CN107208255B - 从蒸气流中移除颗粒的过滤器装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于减少蒸气流中的非气态成分的量的过滤装置，过滤装置包括碳泡沫作为过滤材料，蒸气流能够穿过所述过滤材料，并且过滤材料设置成使得蒸气流通过碳泡沫的唯一路径是经由穿过碳泡沫。本过滤装置特别地适于通过蒸气的物理气相沉积而涂覆基底。过滤装置形成的均质且单相的蒸气流致使涂覆的基底光滑，其中实质上不存在溅沫。
Description
技术领域
本发明涉及用于减少蒸气流中的非气态成分的量的装置、包括这种装置的蒸气发生器、以及包括这种蒸气发生器的用于沉积蒸气的设备。本发明还涉及用于将蒸气沉积在基底上的方法、以及可通过这种方法获得的基底。
背景技术
在许多工业过程中，通过随着蒸气流引导物质通过限制的空间而运输物质。主要由于因煮沸或因不稳定导致的溶体喷射、或者由于蒸气的过早冷凝、或者由于液体源的不完全蒸发，这种蒸气会包含顺着蒸气流运送的夹带液体。这种夹带液体通常在蒸气流的进一步处理中形成问题。
例如，用于物理蒸气沉积(PVD)处理的蒸气流中存在的液滴可能最终成为形成的涂层上的污点，不然涂层会具有高得多的光滑度。这种不规则性是不希望的，因为它们降低了涂层产品的质量。通常，蒸气沉积处理使用熔化源材料的存储器(坩埚)，其中源材料被加热以形成蒸气流。与该技术相关的问题是在蒸发期间，液体材料的溅沫从熔体中排出，并且最终位于蒸气流中。已经做出了大量努力来减少蒸发期间这种溅沫的形成或者从蒸气流中移除这种溅沫。例如，已知使用部分地堵塞蒸气管的碳泡沫挡板，在某种意义上阻挡了蒸气流中的液滴的瞄准线。这种挡板的效果是捕获液滴，并且液滴或者被蒸发成蒸气或者被聚集以返回至蒸发材料，但是如果流量足够大至克服重力，也可以传输流体。这种挡板的限制还在于溅沫可能凝固，因而堵塞流动，如果任一侧上的压差变得过高将导致挡板破裂。
然而，这些方法中没有一种被证实在蒸气沉积处理中是令人满意的，尤其是当需要高蒸发速率时(蒸发功率大时，蒸发更为猛烈并且导致在蒸气流中产生更多的夹带液体)不令人满意。在碳泡沫挡板部分地堵塞蒸气管的情况下，逐渐更高的生产速率在蒸气流中引发了逐渐更大的液滴通过挡板的任一侧。
发明内容
因而，本发明的一个目的是提供一种用于从蒸气流中移除溅沫的装置。特别地，一个目的是在源材料处于较高的蒸发速率(例如高达每秒每平方米蒸发500g以及更优选高达2000g的源材料的速率)时进行有效的移除。
现在已经发现通过在蒸气流中以特定设置应用特定的过滤材料可以实现这些目的中的一个或多个。
因此，本发明涉及[c1]一种用于减少蒸气流中的非气态成分的量的过滤装置(1)，所述过滤装置包括：
-用于蒸气流(5)的入口通道(2)；
-用于从蒸气流(5)中移除最终可能非气态成分的器件(6)；
-用于从过滤装置(1)释放蒸气流(5)的出口通道(7)；
其中，入口通道(2)与用于移除非气态成分的器件(6)流体连通；并且其中，用于移除非气态成分的器件(6)与出口通道(7)流体连通；其特征在于
-所述用于移除非气态成分的器件(6)包括碳泡沫部件(8)，蒸气流(5)能够穿过所述碳泡沫部件(8)，以允许蒸气流朝向出口通道(7)通过；以及
-蒸气流通过所述用于移除非气态成分的器件(6)的唯一路径经由穿过碳泡沫部件(8)。
任选地，本发明的装置包括绝热材料，以防止蒸气流中出现蒸气冷凝。
在本发明的装置中，必须迫使蒸气通过碳泡沫。其中蒸气通过不具有过滤能力的通道的任何设置都将大大地减少过滤装置的效率。首先由于当存在对流动具有低阻力的开放通道时，大部分蒸气将行进通过该路径，其次，惯性低的任何颗粒将顺着蒸气被运送并且没有机会接触过滤器，而不论瞄准线(line of sight)如何。瞄准线指的是当夹带的颗粒从装置中的入口通道流动通过出口通道时夹带的颗粒的畅通轨迹。该术语涉及已知的过滤装置，在已知的过滤装置中允许蒸气从入口通道自由地流动至出口通道。然而，在本发明的装置中，由于所有可能的轨迹均被碳泡沫阻塞，所以不存在从入口通道至出口通道的畅通轨迹。
附图说明
图1是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图。
图2是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图，过滤装置包括围绕和粘附至碳泡沫部件的石墨管。
图3是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图，过滤装置包括均包围碳泡沫部件的内部石墨管和外部石墨管。
图4是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图，过滤装置包括具有呈交替形式的石墨部件和碳泡沫部件的结构。
图5是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图，过滤装置包括由单个石墨管包围的两个串联的碳泡沫过滤器。
图6是本发明的过滤装置(1)在蒸气流的平面中的剖视图，过滤装置包括两个串联的碳泡沫过滤器并且具有内部石墨管和外部石墨管。
图7是本发明的蒸气发生器(11)在蒸气流的平面中的剖视图，蒸气发生器包括图1中所示的过滤装置。
图8是本发明的蒸气发生器(11)在蒸气流的平面中的剖视图，蒸气发生器包括图6中所示的过滤装置。
图9是根据本发明的用于沉积蒸气的设备(21)的剖视图，所述设备包括如图3中所示的过滤装置。
图10是根据本发明的用于沉积蒸气的设备(21)的剖视图，所述设备包括如图6中所示的过滤装置。
图11是示出了本发明的设备就前十个最大溅沫的平均等效直径而言的有效性的图。
具体实施方式
参考附图，图1是本发明的过滤装置(1)从蒸气流(5)的平面中的一侧来看的剖视图。蒸气流(5)分成引入蒸气流(5a)和离开蒸气流(5b)，所述引入蒸气流和离开蒸气流在方向(4)上均具有净流。过滤装置(1)具有用于包括夹带液体或其它颗粒的引入蒸气流(5a)的入口通道(2)，所述入口通道可以连接至能够引导蒸气流的坩埚、反应器、管、导管或任何其它元件的出口。过滤装置(1)从引入蒸气流(5a)中过滤夹带液体或其它颗粒的能力依赖于移除非气态成分的器件(6)以及所述器件在过滤装置(1)内部的特定设置。由于没有蒸气流可以从旁路绕过器件(6)，因此蒸气流中的溅沫将停止，而同时蒸气自身实际上可以通过器件(6)。一旦已经通过，则蒸气流将被引导通过其它过滤装置(1)。过滤装置(1)具有用于从过滤装置(1)将已过滤的蒸气流(5b)释放至其它装置中的出口通道(7)，在所述其它装置中蒸气流可以进一步得以处理。
器件(6)包括碳泡沫材料(8)。这种材料使得蒸气流中的溅沫停止，而蒸气自身实际上可以通过碳泡沫材料(8)。在将溅沫阻挡在泡沫处之后，捕获的溅沫将被蒸发或者将积聚并且经由重力而回流至熔体。这导致离开过滤装置的蒸气流(5b)不存在溅沫，或者与尚未经过碳泡沫材料(8)的引入蒸气流(5a)相比所包含的溅沫量减少。因而，当被设置成接收包含非气态成分(例如夹带的液体或其它颗粒)的蒸气流时，本发明的过滤装置(1)有效地减少了蒸气流中这种非气态成分的量。所述过滤装置还可以从蒸气流中完全移除这种非气态成分。
碳泡沫材料(8)应当坚固，即在操作期间碳泡沫材料不应当机械腐蚀并且应当化学稳定。精确规格将取决于过滤装置的特定应用。本领域技术人员将能够通过常规实验而找到足够坚固的碳泡沫(8)，而无需付出创造性劳动。例如，在原材料是熔化锌并且需要从锌蒸气流中移除锌液滴的情况下，看起来玻璃质碳泡沫是合适的，玻璃质碳泡沫的厚度为30mm，容积密度为0.05g cm-3，孔隙率为96.5％，网孔率为每厘米24或40个孔(取决于等级)，真空或惰性气体中的耐热性为3000℃、或者在空气中为500℃-600℃。玻璃质碳或玻璃状碳是通过热分解三维交联聚合物而形成的纯碳泡沫。
通常，碳泡沫是具有开放胞腔结构的材料，网目介于每厘米10至100孔之间。优选地，网目介于每厘米20至50孔之间。
在一些情况下，优选的是碳泡沫在蒸气流动的方向中具有变化的剖面厚度。这将导致在较薄的区域处具有较低的速率限制，从而促进根据尺寸而分离液体颗粒，由此朝向较薄的部段运送具有较低惯性的较小颗粒，但是随着较大的颗粒离开熔体较大的颗粒根据其动量而行进得更远。这样，蒸发负担与其它情况相比散步在更大的区域上。
过滤器还可以通过将泡沫安装在具有最大横截面区域的管道的位置处而进一步优化。这样，可获得以最低压降截获非气态颗粒的最大可能区域。
根据本发明的另一实施例提供了碳泡沫的分级系统，其中，接触蒸气和液滴混合物的第一泡沫是粗糙的并且具有较厚的结构。这具有的效果是在该阶段移除较大的液滴，而同时较小的液滴通过。这还具有更大的热容，并且不易于受因较大颗粒蒸发引起的温度损失的影响。
本发明的过滤装置特别适于提供用于PVD的蒸气流。出口通道(7)因而特别地可以连接至PVD单元。已经发现这种组合允许制备高质量、完全完成PVD涂覆的材料。对于PVD而言，蒸气流通常是金属蒸气(例如锌蒸气、镁蒸气、钛蒸气、铬蒸气、锰蒸气、镍蒸气、铋蒸气、锶蒸气、锑蒸气和铝蒸气)的气流，但是也可以是金属盐(例如金属氮化物，诸如氮化钛、氮化锌、氮化铬和氮化钛铝)的蒸气的气流。
在优选的实施例中，用于移除非气态成分的器件(6)包括粘附至碳泡沫部件(8)的石墨部件(9)，石墨部件能够通过电磁感应加热并且能够将热传导至碳泡沫部件(8)，过滤装置还包括围绕石墨部件(9)定位的感应线圈(10)[c2]。石墨部件(9)可以部分或完全围绕碳泡沫部件。与碳泡沫相反，石墨不是多孔的，而是致密的。因而，石墨的热容比泡沫的热容高得多。
在该实施例中，碳泡沫可以借助于电磁感应和/或任选地也借助电阻加热而积极地从外部加热。碳泡沫可以因碳泡沫中的电磁感应(由通过感应线圈的交流电引起)而被直接加热，但是效果通常太小以至于不能提供足够的能量来持续地蒸发已捕获的颗粒。还可以通过经由石墨部件(9)的热传导而间接加热碳泡沫，这样，与单独使用泡沫相比，可以提供多得多的能量来蒸发已捕获的颗粒。这种石墨部件(9)的加热可以由因通过感应线圈的电流引起的电磁感应和/或通过传导来自位于石墨部件(9)处或其附近的加热装置的热而执行，所述热例如但不限于由电阻、摩擦、磁控管、等离子体或电子束装置提供的能量。
石墨部件(9)应当具有与碳泡沫材料(8)充分接触的足够表面区域。这样，热能可以在石墨部件和碳泡沫材料这两者之间有效地传导。
为了使用感应线圈(10)实现对碳泡沫的最有效的加热，感应线圈通常粘附至包含石墨部件(9)的体积，并且通常还粘附至包含碳泡沫部件(8)的体积。用于在线圈中感生电流的发生器必须适于石墨部件及其形状，从而允许能够提供足够的加热。本领域技术人员能够通过常规实验在不付出创造性劳动的情况下做出这种设置、并且确定过滤器操作期间的最优频率、电流和电压。
加热碳泡沫促进在蒸发期间已经从散装液体或固体形成或者因蒸气意外冷凝而形成的溅沫的蒸发。由于碳泡沫材料具有非常小的热容，因此这种加热尤为重要。由于碳泡沫高度多孔的属性，因此当受溅沫影响时碳泡沫将快速地损失热，并且碳泡沫的温度会容易地跌落至蒸气的露点温度以下。已经提供了热以用于蒸发溅沫的区域对于进一步的蒸发而言将变得无效，直至温度再次显著地高于蒸气露点温度为止。借助辅助加热，显著地减少了该时间。优选地，已加热的碳泡沫还使得通过其中的蒸气过热，减少了蒸气在更下游处冷凝的可能性。随着蒸气流量增大，随着蒸气通过而冷却泡沫的效果也将增大，并且因而随着逐渐更高的蒸气流量形成，提供至线圈的能量也增大以维持过滤器的蒸发效果。
如果位于碳泡沫过滤器附近的过热等离子具有足够高的温度，所述过热等离子还可以增强蒸发效果。这样，可以经由辐射有效地加热过滤介质。例如，当处理液体锌的蒸气流时，等离子的温度通常大于1500K。还可以使用诸如石墨的热离子发射源来加热碳泡沫。
由于其中石墨材料可以通过感应加热并且连接至石墨泡沫的设置，本发明的装置的一个优点是经过碳泡沫的蒸气会易于过热。这是有利的，因为这减少了更下游处发生不合需要的蒸气冷凝的可能性。
在图2中所示的特定实施例中，石墨部件(9)是包围碳泡沫部件(8)的石墨管[c3]。这时，原则上，碳泡沫部件(8)呈装配在石墨管内并且阻塞石墨管内的任何瞄准线的盘状形状。这种管具有特定的长度和特定的圆内径；长度和内径的比例可以介于1：5至5：1的范围内，优选介于1：5至1：1的范围内。当管填充有碳泡沫时，管自身因而还可以呈盘形外观(可能的是当比例介于1：5至1：1的范围内时)。因此，图2示出了圆筒体的剖面，其中圆筒体的纵向中心轴线处于附图的平面内。
围绕或紧密接触碳泡沫部件(8)的石墨管看起来是增大石墨部件与碳泡沫之间的热能传导的有效方式。在图2所示的示例中，与碳泡沫部件(8)的中心部分相比，外边缘被石墨更有效地加热。
如图3中所示，在另一特定实施例中[c4]，用于移除非气态成分的器件(6)包括具有第一直径的第一石墨管、以及具有比第一直径小的第二直径的第二石墨管，其中：
-第一石墨管包围第一碳泡沫部件；
-第二石墨管包围第二碳泡沫部件；
-第一碳泡沫部件连接至第二石墨管，使得两个石墨管的纵向中心轴线基本处于相同的方向上。
因而，器件(6)包括紧密地包围第一盘形碳泡沫部件的外部石墨管、以及严密地包围第二盘形碳泡沫部件的内部石墨管。为了连接两个石墨管，第一盘形泡沫部件优选具有其中安装内部石墨管的圆形孔。优选地，两个石墨管的纵向中心轴线偏离小于20°，优选偏离小于15°，更优选地偏离小于10°，甚至更优选地小于5°。最优选地，两个纵向中心轴线基本平行。此外，优选的是，两个纵向中心轴线基本重合，即围绕整个圆周内部石墨管与外部石墨管具有相等的间隔。
在另一优选的实施例中[c5]，用于移除非气态成分的器件(6)包括具有呈交替形式的石墨部件(9)和碳泡沫部件(8)的结构。因而，器件(6)可以是由多个石墨部件和多个碳泡沫部件组成的结构，其中石墨部件和碳泡沫部件呈交替形式。
这种结构的优点在于可以通过热传导而快速地提供从泡沫中抽出以用于蒸发嵌塞的溅沫的热。已经发现，由于碳泡沫材料的小热容以及通过碳泡沫材料的缓慢热传递，因此这将不同地花费更多的时间。碳泡沫层应当足够薄，以确保它们通过从石墨层充分地传导热量而维持高的温度。两层石墨部件之间的碳泡沫层的厚度所取决的因素例如为石墨部件的厚度、特定碳泡沫的实际热传导性、在泡沫中发生的电磁感应的量(减少需要通过热传导的热)、以及每单位时间内每体积过滤材料蒸发的夹带液体的量。在本发明的装置中，碳泡沫层的厚度范围例如介于0.4cm至10cm的范围内。
交替的石墨部件应当具有与泡沫充分接触的足够表面积，使得热能可以在石墨部件与泡沫这两者之间有效地传导。例如，碳泡沫部件在蒸气流的方向上被石墨部件覆盖的距离可以与碳泡沫在与蒸气流方向垂直的方向上的厚度相关，其比例范围为1：4至4：1，特别地介于1：2至2：1的范围内。
交替的石墨部件被线圈的感应加热而加热。在该特定的实施例中，交替的石墨部件和用于加热石墨部件的器件设计成使得交替的石墨部件可以维持在显著高于熔体和蒸气露点温度的温度处。
特别地[c6]，交替的部件呈环形形状并且一同形成管形的层状结构，所述层状结构基本平行于蒸气流(5)的方向地延伸。这示出在图4中。蒸气流可以采用的一条路径的轨迹由气流(3)所示。
在另一实施例中[c7]，装置中的器件(6)包括与碳泡沫部件(8)串联并且流体连通的另一碳泡沫部件(8’)，碳泡沫部件(8)和所述另一碳泡沫部件(8’)优选设置成使得蒸气流(5)首先穿过碳泡沫部件(8)，之后穿过所述另一碳泡沫部件(8’)。这示出在图5和6中。在非气态成分未被第一过滤管路(部件(8))捕获的情况下，未被捕获的非气态成分将遇到第二过滤管路(部件(8’))，在第二过滤管路中第二过滤管路很可能捕获并移除非气态成分。正如碳泡沫部件(8)那样，所述另一碳泡沫部件(8’)也不应当留出用于蒸气流从旁路绕过所述另一碳泡沫部件的空间。为此目的，部件(8’)可以完全覆盖过滤装置的横截面区域。
当形成一系列的两层或更多层的碳泡沫时，可能有利的是采用在蒸气流动的方向上具有逐步更细结构、更薄孔尺寸以及更大横截面表面积的层。这将减少易于阻塞的细泡沫上的负担。通过串联地放置过滤器，可以实现对给定液滴和颗粒尺寸分布的完全移除。同样地，基于碳泡沫的多个过滤器可以在过滤装置中平行地定位。当几何因素妨碍串联系统正确地工作时(这可能在增大的蒸气生产情况下遭遇到)，平行过滤器是尤为有利的。
更细泡沫过滤器的横截面表面积必须足够大，以补偿因其存在而引起的蒸气流量的任何损耗。或者，它们必须足够薄，以使压力损失最小化。
在其中存在石墨部件(9)的任何实施例中，石墨部件粘附至碳泡沫部件(8)。良好的粘附确保石墨部件(9)与碳泡沫部件(8)紧密接触。由于这允许在石墨部件和碳泡沫部件这两个部件之间良好地传导热，因此这很重要。石墨部件(9)[c8]通常通过粘合剂而熔合至碳泡沫部件(8)。除了提供充分的粘附之外，这种粘合剂还应当充分地传导热，并且紧密接触石墨部件(9)以及碳泡沫部件(8)。这样，进一步改进了石墨部件和碳泡沫部件这两个部件之间的热传导。粘合剂例如可以是石墨粘合剂或陶瓷粘合剂，诸如分别是Cotronics公司的Resbond 931C石墨粘合剂和Resbond 904氧化锆粘合剂。
于是，本发明的过滤装置允许上游出现溅沫，并且允许将溅沫从蒸气流中移除。移除如此有效，使得可以应付蒸气流中更大量的溅沫。这允许在上游蒸发容器(例如坩埚)中具有更高的蒸发速率，因为更高的蒸发速率通常导致更猛烈的蒸发以及从熔体中喷溅液体碎粒(溅沫)。已经发现，本发明的装置可以从其中上游蒸发速率高达2000g/m2/s(即高达每秒每m2的熔体表面蒸发2000g的蒸发物质)的蒸气流中有效地移除溅沫。这超过了已知装置的蒸发速率。例如，US3458347的装置声称能够应付至多80lb/ft2/hr的蒸发速率。这种蒸发速率相当于108g/m2/s，这几乎比本发明的装置所允许的蒸发速率小一个量级。
本发明的过滤装置原则上可以用于包括非气态成分的任何蒸气流中。如上所述，所述过滤装置优选用于处理金属蒸气的气流。所述过滤装置例如还可以用于携带冷凝水液滴的蒸气流中。可以通过本装置从气流中有效地移除这种液滴。另一示例是化学处理中有机化合物的蒸气流。
优选地，在本发明的装置的任何用途中，蒸气流不包含不能被过滤器蒸发的颗粒，即不包含在与过滤装置和蒸气流相容的压力和温度的组合下不能蒸发的颗粒。当蒸气流包含不能被过滤器蒸发的颗粒时，装置中的泡沫可能会被颗粒阻塞，使得蒸气流不再能够通过过滤器。
根据蒸气流的属性，其处理可以限制至一定范围的温度和压力。这些范围不仅限定了存在蒸气的条件，而且还限定了在蒸气流中是否发生化学反应。例如，在温度和压力的特定组合下，蒸气流中的化合物可能热降解，或者与另一化合物或与其自身反应(作为例如歧化反应)。除了在化学处理中通常不期望这种反应的事实之外，反应产物通常是固体颗粒，国体颗粒会堵塞碳泡沫过滤材料。
此外，在移动相(即蒸气流和最终非气态成分)与用于过滤的器件(特别是碳泡沫材料)之间也必须不存在化学反应，因为这种化学反应还会导致不期望地降解蒸气流的成分并且劣化和/或阻塞用于过滤的器件。
意识到应当避免这种不必要的副反应的必要性的情况下，本领域技术人员可以确定对给定蒸气流成分的处理条件的限制，而无需过度实验且无需付出创造性劳动。
本发明的过滤装置特别地可以与其中源材料被蒸发的单元组合使用。因而，本发明还涉及[c9]蒸气发生器(11)，蒸气发生器包括：
-用于源材料(13)的蒸发容器(12)；
-用于将源材料(13)加热至一定温度的器件(14)，在该温度下源材料(13)蒸发并且形成蒸气流(5)；
-过滤装置(1)；
-蒸气发生器的出口通道(15)；
其中，蒸发容器(12)与过滤装置(1)流体连通；并且其中，过滤装置(1)与蒸气发生器(11)的出口通道(15)流体连通。
图7显示了基于如图1中所示的过滤装置(1)的蒸气发生器(11)。在图7的实施例中，蒸气发生器(11)包括具有用于蒸气流(5)的入口通道(2)的过滤装置(1)，其中，蒸发容器(12)连接至入口通道(2)。蒸发容器(12)可以包含源材料(13)，并且包括用于加热源材料(13)或加热容器和源材料(13)的器件(14)。这样，源材料可以被蒸发以产生蒸气流(5)。在操作期间，产生的蒸气流(5a)被引导通过过滤装置(1)，并且作为过滤的蒸气流(5b)通过出口通道(15)离开蒸气发生器(11)。图7的过滤装置(1)包括用于从蒸气流(5)移除非气态成分的器件(6)。器件(6)包括碳泡沫部件(8)。
本发明的蒸气发生器(11)原则上可以包括任何类型的过滤装置。特别地，蒸气发生器包括过滤装置(1)，其中石墨部件(9)粘附至碳泡沫部件(8)，其中石墨部件(9)能够通过电磁感应加热并且能够将热传导至碳泡沫部件(8)。例如在图2-6的任一幅中示出了这种过滤装置。例如，图8显示了包括图6中所示的过滤装置的蒸气发生器(11)。在此，器件(6)包括与碳泡沫部件(8)串联并且流体连通的另一碳泡沫部件(8’)。在该实施例中，碳泡沫部件(8)和所述另一碳泡沫部件(8’)优选设置成使得蒸气流(5)首先穿过碳泡沫部件(8)，之后穿过所述另一碳泡沫部件(8’)。
本发明的蒸气发生器(11)可以在降低的压力下操作，例如当用于PVD装置中时。压力可以由真空泵降低，所述真空泵与蒸气流(5)流体连通，优选与蒸气流(5b)流体连通，因为这样在被抽吸进入泵内的蒸气中不存在夹带的液体。
本发明的过滤装置可以直接用在熔体区域后方(如图7和8中所示)，但是也可以设置在更下游处。例如，本发明的过滤装置可以包括在入射至基底的喷嘴的后方、或者沿着传导通道。在一些情况下，可能有利的是在靠近进一步处理蒸气的位置处采用过滤装置。
蒸气发生器(11)受益于过滤装置的高性能。一旦溅沫从蒸发容器中的熔体喷射出，则溅沫沿着蒸气流运送或者作为抛射物运送，直至溅沫被温度比液滴高得多的已加热泡沫截获为止。这使得溅沫蒸发，由此从蒸气流中消除溅沫，并且形成均质且单相的蒸气流，以用于其中蒸气流中的夹带液体不合需要的应用中。
在物理蒸气沉积(PVD)的处理中，本发明尤为有利。为此目的，本发明的过滤装置可以连接至1)其中蒸发源材料的单元以及2)可以接收其中蒸气能够沉积于其上的基底的单元。因此，本发明还涉及用于在基底上沉积蒸气的设备[c10](21)，所述设备包括：
-如上所述的蒸气发生器(11)；以及
-传递基底通过蒸气发生器(11)的出口通道(15)的器件。
图9是根据本发明的用于沉积蒸气的设备(21)的剖视图，该剖面与设备中的蒸气流的净流呈一直线。在该实施例中，蒸气发生器(11)连接至蒸气分配盒(VDB)(22)并且与之流体连通。蒸气发生器(11)包括被设计成包括(熔融)源材料(13)的蒸发容器(12)。蒸发容器(12)与蒸气流(5a)所穿过的碳泡沫部件(8)流体连通。一旦蒸气已经通过，则已过滤的蒸气流(5b)被引导通过VDB(22)。在离开VDB(22)之后，蒸气流(5b)遇到基底(23)并且沉积在基底上。涂覆基底的这种方法是物理蒸气沉积方法。碳泡沫部件(8)被石墨部件(9)保持在合适的位置处并被石墨部件包围。感应线圈(10)围绕石墨部件(9)和蒸发容器(12)卷绕。这样，石墨部件和蒸发容器这两个部件借助于电磁感应而被加热。加热蒸发容器(12)导致蒸发源材料，以形成作为方向(4)上的净流的蒸气流(5a)。加热石墨部件(9)导致将热传导至碳泡沫部件(8)。然后，已加热的碳泡沫部件(8)有效地移除高流动速率的蒸气流(5a)中的非气态成分(夹带液体的颗粒)。为了抑制设备(21)中的过早冷凝，设备的壁设置绝缘材料(24)，特别地设置陶瓷绝缘材料。
图10是根据本发明的用于沉积蒸气的设备(21)的另一实施例。过滤装置(11)包括与碳泡沫部件(8)串联并且流体连通的另一碳泡沫部件(8’)。碳泡沫部件(8)和所述另一碳泡沫部件(8’)优选设置成使得蒸气流(5)首先穿过部件(8)，然后穿过所述另一碳泡沫部件(8’)。在非气态成分未被第一过滤管路(部件(8))捕获的情况下，非气态成分将遇到第二过滤管路(部件(8’))，在第二过滤管路中所述第二过滤管路很可能捕获并移除非气态成分。已经证明这种设计就移除高流动速率的蒸气流(5a)中的非气态成分而言尤为有效。
图10中的另一碳泡沫部件(8’)在蒸气流动的方向上具有变化的横截面厚度。如上所述，这改善了过滤装置的效率，还参见图11和这些示例。
本发明还涉及[c11]一种用于在基底上沉积蒸气以形成涂层的方法，所述方法包括：
-提供如上文所述的用于沉积蒸气的设备(21)；然后
-将源材料(13)放置在蒸发容器(12)中；然后
-致动用于加热源材料(13)的器件(14)，由此形成蒸气流；以及致动围绕石墨部件(9)的感应线圈(10)(如果存在的话)；然后
-使蒸气流(5)通过用于移除非气态成分的器件(6)的碳泡沫部件(8)，以形成基本不存在非气态成分的蒸气流(5)；然后
-通过出口通道(15)释放蒸气流(5)，并且将蒸气流喷射在基底上以形成涂层。
在优选的实施例[c12]中，源材料(13)包括金属，例如诸如锌、镁、钛、铬、锰、镍、铋、锶、锑和铝的金属。源材料还可以包括金属盐，例如选自包括氮化钛、氮化锌、氮化铬和氮化钛铝的组的氮化金属。
在另一优选的实施例[c13]中，该方法在蒸气发生器中以减小的压力实施。减小的压力指的是低于760托的气压的压力，即介于760-25托的低度真空，介于25-1×10-3托之间的中度真空，以及介于1×10-3-1×10-6托之间的高度真空。
本发明还涉及[c14]能够通过上述方法获得的涂层基底。
本发明还涉及[c15]在过滤装置中使用碳泡沫部件以减少在基底上沉积蒸气期间形成的溅沫的数量。
示例：
方法和材料：通过使用包括不同蒸气发生器的PVD设备、在基底上进行锌蒸气的PVD而阐述本发明。与常规蒸气发生器相比，测得在涂层基底上形成的溅沫的数量减少。用于阐述本发明的不同蒸气发生器如下，并且它们的过滤装置的区别如下：
#1.“控制”
在此，未采取方法来减少溅沫，也未进行任何努力来防止发生二次冷凝。
#2.“冷凝抑制”
用于通过使内表面过热以防止形成冷凝液滴的器件包括通过感应加热的石墨管。
#3.“局部挡板”(本发明的过滤装置)
用于移除液体或固体成分的器件包括挡板，所述挡板局部地阻塞蒸气管道以捕获并截获已喷射的液滴，并且向液滴提供时间和能量以使液滴蒸发或凝结并且返回至蒸发材料。这通过阻挡液体或固体成分的瞄准线而操作。
#4.“泡沫组合系统”(本发明的过滤装置)
用于移除非气态成分的器件(8)(如图9中所示)包括两个石墨管，即内部石墨管和外部石墨管。每个石墨管均包围碳泡沫部件。
#5.“泡沫组合系统和挡板”(本发明的过滤装置)
用于移除非气态成分的器件(6)是如上所指为“挡板”和“泡沫组合系统”的过滤器的组合(如图10中所示)。
用于过滤装置中的碳泡沫材料是获自于Goodfellow Holdings有限公司的玻璃质碳泡沫，其规格如下：厚度为30mm；容积密度为0.05gcm-3；孔隙率为96.5％；网孔率为每厘米24或40个孔(根据等级)；真空或惰性气体中的耐热性为3000℃，或者空气中为500-600℃。
通过分析使用任意上述蒸发装置在PVD实验期间已经产生的基底材料，确定了溅沫的减少。对基底表面的代表区域照相，并且使用光学和照明装置，可以使用图像分析软件而识别和分析镜面溅沫缺陷。
溅沫限定为是大于50μm(近似为裸眼在常规状况下可以观察到的极限)的那些溅沫。可以使用光学显微镜而利用溅沫的反射率和背景的反射率的差别。可获得利用光亮度差以识别特征的图像分析软件。因而，图像必须形成具有适当的代表区域，但是在整个样本上具有均匀的光亮度，除了所讨论的溅沫缺陷之外。这通过使用用于成像的LED光源(所谓的LED穹顶部)而获得，所述LED穹顶部允许清楚地看见镜面特征。使用数字照相机，所述数字照相机具有23.5×15.6mm的图像传感器，产生4912×3264像素的分辨率。在最大放大倍率下在透镜处不使用数码变焦的情况下至298mm的样本距离的视野为139×92.5mm。可以获得的分辨率为在该距离下每个像素约为26.5μm。选择该放大倍率以涵盖足够大的区域来表示识别的区域。使用F/20的相对孔以使视野深度最大化，焦距为50mm，使用ISO 100来使“粒度”最小化，并且选择曝光时间处于八分之一一秒至十五分之一一秒的范围内。
获取图像，图像的中心处于离涂覆区域的左手边缘52cm的位置处，以包括三个上述的溅沫区域。
然后使用图像分析软件分析这些图像。首先，执行灰度&彩色程序，然后检测彩色程序，其中通过将图像与样本进行光学比较，手动地移动阈值限制以使得不选择错误之处。亮度高于特定阈值的任何特征是蓝色，并且确定对尺寸和形状的数据分析。
用于实验的基底的涂覆区域是104×17.5cm，并且在中心离基底样本的同一涂覆边缘10、31&52cm的位置处获取尺寸为139×92.5mm的照片。这些照片被认为代表整个表面区域，并且52cm处的照片是通常具有最多溅沫的区域。以40和80kW(这指的是感应加热发生器的功率)进行实验。
结果
测量涂覆基底上前十个最大溅沫的平均等效直径。图11示出了针对上述五个不同的过滤装置中的每一个在52cm的位置处获取照片的前十个最大溅沫的平均等效直径。
在整个x轴线上向右来看的相继过滤装置示出了降低溅沫的性能的增大。控制(#1)表现最差，而具有“泡沫组合系统和导板(#5)”的装置是本发明的最佳实施例。所述“泡沫组合系统和导板”的装置甚至完全消除了在52cm位置处80kW实验期间的溅沫。
Claims (13)
1.一种用于物理气相沉积装置的过滤装置(1)，所述过滤装置用于减少来自于所述物理气相沉积装置的蒸气发生器的蒸气流中的非气态成分的量，所述过滤装置包括：
-用于蒸气流(5)的入口通道(2)；
-用于从蒸气流(5)中移除非气态成分的移除器件(6)；
-用于从过滤装置(1)释放蒸气流(5)的出口通道(7)；
其中，入口通道(2)与用于移除非气态成分的移除器件(6)流体连通；并且其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)与出口通道(7)流体连通；其特征在于，
-用于移除非气态成分的移除器件(6)包括碳泡沫部件(8)，蒸气流(5)能够穿过所述碳泡沫部件(8)，以允许蒸气流朝向出口通道(7)通过；
-用于蒸气流通过所述用于移除非气态成分的移除器件(6)的唯一路径穿过碳泡沫部件(8)；
-其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)包括粘附至碳泡沫部件(8)的石墨部件(9)，所述石墨部件能够通过电磁感应加热并且能够将热传导至碳泡沫部件(8)，过滤装置还包括围绕石墨部件(9)定位的感应线圈(10)；以及
-石墨部件(9)是包围碳泡沫部件(8)的石墨管。
2.根据权利要求1所述的过滤装置，其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)包括具有第一直径的第一石墨管、以及具有比第一直径小的第二直径的第二石墨管，其中：
-第一石墨管包围第一碳泡沫部件；
-第二石墨管包围第二碳泡沫部件；
-第一碳泡沫部件连接至第二石墨管，使得所述第一石墨管和第二石墨管基本处于相同的方向上。
3.一种用于物理气相沉积装置的过滤装置(1)，所述过滤装置用于减少来自于所述物理气相沉积装置的蒸气发生器的蒸气流中的非气态成分的量，所述过滤装置包括：
-用于蒸气流(5)的入口通道(2)；
-用于从蒸气流(5)中移除非气态成分的移除器件(6)；
-用于从过滤装置(1)释放蒸气流(5)的出口通道(7)；
其中，入口通道(2)与用于移除非气态成分的移除器件(6)流体连通；并且其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)与出口通道(7)流体连通；其特征在于，
-用于移除非气态成分的移除器件(6)包括碳泡沫部件(8)，蒸气流(5)能够穿过所述碳泡沫部件(8)，以允许蒸气流朝向出口通道(7)通过；
-用于蒸气流通过所述用于移除非气态成分的移除器件(6)的唯一路径穿过碳泡沫部件(8)；
其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)包括具有呈交替形式的石墨部件(9)和碳泡沫部件(8)组成的结构。
4.根据权利要求3所述的过滤装置，其中，交替的石墨部件和碳泡沫部件呈环状并且一同形成管形的层状结构，所述层状结构基本平行于蒸气流(5)的方向延伸。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的过滤装置，其中，用于移除非气态成分的移除器件(6)包括与碳泡沫部件(8)串联并且流体连通的另一碳泡沫部件(8’)，所述碳泡沫部件(8)与所述另一碳泡沫部件(8’)设置成使得蒸气流(5)首先穿过碳泡沫部件(8)、之后穿过所述另一碳泡沫部件(8’)。
6.根据权利要求1-3中的任一项所述的过滤装置，其中，粘附至碳泡沫部件(8)的石墨部件(9)通过粘合剂熔合至碳泡沫部件上，以增大从石墨部件(9)至碳泡沫部件(8)的热传导。
7.一种蒸气发生器(11)，包括：
-用于源材料(13)的蒸发容器(12)；
-加热器件(14)，所述加热器件用于将源材料(13)加热至源材料(13)蒸发并且形成蒸气流(5)的温度；
-根据权利要求1-6中的任一项所述的过滤装置(1)；
-蒸气发生器的出口通道(15)；
其中，蒸发容器(12)与过滤装置(1)流体连通；并且其中，过滤装置(1)与蒸气发生器(11)的出口通道(15)流体连通。
8.一种用于在基底上沉积蒸气的设备(21)，所述设备包括：
-根据权利要求7所述的蒸气发生器(11)；以及
-传递基底通过蒸气发生器(11)的出口通道(15)的传递器件。
9.一种将蒸气沉积在基底上以形成涂层的方法，所述方法包括：
-提供根据权利要求8所述的用于在基底上沉积蒸气的设备(21)；然后
-将源材料(13)放置在蒸发容器(12)中；然后
-致动用于加热源材料(13)的加热器件(14)，由此形成蒸气流；以及如果存在围绕石墨部件(9)的感应线圈(10)的话，致动围绕石墨部件的所述感应线圈；然后
-使蒸气流(5)通过移除器件(6)的碳泡沫部件(8)，以形成基本不具有非气态成分的蒸气流(5)；然后
-通过蒸气发生器的出口通道(15)释放蒸气流(5)，并且将蒸气流喷射至基底上以形成涂层。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，源材料(13)包括选自以下组的金属：锌、镁、钛、铬、锰、镍、铋、锶、锑和铝。
11.根据权利要求9和10中的任一项所述的方法，还包括在蒸气发生器中提供小于760托的气压的压力。
12.一种涂层基底，所述涂层基底能够通过根据权利要求9-11中的任一项所述的方法而获得。
13.一种碳泡沫部件在根据权利要求1-6中任一项所述的过滤装置中的用途，用来减少当将蒸气沉积在基底上时形成的溅沫的数量。
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