JPS59216914A - 超高強力ポリエチレン繊維の製造方法 - Google Patents
超高強力ポリエチレン繊維の製造方法Info
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- JPS59216914A JPS59216914A JP19807583A JP19807583A JPS59216914A JP S59216914 A JPS59216914 A JP S59216914A JP 19807583 A JP19807583 A JP 19807583A JP 19807583 A JP19807583 A JP 19807583A JP S59216914 A JPS59216914 A JP S59216914A
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- polyethylene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超高強力ポリエチレン繊維の製造方法に関する
。
。
ポリエチレンの溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を延
伸して高強度・高弾性率の繊維を得る方法はＰ、Ｓｍ１
ｔｈ及びＡ、Ｊ、Ｐｅｎｎｉｎｇｓらの最近の各種刊行
物に記、載されており、特開昭５６−１５４０８号公報
には重量平均分子量Ｍｔｖ＞ ４ｘ１０’以上のポリエ
チレン溶液を紡糸・冷却してゲル状繊維を形成し、該ゲ
ル状繊維に延伸及び乾燥を同時に施して高強度・高弾性
率繊維を得る方法が開示されている。この方法の指摘す
るところによれば、高強度・高弾性率のポリエチレン繊
維を得るには延伸繊維の弾性率が２０ＧＰａ （２３５
ｇ／ｄ）以上になるような延伸温度にて延伸するとされ
ており、その温度は高々 １３５℃である。また、この
方法により得られる延伸繊維の強度及び弾性率の最高値
はそれぞれ３．２ＧＰａ （ａ８ｇ／ｃ＋ ＞以下及び
９２ＧＰａ（１０８３ｇ／ｄ ）以下である。
伸して高強度・高弾性率の繊維を得る方法はＰ、Ｓｍ１
ｔｈ及びＡ、Ｊ、Ｐｅｎｎｉｎｇｓらの最近の各種刊行
物に記、載されており、特開昭５６−１５４０８号公報
には重量平均分子量Ｍｔｖ＞ ４ｘ１０’以上のポリエ
チレン溶液を紡糸・冷却してゲル状繊維を形成し、該ゲ
ル状繊維に延伸及び乾燥を同時に施して高強度・高弾性
率繊維を得る方法が開示されている。この方法の指摘す
るところによれば、高強度・高弾性率のポリエチレン繊
維を得るには延伸繊維の弾性率が２０ＧＰａ （２３５
ｇ／ｄ）以上になるような延伸温度にて延伸するとされ
ており、その温度は高々 １３５℃である。また、この
方法により得られる延伸繊維の強度及び弾性率の最高値
はそれぞれ３．２ＧＰａ （ａ８ｇ／ｃ＋ ＞以下及び
９２ＧＰａ（１０８３ｇ／ｄ ）以下である。
＾、Ｊ、Ｐｅｎｎｉｎｇｓらは上記の方法（特開昭５６
−１５４０８号公報）によるゲル状繊維を１００〜１４
８℃の温度勾配下にある空気浴中でできるだけ高倍率に
延伸することにより強度３．７ＧＰａ （４３ｇ／ｄ）
、弾性率１２１ＧＰａ （１４０９ｇ／ｄ ）のポリエ
チレン繊維を得ている。また、上記の方法（特開昭５６
−５２２８号公報）についてより詳細に検討している特
開昭５８−５２２８号公報には、強度の最高値として４
５ｇ／ｄ、弾性率の最高値として２３０５ｇ／ｄが報告
されている。即ち、ポリエチレンの溶液を紡糸して得ら
れるゲル状繊維を延伸して高強度・高弾性率ポリエチレ
ン繊維を得る方法において今までに達成された最高強度
は、ｉ５ｇ／ｄである。本発明者らは、この方法におい
て重量平均分子量りが３Ｘ １０’を越えるポリエチレ
ンを２．０重量％以下の濃度に稠整した溶液を紡糸して
得られるゲル状繊維を多段延伸することにより強度４５
ｇ／ｄ以上、特に５０ｇ／ｄ以上、且つ初期弾性率１０
１００Ｏ以上、特に１５００ ｇ／ｄ以上の延伸ｍ維
を得ることができ、その繊維構造の特徴として長周期構
造が観測されないとの知見を得、本発明に至った。
−１５４０８号公報）によるゲル状繊維を１００〜１４
８℃の温度勾配下にある空気浴中でできるだけ高倍率に
延伸することにより強度３．７ＧＰａ （４３ｇ／ｄ）
、弾性率１２１ＧＰａ （１４０９ｇ／ｄ ）のポリエ
チレン繊維を得ている。また、上記の方法（特開昭５６
−５２２８号公報）についてより詳細に検討している特
開昭５８−５２２８号公報には、強度の最高値として４
５ｇ／ｄ、弾性率の最高値として２３０５ｇ／ｄが報告
されている。即ち、ポリエチレンの溶液を紡糸して得ら
れるゲル状繊維を延伸して高強度・高弾性率ポリエチレ
ン繊維を得る方法において今までに達成された最高強度
は、ｉ５ｇ／ｄである。本発明者らは、この方法におい
て重量平均分子量りが３Ｘ １０’を越えるポリエチレ
ンを２．０重量％以下の濃度に稠整した溶液を紡糸して
得られるゲル状繊維を多段延伸することにより強度４５
ｇ／ｄ以上、特に５０ｇ／ｄ以上、且つ初期弾性率１０
１００Ｏ以上、特に１５００ ｇ／ｄ以上の延伸ｍ維
を得ることができ、その繊維構造の特徴として長周期構
造が観測されないとの知見を得、本発明に至った。
本発明はポリエチレン溶液を紡糸して得られるゲル状繊
維を延伸して高強度・高弾性率繊維を得る方法において
、重量平均分子量が３×１０ を越えるポリエチレン
を用いて、その溶液濃度を２．０重量％以下に調整した
溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を超延伸し、その際
延伸繊維に長周期構造が観測されなくなるまで多段延伸
することを特徴とする超高強力ポリエチレン繊維のの製
造方法を提供するものである。
維を延伸して高強度・高弾性率繊維を得る方法において
、重量平均分子量が３×１０ を越えるポリエチレン
を用いて、その溶液濃度を２．０重量％以下に調整した
溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を超延伸し、その際
延伸繊維に長周期構造が観測されなくなるまで多段延伸
することを特徴とする超高強力ポリエチレン繊維のの製
造方法を提供するものである。
本発明において重量平均分子量Ｍ−が３Ｘ １０’を越
えるポリエチレンを用いたのは重量平均分子量が大きい
もの程前記ゲル状繊維をより高倍率に延伸でき、長周期
構造が観測されなくなるまで超延伸するには３×１０
を超人る重量平均分子量のポリエチレンを用いる必要
があったからである。また、ポリエチレンの溶液濃度は
冷却によるゲル状繊維の形成を容易にするために一般に
は約３〜５重量％が好適であるが、本発明においては、
長周期構造が観測されなくなるまで超延伸するためによ
り希薄な２．０重量％以下の溶液からゲル状繊維を形成
させる必要があった。
えるポリエチレンを用いたのは重量平均分子量が大きい
もの程前記ゲル状繊維をより高倍率に延伸でき、長周期
構造が観測されなくなるまで超延伸するには３×１０
を超人る重量平均分子量のポリエチレンを用いる必要
があったからである。また、ポリエチレンの溶液濃度は
冷却によるゲル状繊維の形成を容易にするために一般に
は約３〜５重量％が好適であるが、本発明においては、
長周期構造が観測されなくなるまで超延伸するためによ
り希薄な２．０重量％以下の溶液からゲル状繊維を形成
させる必要があった。
本発明における超延伸の手段としては、溶媒を含んだ状
態のゲル状繊維を、少なくとも３段以上、好ましくは４
段゛以上の多段で且つ後段になるにつれて延伸温度を順
次高く設定した多段延伸により全延伸倍率が５０倍以上
、特に６０倍以上、更に好ましくは９０倍以上となるよ
うに行うのが好ましく、その際第１段目、又は第１段目
と第２段目の延伸倍率を、それ以降の段の延伸倍率より
高く設定するのが好ましい。例えば、本発明における超
延伸を４段延伸により行う場合の各段の好適延伸温度お
よび延伸倍率を示せば次のとおりである。
態のゲル状繊維を、少なくとも３段以上、好ましくは４
段゛以上の多段で且つ後段になるにつれて延伸温度を順
次高く設定した多段延伸により全延伸倍率が５０倍以上
、特に６０倍以上、更に好ましくは９０倍以上となるよ
うに行うのが好ましく、その際第１段目、又は第１段目
と第２段目の延伸倍率を、それ以降の段の延伸倍率より
高く設定するのが好ましい。例えば、本発明における超
延伸を４段延伸により行う場合の各段の好適延伸温度お
よび延伸倍率を示せば次のとおりである。
延伸温度 延伸倍率
第１段目 ５０〜９０℃ １０倍以下（特に
７０〜９０℃） （特に４〜６倍）第２段目 ８０
〜１３０℃ １０倍以下（特に９０〜１２０℃）
（特に４〜６倍）第３段目 １１０〜１４０℃
５倍以下（特に１２０〜ｌ°３５℃）（特に１５〜２
５倍）第４段目 １３５〜１５５℃ ５倍以下
（特に １３５〜１５０℃） （特に１５〜２５倍）実
施例では４段延伸を採用したが各段における延伸温度及
び延伸倍率は種々の組み合せが可能であるため、本発明
における超延伸の程度については次に記す測定方法によ
る長周期構造が観測されるか否かを尺度とした。
７０〜９０℃） （特に４〜６倍）第２段目 ８０
〜１３０℃ １０倍以下（特に９０〜１２０℃）
（特に４〜６倍）第３段目 １１０〜１４０℃
５倍以下（特に１２０〜ｌ°３５℃）（特に１５〜２
５倍）第４段目 １３５〜１５５℃ ５倍以下
（特に １３５〜１５０℃） （特に１５〜２５倍）実
施例では４段延伸を採用したが各段における延伸温度及
び延伸倍率は種々の組み合せが可能であるため、本発明
における超延伸の程度については次に記す測定方法によ
る長周期構造が観測されるか否かを尺度とした。
延伸繊維の長周期の測定方法：
Ｘ線回折装置ローターフレックス（理学電機製）を用い
て下記に示す測定条件で延伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲
線を測定し、そのピーク位置から長周期を算出する。
て下記に示す測定条件で延伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲
線を測定し、そのピーク位置から長周期を算出する。
７、尚、下記に示す測定条件下で観測できる長周期は約
５５０Å以下であり、長周期が約５５０人を越えると上
記のピーク位置が不明確となるが、本発明で言う６長周
期構造が観測されない”とは本方法により測定される延
伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲線上にピークが明確に観測
されないことである。
５５０Å以下であり、長周期が約５５０人を越えると上
記のピーク位置が不明確となるが、本発明で言う６長周
期構造が観測されない”とは本方法により測定される延
伸繊維の小角Ｘ線散乱強度曲線上にピークが明確に観測
されないことである。
小角Ｘ線散乱強度曲線の測定条件
検出器： ｐｓｐｃ ＜理学電機製）
カメラ半径：５１０ 鶴
ｐｓｐｃ分離能？ ０．００７°／ｃｈＸ線発生装置
の管電圧： ４５ＫＶ Ｘ線発生装置の管電流： ５０ｍＡ 第１ピンホールスリット： ０．１５φ１箇第２ピン
ホールスリツトｊ Ｏ，１５φ鶴ビームストツパーの
大きさ： １．７重量幅測定時間： ５分 なお、本発明における強度はＪＩＳ Ｌ−１０１３（１
９６９）の引張強さの測定法に従って測定した「引張強
さ」と同義の値であり、また本発明における初期弾性率
はＪＩＳ Ｌ−１０１３（１９６９）の初期引張抵抗度
の測定法に従って測定した「初期引張抵抗度」と同義の
値である。
の管電圧： ４５ＫＶ Ｘ線発生装置の管電流： ５０ｍＡ 第１ピンホールスリット： ０．１５φ１箇第２ピン
ホールスリツトｊ Ｏ，１５φ鶴ビームストツパーの
大きさ： １．７重量幅測定時間： ５分 なお、本発明における強度はＪＩＳ Ｌ−１０１３（１
９６９）の引張強さの測定法に従って測定した「引張強
さ」と同義の値であり、また本発明における初期弾性率
はＪＩＳ Ｌ−１０１３（１９６９）の初期引張抵抗度
の測定法に従って測定した「初期引張抵抗度」と同義の
値である。
しかして本発明の方法によって製造して得られる高強度
・高弾性率ポリエチレン繊維において、重量平均分子量
が３×ｌθ 以上、強度がｅｏｇ／ｄ以上、初期弾性
率が２．ｏｏｏｇ／ｄ以上で且つ長周期構造が観測され
ない繊維は、実質的に結晶性部分からなる従来全く知ら
れていない新規なポリエチレン繊維である。
・高弾性率ポリエチレン繊維において、重量平均分子量
が３×ｌθ 以上、強度がｅｏｇ／ｄ以上、初期弾性
率が２．ｏｏｏｇ／ｄ以上で且つ長周期構造が観測され
ない繊維は、実質的に結晶性部分からなる従来全く知ら
れていない新規なポリエチレン繊維である。
次に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明
は以下の実施例に限定されるものではない。
は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１〜４
ポリエチレンをデカリンに熔解して開裂した紡糸液を孔
径０．８ｆｉの円形紡糸孔を有する紡糸口金から２５℃
の水中に押し出してゲル状繊維を形成させ、これを引取
りローラーで引取った。次いでかくして引取ったゲル状
繊維を多段延伸した。その際延伸温度は順次高くなるよ
うに設定し、全４段階で全延伸倍率が出来るだけ大きく
なるように延伸した。
径０．８ｆｉの円形紡糸孔を有する紡糸口金から２５℃
の水中に押し出してゲル状繊維を形成させ、これを引取
りローラーで引取った。次いでかくして引取ったゲル状
繊維を多段延伸した。その際延伸温度は順次高くなるよ
うに設定し、全４段階で全延伸倍率が出来るだけ大きく
なるように延伸した。
第１表には使用したポリエチレンの重量平均分子量、溶
液中のポリエチレン含有量（重量％）紡糸液の温度、各
段の延伸温度、各段の延伸倍率、全延伸倍率及び延伸繊
維の強度と初期弾性率を示す。なお、これらの延伸繊維
のいずれにも長周期構造が観測されなかった。
液中のポリエチレン含有量（重量％）紡糸液の温度、各
段の延伸温度、各段の延伸倍率、全延伸倍率及び延伸繊
維の強度と初期弾性率を示す。なお、これらの延伸繊維
のいずれにも長周期構造が観測されなかった。
以下余白
第１表
比較例１
特開昭５６−１５４０８号公報記載の方法に準じて重量
平均分子量が１．５Ｘ １０ のポリエチレンをデカ
リンに溶解して２．０重量％のポリエチレンを含有する
溶液を作り、温度１３０℃の溶液をノズル孔径０．５ｆ
ｉの紡糸口金から２１℃の空気中に押しだして固化させ
て得られるゲル状繊維を引取りローラーで引取った。引
取ったゲル状繊維を１２０℃で延伸した。延伸倍率は最
高３０倍であった。３０倍延伸した繊維の強度は３５ｇ
／ｄで初期弾性率は１．０２０ｇ／ｄであり、その長周
期は約４７０人であった。
平均分子量が１．５Ｘ １０ のポリエチレンをデカ
リンに溶解して２．０重量％のポリエチレンを含有する
溶液を作り、温度１３０℃の溶液をノズル孔径０．５ｆ
ｉの紡糸口金から２１℃の空気中に押しだして固化させ
て得られるゲル状繊維を引取りローラーで引取った。引
取ったゲル状繊維を１２０℃で延伸した。延伸倍率は最
高３０倍であった。３０倍延伸した繊維の強度は３５ｇ
／ｄで初期弾性率は１．０２０ｇ／ｄであり、その長周
期は約４７０人であった。
比較例２
特開昭５８−５２２８号公報記載の方法に準じて重量平
均分子量が２．５Ｘ １０ のポリエチレンを流動パ
ラフィンに溶解して６．０重量％のポリエチレンを含有
する溶液を作り、温度２００℃の溶液をノズル孔径０．
５Ｎの紡糸口金から２１’Ｃの空気中に押しだし、紡糸
口金から３３ｃｍ離れた位置より水中に導いて固化させ
て得られるゲル状繊維を引取ローラーで引取った。
均分子量が２．５Ｘ １０ のポリエチレンを流動パ
ラフィンに溶解して６．０重量％のポリエチレンを含有
する溶液を作り、温度２００℃の溶液をノズル孔径０．
５Ｎの紡糸口金から２１’Ｃの空気中に押しだし、紡糸
口金から３３ｃｍ離れた位置より水中に導いて固化させ
て得られるゲル状繊維を引取ローラーで引取った。
引取ったゲル状繊維を三塩化三フッ化エタンに浸漬して
ゲル状繊維に含まれる流動パラフィンと置換したのち乾
燥をおこない、ついで乾燥繊維を繊維入口が１００℃で
繊維出口が１４０℃に保った延伸槽を通して熱延伸した
。
ゲル状繊維に含まれる流動パラフィンと置換したのち乾
燥をおこない、ついで乾燥繊維を繊維入口が１００℃で
繊維出口が１４０℃に保った延伸槽を通して熱延伸した
。
７５倍の延伸倍率で延伸して得られた繊維の強度は４２
ｇ／ｄで初期弾性率は１５１０ｇ／ｄであり、その長周
期は約４９０人であった。
ｇ／ｄで初期弾性率は１５１０ｇ／ｄであり、その長周
期は約４９０人であった。
特許出願人 東洋紡績株式会社
Claims (1)
- ポリエチレン溶液を紡糸して得られるゲル状繊維を延伸
して高強度・高弾性率繊維を得る方法において、重量平
均分子量が３Ｘ １０’を越えるポリエチレンを用いて
、その溶液濃度を２．０重量％以下に調整した溶液を紡
糸して得られるゲル状繊維を超延伸し、その際延伸繊維
に長周期構造が観測されなくなるまで多段延伸すること
を特徴とする超高強力ポリエチレン繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19807583A JPS59216914A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 超高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19807583A JPS59216914A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 超高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58089654A Division JPS59216912A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 高強度・高弾性率ポリエチレン繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59216914A true JPS59216914A (ja) | 1984-12-07 |
Family
ID=16385097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19807583A Pending JPS59216914A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 超高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59216914A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61282417A (ja) * | 1985-06-05 | 1986-12-12 | Toray Ind Inc | ポリエチレンマルチフイラメントヤ−ン |
| US4888141A (en) * | 1985-08-21 | 1989-12-19 | Stamicarbon B.V. | Process for producing polyethylene articles having a high tensile strength and modulus |
| US5741451A (en) * | 1985-06-17 | 1998-04-21 | Alliedsignal Inc. | Method of making a high molecular weight polyolefin article |
| KR20060106058A (ko) * | 2005-04-06 | 2006-10-12 | 동양제강 주식회사 | 초고강도 폴리에틸렌섬유의 제조방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55107506A (en) * | 1979-02-08 | 1980-08-18 | Stamicarbon | Filament with high tensile strength and elastic ratio and method |
| JPS5615408A (en) * | 1979-06-27 | 1981-02-14 | Stamicarbon | Filament with high modulus and strength and production |
| JPS585228A (ja) * | 1981-04-30 | 1983-01-12 | アライド・コ−ポレ−シヨン | 高強力、高モジユラスの結晶性熱可塑物品の製造方法及び新規製品なる繊維 |
-
1983
- 1983-10-22 JP JP19807583A patent/JPS59216914A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| JPS55107506A (en) * | 1979-02-08 | 1980-08-18 | Stamicarbon | Filament with high tensile strength and elastic ratio and method |
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