JPS585228A - 高強力、高モジユラスの結晶性熱可塑物品の製造方法及び新規製品なる繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高強力、高弾性率及び高靭性値を有する繊維
又はフィルム等の結晶性熱可塑物品及びゲル中間体を含
むそれらの製造方法に関する。

稀釈溶液からの成長により高強度、高弾性率のポリエチ
レン繊維を調製する方法は、米国特許第４、１５７．５
９４号（メイヒュイゼン（Ｍｅｉｈｕｉｚｅｎ）他、１
９７９年）及び米国特許出願セリアル番号第２２５．２
８８（１９８１年１月１５日出願）に記載されている。

高強度繊維の調製に関する別法は、ピー、スミス（Ｐ、
８ｍｉ　ｔｈ）、ニー、ジエー、ベニ７グス（Ａ、Ｊ。

Ｐｅｎｎｉｎｇｓ）、及び共同研究者の最近の各種刊行
物に記載されている。スミス他のドイツ公開公報第３．
００４．６９９号（１９８０年８月２１日）には、ポリ
エチレンを先ず揮発性溶剤に溶解し、該溶液を紡糸・冷
却してゲルフィラメントを形成し、最後に該ゲルフィラ
メントに延伸及び乾燥を同時に施こして所望の繊維を形
成する方法が記載されている。

英Ｓ！ｆｆｔｔｉｊｌＧＢＩＩ！２．０５１６６７号（
ピー、スミス及びピー、ジエー、レムストラ（Ｐ−Ｊ。

Ｌｅｍｓ　ｔ　ｒ　ａ　）、１９８１年１月２１日）は
、重合物溶液を紡糸し、重合物分子量に関連する延伸比
にて、該使用延伸比でフィラメントの弾性率が少くとも
２０ＧＰａとなるような延伸温度にてフィラメントを延
伸する方法を開示している。咳出願の指摘するところに
よれば、必要な高弾性率値を得る１こめにはポリエチレ
ンの融点以下で延伸せねばならない。延伸温度は一般に
高々１５５℃である。

カルブ（Ｋａｌｂ）及びペニングス、Ｐｏ　ｌ　ｙｍｅ
　ｒｌＪｕｌｌｅｔｉｎ第１巻第８７９−８０ｉ（１９
７９年）Ｐｏ　Ｉ　ｙｍｅ　ｒ　、第２５８４−９０頁
（１９８０年）並びｌｃスＡ−り（８ｍｎｏｋ）他、Ｐ
ｏｌｙｍｅｒ　Ｈｕｌｌ、第２巻第７７５−８５貞（１
９８０年）は、ポリエチレンを非揮発性溶剤（パラフィ
ン油）に溶解し、該溶液を室温まで冷却してゲルを形成
する方法につき記載している。ゲルを片状に切断して押
出様に供給し、紡糸してゲルフィラメントにする。該ゲ
ルフィラメントｔへキサ／で抽出してパラフィン油を除
去して真空乾燥し、続いて延伸して所望の繊維を形成す
る。

スムーク他及びカルブ並びにペニングスの記載になる方
法では、フィラメントは非均質、多孔性であって、連続
延伸で不定長繊維なｓｉｎすることは不可であった。

本発明は、以下の諸工程からなる実質的に不定長の熱可
塑性形状物品（繊維又はフィルム等）の製造方法を包含
する。

ａ）ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオキシメチレ
ン、ポリブテン−１、ポリ（フッ化ビニリデン）及びポ
リ−４−メチルペンテン−１からなる群から選択される
熱可塑結晶性重合物を、第１濃度（第１溶剤単位重量当
りの重合物重量による）で第１の非揮発性溶剤１Ｃ溶解
して溶液を形成し、その際前記熱可塑性重合物の数平均
分子量は７Ｘ１０’乃至８０Ｘ１０’骨格原子であり、
且つ、前記熱可塑性重合物の第１温度に於ける前記第１
溶剤への溶解度は少くとも前記の第１＃１度であること
、 ｂ）前記溶液を孔を通して押出し、その際前記溶液は孔
の上流にて前記第１温度以上の温度にあり、且つ、孔の
上・下流共実質的に第１＃％度であること、 Ｃ）孔の下流の隣接部にて該溶液を、ゴム状ゲル形成温
度以下の第２温度に冷却し、実質的に不定長の第１溶剤
含有ゲルを形成すること、ｄ）第１溶剤含有ゲルを第２
の揮発性溶剤で十分な接触時間抽出し、実質的に第１溶
剤を含有せず且つ実質的に不定長の第２溶剤含有ゲルを
形成すること、 ｅ）該第２溶剤含有ゲルを乾燥し、実質的に不定長で第
１及び第２溶剤を含有せぬキセロゲル（ｘｅｒｏｇｅｌ
）を形成すること、 ｆ）　（ｉ＋第１溶剤含有ゲル、 （（１）第２溶剤含有ゲル、　及び Ｇ１１ｌキセロゲル の少（とも１４を、 （１）ポリエチレンの場合には強力（ｔｅｎａｃ＋　ｔ
ｙ）少くとも２０ｇ／デニール及び弾性率少くとも１８
０ｇ／デニールの達成に十分な、 ｏ＋　ｒポリプロピレンの場合には強力少くとも１０９
／デニール及び弾性率少（とも１８０ｇ／デニールの達
成に十分な、 ０１ｉ）ポリオキシメチレン、ポリブテン−１、ポリ（
フッ化ビニリデン）又はポリ（４−メチルペンテン−１
）の場合＆Ｃは少くとも１０：１の全延伸比にて延伸す
ること。

本発明は、重量平均分子量が少くとも５００．０００で
あり、強力が少くとも２０ｇ／０ｙ／デニールり弾性率
が少（とも５００．！ｉ＋／デニール、クリープ値５鳴
以下（破断荷重の１０４にて５０日間２６℃で測定の場
合）、気孔率１０４未満、融点が少くとも１４７℃であ
る実質的に不定長のポリエチレン繊維も包含するもので
ある。

本発明は、重量平均分子量が少（とも １．００α０００であり、引張り弾性率が少くとも１６
００．９／デニール、融点が少くとも１４７℃、破断伸
びが５４以下である実質的に不定長のポリエチレン繊維
も包含する。

であり、強力が少くとも８ｙ／デニール、引張り弾性率
が少（とも１６０ｇ／デニール、融点が少くとも１６８
℃である実質的に不定長のポリプロピレン繊維も包含す
る。

本発明は、重量平均分子量が少くとも５００．０００の
固体ポリエチレン又は重量平均分子量が少くとも７５０
．０００の固体ポリプロピレンを４乃至２０重量嶋含有
し、高沸点炭化水素と相溶性で常圧に於ける沸点が５０
℃未満の膨潤剤を８０乃至９６重量嶋含有する実質的に
不定長のポリオレフィンゲル繊維も包含する。

第１図は、本発明の実施例６−９９に従って調製したポ
リエチレン繊維の強力値を、実施例に示す方法にて計算
した値に対してプロットしたグラフである。数字は多重
点を示す。

第２図は、本発明に従って調製したポリエチレン繊維の
強力を、一定温度１４０℃での重合物濃度と延伸比の関
数として計算しＴこ値のグラフである。

ＩＥ６図は、本発明に従って調製したポリエチレｙ＊ｉ
ａの強力を一定重合物濃度４鴫での延伸温度と延伸比の
関数として計算し１こ値のグラフである。

第４図は、本発明に従って調製したポリエチレン繊維の
強力を、引張りモジュラスに対してプロットしたグラフ
である。

第５図は、本発明の第一方法態様の概要図である。

第６図は、本発明の第三方法態様の概要図である。

第７図は、本発明の第三方法態様の概要図である。

高強度、高モジュラス、高靭性、高度の寸法安定性と加
水分解安定性及び長期荷重下での高度の耐クリープ性の
耐荷重性エレメントを必要とする用途は多岐にわたる。

例えば、大型タンカーを荷揚げ卸しステーションに固定
するπめに用いられる係留ロープ及び深海掘削プラット
ホームを水面下の錨に係留するために用いられるケーブ
ル等の海洋ロープ及びケーブルは、現在海水による加水
分解又は腐食攻撃を受は易いナイロン、ポリエステル、
アラミド（ａｒａｍｉｄｓ）及び鋼等の材料でできてい
る。従って斯かる係留ロープ及びケーブルは相当な安全
係数をみて製作され且つ頻繁に交換されている。重量が
非常に大となること及び頻繁に交換せねばならぬことは
、操作上及び経済的にかなりの負担となっている。

本発明の繊維及びフィルムは、高強度、卓越した高モジ
ュラス及び優れた靭性な有し、寸法安定性及び加水分解
安定性を有し且つ長期荷重下での耐クリープ性に富む。

本発明の方法に従って調製された本発明の繊維及びフィ
ルムはこれらの諸性質を併せ有するもので、これまで達
成できなかったことであり、従って全く新規且つＭ用な
る材料である。

本発明のＮ１．＃１！及びフィルムのその他の用途には
圧力容器、ホース、動力伝達ベルト、スポーツ施設及び
自動亀部品、建物構築等に使用される熱可塑性樹脂、熱
硬１ヒ性樹脂、エラストマー及びコンクリートの強化が
ある。

ドイツ国特許公開第３．００４．６９９号、英国特許第
２．０５１６６７号及びその他の引用文献に記載のスミ
ス、レムストラ及びベニングスの調製になる先行技術の
繊維と比較すると、゛本発明の最強ノ１ＲＩＩｋは融点
が一層高く、粘着性は一層大で、モジュラスははるかに
大なるものである。更には本発明の繊維は従来技術繊維
よりも物質であり、気孔も少ない。

スミス他のドイツ国特許公開第３．００４．６９９号と
比較すると、本発明の方法は、乾燥と延伸の工程が分離
可能であり、各工程を夫々最適条件下にて遂行できる点
で調節可能性及び信頼性が一層優れている利点を有する
。スミス及びレムストラはＰｏｌｙｍｅｒ　Ｂｕｌｌｅ
ｔｉｎ　第１巻第７５！ｌ−５６１頁（１９７９年）Ｋ
て、延伸温度が１４６℃以丁であると強力又はモジュラ
スと延伸比の関係は何等影響されないと説明している。

以上から判るように、本発明の繊維の諸性質は他の因子
を一定にして延伸温度を変更することにより部分的に調
節可能である。

スムーク他、Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　＠２
巻第７７５−８５頁（１９８０年）及び前記のカルブ並
びにペニングスの論文に記載の方法と比較したときの本
発明の方法の利点は、紡糸された中間のゲル繊維が均一
の濃度を有し、この濃度が調製時の重合物溶液の濃度と
同一なることである。この均一なることの利点は、本発
明の繊細が連続駕伸にて不定長のパッケージとなる事実
にて説明される。更にはスムーク他及びカルブ並びにベ
ニｙゲスが記載の乾燥ゲル繊維の気孔率が２５−６５鴫
であるのに対し、本発明の中間キセロゲル繊維の気孔率
は好ましいことＶＣｉｏ容量鳴未満である。

本発明に使用される結晶性重合物は、ポリエチレン、ポ
リプロピレン又はポリ（メチルペンテン−１）等のポリ
オレフィン、或いはポリ（オキシメチレン）又はポリ（
フッ化ビニリデン）等その他の重合物である。ポリエチ
レンの場合、好適な分子量（極限粘度による）は１００
万乃至１０００万の範囲である。この分子量は重量平均
鋤長に６Ｘ１０乃至ｘ６ｘｉｏ単量体単位或いは炭素数
７×１０乃至７．ｌＸ１０に相当する。その他のポリオ
レフィン及びポリ（ハロオレフィン）の骨格炭素細長も
同様でなければならない。ポリ（オキシメチレン）等の
重合物＃Ｃ関しては、全銅長が同一の一般的範囲すなわ
ち７　Ｘ　１０’乃至７１　Ｘ　１０’原子にあること
が好ましいが、Ｃ−Ｃ−Ｃとｅ−θ−Ｃの結合角の違い
のため若干調節されることもある。

使用ポリエチレンの重量平均分子量は少（とも５００．
０００　（６ＩＶ）であ１１）、好まシくハ少くとも１
００α０００（１０ＩＶ）、更に好ましくは２．０００
．０００（１６ＩＶ）乃至ｓ、ｏｏｏ、ｏｏ。

（４２１Ｖ）である、使用ポリプロピレンの重量平均分
子量は少くとも７５Ｑ、０ＯＯ（５１Ｖ）であり、好ま
しくは少くともｔｏ　０　（１０００（（ＳＩＶ）更に
好まシ（ハ少くともＬ５０Ｑ、０ＯＯ（９１Ｖ）であり
、２．００α０００　（１１１Ｖ）乃至８．００　Ｑ、
０００　（５５１Ｖ　＞カ最適−Ｑアル。１■数はデカ
リン中１５５℃に於ける重合物の極限粘度を表わす。

第１溶剤は処理条件下で非揮発性でなければならない。

これは、溶剤濃度を孔（グイ）中及びその上流で実質的
に一定に維持し、＃１１＃剤含有ゲル繊維又はフィルム
の液体含量が不均一とならないようにするために必要な
ことである。第１溶剤の蒸気圧は１７５℃或いは第１温
度で２０　ｋｐｍ（１１５気圧）以下なることが好まし
い。炭化水素重合物に対する好適第１溶剤は、所望の非
揮発性を有し且つ該重合物に対し所望の溶屏度を示す脂
肪族及び芳香族炭化水素である。重合物は第１溶剤中に
、比較的狭い範囲例えば２乃至１５重量パーセントから
選択される第１濃度で存在する。

該濃度範囲は４乃至１０重量パーセントなることが好ま
しく、５乃至８重量パーセントが更に好適である。但し
−たん選択したならば、第２温度に冷却する前にダイ近
傍その他の場所で濃度を変更してはならない。またこの
濃度はある１度の時間（すなわち繊維又はフィルムの長
さく対応する時間）Ｋわたってほぼ一定に留る必要があ
る。

第１温度は、重合物が第１溶剤中に完全に溶解するよう
に選択される。第１温度は溶液形成箇所とダイ表面の間
の温度のうちの最低温度であり、第１１１１Ｉ度で溶剤
中に存する重合物のゲル化温度よりも大でなければなら
ない。パラフィン油中に５−１５略濃度で存在するポリ
エチレンのゲル化温度は約１００−１５０℃であり、促
って好適第１温度は１８０℃乃至２５０℃であり、２０
〇−２４０℃なることが更に好ましい。温度はダイ表面
の上流の各点で第１温度以上の各種温度となるが、重合
物を分解させるような温度の高温は避けねばならない。

完全溶解な確実とするためには、重合物の溶解度が第１
濃度を超えるような第１温度が選択されるが、代表的に
は少（とも１００％大である。第２温度は、重合物の溶
解度が第１ａ度よりはるかに小となるように選択される
。第２温度に於ける第１＃剤中重合物の＃度は、第１濃
良の１％以下なることが好ましい。押出し重合物溶液４
を第１温度から第２温度にする冷却は、重合物溶液中の
重合物＃度と実質的に則−の重合物濃度のゲル繊維を形
成するために十分急速なる速度でなされねばならない。

押出し重合物溶液を第１温度から第２温度に冷却する速
度は少くとも５０℃／分でなければならない。

第２温度への冷却時の部分的延伸は本発明から除外亭れ
ろものではないが、この段階での全面的延伸は通常２：
１を超えてはならず、ｔ５：１以下なることが好ましい
。これら諸因子の結果として、第２温度に冷却すること
により形成されるゲル繊維は、溶剤で高度に膨潤された
連続の網状重合物からなる。このゲルは通常、顕微鏡的
レベルでの重合物高密度域及び重合物低密度域を有する
が、一般に固体重合物中に大（５００■以上）ｇ！。

隙域をＴｆ−することはない。

円形断面（或いは長円形、ＹＪＩ又はＸＷｌの孔等流れ
方向に垂直な面内にその最小軸の８倍を趙える主軸な有
さぬその他の断面）の孔を用いる場合、両ゲル共ゲル繊
維に、キセロゲルはキセロゲル繊維に熱可塑性物品は繊
維になるであろう。孔の直径は限界的ではないが、代表
的な孔の外径（或いはその他の主軸）は０．２５−１乃
至５−である。流れ方向く於ける孔の長さは通常少くと
も孔径（或いはその他の類似主軸）の１０倍でなければ
ならず、少くとも１５倍であることが好ましく、更に好
ましくは直径（或いはその他の類似主軸）の少くとも２
０倍である。

長方形断面の孔を用いる場合、両ゲル共ゲルフィルムに
、キセロゲルはキセロゲルフィルムに、熱可塑物品はフ
ィルムになるであろう。孔の幅及び高さは限界的でない
が、代表的孔は幅２．５．．乃至２■（フィルムＳｔＣ
対応して）、高さ０．２５−乃至５■（フィルム厚みに
対応して）である。

孔の深さくｆＩＬれ方向に於ける）は通常は孔の高さの
少くとも１０倍でなければならず、高さの少（とも１５
倍であることが好ましく、更に好ましくは高さの少くと
も２０倍である。

第２溶剤による抽出は、ゲル構造を着るしく変化させる
ことなく第２＃剤ｉｃ”ｃゲル中の第１溶剤を置換する
ように行なわれる。ゲルは若干度潤又は収縮を起すが、
重合物が実質的に溶解、凝固或いは沈澱せぬことが好ま
しい。

第１溶剤が炭化水素である場合の好適第２溶剤には、炭
化水素、塩素化炭化水素、塩７ツ化縦化水素その他が包
含され、例えばペンタン、ベキサン、ヘプタン、トルエ
ン、塩化メチレン、四塩化炭素、三塩化三７ツ化エタン
（ＴＣＴＰＢ）、ジエチルエーテル及びジオキサン等で
ある。

最適第２ｆｊ剤は塩化メチレン（沸点６９８℃）及びＴ
ＣＦＥ（沸点４７．５℃）である。好適第２溶剤は、常
圧沸点が８０℃以下、更に好ましくは７０℃以下、最適
には５０℃以下の不燃・揮発性溶剤である。抽出条件は
第１溶剤をゲル中全溶剤の１４未満にまで除去するもの
でなければならないｊ 諸条件の好適組合せは第１温度１５０℃乃至２５０℃、
第２温度−４０℃乃至４０℃及び第１温度−第２温度間
の冷却速度少くとも５０℃／分である。重合物が超高分
子量ポリエチレン等のポリオレフィンである際には、第
１溶剤は炭化水素が好ましい。第ｉ、ｅ剤は実質的に非
揮発性でなければならず、その−尺度は第１温度でのそ
の蒸気圧が１１５気圧（２０ｋｐａ）未満、更に好まし
くは２ｋｐａ未満となることである。

第１及び第２溶剤の選択に際し、所望の主たる差異は前
記の揮発性に関するものである。重合物の４０℃に於け
る第２溶剤への溶解度が、１５０℃に於ける第１溶剤へ
の溶解度より小なることも好適である。

−７Ｃん第２溶剤含有ゲルが形成されると、第２溶剤を
除去して実質的に完全な固体網状重合物を残すような条
件で乾燥される。シリカゲルとの類比により得られる材
料を本願では「キセロゲル」（“ｘｅｒｏｇｅｌ”　）
と称するが、これは湿ゲルの固体マトリックスに対応し
て液体をガス（例えば窒素又は空気等の不活性ガス）＆
Ｃて置換した固体マトリックスを意味する。「キセロゲ
ル」なる用語は表面積、気孔率又は孔径の特定の型のも
のを意味するものではない。

本発明のキセロゲルを先行技術に従って調製した対応す
る乾燥ゲル繊維と比較すると、以下に述べる主たる構造
差異がある。本発明の乾燥キセ賞ゲルの気孔率は、カル
ブ及びペニングスの乾燥ゲル繊維の気孔率が約５５容量
であり、スムーク他の乾燥ゲル繊維の気孔率が２５−６
５容量鳴であるのに対し、好ましいことに１０容量パー
セント未満である。本発明のキセロゲル繊維の表面積（
Ｈ，Ｅ、Ｔ法による）は、先行技術の方法にて調染した
繊維のそれが２８．８ｒｒＩＩ＃であるのに対し、１ｒ
ｒｆ／ｆｉ未満である。（以下の比較例１及び実施例２
を参照されたい。） 本発明のキセロゲル繊維は、英国特許第２．０５１．６
６７号及びドイツ国特許公開第ろ、００４．６９９号の
乾燥−未延伸繊維及びスミスとレムストラによる関連物
品と対比しても新規である。この差異はスミス及びレム
不トラの未延伸繊維を７５℃以下又は１６５℃以上にて
延伸したとき有害な影響が現われることにより証明され
る。

これに対し本発明のキセロゲル繊維を室温及び１５５℃
以上で延伸すると有害と云うよりむしろ有益と云える効
果を示す。（例えば以下の実施例５４０−５４２を参照
されＴこい。）これらの差異の物理的本性はスミス及び
レムストラの未延伸繊維に関する情報が欠除しているた
め明らかでないが、本発明キセロゲル繊維の以下に述べ
る緒特性の１以上がスミス及びレムストラの未延伸繊維
には欠けているためであると思われる。＋１１広角Ｘ−
線回折にて測定の結晶配向関数が０．２未満、好ましく
はα１未満であること。（２）微小孔の気孔率が１０４
未満、好ましくは５ｑｂ未満であること。（３）広角Ｘ
線回折にて測定の結晶化指数（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎ−
１ｔｙ　１ｎｄｅｘ、ピー、エッチ、ヘルマ／ズ（Ｐ、
Ｈ。

Ｈｅｒｍａｎｓ　）及びニー、ワイデインガ−（Ａ−Ｗ
ｅｉｄ−ｉｎｇｅｒ　）、Ｍａ　ｃ　ｒ　ｏｍｏ　ｌｌ
−０ｈｅ第４４巻第２４頁（１９６１年）を参照された
い。）が８０４未満、好ましくは７５４未満であること
。１４１三斜晶形態が検出不可量であること。（５）繊
維の径を横切る球晶の大きさの部分縮長（ｆｒａｃｔｉ
ｏｎ　ｖａｒｉａｔｉｏｎ）がＱ、２５未満であること
。

ゲル繊維の延伸は、第２温度に冷却したあと、或いは抽
出中又は抽出後に行なわれる。別法としてキセロゲル繊
維の延伸、或いはゲル延伸とキセロゲル延伸の組合せも
行なわれる。該延伸は一段又は二段以上にて行なわれる
。第１段延伸は室温又は昇温下にて行なわれる。延伸を
２段以上で行ない、最終段を１２０℃乃至１６０℃の温
度で行なうことが好ましく、延伸を少くとも２段で行な
い、最終段を１６５℃乃至１５０℃の温で行なうことが
最も好ましい。実施例、４１に実施例５−９９及び１１
１−４８６は、延伸比が特定の繊維性質を得ることに如
何に関係するかを説明するものである。

本発明にて製造されるポリエチレン繊維製品は、以下の
諸性質を独得の組合せで有する繊維を含む点で新規な物
品である。少くとも５００ｇ／デニール（好適には少く
とも１０００．９／デニール、更に好適には少くとも１
６００１１／７Ｌ、−ル、最適には少（とも２０００ｇ
／デニール）のモジュラス、少（とも２０ｇ／デニール
（好適ＩＩＣは少くとも５０１９／デニール、更に好適
には少くとも４０９／デニール）の強力、少（とも１４
７℃（好適には少くとも１４９℃）の融点、１０％以下
（好ましくは６４以下）の気孔率及び破断荷重の１０４
を２６℃で５０日間かけて測定しに際のクリープ値が５
慢以下（好適には６４以下）。繊維の破断時の伸びは高
々７４であることが好ましい。更に該繊維は高度の靭性
及び均一性を有する。これらの付加的緒性質は破断まで
の仕事（ｗｏｒｋｔｏ　ｂｒｅａｋとして測定可能であ
り、少くとも７．５ギガジュール／−なることが好まし
い。更には下記実施例６−９９及び１１１−４８９に示
すよ５［、各種性質間の値の置き換えは、本発明の方法
では、調節されに方式で実施可能である。

本発明の新規プロピレン繊維も、これまでのプロピレン
繊維では達成されなかった以下の諸性質を独得の組合せ
で含むものである。少くとも８ｇ／デニール（好適には
少（とも１１ｇ／デニール、更に好適には少（とも１６
ｇ／デニール）の強力、少くとも１６ＯＮ／デニール（
好適には少くとも２００．９／デニール）の引張りモジ
ュラス、少くとも１６８℃（好適には少くとも１７０℃
）の主融点及び１０％未満（好適には５嘔以下）の気孔
率。プロピレン繊維は破断時の伸びが２０鳴未満である
ことも好ましい。

更には本発明繊維の新規な類は、少くとも２００ｇ／デ
ニール、好ましくは少くとも２２０１１／デニールのモ
ジュラスを有するポリプロピレン繊維である。

本発明の第１溶剤含有ゲル繊維、第２溶剤含有ゲル繊維
及びキセロゲル繊維も、スムーク他及びカルブ並びにベ
ニングスが記載する苦土類似の製品の容積気孔率が２５
−６５％であるのに対し１０以下である点に於て、該文
献記載の製品から区別される新規製造物品である。

％に第２ゲル繊維は、５０℃未満の常圧沸点の溶剤を有
する点で相当する先行技術の材料とは異なる。以下の実
施例１００−１０８に示すように、キセロゲル繊維の均
−性及び円筒形状は、第２溶剤の沸点が低下するにつれ
て調進的に改善される。

４ｍ例ｉｏｏ−ｉｏｓ（ｇｉｕ表を参照のこと）にも示
したよ５［繊維の強力は、同等の乾燥及び凰伸条件下で
、ｇ２溶剤として三塩化三フッ化エタン（沸点４７．５
℃）を用いにときの万かへキサン（沸点６８．７℃）を
用いたときよりも高くなる。

この最終繊維に於ける改善は、第２ゲル繊維中の第２溶
剤の種類に直接帰せらるべきものである。

斯かる第２溶剤として好適なものは、適正な沸点のハロ
ゲン化炭化水素、例えば塩化メチレン（二塩化メタン）
及び三塩化三フッ化エタンであり、後者が最適である。

第５図は本発明の第１実施態様を概要形態で示すもので
あり、延伸工程Ｆは乾燥工程Ｅｔｃ続き、キセロゲル繊
維に対し２段にて行なわれる。第５図に第１混合槽１０
を示しているが、重量平均分子量少くとも５００．００
０、好ましくは少くともｔ００α０００のポリエチレン
等超高分子量重合物１１及びパラフィン油等の比較的非
揮発性の第１＃ｌ剤１２が数種に供給される。第１混合
槽１０には攪拌機１５が設置されている。重合物と第１
溶剤の第１混合槽１０内の滞留時間は、一部の溶解した
重合物と一部の比較的細分割された重合物粒子を含有す
るスラリーの形成に十分なる時間であり、該スラリーは
管１４ｖｃて強力混合槽１５へ散出ぎれる。強力混合槽
１５にはらせん状の攪拌ブレード１６が設置されている
。強力混合槽内での滞留時間及び攪拌速度は、スラリー
な溶液にするために十分なるものである。強力混合槽１
５内の温度は、外部加熱、スラリー１４の加熱、強力混
合により発生した熱のいずれか、或いは前記熱の組合せ
のため、重合物が所望濃度（一般にＩＩ液重量の６乃至
１０４）Ｋて溶剤に完全に＊鱗できるπめに十分なるも
のである。該溶液は強力混合槽１５から押出し装置１８
に供給される。該押出し装置１８はバレル１９を有し、
鍍バレル内部には重合物溶液を妥当な高圧及び調節され
た流速にてギアポンプ及びハウジング２５に供給するに
め電動機２２にて操作されるスクリュー２０がある。

電動機２４はギアポンプ２６を駆動し、重合物溶液を熱
い状態で紡糸口金２５を経て押出すために付与されてい
る。紡糸口金２５は、繊維を形成せんとする際には円形
、Ｘ形、長円形又は紡糸口金面での主軸が比歇的小なる
各形状の孔を多数含みフィルムを形成せんとする際には
長方形又は紡糸口金面での主軸が伸びたその他の形状の
孔を多数含有する。混合槽１５内、押出し装置１８内及
び紡糸口金２５＆Ｃ１にける溶液温度は全て等しいか或
いはゲル化温度（パラフィン油中のポリオレフィンの場
合、約１００−１５０℃）を上回るように選択された第
１温度（例えば２００℃）を上回るものでなければなら
ない。該温度は、混合槽１５から押出装置１８、紡糸口
金２５にわたって異なるものであっても（例えば２２０
℃、２１０℃、２００℃）、一定（例えば２２０℃）で
あってもよい。しかしながら、溶液中の重合物濃度は全
点で実質的に同一でなければならない。孔数、従って形
成される繊維の数は限界的ではないが、便宜的な孔数は
１６．１２０又は２４０である。

重合物溶液は紡糸口金２５から空隙（ａｉｒ　ｇａｐ）
２７を通過する。該空隙２７は場合により閉じられて窒
素等の不活性ガスが充填されており、場合によっては冷
却促進のためガスが流される。第１浴剤を含有する複数
のゲル繊維は空！！１２７を経て急冷浴６０＃Ｃ入り、
空ＦＪ２７内及び急冷浴６０内の双方にで、第１溶剤中
の重合物溶解度が比較的小となって大部分の重合物がゲ
ル質として沈澱するような第２温度まで冷却される。空
隙内で若干延伸されてもよいが、２：１未満なることが
好ましく、延伸比ははるかに小なることが更に好適であ
る。熱ゲル繊維が空１１２７内で実質的に延伸されるこ
とは、最終繊維の諸性質に非常に有害であると思われる
。

急冷浴６０内の急冷液は水が好ましい。急冷液として第
２溶剤も使用可能であるが、（急冷浴６０は下記の溶剤
抽出装置５７と一体となっていてもよい。）若干実験し
に結果では、斯る修正方法は繊維性質を損じることが判
明している。

急冷浴５０内のローラー６１及び６２は、急冷浴を経て
繊維を送るよう作動するが、はとんど又は全（延伸を伴
なわずに作動することが好ましい。

ローラー６１と６２を横切る際に若干延伸される場合に
は、繊維からｆｓ１溶剤の１部かにじみ出て急冷浴５０
の頂層として捕集される。冷第１ゲル繊維６６は急冷浴
から溶剤抽出装置６７に向い、そこで三塩化三７ツ化エ
タ／等比較的低沸点の第２溶剤が管６８より供給される
。管４０へでてゆく溶剤は第２１剤及び冷ゲル繊維５６
に伴って運ばれてきた実質的に全ての第１溶剤を含有し
、該第１溶剤は第２溶剤中に溶解又は分散する。斯くて
溶剤抽出装置６７かうでてゆく第２ゲル繊維４１は実質
的に第２溶剤のみを含有し、第１溶剤は相対的に極く僅
かでしかない。第２ゲル繊維４１は第１ゲル繊維より若
干収縮していることもあるが、その他の点では実質的に
同一の重合物形襲を有する。

第２溶剤は乾燥装置４５内で蒸発して実質的に未延伸の
キセロゲル繊維４７が形成され、該繊維はスプール５２
上に巻取られる。

延伸ラインをスプール５２の巻取可能速度より遅い速度
で操作せんとする場合には、繊維はスプール５２又は斯
かるスプールの複数から、駆動供給ロール５４及び遊び
ロール５５上を経て第１加熱管５６＃ＩＣ供給される。

鎖管５６は長方形、円形又はその他の適当な形状である
。管５６は七〇内温か１２０℃乃至１４０℃となるよう
に十分に加熱される。繊維は、部分延伸繊維となるよ５
に、比較的高い延伸比（例えば１０：１）Ｋ″ＣＣ凰伸
一駆動ロール６１及び遊びロール６２により巻取られる
。該繊維は、ロール６１及び遊び四−ル６２から、例え
ば１５０−１６０℃等若干高温となるように加熱された
第２加熱管６６に引き徹られ、次に駆動巻取りロール６
５及び遊びロール６６にて巻取られる。誼ロールは、加
熱管６６内での延伸比が所望比例えば２．５：１となる
のに十分な速度で操作される。この第１実施態様にて製
造された２回延伸繊維６８はスプール７２上に巻取られ
る。

本発明の方法の６エ程を参照すると、溶液形成工程人は
混合器１６及び１５内で行なわれることが了解できる。

押出し工程Ｂは装置１８及び２５にて、特に紡糸口金２
５を通して行なわれる。冷却工程Ｃは？！Ｆｌｉ２７及
び急冷浴５０内で行なわれる。抽出工程りは溶剤抽出装
置６７にて行なわれる。乾燥工程Ｅは乾燥装置４５にて
行なわれる。

延伸工程Ｆは要素５２−７２、特に加熱管５６及び６６
内で行なわれる。しかしながら、糸のその他の各種部分
もある程度の延伸を行ない、温度が加熱管５６及び６６
の温度より実質的に低い場合ですらそうである。斯くて
、例えば、ある程度の延伸（例えば２：１）は急冷浴６
０内、溶剤抽出装置６７内、乾燥装置４５内、或いは溶
剤抽出装置６７及び乾燥装置４５間にて生ずることがあ
る。

本発明の第２実施態様の概要形態を第６図にて説明する
。第２実施態様の溶液形成及び押出工程のＡ及びＢは、
第５図に示した第１１！１様のそれらと実質的に同一で
ある。すなわち、重合物及び第１溶剤を第１混合槽１０
内で混合し、管１４内のスラリーとして強力混合装置１
５に導く。該混合装置は重合物の第１溶剤熱溶液を形成
するように作動する。抑出し装置１８により該溶液は圧
力下でギアーポンプ及びハウジング２６を通過し、次に
紡糸口金２７内の複数の孔を通過する。熱第１ゲル繊維
２８は空［１２７及び急冷浴６０を通過して冷第１ゲル
繊維６６を形成する。

冷第１ゲル繊維６６は加熱管５７を経て駆動ロール５４
及び遊びロール５５上に導かれる。加熱管５７は、第５
図に示す第１加熱管５６よりも一般に長目である。加熱
管５７の長さは一般に、第５図の第１実施態様の巻取り
スプール５２及び加熱管５６間のキセロゲル繊維（４７
）の速度よりも高速となる、第６図の第２５Ｊ！施態様
の繊Ｊｌａ１５５の速度を補償するものである。繊維６
５は、加熱管５７を経て駆動巻取りロール５９及び遊び
ロール６０により、比較的高延伸比（例えば１０：１）
となるように延伸される。延伸された第１ゲル鐵維６５
は、抽出装置５７に導かれる。

抽出装置５７では第２溶剤によりゲル繊維から第１溶剤
が抽出され、第２溶剤含有ゲル繊維４２は乾燥装置４５
に導かれる。第２＃１ＩＩＩ４はそこでゲル繊維から蒸
発され、延伸済みのキセロゲル繊維４８はスプール５２
上に巻取られる。

次にスプール５２上の繊維は、駆動供給ロール６１及び
遊びロール６２にて巻取られ、１６０乃至１６０℃の比
較的高温で作動す本加熱管６６を通過する。該繊維は、
加熱管６６内で所望、例えば２．５：１の延伸比となる
に十分な速度で作動する駆動巻取ロール６５及び遊びロ
ール６６により巻取られる。第２実施態様にて製造され
る２回延伸繊維は、次にスプール７２上に巻取られる。

第６図の実施態様を第５図の実施態様と比較すると、延
伸工程Ｆが２部分に分割されていること、加熱管５７に
導かれる第１部分は抽出β及び乾燥（ト）前の第１ゲル
繊維５５に施されること、及び加熱管６５に導かれる第
２部分は乾燥（ト）後のキセロゲル繊維４８に施される
ことが了解されるであろう。

本発明の第６実施態様を第７図に示すが、溶液形成工程
Ａ、押出し工程Ｂ及び冷却工程Ｃは実質的に第５図の第
１実施態様及び第６図の第２実施態様と同一である。す
なわち、重合物及び第１溶剤を第１混合槽１０内で混合
し、管１４内のスラリーとして、重合物の第１溶剤熱溶
液を形成するように作動する、強力混合装置１５に導く
のである。押出し装置１８により該溶液は圧力下でギア
ーポンプ及びハウジング２６を通過し、次に紡糸口金２
７内の複数の孔を通過する。熱第１ゲル繊維２８は空隙
２７及び急冷浴５０を通過して冷第１ゲル繊維６６を形
成する。

冷第１ゲル繊維６６は駆動ロール５４及び遊びロール５
５上を通り加熱管５７に導かれる。加熱管５７は一般に
第５図の第１加熱管５６より長目である。加熱管５７の
長さは、一般に、第５図の第１実施態様に於ける巻取ス
プール５２−加熱管５６間のキセロゲル繊維（４７）の
速度よりも大となる第７図第６実施態様での繊維６３の
速度を補償するものである。第１ゲル繊維３６は、加熱
管５７内での延伸比が所望例えば１０：１となるように
操作される駆動ロール６１及び遊びロール６２により巻
取られる。

一回延伸の第１ゲル繊維３５は、ロール６１及び６２か
ら別様に加熱された管６４に導かれ、駆動巻取りロール
６５及び遊びロール６６により延伸される。駆動ロール
６５は、該繊維を加熱管６４内で、所望凰伸比例えば２
．５　：　１にて延伸する十分なる速さで操作される。

加熱管６４内の線速度は、ロール６１及び６２からやっ
てくる１回延伸ゲル繊維の速度にあわせるため、比較的
に高速度であり、従って第７図の第５実施態様に於ける
加熱管６４は、第６図の第２実施態様又は第５図の第１
実施態様に於ける加熱管６６よりも一般に長目になるで
あろう。加熱管５７及び６４での延伸中に第１溶剤が繊
維からにじみでるが（６管の出口にて捕集される）、第
１溶剤は十分に非揮発性であるので、これらの加熱管の
いずれに於てもそう蒸発するわけではない。

２回延伸第１ゲル繊維は引続き溶剤抽出装置６７へ導か
れ、そこで第２の揮発性溶剤が第１溶剤を繊維から抽出
する。ｖｌ質的に第２溶剤のみを含有する第２ゲル繊維
は、次に乾燥装置４５内で乾燥され、続いて２回延伸繊
維７０はスプール７２上に巻取られる。

第７図の第、６実施態様を第５図及び第６図の最初の２
つの実施態様と比較すると、延伸工程［Ｆ］が第６実施
態様では２段共冷却工程Ｃのあと、溶剤抽出工程りの前
でなされることが了解されるであろう。

本発明の方法を以下の実施例により更に説明する。最初
の例ではスムーク他及びカルブ並びにペニングスの論文
の先行技術を説明する。

比較例１ ＰＴＦＥのカイ形攪拌機を備えたガラス容器に、線状ポ
リエチｖ　ン（Ｈｅｒｅｕｌｅｓ　ＵＨＭＷｌ　９００
として市販ノモノ、２４　ＩＶ、分子量約４Ｘ１０”）
５．０重量嶋、パラフィン油（Ｊ　、Ｔ、Ｂａｋｅｒ、
セイボルト粘度５４５−５５５）９４．５重量略及び陵
化防止剤（商品名ＩｏｎｏｌＫて市販のもの）Ｑ、５重
量鳴を充填した。

該容器を窒素圧下で密封し、攪拌しながら１５０℃に加
熱した。次に容器及びその内容物をゆっくりし１こ攪拌
状Ｗ４［４３時間繊維した。この期間の終期に溶液を室
温まで冷却した。冷却された溶液は２相に分離した。ポ
リエチレンを０．４６重量嘔含有するどろどろし−Ｃ（
ｍｕｓｈｙ）液相及びポリエチレンな＆７重量嘔含有す
るゴム状ゲル相である。

ゲル相を集めて片状に切断し、Ｌ／Ｄ２１／１のポリエ
チレン型スクリューを備え７Ｃ２，５ａ＋（１インチ）
スターリング（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ）押出機に供給した。

該押出機は１０　ＲＰＭ、　１７０℃にて操作され、入
口径１傷、出口径１■、長さ６１の円錐状単孔紡糸ダイ
を備えていた。

押出機スクリューによるゲルの変形及び圧縮のため、パ
ラフィン油がゲルから浸出しに０押出機バレル内にたま
ったこの液は、押出機ノホツハー備端部から大部分排出
されに０押出機の出口端部で、径約０．７−のゲル繊維
が’１．６ｍ＝／分の速度にて集められ友。該ゲル繊維
は２４−５８重量憾のポリエチレンからなる。ゲル繊維
の固形分含量は時間と共に実質的に変化しπ。

ヘキサンを用いて押出ゲル繊維からパラフィン油を抽出
し、真空下５０℃にて該繊維を乾燥した。

乾燥ゲル繊維の密度は０．５２６９／ａＡであった。

従ってポリエチレン成分の密度０．９６０に基いて計算
すると、ゲル繊維には７５．２容量パーセントの空隙が
ある。水銀ボロジオメーターを用いて気孔容積を測定す
ると２．５８ｃｓｔ＃であった。表面積のＢ、Ｂ、Ｔ測
定の結果は２８．８ｆｒＰ＃であツタ。

該乾燥繊維を長さ１５メートルの熱管内窒素写囲気下で
延伸した。繊維供給速度は２１／分であった。管理は入
口の１００℃から次第に上昇し出口では１５０℃であっ
た。

フィラメントは非均質であるため、５０／１を超える延
伸比で２０分を超える期間にわたって慨伸せんとしても
フィラメントが破断して持続できないことが判明した。

６０／１の延伸比にて調製した繊維の性質は以下の通り
である。

アニール　　９９ 強　　　力　　　２５．９／ｄ（デニール）モジュラス
　　９８０．９／ｄ 破断時の伸び　　　５４ 破断までの仕事　　めｘ１０’Ｊ／ａ？（６７５０イン
チ−ポアドア立方インチ）次の実施例は本発明を説明す
るものである。

実施例２ アトランチツク　リサーチ　コーポレーション社（Ａｔ
ｌａｎｔｉｃ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）製のオイルジャケット付二重らせん混合機（へり
コーン、Ｈｅ　ｌ　１ｃｏｎｅ’）　Ｋ、線状ポリエチ
レｙ　（ＨｅｒｃｕｌｅｓＵＨＭＷ　　１９００．１７
１■及び分子量約２．５×１０’）　５．０重量嶋とパ
ラフィン油（Ｊ、Ｔ、Ｂａｋｅｒ。

セイボルト粘度５４５−５５５）９４．５重量憾を充填
した。充填物を窒素下２０ｒｐｍで攪拌しながら２時間
で２００℃まで加熱し７．：、６２００℃に到達後更に
２時間攪拌を維持しに０ へりコーン混合機の底部排出開口部には径２−長さ９５
簡の単孔毛管紡糸ダイか付属していた。

紡糸ダイの温度は２００’ＣＫ維持されに０混合機に加
える圧力及び混合機ブレードの回転は、充填物が紡糸ダ
イを経て押出されろような値とじＴＣｏ押出された均一
溶液フィラメントを、紡糸ダイの下５５工（１５インチ
）に位置する水浴に至る通路にて急冷しゲル状１１１に
した。該ゲルフィラメントを４．５メ一トル／分の速度
でＩ径１５．２ｍ（６インチ）のボビン上に連続的に巻
取った。

ゲル繊維のボビンを三塩化三フッ化エタン（フルオルカ
ーボン１１６或いはｒ　ＴＣＴＦＲＪ　）　Ｋ浸漬し、
ゲルの液成分であるパラフィン油を本溶剤と置換した。

このゲル繊維をボビンから巻戻し１．２２−５０℃にて
フルオルカーボン溶剤を蒸発させた。

乾燥繊維は９７０±１００デニールであった。

密度勾配法による繊維の密度は９５０に９／−であつ１
こ。従ってポリエチレン成分の密度９６０ｋｌ／ｒｒｌ
’に基いて乾燥繊維の空隙容積鴫な計算すると１係であ
った。表面積のＢ、Ｂ、’ｊ測定値は１ｒｎ’／ｙ未満
であつ１こ。

窒素シールした熱管内に乾燥繊維を２８／分で供給し、
入口を１００℃に出口を１４０℃に維持しに０熱管内で
６時間にわたり繊維を４５／１に連続延伸し瓦が、繊維
の破断は起らなかっに０延伸繊維の性質は以下の通りで
ある。

デニール　　２２．５ 強　　　力　　　５７．６９／ｄ モジュラス　　１４６０．Ｓ＋／ｄ 伸　　　び　　　　４，１４ 破断までの仕事　１２．９Ｘ１０．９Ｊ／が（１２，９
００インチ−ボンド７立方インチ）実施例６−９９ 実施例２ＩＣ記載の手順に従い、以下の材料及び方法の
パラメータを変えて一連の繊維試料を調製しに０ａ、ポ
リエチレンＩＶ（分子量） ｂ１重合物ゲゲル層 Ｃ０延伸温度 ｄ、繊維のデニール ｅ、延伸比 得られた最終繊維の諸性質に関する実験結果を第１表に
示す。重合物の極限粘度は、実施例６−４９では２４、
実施例５０−９９では１７であった。ゲル濃度は、５Ｊ
／施例２６−４１では２憾、実施例６−１７では４４、
実施例４２−９９では５鴫、実施例１Ｂ−２５では６％
であった。

第１表 ３１４２１５．６　２Ｂ　１７．８４５５．６．７９．
４４１４５１５．５　２゜８１８．６４８０．６．７１
０．１５１４５１９．６　２．２１９．８６ＩＱ、　５
．２８．１６１４５１３．０　３．４１３．７３５０．
６．２７．０７１４５１６．６　２．７１５．２４３０
．５．７　＆６８１４４２３．９　１８２３．２７６０
．４．９９．２９１５０１６．０　２．７１４４４２０
．　ａｏ　５．８１０１５０２７．５　　ｔ６２１６８
４ｃＬ４．０７．０１１１４９２５．８　　ｔ８２ｔ８
６８Ｑ、　４．６８．０１２１５０２７．８　　ｔ６２
２．６７３０．４．５７．５１３１４０１４．２　５．
１１６．５４４Ｑ、　５．３７．１１４１４０２２．０
　２．０２１７６４０．４．７　Ｂ、５１５１４０２５
．７　　ｔ７２６．１８ＩＱ、　４．７１０．２１６１
４０６．４　５．６１１．２２２４．１ａＯ１０，７１
７１４０１４，９２，９２０，８６０α５．６１０．０
１８１４５１９．５１ｔ７１６．４４８０．６．５８．
２１９　１４５　１ｔ７　　１９．４　１６．３　　４
３Ｇ、　　　６．１　　７．７２０　１４５　２２．５
　　１０．２　２４．１　　６６０．　　５．７　１１
．２２１　１４５　４７．４　　　４．８　３５．２　
１２３Ｑ、４．３　１２．２２２　１５０　１５．１　
　１５．０　１４．０　　３９７．　　６．５　　６．
５２３　１５０　５６．４　　　４．０　２＆２　　８
３α　　４．４　１０．６２４　１５０　５２．８　　
　４．５　６６．６１０９０　　４．５　１５．２２５
　１５０　１２．８　　１７．８　１９．１　　４４Ｑ
、　　　７．２　１１３２６　１４！ｌ　　１０．３　
　２ｔ４　　８．７　　１７８．　　７．０　　４．８
２７　１４６　　　ｔ８　１２０．０　　２．１　　　
２２．５９．７　１２．５２８１４６５．２　　６９．
５　　２．７　　　３７．　４０．５　１１．２２９　
１４５　２Ｂ、０　　　７．９　１６．０　　５４２．
　４．９　　６．４′５０　１４５　５０．２　　　４
．４　２１．６　　７２５．　　４．０　　７．４３１
　１４５　３０．７　　　７．２　２２．７　　８１２
．　　４．２　　７．８３２　１４５　１１２　　２ｔ
８　１６．２　　５７７、　　５．６　　８．７３３　
１４５　２２．３　　　９．９　１５．３　　７６ｉ　
　　２．８　　４．０３４　１５０　２８．７　　　７
．７　１０．５　　２３Ｑ、　　８．４　　７．４３５
　１５０　１２．１　　１８．３　１２．６　　３３２
．　５．２　　５．５３６　１５０　　　Ｂ、７　　２
５．５　１０．９　　５０８．　５．９　　５．５５７
　１５Ｇ　　１７．４　　１２．７　１４．１　　４７
１．　　４．６　　５．３５８　１４０　１２．０　　
１Ｂ、５　１２．７　　３５７．　　７．３　　８．１
３９　１４０　２ｔ５　１Ｑ、５　１６．１　　６１９
．　４．２　　５．５４０　１４０　３６．８　　６．
０　２３．８　　　Ｂ７５．　４．１　　７．８４１　
１４０　５９．７　　３．７　２６．２　１０３１．　
　＆６　　７．０４２　１４５　１３．４　２５．０　
１２．９　　３４４．　８．６９．２４３　１４５　２
４．４　１五７　２２．３　　６６９．　　５．９　１
１．４４４　１４５　２５．２　１３．６２３．２　　
７９２．　４．９　　９．８４５　１４５　３３．５　
１ｃＬ０　２９．５　１００５．　４．９　１１．８４
６　１５０　１７．２　１９．５　１４．２　　３９６
．　５．６　　６．８４７　１５０　１６．０　２１．
Ｑ　　１５．７　　４１７．　　７．２　　９．５４８
　１４０　１ｔ２　３Ｑ、０　１５．１　　３１６．　
８．３　　９．６４９　１４０　２１、Ｄ　　Ｉ６．０
　２３．０　　６０Ｂ、　　ｔ５．０　１２．４５０　
１５０　１５．８　６４．９　１４．２　　３６＆　　
６．０　　６．８５１　１３０　４４．５　２３．１　
３０．８　１１２２．　４．４　１０．８５２　１３０
　２４．５　４２．４　２６．８　８８０．　４．７　
１０．５５３　１３０　２６．５　３８．８　２５．６
　　８１ｔ４．２　　７．９５４　１４０　１１．０　
９３．３　１４．５　３０３．　８．４　　９．８５５
　１４０　２８．３　６６．５　２４．７　　６９５．
　４．８　　９．４５６　１４０　４５．４　２３．７
　６０．５　　９０５．　４８　１１７５７　１４０　
１Ｂ、４　５５．９　１９．７　　４２２．　　６．６
　１ＬＬ３５８　１５０　　ｌｂ、７　６５．５　１２
．８　　３３７．　８．６　　９．９５９　１５０　４
五４　２６．７　３０．９　１２１０．　　４．５　１
２．４６０　１５０　５５．６　５０．６　２８．９　
　９１３．　４．８　１１７６１　１５０　５４．４　
１８．９　６０．２　１１３４．　　ｉ７　１０．９６
２　１５０　１３．６　７ｔ１　１０．４　　２７２．
　１２．２　１２．０６３　１５０　６２．９　１５．
４　３０．５　１００Ｂ、　　４．０　１１．５６４　
１５０　２６．６　５６．４　２０．４　　６５Ｂ、　
　７．０　１３．０６５　１５０　５６．１　２６．８
　６２．０　１０８．ｔ　　　５．３　１３．４６６　
１５０　５２．０　１Ｂ、６　３４．０　１１７２．　
４．１　１２．６６７　１５０　７５．５　１３．２　
６５．５　１３１４．　　＆８　１２．３６Ｂ　　１４
０　１４．６　６６．１　１３．９　　２５７．　１４
．９　１＆１６９　１４０　３０．１　５２．１　２８
．５　　９３３．４．５　１４４７０　１４０　４５．
６　２ｔ２　５５．９　１４４０．　　　ｉ９　　８．
８７１　１４０　４３．０　２２．５　６７．６　１４
６０．　　４．１　１２．８７２　１４０　３２．２　
３０．１　３３，１　１１７０．　４．５　１２．Ｑ７
３　１４０　５７．５　１６．９　５９．６　１５４７
．　　５．８　１＆４７４　１５０　１６．３　５９．
４　２１６　　５５６．　　５．５　１０−６７５　１
３０　２Ｑ、６　４７．０　２５．６　　７５２　　　
ｂ、５　１２．０７６　１３０　３６．３　２６．７　
３五〇　　１１４４．　　４．１　　２．４７７　１３
０　４９．４　１９．６　５０．４　１２８４．　３．
８　　１．６７８　１３０　２４．５　４４．６　２６
．４　　９９０．　　４．５　　９．７７９　１３０　
２８．６　５８２　２７．１　　９７５．　　４．５　
　ＩＱ、５８ｇ１６０　４２．２　２５．９　３４．７
　１２０Ｑ、４．４　１２．５８１　１４０　４０．５
　２７．１　３３．２　１２６０．　　　４．０　１１
４８２　１４０　５８．７　１８．６　　り５．５　１
４０α　　　４．０１０．８８３　１４５　４７．９　
２２．８　３２．１　１４６α　　４．０　　ＩＱ、０
８４　１４５　５２．３　２０．９　５７．０　１５０
０．　　４．０　１２．２８５　１３０　１３．６　８
０．４　１２．８　　２７５　　　８．０　　８．７８
６　１３０　　！＋０．０　３６．４　２４．８　　７
６８．　　　５．０　１０゜６８７　１３０　２９．７
　３６．８　２ａ６　１００５．　　　４．５　１ｔ５
８８　１４０　５２．０　２１．０　３６０　１４３６
．　　３−５　１２．１８９　１４０　１１．８　９２
．３　　プＯＪ　　　ｉ５ｔ　　　１Ｂ、５　１Ｂ３９
０　１４０　３５．３　３１．０　２θＢ　　１００４
．　　４．５　　ＩＱ、５９１　１４０　２３．４　４
６，８　２６．６　　７３Ｑ、　　　　５．５　１：２
６９２　１５０　１４．６　７４．９　１゛１．５　　
２５６．　　１’ＬＯ１１，２９５１５０３５，７３Ｑ
、６　２７Ｊ　　　８７＆　　　４．５　　ＩＱ、０９
４　１５０　　！＋１．４　５４．８　　：１．Ｑ　　
　Ｂ１５．　　５．０　　ＩＱ、７９５　１５０　５７
．８　２８．９　２５Ｌ８　　９５Ｇ、　　　４．５　
１Ｂ、２９６　１５０　１５．９　６８．７　　ン９．
＆　　　２ＩＱ、　　　１α０　　８．２９７　１５０
　３０．２　６６．２　２４．１！９　　７９９．　　
　５．０　　９．４９８　　１５０　５６．１　　５０
．３　２Ｂ、２　　　９５９．　　　　４．５　　１［
Ｌ０９９　１５０　６４．７　１６．９　３２．１　１
４５３．　　５．５　　８．６繊維の諸性質と方法及び
材料の、ｅラメ−ターとの関係な定めるため、多重線型
回帰分析法により第１表のデータの統計解析な行なった
。繊維の強力に関して得られた回帰方程式は以下の通り
であったｅ 強力、Ｐ／ｄ−−８，４７＋２．ＯＯ”ＳＲ＋０．４９
”ＩＶ＋０．０６０５”Ｃ”ＳＲ ０，００６２３”Ｔ＊ＳＲ−［ＬＯ１５６＊ＩＶ”５Ｒ
−０，００９１９”ＳＲ”ＳＲ 但しＳＲは鷺伸比 ＩＶは重合物のデリカン中１６５ｃに 於ける極限粘度（ｄ々１） Ｃはゲル中の重合物濃度１重量− Ｔは延伸温度Ｃ 回帰統計値は以下の通りである。

有意水準＝９９．９　＋　− 標準誤差見積＝６．０Ｐ／ｄ 強力の観測値と回帰方程式から計算した値の比較を第１
図に示す。

！２図及び第３図は、二種の重要表面上での回帰方程式
から計算され友強力の勢高曽である。

実施例６−９９の実験では、モジュラスと紡糸パラメー
タとの相関は一般に強力のそれと平行関係にあつ九、第
４図は、繊維モジュラス対強力のプロットを示すもので
ある。

データ、回帰方程式及び計算値とＩＦＩＩＩ結果のプロ
ットから、本発明の方法は所望の繊維性質１に榛得する
ための実質的な調節を可能とすること及び先行技術の方
法より調節可能性及び柔軟性に優れていることが理解さ
れるであろう。

更には、これら実施例の繊維の多数に関し１強力及び／
又はモジュラス値は先行技術の値より大である。ドイツ
国％許公開第５，００４，６９９号及び英国特許ＧＢ２
，０５１゜６６７号の先行技術方法では。

調製され友繊維全てについて強力は五Ｑ　ＧＰａ（３５
）／ｄ）　未１’Ｍ　テＬ　？）、モジ：ｓ−ラスｋｌ
　１００　ＧＰａ（１１８１？／ｄ）であった。本発明
の場合、実施例２１．６７．７０．７り、８２．８４及
び８８の繊維はこの肉水準を超えており、いずれか一方
の性質がこの水準を超えているものは他の実施例にある
。

イニングス及び共同研究者の先行技術文献では。

全ての繊維（非違的に調製）Ｋつきモジュラスは１２１
　ＧＰａ（１３７２ｄ／Ｐ）であッ７’ｊ。本発明の場
合、実施例７０豐７１　、７３．８２　、Ｂ５．８４．
８８　及び９９の連続繊維がこの水準を超えた。

実施例７１の繊維では、破断荷重の１０−の長期荷重下
２５ＣＫてクリープ抵抗性な更に試験した。クリープは
下記の通り足義される。

クリープ−＝１００Ｘ（Ａ（ｓ、ｔ）−Ｂ（ｓ））／Ｂ
（ｓ）但しＢ（３）は荷重適用直後の試験部分の長さで
あり、Ａ（ｓ・ｔ）は荷重Ｓ適用後の時間ｔに於ける試
談部分の長さであり、 Ａ及びＢは共に荷重の関数であり、Ａは時間ｔの関数で
もある。

比較のため、商業ナイロンタイヤコー）’　（６７’ニ
ール、強力９．６５’／ｄ）と米国特許出願セリアル査
号第２２５，２８８号（１９８１年１月１５日出願）Ｋ
従って表面成長させその後で熱地伸して調製したポリエ
チレン繊維（１０デニール、強力４１．５？／ｄ）のク
リープ試験な同様に行なった。

試験結果を第ｎ表に示す。

第−表 ２５ＣＫｒけるクリープ抵抗 荷重：破断荷重の１〇− クリープ− １０，１４，４ｔ０ ２　　　０．１　　　４．６　　　　１．２６　　　−
　　　　４．８　　　　１．７７　　　０．４　　　−
　　　　　− ９　　　０．４　　　−　　　　　− １２　　　　　　　４．８　　　　２．１１５　　　０
．６　　　４．８　　　　２．５１９　　　　　　　４
．８　　　　２．９２１　　　０．８　　　−　　　　
　−２２　　　　　　　４．８　　　　３．１２５　　
　０．８　　　−　　　　　−２６　　　　　　　４．
８　　　　３．６２８　　　０．９　　　−　　　　　
−３２　　　　　　Ｑ、？　　　　　　−−３３４，８
４，０ ３５ｔｏ　　　　　　−− ３９１４−− ４０４，９’　　　　　　　　４．７ ４５　　　　　１４　　　　　−　　　　　　　　−４
７　　　　　　１４　　　　　−　　　　　　　　　−
５０　　　　　　　　　　　　４．９　　　　　　　５
．５５１　　　　　１．４　　　　　−　　　　　　　
　−５７　　　　　　　　　　　　４．９　　　　　　
　６．１５９　　　　　　’Ｌ４５　　　　−　　　　
　　　　　一実施例７１の繊維は、破断荷重の１０１６
に等しい長期荷重下、２６Ｃでの５０日間のクリープが
１４９６であることが判る。比較用の商業ナイロンタイ
ヤコード及び表面成長ポリエチレン繊維の同様な試験条
件下でのクリープは５慢であり几。

実施例６４．７０及び７１の繊維の融点及び気孔率を狗
定し友。融点はデュポン９９０差動熱量針を用いて一定
された。試料をアルゴン雰囲気中１０Ｃ／分の速度で加
熱した。更には、実施例６４．７０及び７１の繊維の調
製出発原料のポリエチレン粉の融点ｔ−１１足し九。

繊維の気孔率は、密度勾配技＃を用いてそれらの密度を
測定し、（ロ）−出発ボリ°エチレン粉から調製した圧
１ｉｓｃ形ブラックの密度と比較して決定し良。（圧縮
成形ブラックの密度は９６０ｋｅ／ｍ’であり几。） 気孔率は以下の・ようにして計算した。

結果は以下の通りであった。

試　料　　　　　融点Ｃ繊維密度（ｋＪｍ’）　　気孔
率ポリエチレン粉　　１６８ 実施例６４の繊維　１４９　　　９８２　　　　０実施
例７０の繊維　１４９　　　９７６　　　　　０実施例
７１の繊維　１５１　　　９５１　　　　　１゜実施例
６４・７０及び７１の１維が示す性質の個々の水準及び
組合せ、すなわち少くとも５０　）／ｄの強力、１００
ｉ／ｄを超えるモジュラス、少くともＺ５　ＧＪ／ｗ＊
３の破断までの仕事及び５０日間で６嘔未溝のクリープ
（２３Ｃ，破断荷重の１０嘩にて）、少くとも１４７Ｃ
の融点及び１０嘩未満の気孔率は今日まで達成されなか
ったと思われる。

以１の実施例では、６１機性質に及ばず第２溶剤の影響
につ−て説明する。

実施例１００−１０８ 実施例２に記執りように繊維試料を調製したが、次の諸
点を変更した。へりコーン混合機の底部排出開口部を採
用して重合物溶液を先ずギアーポンプに供給し、続いて
単孔円錐形紡糸ダイに供給し友。紡糸ダイの断面は、入
口径の１０関から出口径の１閣まで１５′″の均一なテ
ーパーを付けた。

ギアーポンプ速度は、ダイへの重合物溶液の供給速度が
５．８４５１３／分となる工うに設定した。押出された
溶液フィラメントヲ、紡糸ダイの下部２０５１に位置す
る水浴に通して急冷し、ゲル状態にしπ、。ゲルフィラ
メントを７．３メ一トル／分の速度でボビン上に連続的
に巻取った。

ゲル繊維のボビンを室温にて数種の相異なる浴剤に浸漬
し、ゲルの液体成分であるパラフィン油を置換した。溶
剤及びその沸点は次の通りである。

溶　剤　　　　　　　　沸点　Ｃ ジエチルエーテル　　　　　　６４．５ｎ−ばブタン　
　　　　　　　　５６．１塩化メチレン　　　　　　　
　　６９８三塩化三フツ化エタン　　　　４７．５ｎ−
へキサン　　　　　　　　６８．７四塩化炭素　　　　
　　　　　７６．８ｎ−へブタン　　　　　　　　９８
．４ジオキサン　　　　　　　　１０ｔ４ トルエン　　　　　　　　　１１Ｑ、６溶剤置換ゲル繊
維を室温で空気乾燥した。ゲル繊維を乾燥すると各ケー
ス共横寸法が実質的に収縮した。驚くべきことに、キセ
ロゲル１雑の形状及び表面組織は、第２溶剤の沸点には
ば比例して平滑な円筒形状から次第にそれることが１！
察され九。すなわち、ジエチルエーテルから乾燥した繊
維は実質的に円筒状であったのに対し、トルエンから乾
燥した繊維の断面は「Ｃ」状であり几。

第２溶剤としてＴＧＴＦＥとｎ−へ中ナンな用いて調製
したキセロゲル繊維１に、各１３０Ｃにて繊維が破断す
るまで延伸比を少しづつ増加させて延伸し、更に比較し
た。得られた繊維の引張り性質の測定結果は第置表に示
す通りである。

第２溶剤としてＴＣＴＦｇＱ用いて調製したキセロゲル
繊維は、延伸比４９／１まで連続延伸可能であり、一方
ｎ−ヘキすンを用い″Ｉ；調製したキセロゲル繊維が連
続延伸可能なのは延伸比６６／１までである。ＴＣＴＦ
Ｅ第２ｆｈ剤な用いて調製した延伸繊維は、最大延伸比
にて強力５９．８　）／ｄ、モジュラス１５８０？／ｄ
、破断ｔテｆ）仕１に９．６ＧＪ／ｍ５　であった。こ
れに対し第２溶剤としてｎ−へギサンな用いて得られた
結果は強力５２．０　？／ｄ。

モジュラス１１４０Ｐ／ｄ、破１１１ｉ＊テノ仕Ｊ１８
．４ＧＪ／Ｗ＠３であつ几。

第履表 １６０Ｃで延伸したキセロゲル繊維の瞳性質供給速度：
２．０信／分 １００　ＴＣＴＩ　　、１６．０２３．！１　７４０５
．０６．５１０１　　ＴＣＴＦＥ　　　２ｔ８２９．４
　８５０　＆５８．１１０２　ＴＣＴＦＥ　　　３２．
１　５５．９　１２４０４．５９．１１０３　ＴＣＴＦ
Ｅ　　　４Ｑ、２３７．４　１５４０　＆９９．２１０
４　　ＴＧＴＦＥ　　　４９．５３９．８　１５８０４
．０９．６１Ｑ５　ｎ　−ｈｅｘａｎｅ　２４．５２８
．４　１０８０４．８　ＥＬＯ１０６ｎ　−ｈｅｘａｎ
ｅ　　２６．５２９．９　９２０５．０　９．４１０７
　　ｎ　−ｈｅｘａｎｅ　３２．０５１．９　１１６０
４．５８．７１Ｑ８ｎ　−ｈｅｘａｎｅ　３３Ｌ７　　
り２．０　１１４０４．５８．４実施例１１０ 実施例６−９９の手順に従い、＆限粘度１２８（デ１７
　ｔｙｙ中、　　１３５　Ｃ）　ｆ＋子量＃Ｌ＆２、ｌ
Ｘ１０’のアイソタクチックポリプロピレン１２．８）
０８重量−溶液ｔノラフイン油中２００Ｃにて調製した
。ゲル繊維を６．１メ一トル／分にて紡糸した。ノラフ
ィン油をＴＣＴＦＥと溶剤置換し、ゲル繊維を室飢で乾
燥した。乾燥繊維を供給ロール速度２ａｗ／分にて２５
／ＩＫ延伸した。延伸は１６０Ｃで１時間にわたり連続
的に行なった。

繊維の諸性質は次の通りであった。

デニール　　　　１０５ 強力　　９．６）／ｄ モジュラス　　１６４　Ｆ／ｄ 伸び　　１ｔ５チ 破断までの仕事　９．２　Ｘ　１０９Ｊ／ｍ’（９２８
０インチ−ボンド／立方インチ） 実施例１１１−４８６ 実施例２に於けるように一連のキセロゲル繊維試料な−
製し九が、溶融流れ速度を調節するためギアーポンプを
使用し丸。また下記の材料及び方法のパラメーター１ｋ
ａｔｓ変更した。

ａ　ポリエチレンエｖ（分子量） ｂ　重合物ゲル線度 Ｃダイの出口径 ｄ　ダイ夾角（円錐状オリフィス） Ｃ紡糸温度 ｆ　溶融流れ速度 ｇ　急冷距離 ｈ　ゲル繊維巻取速度 ｉ　キセロゲル繊維デニール 調製された各キセロゲル繊維試料Ｖ、窒素シールした長
さ１５メートルの熱管内で地伸し、Ｓ雑人口＆−１００
ＧＫ、　ｌｌ１ｍ出０ｔ−１４０ｔｌ：’Ｋｌｉ持した
。熱管への繊維供給速度は４ｔｘｘ１分であった。

（これらの条件下では実際のＩ＆維１１度は入口から１
５ａ＋＋離れた場所での管理の１Ｑ以内であった。）延
伸比を系統的に増大させて各試料を連続延伸した。これ
らの実験の独立変数を以下Ｋｌ！！約する。

１ｔ５一実施例１７２−１８９嘗２５７−２４１゜２５
１−３００．５６９−５７１ １５．５一実施例１１１−１２６．１１−１４０　。

１６７−１７１．２０４−２３６゜ ２４２−２４５．６７２−４４９．４５７−４５９１７
．７−実施例１２７−１３７．１４１−１６６　。

１９０−２０３．２４４−２５０　。

３０１−３３８ ２Ｑ、９一実施例４５０−４５６，４６７−４８６ゲル
濃度 ５嘩−実施例１２７−１３７．１４１−１４９．１６７
−１７１，１９０−２０３．２４４−２６０゜２７４−
２７６．２９１−．１６．３３９−５７１６一−実施例
１１１−１２６．１３８−１４０・２０４−２５６．２
４２−２４５．５７２−４１８゜４３１−４８６ ７一−実施例１５０−１６６．１７２−１８９．２３７
−２４１．２６１−２７３，２７７−２９０゜６０７−
５５８ グイ径 インチ　ごリメートル ０．０４　　　　　ｔ　　　　実施例１６７−１７１．
２３７−２４１．２４４−２６０ｐ２７４ −２７６．２８２−２９０慶 ！１０１−３０６．３１７−３３８゜ インチ　ばリメートル ３６６−３７１．及び４６０− ６６ ０．０８　　　２　　　　実施例１１１−１６６．１７
２−２３６．２４２．２４３．２６１ −２７３，２７７−２８１゜ ２９１−３００．３０７−５１６゜ ３５９−５６５．６７２−４５９゜ 及び４６７−４８６ グイ角（度） ０’−１Ｍ例１２７−１３７．１４１−１４９．２６１
−２８１．３０７−３１６，３５９−３６５゜４１９−
４！１０ ７．５一実施例１１１−１２６・１３８−１４０・１６
７−１７１，２０４−２４３．２５１−２６０゜３０１
−３０６１３１７−３！１８．３７２−４１８．４３１
−４８６ １５一実施例１５０−１６６−１７２−２０５．２４４
−２５０．２８２−３００，３６６−３７１紡糸温度 １８０Ｃ−実施例１７２−２０３．２３７−２４１　。

３０１−３２２，３３９−３１７１ ２００Ｃ−実施例１１１−１２６．１６８−１４０゜１
６７−１７１．２０４−２３６．２４２−２４！ｌ　、
　５７２−４８６ ２２０Ｃ−実施例１２７−１５７．１４１−１６６　。

２４４−５００．１２−３３８〜 ２．９２±０．０２一実施例１１６−１２２．１６５−
１４５１５０−１５２　、１６２−１６６　。

１７２−１７３．１９６−２０１　。

２１４−２２２　、２５７　、２４０　。

２４２−２４５，２５１−２５５゜ ２６０−２６５．２７７−２８４　。

２８８−２９！１，３０１．５０４− ３０６．６１０−３１２．３１８− ５２０．５４７−５６０．５６８− ３７０　、５７２．６９５−５９７　。

４０１−４０７．４１２−４１４゜ ４１９−４２４．４５０−４５９゜ ４６７−４８１ ４．６７±０．０２一実施例２０４−２０８．２３０−
２３６゜５７７−５７９．４０Ｂ−４１１゜ ５．８５±０．０５一実施例１１１−１１５９１２５−
１３４・１４６−１４９管１５３−１６１　。

１６７〜１７１．１８０−１９５゜ ２０２−２０３．２０９−２１３゜ ２ｉ−２２９，２５８−２５９。

２４１．２５６−２５９．２６６− ２７６．２８５−２８７．２９４− ５００．５０２−５０５．５０７− ３０９．３１５−３１７．３２１− ６２６．５５５−５６８．５６１− ３６７．３７１．５７５−５７６　。

５９２−５９４．５９８−４００゜ ４１５−４１８，４５１−４５５゜ ４８２−４８６ ６０７　　　−実施ｆ１１５５９−６４６８．７６　　
−実施Ｎ３８０−３９１ ８．８８　　　一実施例２４６−２５０１ｔ７１±０．
０６−実施例４３４−４３７．４４５−４９ １Ｚ２９　　一実施例４３８−４４Ｑ ５．５　　１４０　　１１６−１２６ ｉ　　　１５２　　１２７−１５７．１５８−１６６゜
１．７２−１７５．１８３−１９８゜ ２２２−２２９．２４０−２４５　。

２４６−２５９．２８２−２８６　。

２９３−２９６．３０１．５０２　。

５２６−５５０．５６ロー６６８゜ ３９８−４０７．４１９−４３０ ６．５　　１６５　　２６８−２７３．２７７−２８１
７．７　　１９６　　１６７−１７１ １３．０　　５６０　　４５０−４５３１４．５　　３
６８　　３．／７−５９１１５．０　　３８１　　２３
０−２５６．４０８−４１１゜４３１−４４９，４５４
−４５６゜ ４６７−４８６ ２２．５　　５７２　　３０７−３１２．６３９−３４
９２３．６　　６００　　１１１−１１５．１３８−１
４０２４．０　　６１０　　１４１−１５７．１７４−
１８２゜１９９−２０！ｔ、２Ｇ９−２２１　。

２４４−２４５，２８７−２９２゜ ２９７−５００．３０３−３０６　。

３１９−３２２．３３１−３ｉ。

５７２．５９２−５９４　。

４１２−４１８．４６０−４６６ 以上の各榛条件全ての下で１巻織り速度は９０から１６
２．１．ｘ／分、キセロゲル繊維デニールは９８から１
６１６に、延伸比は５から１７４Ｋ。

強力は９から４６身／デニールに、引張りモジュラスは
２１８から１７００？／グニールに、伸びは２，５から
２９４憾に、破断までの仕事は１から２７　ＣｘＪ／、
、５に変化した。

強力が少くとも６０ｔ／デニール（２，５Ｃ，ＰＲ）。

モジュラスが少くとも１０００％／デニール（８５ＧＰ
ａ）の繊維を製造する各実施例の結果を第Ｗ表に示す。

１４ 実施例　　キセロゲル繊維デニール　　延伸比　　強　
　カフ　／ｄ　ｅ　ｎ １４０　　　　　　　１６８、　　　　　　２３．　　
　　２６゜１４ｂ　　　　　　　　５６８．　　　　　
　４０．　　　　３０゜１４６　　　　　２５１、　　
　　　２上　　　５２゜１４７　　　　　　　２３１、
　　　　　　２３．　　　　３６１４Ｂ　　　　　　　
　２５１．　　　　　　２２．　　　　５６゜１４９　
　　　　　　２５１、　　　　　　１９．　　　．１５
１゜１５１　　　　　　　２７５、　　　　　　６１．
　　　　２Ｂ。

１５７　　　　　　１４４４、　　　　　　６４．　　
　　２９゜１６０　　　　　　　４０８、　　　　　　
３５．　　　６（Ｊ。

１６４　　　　　　１３８り、　　　　　　　３６．　
　　　３２１６６　　　　　　１り８５．　　　　　　
６９．　　　　３５゜１６８　　　　　　　６４４、　
　　　　　２６．　　　　３１Ｊ。

１６９　　　　　　　５４４、　　　　　　４０．　　
　　５２゜１７０　　　　　　　３４４、　　　　　　
２６．　　　　３０゜１７１　　　　　　　５４４、　
　　　　　２９．　　　　３１゜１７　ｑ　　　　　　
　１０１７．　　　　　　６８．　　　　２９゜１８２
　　　　　　　５５２、　　　　　　６５．　　　　５
５゜モジュラス　　伸　び　　破断までの仕事ｊ０４１
．　　　　３．５　　　　　　　９゜１１５７、’　　
　　　４．０　　　　　　１２゜７６３、　　　　４．
Ｏｉ４゜ １１７５、　　　　４．２　　　　　　１＜Ｓ。

１１３１、　　　　４．０　　　　　　１５゜１０９０
、　　　　４．０　　　　　　１３゜１１１７、　　　
　３．５　　　　　　１０゜１１８２、　　　６゜０　
　　　　　１０１１２４、　　　　４．０　　　　　　
１２゜１２１０、　　　　４．０　　　　　　１２゜１
１６８、　　　　４．０　　　　　１２゜７２１、　　
　　５．０　　　　　　１３゜１１８８、　　　　４，
０　　　　　　１２゜１０６０、　　　　４．０　　　
　　　　９゜１１７２、　　　　４．０　　　　　　１
１゜１１７９、　　　　４．０　　　　　　１１゜１１
４６、　　　　３．７　　　　　　１３実施例　　キセ
ロゲル繊維デニール　　延伸比　　強　　力１８９　　
　　　　１９５８．　　　　　　４４．　　　　２７゜
１９５　　　　　　　８８５、　　　　　　５９．　　
　　３１゜２０１　　　　　　　４９６、　　　　　　
３３．　　　　２９゜２０６　　　　　　　８４６、　
　　　　　３７．　　　　３１゜２０８　　　　　　　
８４６、　　　　　　６３．　　　　３５゜２１’２　
　　　　　　３６８．　　　　　　５ｂ、　　　　　５
９゜２１３　　　　　　　３６８、　　　　　　４９．
　　　　３５２２０　　　　　　１２００、　　　　　
　８１．　　　　５４２２１　　　　　　１２００、　
　　　　　６０．　　　　３０゜２２７　　　　　　１
６０７、　　　　　　　４２．　　　　３０゜２２８　
　　　　　１６０７、　　　　　　　４７．　　　　３
０゜２２９　　　　　　１６０７、　　　　　　　５６
．　　　　３５゜２５３１０６０、　　　　　　６４．
　　　　３０゜２３５　　　　　　１０６０、　　　　
　　５Ｌ１．　　　　６７゜２５６　　　　　　１０６
０、　　　　　　　７４．　　　　４５゜２４５　　　
　　　　１８５、　　　　　　２３．　　　　２６゜２
４７　　　　　　　２４７、　　　　　　　１６．　　
　　６０゜２４８　　　　　　　２４７、　　　　　　
　１０．　　　　　’ＡＪ。

モジュラス　　伸　び　　破断までの仕事１　０　５　
０、　　　　　　　　６．５　　　　　　　　　　　１
０１１５０、　　　４．０　　　　　　１１゜１０８２
、　　　４．０　　　　　　１１゜９５５、　　　４．
５　　　　　　１２゜１２５９、　　　　３．５　　　
　　　１３゜１４２８、　　　４．５　　　　　　１７
゜１３１ｔ　　　　４．０　　　　　　１４゜１０６９
、　　　　４．０　　　　　　１３゜１００１、　　　
　４．０　　　　　　１１゜１０５０、　　　　４．０
　　　　　　１２゜１１１４、　　　３．５　　　　　
　　ＩＱ。

１２１６、　　　４．０　　　　　　１３゜９１４、　
　　４，５　　　　　　１２゜１２７９、　　　　４．
１　　　　　　１４゜１５４１、　　　　４．０　　　
　　　１９゜１０１４、　　４．０　　　　　　１１１
００５、　　　４．５　　　　　　１４゜１１１）０．
　　　４．０　　　　　　１１゜実施例　　キセロゲル
繊維デニール　　延伸比　　強　　カフ／ｄｅｎ ２４９　　　　　　２４７、　　　　　　　１１．　　
　　３１゜２５０　　　　　　２４７、　　　　　　　
１９．　　　　３７゜２５１　　　　　　１６５、　　
　　　　　３４．　　　　３１゜２５２　　　　　　１
６５、　　　　　　　３３．　　　　３１゜２５４　　
　　　　１６５、　　　　　　　４１．　　　　３１゜
２５５　　　　　　１６５、　　　　　　　４０．　　
　　２９゜２７２　　　　　１２００、　　　　　　　
４１．　　　　２４゜２７５　　　　　１２００、　　
　　　　　６４．　　　　２７゜２７４　　　　　　１
５４、　　　　　　　２７．　　　　３０゜２７５　　
　　　　１５４、　　　　　　　４４．　　　　３２２
７６　　　　　　１５４、　　　　　　　３８．　　　
　３０゜２８０　　　　　　２９１、　　　　　　　３
９．　　　　３０２８１　　　　　　２９１、　　　　
　　　４３．　　　　２５九２８４　　　　　　２５４
、　　　　　　　３［Ｊ、　　　　　３２゜３０８　　
　　　９８５、　　　　　２７．　　　５　［ｉ。

５０９　　　　　　９８り、　　　　　　　　３４．　
　　　５ｂ。

３１１　　　　　　５０６、　　　　　　　３０．　　
　　５１゜３１２　　　　　　３０６、　　　　　　　
５ｔＪ、　　　　　５２゜モジュラス　　伸　び　　破
断までの仕事Ｐ／ｄｅｎ　　　　　％　　　　　（ＧＪ
／ｍ５）−−■―−■―−■−−−−―−−−−−―−
−−喝■論−−■−１１１３２、４，０１２゜ １４６５、　　　　３．８　　　　　　１５゜１０ろ２
．　　　　４．５　　　　　　１３゜９９８、　　　　
４．５　　　　　１３゜１１１６、　　　　４．０　　
　　　　１１゜１１１５、　　　　４．０　　　　　　
１０１１２２、　　　　３．０　　　　　　８゜１２６
１、　　　　２．５　　　　　　７゜８５４、　　　　
４．５　　　　　　１３゜１０６．５．　　　　４，５
　　　　　　１２゜１０５４、　　　　４．０　　　　
　　１０９７８、　　　　４，０　　　　　　１２゜１
０７２、　　　　４．０　　　　　　１１゜１０９’、
’、　　　　　４．５　　　　　　１４゜９００、　　
　　４．６　　　　　１２１ン１ｕ、　　　　６．ｓ　
　　　　　１２．９９Ｕ、　　　　　４．４　　　　　
　１４゜１０４５、　　　４．０　　　　　１５゜実施
例　　キセロゲル線維デニール　　延伸比　　強　　力
ｉ／ｄｅｎ ３１４　　　　　１２３４、　　　　　　４５．　　　
　３７゜５１５　　　　　　　！１４４．　　　　　　
２５．　　　　３０゜５１７　　　　　　２５４、　　
　　　　２９．　　　　５２゜３２０　　　　　　　１
９０、　　　　　　２９．　　　　３０５２２　　　　
　５０７、　　　　　　２５．　　　　２９３２３　　
　　　　３４０、　　　　　　２５．　　　　３４゜３
２４　　　　　　３４０、　　　　　　２３．　　　　
３３゜３２５　　　　　　３４０、　　　　　　３０．
　　　　３７゜３２６　　　　　　３４０、　　　　　
　３５．　　　　３９．３２７　　　　　　３７５、　
　　　　　２４．　　　　３０゜３２８　　　　　　３
７３、　　　　　　２７．　　　　３４３２９　　　　
　　５７３、　　　　　　ろ０　　　６６゜３３０　　
　　　　３７５、　　　　　　３５．　　　　３７゜３
３２、　　　　　　２１８．　　　　　　３４．　　　
　３’）。

５３３　　　　　　２１８、　　　　　　３０．　　　
　５７゜３３４　　　　　　２１８、　　　　　　３　
［Ｊ、　　　　　５１゜３５５　　　　　　３２６、　
　　　　　２６．　　　　５７゜３３６　　　　　　５
２６、　　　　　　５　（Ｊ、　　　　　３９゜モジュ
ラス　　伸　び　　破断までの仕事ｆ／ｄｅｎ　　　　
　％　　　　　（ＧＪ／ｍ’）１３２０、　　　４．０
　　　　　　１２゜９７０、　　　４．０　　　　　　
１１゜１２７０、　　　３，５　　　　　　１１゜１０
６０、　　　４．０　　　　　　１２゜１０５０、　　
　４．０　　　　　　１ｔ１２９３、　　　４．１　　
　　　　１５゜９９６、　　　４，４　　　　　　１４
゜１２４１、　　　４．１１５゜ １４８０、　　　３，７　　　　　　１４゜９２１ｊ、
　　　　４．５　　　　　　１４１０８（Ｊ、　　　　
４．５　　　　　　１６１３４９、　　　　４．０　　
　　　　１４゜１ろ７７、　　　３．９　　　　　　１
．４゜丁５２０．　　　　３，９　　　　　　１４゜１
３６４、　　　４．０　　　　　　　’Ｉ６゜１１７２
、　　　６．９　　　　　　１２゜１２６０、　　　４
．５　　　　　　１６１３８７、　　　４．２　　　　
　　１６゜実施例　　キセロゲル線維デニール　　延伸
比　　強　　力！１！＋７　　　　　　　３２６．　　
　　　　　４２．　　　　４２５３８　　　　　　　３
２６、　　　　　　　４２．　　　　３７゜５３９　　
　　　　　３４９、　　　　　　　５５．　　　　２９
゜３４５　　　　　　　３４９、　　　　　　　３１．
　　　　２９゜５４６　　　　　　　３４９、　　　　
　　　　ｂｌ、　　　　　３４３５７　　　　　　　７
７２、　　　　　　４ｂ、　　　　　３１゜！＋５８　
　　　　　　７７２．　　　　　　　５１．　　　　２
７゜３５９　　　　　　　７７２、　　　　　　　５８
．　　　　３２゜３６０　　　　　　　７７２、　　　
　　　５９．　　　　３３゜３６４　　　　　　　２９
３、　　　　　　４７．　　　　５８３７５　　　　　
　１６１３、　　　　　　　５０．　　　　３０゜５７
９　　　　　　　７９１、　　　　　　　４６．　　　
　６２゜５８２　　　　　　１０５６、　　　　　　　
６８．　　　　３４゜３Ｂ３　　　　　　　９２１．　
　　　　　　５１．　　　　６１５８６　　　　　　１
０　ｂ　７．　　　　　　　　ビ９　　　６４３８７　
　　　　　　９８４、　　　　　　５９．　　　　５３
゜５９４　　　　　　　２３０、　　　　　　　２９．
　　　　３ｉ。

４００　　　　　　　４２７、　　　　　　　５２．　
　　　５［］。

モジュラス　　伸　び　　破断までの仕事１４５４、　
　　　４．０　　　　　　１８．１４４０、　　　　３
，９　　　　　　１５゜１３３０、　　　　３．３　　
　　　　　９゜１００７、　　　　４．！５　　　　　
　１４゜１１６５、　　　　４，３　　　　　　１４゜
９９０、　　　　４，４　　　　　　１６゜１３５６、
　　　　３，０　　　　　　１１゜１２４０、　　　　
３．７　　　　　　１２゜１２２３、　　　　３．８　
　　　　　１３゜１、．１０７．　　　　４．５　　　
　　　１７゜９６０、　　　　４．１　　　　　　１１
゜１１１　ＣＪ、　　　　　３．９　　　　　　１２゜
１２８０、　　　　３．７　　　　　　１２゜１０９［
Ｊ、　　　　　４．０　　　　　　１４゜１２５　口、
　　　　　　　　　６．８　　　　　　　　　　　　　
１３１０１０、　　　　４．３　　　　　　１４゜９８
２、　　　　４．３　　　　　　１３−９７Ｌ１．　　
　　４．１　　　　　　１２゜実施例　　キセロゲル繊
維デニール　　延伸比　　強　　力？／ｄｅｎ ４０５　　　　　　１５８５、　　　　　　　３９．　
　　　５６゜４０７　　　　　　１５８５、　　　　　
　１７４．　　　３２゜ａｌＢ　　　　　　　１３７０
．　　　　　　　５１．　　　　５５゜４１９　　　　
　　　．５４４．　　　　　　　２３．　　　３０゜４
２１　　　　　　１１９３、　　　　　　　５０．　　
　　！１１゜４２２　　　　　　１；９３．　　　　　
　　５９．　　　　３５゜４２３　　　　　　１１９３
、　　　　　　　５１．　　　　５４゜４２４　　　　
　　１１９３、　　　　　　　５０．　　　　３６４２
６　　　　　　１３１５、　　　　　　　５２．　　　
５０゜４２７　　　　　　１３１５、　　　　　　　４
２．　　　　３３４２８　　　　　　１３１５、　　　
　　　　４６．　　　３４゜４２９　　　　　　　３９
５、　　　　　　　１９．　　　　３５゜４３０　　　
　　　　３９５、　　　　　　　２５．　　　３１゜４
３５　　　　　　１４５５、　　　　　　　３６．　　
　　３１゜４５６　　　　　　１４　ｂ　！：）、　　
　　　　　　４３．　　　　５１゜４３７　　　　　　
１４５５、　　　　　　　５１．　　　　３３゜４４０
　　　　　　１３１６、　　　　　　　３７．　　　　
３２゜４４１　　　　　　　４５３、　　　　　　　３
１．　　　　５２、モジュラス　　伸　び　　破断まで
の仕事１１２４、　　　　　　　　　ろ、６　　　　　
　　　　　　　　２４゜１０４０、　　　　４．０　　
　　　　１３゜１１６０、　　　　３．７　　　　　　
１ｔ１１７０、　　　　３．８　　　　　　１１゜８８
０、　　　　４．６　　　　　　１４゜１２２０、　　
　　３．９　　　　　　１５゜１３１０、　　　　３．
４　　　　　　１１゜１３９０、　　　　３．６　　　
　　　１３゜８６０、　　　　４．４　　　　　　１２
゜１１６０、　　　３．９　　　　　　１３゜１１７０
、　　　　３．８　　　　　　１３゜８４０、　　　　
４．５　　　　　　１２゜１１００、　　　　３．９　
　　　　　１３゜９２Ｌ１．　　　　４．３　　　　　
　１２１１２［］、　　　　　３．６　　　　　　１１
゜１０６Ｌ］、　　　　　３．５　　　　　　１１゜１
１３０、　　　　４．０　　　　　　１３゜９９０、　
　　　４．７　　　　　　１４゜実施例　　キセロゲル
繊維デニール　　延伸比　　強　　力Ｌｔ／ｄｅｎ ４４２　　　　　　　　Ａｂ５．　　　　　　　４９．
　　　　５９゜４４３　　　　　　　４５３、　　　　
　　　３４．　　　　５３゜４４４　　　　　　　４５
３、　　　　　　　５５．　　　　３６゜４４６　　　
　　　　４０２、　　　　　　　２８．　　　　３０゜
４４７　　　　　　　４０２、　　　　　　２２．　　
　　３０゜４４８　　　　　　４０２、　　　　　　　
３４．　　　　５６゜４４９　　　　　　　４０２、　
　　　　　５８．　　　　３７゜４５１　　　　　　　
４６１、　　　　　　　３３．　　　　３３゜４５２　
　　　　　　４６１、　　　　　　　３８．　　　　３
５゜４５５　　　　　　　４６１、　　　　　　　４０
．　　　　３５゜４５４　　　　　　　　６４、　　　
　　　　１４．　　　　３４゜４５５　　　　　　　　
６４、　　　　　　　１７．　　　　５５゜４５６　　
　　　　　　６４、　　　　　　２６．　　　　４０゜
４６０　　　　　　　２６８、　　　　　　　３２．　
　　　３５゜４６２　　　　　　　２６８、　　　　　
　２９．　　　　　３４゜４６３　　　　　　　２６８
、　　　　　　　３２．　　　　３４゜４６４　　　　
　　　２６Ｂ、　　　　　　　４３．　　　　４０゜４
６５　　　　　　　４２０、　　　　　　　５５．　　
　　４１゜モジュラス　　伸　び　　破断までの仕事１
３２０、　　　　４，４　　　　　　１８゜１０６０、
　　　　４．４　　　　　　１３゜１４１０、　　　　
３．６　　　　　　１４゜１１０７、　　　　４．０　
　　　　　１１゜８７０、　　　　５．０　　　　　　
１４゜１１７５、　　　４．５　　　　　　　８゜１２
５６、　　　　４．３　　　　　　１５゜１０７０、　
　　　４．４　　　　　　１４゜１１６０、　　　　４
．１　　　　　　１１１２２０、　　　　３．７　　　
　　　１２゜１０８０、　　　　４．７　　　　　　１
３゜１２６３、　　　　　′５．４　　　　　　１１゜
１１＋３．　　　　３，８　　　　　　１２゜１２２（
Ｊ、　　　　　４，３　　　　　　１５゜１１１１０、
　　　　４．２　　　　　　１４１１１０、　　　　４
，１　　　　　　１６゜１３９０、　　　　３゜９　　
　　　１５゜１５５Ｌ１．　　　　５．７　　　　　　
１６゜実施例　　キセロゲル繊維デニール　　延伸比　
　強　　力ａ　６６　　　　　　　４２０．　　　　　
　　２７．　　　　６１゜４６７　　　　　　　３７１
、　　　　　　　２４．　　　　３１゜４６８　　　　
　　　３７１、　　　　　　　６５．　　　　４５゜４
７０　　　　　　１２５４、　　　　　　　４０．　　
　　３５゜４７１　　　　　　１２５４、　　　　　　
　４３．　　　　３７゜４７２　　　　　　１２５４、
　　　　　　　４５．　　　　３８ａ　７３　　　　　
　１２５４．　　　　　　　６６．　　　　３９゜４７
４　　　　　　　２１０、　　　　　　　４４．　　　
　４５゜４７５　　　　　　　２１０、　　　　　　　
２１．　　　　６４゜４７６　　　　　　　２１０、　
　　　　　　２７．　　　　５８゜４７９　　　　　　
１２２７、　　　　　　　５０．　　　　３４゜４８０
　　　　　　１２２７、　　　　　　　４ａ　　　　　
５５４８１　　　　　　１２２７、　　　　　　　４４
．　　　　５５゜４８３　　　　　　１２９４、　　　
　　　　２９．　　　　３１゜４８４　　　　　　１２
９４、　　　　　　　４２．　　　　５６４８５　　　
　　　　３４０、　　　　　　　２６．　　　　５２゜
４８６　　　　　　　３４０　　　　　　　１ａ　　　
　　２７゜モジュラス　　伸　び　　破断までの仕事１
０１０、　　　　４．０　　　　　　１２゜９６０、　
　　　４．４　　　　　　１３゜１５６０、　　　６・
９　　　　　　１７゜１１００、　　　　４．１　　　
　　　１３゜１１９０、　　　　４．０　　　　　　１
４゜１３２０、　　　　４，０　　　　　　１４゜１６
００、　　　　３．５　　　　　　１３゜１７００、　
　　　３．５　　　　　　１５゜１１７０、　　　　４
．０　　　　　　１２゜１４２０、　　　　３，６　　
　　　　１４゜１１８０、　　　　４．１　　　　　　
１４゜１１４０、　　　　４．１　　　　　　１３゜１
２３０、　　　　４，１　　　　　　１４、ＩＵＯ［Ｊ
、　　　　　４．３　　　　　　１３１３　ｂ　（Ｊ、
　　　　　３．７　　　　　　１４１１６０、　　　　
３．８　　　　　　１１゜１０２０、　　　４．１　　
　　　　１１繊維性負と方法及び材料のパラメーターと
の関係を定めるため、第１Ｖ！ｉＫ表記の実施例を含め
。

実施例１１１−４８６の全データを、多重線形回帰分析
法により統計分析した。繊維強力に関して得られた回帰
方程式は以下の通りであった。

強力、　？／ｄ＝１１．８８＋２．２２１１ＶＩ＋’Ｌ
１４７Ｇ’　＋１９４８ＴＭ’＋０．８２２Ｑ’−１１
６７Ｌ’−２，４５８ＤＯ’＋０．５５２ＳＲ−α７２
６ＬＶ／ＤＡ／＋ｔ３５’９１Ｖ／ＴＭ’＋Ｑ、５５４
ＬＶ／Ｌ’＋０．０４６ＩＶ’５Ｒ−０，７５４Ｇ’Ｄ
Ａ’　−０，３９１Ｃ／Ｑ’−（Ｊ、４１９σＤｏ’−
１３２７Ｄ’ＴＭ’＋０．３６６Ｄ’Ｌ’−０，５７７
ＤＡ’ＴＭ’−Ｑ、７９　［］　ＤＡ’Ｑ’　−０，０
３４ＤＡ’５Ｒ−０，０４９ＴＭ’ＳＲ＋Ｑ、８０９　
Ｑ’Ｌ’−０，３１５Ｑ’ＤＯ’−Ｑ、３４４（ＬＶ’
）２＋０．１１５　（Ｌ’）２＋０．５６４（Ｄｏ’）
２−０．００２３７（ＳＲ２）但り、　ｌＶ’＝（ｉ１
合物ＩＶ、　ｄＬ／）−１４，４）／３．１Ｑ／　　＝
ゲル濃度％−６ Ｔ、Ｍ’＝（Ｖｊ糸温度Ｃ−２００）／２０Ｑ′＝（紡
糸流速ｃｃ／分−４，１）／１．４６Ｌ′＝（急冷距離
インチ−１５）／９ ＤＯ’＝ｔ４４２７ｔｏｇ（キセロゲル繊維デニール１
５００） Ｓ）（＝延伸比（キセロゲル繊維デニール／延伸繊維デ
ニール） ＤＡ’＝（グイ角度’−７，５）／７．５Ｄ′＝（グイ
出口径インチ−Ｑ、０６）１０．０２該回帰分析の統計
量は以下の通りである。

Ｆ比（２６，３４６）＝６９ 有意水準＝９９．９＋ＩＧ 標準誤差見積＝２．６グラム／デニール強力１ｋｌ）／
ｄ増大させろためＫｇｋする因子の変化の大きさを考慮
すると実験空間の中心部付近に於けるこれらの諸効来は
要約できるが、結果は以下の通りである。

因　子　　　　　　　強力を１１／ｄ増大させるために
帯する因子変化 ＩＶ　　　　　　　　　＋１　　　　　　ｄＬ／７濃度
　　　　　　　　　＋１　　　　　重量嘔紡糸温度　　
　　　＋１０　　　　　Ｃ紡糸速度　　　　　　士（ｙ
ト′ｋ）ＣＣ７分グイ径　　　　　　　−０，０１０イ
ンチグイ角度−２１１− 急冷距離　　　　　　−４インチ キセロゲル繊維デニール　−２５ 延伸比　　　　　　　＋２／１ 重合物１■の増大、ゲル線度の増大、紡糸１度の上昇、
グイ径の減少、急冷距離の減少、キセロゲル繊維径の減
少、延伸比の増大及び０′グイ角度（真直な毛細管）Ｋ
Ｌり繊維の強力は増大した。

本発明の方法は、Ｗｒ望の繊維性質な１得するための実
質的な調節を可能とすること及び−節可能性及び柔軟性
が先行技術のそれよりも優れていることが理解されるで
あろう。

これらの実験に於て、繊維モジュラスに対する方法パラ
メーターの効果は、これら変数の強力に対する効果に一
般に平行する。繊維モジュラスと強力との相関関係は以
下の通りであつｔ。

モジュラス？／ｄ＝４２（強力？／＜１）−２５８モジ
ユラスと強力との相関の有意性は９９９９囁であった。

モジュラスの標準誤差見積りは１０７）／ｄであった。

これらの実施例のＩＩ＃のうち、多数のものが先行技術
の方法で得られたものエリ高い強力及び／又は高いモジ
ュラスを示したことは指適されねばならない。

密度及び気孔率を、数棟のキセロゲル及び延伸繊維につ
き測定した。

１１５　　９３４　　２．７　　　−−　　　−−１２
２　　９５８　　　（）、２　　９６５　　　０１２６
　　９５８　　０．２　　　−−　　　−−１８２　　
９０６　　５．６　　９４０　　２．１これら試料の気
孔率は、前記の先行技術方法でのそれらと比較して実質
的に低かった。

実施例４８７−５８３ 以下のマルチフィラメントの紡糸及び延伸に関する実施
例では、実施例２に記載のｊ５に重合物溶液を調製し友
、ギアーポンプを用いて溶液の流速を調節しながら、該
溶液を１６孔紡糸ダイに通して紡糸した。紡糸グイの孔
は長さ対極の比が２５７１の真直な毛細管であり友。各
毛細管の飾部には夾角６０′″の円錐状入口部を設けた
。

マルチフィラメント溶液ヤーンに、　紡糸グイのすぐ下
に位置する水浴に通すことＫより、急冷してゲル状態に
し友。ゲルヤーンを孔あきグイチューブ上に巻取り几。

実施例４８５−４９５ マルチフィラメントヤー７の一段「乾繰地伸」ゲルヤー
ンの巻取りチューブな大型ソックスレー装置内でＴＣＴ
ＦＩＣで抽出し、ゲルの液体成分であるパラフィン本溶
媒と置き換え友、ゲル繊維なチューブから巻戻し、室温
でＴＣＴＦｊＣ＠剤【蒸発させた。

乾燥キセロゲルヤーンを低速供給ゴデツト及び遊びロー
ルで、窒素シールした熱管な経て、尚速駆動の第２ゴデ
ツト及び遊びロール上に通して延伸した。蔦伸糸を巻取
機罠集めた。

ヤーンが供給ゴデツトを出て熱管に入る前の間にヤーン
は一部蔦伸（約２７１）されることが注目された。綜括
延伸比、すなわちゴデツトの表面速度間の比を以下に記
す。

実施例４８７−４９５では％　１６フイラメント紡糸タ
イの６孔の径は１ミリメートル（Ｌ］、０４０インチ）
であり、紡糸温度２２０ＣＣ熱管内での）延伸温度１４
０Ｃ，［伸中の供給ロール速度は４ｃＩＭ／分であった
。実施例４８７−４９０での重合物１■は１７．５であ
り、ゲル濃度は７重量−であった。

実施例４９１−４９５での重合物ＬＶは２２．６であっ
た。ゲル濃度は、実施例４９１では９重量％、実施例４
９２−４９５では８重量嘔、実施例４９４及び４９５で
は６重量％であつ九。グイ表面から急冷浴までの距離は
、実施例４８７，４８８，４９９゜・及び４９５では７
．５２３　（５インチ）、実施例４９０−４９５では１
５．２ａｍ（６インチ）であった。

その他の紡糸条件及び最終ヤーンの諸性質は次の通りで
あった。

実施例４９６−５０１ マルチフィラメントヤーンの一段「湿式延伸」いまだパ
ラフィン油を含有する巻取りゲルヤーンを、低速供給ゴ
デツト及び遊びロールで、窒素シールした熱管な経て高
速駆動の第２ゴデツト及び遊びロール上に通して延伸し
友。ヤーンが供給ゴデツト１州て熱管に入る前の間でヤ
ーンが一部延伸される（約２７１）ことが注目された。

綜括延伸比すなわちゴデツトの表面速度間の比を以下に
記す。延伸ではノでラフイン油が実質的に蒸発すること
はなかった。（パラフィン油の蒸気圧は１４９Ｃでα０
０１気圧である。）しかしながら。

ゲルヤーンのパラフィン油含量の半分が延伸中に浸出し
た。＃延伸ゲルヤーンをソックスレー装置内でＴＧＴＦ
ＫＫ’″Ｃ抽出し、続いて巻戻して室温で乾燥した。

実ｍ例４９６−５０１の６趨に於て、紡糸温度は２２０
Ｃ，ゲル濃度は６重量１＃糸グイから水急冷浴までの距
離は７．６３（５インチ）であった。

実施例４９６及び４９９−５０１での紡糸ダイの６孔の
径は０゜１５１１ＩＣ０，０４０インチ）であった。実
施例４９７及び４９８に於ける孔径は０．０７５５１（
０，０５０インチ）であった。実施例４９６及び４９４
−５０１に於はル重合％）ＬＶｔ’！、１７．５Ｃで）
。

つ九。実施例４９７及び４９８での重合物ＩＶは２２．
６であった。その他の紡糸条件及び最終ヤーンの諸性鵞
は以下の通りであつ７ｊ。

実施例５０２−５５３ 以下の実施例では、同一初期バッチのヤーンな方式の異
なろ２段法で延伸したときの比較を行なう。延伸は全て
窒素シールした熱管内で行なり穴。

実施例５０２ グルヤーンの調製 実施例２に於けるような２２．６１Ｖポリエチレンの６
重量嘔１！Ｉｔからゲルヤーンを調製した。

１６孔ＸＱ、０７５ｃｍ＋（０，０３０インチ）のダイ
を用いて該ヤーンを紡糸し友。紡糸温度は２２ＤＣ，紡
糸速度ゆ１ｅ、５／分−フィラメントであった。グイ面
から急冷浴までの距離は７．６　ｃａｒ　（３インチ）
であった１巻取速度は５０８ｔｘ／分であった。１６フ
イラメントゲルヤーンを９０−ル調製し丸。

ｒｆｆｌ−ｆｌｉＪ式（”ＮＥＴ　−ＮＥＴ”　）　！
（ｆｌ’本方式ではパラフィン油含有ゲルヤーンを２周
延伸し文、第１段では前記実施例５０２に記載の１６フ
イラメントゲルヤーンを６０一ル組合せて−ｍに延伸し
、４Ｂフイラメントの延伸ゲルヤーンをＭ製した。第１
段延伸条件は延伸温度１２０Ｃ１供給速度３５ａ＊／分
、延伸比１２／１であった。この点で第１段延伸ゲルヤ
ーンの／Ｊ＼試料をＴ（、ｉＴＦ＆で抽出・乾燥し、引
張り性質を試験し７Ｉｊ。

結果を実施例５０６として以下に示す。

第１Ｒ地伸ゲルヤーンの残りを１ｍ１分の供給速度で再
延伸した。その他の第２段延伸条件及び延伸ヤーンの物
理的性質を以下に記す。

５０３　　−−−　　−−−　５０４　　　２２５０４
　　１１　　１．５　　　６２０　　　２８５０５　　
１３０　　１７５　　２８４　　　２９５０６　　１３
０　　２．０　　　２４２　　　３３５０７　　１４０
　　１．５　　　５０５　　　５１５０８　　１４０　
　１７５　　２８５　　　３２５０９　　１４０　　２
．２５　　２２２　　　３１５１０　　１４５　　１．
７５　　２８５　　　３１５１１　　１４５　　２．０
　　　２２６　　　５２５１２　　１５　　２．２５　
　　２０５　　　３１５Ｌ５　　１５０　　１．５　　
　　り１０　　　２８５１４　　１５０　　１７　　　
２８２　　　２８５１５　　１５０　　２．０　　　２
２５　　　３３５１６　　１５０　　２．２５　　２１
２　　　３１５０３　　６１４　　５．５　　　１２　
　　　１４−７−５０４　　１２５９　　２．９　　　
　８　　　、）−〒＝５０５　　１３９６　　２．６　
　　　８　　１５θ、１−５７５０６　　１４２！＋　
　　　２．８　　　　９　　　　−−−５０７　１２８
０　　３．１　　　９　　　ｍ−、、−５０８５６７＆
ｏ　　　９　　１４９ｉ’）５５５０９　　　１５７７
　２．６　　　　８　　　　−−一５１０　　　１３５
７　　３．０　　　　９　　　　−一−５１１１６１５
２，７８−−− ５１２１５８！＋　　２．５　　　　８　　１５１．１
５６５１３　　１０４６　３．０　　　９　　　　　−
−−５１４　　１２５４　　２．９　　　　８　　　　
　−−−５１５　　１４３６　　２．９　　　　９　　
　　　−−−５１６　　１６２１　２．６　　　　８　
　　１５２．１６０＊未地伸キセロゲル繊維は１６８Ｃ
で融解した。

実施例５１５の繊維の密度の測定結果は９８０ｋｅ／ｍ
’であった。従って繊維の密度は圧縮成形ブラックの密
度エリ高く、気孔率は実質的にゼロでありた。

実施例５１７−５２２ ｒｆｉ−ＩＥＪ式（”ＷＥＴ−ＤＲＹ’）＆伸本方式で
はゲルヤーンを一度地伸して次ＫＴＧＴＦＫで抽出し、
乾燥後再度延伸した。

第１段では、実施例５０２に記載の１６フイラメントゲ
ルヤーンな６０一ル組合せて一纏Ｋｇ＆伸し、４８フイ
ラメントの延伸ゲルヤーンを一製した。第１段の延伸条
件は地伸温度１２０Ｃ’、供給速度３５ａ＊／分、鷺伸
比１２／１であった。

１１Ｌ１段地伸ゲルヤーンをソックスレー装置内でＴＣ
ＴＦＩＣＫて抽出し、巻戻して室温で空気乾燥し、次に
乾燥状態で供給速度１講／分にて第２段の延伸を施した
。その他の第２段延伸条件及び延伸ヤーンの物理的諸性
質を以下に示す。

実施例　第２段　　　第２段　　デニール　強　力５１
７　　　１３０　　　１．２５　　　．１５９０　　　
２２５１８　　　１３０　　　１．５　　　　３３２　
　　２６５１９　　　１４０　　　１．５　　　　５２
８　　　２６５２０　　　１４０　　　１．７５　　　
５０６　　　２７５２１　　　１５０　　　１．７５　
　　２９２　　　３１５２２　　　１５０　　　２．０
　　　　２４６　　　３１モジユラス　伸　　び　破断
までの小事　　　　　融点１１９３　　　　　！１．０
　　　　　　　７　　　　　　　　　　　−−−１２７
９　　　　２．９　　　　　　　７　　　　　　　１５
０．１５７１２９１　　　　３．０　　　　　　　　８
　　　　　　　　　　　−−−１２１５９　　　　２．
７　　　　　　　８　　　　　　　　１５０．１５９１
４２７　　　　５．０　　　　　　　９　　　　　　　
　　　−−−１６３２　　　　２．６　　　　　　　８
　　　　　　　　１５２．１５８実施例５２５−５６５ 「乾−乾」式（＠ＤＲＹ−ＤＲＹ”）地伸本方式では実
施例５０２に記載のゲルヤーンなＴＣｉＴＦＩＣで抽出
して乾燥し１次に第２段で延伸し友。第１段では、１６
フイラメントヤーンな３０一ル組合せて一緒に凰伸し、
４８フイラメントの延伸キセロゲルヤーンな調製した。

第１段凰伸粂件は延伸温度１２０Ｃ，供給速度５５信／
分、延伸比１０／１であった。第１段延伸キセロゲルヤ
ーンの緒性質を以下の実施例５２３に記す。第２段延伸
での供給速度は１ｍ／分であった。その他の第２Ｒ延伸
条件及び延伸ヤーンの物理的賭性負を以下に記す。

実施例　延伸温度　延伸比　デニール　強　　カ　モジ
ュラス５２！ｌ　　　　　　　　　　　　　　　８９２
　　　２１　　　　５６４５２４　　　１５ｏ　　　　
１．５　　　３８７　　　２４　　　　９１５５２５　
　　１５０　　　１．７５　　５２５　　　２５　　　
１０４８５７６　　　１４０　　　１．５　　　５０６
　　　２８　　　１１５８５２７　　　１４０　　　１
．７５　　３１１　　　２８　　　１１２９５２８　　
　１４０　　　２．０　　　２８６　　　２４　　　１
２１７５２９　　　１５０　　　１．５　　　３６６　
　　２６　　　　９１７５３０　　　１５０　　　１．
７５　　　！１００　　　２８　　　１１７０５３１　
　　１５０　　　２．０　　　２７３　　　３１　　　
１３５８５３２　　　１５０　　　２．２５　　２００
　　　３２　　　１４１０５３３　　　１５０　　　２
．５　　　２１６　　　３３　　　１５１４（９７） 伸　　び　破断までの仕事　　　　　融　　点４．３　
　　　　　９　　　　　　１４６．１５３３．１　　　
　　　７　　　　　　　　　−２．６　　　　　６　　
　　　　１５０．１５８２．９　　　　　　８　　　　
　　　　　−２．９　　　　　　８　　　　　　　　　
−２．５　　　　　　６　　　　　　１５０，１５７３
．３　　　　　　　　　　　８　　　　　　　　　　　
　　　　　　−３．０　　　　　　８　　　　　　　　
　−３．８　　　　　　８　　　　　　　　　−２．２
　　　　　　８　　　　　　　　　−２．５　　　　　
　８　　　　　　１５２．１５６実施例５２９のａｉ雑
の密度を測定すると９４０時／調５であった。繊維の気
孔率は従って２−であった。

実施例５３４−５４２ マルチフィラメントヤーンの多段延伸 以下の実施例では、２種の昇温下延伸と第１段を室温で
行なう６段延伸の比＊Ｖ行なう。これらの実施例では同
一初期パッチの重合物溶ａＶ使用した。

実施例５３４ 未延伸ゲルヤーンの調製 実施例２に記載のように、ＩＶ２２．６のポリエチレン
ヤーンの６重ｔＳ浴激な調製した。１６フイラメントの
ヤーンな紡糸し、実施例５０２と同様に巻取り′ｆＩ−
５ 実施例５６５ 室温延伸によるゲルヤーンの＊製 実施例５６４に記載の工うＫ１１ｌｌ製した未延伸ゲル
ヤーンを、紡糸巻取り速度に設定した第１ゴデツトから
表面速度６１６３／分にて作動する第２ゴデツトへ連続
的に導いた。＊施例５４０−５４２のみは紡糸時のゲル
繊維な紡糸工程とイン−ラインにて室温で２／１に蔦伸
した。１回鷺伸ゲル繊維なチューブ上に巻取った。

実施例５３６−５４２ 実施例、５６４及び５６５にて調製した１６フー　イラ
メントのゲルヤーンを昇温下で２度鷺伸した。

斯る賭操作の第１段では、窒素シールした熱管にゲルヤ
ーンを６５（７分にて供給し、１２０ｔｌ：’に維持し
た。第２段の昇温下地伸ではゲルヤーンを１常／分で供
給し、１５０ＧＫ″１：延伸した。その他の延伸条件及
びヤーンの諸性質は以下に示す通りである。

実施例　室　温　　１２０Ｃ１５０Ｃ全５３６　　　　
　　　　８．３　　　２．２５　　　１８．７　　　１
２８５３７　　　　　　　　　　８．３　　　　２．５
　　　　２０．８　　１１６５３８　　　　　　　　８
．３　　　２．７５　　　２２．８　　　１０８５３９
　　　　　　　　　　８．３　　　　３．０　　　　２
４．９　　　１０７５４０　　　　２　　　　　６．８
２．０　　　　２７．２　　　　　９５５４１　　　　
２　　　　　６．８　　　　２．２５　　　３Ｌ１．６
　　　　８４５４２　　　２　　　　６．８　　　２．
５　　　　３４　　　　　７５強力　　　　モジュラス
　　伸　び　破断までの仕事２５　　　　１５１０　　
　２．６　　　　　６３０　　　　１６３０　　　３．
０　　　　　９３０　　　　１７５０　　　２．７　　
　　　８３１　　　　１７１３　　　２．６　　　　　
８３０　　　　１７４２　　　２．５　　　　　７６４
　　　　１９１１　　　２．５　　　　　８３２　　　
　１８９１　　　２．２　　　　　７実施例５４３−５
５１ モジュラスが極度に大なるポリエチレンヤーン ポリエチレン繊維のモジュラスに関する最高実験値は、
ピー、ジエー、バーハＡ　（Ｐ　、Ｊ　、　Ｂａｒｈａ
ｍ）及びニー、ケラ−（Ａ、Ｋｅｌｌｅｒ　）　、　Ｊ
、Ｐｏ１ｙ、Ｓｃｉ。

Ｐｏｌｙｍｅｒ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　ｅｄ、　１７．５９
１　（１９７９）Ｋよろものと思われる。１４０ＧＰａ
（１５８７Ｐ／ｄ）なる値が、動的方法（ｄｙｎａｍｉ
ｅ　ｍｅｔｈａｂ）　Ｋより２．５Ｈｚ及びＱ、０６慢
の変形にて測定されたが、この値はＡ、Ｓ、Ｔ、Ｍ、法
Ｄ２１０１ｒヤー７及ぶトウから採取された単一人造繊
維の引張り性質」又はＡ、Ｓ、Ｔ。

Ｍ法０２２５６　ｒ単一ストランド法によるヤーンの破
断荷重（強さ）と伸び」にてなされる類似の測定から期
待される値より＾いものであると思われる。後者の方法
はここで報告するデータ採取の丸め使用された方法であ
る。

以下の実施例は、１６０（Ｉｎ／ｄを超えるモジュラス
、場合によっては２００Ｃ１／ｄを超えるモジュラスの
ｆｉｗＡポリエチレンヤーンの調製につき、説明するも
のである。斯かるポリエチレンの繊維及びヤーンは今日
迄未知のものであった。以下の実施例では、全てのヤー
ンは実施例２に記載のようＫｒ１４Ｈすれた２２．６Ｉ
Ｖポリエチレンの６重量僑溶液から製造し、実施例５０
２に記載のように紡糸し九っヤーンは全て２Ｒで延伸し
た。第１段延伸の温度は１２０Ｃ％第２段延伸の温度は
１５０Ｃであった。１６フイラメントヤーンの幾つかの
末端は延伸中に組合さった。延伸条件及びヤー７の性質
を以下に記す。

実施例５４８及び５５０のヤーンのＤＴＡ分析及び密度
測定を行なつ九。以下に記す結果は、スミス及びレムス
トラがＪ、Ｍａｔ、Ｓｃｉ、＊第１５巻。

５０５　（１９８０）Ｋ＠告した。１４５．５Ｃ又はそ
れ以下の広幅の単一ピークとは全く似つかぬ、２つのは
っきり識別される融点ピークを示している。

５４８　１４７．１５５ｔ：’　　９７７時／−０５５
０１４９−１５６Ｃ９８１＃４／ｓ＋５　０実施例５５
２−５５８ 極度にモジュラスが大なるポリプロピレンヤーンこれま
でに報告され友ポリプロピレン材料（ｍ維又はその他の
形状）のモジュラスの最高値は、ティー、ウィリアムス
（ＴＪｉｌｌｉａｍｓ）、　Ｔ。

ｍａｔ、ｓｃｉ、＋６．５５７（１９７１）Ｋｉ４４＞
のであ４と思われる。それらの値は固体状態の押出しビ
レ７ＨＣ関−ｊるもＩＯテ、１６．７　ＧＰａ　（２１
０）／ｄ　）であった。以下の実施例は、２２０　ｔ／
ｄを超えるそジュラス、場合に工’９２５０）／ｄｔ’
超えるモジュラスを有するプロピレン連続＊維のｙｓ製
につき説明するものである。

以下の実施例では、実施例２に記載のようＫ１１ｌｌ製
した１８ＩＶプロピレンのパラフィン油中６重量−溶液
から、全ての繊維を製造しえ。実施例５５２−５５６で
は、出口径Ｑ、１５１（Ｑ、０４０″）、角度Ｚ５″の
単孔円錐ダイで繊維を紡糸した。溶液温度は２２０Ｃで
あった。溶融−ポンプを用いて溶液流速を２．９２ｔｘ
’／分に調節し友。グイ面から水魚冷浴までの距離は７
．６　ａｍ　（５インチ）であり友。ゲル繊維を、供給
ロール速度２５ｍ／分にて窒素シールした１５ｍの熱管
に供給して一段湿式延伸した。延伸繊維をＴＣＴＦＩＣ
中で抽出し、空気乾燥した。その他の紡糸及び延伸条件
並びＫＩＩｌ＊の諸性質な以下に記す。

実施例５５６の繊維のＤＴＡ分析結果では、第１融点は
１７０−１７ＩＣであり、更に高い融点は１７３ｔ１１
’、１７９ｔ：’及び１８５Ｃであった。この初期重合
物の融点は１６６Ｃである。これらの繊維のモジュラス
は、以前に報告された最高値を実質的に超えるものであ
ろう 実施例５５７及び５５８では、１６孔×１関（０，０４
０インチ）毛細管ダイにてヤーンを紡糸した。溶液温度
は２２６Ｃ１紡糸速度は２．５５１’　／分−フィラメ
ントであった。グイ面から水魚冷浴までの距離は７．６
　ｅｘａ　（３インチ）であり５巻取速度は４６０ｃｍ
１分であった。ゲールヤーン［２段の「湿−湿」式延伸
を施した。第１段延伸は１４０Ｃ５供給速度６５α／分
にて行ない、第２段延伸は１６９Ｃ，供給速度１０００
Ｍ／分及び延伸比ｔ２５／ＩＫて行なった。その他の延
伸条件並びに繊維の緒性質を以下に記す。

５５７　９．５　４７７　　１０　５６８　６．８　　
１４５５８　９．０　４０５　　１０　３７６　５．７
　　１りコレラノヤーンのモジュラスは、以前に報告さ
れた最高値を実質的に超えるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例５−９５’Ｗ−従って調製し
たポリエチレン繊維の強力値な、実施例に示す方法にて
計算した値に対してプロットし友グラフである。数字は
多重点な示す。 第２図は、本発明に従って一調製したポリエチレン繊維
の強力を、一定温度１４０Ｃでの重合物濃度と延伸比の
関数として計算した値のグラフである。 第６図は１本発明に従って調製したポリエチレン繊維の
強力な、一定型合物濃度４ｓでの地神温度と延伸比の関
数として計算し友値のグラフである。 第４図は、本発明に従って調製したポリエチレン繊維の
強力な、引張りモジュラスに対してプロットしたグラフ
である。 第５図は５本発明の第一方法態様の概要図である。 第６図は１本発明の第三方法態様の概要図である。 第７図は、本発明の第三方法態様の概要図である。 特許出願人　　アライド、・コーポレーション（外２名
） ＦＩＧ、　　１ 手続補正書（方式） １．事件の表示 昭和ｊ７年ｌ含拝願第　　７．３：４７考事件との関係
　　　出　願　人 住所 Ｌ−魅　　１クイＶ　、ライに一シｊ７４、代理人 ゛別＠らＡり

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｔａ）ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオキシメチ
   レン、ポリブチ／−１、ポリ（フッ化ビニリデン）及び
   ポリ（４−メチルペンテン−１）からなる群から選択さ
   れる熱可塑結晶性重合物を、第１の非揮発性溶剤中に、
   第１溶剤単位重量当りの重合物重量にて表現される第１
   １１１［ｌＣ溶解させて溶液を形成し、その際前記熱可
   塑性重合物の重量平均分子長が７　Ｘ　１０４乃至７１
   Ｘ１０４骨格炭素であり且つ前記熱可塑性重合物の第１
   温度に於ける前記第１溶剤での溶屏度が少くとも前記の
   第１濃度であること、 ｂ）°前記の溶液を孔から押出し、その際前記溶液の温
   度は孔の上流にて前記第１温度以上であり且つ前記溶液
   は孔の上流及び下流の双方に於て実質的に第１濃度にあ
   ること、 Ｃ）　孔の近辺の下流にて該溶液をゴム状ゲル形成温度
   以下の第２温度に冷却し、実質的に不定長の第１溶剤含
   有ゲルを形成すること、ｄ）該第１溶剤含有ゲルを、第
   ２の揮発性溶剤圧て、第２溶剤含有ゲルを形成する十分
   な時間接触させて抽出し、その際第２溶剤含有ゲルが第
   １溶剤を実質的に含有せず且つ実質的に不定長であるこ
   と、 ｅ）該第２溶剤含有ゲルを乾燥し、第１及び第２溶剤を
   含有せぬ実質的に不定長のキセロゲルを形成すること、
   及び ｆ＞　　（ｉ１第１溶剤含有ゲル、 （１１）第２溶剤含有ゲル、及び ６１１）キセロゲル の少くとも１つを１．全延伸比が、 （１）ポリエチレンの場合には、強力が少くとも２０ｇ
   ／デニール且つモジュラスが少くとも６００　ＩＩ／デ
   ニールとなるのに十分な延伸比、（ｉｉ）ポリプロピレ
   ンの場合には、強力が少くとも１０ｇ／デニール且つモ
   ジュラスが少くとも１８０．９／デニールとなるのに十
   分な延伸比、及び　　ＯＩポリオキシメチレン、ポリブ
   テン−１、ポリ（フッ化ビニリデン）又はポリ（４−メ
   チルペンテン−１）の場合には少くとも１０：１なる延
   伸比にて延伸すること、 の諸工程からなる、実質的に不定長の高強度、高モジュ
   ラスの熱可塑性形状物品を製造する方法。 ２　前記の孔の断面が実質的に円形であり、前記の第１
   １１１剤含有ゲル及び第２ｆＩｎ剤含有ゲルが夫々ゲル
   繊維であり、前記キセロゲルがキセロゲル繊維であり、
   且つ、前記の熱可塑性物品が繊維である特許請求の範囲
   第１項に記載の方法。 五　前記第１温度が１５０℃乃至２５０℃であり、前記
   第２温度が一４０℃乃至４０℃であり、前記第１温度か
   ら前記第２温度への冷却速度が少（とも５０℃／分であ
   り、且つ、前記第１溶剤が炭化水素である特許請求の範
   囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４、前記第１ｆＩＩｒ剤の蒸気圧が前記第１温度で２０
   　ｋｐａ未満であり、前記第２溶剤が非引火性且つ８０
   ℃未満の常圧沸点を有する、特許請求の範囲第１項乃至
   第６項のいずれかに記載の方法。 ５、前記第２溶剤の常圧沸点が５０℃未満である、特許
   請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。 ６、前記の延伸工程（ｆ）　Ｙ少くとも２段で行なう特
   許請求の範囲第１墳乃至第５項のいずれかに記載の方法
   。 ２　熱可塑結晶性重合物がポリエチレンであり、且つ延
   伸の少くとも１部を１２０℃乃至１６０℃の温度にて行
   なう、特許請求の範囲１１Ｅ１項乃至第６項のいずれか
   に記載の方法。 ８、延伸を少くとも２段で行ない、最終段を１６５℃乃
   至１５０℃の温度にて行なう、特許請求の範囲第７項に
   記載の方法。 ９　重量平均分子量が少くともｓｏｏ、ｏｏｏであり、
   且つ、少くとも２０ｇ／デニールの強力、少くとも５０
   ０．９／デニールの引張りモジュラス、５４以下のクリ
   ープ値（２６℃にて５０日閲にわＫる破断荷重の１０４
   での測定値）、１０畳未満の気孔率及び少くとも１４７
   ℃の融点を有する、実質的に不定長のポリエチレン繊維
   。 １０、強力が少くとも６０１／デニールで、引張りモジ
   ュラスが少くとも１０００１Ｉ／デニールである、特許
   請求の範囲第９項に記載のポリエチレン繊維。 １１、引張りモジュラスが少くとも１６００．９／デニ
   ールである特許請求の範囲第９項又は第１０項に記載の
   ポリエチレン繊維。 １２、引張りモジュラスが少＜と４２０００ｇ／デニー
   ルである特許請求の範囲第１１項に記載のポリエチレン
   繊維。 １３、重量平均分子量が２．０００．０００乃至８．０
   ０α０００である特許請求の範囲第９項、第１０項、第
   １１項又は第１２環に記載のポリエチレン繊維。 １４、重量平均分子量が少くとも’ｔ、ｏｏｏ、ｏｏｏ
   であ、す、且つ、少くとも１６００ｇ／デニールの引張
   りモジュラス、少くとも１４７℃の融点及び５％以下の
   破断伸びを有する、実質的に不定長のポリエチレン繊維
   。 １５、重量平均分子量が少くとも７５０．０００であり
   、且つ、少くとも８．ｌｉＦ／デニールの強力、少くと
   も１６０＃／デニールの引張りモジュラス及び少くとも
   １６８℃の融点を有する、実質的に不定長のポリプロピ
   レン繊維。 １６、引張りモジュラスが少くとも２２０１９／デニー
   ルである、特許請求の範囲第１５項に記載のポリプロピ
   レン繊維。 １７、重量平均分子量が２．０００．０００乃至ｓ、ｏ
   　ｏ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏである、特許請求の範囲第１５Ｉ
   ｉ４又は第１６項罠記載のポリプロプレン繊維。 １８、重量平均分子量が少くとも５００．０００である
   固体ポリエチレン又は重量平均分子量が少くとも７５０
   ．０００の固体ポリプロピレンが４乃至２０重量暢であ
   り、高沸点炭化水素と相溶性で且つ常圧沸点が５０℃未
   満の膨潤性溶剤が８０乃至９０重重量子ある、実質的に
   不定長のポリオレフィンゲル繊維。