JPWO2019054281A1 - 組成物、膜、積層体、赤外線透過フィルタ、固体撮像素子および赤外線センサ - Google Patents
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Abstract
Description
(1)400nmにおける分光透過率が20%以下である;
(2)550nmにおける分光透過率が10%以下である;
(3)700nmにおける分光透過率が70%以上である;
(4)分光透過率50%を示す波長が、650nm〜680nmの範囲である;
(5)着色感放射線性組成物層が0.55μm〜1.8μmの範囲の膜厚を有する。
しかしながら、特許文献1〜3等に記載されているような、これまで知られている膜では、波長1400nmを超える赤外線を光源として用いた光センサ等に適用するとノイズが生じ易いことが分かった。
<1> 赤外線を透過させて可視光を遮光する色材と、赤外線吸収剤と、硬化性化合物とを含む組成物であって、
赤外線吸収剤は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含み、
組成物の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上である、組成物。
<2> 波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物である、<1>に記載の組成物。
<3> 波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物は、波長1400nmにおける吸光度A1400と極大吸収波長における吸光度Amaxとの比である、吸光度Amax/吸光度A1400が4.5以上である、<2>に記載の組成物。
<4> 波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料は、ジイミニウム化合物、スクアリリウム化合物、クロコニウム化合物、シアニン化合物、ジチオール金属錯体、ホウ化ランタン化合物、金属平板粒子、量子ドットおよび希土類原子含有セラミックから選ばれる少なくとも1種である、<1>に記載の組成物。
<5> 赤外線吸収剤は、更に、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む、<1>〜<4>のいずれかに記載の組成物。
<6> 赤外線吸収剤は、更に、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む、<1>〜<5>のいずれかに記載の組成物。
<7> <1>〜<6>のいずれかに記載の組成物から得られる膜。
<8> 膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下であり、膜の厚み方向における光の透過率の、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上である、<7>に記載の膜。
<9> 赤外線を透過させて可視光を遮光する色材を含む層と、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含む層とを有する積層体であって、
積層体の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上である積層体。
<10> 積層体の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下であり、積層体の厚み方向における光の透過率の、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上である、<9>に記載の積層体。
<11> <7>もしくは<8>に記載の膜、または、<9>もしくは<10>に記載の積層体を有する赤外線透過フィルタ。
<12> <7>もしくは<8>に記載の膜、または、<9>もしくは<10>に記載の積層体を有する固体撮像素子。
<13> <7>もしくは<8>に記載の膜、または、<9>もしくは<10>に記載の積層体を有する赤外線センサ。
本明細書において、赤外線とは、波長700〜2,500nmの光(電磁波)をいう。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基と共に置換基を有する基を包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)を包含する。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において、化学式中のMeはメチル基を、Etはエチル基を、Prはプロピル基を、Buはブチル基を、Phはフェニル基をそれぞれ示す。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定でのポリスチレン換算値として定義される。本明細書において、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、例えば、HLC−8220(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSKgel Super AWM―H(東ソー(株)製、6.0mmID(内径)×15.0cm)を用い、溶離液として10mmol/L リチウムブロミドNMP(N−メチルピロリジノン)溶液を用いることによって求めることができる。
本発明に用いられる顔料は、溶剤に溶解しにくい不溶性の色素化合物を意味する。典型的には、組成物中に粒子として分散された状態で存在する色素化合物を意味する。ここで、溶剤とは、任意の溶剤が挙げられ、例えば後述する溶剤の欄で例示する溶剤が挙げられる。本発明に用いられる顔料は、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテ−トおよび水のいずれに対しても、25℃における溶解度が0.1g/100gSolvent以下が好ましい。
本発明の組成物は、赤外線を透過させて可視光を遮光する色材と、赤外線吸収剤と、硬化性化合物とを含む組成物であって、
赤外線吸収剤は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含み、
組成物の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上であることを特徴とする。
Aλ=−log(Tλ/100) ・・・(1)
Aλは、波長λにおける吸光度であり、Tλは、波長λにおける透過率(%)である。
本発明において、吸光度の値は、溶液の状態で測定した値であってもよく、本発明の組成物を用いて製膜した膜での値であってもよい。膜の状態で吸光度を測定する場合は、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥して調製した膜を用いて測定することが好ましい。膜の厚さは、膜を有する基板について、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定することができる。
本発明の組成物を、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥する。膜の厚さは、膜を有する乾燥後の基板を、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定する。この膜を有する乾燥後の基板を、紫外可視近赤外分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製 U−4100)を用いて、波長300〜1300nmの範囲において透過率を測定する。
本発明の組成物は、赤外線を透過させて可視光を遮光する色材(以下、可視光を遮光する色材ともいう)を含有する。
本発明において、可視光を遮光する色材は、紫色から赤色の波長域の光を吸収する色材であることが好ましい。また、本発明において、可視光を遮光する色材は、波長450〜650nm(好ましくは波長400〜700nm)の波長の光を遮光する色材であることが好ましい。また、本発明において、可視光を遮光する色材は、波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有することが好ましい。また、可視光を遮光する色材は、波長1400〜1500nmの範囲の光に対する透過性の高い色材であることが好ましい。
本発明において、可視光を遮光する色材は、以下の(1)および(2)の少なくとも一方の要件を満たすことが好ましい。
(1):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(2):有機系黒色着色剤を含む。(2)の態様において、更に有彩色着色剤を含有することも好ましい。
なお、本発明において、有彩色着色剤とは、白色着色剤および黒色着色剤以外の着色剤を意味する。有彩色着色剤は、波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有する着色剤が好ましい。また、「波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有する」とは、吸収スペクトルにおいて、波長400nm以上700nm以下の範囲に最大の吸光度を示す波長を有することを意味する。例えば、波長350〜1300nmの範囲における吸収スペクトルにおいて、波長400nm以上700nm以下の範囲に最大の吸光度を示す波長を有することが好ましい。
また、本発明において、可視光を遮光する色材としての有機系黒色着色剤は、可視光線を吸収するが、赤外線の少なくとも一部は透過する材料を意味する。したがって、本発明において、可視光を遮光する色材としての有機系黒色着色剤は、可視光線および赤外線の両方を吸収する黒色着色剤、例えば、カーボンブラックやチタンブラックは含まない。有機系黒色着色剤は、波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有する着色剤が好ましい。
本発明において、有彩色着色剤は、赤色着色剤、緑色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、紫色着色剤およびオレンジ色着色剤から選ばれる着色剤であることが好ましい。
顔料は、平均粒径(r)が、好ましくは20nm≦r≦300nm、より好ましくは25nm≦r≦250nm、特に好ましくは30nm≦r≦200nmを満たすことが好ましい。ここでいう「平均粒径」とは、顔料の一次粒子が集合した二次粒子についての平均粒径を意味する。
また、使用しうる顔料の二次粒子の粒径分布(以下、単に「粒径分布」ともいう。)は、(平均粒径±100)nmに入る二次粒子が全体の70質量%以上、好ましくは80質量%以上であることが好ましい。なお、二次粒子の粒径分布は、散乱強度分布を用いて測定することができる。
カラーインデックス(C.I.)Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等(以上、黄色顔料)、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80等(以上、青色顔料)、
これら有機顔料は、単独若しくは種々組合せて用いることができる。
(1)黄色着色剤、青色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(2)黄色着色剤、青色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(3)黄色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(4)黄色着色剤および紫色着色剤を含有する態様。
(5)緑色着色剤、青色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(6)紫色着色剤およびオレンジ色着色剤を含有する態様。
(7)緑色着色剤、紫色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
(8)緑色着色剤および赤色着色剤を含有する態様。
上記(2)の態様の具体例としては、黄色顔料としてのC.I.Pigment Yellow 139または185と、青色顔料としてのC.I.Pigment Blue 15:6と、赤色顔料としてのC.I.Pigment Red 254または224とを含有する態様が挙げられる。
上記(3)の態様の具体例としては、黄色顔料としてのC.I.Pigment Yellow 139または185と、紫色顔料としてのC.I.Pigment Violet 23と、赤色顔料としてのC.I.Pigment Red 254または224とを含有する態様が挙げられる。
上記(4)の態様の具体例としては、黄色顔料としてのC.I.Pigment Yellow 139または185と、紫色顔料としてのC.I.Pigment Violet 23とを含有する態様が挙げられる。
上記(5)の態様の具体例としては、緑色顔料としてのC.I.Pigment Green 7または36と、青色顔料としてのC.I.Pigment Blue 15:6と、紫色顔料としてのC.I.Pigment Violet 23と、赤色顔料としてのC.I.Pigment Red 254または224とを含有する態様が挙げられる。
上記(6)の態様の具体例としては、紫色顔料としてのC.I.Pigment Violet 23と、オレンジ色顔料としてのC.I.Pigment Orange71とを含有する態様が挙げられる。
上記(7)の具体例としては、緑色顔料としてのC.I.Pigment Green 7または36と、紫色顔料としてのC.I.Pigment Violet 23と、赤色顔料としてのC.I.Pigment Red 254または224とを含有する態様が挙げられる。
上記(8)の具体例としては、緑色顔料としてのC.I.Pigment Green 7または36と、赤色顔料としてのC.I.Pigment Red 254または224とを含有する態様が挙げられる。
本発明において、有機系黒色着色剤としては、例えば、ビスベンゾフラノン化合物、アゾメチン化合物、ペリレン化合物、アゾ系化合物などが挙げられ、ビスベンゾフラノン化合物、ペリレン化合物が好ましい。ビスベンゾフラノン化合物としては、特表2010−534726号公報、特表2012−515233号公報、特表2012−515234号公報、国際公開WO2014/208348号公報、特表2015−525260号公報などに記載の化合物が挙げられ、例えば、BASF社製の「Irgaphor Black」として入手可能である。ペリレン化合物としては、C.I.Pigment Black 31、32などが挙げられる。アゾメチン化合物としては、特開平1−170601号公報、特開平2−34664号公報などに記載のものが挙げられ、例えば、大日精化社製の「クロモファインブラックA1103」として入手できる。
また、有彩色着色剤と有機系黒色着色剤との混合割合は、有機系黒色着色剤100質量部に対して、有彩色着色剤が10〜200質量部が好ましく、15〜150質量部がより好ましい。
本発明の組成物は、赤外線吸収剤を含有する。本発明で用いられる赤外線吸収剤は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含む。
波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料としては、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を吸収する材料や、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を反射させることで遮光する材料などが挙げられる。波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を吸収する材料としては、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物が挙げられる。上記化合物の極大吸収波長は、1030〜1170nmの範囲に有することが好ましく、1050〜1150nmの範囲に有することがより好ましく、1070〜1130nmの範囲に有することが更に好ましい。また、上記化合物は、波長1400nmにおける吸光度A1400と極大吸収波長における吸光度Amaxとの比である、吸光度Amax/吸光度A1400が4.5以上であることが好ましく、10以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。上限は、例えば、90以下が好ましい。この態様によれば、波長1400nmを超える赤外線の透過性を高めることができる。
アルキル基(好ましくは炭素数1〜30のアルキル基)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルケニル基)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルキニル基)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30のアリール基)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜30のアミノ基)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜30のアルコキシ基)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜30のアリールオキシ基)、ヘテロアリールオキシ基、アシル基(好ましくは炭素数1〜30のアシル基)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルコキシカルボニル基)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜30のアリールオキシカルボニル基)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜30のアシルオキシ基)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜30のアシルアミノ基)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜30のアルコキシカルボニルアミノ基)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜30のアリールオキシカルボニルアミノ基)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜30のスルファモイル基)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜30のカルバモイル基)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜30のアルキルチオ基)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜30のアリールチオ基)、ヘテロアリールチオ基(好ましくは炭素数1〜30)、アルキルスルホニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アリールスルホニル基(好ましくは炭素数6〜30)、ヘテロアリールスルホニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アルキルスルフィニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アリールスルフィニル基(好ましくは炭素数6〜30)、ヘテロアリールスルフィニル基(好ましくは炭素数1〜30)、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜30)、ヒドロキシ基、カルボキシル基、スルホ基、リン酸基、カルボン酸アミド基(好ましくは−NHCORA1で表される基であり、RA1は、炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、ハロゲン原子であることが好ましく、フッ素原子であることがより好ましい。)、スルホン酸アミド基(好ましくは−NHSO2RA2で表される基である。RA2は、炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、ハロゲン原子であることが好ましく、フッ素原子であることがより好ましい。)、イミド酸基(好ましくは、−SO2NHSO2RA3、−CONHSO2RA4、−CONHCORA5または−SO2NHCORA6で表される基である。RA3〜RA6は、それぞれ独立して炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。)、メルカプト基、ハロゲン原子、シアノ基、アルキルスルフィノ基、アリールスルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、ヘテロアリール基(好ましくは炭素数1〜30)。
これらの基は、さらに置換可能な基である場合、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、上述した置換基Tで説明した基が挙げられる。
Rs1〜Rs3は、それぞれ独立して水素原子またはアルキル基を表し、
As3は複素環基を表し、
ns1は、0以上の整数を表し、
Rs1とRs2は、互いに結合して環を形成してもよく、
Rs1とAs3は、互いに結合して環を形成してもよく、
Rs2とRs3は、互いに結合して環を形成してもよく、
ns1が2以上の場合、複数のRs2およびRs3はそれぞれ同一であってもよく、異なっていてもよい。
Rc1〜Rc3は、それぞれ独立して水素原子またはアルキル基を表し、
Ac3は複素環基を表し、
nc1は、0以上の整数を表し、
Rc1とRc2は、互いに結合して環を形成してもよく、
Rc1とAc3は、互いに結合して環を形成してもよく、
Rc2とRc3は、互いに結合して環を形成してもよく、
nc1が2以上の場合、複数のRc2およびRc3はそれぞれ同一であってもよく、異なっていてもよい。
Acy1およびAcy2は、それぞれ独立して複素環基を表すことが好ましい。
Rcy11およびRcy12は、それぞれ独立に置換基を表す。
ncy1は0〜2の整数を表し、ncy1が2の場合、複数のRcy4およびRcy5は同一であってもよく、異なっていてもよい。
n11は0〜4の整数を表し、n11が2の場合、複数のRcy11は同一であってもよく、異なっていてもよく、n11個のRcy11のうち2つが結合して環を形成してもよい。
n12は0〜4の整数を表し、n12が2の場合、複数のRcy12は同一であってもよく、異なっていてもよく、n12個のRcy12のうち2つが結合して環を形成してもよい。
Y1は対アニオンを表す。
また、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料としてジイミニウム化合物を用いた場合、ジイミニウム化合物の含有量は、組成物の全固形分の2〜40質量%であることが好ましい。上限は、35質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましい。下限は、3質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。
また、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料としてのジイミニウム化合物と、可視光を遮光する色材との合計量は、組成物の全固形分の10〜90質量%であることが好ましい。上限は、80質量%以下が好ましく、70質量%以下がより好ましい。下限は、15質量%以上が好ましく、30質量%以上がより好ましい。
また、赤外線吸収剤と可視光を遮光する色材との合計量中における、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料としてのジイミニウム化合物の含有量は、10〜80質量%であることが好ましい。上限は、70質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましい。下限は、12質量%以上が好ましく、18質量%以上がより好ましい。
本発明における赤外線吸収剤は、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含むことが好ましい。このような化合物を含むことで、波長900〜1000nm近傍の赤外線の遮光性を高めることができる。上記化合物の極大吸収波長は、900〜990nmの範囲に有することが好ましく、900〜980nmの範囲に有することがより好ましく、900〜960nmの範囲に有することが更に好ましい。また、上記化合物は、波長1020nmにおける吸光度A1020と極大吸収波長における吸光度Amaxとの比である、吸光度Amax/吸光度A1020が4.5以上であることが好ましく、10以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。上限は、例えば、90以下が好ましい。この態様によれば、波長1000nmを超える赤外線の透過性を高めることができる。
アリール基としては、炭素数6〜20のアリール基が好ましく、炭素数6〜12のアリール基がより好ましい。フェニル基またはナフチル基が特に好ましい。
ヘテロアリール基は、単環であっても多環であってもよい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子の数は1〜3が好ましい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましい。ヘテロアリール基の炭素数は3〜30が好ましく、3〜18がより好ましく、3〜12がより好ましい。ヘテロアリール基の具体例としては、例えばイミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、チエニル基、ベンズオキサゾリル基、ベンズイミダゾリル基、ベンズチアゾリル基、ナフトチアゾリル基、m−カルバゾリル基、アゼピニル基などが挙げられる。
上述したアリール基およびヘテロアリール基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。溶媒に対する溶解性を向上できるという観点から、アリール基およびヘテロアリール基は、置換基を有していることが好ましい。置換基としては、上述した置換基Tで説明した置換基、後述する−L100−X100で表される基などが挙げられる。
アルキル基の炭素数は、1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜25が特に好ましい。アルキル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、分岐が特に好ましい。
アルケニル基の炭素数は、2〜40が好ましい。下限は、例えば、3以上がより好ましく、5以上が更に好ましく、8以上が一層好ましく、10以上が特に好ましい。上限は、35以下がより好ましく、30以下が更に好ましい。アルケニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、分岐が特に好ましい。
アルコキシ基の炭素数は、1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜25が特に好ましい。アルコキシ基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、分岐が特に好ましい。
アルキル基の炭素数は、1〜18が好ましく、1〜10がより好ましく、1〜6がさらに好ましく、1〜3が特に好ましく、1が最も好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよい。
アルケニル基の炭素数は、2〜18が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい。アルケニル基は、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよい。
アルキニル基の炭素数は、2〜18が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい。アルキニル基は、直鎖、分岐、環状のいずれであってもよい。
アリール基の炭素数は、6〜12が好ましく、6〜8がより好ましく、6がさらに好ましい。
式(A−1)中、R15は、水素原子または炭素数1〜18のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。式(A−1)中、R16およびR17は、各々独立に、水素原子または炭素数1〜18のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が好ましく、塩素原子が特に好ましい。
アルキル基の炭素数としては、1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜25が特に好ましい。アルキル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、直鎖が特に好ましい。
アルコキシ基の炭素数としては、1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜25が特に好ましい。アルコキシ基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、直鎖が特に好ましい。
アリール基の炭素数としては、6〜20が好ましく、6〜12がより好ましい。
X1およびX2が表す置換基としては、アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、金属原子、−BR23R24で表される基などが挙げられ、水素原子または−BR23R24で表される基が好ましく、−BR23R24で表される基がより好ましい。
アルキル基の炭素数は、1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜25が特に好ましい。アルキル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよいが、直鎖または分岐が好ましく、直鎖が特に好ましい。
アリール基の炭素数としては、6〜20が好ましく、6〜12がより好ましい。
ヘテロアリール基は、単環であっても多環であってもよく、単環が好ましい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子の数は1〜3が好ましい。ヘテロアリール基を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましい。ヘテロアリール基の炭素数は3〜30が好ましく、3〜18がより好ましく、3〜12がより好ましく、3〜5が特に好ましい。
金属原子としては、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、スズ、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、パラジウム、イリジウム、白金が好ましく、アルミニウム、亜鉛、バナジウム、鉄、銅、パラジウム、イリジウム、白金がより好ましい。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が好ましく、フッ素原子が特に好ましい。
アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基としては、X1およびX2で説明したアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基と同様であり、好ましい範囲も同様である。
また、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物と、可視光を遮光する色材との合計量は、組成物の全固形分の10〜60質量%であることが好ましい。上限は、55質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましい。下限は、20質量%以上が好ましく、25質量%以上がより好ましい。
また、赤外線吸収剤と可視光を遮光する色材との合計量中における、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物の含有量は、5〜40質量%であることが好ましい。上限は、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましい。下限は、10質量%以上が好ましく、15質量%以上がより好ましい。
本発明における赤外線吸収剤は、更に、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含むことが好ましい。この態様によれば、可視領域の光をより効果的に遮光でき、可視光線由来のノイズが少ない状態で波長1400nmを超える赤外線を選択的に透過可能な膜を製造しやすい。上記化合物の極大吸収波長は、750〜900nmの範囲に有することが好ましく、800〜880nmの範囲に有することがより好ましい。
フタロシアニン化合物としては、例えば、特開2012−77153号公報の段落番号0093に記載の化合物、特開2006−343631号公報に記載のオキシチタニウムフタロシアニン、特開2013−195480号公報の段落番号0013〜0029に記載の化合物、特許第6081771号公報に記載のバナジウムフタロシアニンが挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、フタロシアニン化合物として、下記構造の化合物を用いることもできる。ナフタロシアニン化合物としては、例えば、特開2012−77153号公報の段落番号0093に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
XAおよびXBはそれぞれ独立に置換基を表し、
GAおよびGBはそれぞれ独立に置換基を表し、
kAは0〜nAの整数を表し、kBは0〜nBの整数を表し、
nAおよびnBはそれぞれ環Aまたは環Bに置換可能な最大の整数を表し、
XAとGA、XBとGB、XAとXBは、互いに結合して環を形成しても良く、GAおよびGBがそれぞれ複数存在する場合は、互いに結合して環構造を形成していても良い。
−(CH2)n1− ・・・(1)
式(1)中、n1は2または3である。
−(CH2)n2−O−(CH2)n3− ・・・(2)
式(2)中、n2とn3はそれぞれ独立して0〜2の整数であり、n2+n3は1または2である。
R1およびR2は、それぞれ独立して、アルキル基またはアリール基を表す。アルキル基およびアリール基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。置換基としては置換基Tが挙げられる。
R3〜R6は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を表す。
nは2または3である。
式(C)
R101およびR102は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基またはアリール基を表し、
L1は、奇数個のメチン基を有するメチン鎖を表し、
aおよびbは、それぞれ独立に、0または1であり、
aが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが二重結合で結合し、bが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが単結合で結合し、
式中のCyで表される部位がカチオン部である場合、X1はアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、cは0である。
また、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物と、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物との合計量は、組成物の全固形分の1〜30質量%であることが好ましい。上限は、25質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。下限は、3質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。
また、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物と、可視光を遮光する色材との合計量は、組成物の全固形分の15〜45質量%であることが好ましい。上限は、40質量%以下が好ましく、35質量%以下がより好ましい。下限は、18質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましい。
また、赤外線吸収剤と可視光を遮光する色材との合計量中における、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物の含有量は、1〜40質量%であることが好ましい。上限は、38質量%以下が好ましく、35質量%以下がより好ましい。下限は、3質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。
本発明の組成物は、硬化性化合物を含有する。硬化性化合物としては、重合性化合物、樹脂、ゼラチンやセルロース等の天然高分子等が挙げられる。ゼラチンとしては、その合成方法によって、酸処理ゼラチンおよびアルカリ処理ゼラチン(石灰処理など)があり、いずれも好ましく用いることができる。ゼラチンの分子量は、10,000〜1,000,000であることが好ましい。また、ゼラチンのアミノ基やカルボキシル基を利用して変性処理した変性ゼラチンも用いることができる(例えば、フタル化ゼラチンなど)。ゼラチンとしては、イナートゼラチン(例えば、新田ゼラチン750)、フタル化ゼラチン(例えば、新田ゼラチン801)などを用いることができる。樹脂は、非重合性の樹脂(重合性基を有さない樹脂)であってもよく、重合性の樹脂(重合性基を有する樹脂)であってもよい。重合性基としては、エチレン性不飽和結合を有する基、エポキシ基、メチロール基、アルコキシメチル基などが挙げられる。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。なお、重合性の樹脂(重合性基を有する樹脂)は、重合性化合物でもある。
重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、メチロール基を有する化合物、アルコキシメチル基を有する化合物等が挙げられる。重合性化合物は、モノマーであってもよく、樹脂であってもよい。エチレン性不飽和結合を有する基を有するモノマータイプの重合性化合物は、ラジカル重合性化合物として好ましく用いることができる。また、エポキシ基を有する化合物、メチロール基を有する化合物、アルコキシメチル基を有する化合物は、カチオン重合性化合物として好ましく用いることができる。
また、エチレン性不飽和結合を有する基を含む化合物としては、特開2017−48367号公報、特許第6057891号公報、特許第6031807号公報に記載されている化合物を用いることもできる。
また、エチレン性不飽和結合を有する基を含む化合物としては、8UH−1006、8UH−1012(大成ファインケミカル(株)製)、ライトアクリレートPOB−A0(共栄社化学(株)製)などを用いることも好ましい。
本発明の組成物は、硬化性化合物として樹脂を用いることができる。硬化性化合物は、樹脂を少なくとも含むものを用いることが好ましい。樹脂は分散剤として用いることもできる。なお、顔料などを分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。なお、重合性基を有する樹脂は、重合性化合物にも該当する。
また、重合性化合物(好ましくはエチレン性不飽和結合を有する基を有するモノマータイプの重合性化合物)と酸基を有する樹脂との質量比は、重合性化合物/酸基を有する樹脂=0.4〜1.4であることが好ましい。上記質量比の下限は0.5以上が好ましく、0.6以上がより好ましい。上記質量比の上限は1.3以下が好ましく、1.2以下がより好ましい。上記質量比が、上記範囲であれば、より矩形性に優れたパターンを形成することができる。
本発明の組成物は、光重合開始剤を含有することができる。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤、光カチオン重合開始剤などが挙げられる。重合性化合物の種類に応じて選択して用いることが好ましい。重合性化合物として、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物などのラジカル重合性化合物を用いた場合においては、光重合開始剤として光ラジカル重合開始剤を用いることが好ましい。また、重合性化合物としてカチオン重合性化合物を用いた場合においては、光重合開始剤として光カチオン重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。
光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ハロゲン化炭化水素誘導体(例えば、トリアジン骨格を有する化合物、オキサジアゾール骨格を有する化合物など)、アシルホスフィン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール、オキシム化合物、有機過酸化物、チオ化合物、ケトン化合物、芳香族オニウム塩、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物などが挙げられる。光重合開始剤は、露光感度の観点から、トリハロメチルトリアジン化合物、ベンジルジメチルケタール化合物、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物、アシルホスフィン化合物、ホスフィンオキサイド化合物、メタロセン化合物、オキシム化合物、トリアリールイミダゾールダイマー、オニウム化合物、ベンゾチアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物、シクロペンタジエン−ベンゼン−鉄錯体、ハロメチルオキサジアゾール化合物および3−アリール置換クマリン化合物が好ましく、オキシム化合物、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物、および、アシルホスフィン化合物から選ばれる化合物がより好ましく、オキシム化合物が更に好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、特開2014−130173号公報の段落0065〜0111の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
光カチオン重合開始剤としては、光酸発生剤が挙げられる。光酸発生剤としては、光照射により分解して酸を発生する、ジアゾニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩などのオニウム塩化合物、イミドスルホネート、オキシムスルホネート、ジアゾジスルホン、ジスルホン、o−ニトロベンジルスルホネート等のスルホネート化合物などを挙げることができる。光カチオン重合開始剤の詳細については特開2009−258603号公報の段落番号0139〜0214の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は多官能チオールを含有することができる。多官能チオールは、チオール(SH)基を2個以上有する化合物である。多官能チオールは上述の光ラジカル重合開始剤とともに使用することにより、光照射後のラジカル重合過程において、連鎖移動剤として働き、酸素による重合阻害を受けにくいチイルラジカルが発生するので、組成物の感度を高めることができる。特にSH基がメチレン、エチレン基等の脂肪族基に結合した多官能脂肪族チオールが好ましい。
本発明の組成物がエポキシ樹脂を含む場合、エポキシ樹脂硬化剤をさらに含むことが好ましい。エポキシ樹脂硬化剤としては、例えばアミン系化合物、酸無水物系化合物、アミド系化合物、フェノール系化合物、多価カルボン酸などが挙げられる。エポキシ樹脂硬化剤としては耐熱性、硬化物の透明性という観点から多価カルボン酸が好ましく、分子内に二つ以上のカルボン酸無水物基を有する化合物が最も好ましい。エポキシ樹脂硬化剤の具体例としては、ブタン二酸などが挙げられる。エポキシ樹脂硬化剤の詳細については、段落番号0072〜0078を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、更に顔料誘導体を含有することができる。顔料誘導体としては、顔料の一部を、酸基、塩基性基、塩構造を有する基又はフタルイミドメチル基で置換した構造を有する化合物が挙げられる。顔料誘導体としては、式(B1)で表される化合物が好ましい。
本発明の組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、有機溶剤が挙げられる。溶剤は、各成分の溶解性や組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤の例としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ジクロロメタン、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙げられる。本発明において有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドも溶解性向上の観点から好ましい。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
本発明の組成物は、重合禁止剤を含有することができる。重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン塩(アンモニウム塩、第一セリウム塩等)が挙げられる。中でも、p−メトキシフェノールが好ましい。重合禁止剤の含有量は、本発明の組成物の全固形分に対して、0.001〜5質量%が好ましい。
本発明の組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応及び縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤は、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤は、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0238〜0245を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、共役ジエン化合物、アミノブタジエン化合物、メチルジベンゾイル化合物、クマリン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、アゾメチン化合物、インドール化合物、トリアジン化合物などを用いることができる。これらの詳細については、特開2012−208374号公報の段落番号0052〜0072、特開2013−68814号公報の段落番号0317〜0334、特開2016−162946号公報の段落番号0061〜0080の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。共役ジエン化合物の市販品としては、例えば、UV−503(大東化学(株)製)などが挙げられる。インドール化合物としては下記構造の化合物が挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としてはミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)を用いてもよい。
本発明の組成物は、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられる。フェノール化合物としては、フェノール系酸化防止剤として知られる任意のフェノール化合物を使用することができる。好ましいフェノール化合物としては、ヒンダードフェノール化合物が挙げられる。フェノール性ヒドロキシ基に隣接する部位(オルト位)に置換基を有する化合物が好ましい。前述の置換基としては炭素数1〜22の置換又は無置換のアルキル基が好ましい。また、酸化防止剤は、同一分子内にフェノール基と亜リン酸エステル基を有する化合物も好ましい。また、酸化防止剤は、リン系酸化防止剤も好適に使用することができる。リン系酸化防止剤としてはトリス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−6−イル]オキシ]エチル]アミン、トリス[2−[(4,6,9,11−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−2−イル)オキシ]エチル]アミン、亜リン酸エチルビス(2,4−ジ−tert−ブチル−6−メチルフェニル)などが挙げられる。酸化防止剤の市販品としては、例えば、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−30、アデカスタブ AO−40、アデカスタブ AO−50、アデカスタブ AO−50F、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−60G、アデカスタブ AO−80、アデカスタブ AO−330(以上、(株)ADEKA)などが挙げられる。また、酸化防止剤として、国際公開WO17/006600号公報に記載された多官能ヒンダードアミン酸化防止剤を用いることもできる。
本発明の組成物は、必要に応じて、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、可塑剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分を適宜含有させることにより、膜物性などの性質を調整することができる。これらの成分は、例えば、特開2012−003225号公報の段落番号0183以降(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落番号0237)の記載、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0104、0107〜0109等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
また、本発明の組成物は、必要に応じて、潜在酸化防止剤を含有してもよい。潜在酸化防止剤としては、酸化防止剤として機能する部位が保護基で保護された化合物であって、100〜250℃で加熱するか、又は酸/塩基触媒存在下で80〜200℃で加熱することにより保護基が脱離して酸化防止剤として機能する化合物が挙げられる。潜在酸化防止剤としては、国際公開WO2014/021023号公報、国際公開WO2017/030005号公報、特開2017−008219号公報に記載された化合物が挙げられる。市販品としては、アデカアークルズGPA−5001((株)ADEKA製)等が挙げられる。
本発明の組成物は、前述の成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して組成物として調製してもよい。
フィルタの孔径は、0.01〜7.0μm程度が適しており、好ましくは0.01〜3.0μm程度であり、更に好ましくは0.05〜0.5μm程度である。フィルタの孔径が上記範囲であれば、微細な異物を確実に除去できる。また、ファイバ状のろ材を用いることも好ましい。ファイバ状のろ材としては、例えばポリプロピレンファイバ、ナイロンファイバ、グラスファイバ等が挙げられる。具体的には、ロキテクノ社製のSBPタイプシリーズ(SBP008など)、TPRタイプシリーズ(TPR002、TPR005など)、SHPXタイプシリーズ(SHPX003など)のフィルタカートリッジが挙げられる。
また、上述した範囲内で異なる孔径のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照することができる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社(DFA4201NXEYなど)、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択することができる。
第2のフィルタは、第1のフィルタと同様の素材等で形成されたものを使用することができる。
また、第1のフィルタでのろ過は、分散液のみに対して行い、他の成分を混合した後で、第2のフィルタでろ過を行ってもよい。
(1)乾燥後の膜厚が1μmの膜を製膜した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である。
(2)乾燥後の膜厚が2μmの膜を製膜した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である。
(3)乾燥後の膜厚が3μmの膜を製膜した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である。
(4)乾燥後の膜厚が5μmの膜を製膜した際に、膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)である。
次に、本発明の組成物を用いたパターン形成方法について説明する。パターン形成方法は、本発明の組成物を用いて支持体上に組成物層を形成する工程と、フォトリソグラフィ法またはドライエッチング法により、組成物層に対してパターンを形成する工程と、を含むことが好ましい。
組成物層を形成する工程では、本発明の組成物を用いて、支持体上に組成物層を形成する。支持体としては、例えば、シリコン、無アルカリガラス、ソーダガラス、パイレックス(登録商標)ガラス、石英ガラスなどの材質で構成された基板が挙げられる。また、InGaAs基板などを用いることも好ましい。InGaAs基板は、波長1000nmを超える光に対する感度が良好であるため、InGaAs基板上に本発明の膜を積層することで、感度に優れた赤外線センサが得られやすい。また、支持体には、電荷結合素子(CCD)、相補型金属酸化膜半導体(CMOS)、透明導電膜などが形成されていてもよい。また、支持体には、各画素を隔離するブラックマトリクスが形成されている場合もある。また、支持体には、必要により、上部の層との密着性改良、物質の拡散防止或いは基板表面の平坦化のために下塗り層が設けられていてもよい。
<<露光工程>>
次に、組成物層をパターン状に露光する(露光工程)。例えば、組成物層に対し、ステッパー等の露光装置を用いて、所定のマスクパターンを有するマスクを介して露光することで、組成物層をパターン露光することができる。これにより、露光部分を硬化することができる。露光に際して用いることができる放射線(光)としては、g線、i線等の紫外線が好ましく、i線がより好ましい。照射量(露光量)は、例えば、0.03〜2.5J/cm2が好ましく、0.05〜1.0J/cm2がより好ましく、0.08〜0.5J/cm2が最も好ましい。露光時における酸素濃度については適宜選択することができ、大気下で行う他に、例えば酸素濃度が19体積%以下の低酸素雰囲気下(例えば、15体積%、5体積%、実質的に無酸素)で露光してもよく、酸素濃度が21体積%を超える高酸素雰囲気下(例えば、22体積%、30体積%、50体積%)で露光してもよい。また、露光照度は適宜設定することが可能であり、通常1000W/m2〜100000W/m2(例えば、5000W/m2、15000W/m2、35000W/m2)の範囲から選択することができる。酸素濃度と露光照度は適宜条件を組み合わせてよく、例えば、酸素濃度10体積%で照度10000W/m2、酸素濃度35体積%で照度20000W/m2などとすることができる。
次に、露光後の組成物層における未露光部の組成物層を現像除去してパターンを形成する。未露光部の組成物層の現像除去は、現像液を用いて行うことができる。これにより、露光工程における未露光部の組成物層が現像液に溶出し、光硬化した部分だけが支持体上に残る。現像液としては、下地の固体撮像素子や回路などにダメージを与えない、アルカリ現像液が望ましい。現像液の温度は、例えば、20〜30℃が好ましい。現像時間は、20〜180秒が好ましい。また、残渣除去性を向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、更に新たに現像液を供給する工程を数回繰り返してもよい。
ドライエッチング法でのパターン形成は、支持体上の組成物層を硬化して硬化物層を形成し、次いで、この硬化物層上にパターニングされたレジスト層を形成し、次いで、パターニングされたレジスト層をマスクとして硬化物層に対してエッチングガスを用いてドライエッチングするなどの方法で行うことができる。レジスト層の形成プロセスとしては、露光後の加熱処理、現像後の加熱処理(ポストベーク処理)を実施する形態が望ましい。ドライエッチング法でのパターン形成については、特開2013−064993号公報の段落番号0010〜0067の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
次に、本発明の膜について説明する。
本発明の膜は、上述した本発明の組成物から得られる膜である。本発明の膜は、赤外線透過フィルタとして好ましく用いることができる。例えば、本発明の膜を赤外線センサに組み込むことで、水分を感度よく検出することができる。
本発明の膜は、以下の(1)の分光特性を有することが好ましい。この態様によれば、波長400〜1100nmの範囲の光を遮光して、可視光線由来のノイズが少ない状態で赤外線(好ましくは、波長1400nmを超える赤外線、より好ましくは波長1400〜1500nmの赤外線)を透過可能な膜とすることができる。
次に、本発明の積層体について説明する。本発明の積層体は、赤外線を透過させて可視光を遮光する色材を含む層(以下、第1の層ともいう)と、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含む層(以下、第2の層ともいう)とを有する積層体であって、
積層体の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上である。上述したA/Bの値は、10以上が好ましく、20以上がより好ましく、30以上が更に好ましい。上限は、例えば、90以下とすることができる。本発明の積層体は、赤外線透過フィルタとして好ましく用いることができる。例えば、本発明の積層体を赤外線センサに組み込むことで、水分を感度よく検出することができる。
なお、可視光を遮光する色材、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料は、上述した本発明の組成物で説明した材料を用いることができる。
(1)第1の層、および、第2の層の少なくとも一方が、波長700nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む。
(2)更に、波長700nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む層(以下、第3の層ともいう)を有する。
(3)第1の層、および、第2の層の少なくとも一方が、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物と、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物とを含む。
(4)第1の層、および、第2の層の一方が、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含み、他方の層が、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む。
また、第2の層が波長700nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む場合、第2の層は、厚み方向における光の透過率の、700〜1100nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)で、かつ、厚み方向の光透過率の、1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であることが好ましい。
次に、本発明の赤外線透過フィルタについて説明する。本発明の赤外線透過フィルタは、本発明の膜または積層体を有する。
(1):フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長400〜750nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長900〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。このフィルタは、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長850nmを超える赤外線を透過させることができる。
(2):フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長400〜830nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長1000〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。このフィルタは、波長400〜830nmの範囲の光を遮光して、波長940nmを超える赤外線を透過させることができる。
(3):フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長400〜950nmの範囲における最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、フィルタの厚み方向における光の透過率の、波長1100〜1300nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であるフィルタ。このフィルタは、波長400〜950nmの範囲の光を遮光して、波長1040nmを超える赤外線を透過させることができる。
本発明の固体撮像素子は、上述した本発明の膜または積層体を有する。本発明の固体撮像素子の構成としては、本発明の膜または積層体を有する構成であり、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はないが、例えば、以下のような構成が挙げられる。
本発明の赤外線センサは、上述した本発明の膜を含む。赤外線センサの構成としては、赤外線センサとして機能する構成であれば特に限定はない。以下、本発明の赤外線センサの一実施形態について、図面を用いて説明する。
図2に示す赤外線センサにおいて、第2の赤外線透過フィルタ120として、異なる分光特性を有する赤外線透過フィルタを2種類以上有していてもよい。
本発明の膜または積層体は、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)表示装置などの画像表示装置に用いることもできる。表示装置の定義や各表示装置の詳細については、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木 昭夫著、(株)工業調査会 1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹 順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。また、液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田 龍男編集、(株)工業調査会 1994年発行)」に記載されている。本発明が適用できる液晶表示装置のタイプは特に制限はなく、例えば、上記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。
下記組成の混合液を、0.3mm径のジルコニアビーズを使用して、ビーズミル(減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製))で、3時間、混合、分散して、顔料分散液A−1〜A−2、顔料分散液B−1〜B−5をそれぞれ調製した。
(顔料分散液A−1)
・赤色顔料(C.I.Pigment Red 254)と黄色顔料(C.I.Pigment Yellow 139と混合顔料(赤色顔料:黄色顔料=70:30(質量比))・・・18.0質量部
・分散剤1・・・8.1質量部
・プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)・・・73.1質量部
・青色顔料(C.I.Pigment Blue 15:6)と紫色顔料(C.I.Pigment Violet 23)との混合顔料(青色顔料:紫色顔料=80:20(質量比))・・・18.0質量部
・分散剤1・・・3.1質量部
・アルカリ可溶性樹脂1・・・5.0質量部
・シクロヘキサノン・・・31.2質量部
・PGMEA・・・42.7質量部
・顔料1・・・5.4質量部
・誘導体1・・・2.1質量部
・分散剤1・・・6.0質量部
・PGMEA・・・86.5質量部
・顔料2・・・5.4質量部
・誘導体1・・・2.1質量部
・分散剤1・・・6.0質量部
・PGMEA・・・86.5質量部
・顔料3・・・5.4質量部
・誘導体2・・・2.1質量部
・分散剤1・・・6.0質量部
・PGMEA・・・86.5質量部
・顔料4・・・5.4質量部
・誘導体3・・・2.1質量部
・分散剤1・・・6.0質量部
・PGMEA・・・86.5質量部
・顔料5・・・5.4質量部
・誘導体4・・・2.1質量部
・分散剤2・・・6.0質量部
・PGMEA・・・86.5質量部
(組成物101〜108、201、301)
下記表に記載の成分を、下記表に記載の割合で混合して組成物を調製した。下記表には、該当する成分の使用量(単位:質量部)を示す。
2.5mmol/Lのクエン酸ナトリウム水溶液50mLに0.5g/Lのポリスチレンスルホン酸水溶液を2.5mL添加し、35℃まで加熱した。この溶液に10mmol/Lの水素化ほう素ナトリウム水溶液を3mL添加し、0.5mmol/Lの硝酸銀水溶液50mLを20mL/minで攪拌しながら添加した。この溶液を30分間攪拌し、種溶液を作製した。
次に、この種溶液250mLに10mmol/Lのアスコルビン酸水溶液を2mL添加し、35℃まで加熱した。この溶液に0.5mmol/Lの硝酸銀水溶液79.6mLを10mL/minで攪拌しながら添加した。得られた溶液を30分間攪拌した後、0.35mol/Lのヒドロキノンスルホン酸カリウム水溶液を71.1mL添加し、7質量%ゼラチン水溶液を200g添加した。この溶液に、0.26mol/Lの亜硫酸ナトリウム水溶液107mLと0.47mol/Lの硝酸銀水溶液107mLを混合してできた亜硫酸銀の白色沈殿物混合液を添加した。銀が十分に還元されるまで攪拌し、0.17mol/LのNaOH水溶液72mLを添加した。このようにして銀平板粒子分散液A1を得た。得られた銀平板粒子分散液A1中には、平均円相当径130nmの銀の六角平板粒子(以下、Ag六角平板粒子と称する)が生成していることを確認した。また、原子間力顕微鏡(NanocuteII、セイコーインスツル社製)で、六角平板粒子の厚みを測定したところ、平均10nmであり、アスペクト比が13の平板粒子が生成していることが分かった。
得られた銀平板粒子分散液A1の60mLに、1mol/LのNaOHを0.5mL添加し、イオン交換水90mL添加し、遠心分離器(コクサン社製H−200N、アンブルローターBN)で遠心分離を行い、Ag六角平板粒子を沈殿させた。遠心分離後の上澄み液を捨て、水を10mL添加し、沈殿したAg六角平板粒子をホモジナイザーSX−10(三井電気精器社製)で13000rpmの回転数にて20分かけて再分散させて組成物401を得た。
顔料1:下記構造の化合物(波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物)
染料C−3:下記構造の化合物(波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物)
染料C−7〜C−14:下記構造の化合物(波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物)
光重合開始剤2:IRGACURE−OXE02(BASF社製)
光重合開始剤3:下記構造の化合物
界面活性剤1:下記混合物(Mw=14000)。下記の式中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
実施例1〜17、比較例1については、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるように各組成物をガラス基板上にスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、ホットプレートを用いて200℃、300秒間加熱処理(ポストベーク)を行い、膜を形成した。上記の膜を有するガラス基板を、紫外可視近赤外分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製 U−4100)を用いて波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bを測定した。
実施例18については、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるように組成物201をガラス基板上にスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、ホットプレートを用いて200℃、300秒間加熱処理(ポストベーク)を行い膜を形成した。この膜の表面に、ポストベーク後の膜厚が0.1μmとなるように組成物401をガラス基板上にスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、ホットプレートを用いて200℃、300秒間加熱処理(ポストベーク)を行い膜を形成して積層体を製造した。この積層体を有するガラス基板を、紫外可視近赤外分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製 U−4100)を用いて波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bを測定した。
(実施例1〜17、比較例1)
InGaAs基板上に、下記表のIR画素1の欄に記載の組成物を、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるようにスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。
次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を使用して、1.4μm角の正方形ピクセルパターンが形成されるフォトマスクを用いて50mJ/cm2から750mJ/cm2まで50mJ/cm2ずつ上昇させて、上記正方形ピクセルパターンを解像する最適露光量を決定し、この最適露光量にて露光を行った。
その後、露光された塗布膜が形成されているInGaAs基板をスピン・シャワー現像機(DW−30型、(株)ケミトロニクス製)の水平回転テーブル上に載置し、CD−2060(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を用いて23℃で60秒間パドル現像を行い、IR画素1のパターンを形成した。IR画素1のパターンが形成されたInGaAs基板を純水でリンス処理を行い、その後スピン乾燥した。さらに、200℃のホットプレートを用いて300秒間加熱処理(ポストベーク)を行った。
次いで、IR画素1のパターンが形成されたInGaAs基板上に、下記表のIR画素2の欄に記載の組成物を、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるようにスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、IR画素1と同様の方法で露光及び現像してIR画素2のパターンを形成し、フィルタを製造した。
実施例18については、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるように組成物201をInGaAs基板上にスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、ホットプレートを用いて200℃、300秒間加熱処理(ポストベーク)を行い膜を形成した。この膜の表面に、ポストベーク後の膜厚が0.1μmとなるように組成物401をスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、ホットプレートを用いて200℃、300秒間加熱処理(ポストベーク)を行って膜を形成して積層体を製造した。
次いで、i線レジストを用いたドライエッチングにて1.4μm角の正方形ピクセルパターンのIR画素1を形成した。
次いで、IR画素1のパターンが形成されたInGaAs基板上に、組成物201を、ポストベーク後の膜厚が1.0μmとなるようにスピンコートした。次いで、ホットプレートを用いて、100℃、120秒間加熱した。次いで、実施例1〜17と同様の方法で露光及び現像してIR画素2のパターンを形成し、フィルタを製造した。
得られたフィルタを、公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。得られた固体撮像素子を用いて水に濡れた白い皿と乾燥した白い皿の画像を撮影し、水に濡れていることが区別できるか評価した。
A:乾燥した皿と水に濡れた皿が明確に区別できた。
B:乾燥した皿と水に濡れた皿が区別できた。
C:乾燥した皿と水に濡れた皿が区別できなかった。
赤外線カットフィルタ形成用組成物を、製膜後の膜厚が1.0μmになるように、InGaAs基板上にスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて、2μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して露光した。
次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで2μm四方のベイヤーパターン(赤外線カットフィルタ)を形成した。
次に、赤外線カットフィルタのベイヤーパターン上に、Red組成物を製膜後の膜厚が1.0μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用い、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて、2μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用い、200℃で5分間加熱することで、赤外線カットフィルタのベイヤーパターン上にRed組成物をパターニングした。同様にGreen組成物、Blue組成物を順次パターニングし、赤、緑および青の着色パターンを形成した。
次に、上記パターン形成した膜上に、組成物101を、製膜後の膜厚が2.0μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて、2μm四方のベイヤーパターンを有するマスクを介して露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで、赤外線カットフィルタのベイヤーパターンの抜け部分に、赤外線透過フィルタのパターニングを行った。これを公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。
得られた固体撮像素子を用いて水に濡れた白い皿と乾燥した白い皿の画像を撮影し、水に濡れていることが区別できるか評価したところ、乾燥した皿と水に濡れた皿が明確に区別できた。
下記成分を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Red組成物を調製した。
Red顔料分散液 ・・・51.7質量部
樹脂102 ・・・0.6質量部
重合性化合物2 ・・・0.6質量部
光重合開始剤1 ・・・0.4質量部
界面活性剤101 ・・・4.2質量部
紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製) ・・・0.3質量部
PGMEA ・・・42.6質量部
下記成分を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Green組成物を調製した。
Green顔料分散液 ・・・73.7質量部
アルカリ可溶性樹脂1 ・・・0.3質量部
重合性化合物1 ・・・1.2質量部
光重合開始剤1 ・・・0.6質量部
界面活性剤101 ・・・4.2質量部
紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製) ・・・0.5質量部
PGMEA ・・・19.5質量部
下記成分を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Blue組成物を調製した。
Blue顔料分散液 ・・・44.9質量部
アルカリ可溶性樹脂1 ・・・2.1質量部
重合性化合物1 ・・・1.5質量部
重合性化合物2 ・・・0.7質量部
光重合開始剤1 ・・・0.8質量部
界面活性剤101 ・・・4.2質量部
紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製) ・・・0.3質量部
PGMEA ・・・45.8質量部
顔料分散液B−1 ・・・12.8質量部
顔料分散液B−4 ・・・33.3質量部
分散液D−1 ・・・13.5質量部
アルカリ可溶性樹脂1 ・・・3.0質量部
重合性化合物1 ・・・0.9質量部
重合性化合物2 ・・・2.1質量部
シランカップリング剤1 ・・・0.9質量部
光重合開始剤1 ・・・1.0質量部
界面活性剤101 ・・・4.2質量部
紫外線吸収剤(UV−503、大東化学(株)製) ・・・1.6質量部
PGMEA ・・・26.7質量部
C.I.Pigment Red 254の9.6質量部、C.I.Pigment Yellow 139の4.3質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の6.8質量部、PGMEAの79.3質量部を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)により3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Red顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Green 36の6.4質量部、C.I.Pigment Yellow 150の5.3質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の5.2質量部、PGMEAの83.1質量部を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)により3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Green顔料分散液を得た。
C.I.Pigment Blue 15:6の9.7質量部、C.I.Pigment Violet 23の2.4質量部、分散剤(Disperbyk−161、BYKChemie社製)の5.5質量部、PGMEAの82.4質量部を混合した混合液を、ビーズミル(ジルコニアビーズ0.3mm径)により3時間混合および分散して、顔料分散液を調製した。その後さらに、減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製)を用いて、2000kg/cm3の圧力下で流量500g/minとして分散処理を行なった。この分散処理を10回繰り返し、Blue顔料分散液を得た。
錫ドープ酸化インジウム粉末(三菱マテリアル(株)製、P4−ITO)の28.1質量部と、分散剤1(固形分20%、溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)の18.8質量部と、シクロヘキサノンの18.8質量部との混合液をペイントシェーカー(浅田鉄工株式会社製)で、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いて、5時間分散して、分散液D−1を調製した。
Claims (13)
- 赤外線を透過させて可視光を遮光する色材と、赤外線吸収剤と、硬化性化合物とを含む組成物であって、
前記赤外線吸収剤は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含み、
前記組成物の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上である、組成物。 - 前記波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料は、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物である、請求項1に記載の組成物。
- 前記波長1000nmを超え1200nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物は、波長1400nmにおける吸光度A1400と極大吸収波長における吸光度Amaxとの比である、吸光度Amax/吸光度A1400が4.5以上である、請求項2に記載の組成物。
- 前記波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料は、ジイミニウム化合物、スクアリリウム化合物、クロコニウム化合物、シアニン化合物、ジチオール金属錯体、ホウ化ランタン化合物、金属平板粒子、量子ドットおよび希土類原子含有セラミックから選ばれる少なくとも1種である、請求項1に記載の組成物。
- 前記赤外線吸収剤は、更に、波長900nmを超え1000nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記赤外線吸収剤は、更に、波長700nmを超え900nm以下の範囲に極大吸収波長を有する化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物から得られる膜。
- 前記膜の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下であり、前記膜の厚み方向における光の透過率の、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上である、請求項7に記載の膜。
- 赤外線を透過させて可視光を遮光する色材を含む層と、波長1000nmを超え1200nm以下の範囲の光を遮光する材料を含む層とを有する積層体であって、
前記積層体の波長400〜1100nmの範囲における吸光度の最小値Aと、波長1400〜1500nmの範囲における吸光度の最大値Bとの比であるA/Bが4.5以上である積層体。 - 前記積層体の厚み方向における光の透過率の、波長400〜1100nmの範囲における最大値が20%以下であり、前記積層体の厚み方向における光の透過率の、波長1400〜1500nmの範囲における最小値が70%以上である、請求項9に記載の積層体。
- 請求項7もしくは8に記載の膜、または、請求項9もしくは10に記載の積層体を有する赤外線透過フィルタ。
- 請求項7もしくは8に記載の膜、または、請求項9もしくは10に記載の積層体を有する固体撮像素子。
- 請求項7もしくは8に記載の膜、または、請求項9もしくは10に記載の積層体を有する赤外線センサ。
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