KR20220015090A - 산화수가 조절된 금속산화물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 금속 분말과 상기 금속의 산화물 분말을 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 금속 분말 및 금속산화물의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 금속산화물과 산화수가 상이한 금속산화물을 합성하는 단계;를 포함하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 의하면 화학적 방법 등의 복잡하고 비효율적인 과정을 거치지 않고 간단한 고체 합성법인 볼밀링을 이용하여 간단하고 효율적으로 다양한 산화수의 준안정 전이금속산화물 등의 산화수가 조절된 금속산화물을 제조할 수 있고, 또한, 상기 기계적 고상 합성법으로 제조된 준안정 전이금속산화물은 나노 크기의 결정립을 가지므로 전기화학적 성능 향상이 기대되어, 이차전지용 전극 활물질 재료로 활용이 가능하다.

Description

산화수가 조절된 금속산화물의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING OXIDATION STATE-TUNED METAL OXIDES}
본 발명은 가격이 저렴한 금속산화물과 해당 금속 원소를 사용하여 준안정 전이금속산화물 등의 산화수가 조절된 금속산화물을 간단하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
친환경 에너지 시대가 도래됨에 따라 화석에너지의 대체 및 환경 분야에서 에너지 저장 매체 및 보조 장치의 연구가 가속화되고 있고 상기 에너지 저장 매체 및 보조 장치의 비용적인 측면에 대한 개선 요구가 증가하고 있다.
이에 상기 에너지 저장 매체 및 보조 장치의 원자재 비용 절감을 개선하기 위한 방안으로 공정 과정에서 비용 절감을 유도하여 새로운 재료를 간단히 제조할 수 있는 기술 연구가 활발히 진행되고 있다.
한국공개특허 제10-2013-0091219호 (공개일 : 2013.08.16.)
본 발명은 가격이 저렴한 금속산화물과 해당 금속 원소를 사용하여 산화수가 조절된 준안정 금속산화물을 간단히 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 오산화바나듐(V2O5), 오산화나이오븀(Nb2O5), 삼산화몰리브데넘(MoO3)의 산화수를 간단하게 조절하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 기존의 화학적 합성 방법 및 열처리 공정 중에 발생하는 비용을 절감하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 준안정 금속산화물을 간단하고 쉽게 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은 (a) 금속 분말과 상기 금속의 산화물 분말을 혼합하는 단계 및 (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 금속 분말 및 금속산화물의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 금속산화물과 산화수가 상이한 금속산화물을 합성하는 단계를 포함하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 바나듐(V) 분말 및 오산화바나듐(V2O5) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화바나듐(VO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 나이오븀(Nb) 분말 및 오산화나이오븀(Nb2O5) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화나이오븀(NbO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 몰리브데넘(Mo) 분말 및 삼산화몰리브데넘(MoO3) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화몰리브데넘(MoO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 고에너지 스펙스 밀(high-energy spex mill), 진동 밀(vibrotary-mill), Z 밀(Z-mill), 유성 밀(planetary ball-mill) 또는 어트리션 밀(attrition-mill)을 이용해 기계적 에너지를 인가하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 평균 직경 1nm 이상 500μm 미만인 입자 크기를 가진 분말 형태의 준안정 금속산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 수 nm 내지 수십 nm의 결정립 크기를 가진 분말 형태의 준안정 금속산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는, 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법을 제공한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 제조방법에 의해 제조된 산화수가 조절된 금속산화물을 포함하는 이차전지용 전극 활물질 재료를 제공한다.
그리고, 본 발명은 발명의 또 다른 측면에서 상기 이차전지용 전극 활물질 재료를 포함하는 이차전지를 제공한다.
본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법에 의하면, 기존의 화학적 합성 방법 및 열처리 등의 복잡하고 비효율적인 과정을 거치지 않고 기계적 고상 합성법인 고에너지 볼밀링을 이용하여 간단하고 효율적으로 준안정 금속산화물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법에 의하면, 종래의 준안정 금속산화물 합성법의 복잡한 공정 대신에 기계적 고상 합성법을 통해 간단하게 부가가치가 높은 제품을 제조할 수 있으므로 수익과 직결된 결과 도출이 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법에 의해 제조된 준안정 금속산화물은 결정립이 작은 분말을 제조할 수 있어, 이차전지용 전극 활물질 재료로 활용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법의 각 단계를 순서대로 기재한 공정 흐름도이다.
도 2a 내지 도 2c는 각각 바나듐(V), 나이오븀(Nb) 및 몰리브데넘과 산소(O)의 이원계 평형상태도이다.
도 3은 본원 실시예에서 기계적 에너지 인가를 통한 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)의 합성을 위해 사용한 볼밀링 장비의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)의 X-선 회절분석 특성결과 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)의 X-선 흡수 미세구조 분석 특성 결과 그래프이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법은, 기계적 고상 합성법을 통해 원료 금속산화물과 산화수(oxidation number)가 상이한 금속산화물을 손쉽게 합성하는 방법으로서, (a) 금속 분말과 상기 금속의 산화물 분말을 혼합하는 단계 및 (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 금속 분말 및 금속산화물의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 금속산화물과 산화수가 상이한 금속산화물을 합성하는 단계를 포함해 이루어지는 것을 특징으로 한다(도 1).
특히, 본 발명에 따른 산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법에 의할 경우, 오산화바나듐(V2O5), 오산화나이오븀(Nb2O5), 삼산화몰리브데넘(MoO3) 등의 전이금속산화물의 산화수를 조절하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 종래 합성법과 대비해 훨씬 간단하고 손쉽게 합성할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 준안정 금속산화물의 제조방법은, (a) 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3) 분말, 해당 산화물의 금속원소(V, Nb, Mo) 분말을 혼합하는 단계 : 및 (b) 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (a)에서는 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2) 제조를 위한 출발 원료 물질인 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3) 분말과 해당 산화물의 금속원소 (M=V, Nb, Mo) 분말을 혼합하는 단계로서, 오산화바나듐(V2O5) 분말과 바나듐(V) 분말, 오산화나이오븀(Nb2O5) 분말과 나이오븀(Nb) 분말, 그리고 삼산화몰리브데넘(MoO3) 분말과 몰리브데넘(Mo) 분말을 균일하게 혼합할 수 있는 방법이기만 하다면, 본 단계를 수행하기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않는다.
다음으로, 상기 단계 (b)에서는 전 단계에서 얻어진 분말에 기계적 에너지를 인가하여 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3)과 해당 산화물의 금속원소 (M=V, Nb, Mo) 간의 반응을 유도하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 생성시키며, 이러한 일련의 과정은 아래의 반응식으로 표현할 수 있다.
<반응식>
(1) 2V2O5 + V = 5VO2
(2) 2Nb2O5 + Nb = 5NbO2
(3) 2MoO3 + Mo = 3MoO2
상기 반응식을 참조하면, 볼밀링을 이용한 기계적 고상 합성법에 의하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 제조할 수 있다. 특히, 화학 반응을 유도하기 위해 간단한 공정의 볼밀링 방법을 사용함으로써, 기존의 화학적 합성 방법을 수행하지 않고도 간단하고 효율적으로 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 제조할 수 있다.
상기 화합물이 나노 크기의 결정립을 갖는 경우에는 이차전지의 전극 활물질 재료로 활용시, 고율 특성 및 충전/방전 특성이 향상되므로 이차전지의 전극 활물질 재료로 사용하는 것에 적합하다.
본 단계 (b)에 있어서, 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3) 분말 및 해당 산화물의 금속원소(V, Nb, Mo) 분말에 기계적 에너지를 가하는 방법은 특별히 제한되지 않으나, 상기 반응식 (1) 내지 (3)의 반응을 유도하기 위해 고에너지 볼밀링을 이용하는 것이 바람직하다.
참고로, 고에너지 볼밀링은 고회전력을 통한 고에너지를 반응물질에 가함으로써, 분말을 미립화시키는 것은 물론 분말 입자 간의 극대화된 확산력을 통해 반응물질에 화학 반응을 유도할 수 있다.
상기 고에너지 볼밀링은 진동 밀(vibrotary-mill), Z 밀(Z-mill), 유성 밀(planetary ball-mill), 어트리션 밀(attrition-mill) 등 고에너지 볼밀링을 위하여 사용되는 공지의 모든 볼밀링 장치에 의해 수행될 수 있다. 참고로, 통상적인 고에너지 볼밀링 과정에서는 볼밀링 동안에 온도가 200℃로 상승할 수 있으며, 압력도 6 GPa의 오더로 될 수 있다.
한편, 고에너지 볼 밀링을 이용한 기계적 고상 합성법을 통해 본 발명에 따른 화합물을 제조하는 보다 구체적인 방법은 아래와 같다.
먼저, 균일하게 혼합된 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3) 분말 및 해당 산화물의 금속원소(M=V, Nb, Mo) 분말을 원통형 바이얼에 스틸볼과 함께 장입하여 고에너지 볼밀링기에 장착시킨 후 분당 500-2000회의 회전속도로 기계적 합성을 수행하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 제조한다. 상기 볼 밀링은 1~12시간 동안 수행될 수 있다. 여기서, 스틸볼과 혼합물의 무게비는 예컨대, 10:1~30:1로 유지하도록 하며, 수분의 영향을 최대한 억제하기 위해서 불활성 가스 분위기의 글러브 박스(glove box) 내에서 기계적 합성을 준비한다.
이하, 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 : 안정 금속산화물(V 2 O 5 , Nb 2 O 5 , MoO 3 )과 해당 금속 원소(V, Nb, Mo)을 이용한 준안정 금속산화물(VO 2 , NbO 2 , MoO 2 ) 제조
도 2a 내지 도 2c는 전이금속(V, Nb, Mo)과 산소(O)의 이성분계 상태도를 나타내며 금속(V, Nb, Mo)과 산소(O)는 다양한 산화수의 이원계 산화물 그룹을 가진다. 이러한 전이금속(M=V, Nb, Mo)과 산소(O) 화합물의 그룹 중 어느 한 개 이상이 포함된 금속산화물은 본 발명의 실시예가 될 수 있다.
우선, 다양한 금속산화물 중 시중에서 쉽게 구입 가능한 금속산화물인 오산화바나듐(V2O5), 오산화나이오븀(Nb2O5), 삼산화몰리브데넘(MoO3) 분말과 해당 산화물의 전이금속인 바나듐(V), 나이오븀(Nb), 몰리브데넘(Mo) 분말을 상기 반응식 (1)-(3)의 몰 비로 혼합한 후, 도 3에 도시한 바와 같이 지름 5.5 cm, 높이 9 cm의 SKD11 재질로 된 원통형 바이얼에 3/8 inch의 스틸볼과 함께 장입하여 볼밀기(vibrating mill)에 장착시킨 후 기계적 합성을 수행하였다.
이때, 스틸볼과 분말과의 무게 비는 20:1로 유지하였으며 수분의 영향을 최대한 억제하기 위해서 불활성 가스 분위기의 글러브 박스 내에서 기계적 고상 합성을 준비하였다. 상기 기계적 고상 합성을 6~12시간 수행하여 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)을 형성하였다.
도 4는 산화수가 조절된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)의 X-선 회절분석 특성 결과 그래프이다. 합성된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)은 금속(V, Nb, Mo)과 산소(O)의 1:2 몰 비율에 의해 MO2로 합성될 수 있으며, 그 형태가 수십 나노에서 수 나노의 결정립 크기로 간단하게 합성 된 것을 X-선 회절분석 특성 결과 그래프를 통해 확인할 수 있다.
도 5는 상기 산화수가 조절된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)의 X-선 흡수 미세구조 분석 특성 결과 그래프이다. 합성된 준안정 금속산화물(VO2, NbO2, MoO2)은 안정한 금속산화물(V2O5, Nb2O5, MoO3)에서 산화수가 조절되어 전이금속(V, Nb, Mo)과 산소(O)의 1:2 몰 비율에 의해 MO2로 합성될 수 있음을 확인할 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
1: 볼밀링 원통형 바이얼
11: 안정 금속산화물(V2O5, Nb2O5 또는 MoO3) 분말
12: 금속(V, Nb 또는 Mo) 분말
13: 스틸볼
14: SKD11 바이얼

Claims (9)

  1. (a) 금속 분말과 상기 금속의 산화물 분말을 혼합하는 단계; 및
    (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 금속 분말 및 금속산화물의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여, 상기 금속산화물과 산화수가 상이한 금속산화물을 합성하는 단계;를 포함하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 바나듐(V) 분말 및 오산화바나듐(V2O5) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화바나듐(VO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 나이오븀(Nb) 분말 및 오산화나이오븀(Nb2O5) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화나이오븀(NbO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 몰리브데넘(Mo) 분말 및 삼산화몰리브데넘(MoO3) 분말의 혼합 분말에 기계적 에너지를 인가하여 이산화몰리브데넘(MoO2)을 합성하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 고에너지 스펙스 밀(high-energy spex mill), 진동 밀(vibrotary-mill), Z 밀(Z-mill), 유성 밀(planetary ball-mill) 또는 어트리션 밀(attrition-mill)로 기계적 에너지를 인가하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 평균 직경 1nm 이상 500μm 미만인 입자 크기를 가진 분말 형태의 준안정 금속산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 수 nm 내지 수십 nm의 결정립 크기를 가진 분말 형태의 준안정 금속산화물을 제조하는 것을 특징으로 하는,
    산화수가 조절된 금속산화물의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 산화수가 조절된 금속산화물을 포함하는 이차전지용 전극 활물질 재료.
  9. 제8항의 이차전지용 전극 활물질 재료를 포함하는 이차전지.
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