BRPI1016114B1

BRPI1016114B1 - uso de um agente antiespumante na fabricação de um membro de poliolefina, processo para produção de um membro de poliolefina e membro de poliolefina geltrudido

Info

Publication number: BRPI1016114B1
Application number: BRPI1016114A
Authority: BR
Inventors: Mueller Elisabeth; Hendrikus Maria Calis Gijsbertus; Derk Hoving Hendrik
Original assignee: Dsm Ip Assets Bv
Priority date: 2009-07-27
Filing date: 2010-07-26
Publication date: 2020-05-19
Also published as: BRPI1016114A2; EP2459784A1; US8741993B2; KR20120047971A; WO2011012578A8; US20120142834A1; CN102471941A; JP5656299B2; WO2011012578A1; EA201200180A1; CN102471941B; JP2013500367A; EP2459784B1

Abstract

membro de poliolefina e método de fabricação a invenção se refere a um processo melhorado para produção de membro de poliolefina de alto desempenho. o processo compreende as etapas de preparação de uma solução compreendendo uma poliolefina e um solvente, extrudar ou fiar a solução em uma abertura de ar para formar um membro fluido, resfriar o membro fluido para formar um membro de gel contendo solvente, e remover pelo menos parcialmente o solvente do membro de gel para formar um membro sólido antes, durante e/ou após estirar o membro. adicionalmente, o processo envolve a presença de um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico ou um ácido alquil naftil sulfônico. a invenção adicionalmente compreende o membro de poliolefina geltrudido compreendendo o ácido aril sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico.

Description

RELATÓRIO DESCRITIVO

USO DE UM AGENTE ANTIESPUMANTE NA FABRICAÇÃO DE UM MEMBRO DE POLIOLEFINA, PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE UM MEMBRO DE POLIOLEFINA E MEMBRO DE POLIOLEFINA GELTRUDIDO

CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO

[001] A invenção se relaciona à fabricação de membros de poliolefina, tais como membros de fibra, fita e folha compreendendo o material de poliolefina. Mais particularmente, a invenção se relaciona à geltrusão de tais membros. Adicionalmente, a invenção se relaciona a um método de fabricação de tais membros.

FUNDAMENTO DA INVENÇÃO

[002] Os membros de poliolefina podem ser preparados por extrusão de uma solução de poliolefina em um solvente seguida de estiramento. Este processo é referido como os processos de geltrusão, e conduz aos materiais fibrosos de grande resistência, tais como membros de fibra, fita e folha. As geltrusão é fundamentalmente diferente dos outros processos principais para fabricação de fibras de poliolefina de alto desempenho, tais como fusão com enrolamento e a formação de sólido. O processo de geltrusão para a fabricação de fibras é, por exemplo, divulgado na EP 1 699 954 e para a fabricação de membros de folha é, por exemplo, divulgado na EP 0 500 173 e EP 0 504 954.

OBJETIVOS DA INVENÇÃO

[003] O objetivo da invenção é fornecer um membro de poliolefina melhorado.

[004] Outro objetivo da invenção é fornecer um método melhorado de fabricação de um membro de poliolefina.

[005] O melhoramento pode, por exemplo, ser a reprodutibilidade aumentada e/ou qualidade melhorada dos membros ou do processo de fabricação.

DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 9/27

2/14

[006] Um ou mais dos acima e/ou outros objetivos da invenção são realizados por um processo para produção de um membro de poliolefina, no qual o processo compreende a preparação de uma solução compreendendo poliolefina e um solvente, e extrusão ou fiação da solução em uma abertura de ar para formar um membro fluido. 0 membro fluido é depois disso resfriado para formar um membro de gel contendo solvente para formar um membro sólido. 0 membro é ainda estirado antes, durante e/ou após remover pelo menos parcialmente o solvente do membro. 0 resfriamento envolve a transferência do membro fluido para um banho de resfriamento. Na primeira modalidade da invenção, o banho de resfriamento compreende uma fase orgânica e uma fase à base de água, e um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo, ácido dinonilnaftil sulfônico ou ácido dodecilbenzeno sulfônico.

[007] Surpreendentemente foi descoberto que a adição de tal agente antiespumante melhorou a qualidade dos membros produzidos. Por exemplo, a adição de ácido aril sulfônico reduziu o número de defeitos de superfície de membros de folha polimérica. 0 uso de um agente antiespumante compreendendo ácido alquil benzeno sulfônico e/ou ácido alquil naftil sulfônico foi descoberto ser eficaz, e pode ser especulado sem ser limitado ao mesmo, que a combinação de uma menor fração aromática com uma fração de alquil fornece um equilíbrio apropriado ao grupo sulfônico altamente hidrofílico. Exemplos particularmente preferidos

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 10/27

3/14 deste grupo são um agente antiespumante compreendendo o ácido dinonilnaftil sulfônico e/ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico, como estes estão comercialmente disponíveis de, por exemplo, Stadis®, tal como, Stadis® 450, e Statsafe®, tal como, Statsafe® 6000, produtos de Innospec Inc. Destes, o ácido dodecilbenzeno sulfônico como em Statsafe® 6000 é preferido, pois é mais aceitável de um ponto de vista ambiental como a maioria do solvente é heptano e não exige grandes quantidades de benzeno ou tolueno para a preparação de uma solução comercial estável.

[008] 0 agente antiespumante pode compreender um ou mais componentes adicionais. Por exemplo, o agente antiespumante pode compreender componentes ativos adicionais, tais como reagentes antiespumantes (por exemplo, uma combinação de ácido dodecilbenzeno sulfônico com outro ácido alquil benzeno sulfônico ou outro tipo de agente antiespumante), tensoativos, solventes, auxiliares de suspensão, agentes anti-incrustantes etc.)

[009] 0 banho de resfriamento é preferivelmente um banho de resfriamento bifásico, tendo uma fase primariamente baseada em água e uma fase orgânica. 0 agente antiespumante deve ser adicionado em uma quantidade ativa. Tipicamente, a quantidade ativa é mais que aproximadamente 3 ppm. Em outras palavras mais que 3 mg de agente antiespumante compreendendo pelo menos um dos compostos químicos acima mencionados por kg de fluido resfriado (a soma da fase à base de água e fase de base orgânica) . Em uma modalidade preferida, o agente antiespumante é adicionado a uma concentração no banho de resfriamento entre 4 ppm a 20 ppm baseada nas massas. Esta concentração

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 11/27

4/14 é apropriada na maioria dos casos para poliolefina. Para a fabricação de polietileno de alto desempenho e membros à base de fibra de polipropileno, prefere-se utilizar uma concentração do agente antiespumante no banho de resfriamento entre 5 ppm a 15 ppm, como isto permite perceber o efeito antiespumante exigido ao limitar a contaminação dos membros produzidos e material orgânico reciclado (solvente e/ou fluido de resfriamento) a um nível aceitável.

[0010] 0 banho de resfriamento pode também ser um banho de fase resfriada de uma fase, neste caso uma fase de água é preferida devido à alta capacidade de aquecimento e condução de calor da água. 0 agente antiespumante pode também neste caso ser adicionado para prevenir a formação de espuma ou gotas de solvente na superfície do banho de resfriamento.

[0011] A concentração do agente antiespumante pode ser difícil para determinar após a adição e particularmente, se o processo é conduzido em um ambiente de processamento utilizando reciclagem de um ou mais componentes do processo, tais como a poliolefina ou o solvente e/ou a fase orgânica do banho de resfriamento. Portanto, será apreciado que os inventores também definiram a quantidade ativa como a condutividade da fase orgânica do banho de resfriamento. Foi descoberto que a quantidade ativa conduz a uma condutividade de pelo menos 800 pS/m [picoSiemens por metro]. A condutividade é medida como descrito na parte experimental. Em uma modalidade preferida, a condutividade da fase orgânica é 1000 pS/m a 3000 pS/m. Esta condutividade é apropriada na maioria dos casos para

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 12/27

5/14 poliolefina. Para a fabricação de polietileno de alto desempenho e membros à base de fibra de polipropileno, é preferido ajustar a condutividade da fase orgânica no banho de resfriamento para 1500 pS/m a 2500 pS/m, e mais preferivelmente a condutividade da fase orgânica é 2000 pS/m a 2300 pS/m como isto permite a realização do efeito antiespumante exigido enquanto limitando a contaminação dos membros produzidos e material orgânico reciclado (solvente e/ou fluido de resfriamento) a um nível aceitável.

[0012] Após a extrusão, o solvente é pelo menos parcialmente removido do membro de poliolefina. Isto pode ser conduzido antes, durante e/ou após o estiramento do membro de poliolefina. 0 solvente pode por exemplo ser removido pelo menos parcialmente por evaporação ou extrusão.

[0013] 0 membro é estirado para alinhar as fibras da poliolefina, por meio de que as propriedades, tais como a força e o módulo de Young, são melhoradas. 0 estiramento pode ser conduzido em um ou mais estágios e contínuo ou em um processo de batelada. É preferido utilizar diversos estágios de estiramento em um processo contínuo, como isto permite um processo de custo mais eficiente.

[0014] A razão de estiramento depende do formato e a aplicação pretendida do membro de poliolefina. Tipicamente, o membro de poliolefina é estirado por um fator de pelo menos 2 na direção da máquina. Para adicionalmente melhorar o alinhamento das fibras na direção de máquina, é preferível estirar o membro de poliolefina por um fator de pelo menos 10 na direção da máquina. Particularmente para membros e fibras de formato de fita fina, é preferido que o

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 13/27

6/14 membro de poliolefina seja estirado por um fator de pelo menos 100 na direção da máquina, e para razões de alto estiramento de membros de fibra de poliolefina, tais como por exemplo, um fator de 1000 a 5000, foi descoberto ser altamente vantajoso conduzindo às resistências de fibra específicas muito altas. Em outra modalidade, o membro de poliolefina é um membro de folha e o membro de poliolefina é estirado biaxialmente por um fator de área de pelo menos 8. Se por exemplo, uma resistência muito grande é exigida foi descoberto ser vantajoso que o membro de poliolefina é estirado biaxialmente por um fator de área de pelo menos 25, tal como, por exemplo um fator de 6,25 na direção da máquina combinado com um fator de 4 na direção transversal. Em princípio a folha pode também ser estirada em outras direções (tais como 45° à direção da máquina), entretanto, esta não é uma modalidade preferida. Uma razão de estiramento elevada como, por exemplo, um fator de área de 15-50 é vantajoso ao permitir uma alta resistência específica com uma alta porosidade aberta ou por exemplo de 70-95%.

[0015] Em uma modalidade particularmente preferida, a solução preparada de poliolefina e solvente compreende adicionalmente um agente antiespumante selecionado do grupo consistindo de ácidos aril sulfônicos. Isto permite a inclusão de vantagens do segundo aspecto da invenção no primeiro aspecto da invenção. Em uma modalidade altamente preferida, o agente antiespumante compreendido na solução é o mesmo (combinação) que o agente antiespumante compreendido no banho de resfriamento. Desta maneira, pelo menos uma parte do agente antiespumante pode ser fornecida

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 14/27

7/14 ao banho de resfriamento através do membro geltrudido. Isto pode, por exemplo, ser uma vantagem quando o solvente usado na solução é reciclado enquanto reduz a quantidade de resíduo produzida assim como reduz as exigências de limpeza do solvente antes da reciclagem.

[0016] Em outra modalidade da invenção, um ou mais dos acima e/ou outros objetivos da invenção são realizados por um processo para produzir um membro de poliolefina, em que a solução adicionalmente compreende um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico, o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico e o ácido alquil naftil sulfônico, tais como por exemplo, o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico. A adição de um ou mais dos agentes antiespumantes acima mencionados previne ou reduz a formação de espuma durante a formação da solução assim como aumenta a formação de uma solução estável. Isto conduz à processabilidade melhorada e em alguns casos produtos melhorados devido à concentração reduzida de defeitos (de superfície), por exemplo causados pela presença de partículas de poliolefina insolúveis.

[0017] Prefere-se que o agente antiespumante seja adicionado em uma quantidade para ajustar a condutividade da solução a pelo menos 800 pS/m. Mais preferivelmente, o agente antiespumante é adicionado em uma quantidade para ajustar a condutividade da solução entre 1000 pS/m a 3000 pS/m. Esta condutividade é apropriada na maioria dos casos para poliolefina. Para a fabricação de membros à base de fibra de polietileno de alto desempenho, é preferido que o agente antiespumante seja adicionado para ajustar a

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 15/27

8/14 condutividade da solução de 1500 pS/m a 2500 pS/m, e mais preferivelmente o agente antiespumante é adicionado para ajustar a condutividade da solução para 2000 pS/m a 2300 pS/m.

[0018] É altamente preferido que o banho de resfriamento seja do tipo como descrito sob o primeiro aspecto da invenção tendo duas fases e preferivelmente compreendendo um agente antiespumante como descrito no primeiro aspecto da invenção. 0 membro produzido de acordo com o segundo aspecto da invenção deve também ser estirado e as mesmas modalidades preferidas se aplicam ao segundo aspecto da invenção como para o primeiro aspecto da invenção.

[0019] Um aspecto adicional da invenção refere-se ao uso de um agente antiespumante na fabricação de um membro de poliolefina, em que o agente antiespumante compreende um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico. 0 uso pode, por exemplo, ser como descrito no primeiro e no segundo aspecto da invenção. Os inventores descobriram que este tipo de agente antiespumante é particularmente vantajoso na fabricação de membros de polietileno à base de polietileno e particularmente UHMwPE, já que UHMwPE é particularmente difícil de processar devido à tendência de formar soluções de alta viscosidade.

[0020] A invenção também se refere a um membro de poliolefina geltrudido compreendendo entre 0,01 ppm a 100 ppm de ácido aril sulfônico. Preferivelmente o membro

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 16/27

9/14 compreendendo o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico. Em uma modalidade preferida, o membro de poliolefina geltrudido compreende as fibras de UHMwPE estiradas com um IV de mais de 5 dl/g, como isto fornece um membro tendo propriedades mecânicas muito boas, tais como altas força de resistência, módulo e absorção de energia na ruptura. Mais preferivelmente, um polietileno com um IV de mais de 10 dl/g é escolhido. Isto é porque um fio feito por fiação de gel tal fio de UHMwPE oferece uma combinação de alta resistência, baixa densidade relativa, boa resistência à hidrólise, e propriedades de desgaste excelentes. 0 UHMwPE apropriado tem uma viscosidade intrínseca de tipicamente pelo menos 5 dl/g, preferivelmente entre aproximadamente 8 e 40 dl/g, mais preferivelmente entre 10 e 30, ou 12 e 28, ou entre 15 e 25 dl/g.

[0021] A	fiação	de gel	de	UHMwPE foi	descri	ta em várias
publicações,	incluindo	EP	0205960	A, EP	0213208A1,
US4413110,	WO 01/	73173	Al,	e Advanced Fiber Spinning
Technology,	Ed. T.	Nakaj	ima,	Woodhead	Publ.	Ltd (1994) ,

ISBN 1-855-73182-7, e referências mencionadas aqui. Estas publicações são incorporadas aqui por referência. Portanto, de acordo com um aspecto da presente invenção, a composição fluida é uma solução de UHMwPE em um solvente e o processo compreende a etapa de pelo menos parcialmente remover o solvente.

[0022] No processo, qualquer dos solventes conhecidos para a fiação de gel de UHMwPE pode ser usado. Os exemplos apropriados de solventes de fiação incluem hidrocarbonetos

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 17/27

10/14 alifáticos e alicíclicos, por exemplo, octano, nonano, decano e parafinas, incluindo isômeros dos mesmos; frações de petróleo; óleo mineral; querosene; hidrocarbonetos aromáticos, por exemplo, tolueno, xileno, e naftaleno, incluindo derivados hidrogenados dos mesmos, por exemplo, decalina e tetralina; hidrocarbonetos halogenados, por exemplo, monoclorobenzeno; e cicloalcanos ou cicloalcenos, por exemplo, querenar, flúor, canfeno, mentano, dipenteno, naftaleno, acenaftaleno, metilciclopentadieno, triciclodecano, 1,2,4,5-tetrametil-l,4-ciclohexadieno, fluorenona, naftindano, tetrametil-p-benzodiquinona, etilfluoreno, fluoranteno e naftenona. Também as combinações dos solventes de fiação acima enumerados podem ser usadas para fiação de gel de UHMwPE, a combinação de solventes sendo também referida pela simplicidade como o solvente de fiação. Em uma modalidade, o solvente de fiação de escolha tem uma baixa pressão de vapor na temperatura ambiente, por exemplo, óleo de parafina. Foi também descoberto que o processo da invenção é especialmente vantajoso para solventes de fiação relativamente voláteis em temperatura ambiente, como por exemplo, decalina, tetralina e graus de querosene. Mais preferivelmente, o solvente de fiação é a decalina.

[0023] Uma fita de UHMwPE estirada longitudinalmente de gel fiado tem uma tenacidade muito alta. Preferivelmente, a fita de UHMwPE tem uma tenacidade de pelo menos 20 cN/dtex, preferivelmente pelo menos 25 cN/dtex, ainda mais preferivelmente pelo menos 30 cN/dtex, mais preferivelmente pelo menos 35 cN/dtex. Tal tenacidade elevada é conseguida devido ao fato de que a fita é uma fita de UHMwPE estirada.

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 18/27

11/14

[0024] Adicionalmente, a fita de UHMwPE estirada longitudinalmente de gel fiado tem um módulo muito alto. Preferivelmente, a fita tem um módulo de pelo menos 600cN/dtex, mais preferivelmente pelo menos 900cN/dtex, ainda mais preferivelmente pelo menos 1300cN/dtex.

[0025] A poliolefina pode ser polietileno, polipropileno, ou qualquer outro polímero apropriado que pode ser geltrudado de acordo com o processo. Em uma modalidade preferida, a poliolefina é um polietileno de alto peso molecular (HMwPE) ou um polietileno de ultra alto peso molecular (UHMwPE). Um HMwPE ou UHMwPE significa uma fita que compreende HMwPE ou UHMwPE em 75% por peso do peso total do membro seco final. A razão é preferivelmente pelo menos 90% por peso, e mais preferivelmente 100% por peso. Quando o membro é feito de uma combinação de HMwPE e UHMwPE, o membro resultante pode ser uma fita de HMwPE ou uma fita de UHMwPE, dependendo da razão de HMwPE e UHMwPE.

[0026] Por polietileno de alto peso molecular (HMwPE), significa aqui um polietileno com um peso molecular de 50.000 a 400.000. 0 polietileno de ultra alto peso molecular (UHMwPE) é definido aqui como um polietileno com um peso molecular de pelo menos 400.000. 0 UHMwPE pode ter um peso molecular de até diversos milhões. A menos que indicado de outra maneira, o peso molecular referido aqui é um peso molecular médio (Mw).

[0027] A viscosidade intrínseca pode ser usada para determinação do peso molecular. A viscosidade intrínseca é uma medida para massa molar (também chamada peso molecular) que pode ser mais facilmente determinada do que os parâmetros de massa molar reais, tais como Mn e Mw. 0 IV é

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 19/27

12/14 determinado de acordo com o método PTC-179 (Hercules Inc. Rev. Apr. 29.1982) em 135°C em decalina, o tempo de dissolução sendo 16 horas, com DBPC como o antioxidante em uma quantidade de solução de 2g/l, e a viscosidade em concentrações diferentes é extrapolada à concentração zero. Há diversas relações empíricas entre IV e Mw, mas tal relação é altamente dependente da distribuição de massa molar. Baseado na equação Mw=5,37*10⁴ [IV] ^--³⁷ (veja EP 0504954 Al) um IV de 4,5 dl/g seria equivalente a um Mw de aproximadamente 4,2 x 10⁵ g/mol.

[0028] Por causa de suas cadeias de molécula longas, as fibras de UHMwPE esticadas com um IV de mais de 5 dl/g têm propriedades mecânicas muito boas, tais como uma alta resistência à tração, módulo, e absorção de energia em ruptura. Mais preferivelmente, um polietileno com um IV de mais de 10 dl/g é escolhido. Isto é porque um fio feito por fiação de gel, tal fio de UHMwPE oferece uma combinação de alta resistência, baixa densidade relativa, boa resistência à hidrólise, e excelentes propriedades de desgaste. 0 UHMwPE apropriado tem uma viscosidade intrínseca tipicamente de pelo menos 5 dl/g, preferivelmente entre aproximadamente 8 e 40 dl/g, mais preferivelmente entre 10 e 30, ou 12 e 28, ou entre 15 e 25 dl/g.

[0029] Preferivelmente, o HMwPE e o UHMwPE da presente invenção são um polietileno linear, isto é, um polietileno com menos de uma cadeia lateral ou ramificação por 100 átomos de carbono, e preferivelmente menos de uma cadeia lateral por 300 átomos de carbono, uma ramificação contendo geralmente pelo menos 10 átomos de carbono. Preferivelmente, somente o polietileno está presente, mas

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 20/27

13/14 alternativamente o polietileno pode adicionalmente conter até 5 mol% de alcenos que podem ou não podem estar copolimerizados com ele, tal como propileno, buteno, penteno, 4-metilpenteno ou octeno. 0 polietileno pode adicionalmente conter aditivos que são habituais para tais fibras, tais como antioxidantes, estabilizadores térmicos, corantes, etc., até 15% por peso, preferivelmente 1-10% por peso.

EXEMPLOS • Condutividade: A condutividade da fase orgânica do banho de resfriamento é medida por um Medidor de Condutividade Digital Modelo 1152 de EMCEE Eletronic em 20°C.

• IV: A Viscosidade Intrínseca é determinada de acordo com o método PTC-179 (Hercules Inc. Rev. Apr 29, 1982) em 135°C em decalina, o tempo de dissolução sendo 16 horas, com DBPC como o antioxidante em uma quantidade de 2 g/1 de solução, ao extrapolar a viscosidade como medida feita em concentrações diferentes à concentração zero;

• Cadeias laterais: 0 número de cadeias laterais em uma amostra de UHMwPE é determinado por FTIR em um filme moldado de compressão de 2 mm de espessura, pela quantificação da absorção em 1375 cm¹ usando uma curva de calibração baseada em medidas RMN (como em, por exemplo, EP 0269151);

Exemplo 1: Preparação de material de fibra de UHMwPE

[0030] 0 pó de UHMwPE e o agente antiespumante foram misturados em um solvente (decalina) para render uma concentração final de aproximadamente 10% de UHMwPE para formar uma solução. Depois a solução foi extrudada usando

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 21/27

14/14 uma extrusora de lâmina dupla para render um membro fluido, que foi resfriado e esticado para formar o membro sólido. 0 método é descrito adicionalmente em W02005/066401.

[0031] 0 comportamento da solução e espuma no banho de resfriamento foi observado.

Agente antiespumante	Concentração em solução	Observações do recipiente de Solução	Observações no banho de resfriamento
Sem agente antiespumante	0	Solução aderindo na parede do recipiente	Espuma é observada
Standis 450*	8 ppm	Muito pouca aderência	Nenhuma espuma observada
Statsafe 6000**	1 ppm	Alguma aderência	Alguma espuma observada
Statsafe 6000***	8 ppm	Aderência muito 1 imitada	Nenhuma espuma observada
Statesafe 6000**	16 ppm	Aderência muito 1 imitada	Pequena quantidade de espuma observada

*Stadis 450 compreende 10-30% de ácido dinonilnaftil sulfônico ** Statsafe 6000 compreende 5-10% de ácido dodecilbenzeno sulfônico

[0032] Uma característica individual ou combinação de características de uma modalidade da invenção descrita aqui, assim como variações óbvias da mesma, são combináveis com ou trocáveis para características de outras modalidades descritas aqui, a menos que a pessoa hábil na técnica imediatamente percebería que a modalidade resultante não é fisicamente praticável.

Claims

1. Uso de um agente antiespumante na fabricação de um membro de poliolefina, caracterizado pelo fato de que o agente antiespumante compreende um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo, o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico.

2. Processo para produção de um membro de poliolefina caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

- preparar uma solução compreendendo a poliolefina e um solvente,

- extrudadar ou fiar a solução em uma abertura de ar para formar um membro fluido,

- resfriar o membro fluido para formar um membro de gel contendo solvente,

- remover pelo menos parcialmente o solvente do membro de gel para formar um membro sólido antes, durante e/ou após estirar o membro, em que a solução adicionalmente compreende um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo, o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que adicionalmente compreende a etapa de adição do agente antiespumante para ajustar a condutividade da solução entre 1000 pS/m a 3000 pS/m, mais

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 23/27

2/4 preferivelmente o agente antiespumante é adicionado para ajustar a condutividade da solução de 1500 pS/m a 2500 pS/m, e mais preferivelmente o agente antiespumante é adicionado para ajustar a condutividade da solução a 2000 pS/m a 2300 pS/m.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de que o membro de poliolefina é estirado por um fator de pelo menos 3 na direção da máquina, o membro de poliolefina é estirado preferivelmente por um fator de pelo menos 10 na direção da máquina, mais preferivelmente o membro de poliolefina é esticado mais preferivelmente por um fator de pelo menos 100 na direção da máquina.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4, caracterizado pelo fato de que o membro de poliolefina é um membro de folha e o membro de poliolefina é estirado biaxialmente por um fator de área de pelo menos 10, o membro de poliolefina é estirado preferivelmente biaxialmente por um fator de área de pelo menos 25.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 5, caracterizado pelo fato de que a poliolefina é um polietileno de altíssimo peso molecular com uma viscosidade intrínseca de pelo menos 5 dl/g.

7. Processo para produzir um membro de poliolefina caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

- preparar uma solução compreendendo uma poliolefina e um solvente,

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 24/27

3/1

- resfriar o membro fluido para formar um membro de gel contendo solvente,

- remover pelo menos parcialmente o solvente do membro do gel para formar um membro sólido antes, durante e/ou depois de estirar o membro, em que

- o resfriamento envolve a transferência do membro fluido para um banho de resfriamento compreendendo uma fase orgânica e uma fase à base de água, e o banho de resfriamento compreende um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo, o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a concentração de agente antiespumante no banho de resfriamento está entre 4ppm a 20ppm, concentração do agente antiespumante no banho de resfriamento está entre 5 ppm a 15 ppm.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que o membro de poliolefina é estirado por um fator de pelo menos 2 na direção de máquina, preferivelmente o membro de poliolefina é estirado preferivelmente por um fator de pelo menos 10 na direção de máquina, mais preferivelmente o membro de poliolefina é estirado por um fator de pelo menos 100 na direção da máquina.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que o membro de poliolefina é um

Petição 870200031851, de 09/03/2020, pág. 25/27

4/4 membro de folha e o membro de poliolefina é estirado biaxialmente por um fator de área de pelo menos 8, preferivelmente o membro de poliolefina é estirado biaxialmente por um fator de área de pelo menos 25.

11. Processo, de acordo com uma qualquer das reivindicações 7 a 10, caracterizado pelo fato de que a solução adicionalmente compreende um agente antiespumante compreendendo um ácido aril sulfônico, preferivelmente o agente antiespumante compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, e mais preferivelmente o agente antiespumante é o mesmo que o agente antiespumante compreendido no banho de resfriamento.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a 11, caracterizado pelo fato de que a poliolefina é um polietileno de altíssimo peso molecular com uma viscosidade intrínseca de pelo menos 5 dl/g.

13. Membro de poliolefina geltrudido caracterizado pelo fato de que compreende entre 0,01 ppm a 100 ppm de ácido aril sulfônico, preferivelmente o membro compreende o ácido alquil benzeno sulfônico ou o ácido alquil naftil sulfônico, tal como, por exemplo, o ácido dinonilnaftil sulfônico ou o ácido dodecilbenzeno sulfônico.

14. Membro de poliolefina, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o membro é uma fibra de poliolefina de gel fiada, uma fita de poliolefina ou um membro de folha geltrudido.

15. Membro de poliolefina, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, caracterizado pelo fato de que a poliolefina é um polietileno de altíssimo peso molecular com uma viscosidade intrínseca de pelo menos 5 dl/g.