KR101647940B1 - 재료 쉬트 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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라이나르트 요제프 마리아 스테만
마르셀 욘헤디크
엘부르그 요한 반
샤반 혹스하
호세 메자-쿠아드라
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은 중합체 테이프의 직물을 포함하는 재료 쉬트로서, 상기 테이프의 폭이 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변한다. 또한 본 발명은 상기 재료 쉬트의 제조 방법, 및 상기 재료 쉬트를 포함하는 내탄도성 제품에 관한 것이다. 상기 재료 쉬트를 포함하는 내탄도성 제품은 탁월한 내탄도성을 보인다.

Description

재료 쉬트 및 그의 제조 방법{MATERIAL SHEET AND PROCESS FOR ITS PREPARATION}
본 발명은 중합체 테이프 및 그의 제조 방법에 관한 것이고, 또한 상기 중합체 테이프를 포함하는 재료 쉬트 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 재료 쉬트를 포함하는 제품, 특히 내탄도성 제품에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 중합체 테이프의 여러 가지 용도에 관한 것이다.
일방향 연신된 중합체의 단층들의 합체된 적층체(stack)를 포함하는 재료 쉬트는 EP 1627719 A1에 공지되어 있다. 이 문헌은 초고분자량 폴리에틸렌으로 이루어진 복수의 일방향 단층들을 포함하고 본질적으로 결합 매트릭스를 포함하지 않는 다층 재료 쉬트를 개시하되, 여기서 상기 적층체의 2개의 연속 단층들의 연신 방향은 상이하다. EP 1627719 A1에 개시된 다층 재료의 단층들은 복수의 초고분자량 폴리에틸렌 테이프들을 서로 인접하게 위치시키고, 이때 인접하게 위치된 테이프들을 그의 측부 에지를 따라 적어도 부분적으로 중첩하게 함으로써 제조된다. 상기 공지의 다층 재료는 중첩 없이는 제조될 수 없다.
EP 1627719 A1에 따른 다층 재료 쉬트가 만족스런 내탄도성을 보이지만, 이 성능은 추가로 개선될 수 있다.
본 발명의 목적은, 용이하게 제조될 수 있으며 EP 1627719 A1에 공지된 재료 또는 일방향 PE 섬유에 기반한 다른 상업적으로 입수가능한 재료와 적어도 유사한 성질, 특히 내탄도성을 갖는 재료 쉬트를 제공하는 것이다.
상기 목적은, 중합체 테이프의 직물을 포함하는 재료 쉬트를 제공함에 의해 본 발명에 따라 제공되며, 상기 테이프의 폭은 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변한다.
바람직하게는, 상기 중합체 테이프(또는 간단하게 테이프로 불림)는 연신된 중합체의 테이프이고, 보다 바람직하게는 상기 테이프는 연신된 중합체의 일방향 테이프이다. 본원에서 일방향 테이프는, 중합체 쇄의 바람직한 방향이 하나의 방향으로, 즉 연신 방향으로 나타나는 테이프를 의미한다. 이런 연신된 중합체의 테이프는, 일방향 테이프가 제조되고 그것이 이방성 기계적 성질을 보이게 될 경우, 상기 테이프를 연신, 바람직하게는 일축 연신함에 의해 제조될 수 있다.
테이프, 특히 연신된 중합체의 일방향 테이프의 제직은 그 자체로, 예컨대 WO2006/075961에 공지되어 있고, 그의 내용은 본원에 참고로 인용된다. WO2006/075961은, 테이프형 날실을 공급하여 세드(shed) 형성 및 직물 수취(take-up)를 돕는 단계; 상기 날실에 의해 형성된 세드에 테이프형 씨실을 삽입하는 단계; 상기 삽입된 테이프형 씨실을 직물-펠(fabric-fell)에 침착시키는(depositing) 단계; 및 상기 제조된 제직 재료를 수취하는 단계를 포함하는, 테이프형 날실(warp) 및 씨실(weft)로부터 제직 재료를 제조하는 방법을 기재하되, 상기 테이프형 씨실을 삽입하는 단계는 클램핑(clamping)에 의해 본질적으로 평탄한 조건 하에 씨실 테이프를 잡는(gripping) 단계, 및 쉐드를 통해 상기 씨실 테이프를 당기는 단계를 포함한다. 삽입된 씨실 테이프는 바람직하게는 직물-펠 위치에서 침착되기 전에 소정의 위치에서 그의 공급원으로부터 절단된다. 씨실 텐셔닝(tensioning)은 사(yarn) 가공에서는 필수 조건이지만, 테이프 가공 시에는 바람직하지 않다. 그러므로, WO2006/075961에 개시된 제직 방법 및 장치는 낮은 텐션(tension) 상태로 테이프형 날실을 공급 및 가공하도록 한다. 이는 수직 포맷으로 제직을 실시함으로써 성취되는데, 이런 방식은 중력이 상당히 감소됨에 의해 날실 및 씨실을 새깅(sagging)하기 때문이다.
제직은 통상적으로 원형 단면을 갖는 사에 대해 수행된다. 사와 직접적으로 상호작용하는 통상의 제직 장치, 예컨대 힐드-와이어(heald-wire), 리드(reed) 및 씨실 수송 수단은 테이프 제직 시에 종종 사용될 수 없는데, 이는 이러한 통상적 장치가 사를 조작하기 위해 설계되기 때문이다. 이를 테이프 조작에 사용하는 것은 테이프의 변형 및 약화를 초래할 것이다. 그러므로, 테이프 및 특히 일방향 테이프의 제직의 경우, 특별히 고안된 제직 장치가 사용된다. 특히 적합한 제직 장치는 US6450208에 기재되어 있으며, 그의 내용은 또한 본원에 참고로 인용된다.
본 발명은 또한 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 중합체 테이프에 관한 것이다. 바람직하게는 상기 테이프는 연신된 중합체의 테이프이고, 보다 바람직하게는 상기 테이프는 연신된 중합체의 일방향 테이프이다.
본 발명의 중합체 테이프의 폭 변화를 주의 깊게 제어함에 의해, 공지의 재료, 또는 일방향 정렬된 PE 섬유에 기반한 다른 상업적으로 입수가능한 재료와 적어도 유사한 성질, 특히 내탄도성을 갖는 재료 쉬트가 수득됨이 관찰된다.
또한, 본 발명에 따른 재료 쉬트는 용이하게 제조된다. 예컨대 EP 1627719 A1에 기재된 통상의 재료 쉬트는, 먼저 복수의 테이프를 서로 인접하게 위치시키는 단계, 및 그 후 제 1 단층의 상부 상에 소정 각도로 다른 유사한 단층을 적용하는 단계에 의해 제조된다. 재료 조작 특성을 제공하기 위해, 인접하게 위치된 테이프들은 이들의 측부 에지를 따라 적어도 부분적으로 중첩된다. 이 공정은 시간 소비적이고, 본 발명의 재료 구조체의 제조 방법보다 많은 단계를 포함한다. 본 발명의 테이프의 경우, 테이프의 중첩은 적어도 유사한 성질 또는 조작 특성을 갖는 재료 쉬트를 수득하는데 필수적이지는 않으므로, 가공 단계의 수를 감소시킨다. 특히 테이프-중첩 단계는 면제될 수 있다.
본 발명의 재료 쉬트는, 바람직하게는 본 발명의 복수의 일방향 테이프들을 이들의 종방향 에지와 가능한 한 서로 근접하게, 바람직하게는 닿을 듯이 근접하게 제직함에 의해 제조된다. 이는, 본 발명에서 요구되는 바와 같이, 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 일방향 테이프를 사용함에 의해 가능해진다. 그러나, 경제적 속도로 산업적 규모로 본 발명의 재료 쉬트를 제조하기 위해, 인접 테이프들 사이에 갭을 허용하는 것이 바람직할 것이다(즉, 재료 쉬트에서의 인접 테이프는 이들의 종방향 에지를 따라 접촉되지 않는다- 즉, 갭은 0%보다 크다). 바람직하게는, 본 발명에 따른 재료 쉬트는, 제직 쉬트가 연신된 중합체의 일방향 테이프를 날실 및 씨실 방향으로 복수개 포함하고, 씨실 및/또는 날실 방향의 인접 테이프들 사이의 갭이 인접 일방향 테이프의 폭의 10% 미만, 보다 바람직하게는 인접 일방향 테이프의 폭의 5% 미만, 보다 더 바람직하게는 인접 일방향 테이프의 폭의 3% 미만인 것을 특징으로 한다. 가장 바람직하게는, 상기 갭은 본 발명의 테이프가 또한 테이프의 종방향으로 평균 1% 미만의 폭 변화율을 갖는다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 테이프는 테이프의 종방향으로 평균 1% 미만으로 변하는 폭을 갖는다. 보다 더 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 테이프는 10 mm 이상, 보다 바람직하게는 20 mm 이상, 가장 바람직하게는 40 mm 이상의 폭을 갖고, 또한 테이프의 종방향으로 평균 1% 미만인 폭 변화율을 갖는다. 이 실시양태의 테이프에 기반한 재료 쉬트는 보다 더 우수한 내탄도성을 제공함이 관찰되었다.
본 발명에 따른 테이프의 특히 바람직한 실시양태는, 테이프를 제조하는 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리아미드, 특히 폴리(p-페닐렌 테라프탈아마이드), 액정 중합체, 및 사다리형(ladder-like) 중합체, 예컨대 폴리벤즈이미다졸 또는 폴리벤즈옥사졸, 특히 폴리(1,4-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸) 또는 폴리(2,6-다이이미다조[4,5-b-4',5'-e]피리디닐렌-1,4-(2,5-다이하이드록시)페닐렌)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 이들 중합체들로부터의 일방향 테이프는 형성된 재료, 예컨대 필름을 적합한 온도에서 연신함에 의해 고도로 배향된, 즉 DSC로 측정 시 90% 초과의 결정도를 갖는다.
본 발명에 따른 테이프의 보다 더 바람직한 실시양태는, 테이프를 제조하는 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴로나이트릴 및 폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다. 이들 테이프를 포함하는 재료 쉬트는 매우 잘 합체될 수 있다.
본 발명의 재료 쉬트는 비교적 낮은 강도를 갖는 연신된 중합체의 테이프(또는 간단하게는 연신된 테이프)의 사용을 가능케 하므로, 양호한 내탄도성을 수득하기 위해 예컨대 초고분자량의 폴리에틸렌으로 제조된 고 강도 연신된 테이프를 명시적으로 필요로 하지 않는다. 그러나, 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 테이프는 초고분자량의 폴리에틸렌을 포함한다. 초고분자량의 폴리에틸렌은 선형 또는 분지형일 수 있지만, 바람직하게는 선형 폴리에틸렌이 사용된다. 본원에서 선형 폴리에틸렌은, 100개의 탄소 원자 당 1개 미만의 측쇄, 바람직하게는 300개의 탄소 원자 당 1개 미만의 측쇄를 갖는 폴리에틸렌으로서, 여기서 측쇄 또는 분지는 일반적으로 10개 이상의 탄소 원자를 함유하는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 측쇄는, EP0269151에 언급된 바와 같이 적합하게는 2 mm 두께의 압축 성형 필름 상에서의 FTIR로 측정될 수 있다. 선형 폴리에틸렌은 공중합가능한 하나 이상의 다른 알켄, 예컨대 프로펜, 부텐, 펜텐, 4-메틸펜텐, 옥텐을 5 몰%까지 추가로 함유할 수 있다. 바람직하게는, 선형 폴리에틸렌은 4 dl/g 이상, 보다 바람직하게는 8 dl/g 이상, 가장 바람직하게는 10 dl/g 이상의 고유 점도(IV, 135℃에서 데칼린 중 용액에 대해 측정됨)를 갖는 고 몰 질량의 것이다. 이런 폴리에틸렌은 또한 초고분자량 폴리에틸렌으로 불린다. 고유 점도는 실제 몰 질량 파라미터, 예컨대 Mn 및 Mw보다 더 용이하게 측정될 수 있는 분자량 척도이다. 이런 유형의 폴리에틸렌 필름은 특히 양호한 내탄도성을 제공한다.
본 발명에 따른 테이프는, 이후에 테이프로 슬리팅(slitting)되는 필름의 형태로 제조될 수 있다.
바람직한 본 발명의 테이프의 제 1 제조 방법은, 중합체 분말 베드(bed)를 형성하는 단계, 상기 중합체 분말 베드를 중합체 분말의 융점 미만의 온도에서 압축-성형시키는 단계, 및 바람직하게는 상기 압축-성형된 중합체를 연신하는 단계를 포함하며, 이때 상기 분말 베드가, 분말 베드 상에 위치된 하나 이상의 압축성 보더링(compressible bordering) 수단과 함께 압축에 의해 성형된다. 또한 본 발명은 이런 제조 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 상기 분말 베드는 2개 이상의 병렬식 압축성 보더링 수단과 함께 압축-성형되며, 상기 수단은 분말 베드에서 경계 내부 부분(in-boundary part) 및 경계 외부 부분(out-of-boundary part)(또는 부분들)을 한정한다. 중합체 분말의 융점(또한 용융 온도로 불림)은 후술되는 DSC에 의해 측정된다.
압축성 보더링 수단은, 압축성 재료로 제조되며 분말 베드를 2개 이상의 부분으로 나누는 수단을 의미하는 것으로 이해된다. 압축성은, 상기 수단이 중합체 분말 베드의 압축 성형을 실질적으로 저해하지 않는 것을 의미한다. 바람직한 실시양태에서, 상기 압축성 보더링 수단은 압축성 스트립(strip)이다. 특히, 비변형된(undeformed) 스트립은 전형적으로 압축-성형 장치의 압축 수단에 의해 생성된 압축 압력이 단지 무시할 수 있는 정도, 바람직하게는 5% 미만, 보다 바람직하게는 2% 미만, 가장 바람직하게는 1% 미만이다. 상기 스트립은 중합체 분말에 대한 견고한 경계로서 역할을 하며, 상기 스트립의 사용에 의해, 적어도 2개 이상의 스트립에 의해 형성된 경계들 사이에서 잘 제어되고 실질적으로 균일한 분포를 갖는 중합체 분말 베드가 제공됨을 밝혀내었다.
압축성 보더링 수단, 특히 스트립은 목적하는 압축능을 제공하기에 충분한 가요성이 있는 임의의 재료로부터 제조될 수 있다. 바람직한 재료는 열가소성 중합체를 포함하고, 그 중 폴리올레핀, 예컨대 폴리프로필렌이 특히 바람직하다. 다른 특히 바람직한 재료는 고무 중합체, 보다 바람직하게는 고온 내성 고무 중합체, 예컨대 규소 고무를 포함한다. 상기 수단, 예컨대 스트립은 바람직하게는 DSC로 측정 시 중합체 분말의 용융 온도보다 10℃ 이상, 보다 바람직하게는 20℃ 이상, 가장 바람직하게는 30℃ 이상 높은 용융 온도를 갖는 재료로 제조된다.
상기 수단, 특히 스트립은 임의의 형상을 가질 수 있다. 상기 수단, 예컨대 스트립은 예를 들면 사각형, 삼각형, 원형 또는 다각형 단면을 가지고, 이때 상기 수단 또는 스트립은 솔리드형(solid) 또는 공동형(hollow)이 될 수 있다. 바람직하게는, 스트립은 공동형인 것이 사용되며, 이는 이러한 스트립이 용이하게 압축가능하기 때문이다. 본 발명에 따른 특히 바람직한 공정에서, 스트립은 호스(hose) 또는 관(tube)을 포함한다. 상기 수단, 예컨대 스트립의 비변형된 높이는 큰 경계 내에서 변할 수 있다. 상기 수단, 예컨대 스트립의 비변형된 높이는 바람직하게는 중합체 분말 베드의 비변형된 평균 두께와 같거나 이보다 높다. 공동형 스트립, 예컨대 호스 또는 관의 경우, 외부 직경:내부 직경의 비는 바람직하게는 3:2, 보다 바람직하게는 3:1.5, 보다 더 바람직하게는 3:1이다.
또한, 본 발명에 따르면, 중합체 분말 베드의 비변형된 평균 두께보다 낮은 비변형된 높이를 갖는 중합체 분말 베드 내에 스트립을 제공할 수도 있다. 이런 스트립은 국지적으로 감소된 두께를 갖는 엠보싱된(embossed) 테이프을 초래한다.
본 발명의 테이프의 제조 방법의 바람직한 실시양태에서, 압축-성형 공정은 US 5,091,133의 공정에 따라 실시되며, 그의 개시내용은 본원에 참고로 인용된다. 그러므로, 본 발명은, 엔드레스(endless) 벨트들의 조합 사이에 중합체 분말을 제공하여 중합체 분말 베드를 형성하는 단계, 상기 중합체 분말 베드를 중합체 분말의 융점 미만의 온도에서 압축-성형하는 단계, 생성된 압축-성형된 중합체를 엔드레스 벨트들 사이로 전달하는 단계, 및 바람직하게는 상기 압축-성형된 중합체를 연신하는 단계를 포함하는, 중합체 테이프의 제조 방법에 관한 것으로서, 여기서 압축성 재료의 2개 이상의 스트립은 상기 중합체 분말과 함께 엔드레스 벨트들 사이로 공급 및 전달된다. 이런 바람직한 실시양태에 따르면, 스트립은 적어도 이들의 비변형된 상태에서 압축성인 것이 필수적이며, 이는 스트립이 중합체 분말 베드의 압축 성형을 실질적으로 저해하지 않음을 의미한다.
바람직하게는, 스트립은 서로에 대해 전달 방향으로 실질적으로 평행하게 배열되고, 이때 스트립은, 생성된 테이프의 폭이 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하도록 배열된다. 이는 예컨대 스트립에 대한 사전한정된 폭을 갖는 랙을 통해 스트립을 공급함에 의해 스트립들 사이에 고정된 거리를 생성함으로써 적절하게 수행될 수 있다. 바람직하게는 이런 랙 중 2개는 스트립의 최상의 정렬에 대해 존재하며, 예를 들면 이런 랙은 전달 섹션의 전후에 존재한다. 보다 바람직하게는 스트립은, 정렬을 위해 텐션 하에 유지되면서 상기 랙을 통해 공급된다. 요구되는 텐션은 일상적인 실험에 의해 용이하게 결정될 수 있으며, 이때 너무 높은 텐션은 스트립의 과도한 변형을 초래할 수 있고, 너무 낮은 텐션은 2% 미만의 폭 변형률을 갖는 테이프를 생성하지 않을 것이다. 대체 방법은 스트립들 사이의 전기적으로 제어되는 폭-게이지 및 스트립의 유도(guiding)일 수 있다. 이 실시양태에 따르면, 중합체 분말을 소정의 폭으로 벨트 상으로 공급 또는 산포시키고(scattering), 이때 상기 폭은 일반적으로 스트립들 사이의 거리보다 크다. 따라서 분말 베드는 스트립들과 중첩된다. 즉, 스트립은 그의 외부 에지를 따라 외부 에지로부터 약간의 거리를 두고 중합체 분말 내에서 연장되도록 배열된다. 중합체 분말 베드는 이런 식으로, 경계 내부(in-boundary)가 되고 스트립들 사이로 연장되는 부분과 경계 외부(out-of-boundary)가 되는 부분으로 분할되며, 후자 부분은 스트립으로부터 분말 베드의 외부 에지로 연장된다. 바람직하게는, 분말 베드의 압축-성형된 경계 외부 부분은 제거 및 재생될 수 있다. 그러므로 이런 공정은 실질적으로 폐기물 없이 중합체 테이프를 제조할 수 있는 가능성을 제공한다.
본 발명의 테이프의 제조 방법의 특히 바람직한 다른 실시양태는, 스트립의 개수가 2개이고, 이들 2개의 스트립과 경계 외부 부분(또는 부분들) 사이에 경계 내부 부분을 생성하기 위해 사용되며, 이때 상기 스트립은 분말 베드의 경계 외부 부분의 폭이 상기 분말 베드의 총 폭의 30%를 초과하지 않도록 상기 베드의 외부 에지를 따라 중합체 분말 베드 내로 종방향으로 연장되도록 배열되는 것을 특징으로 한다. 예컨대 벨트 상으로 중합체 분말을 산포시키는 경우, 벨트의 측부 영역은 일반적으로 분말 베드의 측부로 갈수록 감소되는 두께의 변화를 보일 것이다. 이 실시양태에 따라 스트립을 위치시킴에 의해, 즉, 분말 베드의 경계 외부 부분의 폭이 상기 분말 베드의 총 폭의 30%를 초과하지 않도록 함에 의해, 분말 베드의 경계 내부 부분은 실질적으로 균일한 두께를 가지게 됨이 밝혀졌다. "경계 외부 부분의 폭"은 경계 외부 부분의 총 폭을 의미한다. 상기 분말 베드의 경계 내부 부분이 보다 균일한 두께를 가짐에 의해 최종 중합체 테이프의 개선된 성질이 관찰되는 것으로 여겨진다.
본 발명의 테이프 제조 방법의 보다 더 바람직한 실시양태에서, 스트립은 중합체 분말 베드의 외부 에지로부터 중합체 분말 베드의 총 폭의 20% 이하, 가장 바람직하게는 10% 이하의 거리에 위치된다.
필요한 경우, 중합체 분말의 공급 및 압축-성형 이전에, 중합체 분말을, 상기 중합체의 융점보다 높은 융점을 갖는 적합한 액체 유기 화합물과 혼합할 수 있다. 압축 성형은 바람직하게는 전달하면서 엔드레스 벨트들 사이에 중합체 분말을 일시적으로 유지시킴에 의해 실시된다. 이는 예컨대 엔드레스 벨트와 연계하여 가압 플래튼(platen) 및/또는 롤러를 제공함에 의해 수행될 수 있다. 이 공정에 사용된 UHMWPE 중합체는 바람직하게는 고체 상태에서 연신가능하다.
압축 성형된 중합체의 연신(drawing), 바람직하게는 일축 연신은 당업계의 공지의 수단에 의해 실시될 수 있다. 이런 수단은 적합한 연신 유닛 상에서의 압출 스트레칭(stretching) 및 인장 스트레칭을 포함한다. 증가된 기계적 강도 및 강도(stiff)를 수득하기 위해, 연신은 다단계로 수행될 수 있다. 바람직한 초고분자량의 폴리에틸렌 필름의 경우, 연신은 전형적으로 많은 연신 단계에서 일축으로 수행된다. 제 1 연신 단계는 예컨대 3의 스트레치 인자(stretch factor)로 연신되는 것을 포함한다. 다중 연신은 전형적으로 120℃까지의 연신 온도에 대해 9의 스트레치 인자, 140℃까지의 연신 온도에 대해 25의 스트레치 인자, 150℃ 이상의 연신 온도에 대해 50의 스트레치 인자를 초래할 수 있다. 증가하는 온도에서 다중 연신함에 의해, 약 50 이상의 스트레치 인자에 도달될 수 있다.
본 발명의 중합체 테이프는 용이하게 압축가능한 스트립의 형태로 중합체 분말 베드에 투명 경계를 제공함에 의해 제조되기 때문에, 상기 테이프는 지금까지 공지된 것보다 특히 제조된 그대로의 테이프의 횡방향(transverse direction)으로 더 균일하다. 본 발명의 중합체 테이프는 또한 테이프의 횡방향으로 평균 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만으로 변하는 면적 중량을 갖도록 수득될 수 있다. 이런 보다 균일한 테이프는 공지의 테이프보다 우수하거나 적어도 보다 일정한 기계적 성질을 제공한다.
필름 또는 테이프의 바람직한 제 2 제조 방법은, 압출기로 중합체를 공급하는 단계, 그의 융점 초과의 온도에서 필름 또는 테이프를 압출하는 단계, 및 압출된 필름 또는 테이프를 연신하는 단계를 포함한다. 필요한 경우, 중합체를 압출기로 공급하기 전에, 중합체는 적합한 액체 유기 화합물과 혼합되어 예컨대 겔을 형성할 수 있으며, 예를 들면 바람직하게는 초고분자량의 폴리에틸렌을 사용하는 경우이다. 바람직하게는 폴리에틸렌 필름은 예컨대 겔 공정에 의해 제조된다. 적합한 겔 방적 공정은 예컨대 GB-A-2042414, GB-A-2051667, EP 0205960 A 및 WO 01/73173 A1, 및 문헌["Advanced Fibre Spinning Technology," Ed. T. Nakajima, Woodhead Publ. Ltd (1994), ISBN 185573 182 7]에 기재되어 있다. 간단하게는, 겔 공정은, 높은 고유 점도의 폴리올레핀의 용액을 제조하는 단계, 상기 용액을 용해 온도 초과의 온도에서 필름으로 압출하는 단계, 상기 필름을 겔화 온도 미만으로 냉각시킴으로써 상기 필름을 적어도 부분적으로 겔화시키는 단계, 및 용매를 적어도 부분적으로 제거하기 전, 그 동안 및/또는 그 후에 상기 필름을 연신하는 단계를 포함한다.
생성된 필름 또는 테이프의 연신, 바람직하게는 일축 연신은 당업계의 공지의 수단에 의해 수행될 수 있다. 이런 수단은 적합한 연신 유닛 상에서의 압출 스트레칭(stretching) 및 인장 스트레칭을 포함한다. 증가된 기계적 강도 및 강성도를 수득하기 위해, 연신은 다단계로 수행될 수 있다. 바람직한 초고분자량의 폴리에틸렌 필름의 경우, 연신은 전형적으로 많은 연신 단계에서 일축으로 수행된다. 제 1 연신 단계는 예컨대 3의 스트레치 인자로 연신되는 것을 포함한다. 다중 연신은 전형적으로 120℃까지의 연신 온도에 대해 9의 스트레치 인자, 140℃까지의 연신 온도에 대해 25의 스트레치 인자, 150℃ 이상의 연신 온도에 대해 50의 스트레치 인자를 초래할 수 있다. 증가하는 온도에서 다중 연신함에 의해, 약 50 이상의 스트레치 인자에 도달될 수 있다. 이는 높은 강도의 테이프를 생성케 하고, 이때 초고분자량의 폴리올레핀의 테이프의 경우, 1.5 GPa 내지 1.8 GPa 이상의 강도가 수득될 수 있다.
본 발명에 따르면, 제조된 테이프, 바람직하게는 제조된 연신된 테이프는, 폭에서의 변화율이 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만, 바람직하게는 1% 미만인 경우 제직에 의해 재료 쉬트를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 다르게는, 테이프, 특히 제조된 연신된 테이프는 목적하는 폭으로 절단되거나, 연신 방향을 따라 스플리팅되어 본 발명에 의해 요구되는 한정된 폭 변화율을 수득할 수 있다. 바람직하게는, 슬리팅되지 않아서 예컨대 US 5,091,133에 개시된 바와 같은 구조와 유사한 섬유를 형성하는 테이프로부터 제직된다.
본 발명의 테이프의 폭, 특히 일방향 테이프의 폭은 오직 제조되는 필름의 폭에 의해 제한된다. 바람직하게는 테이프의 폭은 2 mm 초과, 바람직하게는 5 mm 초과, 보다 바람직하게는 10 mm 초과, 보다 더 바람직하게는 20 mm 초과이다. 가장 바람직하게는 테이프의 폭은 40 mm 초과이다. 보다 넓은 테이프가 재료 쉬트로 제직되는 경우 보다 우수한 성질을 가지고, 또한 보다 넓은 테이프를 포함하는 재료 쉬트는 특히 테이프의 폭이 40 mm 초과인 경우 더 개선된 성질, 특히 내탄도성을 가지는 것이 관찰되었다. 원칙적으로, 테이프의 최대 폭에 대한 제한은 없다. 실용적 이유로, 바람직한 최대 폭은 400 mm 이하, 보다 바람직하게는 300 mm 이하, 가장 바람직하게는 200 mm 이하이다.
본 발명의 테이프의 면적 밀도는 넓은 범위에 걸쳐, 예컨대 5 내지 200 g/m2에서 변할 수 있다. 바람직한 면적 밀도는 8 내지 120 g/m2, 보다 바람직하게는 10 내지 80 g/m2, 보다 더 바람직하게는 12 내지 60 g/m2, 가장 바람직하게는 12 내지 30 g/m2이다. 테이프의 면적 밀도는 간편하게는 테이프로부터 절단된 표면을 칭량함에 의해 결정될 수 있다. 이런 테이프로 제조된 재료 쉬트는 개선된 내탄도성을 가짐이 관찰되었다.
본 발명의 테이프, 특히 일방향 테이프의 두께는 원칙적으로 넓은 범위 내에서 선택될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 본 발명의 재료 쉬트의 제직에 사용되는 테이프의 두께는 120 ㎛를 초과하지 않는, 보다 바람직하게는 50 ㎛를 초과하지 않는, 가장 바람직하게는 5 내지 29 ㎛이다. 본 발명에 따른 더 바람직한 재료 쉬트는, 재료 쉬트의 제조에 사용되는 테이프의 두께가 10 ㎛는 초과하며, 50 ㎛는 초과하지 않고, 바람직하게는 100 ㎛는 초과하지 않고, 보다 바람직하게는 120 ㎛는 초과하지 않는 것을 특징으로 한다. 재료 쉬트의 테이프의 두께를 상기 청구된 두께로 제한함에 의해, 놀랍게도 충분한 내탄도성이, 심지어 더 제한된 강도를 갖는 테이프를 사용하는 경우에서도 성취된다. 당업자는 테이프의 두께(예: 마이크로미터로)를 측정하는 방법을 알고 있다.
본 발명의 테이프, 특히 재료 쉬트에서의 테이프의 강도는, 테이프를 제조하는 중합체 및 이의 (일축) 연신 비에 크게 의존한다. 테이프의 강도는 0.75 GPa 이상, 바람직하게는 0.9 GPa 이상, 보다 바람직하게는 1.2 GPa 이상, 보다 더 바람직하게는 1.5 GPa 이상, 보다 더 바람직하게는 1.8 GPa 이상, 보다 더 바람직하게는 2.1 GPa 이상, 가장 바람직하게는 3 GPa 이상이다. 일방향 테이프는 바람직하게는 서로 충분하게 상호연결되고, 이는 본 발명에 따른 재료 쉬트는 보통의 사용 조건, 예컨대 실온 하에 박리되기 어렵다는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 재료 쉬트는 예컨대 임의의 구조의 패브릭(fabric)으로 제직되는 테이프를 포함할 수 있다. 적합한 직물(woven fabric) 구조는 평직, 능직, 바스켓(basket) 제직, 수자직, 크로우풋(crowfoot) 제직 및 기타를 포함할 수 있다. 직물이 평직 구조를 갖는 재료 쉬트가 특히 바람직하다. 이런 구조는 안정한 재료 쉬트를 제공하고, 이는 용이하게 추가 가공된다. 또한, 이 실시양태는 특히 독립적 구조(stand alone configuration)에서 탁월한 내탄도성을 보인다. 상기 재료 쉬트의 다른 바람직한 실시양태는 능직 구조를 갖는 직물을 포함한다. 이런 실시양태는 내탄도성 제품에 바람직하고, 이는 본 발명의 재료 쉬트, 및 세라믹, 스틸, 알루미늄, 마그네슘, 티탄, 니켈, 크롬 및 철 또는 그의 합금, 유리 및 그래파이트, 또는 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 무기 재료 쉬트를 포함한다. 본 실시양태는 바람직하게는 3 내지 30:1 범위, 보다 바람직하게는 7 내지 21:1 범위의 인터레이싱 프리퀀시(interlacing frequency)를 갖는 평직 구조를 포함한다. x:1의 인터레이싱 프리퀀시는 날실(또는 씨실 사)이 x개의 씨실(또는 날실) 사에 대해 교차됨을 의미한다.
본 발명의 재료 쉬트는 국지적으로 적용되어 복수의 테이프들, 특히 재료 쉬트의 제조에 사용되는 일방향 테이프들을 결합 및 안정화시키는 결합제를 또한 포함할 수 있어서, 재료 쉬트의 구조가 구조, 예컨대 내탄도성 구조의 조작 및 제조 동안 유지되도록 한다. 적합한 결합제는 예컨대 EP 0191306 B1, EP 1170925 A1, EP 0683374 B1 및 EP 1144740 A1에 기재되어 있다. 결합제는 다양한 형태 및 방식으로 적용될 수 있으며, 예컨대 횡방향 결합 스트립(예컨대 일방향 테이프에 대해 횡방향)으로서 적용될 수 있다. 재료 쉬트의 제조 동안 상기 결합제의 적용은 유익하게는 테이프를 안정화시킴으로써, 보다 신속한 제조 사이클이 성취되도록 한다.
하나의 실시양태에서, 결합제는 적용되어 종방향 에지를 따라 인접 일방향 테이프들을 고정적으로 접하게 한다. 결합제의 역할이 재료 쉬트, 예컨대 내탄도성 재료 쉬트의 조작 및 제조 동안 복수의 일방향 테이프들을 일시적으로 유지 및 안정화시키는 것이기 때문에, 결합제의 국소화된 적용이 바람직하다. 결합제의 국소 적용은 종방향 에지에 매우 근접하게 제한되고, 이는 간헐적(intermittent) 국소 적용(종방향 에지를 따른 점(spot) 적용)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 재료 쉬트의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 날실 및/또는 와프 방향의 일방향 테이프들은 적어도 직물의 종방향 에지에 인접한 영역 상에서 상호 결합된다. 특히 바람직한 실시양태에서, 직물의 날실 및 씨실 방향으로 연신된 중합체의 일방향 테이프는 융합 결합에 의해 적어도 직물의 종방향 에지에 인접한 영역 상에서 서로 적어도 부분적으로 부착된다. 이 실시양태에서, 예컨대 용접(welding)은 간헐적으로 재료 쉬트의 종방향 에지 부위들을 함께 융합시키기 위해 사용될 수 있다.
날실 및/씨실 방향으로 일방향 테이프들의 간헐적 국소 융합을 포함하는 실시양태에서, 간헐적 국소 융합을 포함하는 재료 쉬트의 종방향 에지의 비율은 바람직하게는 50% 미만, 30% 미만, 20% 미만, 10% 미만, 5% 미만 또는 2% 미만이다. 결합제를 사용하는 경우, 결합제의 적용에 의해 상승된 재료 쉬트의 종방향 에지(또는 종방향 에지에 인접한 영역)의 비율은 바람직하게는 50% 미만, 30% 미만, 20% 미만, 10% 미만, 5% 미만 또는 2% 미만이다. 바람직하게는, 상기 결합제는 재료 쉬트의 중량의 20% 미만, 10% 미만, 5% 미만, 2% 미만, 1% 미만, 0.5% 미만 또는 0.2% 미만으로 포함된다.
본 발명에 따른 재료 쉬트는 하나의 제직 구조, 예컨대 제조된 그대로의 패브릭의 형태로 사용될 수 있다. 그러나, 또한 본 발명에 따른 복수의 재료 쉬트(예컨대, 직물)를 적층함에 의해 다층 재료 쉬트를 제공하는 것도 가능하다. 바람직하게는 이런 다층 재료 쉬트는 2개 이상의 직물, 바람직하게는 4개 이상의 직물, 보다 바람직하게는 6개 이상의 직물, 보다 더 바람직하게는 8개 이상의 직물, 가장 바람직하게는 10개 이상의 직물을 포함한다. 본 발명의 다층 재료 쉬트에서의 직물의 개수를 증가시키는 것은 이들 재료 쉬트로부터 제조된 제품 예컨대 내탄도성 플레이트의 제조는 단순화시킨다.
본 발명의 하나의 실시양태에서,
(a) 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 복수의 연신된 중합체 테이프를 제공하는 단계;
(b) 상기 복수의 연신된 중합체 테이프를 제직하여 직물을 형성하는 단계; 및
(c) 상기와 같이 형성된 직물을 적어도 직물의 종방향 에지에 인접한 영역 상에서 압축하여 그 영역을 합체시키는(consolidate) 단계
를 포함하는, 재료 쉬트의 제조 방법이 제공된다.
다른 실시양태에서, 단계 (c) 이전에 직물의 날실 및 씨실 방향으로 연신된 중합체의 일방향 테이프는 예컨대 도 2에 도시된 예와 같이 적어도 직물의 종방향 에지에 인접한 영역 상에서 서로 적어도 부분적으로 접착된다. 본 발명에 따른 또 다른 제조 방법에서, 일방향 테이프들의 접착은 융합 결합에 의해, 보다 바람직하게는 초음파 용접에 의해 수행된다.
본 발명에 따른 재료 쉬트는 내탄도성 제품, 예컨대 조끼(vest) 또는 장갑판의 제조에 특히 유용하다. 연신된 테이프, 바람직하게는 본 발명에 따른 일방향 테이프가 재료 쉬트의 제조에 사용되는 경우 특히 양호한 결과가 수득된다. 탄도성 제품은 대장갑 관통탄(소위 AP탄) 및 경질 입자, 예컨대 파편 및 유산탄을 비롯한 몇몇 종류의 발사체에 대한 탄도 위협성을 갖는 제품을 포함한다. 본 발명에 따른 재료 쉬트는, 경질 탄도 제품, 예컨대 지상/공중 또는 해상용 비히클에서 사용하기 위한 패널, 또는 방탄 조끼에서의 삽입물용 패널에서 사용하기에 가장 적합하다. 그러므로, 또한 본 발명은 본 발명의 재료 쉬트를 포함하는 전술된 내탄도성 제품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 내탄도성 제품은 1개 이상의 직물 층, 바람직하게는 5개 이상의 직물 층, 보다 바람직하게는 10개 이상의 직물 층, 보다 더 바람직하게는 15개 이상의 직물 층, 가장 바람직하게는 20개 이상의 직물 층을 포함한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 내탄도성 제품은 세라믹; 금속; 유리; 그래파이트 또는 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 추가의 무기 재료 쉬트를 포함한다. 금속, 특히 350℃ 이상, 보다 바람직하게는 500℃ 이상, 가장 바람직하게는 600℃ 이상의 융점을 갖는 금속이 특히 바람직하다. 적합한 금속은, 알루미늄, 마그네슘, 티탄, 구리, 니켈, 크롬, 베릴륨, 철 및 구리, 또는 이들의 합금, 예컨대 스틸 및 스테인레스 스틸 및 알루미늄과 마그네슘의 합금(소위 알루미늄 5000 계열), 및 알루미늄과 아연 및 마그네슘의 합금 또는 알루미늄과 아연, 마그네슘 및 구리의 합금(소위 알루미늄 7000 계열)을 포함한다. 상기 합금에서, 알루미늄, 마그네슘, 티틴 및 철의 양은 바람직하게는 50 중량% 이상이다. 바람직하게는 알루미늄, 마그네슘, 티탄, 니켈, 크롬, 베릴륨 또는 철, 또는 이들의 합금을 포함하는 금속 쉬트이다. 보다 바람직하게는 금속 쉬트는 알루미늄, 마그네슘, 티탄, 니켈, 크롬, 철 및 이들의 합금에 기반한다. 이는 양호한 내구성을 갖는 경량의 내탄도성 제품을 제공한다. 보다 더 바람직하게는 금속 쉬트의 철 및 그의 합금은 500 이상의 브리넬 경도(Brinell hardness)를 갖는다. 가장 바람직하게는 금속 쉬트는 알루미늄, 마그네슘, 티탄 및 이들의 합금에 기반한다. 이는 최고의 내구성을 갖는 최경량의 내탄도성 제품을 제공한다. 이런 제품에서의 내구성은 열, 습기, 빛 및 UV 조사에 노출되는 조건 하에서의 복합물의 수명을 의미한다. 재료의 추가 쉬트가 직물 층들의 적층체 중 어느 곳에서도 위치될 수 있지만, 바람직한 내탄도성 제품은, 재료의 추가 쉬트 직물 층들의 적층체의 외부에, 가장 바람직하게는 적어도 이들의 스트라이크 페이스(strike face)에 위치되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 내탄도성 제품은 바람직하게는 100 mm 이하의 두게를 갖는, 전술된 추가의 무기 재료 쉬트를 포함한다. 바람직하게는, 상기 추가의 무기 재료 쉬트의 최대 두께는 75 mm, 보다 바람직하게는 50 mm, 가장 바람직하게는 25 mm이다. 이는 중량 및 내탄도성 사이의 최상의 균형을 제공한다. 바람직하게는, 상기 추가의 무기 재료 쉬트가 금속 쉬트인 경우, 금속 쉬트의 두께는 0.25 mm 이상, 보다 바람직하게는 0.5 mm 이상, 가장 바람직하게는 0.75 mm 이상이다. 이는 보다 더 우수한 내탄도성을 제공한다.
임의적으로 추가의 무기 재료 쉬트는 다층 재료 쉬트와의 접착성을 개선시키기 위해 전처리될 수 있다. 적합한 추가 쉬트의 전처리는 기계적 처리 예컨대 샌딩(sanding) 또는 그라인딩에 의한 표면의 러프닝(roughening) 또는 세정, 화학적 에칭(예컨대 질산에 의한 에칭), 및 폴리에틸렌 필름에 의한 적층을 포함한다.
내탄도성 제품의 다른 실시양태에서, 결합 층, 예컨대 접착제는 추가 쉬트와 다층 재료 쉬트 사이에 적용될 수 있다. 이런 접착제는 에폭시 수지, 폴리에스터수지, 폴리우레탄 수지 또는 비닐에스터 수지를 포함할 수 있다. 다른 바람직한 실시양태에서, 결합 층은 무기 섬유, 예컨대 유리 섬유 또는 탄소 섬유의 제직 또는 부직 층을 추가로 포함할 수 있다. 추가 쉬트를 기계적 수단, 예컨대 스쿠류, 볼트 및 스냅 핏에 의해 다층 재료 쉬트에 부착시키는 것도 또한 가능하다. 본 발명에 따른 내탄도성 제품이 AP탄, 파편 또는 즉석 폭발 장치에 대한 위협에 직면할 수 있는 내탄도성 용도로 사용되는 경우, 상기 추가 쉬트는 바람직하게는 세라믹 층으로 피복된 금속 쉬트를 포함한다. 이 방식으로 하기와 같은 적층된 구조를 갖는 내탄도성 제품이 수득된다: 세라믹 층/금속 쉬트/인접 일방향 쉬트에서의 섬유 방향에 대해 α 각도(angle)로 일방향 쉬트에서의 섬유 방향을 갖는 2개 이상의 일방향 쉬트. 적합한 세라믹 재료는 예컨대 알루미나 옥사이드, 티탄 옥사이드, 실리슘 옥사이드, 실리슘 옥사이드, 실리슘 카바이드 및 붕소 카바이드를 포함한다. 세라믹 층의 두께는 탄도성 위협 수준에 의존하지만, 일반적으로 2 mm 내지 30 mm에서 변한다. 이 내탄도성 제품은 바람직하게는 세라믹 층이 탄도성 위협에 마주하도록 위치된다.
본 발명의 하나의 실시양태에서,
(a) 테이프의 폭이 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는, 연신된 중합체의 일방향 테이프의 직물층 하나 이상, 및 세라믹, 스틸, 알루미늄, 티탄, 유리 및 그래파이트, 또는 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 재료의 쉬트를 적층하는 단계; 및
(b) 상기 적층된 쉬트를 온도 및 압력 하에 합체시키는 단계
를 포함하는, 내탄도성 제품의 제조 방법이 제공된다.
다른 제조 방법에서, 테이프의 폭이 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는, 연신된 중합체의 일방향 테이프의 2개 이상의 직물 층들의 적층체는 전술된 바와 같은 별개의 공정으로 제조된다. 그 후 이런 예비-제조된 적층제는, 상기 제조 방법의 단계 (a)에서 세라믹, 스틸, 알루미늄, 티탄, 유리 및 그래파이트, 또는 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 재료의 추가 쉬트와 결합된다.
전술된 모든 공정에서의 합체(consolidation)는 수압(hydraulic) 프레스에서 적합하게 수행될 수 있다. 합체는, 단층들이 비교적 서로 견고하게 부착되어 하나의 유닛을 형성하는 것을 의미하는 것으로 의도된다. 일반적으로 합체 동안의 온도는 프레스의 온도를 통해 제어된다. 일반적으로 최소 온도는 합리적인 합체 속도가 수득되도록 선택된다. 이점에서, 80℃가 적합한 하한 온도이고, 바람직하게는 이런 하한점은 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 120℃ 이상, 가장 바람직하게는 140℃ 이상이다. 최대 온도는 예컨대 용융에 의해 연신된 중합체 제직 층이 높은 기계적 성질을 소실하는 온도 미만으로 선택된다. 바람직하게는, 상기 온도는 연신된 중합체 제직 층의 용융 온도보다 10℃ 이상, 바람직하게는 15℃ 이상, 보다 더 바람직하게는 20℃ 이상 낮다. 연신된 중합체 제직 층이 뚜렷한 용융 온도를 보이지 않는 경우, 연신된 중합체 제직 층이 그의 기계적 성질을 소실하기 시작하는 온도가 용융 온도 대신에 판독되어야 한다. 바람직한 초고분자량 폴리에틸렌의 경우, 일반적으로 145℃ 미만의 온도가 선택될 것이다. 합체 동안 바람직하게는 압력은 바람직하게는 7 MPa 이상, 보다 바람직하게는 15 MPa 이상, 보다 더 바람직하게는 20 MPa 이상, 가장 바람직하게는 35 MPa 이상이다. 이런 방식으로, 강성의(stiff) 내탄도성 제품이 수득된다. 일반적으로 합체에서의 최적 시간은 온도, 압력 및 부분 두께와 같은 조건에 따라 5 내지 120분 범위이고, 일상적인 실험을 통해 확인될 수 있다. 곡선형 내탄도성 제품을 제조해야 하는 경우, 먼저 목적하는 형상으로 재료의 추가 쉬트를 예비-성형하고, 이후 단층 및/또는 다층 재료 쉬트와 합체시키는 것이 유익할 수 있다.
바람직하게는, 높은 내탄도성을 수득하기 위해, 고온에서의 압축 성형 후에 가압 하에 냉각을 수행한다. 압력은 바람직하게는 온도가 적어도 이완(relaxation)을 방지하기에 충분히 낮게 될 때까지 유지된다. 이 온도는 당업자에 의해 정립될 수 있다. 초고분자량의 폴리에틸렌의 단층들을 포함하는 내탄도성 제품이 제조되는 경우, 전형적 압축 온도는 90 내지 150℃, 바람직하게는 115 내지 130℃ 범위이다. 전형적 압축 압력은 100 내지 300 bar, 바람직하게는 100 내지 180 bar, 보다 바람직하게는 120 내지 160 bar 범위인 반면, 압축 시간은 전형적으로 40 내지 180분이다.
본 발명의 다층 재료 쉬트 및 내탄도성 제품은 종래의 내탄도성 재료에 비해 특히 유익한데, 이들이 공지의 제품과 비교 시에 상당히 낮은 중량에서 공지의 제품과 적어도 동일한 수준의 보호력 또는 동일한 중량에서 개선된 탄도 성능을 제공하기 때문이다. 출발 물질이 비싸지 않고, 제조 공정이 비교적 짧고, 따라서 비용 효과적이다. 여러 가지 중합체들이 본 발명의 다층 재료 쉬트의 제조에 사용될 수 있기 때문에, 성질은 특정 용도에 따라 최적화될 수 있다. 내탄도성 외에, 성질은 예컨대 열 안정성, 유통 기간(shelf-life), 내변형성, 다른 재료 쉬트에 대한 결합능, 성형능 등을 포함한다.
또한 본 발명의 재료 쉬트, 및 다층 재료 쉬트 및 내탄도성 제품의 실시양태에서 상술된 바와 같은 상기 쉬트 함유 특정 건축재는 카고(cargo) 패널(즉 카고 컨테이너의 건설에 사용되는 패널)의 제조에 또한 특히 유용한 제품임이 관찰되었다. 상기 제품은 또한 건축 월(construction wall); 예컨대 카고 홀드(hold), 예를 들면 비행기 카고 홀드용 라이너; 카고 팰렛(pallet) 쉬트 및 레이돔(radome)의 제조에 특히 유익한 것으로 입증되었다. 또한, 상기 제품, 특히 다층 재료 쉬트의 건축재 및 내탄도성 제품은, 충격 민감성 부품, 예컨대 날개 에지, 플랩(flap) 또는 얼음 또는 새들로부터 충격을 받기 쉬운 다른 현저한 부품의 제조에 사용되는 경우 매우 유용한 것으로 입증되었다. 그러므로, 본 발명은 전술된 제품에서의 본 발명의 재료 쉬트의 용도 및 본 발명의 재료 쉬트를 포함하는 전술된 제품에 관한 것이다.
또한 본 발명은 제직된 재료 쉬트 및 재료 쉬트의 제조를 위한 제직 방법에서의 본 발명의 테이프의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 이제 하기 도시된 도 1 내지 4에 의해 추가로 설명되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 재료 쉬트의 실시양태를 개략적으로 도시한다.
도 2는 본 발명에 따른 재료 쉬트의 다른 실시양태를 개략적으로 도시한다.
도 3은 본 발명에 따른 재료 쉬트의 또 다른 실시양태를 개략적으로 도시한다.
도 4는 본 발명에 따른 다층 재료 쉬트를 개략적으로 도시한다.
도 1에서, 연신된 중합체의 일방향 테이프의 직물이 도시된다. 직물에서, 10 mm 이상의 테이프의 폭은 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변한다. 직물은 WO2006/075961에 기재된 제직 공정에 의해 수득되었다. 상기 테이프를 (도 1에 도시된 바와 같이) 평직 패턴에 따라 제직한 후, 직물은 재료 쉬트의 최종 합체를 위해 그 자체로 공지된 벨트 프레스 또는 칼랜더(calander) 프레스로 공급된다. 벨트 프레스 또는 칼랜더에서, 날씰 및 씨실 방향으로 가는 일방향 테이프는 테이프의 융점에 근접한 온도에서 결합된다. 중합체 필름을 연신함에 의해 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 10 mm 이상의 테이프가 생성될 수 있음을 주지해야 한다. 이것이 가능하지 않은 경우, 제조된 그대로의 테이프가 그 후 본 발명에 의해 요구되는 한정된 폭 변화율을 수득하기 위해 테이프의 종방향 에지를 따라 슬리팅된다. 적합한 슬리팅 장비는 예컨대 크롬 스틸 나이프가 구비된, 비엘로니 세이지(Bielloni Sage) 장치(모델명 태글리리나(Taglierina), 유형 RP/B1 505)이다.
도 2에서, 연신된 중합체의 일방향 테이프의 직물의 다른 실시양태가 도시된다. 도 1에서와 같이, 10 mm 이상의 테이프의 폭은 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변한다. 직물은 WO2006/075961에 기재된 제직 공정에 의해 수득되었다. 상기 테이프를 평직 패턴에 따라 제직한 후, 상기 직물은 오직 직물의 종방향 에지에 인접한 영역 상에서 부분적으로 합체하였다. 도 2에 도시된 도트(dot)는, 일방향 테이프가 예컨대 용접에 의해 융합 결합된 위치를 실제로 나타낸다.
도 3에서, 연신된 중합체의 일방향 테이프의 직물의 또 다른 실시양태가 도시된다. 전술된 도면에서와 같이, 테이프의 폭은 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변한다. 직물은 WO2006/075961에 기재된 제직 공정에 의해 수득되고, 벨트 프레스에서 합체된다. 이 실시양태의 제직 구조는 3의 인터레이싱 프리퀀시를 갖는, 즉 씨실(날실) 테이프가 3개의 날실(씨실) 테이프에 대해 교차된 능직에 상응한다.
도 4에서, 본 발명에 따른 다층 재료 쉬트의 도면이 도시된다. 다층 재료 쉬트는 1번(실선)으로 지시된 도 1의 직물 층과 그 아래에 2번(점선)으로 지시된 제 2 직물 층을 포함한다. 제 2 직물 층은, 각각의 직물 층들의 봉합선이 엇갈리는 방식(staggered fashion)으로 정렬되도록 위치된다.
본 발명에서 참조로 하는 시험 방법은 다음과 같다:
● 고유 점도(IV)는 135℃, 데칼린 중에서 PTC-179(Hercules Inc. Rev. Apr. 29, 1982) 방법에 따라, 용해 시간은 16시간으로 하고 2g/L 용액 양의 DBPC를 항산화제로 하여, 상이한 농도에서 측정된 점도를 제로 농도로 외삽하여 결정한다.
● 사의 인장 특성(25℃에서 측정됨): 인장 강도(또는 강도), 인장 모듈러스(또는 모듈러스) 및 파단신율(eab)은 500 mm의 섬유의 공칭 게이지 길이, 50%/분의 크로스헤드 속도를 이용하여 ASTM D885M에 명기된 바와 같이 다중 필라멘트 사에 대해 정의 및 결정한다.
테이프의 인장 특성(25℃에서 측정됨): 인장 강도(또는 강도), 인장 모듈러스(또는 모듈러스) 및 파단신율(eab)은 440 mm의 테이프의 공칭 게이지 길이, 50%/분의 크로스헤드 속도를 이용하여 ASTM D882에 명기된 바와 같이 20 mm의 폭의 테이프에 대해 정의 및 결정한다.
● 테이프의 폭 변화율은 길이 20 m의 테이프(또는 다르게는 1 m 길이의 20개의 테이프)의 최대 폭(L) 및 최소 폭(S)을 측정함에 의해 결정한다. 상기 변화율은 L-S를 S로 나눈 값으로서, %로 표시한다.
● 중합체의 융점은 10℃/분의 가열 속도로 인듐 및 주석을 사용하여 보정된 파워-보상 퍼킨엘머(PerkinElmer) DSC-7 장치 상에서 DSC로 결정한다. DSC-7 장치의 보정(2 포인트 온도 보정)을 위해 약 5 mg의 인듐 및 약 5 mg의 주석이 사용되고, 이때 이들 모두는 적어도 소수 2째 자리(two decimal places)까지 칭량한다. 인듐은 온도 및 열 유동 보정 모두에 대해 사용되고, 주석은 온도 보정만에 대해서 사용된다.
안정한 베이스라인 및 양호한 샘플 온도 안정성을 위해 DSC-7의 노 블록(furnace block)은 일정한 블록 온도를 제공하기 위해 물로 4℃ 온도로 냉각된다. 노 블록의 온도는 제 1 분석의 개시 이전에 적어도 1시간 동안 안정해야 한다. 테이프 측정에서, 테이프는 최대 5 mm의 작은 사각형 조각으로 절단되고, 적어도 약 1 mg(± 0.1 mg)의 샘플 크기를 취한다. 전형적으로 40 미크론의 두께를 갖는 테이프에서, 5 mm의 하나의 사각형 조각은 약 1 mg이다. 보다 작은 두께의 경우, 보다 많은 조각이 적층된다. 보다 두꺼운 테이프의 경우, 최소한 1 mg 샘플 질량이 수득되도록 크기가 감소될 수 있다.
대표 샘플을 알루미늄 DSC 샘플 팬(50 ㎕)에 투입하고, 이를 알루미늄 뚜껑(원형부 상향(round side up))으로 덮은 후, 밀봉한다. 샘플 팬(또는 리드) 내에, 소공이 천공되어 압력 축적(팬 변형 및 이에 따른 열 접촉의 악화를 초래함)을 방지해야 한다. 분말 샘플의 경우, 1 mg(± 0.1 mg)의 분말의 최소값을 취하고, 샘플 팬에 투입한다.
샘플 팬을 보정된 DSC-7 장치에 위치시킨다. 참조(reference) 노에는, 빈 샘플 팬(도한 천공된 뚜껑으로 덮히고 밀봉됨)을 위치시킨다.
하기 온도 프로그램을 수행한다:
1. 샘플을 5분간 40℃에서 유지시킨다(안정화 기간).
2. 온도를 40℃에서 200℃까지 10℃/분의 속도로 증가시킨다(제 1 가열 곡선).
3. 샘플을 5분간 200℃에서 유지시킨다.
4. 온도를 200℃에서 40℃로 감소시킨다(냉각 곡선).
5. 샘플을 5분간 40℃에서 유지시킨다.
6. 임의로 40℃에서 200℃까지 10℃/분의 속도로 증가시켜 제 2 가열 곡선을 수득한다.
동일한 온도 프로그램을 DSC 노의 샘플 쪽의 빈 팬에 대해서 수행한다(빈 팬 측정).
제 1 가열 곡선의 분석을 당업계에 공지된 바와 같이 사용하여 분석된 샘플의 용융 온도를 측정한다. 빈 팬 측정값은 베이스라인 곡률에 대해 보정하기 위해 샘플 곡선으로부터 뺀다. 샘플 커브의 기울기의 보정은 피크 전 후의 평탄 부분에서(UHMWPE에서 60℃ 및 190℃에서) 베이스라인을 정렬함에 의해 수행된다. 피크 높이는 베이스라인으로부터 피크의 상부까지의 거리이다.
이제 본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 설명되지만, 이로 한정되지는 않는다.
[실시예]
실시예 I
Ia - 테이프의 제조
275 kg/m3의 벌크 밀도 및 47 ppm의 활성 촉매 잔류물을 갖는, WO93/15118에 기재된 초고분자량의 폴리에틸렌 분말을 30 cm의 폭의 분말 베드에 공급하였다. 이 베드를 135℃의 온도로 가열하고, 1분간 35 bar의 압력으로 가압하였다. 수득된 테이프 전구체를 140℃의 온도, 즉 상기 분말의 융점 미만에서 칼랜더링하고, 이어서 150의 총 연신 비로 연신하여 테이프를 형성하였다.
제조된 그대로의 테이프는 소형(20 mm)의 슬리팅된 테이프에서 측정 시 1.7 GPa의 강성도(tenacity)를 가졌다. 상기 테이프는 약 60 mm의 폭을 가졌고, 크롬 스틸 나이프를 구비한 비엘로니 세이지 장치(모델명 태글리리나, 유형 RP/B1 505)를 사용하여 50.5 ± 0.5 mm의 폭으로 슬리팅되었다. 테이프의 두께는 37 ㎛였다.
Ib - 직물 재료의 제조
도 1에 도시된 바와 같이 상기 테이프를 평직 구조를 갖는 직물로 전환시켰다. 상기 테이프 제직 구조체는 130 cm의 폭을 가졌고, 도 2에 도시된 바와 같이 생성물의 에지에서 융합에 의해 안정화되었다. "패브릭"의 안정화가 없는 경우, 이를 탄도성 패널 사이징된(sized) 쉬트로 절단 시에 떨어져 나가는 경향이 있다. 그 후 이와 같이 제조된 직물을, 여러 온도 및 압력 구역들을 갖는 벨트 프레스인 적층 라인(lamination line)(마이어(Meyer®)으로 제공한다. 가열 구역은 146℃의 온도로 설정되었고, 그 후 냉각하였다. 압력은 18N/cm2이었고, 총 체류 시간은 2분이었다.
Ic - 상기 테이프로부터의 장갑 패널의 제조
패널을 50 x 50 cm의 크기로 제조하였다. 직물의 제 1 층을 표면 상에 위치시켰다. 직물의 제 2 층을, 2개 층들의 봉합선이 엇갈리는 방식으로 위치되는 방식으로 상기 제 1 층의 상부 상에 위치시켰다. 8 kg/m2의 면적 밀도(AD)에 도달될 때까지 상기 절차를 반복하였다. 그 후 적층체에 98% 이상의 순도를 갖는 상업적으로 입수가능한 8 mm AL2O3 타일(50 mm x 50 mm 타일)을 보충하였다. 그 후 상기 적층체을 프레스로 이동시고, 145℃의 온도 및 165 bar의 압력에서 40분간 가압하였다. 온도가 80℃에 도달할 때까지 가압 하에 냉각을 수행하였다. 총 순환 시간은 약 70분이었다.
Id - 장갑 패널의 성능 시험
장갑판을, 7.62 x 51 mm AP-M2(미국 미주리주 소재의 세인트 루이스 오드넌스 플랜트(Ordnance Plant) 제조) 탄환을 이용한 발사 시험에 사용하였다. 상기 시험은 V50 값의 결정을 목표로 하여 수행하였다. V50은 발사체의 50%가 장갑판을 관통하는 속도이다. 시험 절차는 다음과 같다:
제 1 발사체를 예상 V50 속도로 발사했다. 충돌 직전에 실제 속도를 측정하였다. 발사체가 차단당한 경우, 다음 발사체를, 약 20 m/s 더 높은 의도 속도로 발사하였다. 관통되었으면, 다음 발사체를 약 20 m/s 더 낮은 의도 속도로 발사하였다. 실제 충돌 속도를 항상 측정하였다. V50은 2개의 최고 차단값 및 2개의 최저 관통값의 평균이었다.
비교 실시예 A
● 장갑 패널의 제조
실시예 I의 패널의 제조에서와 동일한 절차를 이용하되, 이때 본 발명의 직물 대신에 다이니마(Dyneema)®HB26(네델란드 소재의 DMS 다이니마)을 사용하였다. 이는 크로스플라이된(crossplied) 일방향 폴리에틸렌 섬유에 기반한 상업적으로 이용가능한 재료이다.
● 장갑 패널의 성능 시험
실시예 I에서와 동일한 방식으로 수행하였다.
결과:
Figure 112016010797410-pat00001
상기 결과는, 연신된 폴리에틸렌의 직물을 포함하는 본 발명의 재료 쉬트를 포함하는 내탄도성 제품은 예상치 못하게 개선된 내탄도성을 생성함을 보여 준다. 지금까지 공지된 직물은, 크로스플라이된 일방향으로 정렬된 폴리에틸렌 섬유에 기반한 상업적으로 입수가능한 제품보다 낮은 탄도 보호력을 보이는 것이 통상의 지식이었기 때문에, 이는 더욱 놀라운 것이다.
특히 본 발명의 내탄도성 제품은 종래 기술로부터 공지된 것보다 상당히 높은 V50 값을 생성한다.

Claims (15)

  1. 중합체 분말 베드(bed)를 형성하는 단계, 및
    상기 중합체 분말 베드를 중합체 분말의 융점 미만의 온도에서 압축-성형시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 분말 베드는, 분말 베드 상에 위치되어 분말 베드를 적어도 2개 이상의 부분으로 나누는 하나 이상의 압축성 보더링(bordering) 수단과 함께 압축되어 성형되고, 상기 압축성 보더링 수단은 압축성 재료로 제조되는,
    테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 중합체 테이프의
    제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    압축-성형된 중합체를 연신시키는 단계를 포함하는, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    연신이 다단계로 수행되는, 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    증가하는 온도에서의 다중 연신을 포함하는, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    중합체 테이프를 제조하는 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴로나이트릴 및 폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    중합체 테이프가 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는, 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    공정에 사용된 초고분자량 폴리에틸렌 중합체가 고체 상태에서 연신 가능한, 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 압축성 보더링 수단이 DSC로 측정 시 중합체 분말의 용융 온도보다 10℃ 이상 높은 용융 온도를 갖는 재료로 제조된 하나 이상의 압축성 스트립을 포함하는, 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    압축성 스트립이 열가소성 중합체로부터 제조되는, 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    압축성 스트립이 폴리프로필렌, 고무 중합체 또는 규소 고무로부터 제조되는, 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    압축성 스트립이 사각형, 삼각형, 원형 또는 다각형 단면을 가지는, 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    압축성 스트립이 호스(hose) 또는 관(tube)을 포함하는, 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    압축성 스트립이 3:2, 3:1.5 또는 3:1의 외부 직경:내부 직경의 비를 갖는, 방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    압축성 스트립이, 중합체 분말 베드의 비변형된 평균 두께와 같거나 이보다 높은 비변형된 높이를 갖는, 방법.
  15. 제 1 항 내지 제14 항 중 어느 한 항의 방법으로 제조 가능한 테이프의 종방향으로 평균 2% 미만으로 변하는 폭을 갖는 중합체 테이프.
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