JP2009070825A - リチウム2次電池用負極活物質とその製造方法、リチウム2次電池用負極及びリチウム2次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明はリチウム2次電池用負極活物質及びその製造方法に関し、前記負極活物質は、Si相、SiO2、及びMyO金属酸化物(前記Mは、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属であり、前記Mの酸化数をxとする時、x×y=2を満たす)を含むナノ複合体を有する。本発明によるリチウム2次電池用負極活物質は、体積膨張率減少と一緒に初期不可逆反応が抑制されて、リチウム2次電池に適用時初期容量、初期効率及び寿命特性を改善できる。
【選択図】図3
Description
A(SiO)+B(M)→X(Si)+Y(SiO2)+Z(MyO)
LiaA1−bBbD2
(上記式において、0.95≦a≦1.1、及び0≦b≦0.5)、
LiaE1−bBbO2−cLc
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05)、
LiE2−bBbO4−cLc
(上記式において、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05)、
LiaNi1−b−cCobBcDα
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2)、
LiaNi1−b−cCobBcO2−αLα
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2)、
LiaNi1−b−cCobBcO2−αL2
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2)、
LiaNi1−b−cMnbBcDα
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2)、
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αLα
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2)、
LiaNi1−b−cMnbBcO2−αL2
(上記式において、0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2)、
LiaNibEcGdO2
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0.001≦d≦0.1)、
LiaNibCocMndGeO2
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、0.001≦e≦0.1)、
LiaNiGbO2
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)、
LiaCoGbO2
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)、
LiaMnGbO2
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)、
LiaMn2GbO4
(上記式において、0.90≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)、
QO2
QS2
LiQS2
V2O5
LiV2O5
LiIO2
LiNiVO4
Li(3−f)J2(PO4)3(0≦f≦3)
Li(3−f)Fe2(PO4)3(0≦f≦2)。
(前記化学式25において、R1〜R6は各々独立的に水素、ハロゲン、炭素数1〜10のアルキル基、ハロアルキル基及びこれらの組み合わせで構成された群より選択されるものである。)
(前記化学式26において、R7及びR8は、各々独立的に水素、ハロゲン基、シアノ基(CN)、ニトロ基(NO2)及び炭素数1〜5のフルオロアルキル基で構成される群より選択されるが、但しR7とR8が同時には水素にはならない。)
(1)IRの測定
IRは、400〜4600cm−1の波数で、赤外線スペクトロメータ(FT/IR 460 Plus;Jasco Inc.)を使用して測定した。このとき、試料はKBrと混合してディスク形態のペレットに成形して測定した。
(2)XPSの測定
XPSは、monochromatized MgKaソース及び1eVのresolution energyを使用して測定した。全てのXPSスペクトルは、285eVでC1s結合エネルギーで固定化して調整した。
(3)電気伝導度の測定
周波数範囲(frequency range)20 Hz−1 MHzで作動するヒューレット・パッカード LCR−meter(HP4284)を使用して測定した。実験は、1V and 20mV r.m.sで行った。測定のために、円形試料(直径4mm〜1mmの厚さ)の互いに反対の面にPt−ペーストを接触させた。
(4)平均粒径の測定
Malvern instruments Ltd.の分析器を使用して、イソプロパノールに分析対象を分散させて70W超音波パワー条件で分析実施した。
(5)比表面積の測定
本発明の技術分野において公知のBET法を用いて測定した。
SiO(Si:SiO2=1:1(モル比)混合物)とAl(形成自由エネルギー値:−1582kJ/mol)をモル比で3:1に混合した混合物をステレンス鋼で製作されたバイアール(vial)に入れた後、前記混合物に対して質量比として20倍に相当する量のステンレス材質のボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサン(n−hexane)を少量添加し、約500〜700rpmのボールミルを通して、100時間機械的合金を実施した。以降、得られた粉末を回収して質素雰囲気下900℃で約6時間熱処理して、反応を進行させて、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとAl混合物は、Si:SiO2:Al2O3=3/2:1/2:1/3(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
SiO(Si:SiO2=1:1(モル比)混合物)とAl(形成自由エネルギー値:−1582kJ/mol)をモル比で3:1に混合した混合物をステレンス鋼で製作されたバイアールに入れた後、前記混合物に対して質量比の20倍に該当する量のステンレス材質のボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサンを少量添加して、約500〜700rpmのボールミルを通して、100時間機械的合金化を実施して、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとAl混合物は、Si:SiO2:Al2O3=3/2:1/2:1/3(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
SiO(Si:SiO2=1:1混合物)とCa(形成自由エネルギー値:−1480kJ/mol)をモル比で2:1に混合した混合物を工具鋼で製作されたバイアールに入れた後、前記混合物に対して質量比の20倍に該当する量のステンレスボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサンを少量添加し、約500〜700rpmのボールミルを通して、50時間機械的混合を実施した。以降、得られた粉末を回収してアルゴン雰囲気下900℃で約6時間熱処理して、反応を進行させて、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとCa混合物は、Si:SiO2:CaO=3/2:1/2:1/3(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
SiO(Si:SiO2=1:1混合物)とTi(形成自由エネルギー値:−820kJ/mol)をモル比で4:1に混合した混合物を工具鋼で製作されたバイアールに入れた後、前記混合物に対して質量比の20倍に該当する量のステンレス材質のボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサンを添加し、約500〜700rpmのボールミルを通して、100時間機械的混合を実施した。以降、得られた粉末を回収してアルゴン雰囲気下900℃で約6時間熱処理して、反応を進行させて、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとTi混合物は、Si:SiO2:TiO2=3:1:1(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
SiO(Si:SiO2=1:1混合物)とTi(形成自由エネルギー値:−820kJ/mol)をモル比で4:1に混合した混合物を工具鋼で製作されたバイアールに入れた後、前記混合物に対して質量比の20倍に該当する量のステンレス材質のボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサンを少量添加し、約500〜700rpmのボールミルを通して、100時間機械的混合を実施して、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとTi混合物は、Si:SiO2:TiO2=3:1:1(モル比)の組成を有するナノ複合体に転換された。
SiO(Si:SiO2=1:1(モル比)混合物)とAl(形成自由エネルギー値:−1582kJ/mol)をモル比で3:1に混合した混合物をステレンス鋼で製作されたバイアールに入れた後、前記混合物に対して質量比に20倍に相当する量のジルコニウム材質のボールと一緒に反応調節剤としてノルマルヘキサンを少量添加し、約500〜700rpmのボールミルを通して、100時間機械的混合を実施して、ナノ複合体を製造した。確認結果、反応前のSiOとAl混合物は、Si:SiO2:Al2O3=3/2:1/2:1/3(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
前記実施例6で製造された負極活物質70質量%、黒鉛30質量%、ポリテトラフルオロエチレンバインダー10質量%をN−メチルピロリドン溶媒中で混合して、負極活物質スラリーを製造した。前記負極活物質スラリーを銅箔電流集電体に塗布して、負極を製造した。
SiO(Si:SiO2=1:1混合物)とAl(形成自由エネルギー値:−1582kJ/mol)をモル比で3:2に混合した混合物を質素雰囲気下900℃で約6時間熱処理して、反応を進行させて、負極活物質を製造した。確認結果、反応前のSiOとAl混合物は、SiO2がないSi:Al2O3=3:1(モル比)の組成を有する複合体に転換された。
他の金属(M)元素を添加せず、SiO(Si:SiO2=1:1混合物)だけを前記比較例1と同じ方法で熱処理をして、活物質を製造した。
前記比較例2で得られた活物質に対して、化学蒸着法(CVD)を利用して非晶質カーボンで表面処理した。この時、ナノ複合体に表面処理されたカーボン物質の含有量はナノ複合体総質量に対して5質量%であった。
前記比較例3で製造された負極活物質70質量%、黒鉛30質量%、及びポリテトラフルオロエチレンバインダー10質量%をN−メチルピロリドン溶媒中で混合して、負極活物質スラリーを製造した。前記負極活物質スラリーを銅箔電流集電体に塗布して、負極を製造した。
実施例1での活物質に対して、X線回折分析(Philips X‘pert X−ray Diff.)を実施した。その結果を図3に示した。
前記実施例1〜5及び比較例1、2により製造された負極を含む電池に対して、下記の方法で電池特性評価を実施した。
2 負極活物質層
3 負極活物質
4 導電剤
5 バインダー
100 リチウム2次電池
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 封入部材
Claims (40)
- Si相、SiO2、及びMyO金属酸化物(前記Mは、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属であり、前記Mの酸化数をxとする時、x×y=2を満たす)を含むナノ複合体を有することを特徴とする、リチウム2次電池用負極活物質。
- 前記Si相は、ナノ結晶粒であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、前記Si相を40〜80モル%含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、SiO2を5〜45モル%含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記金属(M)は、Al、Ca、Mg、Ti、Li、及びこれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記MyO金属酸化物は、非晶質であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、MyO金属酸化物を3〜50モル%含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、赤外分光(IR)測定時に970cm−1〜1150cm−1でSiO2の吸収スペクトルを示すことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、X線光電子分光分析(XPS)時に99eV〜106eVでSi2pピークを示すことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、X線光電子分光分析時に、金属(M)がAlの場合に74〜77eVでAl2pピークを、金属(M)がCaの場合に345〜349eVでCa2pを、金属(M)がTiの場合に457〜461eVでTi2pピークを示すことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記ナノ複合体は、1×106S/m以上の電気伝導度を有する導電性物質で表面処理されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記導電性物質は、活物質総質量に対して50質量%以下の量の前記ナノ複合体で表面処理されることを特徴とする、請求項11に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、0.1μm〜100μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質は、1m2/g〜100m2/gの比表面積を有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- SiO原料物質、及び金属(M)原料物質(前記Mは、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属)を機械的合金化して、ナノ複合体を製造する段階を含み、
前記ナノ複合体は、Si相、SiO2、及びMyO金属酸化物(前記Mは、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属であり、前記Mの酸化数をxとする時、x×y=2を満たす)を含むことを特徴とするリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記機械的合金化工程は、SiO原料物質、及び金属(M)原料物質の混合物を粉砕機内で粉砕用のボールと一緒に固体の状態で混合して実施されることを特徴とする、請求項15に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記SiO原料物質は、Si金属粉末とSi含有酸化物との混合物であることを特徴とする、請求項16に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記SiO原料物質と金属(M)原料物質は、SiO:Mが1.05:1〜10:1のモル比となる量で混合されることを特徴とする、請求項16に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記金属(M)原料物質は、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属、当該金属を含む酸化物及び水酸化物、並びにこれらの混合物で構成される群より選択されることを特徴とする、請求項16に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記SiO原料物質と前記金属(M)原料物質との混合物は、ヘキサン、炭素系物質、アルコール及びこれらの混合物で構成される群より選択される反応調節剤をさらに有することを特徴とする、請求項16に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記固体の状態で混合する工程は、200〜1000rpmの回転速度で実施されることを特徴とする、請求項16に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記機械的合金化工程後に熱処理する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項15に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程は、不活性雰囲気下で実施されることを特徴とする、請求項22に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程は、500〜1100℃で実施されることを特徴とする、請求項22に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記ナノ複合体製造後に、ナノ複合体に対して1×106S/m以上の電気伝導度を有する導電性物質で表面処理する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項15に記載のリチウム2次電池用負極活物質の製造方法。
- 集電体と、
前記集電体の上に形成され、負極活物質及びバインダーを含む活物質層と、
を含み、
前記負極活物質は、Si相、SiO2及びMyO金属酸化物(前記Mは、酸素と結合を形成する形成自由エネルギーが−900kJ/mol〜−2000kJ/molの金属であり、前記Mの酸化数をxとする時、x×y=2を満たす)を含むナノ複合体を有することを特徴とするリチウム2次電池用負極。 - 前記Si相は、ナノ結晶粒であることを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、Si相を40〜80モル%含むことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、SiO2を5〜45モル%含むことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記金属(M)は、Al、Ca、Mg、Ti、Li、及びこれらの組み合わせで構成された群より選択されることを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記MyO金属酸化物は、非晶質であることを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、MyO金属酸化物を3〜50モル%含むことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、赤外分光測定時に970cm−1〜1150cm−1でSiO2の吸収スペクトルを表すことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、X線光電子分光分析時に99eV〜106eVでSi2pピークを表すことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、X線光電子分光分析時に、金属(M)がAlの場合74〜77eVでAl2pピークを、金属(M)がCaの場合345〜349eVでCa2pを、金属(M)がTiの場合457〜461eVでTi2pピークを表すことを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記ナノ複合体は、1×106S/m以上の電気伝導度を有する導電性物質で表面処理されることを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記導電性物質は、活物質総質量に対して50質量%以下の量でナノ複合体で表面処理されることを特徴とする請求項36に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極活物質は、0.1μm〜100μmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 前記負極活物質は、1m2/g〜100m2/gの比表面積を有することを特徴とする、請求項26に記載のリチウム2次電池用負極。
- 請求項26〜39のうちのいずれか一つの請求項による負極を含むことを特徴とするリチウム2次電池。
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