JPS60199913A - 高強度ポリフツ化ビニリデンモノフイラメントの製造方法 - Google Patents
高強度ポリフツ化ビニリデンモノフイラメントの製造方法Info
- Publication number
- JPS60199913A JPS60199913A JP5439584A JP5439584A JPS60199913A JP S60199913 A JPS60199913 A JP S60199913A JP 5439584 A JP5439584 A JP 5439584A JP 5439584 A JP5439584 A JP 5439584A JP S60199913 A JPS60199913 A JP S60199913A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyvinylidene fluoride
- stage
- monofilament
- stretching
- spinning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度を有し、とくに釣糸や漁網などの漁獲用
途および種々の産業用途に適したポリフッ化ビニリテ°
ンモノフィラメントの1llil a 方法に関するも
のである。
途および種々の産業用途に適したポリフッ化ビニリテ°
ンモノフィラメントの1llil a 方法に関するも
のである。
ポリフッ化ビニリデンモノフィラメントは強靭性、耐衝
撃性、透明性および耐光性などがすぐれ、しかも高比重
(、t 8 )で水中1こ沈み易く、水の屈折率(+、
33))こ近い屈折率(t 42 )を有し、水中での
表面反射が極めて少ないため、とくtこ釣糸材料として
有効に用いられている。
撃性、透明性および耐光性などがすぐれ、しかも高比重
(、t 8 )で水中1こ沈み易く、水の屈折率(+、
33))こ近い屈折率(t 42 )を有し、水中での
表面反射が極めて少ないため、とくtこ釣糸材料として
有効に用いられている。
一般に釣糸に要求される物理特性としては、上記のすI
」き特徴と共に、特tこ高強度であることが挙げられる
が、従来のポリフッ化ビニリテ゛ンモノフィラメントは
特tこ線径の太いところで強度が比較的低いという欠点
がある。すなわち従来のポリフッ化ビニリデンモノフィ
ラメントの製法としては、溶融紡糸後、1段または2段
延伸し1次いで80℃以上の緊張熱処理を行なう方法(
特公昭43−13399号公報)、溶融紡糸後、延伸お
よび熱固定を組合せて2段延伸し、2.5〜10倍に延
伸配向させる方法(特公昭44−5359号公報)およ
び複屈折率値曲線またはヤング率曲線の1次変曲点と2
次変曲点との間で一次延伸し2次いで二次延伸する方法
(特公昭53−22374号公報)などが挙げられるが
、これらの方法では高強度化しようとする際の太さに制
約があり、引張強度62g/σに対応するモノフィラメ
ント線径は015期が限度である。そして一般にモノフ
ィラメントの引張強度はその線径に反比例して小さくな
るため、上記従来法で線径をさらに太くする場合には、
引張強度は大きく低下してしまうことになる。
」き特徴と共に、特tこ高強度であることが挙げられる
が、従来のポリフッ化ビニリテ゛ンモノフィラメントは
特tこ線径の太いところで強度が比較的低いという欠点
がある。すなわち従来のポリフッ化ビニリデンモノフィ
ラメントの製法としては、溶融紡糸後、1段または2段
延伸し1次いで80℃以上の緊張熱処理を行なう方法(
特公昭43−13399号公報)、溶融紡糸後、延伸お
よび熱固定を組合せて2段延伸し、2.5〜10倍に延
伸配向させる方法(特公昭44−5359号公報)およ
び複屈折率値曲線またはヤング率曲線の1次変曲点と2
次変曲点との間で一次延伸し2次いで二次延伸する方法
(特公昭53−22374号公報)などが挙げられるが
、これらの方法では高強度化しようとする際の太さに制
約があり、引張強度62g/σに対応するモノフィラメ
ント線径は015期が限度である。そして一般にモノフ
ィラメントの引張強度はその線径に反比例して小さくな
るため、上記従来法で線径をさらに太くする場合には、
引張強度は大きく低下してしまうことになる。
しかるtこ最近では釣糸會こ用いられるポリフッ化ビニ
リデンは増々筒線径化の傾向があり、線径0.2m以上
においても、引張強度が&2g/d以上の特性が強く要
求されるようになっている。
リデンは増々筒線径化の傾向があり、線径0.2m以上
においても、引張強度が&2g/d以上の特性が強く要
求されるようになっている。
そこで本発明者らは、直径の広い範囲に渡って引張強度
の1妬いポリフッ化ビニリデンモノフィラメントのT4
y、y4を目的として鋭意検討した結果、溶融紡糸後、
冷却して得た未延伸モノフィラメントを熱媒中で多段で
延伸するに際し、3段逐次延伸法を採用して、1段目の
延伸倍率を高(し、かつ2段以降の延伸を徐々に実施す
ることにより、延伸配向の高度化が得られ、上記目的が
効果的に達成できることを見出し、本発明tこ到達した
。
の1妬いポリフッ化ビニリデンモノフィラメントのT4
y、y4を目的として鋭意検討した結果、溶融紡糸後、
冷却して得た未延伸モノフィラメントを熱媒中で多段で
延伸するに際し、3段逐次延伸法を採用して、1段目の
延伸倍率を高(し、かつ2段以降の延伸を徐々に実施す
ることにより、延伸配向の高度化が得られ、上記目的が
効果的に達成できることを見出し、本発明tこ到達した
。
すなわち本発明はポリフッ化ビニリデンを溶融紡糸後、
冷却して得た未延伸モノフィラメントを、熱媒体中で3
段逐次延伸するに際し、各延伸段階における延伸温度(
T+〜Ta )および延伸倍率(E+〜E、 )を下記
の条件に制御し、総合延伸倍率(E、 XE2 XE3
)が6.0を越えるモノフィラメントとなすことを特
徴とする高強度ポリフッ化ビニリデンモノフィラメント
の製造方法を提供するものである。
冷却して得た未延伸モノフィラメントを、熱媒体中で3
段逐次延伸するに際し、各延伸段階における延伸温度(
T+〜Ta )および延伸倍率(E+〜E、 )を下記
の条件に制御し、総合延伸倍率(E、 XE2 XE3
)が6.0を越えるモノフィラメントとなすことを特
徴とする高強度ポリフッ化ビニリデンモノフィラメント
の製造方法を提供するものである。
1段目延伸温度T1≧Tm−60℃
2 〃 T2 ≧Tm−40℃
3 〃 T3 ≧Tm−30℃
〔ただしTmはポリフッ化ビニリデンの融点(’C)を
示す。〕 1段目延伸倍率](1=4.0〜60 2 K2=1.1〜1.5 5 E3 = L +〜1.3 本発明で用いるポリフッ化ビニリデンとはフッ化ビニリ
デン成分を95重量%以上含有するポリフッ化ヒニリデ
ンホモ重合体又は共重合体である。ここで5重量%未満
を占める場合の共重合成分としてはテトラフロロエチレ
ン、トリフロロモノクロロエチレン、トリフロロエチレ
ン、モノフロロエチレン、ヘキサフロロプロピレンおよ
びこれらの混合物などが挙げられるが、なかでもテトラ
フロロエチレン、トリフロロモノクロロエチレンが好ま
しい。またフッ化ビニリデン成分が95鼠量%以上であ
るポリフッ化マおよび/または共重合ポリマをブレンド
して用いることもできる。ただし重合体または共重合体
混合物においてフッ化ビニリデン成分の含有量が95重
量%未満となると、結晶性が低下し、本発明の目的とす
る特性の達成が困難になるため好ましくない。
示す。〕 1段目延伸倍率](1=4.0〜60 2 K2=1.1〜1.5 5 E3 = L +〜1.3 本発明で用いるポリフッ化ビニリデンとはフッ化ビニリ
デン成分を95重量%以上含有するポリフッ化ヒニリデ
ンホモ重合体又は共重合体である。ここで5重量%未満
を占める場合の共重合成分としてはテトラフロロエチレ
ン、トリフロロモノクロロエチレン、トリフロロエチレ
ン、モノフロロエチレン、ヘキサフロロプロピレンおよ
びこれらの混合物などが挙げられるが、なかでもテトラ
フロロエチレン、トリフロロモノクロロエチレンが好ま
しい。またフッ化ビニリデン成分が95鼠量%以上であ
るポリフッ化マおよび/または共重合ポリマをブレンド
して用いることもできる。ただし重合体または共重合体
混合物においてフッ化ビニリデン成分の含有量が95重
量%未満となると、結晶性が低下し、本発明の目的とす
る特性の達成が困難になるため好ましくない。
なお本発明で用いるポリフッ化ビニリデンはジメチルホ
ルムアミドの0.4g/cCm Kで測定した固有粘度
指数(ηinh )が0.8以上、とくに1.0以上の
ものが好ましく、ηinhが0.7以下の場合tこは十
分な物性が得られない場合がある。
ルムアミドの0.4g/cCm Kで測定した固有粘度
指数(ηinh )が0.8以上、とくに1.0以上の
ものが好ましく、ηinhが0.7以下の場合tこは十
分な物性が得られない場合がある。
本発明1こおいて、ポリフッ化ビニリデンを溶融紡糸す
るに際しては、押出紡糸機を用いる通常の条件を採用す
ることができ、たとえばポリマ温展250〜620℃、
押出圧力10〜500kg/α2、口金孔径01〜5
wa 、紡糸速度03〜I G G m7分などの範囲
を適宜選択することができる。
るに際しては、押出紡糸機を用いる通常の条件を採用す
ることができ、たとえばポリマ温展250〜620℃、
押出圧力10〜500kg/α2、口金孔径01〜5
wa 、紡糸速度03〜I G G m7分などの範囲
を適宜選択することができる。
紡出されたモノフィラメントは短かい気体ゾ−ンを通過
した後冷却浴中で冷却されるが、ここで用いる冷却媒体
としては水5グリセリンおよびポリエチレングリコール
などのポリフッ化ビニリデンに不活性な液体化合物が挙
げられる。
した後冷却浴中で冷却されるが、ここで用いる冷却媒体
としては水5グリセリンおよびポリエチレングリコール
などのポリフッ化ビニリデンに不活性な液体化合物が挙
げられる。
冷却されたモノフィラメントは通常の方法で冷却媒体を
除去された後、1段目の延伸ゾーンeこ送られるが、本
発明の延伸および熱固定時の雰囲気としては、たとえば
ポリエチレングリコール、グリセリンおよびシリコーン
・オイルなどの液体を加熱した熱媒浴、乾熱気体浴およ
び過熱あるいは加圧水蒸気浴などが用いられる。
除去された後、1段目の延伸ゾーンeこ送られるが、本
発明の延伸および熱固定時の雰囲気としては、たとえば
ポリエチレングリコール、グリセリンおよびシリコーン
・オイルなどの液体を加熱した熱媒浴、乾熱気体浴およ
び過熱あるいは加圧水蒸気浴などが用いられる。
本発明eこおいては、下記の3段逐次延伸条件を適用し
、総合延伸倍率(EI ×F、2X E3)が6.0を
越えるまで延伸することが重要であり。
、総合延伸倍率(EI ×F、2X E3)が6.0を
越えるまで延伸することが重要であり。
これによりフィブリル化や糸切れのない安定した操業性
のもとeこ、高度tこ延伸配向し線径の広い範囲にわた
って高強度のポリフッ化ビニリデンモノフィラメントン
得ることができる。
のもとeこ、高度tこ延伸配向し線径の広い範囲にわた
って高強度のポリフッ化ビニリデンモノフィラメントン
得ることができる。
1段目延伸温度T1≧Tm−60℃、とくンこTl≧T
m−40”(:2 〃 T2≧Tm−40℃、とくにT
2 ’a T m −20″C6段目延伸温度T3≧
Tm−30℃、と< t= T 3≧Tm−20ac。
m−40”(:2 〃 T2≧Tm−40℃、とくにT
2 ’a T m −20″C6段目延伸温度T3≧
Tm−30℃、と< t= T 3≧Tm−20ac。
1段目延伸倍率El=4.Q〜LQ、と((C4,3〜
5.0E2=M〜1.5+と(に12〜14 E3=1.I〜1,3、とくに1.1〜1,2なお本発
明ていうTmとはポリフッ化ビニリデンの融点(℃)で
あり、チップないしバルク状のポリマを、パーキンエル
マー社製DT−2B型示差走査熱量計を用い、望素雰囲
気中、昇温速度り0℃/分で測定した際の結晶融解ピー
ク温度(ただし融解ピークがいくつが重って出現する場
合は最も吸熱ピークの高いピーク温度)(℃)ン意味す
る。
5.0E2=M〜1.5+と(に12〜14 E3=1.I〜1,3、とくに1.1〜1,2なお本発
明ていうTmとはポリフッ化ビニリデンの融点(℃)で
あり、チップないしバルク状のポリマを、パーキンエル
マー社製DT−2B型示差走査熱量計を用い、望素雰囲
気中、昇温速度り0℃/分で測定した際の結晶融解ピー
ク温度(ただし融解ピークがいくつが重って出現する場
合は最も吸熱ピークの高いピーク温度)(℃)ン意味す
る。
上記延伸条件Pこおいて、1段目延伸倍率(E1〕が4
0未満では延伸ムラ、糸質ムラを生じ?4強度モノフィ
ラメントが得られず、6oを越えると、急激な延伸によ
りネッキングポイント(延伸点)が不安定となり、安定
した延伸の遂行が困難になるため好ましくない。
0未満では延伸ムラ、糸質ムラを生じ?4強度モノフィ
ラメントが得られず、6oを越えると、急激な延伸によ
りネッキングポイント(延伸点)が不安定となり、安定
した延伸の遂行が困難になるため好ましくない。
また2段目延伸倍率(E2)が1.1未満では十分な引
張強度が得られず、1.5を越えると糸切れやフィブリ
ル化を生じ易くなり高強度の達成が困難になるため好ま
しくない。
張強度が得られず、1.5を越えると糸切れやフィブリ
ル化を生じ易くなり高強度の達成が困難になるため好ま
しくない。
さらに3段目延伸工程は必須であり、5段目延伸を省略
して2段延伸のみで総合延伸倍率を60を越える範囲に
したとしても、得られるモノフィラメントの強度は十分
改良し得ない。しかして3段目延伸倍率(E3)が1.
1未満では引張強度が不十分であり、1.3を越えると
フィブリル化や糸切れを生じ、十分な託強度を有するモ
ノフィラメンi・の収得が困難になるため望ましくない
。
して2段延伸のみで総合延伸倍率を60を越える範囲に
したとしても、得られるモノフィラメントの強度は十分
改良し得ない。しかして3段目延伸倍率(E3)が1.
1未満では引張強度が不十分であり、1.3を越えると
フィブリル化や糸切れを生じ、十分な託強度を有するモ
ノフィラメンi・の収得が困難になるため望ましくない
。
なお最終的に得られるモノフィラメントの総合延伸倍率
(EI XE2 XK3 )が60以下の場合には、引
張強度を十分に満足することができない。
(EI XE2 XK3 )が60以下の場合には、引
張強度を十分に満足することができない。
各延伸段階における延伸liA度(T+〜Ts )は、
TI <T2 <T3にしたがって各々の丁1奴温度が
徐々に品(なるように設足するのが望ましい。
TI <T2 <T3にしたがって各々の丁1奴温度が
徐々に品(なるように設足するのが望ましい。
ここで各延伸段階の下限温度が上記の14囲以下では延
伸時にフィブリル化および白化を生じ易くなるため好ま
しくない。また延伸温度の上限については、延伸雰囲気
として熱効率の高い、たとえば液体熱媒を使用する場合
にはTm以下の温度が好ましく、熱効率の低い、たとえ
ば乾p、受気体を開用する場合にはTmを大巾に越える
1111u’を度であっても許容し得る。
伸時にフィブリル化および白化を生じ易くなるため好ま
しくない。また延伸温度の上限については、延伸雰囲気
として熱効率の高い、たとえば液体熱媒を使用する場合
にはTm以下の温度が好ましく、熱効率の低い、たとえ
ば乾p、受気体を開用する場合にはTmを大巾に越える
1111u’を度であっても許容し得る。
上記の条件により3段逐次延伸して得たモノフィラメン
トに対し、付着熱媒の完全除去および延伸によってモノ
フィラメント中に生じた歪を除去し安定な繊維構造を形
成させるためeこ、さらに弛緩状態で温水浴を通過させ
ることもできる。具体的には通常50〜98℃に加熱し
た温水浴を弛緩倍率090〜098倍で0.0+〜ho
$間通過させるのが望ましい。
トに対し、付着熱媒の完全除去および延伸によってモノ
フィラメント中に生じた歪を除去し安定な繊維構造を形
成させるためeこ、さらに弛緩状態で温水浴を通過させ
ることもできる。具体的には通常50〜98℃に加熱し
た温水浴を弛緩倍率090〜098倍で0.0+〜ho
$間通過させるのが望ましい。
以上の如く本発明の方法?こより、エポ的に安定して延
伸配向させて得られるポリフッ化ビニリデンモノフィラ
メントは改良された高強度をイ」しており、とくに釣糸
や漁網などの漁獲用途および各種産業用途(・こ有用で
瀝ンる。
伸配向させて得られるポリフッ化ビニリデンモノフィラ
メントは改良された高強度をイ」しており、とくに釣糸
や漁網などの漁獲用途および各種産業用途(・こ有用で
瀝ンる。
次に本発明の効果を実施例をもって説明する。
なお本発明の引張強伸度及び結節強伸度はそれぞれJ工
5−L10705.1.+ (標準引張強伸度)、5.
2i (標準結節強伸度)測定法に準じて行なった。
5−L10705.1.+ (標準引張強伸度)、5.
2i (標準結節強伸度)測定法に準じて行なった。
実施例1
a4g/Q1.のジメチルホルムアミド溶液の30℃に
おける固有粘度指数(η’rnh )が1.2のホリフ
ツ化ビニリデン重合体チップ(融点’]’m=177℃
)をエクストル−ダ型紡糸機で260℃で溶融し、孔径
1.0g1lの口金を通して紡糸し、20℃のポリエチ
レングリコール冷却浴中で冷却して未延伸糸を得た。
おける固有粘度指数(η’rnh )が1.2のホリフ
ツ化ビニリデン重合体チップ(融点’]’m=177℃
)をエクストル−ダ型紡糸機で260℃で溶融し、孔径
1.0g1lの口金を通して紡糸し、20℃のポリエチ
レングリコール冷却浴中で冷却して未延伸糸を得た。
この未延伸糸を160℃(T+)に加熱したポリエチレ
ングリコール浴を超過させつつ4.50倍(El)で1
段目の延伸を行ンヨった。
ングリコール浴を超過させつつ4.50倍(El)で1
段目の延伸を行ンヨった。
続いて浴温(T2)165℃のポリエチレングリコール
浴を通過させつつ1.25倍で2段目の延伸を、ざらに
浴温(T、)165℃のポリエチレングリコール浴を超
過させつつ1,17倍で延伸を行ンよった。総合延伸倍
率(KI XHz XK3 )は66倍であった。次い
で浴温95℃の温水浴を通過させ、弛緩倍¥l19sで
熱固定した。
浴を通過させつつ1.25倍で2段目の延伸を、ざらに
浴温(T、)165℃のポリエチレングリコール浴を超
過させつつ1,17倍で延伸を行ンよった。総合延伸倍
率(KI XHz XK3 )は66倍であった。次い
で浴温95℃の温水浴を通過させ、弛緩倍¥l19sで
熱固定した。
得ら2tだモノフィラメントは523デニール、直径0
.21 II k71 、引張強度6.5B/6.引張
伸度22.6%、結節強度5.6g、/cLであった。
.21 II k71 、引張強度6.5B/6.引張
伸度22.6%、結節強度5.6g、/cLであった。
実施例2〜4及び比較例1〜8
実施例1と同一条件で得た未延伸糸を使って延伸条件を
表−1のように種々変更して得たモノフィラメントの特
性は表−1に併せて示すとおりてあった。
表−1のように種々変更して得たモノフィラメントの特
性は表−1に併せて示すとおりてあった。
表−1の結果から明らかのように、本発明の方法(実施
例1〜4)によれば、引張強度の高いモノフィラメント
が得られ、−力木発明からはずitた方法(比1咬例1
〜8)では引張強度の低いモノフィラメントしか得られ
ない。
例1〜4)によれば、引張強度の高いモノフィラメント
が得られ、−力木発明からはずitた方法(比1咬例1
〜8)では引張強度の低いモノフィラメントしか得られ
ない。
特許出願人 東 し 株 式 会 往
来し・モノフィラメント株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ポリフッ化ビニリデンを溶融紡糸後、冷却して得た未延
伸モノフィラメントを、熱媒体中で3段逐次延伸するt
こ際し、各延伸段階tこおける延伸温度(’r+〜T3
)および延伸倍率(E+〜E3 )を下記の条件に制御
し、総合延伸倍率(E、XEzXEa)が60を越える
モノフィラメントとなすことを特徴とする高強度ポリフ
ッ化ビニリデンモノフィラメントのfli8+造方法。 造膜法延伸UA g T +シTm−60℃2 T2シ
Tm−40℃ 3 〃 T3≧Tm−50℃ 〔ただしTmはポリフッ化ビニリデンの融点C℃)を示
す。〕 1段目延伸倍率J=4.Q〜6.0 2 K2=ii〜15 5 E3 =1.i〜1.3
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5439584A JPS60199913A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 高強度ポリフツ化ビニリデンモノフイラメントの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5439584A JPS60199913A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 高強度ポリフツ化ビニリデンモノフイラメントの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60199913A true JPS60199913A (ja) | 1985-10-09 |
Family
ID=12969489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5439584A Pending JPS60199913A (ja) | 1984-03-23 | 1984-03-23 | 高強度ポリフツ化ビニリデンモノフイラメントの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60199913A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60231815A (ja) * | 1984-04-28 | 1985-11-18 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 弗化ビニリデン系樹脂モノフイラメントの製造方法 |
JPS63112717A (ja) * | 1987-08-17 | 1988-05-17 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 弗化ビニリデン系樹脂モノフィラメント |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51133532A (en) * | 1975-05-16 | 1976-11-19 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Poly vinylidene fluoride fibers with high knot strength |
JPS5322574A (en) * | 1976-08-13 | 1978-03-02 | Tomotoshi Tokunou | Manufacture of long size plastic goods reinforced with carbon fibfr |
JPS5545834A (en) * | 1978-09-22 | 1980-03-31 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Production of polyvinylidene fluoride fiber |
-
1984
- 1984-03-23 JP JP5439584A patent/JPS60199913A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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JPS63112717A (ja) * | 1987-08-17 | 1988-05-17 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 弗化ビニリデン系樹脂モノフィラメント |
JPH0350001B2 (ja) * | 1987-08-17 | 1991-07-31 | Kureha Chemical Ind Co Ltd |
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