JP2018501406A - 蒸気流から粒子を除去するためのフィルターデバイス - Google Patents

Abstract

本発明は、蒸気流による貫通が可能であり、カーボンフォームを蒸気流が通過する唯一の経路がカーボンフォームの貫通によるものであるように配置されたフィルター材としてのカーボンフォームを備える、蒸気流中の非蒸気成分の量を低減するフィルターデバイスに関する。このデバイスは、特に、蒸気の物理蒸着による基材のコーティングに適している。このフィルターデバイスによって発生される均一で単一相の蒸気流の結果、スプラッシュが実質的に存在しない平滑なコーティング基材が得られる。

Description

本発明は、蒸気流中の非蒸気成分の量を低減するためのデバイス、そのようなデバイスを備える蒸気発生器、及びそのような蒸気発生器を備える蒸着用装置に関する。本発明は、さらに、基材上に蒸気を堆積させるための方法、及びそのような方法によって得ることができる基材にも関する。

多くの工業的プロセスにおいて、物質は、蒸気流として、狭い空間を通るように誘導することによって輸送される。沸騰若しくは不安定性のいずれかによる溶融物からの放出に主として起因して、又は蒸気の早過ぎる凝縮に起因して、又は液体源の不完全な蒸発に起因して、そのような流れは、蒸気流によって一緒に運ばれる混入液体を含有し得る。そのような混入液体は、多くの場合、蒸気流のさらなる処理において問題を発生させる。

例えば、物理蒸着（ＰＶＤ）プロセスに用いられる蒸気流中に存在する液滴は、そうでなければ非常により高い平滑性を有することになる得られるコーティング上のスプラッシュという結果になり得る。そのような不規則性は、コーティング製品の品質を低下させることから、望ましくない。多くの場合、蒸着プロセスは、溶融原材料の容器（るつぼ）を利用し、そこで、原材料が加熱されて、蒸気流が形成される。この技術に伴う問題は、蒸発の過程で、液体材料のスプラッシュが溶融物から放出され、蒸気流中に存在する結果となることである。蒸発の過程でのそのようなスプラッシュの形成を低減するための、又はそれらを蒸気流から除去するための多くの試みが行われてきた。例えば、蒸気流中の液滴の見通し線（line of sight）が遮断されるという意味で、蒸気ダクトを部分的に遮断するカーボンフォームバッフルを用いることが知られている。そのようなバッフルの効果は、液滴がトラップされること、及びそれらが、流れの中へと蒸発するか、又は集合して蒸発材料へ戻ることであるが、フラックスが重力を相殺するのに充分な程高い場合、液体を送り出してしまうこともあり得る。また、スプラッシュが固化することによってフローを遮断し得るという欠点も有し、このことは、両側での圧力差が高くなり過ぎると、バッフルの破断に繋がる。

しかし、そのような方法のいずれも、蒸着プロセスにおいて、特に、高い蒸発速度が所望されない場合に（蒸発力が高い場合、蒸発がより激しくなり、蒸気流中の混入液体が増加する結果となる）、充分であることが示されなかった。カーボンフォームバッフルが蒸気ダクトを部分的に遮断する場合では、生産速度が徐々に高まるにつれ、バッフルの両側を、蒸気流中へより大きい液滴が次第に通過するようになる。

従って、本発明の目的は、蒸気流からスプラッシュを除去するためのデバイスを提供することである。詳細には、目的は、原材料のより高い蒸発速度で、例えば、１ｍ^２の溶融物に対して１秒あたり５００ｇまでの、より好ましくは、２０００ｇまでの原材料の速度で効果的な除去を行うことである。

今回、これらの目的のうちの１つ以上を、蒸気流中に特定のフィルター材を特定の配置で適用することによって達成可能であることが見出された。

従って、本発明は、［ｃ１］蒸気流中の非蒸気成分の量を低減するためのフィルターデバイス（１）に関し、それは、
− 蒸気流（５）のための入り口通路（２）；
− 蒸気流（５）から偶発的な非蒸気成分を除去する手段（６）；
− 蒸気流（５）をフィルターデバイス（１）から排出するための出口通路（７）
を備え、ここで、入り口通路（２）は、非蒸気成分を除去する手段（６）と流体連結されており；及びここで、非蒸気成分を除去する手段（６）は、出口通路（７）と流体連結されており；
− 非蒸気成分を除去する手段（６）が、蒸気流（５）によって貫通されて出口通路（７）へ向かってそれを通過させることができるカーボンフォームコンポーネント（８）を備えていること；及び
− 蒸気流が非蒸気成分を除去する手段（６）を通過する唯一の経路が、カーボンフォームコンポーネント（８）の貫通によるものであること
を特徴とする。

所望に応じて、本発明のデバイスは、蒸気流中の蒸気の凝縮を防止するために、断熱材を備えていてよい。

本発明のデバイスでは、蒸気を、カーボンフォームに強制的に通過させる必要がある。フィルター能を有しないチャネルを蒸気が通過するいかなる配置も、フィルターデバイスの効果を大きく低下させる。第一に、フローに対する抵抗が低いオープンチャネルが存在する場合、蒸気のほとんどはその経路を通ることになるからであり、第二に、低い慣性を有するいずれの粒子も、流れに沿って運ばれることになり、見通し線に関わらず、フィルターと接触する機会を有しないことになるからである。見通し線とは、デバイスの入り口通路から出口通路を通るフローの場合の混入粒子の妨げられない軌道を意味する。この用語は、入り口通路から出口通路まで蒸気のフリーフローが可能とされる場合の公知のフィルターデバイスに関する。しかし、本発明のデバイスでは、入り口通路から出口通路を通る妨げられない軌道は存在せず、それは、可能な軌道のすべてが、カーボンフォームによって妨げられているからである。

図１は、本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図２は、カーボンフォームコンポーネントを囲んで接着されたグラフィトチューブを備えた本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図３は、各々がカーボンフォームコンポーネントを取り囲んでいる内側及び外側グラファイトチューブを備えた本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図４は、交互配置のグラファイトコンポーネント及びカーボンフォームコンポーネントの構造を備えた本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図５は、単一のグラファイトチューブによって囲まれた２つの直列配置のカーボンフォームフィルターを備えた本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図６は、２つの直列配置のカーボンフォームフィルターを備え、内側及び外側グラファイトチューブを有する本発明のフィルターデバイス（１）の蒸気流の面での断面図である。 図７は、図１に示されるフィルターデバイスを備えた本発明の蒸気発生器（１１）の蒸気流の面での断面図である。 図８は、図６に示されるフィルターデバイスを備えた本発明の蒸気発生器（１１）の蒸気流の面での断面図である。 図９は、図３に示されるフィルターデバイスを備えた本発明に従う蒸着装置（２１）の断面図である。 図１０は、図６に示されるフィルターデバイスを備えた本発明に従う蒸着装置（２１）の断面図である。 図１１は、最も大きいスプラッシュから１０番目までの平均相当径に関して、本発明の装置の効果を示すグラフである。

図面を参照すると、図１は、フィルターデバイス（１）の蒸気流（５）の面での側面からの断面図である。蒸気流（５）は、流入蒸気流（５ａ）と排出蒸気流（５ｂ）とに分けられ、いずれも、方向（４）のネットフローを有する。フィルターデバイス（１）は、混入液体又はその他の粒子を含む流入蒸気流（５ａ）のための入り口通路（２）を有し、これは、るつぼ、反応器、チューブ、パイプ、又は蒸気流を誘導することができるその他のいずれかの要素の出口部と接続されていてよい。フィルターデバイス（１）が流入蒸気流（５ａ）から混入液体又はその他の粒子をろ過する能力は、非蒸気成分を除去する手段（６）及びフィルターデバイス（１）の内部におけるその特定の配置に依存する。その手段（６）の横を蒸気フローが通過することはできないことから、蒸気流中に存在するスプラッシュは阻止された状態となり、一方蒸気自体は、確かに手段（６）を通過することができる。通過すると、蒸気流はさらなるフィルターデバイス（１）を通るように誘導される。フィルターデバイス（１）は、ろ過された蒸気流（５ｂ）を蒸気流がさらに処理され得るさらなるデバイスへとフィルターデバイス（１）から排出するための出口通路（７）を有する。

手段（６）は、カーボンフォーム材（８）を備える。この材料は、蒸気流中のスプラッシュを阻止するものであり、一方蒸気自体は、確かにカーボンフォーム材（８）を通過することができる。スプラッシュをフォームで遮断した後、捕捉されたスプラッシュは、蒸発されることになるか、又は集積されて、重力によって溶融物へ還流されることになる。これによって、スプラッシュを含まないか、又はカーボンフォーム材（８）を通過していない流入蒸気流（５ａ）と比較して低減された量のスプラッシュを含有する蒸気流（５ｂ）が、フィルターデバイスから排出される。従って、混入液体又はその他の粒子などの非蒸気成分を含有する蒸気流を受けるように配置された場合、本発明のフィルターデバイス（１）は、蒸気流中のそのような非蒸気成分の量を効果的に低減する。それは、そのような成分を蒸気流から完全に除去する場合もある。

カーボンフォーム材（８）は、強固であるべきであり、すなわち、それは、運転中、機械的に浸食を受けるべきではなく、及び化学的にも安定である。厳密な仕様は、フィルターデバイスの特定の用途に依存することになる。当業者であれば、通常の手順の実験により、及び発明的な労力を払うことなく、充分に強固であるカーボンフォーム（８）を見出すことができる。例えば、原材料が溶融亜鉛であり、亜鉛蒸気流からの亜鉛液滴の除去が必要とされる場合、ガラス状カーボンフォームが適していると思われ、これは、厚さ ３０ｍｍ；かさ密度 ０．０５ｇｃｍ^−３；多孔度 ９６．５％；メッシュ ２４又は４０ポアｃｍ^−１（グレードに応じて異なる）；及び耐熱温度 真空若しくは不活性気体中で３０００℃、又は空気中で５００〜６００℃を有する。ガラス状又はガラス質カーボンは、三次元架橋ポリマーの熱分解によって作製される純粋炭素の形態である。

一般的に、カーボンフォームは、連続気泡構造を有する１０から１００ポアｃｍ^−１のメッシュの材料である。好ましくは、メッシュは、２０から５０ポアｃｍ^−１の範囲である。

いくつかの場合では、カーボンフォームは、蒸気フロー方向の変動する断面厚さを示すことが好ましい。このことによって、薄い領域における速度の制限が低くなり、それによって、サイズによる液体粒子の分離が促進されるものであり、この場合、低い慣性を有する小さい粒子は、薄いセクションに向かって運ばれるが、大きい粒子は、溶融物から離れた際のそのモメンタムにより強く従って移動する。この方法により、蒸発の負荷が、そうでない場合よりも広い領域にわたって分散される。

フィルターは、断面積が最も大きいダクトを有する場所にフォームを設置することによってさらに最適化することができる。この方法では、非蒸気粒子を最も低い圧力損失で阻止するための最大限に大きい領域が利用可能である。

本発明に従うさらなる実施形態は、カーボンフォームの勾配システム（grading system）を提供し、ここでは、蒸気及び液滴のミックスと接触する第一のフォームは、粗であり、厚い構造を有する。これは、この段階で大きい液滴が除去され、一方小さい液滴は通過するという効果を有する。それはまた、熱容量が大きく、大粒子の蒸発に起因する温度低下による影響を受けにくい。

本発明のフィルターデバイスは、ＰＶＤ用の蒸気流を提供するために特に適している。出口通路（７）は、従って、特に、ＰＶＤユニットと接続されていてよい。そのような組み合わせにより、高品質の完全仕上げＰＶＤコーティング材料を作製することができることが見出された。ＰＶＤにおいて、蒸気流は、通常、金属蒸気流（例：亜鉛蒸気、マグネシウム蒸気、チタン蒸気、クロム蒸気、マンガン蒸気、ニッケル蒸気、ビスマス蒸気、ストロンチウム蒸気、アンチモン蒸気、及びアルミニウム蒸気）であるが、金属塩の蒸気流（例：窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化クロム、及び窒化チタンアルミニウムなどの窒化金属）であってもよい。

好ましい実施形態では、非蒸気成分を除去する手段（６）は、カーボンフォームコンポーネント（８）に接着された、電磁誘導加熱及びその熱のカーボンフォームコンポーネント（８）への伝導が可能であるグラファイトコンポーネント（９）を備え、フィルターデバイスはさらに、グラファイトコンポーネント（９）の周りに配置された誘導コイル（１０）も備える［ｃ２］。グラファイトコンポーネント（９）は、部分的に又は完全に、カーボンフォームコンポーネントを囲んでいてよい。カーボンフォームとは対照的に、グラファイトは、多孔性ではなく、稠密である。グラファイトの熱容量は、従って、フォームの熱容量よりも非常に高い。

この実施形態において、カーボンフォームは、電磁誘導によって、及び／又は所望に応じてさらには抵抗加熱によって、能動的に、及び外部から加熱することができる。カーボンフォームは、フォーム中の電磁誘導（誘導コイルを流れる交流電流によって引き起こされる）の結果として直接加熱されてよいが、その効果は、一般的には、捕捉された粒子の継続的な蒸発のための充分なエネルギーを提供するには小さ過ぎる。それはまた、グラファイトコンポーネント（９）を介する熱伝導によって間接的に加熱されてもよく、この方法では、捕捉された粒子の蒸発のために、フォーム単独によるよりも実質的に多くのエネルギーを提供することができる。このグラファイトコンポーネント（９）の加熱は、誘導コイルを流れる電流によって引き起こされる電磁誘導によって、及び／又はグラファイトコンポーネント（９）に、若しくはその近くに配置された加熱デバイスからの熱伝導によって、例えば、限定されないが、電気抵抗、摩擦、マグネトロン、プラズマ、若しくは電子ビームデバイスによって提供されるエネルギーによって行われてもよい。

グラファイトコンポーネント（９）は、カーボンフォーム材（８）と接触する充分な表面積を有するべきである。これにより、熱エネルギーが、これら２つの間で効果的に伝導され得る。

誘導コイル（１０）によるカーボンフォームの最も効果的な加熱を達成するために、それらは、通常、グラファイトコンポーネント（９）を含有する容量部分（volume）に、及び通常はさらに、カーボンフォームコンポーネント（８）を含有する容量部分にも接着される。コイルの誘導電流の発生器は、適切な加熱を提供することができるように、グラファイトコンポーネント及びその形状に適している必要がある。当業者であれば、そのような配置を行うことができ、並びに、通常の手順の実験により、及び発明的な労力を払うことなく、フィルターの運転時の最適な周波数、電流、及び電圧を決定することができる。

カーボンフォームの加熱により、バルク液体若しくは固体からの蒸発の過程で、又は蒸気の偶発的な凝縮によって形成されたスプラッシュの蒸発が促進される。そのような加熱は、カーボンフォーム材の熱容量が非常に小さいことから、特に重要である。その高い多孔性という性質に起因して、それは、スプラッシュが衝突すると、急速に熱を喪失し、その温度は、蒸気の露点未満に容易に低下し得る。温度が再度蒸気の露点を大きく超えるまで、スプラッシュの蒸発のために熱が提供された領域は、その後の蒸発の効果がなくなってしまう。補助加熱を用いることにより、この時間が大きく短縮される。好ましくは、加熱されたカーボンフォームは、それを通過する蒸気も過熱し、さらなる下流での蒸気凝縮の可能性を低減する。蒸気のフラックスが増加すると、蒸気が通過する際のそれが有するフォームの冷却効果も増加することになり、従って、より高い蒸気フラックスが発生されるに連れて、フィルターの蒸発効果を維持するために、コイルへ供給されるエネルギーも増加される。

カーボンフォームフィルター近傍の過熱プラズマも、それが充分に高い温度である場合、蒸発効果を向上させ得る。この方法により、ろ過媒体を、放射線によって効果的に加熱することができる。例えば、プラズマは、典型的には、液体亜鉛の蒸気流が処理される場合、＞１５００Ｋの温度を有する。グラファイトなどの熱電子放出源が、カーボンフォームの加熱に用いられてもよい。

グラファイト材が、誘導によって加熱可能であり、グラファイトフォームに接続されている設定により、カーボンフォームを通過する蒸気を容易に過熱することができることが、本発明のデバイスの利点である。このことは、さらなる下流での望ましくない蒸気凝縮の可能性を低減することから、有益である。

特定の実施形態では、図２に示されるように、グラファイトコンポーネント（９）は、カーボンフォームコンポーネント（８）を取り囲むグラファイトチューブである［ｃ３］。カーボンフォームコンポーネント（８）は、この場合、基本的には、チューブに嵌め込まれ、チューブのいずれの見通し線をも遮断するディスク状の形状を有する。そのようなチューブは、特定の長さ及び特定の円形状内径を有し、長さ及び内径は、１：５から５：１の範囲、好ましくは、１：５から１：１の範囲の比を有し得る。チューブ自体も、従って、カーボンフォームによって充填される場合、ディスク状の外観を有し得る（恐らくは比が１：５から１：１である場合）。従って、図２は、その長さ方向の中心軸線が図の面内に存在する円柱の断面を表す。

カーボンフォームコンポーネント（８）の周りにある、又はそれと密着しているグラファイトチューブは、グラファイトコンポーネントとカーボンフォームとの間の熱エネルギーの伝達を増加させるための効果的な方法であると思われる。図２に示される例では、カーボンフォームコンポーネント（８）の外側端部が、中央部分よりもグラファイトによってより効果的に加熱されることになる。

別の特定の実施形態では［ｃ４］、図３に示されるように、非蒸気成分を除去する手段（６）は、第一の直径の第一のグラファイトチューブ、及び第一の直径よりも小さい第二の直径の第二のグラファイトチューブを備え、ここで、
− 第一のグラファイトチューブは、第一のカーボンフォームコンポーネントを取り囲み；
− 第二のグラファイトチューブは、第二のカーボンフォームコンポーネントを取り囲み；
− 第一のカーボンフォームコンポーネントは、両方のチューブの長さ方向の中心軸線が実質的に同じ方向となるように第二のグラファイトチューブと接続される。

従って、手段（６）は、第一のディスク状カーボンフォームコンポーネントを密接に取り囲む外側グラファイトチューブ、及び第二のディスク状カーボンフォームコンポーネントを精密に取り囲む内側グラファイトチューブを備える。両チューブの接続に関しては、第一のディスク状カーボンフォームコンポーネントは、好ましくは、内側グラファイトチューブが嵌め込まれる円形状孔部を有する。好ましくは、両チューブの長さ方向の中心軸線のずれは、２０°未満であり、好ましくは、１５°未満、より好ましくは、１０°未満、さらにより好ましくは、５°未満である。最も好ましくは、両軸線は、実質的に平行である。加えて、両軸線が、実質的に一致していることが好ましく、すなわち、内側チューブと外側チューブとの間隔は、その円周全体にわたって等しい。

別の特定の実施形態では［ｃ５］、非蒸気成分を除去する手段（６）は、交互配置のグラファイトコンポーネント（９）及びカーボンフォームコンポーネント（８）の構造を備える。従って、手段（６）は、複数のグラファイトコンポーネント及び複数のカーボンフォームコンポーネントの構造であってよく、ここで、グラファイトコンポーネント及びカーボンフォームコンポーネントは、交互配置で存在する。

そのような構造の利点は、衝突したスプラッシュの蒸発のためにフォームから取り去られる熱を、熱伝導によって迅速に供給することができることである。この構造でなければ、カーボンフォーム材の熱容量が小さいこと及びその材料を通しての熱移動が遅いことに起因して、これにはもっと時間が掛かることになることが見出された。カーボンフォーム層は、グラファイト層からの充分な熱伝導によって高い温度が確実に維持されるように、充分に薄くあるべきである。グラファイトコンポーネントの２つの層間のカーボンフォーム層の厚さは、グラファイトコンポーネントの厚さ、特定のカーボンフォームの実際の熱伝導度、フォーム中で発生する電磁誘導の量（熱伝導を介して必要とされる熱の量を低減）、及びフィルター材料の単位体積に対して単位時間あたりに蒸発されるべき混入液体の量などの因子に依存する。本発明のデバイスでは、カーボンフォーム層の厚さは、例えば、０．４〜１０ｃｍの範囲である。

交互のグラファイトコンポーネントは、熱エネルギーが２つの間で効果的に伝導可能となるように、フォームとの充分な接触表面積を有するべきである。例えば、グラファイトコンポーネントによって覆われる蒸気流方向のカーボンフォームコンポーネント上の距離は、蒸気流方向に対して直角方向のカーボンフォームの厚さに対して、１：４から４：１の範囲の、特には、１：２から２：１の範囲の比の関係であってよい。

交互のグラファイトコンポーネントは、コイルの誘導加熱によって加熱される。この特定の実施形態では、交互のグラファイトコンポーネント及びそれらを加熱する手段は、交互のグラファイトコンポーネントを、溶融物の温度及び蒸気の露点よりも非常に高い温度に維持することができるような形で設計される。

特に［ｃ６］、交互コンポーネントは、リング形状であり、一緒になって、蒸気流（５）の方向に実質的に平行に延びるチューブ形状の多層構造を形成する。これは、図４に示される。蒸気流が取り得る１つの経路の軌道が、流れ（３）として表される。

別の実施形態では［ｃ７］、デバイス中の手段（６）は、カーボンフォームコンポーネント（８）と直列配置であり、及び流体連結されているさらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）を備え、コンポーネント（８）及びコンポーネント（８’）は、好ましくは、蒸気流（５）が、まずコンポーネント（８）を、その後にコンポーネント（８’）を貫通するように配置される。これは、図５及び６に示される。非蒸気成分が第一のフィルターライン（コンポーネント（８））によってトラップされない場合、それらは、それらを第二の段階でトラップし、除去する可能性の高い第二のフィルターライン（コンポーネント（８’））に遭遇することになる。カーボンフォームコンポーネント（８）とまったく同様に、さらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）も、蒸気流が横を通過する空間を空けるべきではない。この目的のために、コンポーネント（８’）は、フィルターデバイスの断面領域を完全に覆っていてよい。

カーボンフォームの２つ以上の層の直列配置を作製する場合、蒸気フローの方向に次第に微細となる構造、及び小さくなる細孔サイズ、及び大きくなる断面表面積を有する層を用いることが有益であり得る。このことにより、ブロッキングを起こし易い微細なフォームに対する負荷が低減されることになる。フィルターを直列配置に置くことにより、与えられた液滴及び粒子サイズ分布に対する完全な除去を達成することができる。同様に、カーボンフォームをベースとする複数のフィルターが、フィルターデバイス中に並列配置されてもよい。これは、幾何学的因子によって直列システムが適切に作動しない場合に有益であり得るものであり、このことは、蒸気発生量が増加された条件下で遭遇し得る。

より微細なフォームフィルターの断面表面積は、その存在によって引き起こされる蒸気フラックスのいかなる損失も吸収するように充分に大きい必要がある。又は、それらは、圧力損失を最小限に抑えるように、充分に薄い必要がある。

グラファイトコンポーネント（９）が存在する実施形態のいずれにおいても、それは、カーボンフォームコンポーネント（８）に接着している。良好な接着により、グラファイトコンポーネント（９）とカーボンフォームコンポーネント（８）との密着が確保される。このことは、両コンポーネント間の熱エネルギーの良好な伝導を可能とすることから、重要である。グラファイトコンポーネント（９）は［ｃ８］、通常、接着剤によってカーボンフォームコンポーネント（８）と結合されている。充分な接着を提供することに加えて、そのような接着剤はまた、充分に熱伝導性であるべきであり、グラファイトコンポーネント（９）並びにカーボンフォームコンポーネント（８）と密着しているべきでもある。この方法により、両コンポーネント間の熱伝導がさらに改善され得る。接着剤は、例えば、グラファイト接着剤又はセラミック接着剤であってよく、それぞれ、Ｃｏｔｒｏｎｉｃｓ Ｃｏｒｐ社のＲｅｓｂｏｎｄ ９３１Ｃグラファイト接着剤、及びＲｅｓｂｏｎｄ ９０４ジルコニア接着剤などである。

従って、本発明のフィルターデバイスは、上流でのスプラッシュの発生を許容し、それらを蒸気流から除去する。その除去は、非常に効果的であるために、蒸気流中のより高い量のスプラッシュに対しても対処可能である。このことは、上流の蒸発容器（例：るつぼ）でのより高い蒸発速度を可能とするものでありそれは、より高い蒸発速度は、通常、より激しい蒸発、及び溶融物からの液体小部分（スプラッシュ）の放出を引き起こすからである。本発明のデバイスは、上流での蒸発速度が２０００ｇ／ｍ^２／秒まで、すなわち、溶融物の表面積１ｍ^２に対して１秒あたり２０００グラムの蒸発物質までの場合に、蒸気流からのスプラッシュを効果的に除去することができることが見出された。これは、公知デバイスの蒸発速度を上回っている。例えば、米国特許第３４５８３４７号のデバイスは、８０ポンド／フィート^２／時間までの蒸発速度に対して対処可能であると記載されている。これは、１０８ｇ／ｍ^２／秒に相当し、本発明のデバイスによって可能である速度よりもほぼ１桁小さい。

本発明のフィルターデバイスは、基本的に、非蒸気成分を含むいかなる蒸気流にも用いることができる。上記で記載したように、それは、好ましくは、金属蒸気流の処理に用いられる。例えば、それは、凝縮水の液滴を共に運ぶスチーム流にも用いることができる。そのような液滴は、このデバイスによって効果的にスチームから除去することができる。別の例は、化学プロセスにおける有機化合物の蒸気流である。

好ましくは、本発明のデバイスのいずれの使用においても、蒸気流は、フィルターによる蒸発が不可能である粒子、すなわち、フィルターデバイス及び蒸気流と適合する圧力及び温度の組み合わせで蒸発しない粒子を含有しない。蒸気流がフィルターによる蒸発が不可能である粒子を含有する場合、デバイス中のフォームがその粒子によってブロッキングを起こす可能性があり、それによって、蒸気流がフィルターをそれ以上通過できなくなってしまう。

蒸気流の性質に応じて、その処理は、特定の範囲の温度及び圧力に制限され得る。これらの範囲は、蒸気が存在する条件を定めるだけでなく、化学反応が蒸気流中で発生するかどうかも定める。例えば、温度及び圧力の特定の組み合わせにおいて、蒸気流中の化合物は、熱分解するか、又は別の化合物と、若しくはそれ自身と反応し得る（例：不均化反応として）。そのような反応が、通常は化学プロセスにおいて所望されないというだけでなく、反応生成物は、多くの場合固体粒子であり、それは、カーボンフォームフィルター材を閉塞し得る。

加えて、移動相（すなわち、蒸気流及び偶発的非蒸気成分）とろ過の手段（特に、カーボンフォーム材）との間の化学反応もあってはならず、それは、これも、蒸気流の成分の所望されない分解、並びにろ過の手段の劣化及び／又はブロッキングに繋がり得るからである。

そのような不要な副反応が回避されるべきであるという必要性を認識していることから、当業者であれば、過度の実験を行うことなく、及び発明的な労力を払うことなく、与えられた蒸気流組成物に対するプロセス条件の限度を識別することができる。

本発明のフィルターデバイスは、特に、原材料が蒸発されるユニットと組み合わせて用いることができる。従って、本発明は［ｃ９］、
− 原材料（１３）用の蒸発容器（１２）；
− 原材料（１３）を、原材料（１３）が蒸発して蒸気流（５）を形成する温度まで加熱する手段（１４）；
− フィルターデバイス（１）；
− 出口通路（１５）；
を備える蒸気発生器（１１）に関し、ここで、蒸発容器（１２）は、フィルターデバイス（１）と流体連結されており、及びここで、フィルターデバイス（１）は、蒸気発生器（１１）の出口通路（１５）と流体連結されている。

図７は、図１に示されるフィルターデバイス（１）に基づく蒸気発生器（１１）を示す。図７の実施形態では、蒸気発生器（１１）は、蒸気流（５）用の入り口通路（２）を有するフィルターデバイス（１）を備え、ここで、蒸発容器（１２）が、入り口通路（２）と接続されている。蒸発容器（１２）は、原材料（１３）を含有することができ、原材料（１３）、又は容器及び原材料（１３）を加熱する手段（１４）を備える。この方法により、原材料を蒸発させて、蒸気流（５）を発生させることができる。運転時、発生された蒸気流（５ａ）は、フィルターデバイス（１）を通るように誘導され、ろ過された蒸気流（５ｂ）として、出口通路（１５）を通って蒸気発生器（１１）から排出される。図７のフィルターデバイス（１）は、蒸気流（５）から非蒸気成分を除去する手段（６）を備える。手段（６）は、カーボンフォームコンポーネント（８）を備える。

本発明の蒸気発生器（１１）は、基本的に、いかなるタイプのフィルターデバイスを備えていてもよい。特に、それは、グラファイトコンポーネント（９）がカーボンフォームコンポーネント（８）に接着しているフィルターデバイス（１）を備え、ここで、グラファイトコンポーネント（９）は、電磁誘導による加熱、及びカーボンフォームコンポーネント（８）への熱の伝導が可能である。そのようなフィルターデバイスは、例えば、図２〜６のいずれかに示される。例えば、図８は、図６に示されるフィルターデバイスを備える蒸気発生器（１１）を示す。ここでは、手段（６）は、カーボンフォームコンポーネント（８）と直列配置であり、及び流体連結されているさらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）を備える。この実施形態では、コンポーネント（８）及びコンポーネント（８’）は、好ましくは、蒸気流（５）が、まずコンポーネント（８）を、その後にコンポーネント（８’）を貫通するように配置される。

本発明の蒸気発生器（１１）は、例えばＰＶＤ設備で用いられる場合、減圧下で運転されてもよい。圧力は、蒸気流（５）と、好ましくは、蒸気流（５ｂ）と流体連結された真空ポンプによって低下されてよく、それは、その場合、ポンプ中に吸引される蒸気に混入液体が存在しないからである。

本発明のフィルターデバイスは、溶融領域直後に用いられてよいが（図７及び８に示されるように）、もっと下流側に配置されてもよい。例えば、基材へ投射されるノズルの後に、又はコンダクタンスチャネル（conductance channels）に沿って含まれてもよい。ある場合では、フィルターデバイスを、蒸気がさらに処理される場所の近くで用いることが有益であり得る。

蒸気発生器（１１）は、フィルターデバイスの高い性能から恩恵を受ける。蒸発容器中の溶融物からスプラッシュが放出されると、それらは、蒸気流と共に、又は発射物（projectile）として、液滴よりも非常に高い温度である加熱されたフォームによって阻止されるまで運ばれる。このことがスプラッシュを蒸発させ、それによって、蒸気流からそれらが除去され、蒸気流中の混入液体が望ましくない用途での使用のための均一な単一相蒸気流が発生される。

本発明は、特に、物理蒸着（ＰＶＤ）のためのプロセスにおいて有用である。この目的のために、本発明のフィルターデバイスは、１）原材料が蒸発されるユニット及び２）蒸気が堆積され得る基材を受けることができるユニットに接続されてよい。従って、本発明はさらに［ｃ１０］：
− 上記で述べた蒸気発生器（１１）；及び
− 蒸気発生器（１１）の出口通路（１５）に基材を通す手段
を備えた、基材上への蒸着用装置（２１）にも関する。

図９は、本発明に従う蒸着用装置（２１）の断面図であり、この断面は、装置中の蒸気流のネットフローに沿っている。この実施形態では、蒸気発生器（１１）は、蒸気分配ボックス（ＶＤＢ）（２２）と接続され、それと流体連結されている。蒸気発生器（１１）は、（溶融された）原材料（１３）を含むように設計されている蒸発容器（１２）を含有する。蒸発容器（１２）は、蒸気流（５ａ）が貫通するカーボンフォームコンポーネント（８）と流体連結されている。蒸気が通過すると、ろ過された蒸気流（５ｂ）は、ＶＤＢ（２２）を通るように誘導される。ＶＤＢ（２２）から排出された後、蒸気流（５ｂ）は、基材（２３）に到達し、それに堆積される。基材をコーティングするこの方法は、物理蒸着の方法である。カーボンフォームコンポーネント（８）は、適切な位置に保持され、グラファイトコンポーネント（９）で囲まれている。誘導コイル（１０）は、グラファイトコンポーネント（９）、さらには蒸発容器（１２）の周りに巻き付けられる。この方法により、電磁誘導によって両パーツを加熱することができる。蒸発容器（１２）の加熱の結果、原材料が蒸発して、方向（４）のネットフローとして蒸気流（５ａ）を形成する。グラファイトコンポーネント（９）の加熱の結果、カーボンフォームコンポーネント（８）への熱伝導が得られる。加熱されたカーボンフォームコンポーネント（８）は、この場合、高い流速の蒸気流（５ａ）中の非蒸気成分（混入液体の粒子）の除去に有効である。装置（２１）中の早過ぎる凝縮を抑制するために、装置の壁部に、断熱材（２４）、特に、セラミック断熱材が備えられる。

図１０は、本発明に従う蒸着用装置（２１）の別の実施形態である。フィルターデバイス（１１）は、カーボンフォームコンポーネント（８）と直列配置であり、及び流体連結されているさらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）を備える。コンポーネント（８）及びコンポーネント（８’）は、好ましくは、蒸気流（５）が、まずコンポーネント（８）を、その後にコンポーネント（８’）を貫通するように配置される。非蒸気成分が第一のフィルターライン（コンポーネント（８））によってトラップされない場合、それらは、それらを第二の段階でトラップし、除去する可能性の高い第二のフィルターライン（コンポーネント（８’））に遭遇することになる。この設計は、高い流速の蒸気流（５ａ）中の非蒸気成分の除去に特に有効であることが示された。

図１０のさらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）は、蒸気フロー方向の変動する断面厚さを有する。上記で述べたように、これによって、フィルターデバイスの効果が向上するものであり、図１１及び例も参照されたい。

本発明はさらに［ｃ１１］：
− 上記で述べた蒸着用装置（２１）を提供すること；次に、
− 蒸発容器（１２）に原材料（１３）を入れること；次に、
− 原材料（１３）を加熱し、それによって蒸気流を形成する手段（１４）を作動させること；及び、存在する場合は、グラファイトコンポーネント（９）の周りの誘導コイル（１０）を作動させること；次に、
− 非蒸気成分を除去する手段（６）のカーボンフォームコンポーネント（８）に蒸気流（５）を通過させて、実質的に非蒸気成分を含まない蒸気流（５）を形成すること；次に、
− 出口通路（１５）を通して蒸気流（５）を排出し、それを基材上にスプレーしてコーティングを形成すること
を含む、基材上に蒸気を堆積させてコーティングを形成する方法に関する。

好ましい実施形態では［ｃ１２］、原材料（１３）は、金属、例えば、亜鉛、マグネシウム、チタン、クロム、マンガン、ニッケル、ビスマス、ストロンチウム、アンチモン、及びアルミニウムなどの金属を含む。それはまた、金属塩、例えば、窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化クロム、及び窒化チタンアルミニウムの群から選択される窒化金属を含んでもよい。

別の好ましい実施形態では［ｃ１３］、方法は、蒸気発生器を減圧状態にして行われる。減圧状態とは、７６０トルの大気圧未満の圧力を意味し、すなわち、７６０〜２５トルの低真空、２５〜１×１０^−３トルの中真空、及び１×１０^−３〜１×１０^−６トルの高真空である。

本発明はさらに、［ｃ１４］上記で述べた方法によって得ることができるコーティング基材にも関する。

本発明はさらに、［ｃ１５］基材上に蒸気を堆積させる過程で形成されるスプラッシュの数を低減するための、フィルターデバイス中におけるカーボンフォームコンポーネントの使用にも関する。

方法及び物質：
本発明を、異なる蒸気発生器を備えるＰＶＤ装置を利用して、基材上への亜鉛蒸気のＰＶＤを行うことによって説明する。従来の蒸気発生器と比較した場合の、コーティング基材上のスプラッシュの形成の低減を測定した。本発明を実証するために用いた異なる蒸気発生器は、以下の通りであり、それらのフィルターデバイスは、以下の点で異なっている。

＃１．「コントロール」
ここでは、スプラッシュ低減のための方法は用いられておらず、二次凝縮の発生を防止する処置も成されていない。

＃２．「凝縮抑制」
内部表面を過熱することによって凝縮液滴の形成を防止する手段は、誘導加熱されるグラファイトチューブを備える。

＃３．「部分バッフル」（本発明のフィルターデバイス）
液体又は固体成分を除去する手段は、放出された液滴を捕捉及びトラップし、それらに、蒸発又は凝集し、蒸発材料へと戻される時間及びエネルギーを与えるために蒸気ダクトを部分的に遮断するバッフルを備える。これは、液体又は固体成分の見通し線を遮断することによって作用する。

＃４．「フォーム組み合わせシステム」（本発明のフィルターデバイス）
非蒸気成分を除去する手段（８）（図９の通り）は、２つのグラファイトチューブ、内側及び外側チューブを備える。各々は、カーボンフォームコンポーネントを取り囲んでいる。

＃５．「フォーム組み合わせシステム及びバッフル」（本発明のフィルターデバイス）
非蒸気成分を除去する手段（６）は、「バッフル」及び「フォーム組み合わせシステム」として上記で示されるフィルターの組み合わせである。（図１０の通り）

フィルターデバイス中に用いられるカーボンフォーム材は、Ｇｏｏｄｆｅｌｌｏｗ Ｈｏｌｄｉｎｇｓ Ｌｔｄ社から入手したガラス状カーボンフォームであり、以下の仕様を有する：厚さ ３０ｍｍ；かさ密度 ０．０５ｇｃｍ^−３；多孔度 ９６．５％；メッシュ ２４又は４０ポアｃｍ^−１（グレードに応じて異なる）；及び耐熱温度 真空若しくは不活性気体中で３０００℃、又は空気中で５００〜６００℃。

スプラッシュの低減は、上記の蒸発デバイスのいずれかを用いたＰＶＤ実験時に作製された基材材料の分析によって特定した。基材の表面の代表領域を撮影し、光学的及び照明設備を用い、反射するスプラッシュ欠陥（specular splash defects）を識別し、画像分析ソフトウェアを用いて分析することができる。

スプラッシュは、５０μｍよりも大きいものとして定義される（通常条件下において裸眼で観察可能であるおおよその限界である）。光学顕微鏡を用いて、スプラッシュ及びバックグラウンドの反射率の相違を利用することも可能である。明るさの相違を利用して特徴を識別する画像分析ソフトウェアが利用可能である。従って、画像は、適切な代表領域であるが、対象となる欠陥以外はサンプル全体にわたって均一な明るさを有するものを作成する必要がある。これは、イメージング用にＬＥＤ光源、反射する特徴を明瞭に見ることを可能とするいわゆるＬＥＤドームを用いることで達成した。２３．５×１５．６ｍｍのイメージセンサーを有するデジタルカメラを用い、４９１２×３２６４ピクセルの解像度を得た。レンズとサンプルとの距離２９８ｍｍで、デジタルズームを用いない最高倍率での視野は、１３９×９２．５ｍｍである。達成可能である解像度は、この距離で、ピクセルあたり約２６．５μｍである。この倍率は、識別されたゾーンを代表するのに充分に広い領域を包含するために選択される。口径比Ｆ／２０を用いて、被写界深度を最大とし、焦点距離は、５０ｍｍであり、ＩＳＯ１００を用いて、「粒状性」を最小限とし、露光時間は、１／８秒〜１／１５秒の範囲で選択した。

コーティング領域の左側端部から５２ｃｍの地点を中心として画像を撮影し、上記で述べた３つのスプラッシュゾーンを組み込む。

これらの写真を、次に、画像分析ソフトウェアを用いて分析した。最初に、グレー及びカラールーチン（grey & colour routine）を、次に、カラー検出ルーチンを実行し、ここで、写真とサンプルとの光学的比較によって、誤スポットが選択されないように閾値限界をマニュアルで調節した。特定の閾値を超える明度を有するいずれの特徴も、青色に着色され、サイズ及び形状のデータ分析用として識別される。

実験に用いた基材のコーティング領域は、１０４×１７．５ｃｍであり、基材サンプルの同じコーティング端部から、それぞれ、１０、３１、及び５２ｃｍを中心とする位置で、１３９×９２．５ｍｍの寸法の写真を撮影する。これらを、全表面領域の代表であると見なし、５２ｃｍでの写真が、通常は、最もスプラッシュの多いゾーンである。実験は、誘導加熱発生器による出力を意味する４０及び８０ｋＷで実施した。

結果
コーティング基材上の最も大きいスプラッシュから１０番目までの平均相当径を測定した。図１１は、上記で述べた５つの異なるフィルターデバイスの各々について、５２ｃｍの位置で撮影した写真における最も大きい１０個のスプラッシュの平均相当径を示す。

ｘ軸に沿って右へ向かって並べられたフィルターデバイスは、スプラッシュの低減における性能の上昇を示している。コントロール（＃１）の性能が最も悪く、「フォーム組み合わせシステム及びバッフル（＃５）」を有するデバイスが、本発明の最良の実施形態である。後者は、さらに、８０ｋＷ実験時、５２ｃｍの位置で、スプラッシュを完全に排除した。

Claims (15)

1. 蒸気流中の非蒸気成分の量を低減するフィルターデバイス（１）であって：
   − 蒸気流（５）用の入り口通路（２）と、
   − 前記蒸気流（５）から非蒸気成分を除去する手段（６）と、
   − 前記蒸気流（５）を前記フィルターデバイス（１）から排出する出口通路（７）と、
   を備え、前記入り口通路（２）が、非蒸気成分を除去する前記手段（６）と流体連結されており、非蒸気成分を除去する前記手段（６）が、前記出口通路（７）と流体連結されており、
   − 非蒸気成分を除去する前記手段（６）がカーボンフォームコンポーネント（８）を備え、前記カーボンフォームコンポーネント（８）が、前記蒸気流（５）によって貫通されて前記出口通路（７）へ向かって前記蒸気流（５）を通過させることができること、
   − 前記蒸気流が非蒸気成分を除去する前記手段（６）を通過する唯一の経路が、前記カーボンフォームコンポーネント（８）の貫通によるものであること
   を特徴とする、フィルターデバイス（１）。
2. 非蒸気成分を除去する前記手段（６）が、前記カーボンフォームコンポーネント（８）に接着されたグラファイトコンポーネント（９）を備え、前記グラファイトコンポーネント（９）が電磁誘導加熱及び熱の前記カーボンフォームコンポーネント（８）への伝導が可能であり、前記フィルターデバイスが、前記グラファイトコンポーネント（９）の周りに配置された誘導コイル（１０）をさらに備える、請求項１に記載のフィルターデバイス。
3. 前記グラファイトコンポーネント（９）が、前記カーボンフォームコンポーネント（８）を取り囲むグラファイトチューブである、請求項２に記載のフィルターデバイス。
4. 非蒸気成分を除去する前記手段（６）が、第一の直径の第一のグラファイトチューブ、及び前記第一の直径よりも小さい第二の直径の第二のグラファイトチューブを備え、
   − 前記第一のグラファイトチューブが、第一のカーボンフォームコンポーネントを取り囲み、
   − 前記第二のグラファイトチューブが、第二のカーボンフォームコンポーネントを取り囲み、
   − 前記第一のカーボンフォームコンポーネントが、両方のチューブが実質的に同じ方向となるように前記第二のグラファイトチューブと接続されている、
   請求項２に記載のフィルターデバイス。
5. 非蒸気成分を除去する前記手段（６）が、交互配置のグラファイトコンポーネント（９）及びカーボンフォームコンポーネント（８）の構造を備える、請求項２に記載のフィルターデバイス。
6. 前記交互コンポーネントが、リング形状であり、前記蒸気流（５）の方向に実質的に平行に延びるチューブ形状の多層構造を共に形成する、請求項５に記載のフィルターデバイス。
7. 非蒸気成分を除去する前記手段（６）が、カーボンフォームコンポーネント（８）と直列配置であり、及び流体連結されているさらなるカーボンフォームコンポーネント（８’）を備え、コンポーネント（８）及びコンポーネント（８’）は、好ましくは、前記蒸気流（５）が、まずコンポーネント（８）を、その後にコンポーネント（８’）を貫通するように配置される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のフィルターデバイス。
8. カーボンフォームコンポーネント（８）と接着されている前記グラファイトコンポーネント（９）が、接着剤によって前記カーボンフォームコンポーネント（８）と結合されて、前記グラファイトコンポーネント（９）から前記カーボンフォームコンポーネント（８）への熱の伝導を増加させる、請求項２〜７のいずれか一項に記載のフィルターデバイス。
9. 蒸気発生器（１１）であって、
   − 原材料（１３）用の蒸発容器（１２）と、
   − 前記原材料（１３）を、前記原材料（１３）が蒸発して蒸気流（５）を形成する温度まで加熱する手段（１４）と、
   − 請求項１〜８のいずれか一項に記載のフィルターデバイス（１）と、
   − 出口通路（１５）と、
   を備え、前記蒸発容器（１２）が、前記フィルターデバイス（１）と流体連結されており、前記フィルターデバイス（１）が、前記蒸気発生器（１１）の前記出口通路（１５）と流体連結されている、蒸気発生器（１１）。
10. 基材上への蒸着用装置（２１）であって、
    − 請求項９に記載の蒸気発生器（１１）と、
    − 前記蒸気発生器（１１）の前記出口通路（１５）に前記基材を通す手段と、
    を備えた装置（２１）。
11. 基材上に蒸気を堆積させてコーティングを形成する方法であって、
    − 請求項１０に記載の蒸着用装置（２１）を提供すること、次に、
    − 前記蒸発容器（１２）に原材料（１３）を入れること、次に、
    − 前記原材料（１３）を加熱し、それによって蒸気流を形成する前記手段（１４）を作動させること、仮に存在する場合には、前記グラファイトコンポーネント（９）の周りの前記誘導コイル（１０）を作動させること、次に、
    − 前記手段（６）の前記カーボンフォームコンポーネント（８）に前記蒸気流（５）を通過させて、実質的に非蒸気成分を含まない蒸気流（５）を形成すること、次に、
    − 出口通路（１５）を通して前記蒸気流（５）を排出し、前記蒸気流（５）を前記基材上にスプレーして前記コーティングを形成すること、
    を含む方法。
12. 前記原材料（１３）が、金属、特に、亜鉛、マグネシウム、チタン、クロム、マンガン、ニッケル、ビスマス、ストロンチウム、アンチモン、及びアルミニウムの群から選択される金属を含む、請求項１１に記載の方法。
13. 前記蒸気発生器に、７６０トルの大気圧未満の圧力を提供することをさらに含む、請求項１１または１２に記載の方法。
14. 請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法によって得ることができるコーティング基材。
15. 基材上に蒸気を堆積する際に形成されるスプラッシュの数を低減するための、フィルターデバイス中におけるカーボンフォームコンポーネントの使用。