖ＝６ｏ
、ｏｏｏのポリエチレンについては曲線Ｂで示しである
。
第７図から、分子量が低下すると、より高いモジュラス
、従ってより大きい延伸比でのみ１ＧＰａという引張強
さを得ることができるが、現実的には不可能であること
が判る。
【図面の簡単な説明】
第１〜６図はモジュラスと延伸比との関係を示すグラフ
であり、そして第７図はモジュラスと引張強さとの関係
を示すグラフである。 特許出願人　スタミカーボン　ビー、ベー。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高分子量線状ポリマーを紡糸し、フィラメントを
    延伸することによってモジュラス及び引張強さが共に大
    きいフィラメントを製造する方法において、 重量平均分子量が＠Ｍ＠ｗ≧４×１０＾５の線状ポリエ
    チレンの＞３０〜５０重量％溶液を紡糸すると共に、ゲ
    ル状フィラメントが形成するまで実質的に溶剤を蒸発せ
    ずにこれを冷却し、つづいて溶剤を含有するゲル状フィ
    ラメントを全延伸倍率が少なくとも（１２×１０＾６／
    ＠Ｍ＠ｗ）＋１の延伸比でフィラメントのモジュラスが
    少なくとも２０ＧＰａになるような温度において該延伸
    比を適用してフィラメントを延伸することを特徴とする
    上記フィラメントの製造方法。
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