CN105051268A - 具有低位错密度的SiC晶体和从晶体切割的SiC晶片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形成SiC晶体的方法，包括将SiC的晶种置于绝缘石墨容器中，以及将所述晶种支撑在搁架上，其中垫圈接触所述晶种的顶部表面和底部表面的周边上的所述晶种，并且其中所述石墨容器不接触所述晶种的侧表面；将Si和C原子源置于所述绝缘石墨容器中，其中所述Si和C原子源供运输到所述晶种以生长所述SiC晶体；将所述石墨容器置于炉中；加热所述炉；排空所述炉；向所述炉充入惰性气体；以及维持所述炉以支持晶体生长，从而形成所述SiC晶体。

Description

具有低位错密度的SiC晶体和从晶体切割的SiC晶片
相关专利申请
本专利申请要求2013年10月18日提交的美国专利申请No.14/058,167和2013年2月5日提交的美国临时专利申请No.61/761,171的优先权权益。
背景技术
1.技术领域
所公开的发明涉及碳化硅(SiC)晶体和晶片的制造。
2.相关技术
碳化硅SiC因其宽带隙特性以及极高硬度、高导热性和化学惰性特性，是熟悉材料科学、电子学和物理学的技术人员所公认有利的晶体半导体材料。这些特性使SiC成为对于制造功率半导体器件极具吸引力的半导体，使得与由更常见材料如硅制成的器件相比，功率密度和性能得以增强。
最常见形式的SiC由原子的立方或六方排列组成。Si和C层的堆叠可呈现多种形式，称为多型体。碳化硅晶体的类型由表示堆叠序列中的重复单元数的数字加上代表晶形的字母来表示。例如，3C-SiC多型体是指3个重复单元和立方(C)晶格，而4H-SiC多型体是指4个重复单元和六方(H)晶格。
不同的碳化硅多型体在材料特性方面有一些差别，最明显的是电特性。4H-SiC多型体具有相对较大的带隙，而3C-SiC具有较小的带隙，大多数其他多型体的带隙则落在两者之间。对于高性能功率器件应用，当带隙较大时，理论上，材料更能够提供相对更高的功率和导热性能。
SiC晶体并非天然存在的，因此必须合成。SiC晶体的生长可通过升华/物理气相运输或化学气相沉积来进行。
通过升华的SiC的生长极具挑战性。通过升华来生成Si/C物质的蒸气流要求温度超过2,000℃，这极大地限制了反应池组件和熔炉设计。最初，将通过如艾奇逊法之类的工艺形成的SiC研磨材料用作晶体的Si和C原子的来源，并随着技术成熟，多个团队开发出了合成专用于SiC晶体生长的SiC源粉末的装置。通常在处于真空室内的石墨容器中进行该生长。通过电阻法或感应法加热石墨容器。以小心的方式隔绝容器以便在体积内形成受控的温度梯度。使用形状通常类似于板状或盘状的晶种。晶种通常以其生长表面面向源材料而取向。容器中的晶种的位置被设计成使得当加热容器时，晶种位于相对较低温度位置，而Si-C源材料位于较高温度位置。当将容器加热至足以使源材料升华的温度时，蒸汽将向低温区域穿行并冷凝在晶种上。虽然该过程在概念上看似简单，但在实施过程中，SiC的生长非常复杂并且是操作人员公认很难进行的。
历史上，基于SiC升华的晶体生长的最初进展首次由Lely(US2,854,364)描述，其未加晶种的晶体生长的方法得到小六方SiC片晶。在1970年代和1980年代，产生对于制备器件具有吸引力的尺寸的首种晶体的技术由Tairov和Tsvetkov在俄罗斯完成(JournalofCrystalGrowth，52(1981)p.146-50(《晶体生长杂志》，第52卷，1981年，第146-150页)和ProgressinControllingtheGrowthofPolytypicCrystalsinCrystalGrowthandCharacterizationofPolytypeStructures，P.Krishna，ed.，PergammonPress，London，p.111(1983)(《控制晶体生长中多型晶体的生长及多型体结构的表征的进展》，P.Krishna编辑，帕加蒙出版社，伦敦，第111页，1983年))。他们的方法使用Lely晶体作为晶种，并通过如上所述的升华和运输进行生长。这些结果显示了通过晶种、压力控制和温度梯度的选择来进行多型体控制的方法。随后，Davis(US4,866,005)揭示了通过源材料和梯度控制的恰当选择所实现的改进。对Tairov、Tsvetkov和Davis的方法的改良至今仍在不断揭示。
当产生较大晶体的方法出现时，关注点也会转移到控制晶体中的缺陷。缺陷可归类为包裹物和晶体位错。SiC晶体中的主要晶体缺陷是螺旋位错。称为微管或空芯螺旋位错的特例就属于该类型。另外，还存在基面位错和螺纹型刃位错。这些缺陷源于多种来源。例如，晶种中所含的缺陷可传递到新生长的晶体体积中。温度梯度和热膨胀不匹配所产生并传递给生长过程中的晶种和晶体的应力可导致位错的形成。在来自形成SiC所需物的升华蒸汽流中的化学计量的偏差可导致不稳定多型体生长，继而在生长的晶体中产生多型体包裹物，导致多型体边界处的位错的形成。甚至位错之间的相互作用也可形成或消除位错。
由所指出的方法产生的SiC晶体具有高浓度的位错。截至本申请提交时为止，螺旋位错和基面浓度的通常报告值在标称上分别为5,000-10,000/cm2。位错最常通过在垂直于晶体对称轴的平面中对晶体切片来进行评估。用熔融盐如氢氧化钾在350-500℃范围内的温度下蚀刻暴露的晶体表面将揭示位错。每种位错类型具有独特的形状，从而可对它们独特地计数。位错通常以数量除以检测面积来计数和报告。该表征方法是有用的，因为其允许在晶体平面上形成的平面半导体器件中所含的缺陷的简单关联。文献中有许多例子显示位错不均匀地分布在观测平面中。较大计数的位错使得对每个位错计数显得非常不切实际，特别是由于如今要求对大于或等于相当于100mm直径圆形的截面进行检测。因此，对蚀刻区取样以确定位错的量。不正确的取样方法可导致与较大晶体相关的位错浓度的估值错误。在大多数报告中，未提供取样方法的细节，因此报告的结果通常难以重现(如果并非不可能的话)。
在固态物理学和半导体器件方面富有经验的科学家认识到，位错导致器件性能低于材料的理论特性。因此，现今的努力集中于改善半导体SiC晶体质量外观以识别和控制那些可减少源于晶体生长的缺陷的因素。
一旦产生足够大的晶体，就必须将晶体切割并制造成晶片，以便可用于使用平面制造方法制造半导体器件。由于许多半导体晶体(如，硅、砷化镓)已成功开发并商业化为晶片产品，由大块晶体制造晶片的方法是已知的。晶片制造的常见方法和要求及表征的标准方法的综述可见于WolfandTauber，SiliconProcessingfortheVLSIEra，Vol.1-ProcessTechnology，Chapter1(LatticePress-1986)(Wolf和Tauber，《超大规模集成电路时代的硅处理，第1卷-工艺技术》，第1章，莱迪思出版社，1986年)。
由于其硬度，与处理其他常见半导体晶体如硅或砷化镓相比，SiC晶片衬底的制造带来了独特的挑战。必须对机器进行改造，并改变研磨剂的选择而不使用常用材料。据报告，可在镜面抛光SiC晶片上观察到大量亚表面损伤，这可通过使用类似于硅行业中使用的化学增强机械抛光方法来减少或移除(Zhou，L，etal.，ChemomechanicalPolishingofSiliconCarbide，J.Electrochem.Soc.，Vol.144，no.6，June1997，pp.L161-L163(Zhou，L.等人，碳化硅的化学机械抛光，《电化学学会杂志》，第144卷，第6期，1997年6月，第L161-L163页))。
为了在SiC晶片上构造半导体器件，必须将另外的晶体SiC膜沉积在晶片上以形成具有所需电导率值和导体类型的器件有源区。这通常使用化学气相沉积(CVD)方法完成。自1970年代以来，俄罗斯、日本和美国的多个团队公布了通过CVD外延来生长SiC的技术。通过CVD来生长SiC的最常见的化学物质是含硅的源气体(例如，甲硅烷或氯硅烷)和含碳的源气体(例如，烃气体)的混合物。低缺陷外延层的生长的关键要素是衬底表面偏离晶体对称轴倾斜以允许化学原子以衬底晶体所建立的堆叠顺序附接至表面。当该倾斜不足时，CVD工艺将在表面上产生三维缺陷，并且此类缺陷将产生不可操作的半导体器件。表面瑕疵诸如裂纹、亚表面损伤、凹坑、颗粒、划痕或污染会妨碍通过CVD工艺复制晶片的晶体结构(参见例如PowellandLarkin，Phys.Stat.Sol.(b)202，529(1997)(Powell和Larkin，《固体物理(b)》，第202卷，第529页，1997年))。重要的是用于制造晶片的抛光和清洗工艺要最大程度减少表面瑕疵。在存在这些表面瑕疵的情况下，可在外延膜中产生若干缺陷，包括基面位错和立方SiC包裹物(参见例如Powell，et.al.TransactionsThirdInternationalHigh-TemperatureElectronicsConference，Volume1，pp.II-3-II-8，SandiaNationalLaboratories，Albuquerque，NMUSA，9-14June1996(Powell等人，《第三届国际高温电子学会议汇刊》，第I卷，第II-3-II-8页，美国新墨西哥州阿尔伯克基的桑迪亚国家实验室，1996年6月9-14日))。
SiC中的缺陷已知能够限制或破坏缺陷上形成的半导体器件的操作。据Neudeck和Powell报道，空芯螺旋位错(微管)严重限制SiC二极管的电压闭锁性能(P.G.NeudeckandJ.A.Powell，IEEEElectronDeviceLetters，vol.15，no.2，pp.63-65，(1994)(P.G.Neudeck和J.A.Powell，《IEEE电子器件快报》，第15卷，第2期，第63-65页，1994年))。Neudeck在1994年综述了晶体(晶片)和外延来源缺陷对功率器件的影响，着重说明了由于螺旋位错和形态外延缺陷而对功率器件功能的限制(Neudeck，Mat.Sci.Forum，Vols338-342，pp.1161-1166(2000)(Neudeck，《材料科学论坛》，第338-342卷，第1161-1166页，2000年))。Hull报道了当在具有较低螺旋位错密度的衬底上制造二极管时高电压二极管反向偏置漏电流的分布向较低值的偏移(Hull，et.al.，Mat.Sci.forum，Vol.600-603，p.931-934(2009)(Hull等人，《材料科学论坛》，第600-603卷，第931-934页，2009年))。Lendenmann报道了双极性二极管中的正向电压下降与源自衬底中的基面位错的外延层中的基面位错有关(Lendenmannet.al.，Mat.Sci.Forum，Vols338-342，pp.1161-1166(2000)(Lendenmann等人，《材料科学论坛》，第338-342卷，第1161-1166页，2000年))。
用于4H-SiC晶体的生长的现代技术尚未成功开发允许同时控制全部位错类型的用于晶体生长过程的商业方法。
现有技术中所公开的各种方法通常缺乏关于以下方面的细节：用于晶体生长的具体步骤或用于评估缺陷浓度并显示出重复性的方法。
近年来，已变得需要生长更大的碳化硅和氮化镓晶体，因为此类材料可用于构建高效率功率/RF二极管和晶体管器件。然而，碳化硅(SiC)的大块晶体难以生长，部分原因是此类工艺需要最多至2,500℃的高温。目前，大多数生长工艺利用基于气相的运输方法，诸如物理气相运输(PVT)升华方法。
例如，SiC晶体可通过PVT在通常由固体石墨形成的反应池中生长。反应池通常为直角圆柱体，并对石墨的等级进行选择以使得其热膨胀系数接近SiC的热膨胀系数以便最大程度减小因相应膨胀系数的差异所赋予的应力。SiC晶种通常以盘状形式提供。对晶种进行抛光，并可在与生长表面相对的侧上涂布在生长温度下稳定的材料。保护性碳涂层的存在可有助于抑制晶种在晶体生长过程期间的退化，因为当该保护缺乏时可能在晶种中形成空隙(“热蒸发腔体”)。
通常使晶种在反应池中取向以使得圆柱形反应池的主轴和晶种晶片的平面在名义上彼此成直角。在大多数PVT反应池中，将晶种置于Si/C源原料上方以有助于控制蒸气流以及保持晶种在生长期间无碎屑和污染。在这种类型的PVT反应池布置中，通常通过将晶种刚性或机械附连到反应池的盖子而将晶种支撑在蒸气源上方。晶种可通过粘合剂、粘固剂、保持环等附连到盖子。然而，将晶种固定到反应池盖子或晶种保持器的操作可在晶体生长期间导致不良影响。
例如，在固定过程期间，可发生对带涂层的晶种背面的刮擦。此外，在安装过程期间可能在晶种与反应池顶板界面之间形成空隙。此类事件可加剧晶种背面蒸发腔体的形成，从而导致形成缺陷。此外，晶种与盖子之间的热膨胀差异可在晶种中产生应力。参见例如在日本专利公布JP2011-20860中的论述。
重要的是将晶种以一定的位置支撑在反应器中，在该位置可对温度进行控制以使得蒸气流可以在晶种表面上冷凝。然而，由于反应池通常由与晶种不同的材料制成，因此刚性附连方法通常在生长期间在晶体中产生应力。例如，当使用粘合剂将晶种固定到反应池或盖子时，可能的是晶种将在固定过程期间弯曲，这将在晶体中产生不可取的应力。
因此，已尝试开发用于在生长期间支撑晶种的替代方法。例如，JP2011-20860依赖于压差来形成抵靠着盖子而保持晶种的真空。然而，晶体与保持器之间的接触使得在生长期间仍可在晶体上产生应力。具体地讲，压差作用力可使晶种变形。此外，如果盖子的表面不光滑平坦，则将在晶种的背表面上形成压力点，从而在晶种中产生张力。类似地，可被无意地捕获在晶种与盖子之间的任何颗粒物也将形成压力点。即使盖子完全平坦以使得晶种完美地接触盖子，但是当晶种接触盖子时，盖子将冷却晶种的背面，从而导致晶种翘曲离开盖子并且密封将被破坏。另外，翘曲将导致晶体处于应力中，从而在生长中的晶体中产生缺陷。
在JP2011-20860中公开的方法还有其他问题。例如，当晶种因压差而升高时，其阻挡气体流出坩埚，从而导致坩埚内的压力和温度升高。至少出于这些原因，优选的是保持气体流出坩埚。另外，随着晶体的生长，其变得越来越重，在某一时刻，将过重而使得压差无法将其维持在盖子上，此时，晶体将落下，从而导致晶体温度的突变，并由于气体恢复流出坩埚，坩埚内的压力和温度下降。
因此，本领域存在对SiC晶体生长方法的需要，该方法将以最小化的应力导致晶体生长，从而产生减少的缺陷，诸如微管、螺位错和基面位错。
发明内容
列入了以下发明内容以提供本发明的一些方面和特征的基本理解。该发明内容不是本发明的详细综述，因此并非旨在特别指出本发明的关键或重要因素或划定本发明的范围。其唯一目的是以简化形式提出本发明的一些概念，作为下述更详细描述的前序。
本发明的各方面涉及一种用于在基于气相的晶体生长期间支撑晶种的方法，并且更具体地讲，涉及气相运输生长方法，其中晶种在晶体生长期间不受外部应力。
本文所公开的实施例提供用于产生具有小于1/cm2的微管密度、小于5,000/cm2的螺位错密度和小于5,000/cm2的基面位错密度的4H-SiC晶体/晶片的方法。同时获得所有缺陷指标。
根据所公开的实施例，多型体4H-SiC晶体可使用直径小至76mm或直径高达和超过150mm的晶种生长而成。
多个方面涉及一种通过气相运输到晶种上来形成SiC晶体的方法，所述方法包括：将硅和碳原子源置于石墨容器中，其中所述硅和碳原子源供运输到晶种以生长SiC晶体；将晶种置于石墨容器中，并将晶种支撑在石墨容器内的搁架上而不使晶种物理附连于石墨容器的任何部分；将盖子置于容器上使得在整个处理循环期间盖子不接触晶种并防止晶种的背表面接触盖子的底部表面，并且将石墨容器置于真空炉中；将炉加热到约2,000℃至约2,500℃的温度；将炉排空到约1.3kPa至约13kPa(约10托至约100托)的压力；以及维持炉以支持晶体生长，从而形成SiC晶体。
根据所公开的方面，维持真空炉以支持晶体生长，从而形成具有厚度约0.1mm至约50mm厚的SiC晶体，并且其中维持氮气流使得所生长的SiC晶体的氮浓度为约1×1015/cm3至约1×1019/cm3。
所公开的实施例提供从SiC晶体切割并具有小于约1/cm2的平均微管密度、小于约5,000/cm2的螺位错密度和小于约5,000/cm2的基面位错密度的4H-SiC基底，如通过对4H-SiC基底进行的至少9个测量所确定。
另外的方面涉及一种用于形成SiC晶体的系统，所述系统包含：石墨容器，所述石墨容器具有盖子和用于使晶种定位在其上的搁架；垫圈，所述垫圈允许晶种屈曲和膨胀，同时使晶种保持在相对于池的所需位置中，并且在整个生长循环期间防止晶种接触盖子；加热器，所述加热器用于将感应炉加热到约2,000℃至约2,500℃的温度；泵，所述泵用于将感应炉排空到约1.3kPa至约13kPa(约10托至约100托)的压力；以及气体入口，所述气体入口用于向感应炉充入惰性气体。
其他方面涉及一种石墨容器，所述石墨容器用于在炉中执行具有已知直径的盘形晶种上的SiC晶体生长，包含：石墨圆柱形容器，所述石墨圆柱形容器具有侧壁以及被构造成用于接受石墨盖子的敞开顶部；圆柱形搁架，所述圆柱形搁架形成于侧壁的上部上并且具有略微小于晶种直径的内径，所述圆柱形搁架形成于敞开顶部下方的限定距离处，从而能够在其上布置并支撑晶种并且在整个生长过程期间防止晶种接触盖子；以及石墨盖子，所述石墨盖子被构造成用于形成具有敞开顶部的封闭件。
另外的方面提供一种通过气相运输到晶种上来形成SiC晶体的方法，所述方法包括：将硅和碳原子源置于石墨容器中，其中所述硅和碳原子源供运输到晶种以生长SiC晶体；将晶种置于石墨容器中，并支撑晶种使得SiC晶体中产生的最大应力小于5×106达因/cm2；将盖子置于容器上使得在整个生长过程期间盖子不接触晶种，并且将石墨容器置于真空炉中；将炉加热到约2,000℃至约2,500℃的温度；将炉排空到约1.3kPa至约13kPa(约10托至约100托)的压力；以及维持炉以支持晶体生长，从而形成SiC晶体。
本发明的其他方面和特征将通过参照以下附图而作出的详细描述变得显而易见。应当认识到，该详细描述和附图提供本发明的多种实施例的多种非限制性例子，本发明由所附权利要求书限定。
附图说明
并入并构成本说明书一部分的附图举例说明了本发明的实施例，并且与文字描述一起用于解释和说明本发明的原理。附图旨在以图解的方式说明示例性实施例的主要特征。附图并非旨在示出实际实施例的每个特征，也非示出所示元件的相对维度，并且未按比例绘制。
图1是代表现有技术的通过物理气相运输进行SiC晶体生长的一般布置。
图2示出了根据一个实施例的物理气相运输PVT反应池，其被构造成用于SiC晶体生长。
图3示出了根据另一个实施例的PVT反应池，其被构造成用于SiC晶体生长。
图4示出了根据又一个实施例的PVT反应池，其被构造成用于SiC晶体生长。
具体实施方式
下文提供根据本发明实施例的制造方法的例子，这些方法产生具有相对大的直径同时表现出低微管、螺位错和基面位错密度的基底。所采用的设备和方法被设计成不对晶种施加应力，以便限制所生长的晶体中的缺陷。不使用夹紧、粘结或机械附接将晶种保持在适当位置，并且允许晶种在不受约束的情况下热膨胀，但垂直运动受到限制，从而防止晶种的背表面接触盖子的表面。以下是示出了晶种可如何保持在适当位置而不与盖子物理附连的具体实施例，但可使用其他实施例实现相同效果。
根据以下实施例，工艺始于SiC晶种，其大致为与生长的晶体相同直径的圆形晶片的形状。在碳面上对晶种抛光和或蚀刻以确保该表面无机械损伤。
本文所述的方法的实施例提供胜过晶种生长的现有方法和设备的若干优势。大多数现有技术方法将晶种与晶种背表面和坩埚或反应池的顶部/盖子之间的接触相联系。然而，我们发现，这种接触是不必要的，并且可能对晶体形成有害。我们出人意料地发现，通过以在其中晶种仅在其周边接触的构造支撑晶种，最大程度减小了传递给生长过程中的晶种的应力。我们还出人意料地发现，所生长的晶体的质量的改善通过低晶体缺陷密度而证实。
该支撑构造最大程度减小固定过程期间晶种的损坏或弯曲，并且因为晶种从反应池机械脱开，晶种可以在生长期间独立于反应池膨胀和收缩。
图1是代表现有技术的通过物理气相运输进行SiC晶体生长的一般布置。示出了具有盖子43的PVT反应池40，其被构造成用于SiC晶体生长。反应池通常由石墨容器形成。将粒化SiC或硅和碳材料42置于池的底部。定位于容器上部中的是晶种48，其固定到池顶部之内，例如夹紧或粘结到盖子43。值得注意的是，在图1的构造中，在处理过程中，晶种48的背表面接触盖子43的底部表面，而不论是通过物理附连，诸如粘合剂或夹钳，还是通过压差来接触，如JP2011-20860中阐释。
整个容器被诸如石墨毡或泡沫的绝缘层54围绕。将反应池40置于通过真空泵抽吸的真空炉70中。如果对池进行电阻加热，则真空炉70可由钢构成，或如果对池进行感应加热，则其可由玻璃构成。在所示的实施例中，真空炉由玻璃构成并通过射频感应线圈72加热。硅和碳从源材料42蒸发并冷凝到晶种48上。未冷凝到晶种上的硅和碳从反应容器中扩散出来并进入真空炉。该扩散由反应容器内部与真空炉之间的压力梯度驱动。注入真空炉中的气体(诸如氮气、氩气和掺杂剂)穿过石墨坩埚壁扩散进反应容器。该扩散通过真空室与反应容器内部之间的浓度梯度驱动。
现在参见图2，示出了根据本发明的一个实施例的PVT反应池，其被构造成用于低应力、低缺陷的SiC晶体生长。反应池40优选地由石墨容器形成并且具有盖子43。将粒化SiC或硅和碳材料42置于池的底部。池具有在图2中指定为“d”的内径，其等于或大于晶种48的直径。另外，在池的上部中提供搁架46。搁架46具有在图2中指定为“ds”的内径，其略微小于晶种48的直径。当然，搁架的壁不需要为垂直的，而是可以为倾斜的，如虚线所示，在此情况下，直径“ds”在搁架的源侧上比在晶种侧上可具有更大的值。搁架46可被制成粘结到容器侧壁的石墨环。或者，搁架46可与容器整体制成，例如，容器可与搁架形成为容器40的内部侧壁的一体部分。
搁架46用于在其周边边缘支撑晶种48，而无任何物理附连。相反，将垫圈50、51置于晶种的上方和或下方，从而在其周边接触晶种48的上表面和下表面。垫圈允许晶种屈曲和膨胀，同时使晶种保持在相对于池的所需位置中，并且在整个生长过程期间防止晶种物理接触盖子43。垫圈可由比SiC更软、有延展性并且可承受与SiC晶体生长相关的工艺条件和化学反应的材料制成。例如，可使用钼或石墨制造垫圈50和51。任选地，将石墨保持器53定位在上部垫圈50上方，以便维持晶种的垂直位置并防止晶种接触盖子。然而，应当理解，上部环50和保持环53不必按压在晶种上，而是应当允许晶种在水平方向上的自由运动，如附图标记中的双箭头所示。即，将底部垫圈51布置在搁架46上，然后将晶种48布置在底部垫圈51的顶部上并且将顶部垫圈50布置在晶种48的顶部上。将保持环53布置在顶部垫圈50上方，然后将盖子43附连到池40。该总体布置方式允许晶种处于受控的垂直位置，又能在加热和冷却时自由膨胀和收缩而不会在晶种中产生应力。有限元建模显示，用于使晶种定位的该几何布置方式将对应于大块SiC晶体中小于5×106达因/cm2的最大应力。
图3示出了用于形成作为池40的一体部分的搁架46的另一个实施例。具体地讲，制造池40以使得其内径略小于晶种48的直径，类似于图2的实施例中的直径ds。池40的上部被制造成具有略大于晶种48的直径的直径，即，类似于图2的实施例中的直径d。两种直径之间的差异形成搁架46，底部垫圈51则搁在其上。因此，如可以理解的是，可使用各种构造来促成搁架46，并且所用的特定构造不是关键性的，只要可将晶种与垫圈一起置于搁架上以使得晶种可在不受水平物理约束的情况下自由膨胀和收缩，与此同时防止晶种物理接触盖子43的表面即可。
图3的实施例还示出了将保持环53制备成盖子43的一体部分。具体地讲，如图3中所示，盖子43被制造为具有突出环53，所述突出环用于限制垫圈50的垂直运动，从而限制晶种48的垂直运动。环53可直接接触晶种48的周边边缘，或当使用垫圈50时，其可接触垫圈50。
图4示出了用于支撑晶种48而不传递应力并且能够自由膨胀和收缩的又一个实施例。具体地讲，靠近池40的顶部开口制造搁架46，使得不需要保持器。相反，盖子43用于通过接触垫圈50来限制上部垫圈50的垂直运动，使得晶种不能接触盖子43的表面。图4中所示的另一个特征是上部垫圈50比底部垫圈51更厚。这样做的目的是保持晶种48离盖子43足够远并且降低盖子43对晶种48的热影响。
以下描述不论所用的具体实施例均是适用的。整个容器被诸如石墨毡或泡沫的绝缘层54围绕。对绝缘层的厚度、导热性和孔隙度进行选择以在反应池中实现所需的温度分布。用于SiC晶体生长的该布置方式可包含控制器80，其用于控制通往掺杂气体例如氮气源84的阀82，该阀连接到真空炉70；以及用于控制连接到氩气源88的阀86，该阀也连接到真空炉70。真空炉70内的真空由通往真空泵92的阀90控制。在该实施例中，控制器80被构造成控制真空阀90和泵92以便在真空炉70内维持用户设定的真空度，而不论进入真空炉的氩气和/或氮气流如何。例如，如果增大进入室中的氮气流，控制器80则打开真空阀90以增大从炉抽吸的真空，并维持设定的真空度。控制器80还控制加热器的操作，诸如施加到射频感应线圈72的功率。
一旦将池40装上源材料42和晶种48后，即将其密封并置于射频感应炉70中。将炉用泵92排空，从而在炉70的内部与池40的内部之间形成压差。然而，池40被构造成使得盖子不完全气密封池，因此，来自池40内部的气态物质漏入炉70的内部并被抽出。类似地，池40的壁具有一定的孔隙度以供气体漏入炉70的内部。因此，泵92的抽吸作用还通过在池40的内部与炉70的内部之间形成压差而将池40的内部排空。
一旦已将池40和炉70的内部排空，就在炉70的内部回充非氧化性气体，诸如来自氩气源88的氩气。通过控制真空阀90而在大气压附近(67-93kPa(500-700托))建立压力，并且通过励磁线圈72将容器加热到大约1,600-2,500℃。
随后降低压力以开始气相运输过程。在该方法中，首先将压力降低到1.3-13kPa(10-100托)的范围。可将氮气加入炉中以控制所生长的晶体的传导性，但不管氮气流如何，控制器都将压力保持在设定值，即在1.3-13kPa(10-100托)的范围内。
此时，控制压力、温度和氮气流以实现在晶种上形成大块SiC晶体所需的条件。所生长的其余晶体的厚度在5-50mm的范围内。典型的压力值在0.013-1.3kPa(0.1-10.0托)的范围内，温度在2,000-2,500℃的范围内。
在生长过程结束时，将压力升至大约79kPa(600托)。这抑制任何更多的气相运输。然后将炉冷却到室温。当打开容器时，在晶种上形成了具有与晶种相同多型体的SiC单晶。
新的晶种可通过对由该方法生长的晶体进行切片来形成，并且这些新的晶种可用于生长新的晶体。据发现，所生长的每一代晶体显示出降低的位错密度。
如可从上文认识到，根据所公开的实施例的方法涉及将晶种保持在气相运输反应池中，使得将传递给生长期间的SiC晶体的应力最大程度减小到小于5×106达因/cm2，并且同样地，所述方法可整合到任何策略中以生长大晶体，例如，具有大于76mm的直径和长于25mm的长度。
为了评估晶体中的位错，对晶体切片并将所有的切片抛光。可以通过以下方式测试微管：首先通过熔融盐蚀刻而揭露微管然后经由人工和自动方法计数，或通过用激光散射光谱仪扫描经抛光的晶片然后通过图像处理算法对微管计数。诸如这种方法在J.Wan，et.al.，“ANewMethodofMappingandCountingMicropipesinSiCWafers”Proc.2005Int’lConf.OnSiCandRelatedMaterials，MaterialsScienceForum(2006)，p.447(J.Wan等人，“标测和计数SiC晶片中的微管的新方法”，2005SiC及相关材料国际会议论文集，《材料科学论坛》，2006年，第447页)和J.Wan，et，al.，“AComparativeStudyofMicropipeDecorationandCountinginConductiveandSemi-InsulatingSiliconCarbideWafers，”J.ElectronicMaterials，Vol.34(10)，p.1342(J.Wan等人，“导电和半绝缘碳化硅晶片中微管装饰和计数的对比研究”，《电子材料杂志》，第34卷，第10期，第1342页)中有所描述。一旦对缺陷的总数计数后，将该值除以测得的切片面积，以导出以单位面积的计数所表示的缺陷密度。
螺位错和基面位错需要如上所述的熔融盐蚀刻或x射线形貌术。计数通常通过对切片上的多个区域取样并对缺陷计数而完成。通常用于报告缺陷的方法由以下部位的测量组成：晶片中心，在晶片半径的50％处相隔90度的四个部位，和在＞晶片半径的80％处相隔90度且朝着50％半径的点旋转45度的四个部位。对每个部位的总计数求和，然后将该和除以测量面积以导出以单位面积的计数所表示的缺陷密度。由于较大晶片的取样方法对于评估该晶片具有重要意义，因此通常恰当的是报告部位计数值以及净缺陷计数
实例
形成石墨容器并装上总计约800克硅和碳的源混合物。将直径为约70mm的4H-SiC晶种根据早前所述的方法固定到池中，使C面朝向源。将石墨组件用石墨毡包裹并置于射频感应加热的真空炉中。将真空室排空到基准压力然后回充氩气。将压力设为600托并对系统加热以实现约2200℃的温度，如通过聚焦于石墨容器盖子上的高温计所读取。N2气体在此时被递送到室，并且压力降低到10托以下以引发源升华。将N2气体流设定到在晶体中递送3-8E18/cm3范围内的氮浓度的水平。在约100小时后，将压力升至600托以停止升华然后将系统冷却以取回晶体。
所得的晶体(命名为BH9013)在锥形面上为19mm长。将晶体切片成晶片，所述晶片朝向<11-20>的切割角为4度，并且使用金刚石磨料将晶片抛光以实现平滑的镜面表面。
对晶片进行的电阻率测量显示，晶体中的值在0.016-0.026Ω-cm的范围内。
将切片之一在熔融KOH中蚀刻以揭露位错。通过对晶片上的所有微管进行计数并且除以晶片面积来测量微管。在这种情况下，识别10个微管并且这对应于0.12/cm2的微管密度。在按半径和角度布置的晶片上的9个部位测量了位错。测试位错由以下部位的测量组成：晶片中心，在晶片半径的50％处相隔90度的四个部位，和在＞晶片半径的80％处相隔90度且朝着50％半径的点旋转45度的四个部位。在每个部位采集显微镜图像，并通过该图像确定为蚀坑密度((EPD)，其为所有穿透位错、基面位错和螺纹错之和)、基面位错密度和螺位错密度。数据在下面制表：
部位 EPD(cm-2) 基面位错密度(cm-2) 螺位错密度(cm-2)
1 1.25E+03 0 0
2 2.00E+04 500 0
3 2.50E+03 0 0
4 6.00E+03 250 0
5 1.50E+03 250 500
6 5.00E+03 0 0
7 5.25E+03 500 0
8 4.50E+03 0 0
9 0.00E+00 0 0
应当理解，本文所述的工艺和技术不与任何具体设备固有地相关，并且可通过组件的任何合适组合来实施。此外，可根据本文所述的教导内容使用各种类型的通用器件。已结合具体实例描述了本发明，所述具体实例在所有方面均旨在是示例性的而非限制性的。本领域技术人员将理解，多种不同组合将适用于实施本发明。
此外，在考虑本说明书并实施本文所公开的发明后，本发明的其他具体实施对于本领域技术人员将显而易见。可单独地或以任何组合使用所述实施例的各个方面和/或组成部分。旨在使本说明书和实例仅以举例方式考虑，而本发明的真实范围和精神由以下权利要求书指示。

Claims (22)

1.一种通过气相运输到晶种上来形成SiC晶体的方法，所述方法包括：
a.将硅和碳原子源置于石墨容器中，其中所述硅和碳原子源供运输到所述晶种以生长所述SiC晶体；
b.将所述晶种置于所述石墨容器中，并将所述晶种支撑在所述石墨容器内的搁架上而不使所述晶种物理附连于所述石墨容器的任何部分；
c.将盖子置于所述容器上使得所述盖子不接触所述晶种，并且将所述石墨容器置于真空炉中；
d.排空所述炉并建立惰性气体流，并且控制压力在＞79kPa(＞600托)的值处；
e.将所述炉加热到2,000℃至约2,500℃的温度；
f.将所述炉排空到1.3kPa至约13kPa(10托至约100托)的压力；
g.将所述压力控制在0.013kPa至13kPa(0.1托至100托)；
h.维持所述炉以支持晶体生长，从而形成所述SiC晶体，同时在整个晶体生长过程中防止所述晶种接触所述盖子。
2.权利要求1所述的方法，还包括使氮气流入所述炉中。
3.权利要求2所述的方法，其中维持所述炉以支持晶体生长，从而形成具有约0.1mm至约50mm的厚度的所述SiC晶体，并且其中维持氮气流使得所生长的SiC晶体的氮浓度为1×1015/cm3至1×1019/cm3。
4.权利要求1所述的方法，其中所述晶种为4H-SiC晶体，其具有朝着(11-20)晶向0至4度的切割角，并且其中所述晶种的氮浓度为1×1016/cm3至8×1018/cm3。
5.根据权利要求1所述的方法制备的所述SiC晶体，其中所述晶种通过对根据权利要求1所述的方法生长的SiC晶体进行切片而形成。
6.权利要求1所述的方法，还包括将垫圈置于所述搁架与所述晶种之间。
7.权利要求1所述的方法，还包括将垫圈置于所述搁架与所述盖子之间。
8.权利要求1所述的方法，其中防止所述晶种接触所述盖子包括将保持环置于所述晶种与所述盖子之间。
9.权利要求1所述的方法，还包括将底部垫圈置于所述搁架与所述晶种之间，将上部垫圈置于所述晶种与所述盖子之间，以及将保持环置于所述上部垫圈与所述盖子之间。
10.权利要求9所述的方法，其中所述上部垫圈比所述底部垫圈更厚。
11.一种4H-SiC基底，从SiC晶体切割并具有小于1/cm2的平均微管密度、小于5,000/cm2的平均螺位错密度和小于约5,000/cm2的平均基面位错密度，如从在所述4H-SiC基底上进行的至少9个测量所确定。
12.权利要求11所述的4H-SiC晶片，还具有1×1015/cm3至1×1019/cm3的氮浓度。
13.权利要求12所述的4H-SiC晶片，还具有0.012至0.030Ω-cm的电阻率。
14.一种用于形成SiC晶体的系统，所述系统包含：
a.石墨容器，所述石墨容器具有盖子和用于使晶种定位在其上的搁架；
b.垫圈，所述垫圈允许所述晶种屈曲和膨胀，同时防止所述晶种接触所述盖子；
c.加热器，所述加热器用于将感应炉加热到2,000℃至2,500℃的温度；
d.泵，所述泵用于将所述感应炉排空到0.013kPa至＞79kPa(0.1托至＞600托)的压力；以及
e.气体入口，所述气体入口用于向所述感应炉充入惰性气体。
15.权利要求14所述的系统，其中所述垫圈包含定位在所述晶种下方的第一垫圈和定位在所述晶种上方的第二垫圈。
16.权利要求15所述的系统，还包含定位在所述第二垫圈上方的石墨保持环。
17.权利要求14所述的系统，其中所述盖子包含从所述盖子的底部表面延伸的石墨保持环。
18.一种石墨容器，所述石墨容器用于在炉中执行具有已知直径的盘形晶种上的SiC晶体生长，包含：
石墨圆柱形容器，所述石墨圆柱形容器具有侧壁以及被构造成用于接受石墨盖子的敞开顶部；
圆柱形搁架，所述圆柱形搁架形成于所述侧壁的上部上并且具有略微小于所述晶种的所述直径的内径，所述圆柱形搁架形成于所述敞开顶部下方的限定距离处，从而能够在其上布置并支撑所述晶种；
石墨盖子，所述石墨盖子被构造成用于形成具有所述敞开顶部的封闭件；以及
装措施，用于防止所述晶种接触所述盖子。
19.权利要求18所述的石墨容器，其中所述圆柱形搁架与所述侧壁整体形成。
20.权利要求18所述的石墨容器，还包含至少一个垫圈，所述至少一个垫圈具有略微小于所述晶种的所述直径的直径，并且被构造成用于布置在所述晶种下方或上方。
21.权利要求20所述的石墨容器，还包含石墨保持环，所述石墨保持环具有用以配合在所述侧壁的所述内径内的外径以及具有略微小于所述晶种的所述直径的内径，所述保持环被构造成用于布置在所述晶种上方以便使所述晶种的垂直运动局限于所述容器内。
22.权利要求18所述的容器，其中所述盖子包含从所述盖子的底部表面延伸的石墨保持环。
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