JPH0124888B2 - - Google Patents

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JPH0124888B2
JPH0124888B2 JP56207910A JP20791081A JPH0124888B2 JP H0124888 B2 JPH0124888 B2 JP H0124888B2 JP 56207910 A JP56207910 A JP 56207910A JP 20791081 A JP20791081 A JP 20791081A JP H0124888 B2 JPH0124888 B2 JP H0124888B2
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JP
Japan
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filament
polyethylene
solvent
weight
stretching
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JP56207910A
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Fuuberutasu Yakobusu Maureru Furanshisukusu
Peetaa Roorenteiumu Peiperusu Yatsukusu
Sumisu Pauru
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Stamicarbon BV
Original Assignee
Stamicarbon BV
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Publication date
Application filed by Stamicarbon BV filed Critical Stamicarbon BV
Publication of JPS57128213A publication Critical patent/JPS57128213A/ja
Publication of JPH0124888B2 publication Critical patent/JPH0124888B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は引張強さ及び弾性率が高いフイラメン
トの製造方法に関する。
オランダ特許出願第79.04990号明細書には、重
量平均分子量が少なくとも400000の線状ポリエチ
レンの溶液を紡糸し、フイラメントの弾性率が少
なくとも20GPaになるような温度で少なくとも12
×106／MW＋１の延伸比をもつてフイラメントを
延伸して得たフイラメントが記載されている。こ
こで、MWは重量平均分子量である。
一方、オランダ特許出願第74.02956号明細書及
び同第74.13069号明細書には、溶融紡糸、即ち重
量平均分子量が300000未満の溶融ポリエチレンの
妨糸が記載されている。また、オランダ特許出願
第76.12315号明細書によれば、分子量が2000000
までという高いポリエチレンもまた処理できる。
この明細書の実施例によれば、プレス成形によつ
て得た、分子量が最大で800000のポリエチレンの
ダムベルサンプルを極めてゆつくり延伸すること
や、分子量（MW）が312000がそれ以下のポリエ
チレンの溶融紡糸フイラメントの延伸が記載され
ている。
フイラメント製造のさい最もよく適用され、か
つ最も経済的な方法は溶融紡糸法である。このた
めには、被紡糸材料は溶融でき、しかも溶融条件
で十分安定でなければならない。メルト（溶融
物）の粘度は合理的な紡糸速度を許すような粘度
でなければならない。分子量が大きくなる程、溶
融性ポリマーの紡糸性が低下する。これが少なく
とも400000、より特定すれば少なくとも1000000
の分子量をもつ高分子ポリエチレンが溶液からの
み満足のいく速度で紡糸できる理由である。
一般に、紡糸フイラメントはポリマーのガラス
転移温度Tg以上に延伸しなければならない。一
方、延伸はポリマーの融点未満の温度で行わなけ
ればならない。というのは、温度が融点以上にな
ると、巨大分子の流動性が直ちに大きくなるた
め、所望の配向が十分に行うことが不可能になる
からである。
一般に、融点より少なくとも５℃低い温度で延
伸するのが有利である。フイラメントの延伸に要
するエネルギーのため、分子内熱が生成する。従
つて、延伸速度が大きくなると、フイラメント内
の温度が相当高くなることがあるため、余り高温
にならないように注意すべきである。延伸過程に
おいては、ポリマー分子のオーダーが大きくなる
ために、ほとんどの場合融点が上昇する。従つ
て、延伸過程の最後にはしばしば温度がいくぶん
高くなり、そして未延伸状態の融点を越えること
がある。
ポリマーの溶液の紡糸はオランダ特許出願第
65.01248号公報にも記載されている。例えば分子
量が１×106〜３×106のポリエチレンの溶液を紡
糸して得たフイラメントをボビンに装着する。し
かし、延伸方法（延伸比、延伸速度など）につい
ては何も記載されていない。最終強度についても
同様である。ボビンに装着した糸をまず手間のか
かる洗浄によつて処理しなければならない。この
処理では、ボビンの糸が収縮し、この結果延伸比
が大きく変化し、最後には糸が切れることもあ
る。
ところが、今度、重量平均分子量が少なくとも
400000の高分子線状ポリエチレンのフイラー入り
溶液を紡糸し、得られたフイラー入りフイラメン
トを延伸する―これが本発明の特徴である―と、
弾性率及び引張強さが大きいポリエチレンのフイ
ラメントが製造できることが見された。
フイラメントから溶剤の少なくとも相当な部分
すなわち50重量％以上を蒸発か洗浄によつて取除
いてから延伸を行うのが好適である。より限定し
て述べれば、フイラメントの溶剤含有率が最高で
も25重量％になるような量の溶剤を除去してから
延伸を行う。ただし、相当量の溶剤を含有するフ
イラメントの延伸の場合には、オランダ特許出願
第79.00990号明細書に記載されているような方法
が適用できる。
フイラメントは少なくとも（12×106／MW＋１
倍）、より特定すれば少なくとも（14×106／MW
＋１倍）延伸するのが好ましい。ここで、MWは
ポリエチレンの重量平均分子量である。
記載を簡略にするためにここではフイラメント
の紡糸についてのみ述べるが、当業者ならば、割
ダイをもつ紡糸ヘツドも本発明方法に適用できる
ことが理解できるはずである。従つて、本発明は
横断面が多少円形のフイラメントばかりでなく、
似たような方法で得られる小さなリボンをも含む
ものである。本発明は本質的には延伸構造体を作
る方法である。この方法では、横断面の形状は二
次的な重要性をもつにしか過ぎない。
プラスチツクとフイラーの混合は公知である。
フイラー入りポリエチレンのフイラメントは特公
昭53−28644公報によつて知られている。ポリエ
チレン、活性フイラー及びペルオキシ化合物の混
合物を溶融し、得られたメルトを紡糸して９倍に
延伸されるフイラメントを作る。さらに、SPE
Tournal28（1972年６月）54〜58及びKobunshi
Ronbunsha、Eng.Ed.５（1976）635―645には、
フイラーと混合されたプラスチツクを押出成形し
て得たフイラー入りフイルム及びリボンが記載さ
れている。押出成形フイルムまたはリボンは延伸
によつて配向する。
今迄は、フイラー入りプラスチツクのフイラメ
ントまたはリボンの延伸はごく限られた範囲で可
能であるに過ぎなかつた。糸の切断が早過ぎるた
め、適正な延伸は不可能であつた。例えば弾性率
や引張り強さなどの諸特性を改善するためには延
伸が必要である。一般的にいえば、延伸比が大き
くなる程、特性特に弾性率及び引張強さが向上す
る。可能な延伸比が下がると、弾性率や引張強さ
などの特性が高い延伸比の場合よりも劣る結果に
なる。このため、従来からフイラーの配合により
諸特性を改善できるが、これは延伸性が低下する
ため再び失なわれるということがしばしばいわれ
てきた。
驚くべきことに、本発明によるフイラー入りフ
イラメントの延伸比がフイラーが配合されていな
いフイラメントのそれに匹適するか、わずかに低
いだけであるから、当然引張強さ及び弾性率が大
きく向上すると共に、これらの特性は補強フイラ
ーを使用しているためフイラー無添化フイラメン
トよりもはるかにすぐれている。
本発明に使用するフイラー入りポリエチレン溶
液はフイラー入り溶剤／ポリエチレン混合物を作
るいかなる方法によつても調製することができ
る。
従つて、これらフイラー入りポリエチレン溶液
は例えばフイラー材の溶剤懸濁液にポリエチレン
材を膨潤させかつ溶解させるか、混練したポリマ
ー／フイラー混合物を溶剤に膨潤させかつ溶解す
るか、あるいはフイラー材料を懸濁させた溶剤中
でエチレンを共重合させるなどによつて作ること
が可能である。
本発明は特に高分子量の溶液に容易にフイラー
を均一に分布させることができるので特に有利で
ある。かなり困難でかつ時間のかかる方法は混練
りによつて高分子ポリエチレンにフイラーを均一
に分布させる方法である。
ポリエチレンへのフイラーの配合量は広い範囲
内で調整することができるが、一般には５容量％
以上で60容量％以内である。もちろん５容量％未
満の量も適用可能であるが、利点は少ない。原則
的には、60容量％を越える量も適用可能である
が、フイラメント構造がくずれたり、その機械的
特性や物性が劣化する恐れが強くなる。
本発明によるフイラー入りフイラメントはフイ
ラーがかなり低価格のため安いだけではなく、全
体的にみてよりすぐれた機械的特性を有してい
る。加えて、フイラー入りフイラメントの表面は
大半が平滑度がそれ程大きくないので、用途によ
つては有用性が高い。
各種の性質を有するフイラーをポリエチレンに
配合することが可能である。フイラー粒子は繊維
状、針状、球状又はプレート状であればよく、ま
たより不規則及び／又は中間的な形状のフイラー
粒子を同様に使用できる。それ自体が公知なフイ
ラーが使用できるが、他の特別な諸特性を示すフ
イラー例えば磁性材料、導電性物質または誘電率
の高い物質なども使用できる。フイラーは混合物
としても使用できる。ポリマーに対して親和性を
示す物質で表面が被覆されている補強用フイラー
もまた使用できる。このように、炭酸カルシウム
は例えばステアリン酸で被覆できる。
ステアリン酸は酸根を介してフイラー粒子に結
合する。この場合、残つた炭化水素はフイラーと
ポリエチレンの混和性に著しい好影響をもたら
す。また、炭酸カルシウムは不飽和化合物、例え
ばアクリル酸で被覆できるが、この場合酸根はフ
イラーに対して反応性を示し、そして残つたアル
ケンはポリエチレンに対して反応性を示す。反応
性は少量の過酸化物を添加すれば向上する。前記
炭酸カルシウムのほかには、炭酸バリウムや炭酸
マグネシウムなどの炭酸塩がしばしばフイラーと
して使用できる。
炭酸塩のほかに、ケイ酸塩、酸化物、硫酸塩、
水酸化物がフイラーとして使用できるが、このう
ちで特にケイ酸塩はクレー、タルク、雲母、石
綿、長石、ベントナイト、軽石、パイロフイライ
ト、バーミキユライトなどに多量に含まれてい
る。フイラーとして使用できる酸化物は例えば酸
化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン
や酸化ケイ素、またはこれらの混合物である。よ
く使用される硫酸塩フイラーはセツコウである。
以上列記したフイラーは一部の実例であり、本発
明はこれらに限定されない。他のフイラー例えば
各種の形態で存在する炭素、非混合ポリマー、金
属粉、ガラス粉なども使用できる。ポリマー中の
フイラーは一般に知られており、そして公知なす
べてのフイラーを本発明の範囲内に使用できる。
高分子線状ポリエチレン（MW＝４×105）の溶
液は一般に１重量％以上でかつ50重量％以内のポ
リエチレンを含む。１重量％未満の濃度をもつ溶
液も紡糸できるけれども、この紡糸自体には格別
の効果はない。ただし、分子量が極めて高いポリ
エチレンについては、１重量％未満の濃度を適用
した方が有利な場合がある。
ここでいう高分子線状ポリエチレンとは、プロ
ピレン、ブチレン、ペンテン、ヘキセン、４―メ
チルペンテン、オクテンなどの共重合した他のア
ルケン１種かそれ以上を少量、好ましくは最高で
も５モル％含んでいてもよい、炭素原子100個当
りの側鎖数が１未満、好ましくは炭素原子300個
当りの側鎖数が１未満で、そして重量平均分子量
が少なくとも４×105、好ましくは少なくとも８
×105のポリエチレンを意味する。また、このポ
リエチレンは少量、好ましくは最高でも25重量％
の１種かそれ以上の他のポリマー、特定すればポ
リプロピレン、ポリブチレンなどのアルケン―１
―ポリマーまたは少量のエチレンとプロピレンの
共重合体を含んでいてもよい。
本発明により得られたフイラメントは慣用の方
法によつてさらに処理できる。このフイラメント
は熱風を通すことができるシヤフトに通すことが
でき、このシヤフト内で溶剤の全部または一部を
蒸発させることができる。洗浄によつてフイラメ
ントから溶剤の全部または一部を除去することも
可能であるし、乾燥シヤフトに続く帯域において
溶剤をさらに蒸発させることも可能である。
蒸発または洗浄によつて溶剤の全部または大部
分を取去つたフイラメント、即ち溶剤含有量が一
般に25重量未満、好ましくは10重量％未満のフイ
ラメントを次に強く延伸する。
紡糸口金から出てくるフイラメントは溶剤を実
質的に蒸発させずに冷却帯域に送つて、ゲル状フ
イラメントを形成してから、これを延伸すること
も可能である。溶剤含有フイラメントを延伸する
場合に限つていえば、できる限り延伸している間
にフイラメントから溶剤を蒸発または洗浄によつ
て除去するのが好ましい。ただし、溶剤の除去は
延伸後に行うことも可能である。
延伸比が大きくなるにつれて、弾性率及び引張
強さが向上することが見出された。ただし、延伸
比は無制限に大きくすることはできない。という
のは、延伸比が余りにも大きくなると、切断が生
じるからである。延伸比がどの程度になると、フ
イラメントの切断が頻繁に生じて生産の連続性が
許容できない程絶たれるのかは実験によつて簡単
に求めることができる。前にも述べたように、フ
イラーの存在は延伸比にほとんどが全く影響を与
えない。
本発明方法では通常の場合よりもはるかに大き
い延伸比を適用できる。また、延伸速度は延伸帯
域の単位当りの（延伸ロールの）引張速度と（送
りロール）の送り速度の差であり、単位は秒-1で
ある。本発明方法では延伸速度は0.5秒-1かそれ
以上である。
所要の高い弾性率を得るためには、延伸はポリ
エチレンの融点未満で行わなければならない。一
般に、延伸温度は最高で135℃である。75℃未満
で延伸を行うと、満足のいく結果が得られない。
これが、延伸温度が少なくとも75℃でなければな
らない理由である。
さらに、分子量が大きくなるにつれて、得られ
る弾性率、特に得られる引張強さが大きくなるこ
とも見出された。従つて、少なくとも８×105の
分子量（MW）をもつポリエチレンを使用するの
が好適である。ポリエチレンの分子量が大きくな
るに従つて、その処理が難しくなる。また、適当
な溶剤への溶解に時間がよりかかり、同じ濃度な
らば、溶液がより粘稠になり、紡糸速度が低下す
ると共に、延伸時に切断が早目に起きるようにな
る。フイラーが存在するため、粘度はさらに高く
なる。従つて、一般には分子量（MW）が15×106
を越えるポリエチレンは使用しない。ただし、本
発明方法はより大きい分子量をもつポリエチレン
にも適用できる。重量平均分子量（MW）はゲル
透過クロマトグラフイーか光の散乱によつて公知
方法に従つて求めることができる。
溶剤の選択は臨界的でない。ハロゲン化または
非ハロゲン化炭化水素などの好適な溶剤ならば何
でも使用できる。少なくとも100℃の温度でのみ
ほとんどの溶剤にポリエチレンは溶解する。
通常の紡糸方法を適用する場合、フイラメント
を紡糸する帯域は大気圧下にある。従つて、低沸
点溶剤はそれ程望ましくない。というのは、この
溶剤はフイラメントから急激に蒸発するので、程
度の差はあるけれども発泡剤として作用するよう
になり、この結果フイラメントの構造を乱すこと
になるからである。
紡糸中の溶液温度は好適には少なくとも100℃、
より特定すれば少なくとも120℃であり、そして
溶剤の沸点は好適には少なくとも100℃、より特
定すれば少なくとも紡糸温度に等しい。溶剤の沸
点はフイラメントからの溶剤の除去が難しくなる
程高くならないようにしなければならない。適当
な溶剤はオクタン、ノナン、デカンやこれらの異
性体などの沸点が少なくとも100℃の脂肪族、脂
還式及び芳香族炭化水素、高級直鎖また枝分れ炭
化水素、沸点範囲が100℃以上の石油留分、トル
エンまたはキシレン、ナフタリン、テトラリンや
デカリンなどのナフタリンの水素化誘導体、ハロ
ゲン化炭化水素及び他の公知溶剤である。芳香族
炭化水素の水素化誘導体を含む未置換炭化水素が
低価格のため好ましい。
紡糸温度及び溶解温度はポリマーの実質的熱分
解が起きる程高くならないようにする。従つて、
一般には240℃以上の温度は選択しない。
驚くべきことに、本発明方法を適用すると、同
じ延伸条件すなわち同じ延伸温度及び同じ延伸速
度で同じポリマーを溶融紡糸する場合よりもはる
かにすぐれた弾性率と引張強さをもつフイラー入
りフイラメントが得られることが見出された。ま
た、本発明の場合には、同じフイラーと一緒に同
じポリマーを溶融紡糸するときよりも、延伸比を
高く取ることができることも見出された。
従来の溶液紡糸法では、紡糸口金のダイス径は
しばしば小径である。一般には、0.02〜1.0mmの
径が適用されている。割りダイスのスリツト幅は
数mmから数cm以上である。特に小口径のダイス
（0.2mm）を使用する場合には、紡糸法が紡糸溶液
に存在する不純物に対して非常に敏感であること
が判つた。従つて、このような固体不純物を注意
深く除去して、清潔にしておかなければならな
い。紡糸口金のほとんどにはフイルターが取付け
られているが、にもかかわらず短時間毎に紡糸口
金を掃除しなければならず、また目詰りもたびた
び生じている。本発明方法を適用するさいには、
0.2mm以上の、例えば0.5〜2.0mmかそれ以上の大き
なダイスを使用できる。なぜなら、延伸比を高く
取ることができる上に、紡糸溶液にかなり濃度が
低いポリマーを使用できるからである。
本発明によるフイラメントは多くの用途に適す
るものである。例えば、繊維やフイラメントが補
強材として適用されている多くの材料の補強材と
して使用できる。また、タイヤのヤーンに、そし
て重量が小さいにもかかわらず大きな強度が要求
されるすべての用途例えばロープ、ネツト、フイ
ルター用布などに適用できる。
所望ならば、本発明によるフイラメントには少
量の、特定すればポリマーに対して１〜10重量％
の公知添加剤、繊維処理剤などを配合または塗布
することも可能である。
以下、実施例により本発明をさらに説明してい
くが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。
実施例 MW＝1.5×106の高分子線状ポリエチレン２重
量％をデカリンに懸濁した。次に、（フランクリ
ン・フアイバー―Franklin Fibre―として市販
されている）長さが約0.02mm、太さが約0.002mm
のセツコウ繊維を（ポリエチレンの重量に対し
て）30容量％加えた。激しくかく拌しながら、
165℃で加熱を行つた。非常に粘稠な、セツコウ
繊維が懸濁しているポリエチレン溶液が形成す
る。次に、直径が1.0mmのダイスをもつ紡糸口金
により140℃でセツコウ繊維を含有する溶液を紡
糸して、連続フイラメントを作つた。この後、得
られたフイラメントを延伸炉内で1mの長さに延
伸し、130℃に維持した。延伸速度は約0.5秒-1で
あつた。
延伸比は３〜20以上の範囲内で変えた。乾燥
し、延伸したフイラメントの弾性率及び引張強さ
を求めた。弾性率及び引張強さ（単位GPa）を延
伸比の関数としてそれぞれ第１図及び第２図に○†

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 重量平均分子量（MW）が少なくとも400000
    である線状ポリエチレンの溶液であつて、該ポリ
    エチレンに対して５〜60容量％のフイラーを含有
    する溶液を紡糸し、そしてフイラメントを少なく
    とも（12×106／MW＋１）倍延伸することを特徴
    とする、引張強さ及び弾性率の高いフイラメント
    を製造する方法。 ２ フイラメントから50重量％以上の溶剤を除去
    してから、フイラメントを延伸する特許請求の範
    囲第１項に記載した方法。 ３ フイラメントが最高で25重量％の溶剤を含む
    ような量の溶剤を除去してから、フイラメントを
    延伸する特許請求の範囲第１項または第２項に記
    載の方法。
JP56207910A 1980-12-23 1981-12-22 Filament with high tensile strength and elasticity and production thereof Granted JPS57128213A (en)

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EP (1) EP0055001B1 (ja)
JP (2) JPS57128213A (ja)
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