JP6923656B2 - 光学フィルタおよび光センサ - Google Patents
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- H04N25/70—SSIS architectures; Circuits associated therewith
Description
<1> 近赤外線透過フィルタと、近赤外線透過フィルタ上に設けられた誘電体多層膜と、を有する光学フィルタであって、
光学フィルタは、誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとが接しているか、あるいは、誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとの間に一方の面が誘電体多層膜と接し、他方の面が近赤外線透過フィルタと接している有機物層を有しており、
光学フィルタは、波長600nm以上1050nm未満の範囲で透過率が50%となる波長が少なくとも2つあり、透過率が50%となる波長のうち、最も短波長側の波長をλ1、最も長波長側の波長をλ2とした場合、下記条件1〜3の特性を満たす光学フィルタ;
条件1:(λ1−100)nmの波長の光の透過率が5%以下である
条件2:λ1以上λ2以下の波長の光の透過率の最大値が70%以上である
条件3:(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値が30%以下である。
<2> λ2とλ1との差が120nm以下である、<1>に記載の光学フィルタ。
<3> 光学フィルタは、波長400〜830nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長940nmの光の透過率が70%以上であり、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、<1>または<2>に記載の光学フィルタ。
<4> 近赤外線透過フィルタは、波長400〜830nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上である、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の光学フィルタ。
<5> 光学フィルタは、波長400〜750nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長850nmの光の透過率が70%以上であり、波長940〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、<1>または<2>に記載の光学フィルタ。
<6> 近赤外線透過フィルタは、波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長900〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上である、<1>、<2>または<5>に記載の光学フィルタ。
<7> 誘電体多層膜は、波長400〜1100nmの範囲において、λ1よりも短い波長の光の少なくとも一部と、λ2よりも長い波長の光の少なくとも一部とを遮光する膜である、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の光学フィルタ。
<8> 誘電体多層膜は、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の光学フィルタ。
<9> 近赤外線透過フィルタは色材を含む、<1>〜<8>のいずれか1つに記載の光学フィルタ。
<10> 色材は、2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している、<9>に記載の光学フィルタ。
<11> 色材は、有機系黒色着色剤を含む、<9>または<10>に記載の光学フィルタ。
<12> 近赤外線透過フィルタは更に近赤外線吸収剤を含む、<9>〜<11>のいずれか1つに記載の光学フィルタ。
<13> 近赤外線吸収剤は、ピロロピロール化合物、スクアリリウム化合物およびシアニン化合物から選ばれる少なくとも1種を含む、<12>に記載の光学フィルタ。
<14> <1>〜<13>のいずれか1つに記載の光学フィルタを有する光センサ。
本明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定でのポリスチレン換算値として定義される。
本明細書において、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、例えば、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TOSOH TSKgel Super HZM−HとTOSOH TSKgel Super HZ4000とTOSOH TSKgel Super HZ2000とを連結したカラムを用い、展開溶媒としてテトラヒドロフランを用いることによって求めることができる。
本明細書において、化学式中のMeはメチル基を表し、Etはエチル基を表し、Buはブチル基を表し、Phはフェニル基を表す。
本明細書において、近赤外線とは、波長700〜2500nmの光(電磁波)をいう。
本明細書において、全固形分とは、組成物の全成分から溶剤を除いた成分の総質量をいう。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本発明の光学フィルタは、
近赤外線透過フィルタと、近赤外線透過フィルタ上に設けられた誘電体多層膜と、を有し、
誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとが接しているか、あるいは、誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとの間に一方の面が誘電体多層膜と接し、他方の面が近赤外線透過フィルタと接している有機物層を有しており、
波長600nm以上1050nm未満の範囲で透過率が50%となる波長が少なくとも2つあり、透過率が50%となる波長のうち、最も短波長側の波長をλ1、最も長波長側の波長をλ2とした場合、下記条件1〜3の特性を満たすことを特徴とする。
条件1:(λ1−100)nmの波長の光の透過率が5%以下である
条件2:λ1以上λ2以下の波長の光の透過率の最大値が70%以上である
条件3:(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値が30%以下である。
また、近赤外線透過フィルタが酸素と接触した状態で、近赤外線透過フィルタに光が照射され続けると、光照射によって発生した酸素ラジカルによって近赤外線透過フィルタが攻撃を受けて分光特性などが変動することがある。しかしながら、本発明の光学フィルタは、誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとが接しているか、あるいは、誘電体多層膜と近赤外線透過フィルタとの間に一方の面が誘電体多層膜と接し、他方の面が近赤外線透過フィルタと接している有機物層を有しているので、このように設けられた誘電体多層膜によって近赤外線透過フィルタの酸素との接触を効果的に抑制でき、その結果、優れた耐光性が得られる。また、本発明の光学フィルタは、上記の誘電体多層膜によって近赤外線透過フィルタへの水分の侵入も抑制することができ、その結果、優れた耐湿性が得られる。
(X1)λ1が波長650〜740nm(好ましくは波長670〜740nm、より好ましくは波長680〜740nm)の範囲に存在し、λ2が波長760〜840nm(好ましくは波長760〜820nm、より好ましくは波長760〜810nm)の範囲に存在する態様。
(X2)λ1が波長750〜840nm(好ましくは波長770〜840nm、より好ましくは波長780〜840nm)の範囲に存在し、λ2が波長860〜940nm(好ましくは波長860〜920nm、より好ましくは波長860〜910nm)の範囲に存在する態様。
(X3)λ1が波長840〜930nm(好ましくは波長860〜930nm、より好ましくは波長870〜930nm)の範囲に存在し、λ2が波長950〜1030nm(好ましくは波長950〜1020nm、より好ましくは波長950〜1010nm)の範囲に存在する態様。
(Y1) 波長400〜640nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下(好ましくは3%以下、より好ましくは1%以下、更に好ましくは0.5%以下)であり、波長750nmの光の透過率が70%以上(好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、更に好ましくは93%以上)であり、波長800〜1100nmの波長の光の透過率の最大値が30%以下(好ましくは20%以下、より好ましくは15%以下、更に好ましくは10%以下)である。この光学フィルタは、波長750nm近傍の光を選択的に透過させることができる。この光学フィルタにおいて、λ1が波長650〜740nm(好ましくは波長670〜740nm、より好ましくは波長680〜740nm)の範囲に存在し、λ2が波長760〜840nm(好ましくは波長760〜820nm、より好ましくは波長760〜810nm)の範囲に存在することが好ましい。
(Y2) 波長400〜750nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下(好ましくは3%以下、より好ましくは1%以下、更に好ましくは0.5%以下)であり、波長850nmの光の透過率が70%以上(好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、更に好ましくは93%以上)であり、波長940〜1100nmの波長の光の透過率の最大値が30%以下(好ましくは20%以下、より好ましくは15%以下、更に好ましくは10%以下)である。この光学フィルタは、波長850nm近傍の光を選択的に透過させることができる。この光学フィルタにおいて、λ1が波長750〜840nm(好ましくは波長770〜840nm、より好ましくは波長780〜840nm)の範囲に存在し、λ2が波長860〜940nm(好ましくは波長860〜920nm、より好ましくは波長860〜910nm)の範囲に存在することが好ましい。
(Y3) 波長400〜830nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下(好ましくは3%以下、より好ましくは1%以下、更に好ましくは0.5%以下)であり、波長940nmの光の透過率が70%以上(好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上、更に好ましくは93%以上)であり、波長1050〜1100nmの波長の光の透過率の最大値が30%以下(好ましくは20%以下、より好ましくは15%以下、更に好ましくは10%以下)である。この光学フィルタは、波長940nm近傍の光を選択的に透過させることができる。この光学フィルタにおいて、λ1が波長840〜930nm(好ましくは波長860〜930nm、より好ましくは波長870〜930nm)の範囲に存在し、λ2が波長950〜1030nm(好ましくは波長950〜1020nm、より好ましくは波長950〜1010nm)の範囲に存在することが好ましい。
(IR2):波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Amin2と、波長900〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmax2との比であるAmin2/Bmax2が4.5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長800nmを超える光を透過可能な近赤外線透過フィルタとすることができる。また、この近赤外線透過フィルタは、波長400〜750nmの範囲の光の透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長850nmの波長の光の透過率が70%以上(好ましくは80%以上)であり、波長900〜1100nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であることが好ましい。
(IR3):波長400〜830nmの範囲における吸光度の最小値Amin3と、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmax3との比であるAmin3/Bmax3が4.5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜830nmの範囲の光を遮光して、波長900nmを超える光を透過可能な近赤外線透過フィルタとすることができる。また、この近赤外線透過フィルタは、波長400〜830nmの範囲の光の透過率の最大値が20%以下(好ましくは15%以下、より好ましくは10%以下)であり、波長940nmの波長の光の透過率が70%以上(好ましくは80%以上)であり、波長1050〜1100nmの範囲における最小値が70%以上(好ましくは75%以上、より好ましくは80%以上)であることが好ましい。
本発明の光学フィルタに用いられる近赤外線透過フィルタ1は、更に近赤外線吸収剤を含むことが好ましい。近赤外線透過フィルタにおいて、近赤外線吸収剤は、透過する光(近赤外線)をより長波長側に限定する役割を有している。したがって、近赤外線透過フィルタに近赤外線吸収剤を含有させることで、光学フィルタが透過する光(近赤外線)を調整することができる。
色材および近赤外線吸収剤については後述する。近赤外線透過フィルタは、後述する近赤外線透過フィルタ用組成物を用いて形成することができる。
また、本発明の光学フィルタに用いられる誘電体多層膜2は、(λ2+50)nmの波長の光の透過率が30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、15%以下であることが更に好ましい。
また、本発明の光学フィルタに用いられる誘電体多層膜2は、(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値が30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、15%以下であることが更に好ましい。
また、本発明の光学フィルタに用いられる誘電体多層膜2は、λ1以上λ2以下の波長の光の透過率の最小値Tminと、(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値Tmax1との差(Tmin−Tmax1)が40%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましく、60%以上であることが更に好ましい。
また、本発明の光学フィルタに用いられる誘電体多層膜2は、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、15%以下であることが更に好ましい。
次に、本発明の光学フィルタにおける近赤外線透過フィルタの形成に用いられる組成物(近赤外線透過フィルタ用組成物)について説明する。近赤外線透過フィルタ用組成物は、波長400〜640nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが4.5以上であることが好ましく、7.5以上であることがより好ましく、15以上であることが更に好ましく、30以上であることが特に好ましい。
Aλ=−log(Tλ/100) ・・・(1)
Aλは、波長λにおける吸光度であり、Tλは、波長λにおける透過率(%)である。
本発明において、吸光度の値は、溶液の状態で測定した値であってもよく、近赤外線透過フィルタ用組成物を用いて製膜した膜での値であってもよい。膜の状態で吸光度を測定する場合は、ガラス基板上にスピンコート等の方法により、乾燥後の膜の厚さが所定の厚さとなるように近赤外線透過フィルタ用組成物を塗布し、ホットプレートを用いて100℃、120秒間乾燥して調製した膜を用いて測定することが好ましい。膜の厚さは、膜を有する基板について、触針式表面形状測定器(ULVAC社製 DEKTAK150)を用いて測定することができる。
(1):波長400〜640nmの範囲における吸光度の最小値Amin1と、波長800〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmax1との比であるAmin1/Bmax1が4.5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜640nmの範囲の光を遮光して、波長670nmを超える光を透過可能な膜を形成することができる。
(2):波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Amin2と、波長900〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmax2との比であるAmin2/Bmax2が4.5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜750nmの範囲の光を遮光して、波長800nmを超える光を透過可能な膜を形成することができる。
(3):波長400〜830nmの範囲における吸光度の最小値Amin3と、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmax3との比であるAmin3/Bmax3が4.5以上であり、7.5以上であることが好ましく、15以上であることがより好ましく、30以上であることが更に好ましい。この態様によれば、波長400〜830nmの範囲の光を遮光して、波長900nmを超える光を透過可能な膜を形成することができる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、色材を含有することが好ましい。本発明において、色材は、近赤外領域の光の少なくとも一部を透過し、かつ、可視領域の光を遮光する材料であることが好ましい。本発明において、色材は、紫色から赤色の波長領域の光を吸収する材料であることが好ましい。また、本発明において、色材は、波長400〜640nmの波長領域の光を遮光する色材であることが好ましい。また、色材は、波長1000〜1100nmの光を透過する材料であることが好ましい。本発明において、色材は、以下の(A)および(B)の少なくとも一方の要件を満たすことが好ましい。
(1):2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成している。
(2):有機系黒色着色剤を含む。(2)の態様において、更に有彩色着色剤を含有することも好ましい。
なお、本発明において、有彩色着色剤とは、白色着色剤および黒色着色剤以外の着色剤を意味する。また、本発明において、有機系黒色着色剤は、可視光を吸収するが、赤外線の少なくとも一部は透過する材料を意味する。したがって、本発明において、有機系黒色着色剤は、可視光および赤外線の両方を吸収する黒色着色剤、例えば、カーボンブラックやチタンブラックは含まない。有機系黒色着色剤は、波長400nm以上700nm以下の範囲に極大吸収波長を有する着色剤であることが好ましい。
上記の特性は、1種類の素材で満たしていてもよく、複数の素材の組み合わせで満たしていてもよい。例えば、上記(1)の態様の場合、複数の有彩色着色剤を組み合わせて上記分光特性を満たしていることが好ましい。また、上記(2)の態様の場合、有機系黒色着色剤が上記分光特性を満たしていてもよい。また、有機系黒色着色剤と有彩色着色剤との組み合わせで上記の分光特性を満たしていてもよい。
本発明において、有彩色着色剤は、赤色着色剤、緑色着色剤、青色着色剤、黄色着色剤、紫色着色剤およびオレンジ色着色剤から選ばれる着色剤であることが好ましい。本発明において、有彩色着色剤は、顔料であってもよく、染料であってもよい。好ましくは顔料である。顔料は、平均粒径(r)が、20nm≦r≦300nmであることが好ましく、25nm≦r≦250nmであることがより好ましく、30nm≦r≦200nmであることが更に好ましい。ここでいう「平均粒径」とは、顔料の一次粒子が集合した二次粒子についての平均粒径を意味する。また、使用しうる顔料の二次粒子の粒径分布(以下、単に「粒径分布」ともいう。)は、平均粒径±100nmの範囲に含まれる二次粒子が全体の70質量%以上であることが好ましく、80質量%以上であることがより好ましい。なお、二次粒子の粒径分布は、散乱強度分布を用いて測定することができる。
カラーインデックス(C.I.)Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等(以上、黄色顔料)、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80等(以上、青色顔料)、
これら有機顔料は、単独若しくは種々組合せて用いることができる。
(1)赤色着色剤と青色着色剤とを含有する態様。
(2)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤とを含有する態様。
(3)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
(4)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(5)赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(6)赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤とを含有する態様。
(7)黄色着色剤と紫色着色剤とを含有する態様。
上記(2)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(3)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤との質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:25〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:25〜50:10〜30:10〜30であることが更に好ましい。
上記(4)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と紫色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:紫色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(5)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と黄色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:黄色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:5〜40:5〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:5〜30:5〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:5〜20:5〜20であることが更に好ましい。
上記(6)の態様において、赤色着色剤と青色着色剤と緑色着色剤の質量比は、赤色着色剤:青色着色剤:緑色着色剤=10〜80:20〜80:10〜40であることが好ましく、10〜60:30〜80:10〜30であることがより好ましく、10〜40:40〜80:10〜20であることが更に好ましい。
上記(7)の態様において、黄色着色剤と紫色着色剤の質量比は、黄色着色剤:紫色着色剤=10〜50:40〜80であることが好ましく、20〜40:50〜70であることがより好ましく、30〜40:60〜70であることが更に好ましい。
本発明において、有機系黒色着色剤としては、例えば、ビスベンゾフラノン化合物、アゾメチン化合物、ペリレン化合物、アゾ系化合物などが挙げられ、ビスベンゾフラノン化合物、ペリレン化合物が好ましい。ビスベンゾフラノン化合物としては、特表2010−534726号公報、特表2012−515233号公報、特表2012−515234号公報、国際公開WO2014/208348号公報、特表2015−525260号公報などに記載の化合物が挙げられ、例えば、BASF社製の「Irgaphor Black」として入手可能である。ペリレン化合物としては、C.I.Pigment Black 31、32などが挙げられる。アゾメチン化合物としては、特開平1−170601号公報、特開平2−34664号公報などに記載のものが挙げられ、例えば、大日精化社製の「クロモファインブラックA1103」として入手できる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、近赤外線吸収剤を含有することができる。近赤外線透過フィルタにおいて、近赤外線吸収剤は、透過する光(近赤外線)をより長波長側に限定する役割を有している。
アルキル基(好ましくは炭素数1〜30のアルキル基)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルケニル基)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルキニル基)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30のアリール基)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜30のアミノ基)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜30のアルコキシ基)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜30のアリールオキシ基)、ヘテロアリールオキシ基、アシル基(好ましくは炭素数1〜30のアシル基)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜30のアルコキシカルボニル基)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜30のアリールオキシカルボニル基)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜30のアシルオキシ基)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜30のアシルアミノ基)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜30のアルコキシカルボニルアミノ基)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜30のアリールオキシカルボニルアミノ基)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜30のスルファモイル基)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜30のカルバモイル基)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜30のアルキルチオ基)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜30のアリールチオ基)、ヘテロアリールチオ基(好ましくは炭素数1〜30)、アルキルスルホニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アリールスルホニル基(好ましくは炭素数6〜30)、ヘテロアリールスルホニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アルキルスルフィニル基(好ましくは炭素数1〜30)、アリールスルフィニル基(好ましくは炭素数6〜30)、ヘテロアリールスルフィニル基(好ましくは炭素数1〜30)、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜30)、水酸基、カルボキシル基、スルホ基、リン酸基、カルボン酸アミド基(好ましくは−NHCORA1で表される基であり、RA1は、炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、ハロゲン原子であることが好ましく、フッ素原子であることがより好ましい。)、スルホン酸アミド基(好ましくは−NHSO2RA2で表される基である。RA2は、炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、ハロゲン原子であることが好ましく、フッ素原子であることがより好ましい。)、イミド酸基(好ましくは、−SO2NHSO2RA3、−CONHSO2RA4、−CONHCORA5または−SO2NHCORA6で表される基である。RA3〜RA6は、それぞれ独立して炭化水素基または複素環基を表す。炭化水素基および複素環基は、さらに置換基を有してもよい。)、メルカプト基、ハロゲン原子、シアノ基、アルキルスルフィノ基、アリールスルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、ヘテロアリール基(好ましくは炭素数1〜30)。
これらの基は、さらに置換可能な基である場合、さらに置換基を有してもよい。置換基としては、上述した置換基Tで説明した基が挙げられる。
式(C)
R101およびR102は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基またはアリール基を表し、
L1は、奇数個のメチン基を有するメチン鎖を表し、
aおよびbは、それぞれ独立に、0または1であり、
aが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが二重結合で結合し、bが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが単結合で結合し、
式中のCyで表される部位がカチオン部である場合、X1はアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、cは0である。
また、近赤外線吸収剤と色材との合計量は、近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分の10〜70質量%であることが好ましい。下限は、20質量%以上が好ましく、25質量%以上がより好ましい。
また、近赤外線吸収剤と色材との合計量中における、近赤外線吸収剤の含有量は、5〜40質量%であることが好ましい。上限は、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましい。下限は、10質量%以上が好ましく、15質量%以上がより好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物においては、近赤外線吸収剤は1種単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。近赤外線吸収剤を2種以上併用する場合は、それらの合計が上記範囲であることが好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は硬化性化合物を含有することが好ましい。硬化性化合物としては、ラジカル、酸、熱により架橋可能な公知の化合物を用いることができる。例えば、エチレン性不飽和結合を有する基を有する化合物、環状エーテル基を有する化合物等が挙げられる。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられる。環状エーテル基としては、エポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。本発明において、硬化性化合物は、ラジカル重合性化合物またはカチオン重合性化合物が好ましく、ラジカル重合性化合物がより好ましい。
ラジカル重合性化合物としては、ラジカルの作用により重合可能な化合物であればよく、特に限定はない。ラジカル重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合を有する基を1個以上有する化合物が好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を2個以上有する化合物がより好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を3個以上有する化合物が更に好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基の個数の上限は、たとえば、15個以下が好ましく、6個以下がより好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。ラジカル重合性化合物は、3〜15官能の(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、3〜6官能の(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましい。
また、ラジカル重合性化合物としては、特開2017−48367号公報、特許第6057891号公報、特許第6031807号公報に記載されている化合物を用いることもできる。
また、ラジカル重合性化合物としては、8UH−1006、8UH−1012(以上、大成ファインケミカル(株)製)、ライトアクリレートPOB−A0(共栄社化学(株)製)などを用いることも好ましい。
カチオン重合性化合物としては、カチオン重合性基を有する化合物が挙げられる。カチオン重合性基としては、エポキシ基、オキセタニル基などの環状エーテル基や、ビニルエーテル基やイソブテン基などの不飽和炭素二重結合基などが挙げる。カチオン重合性化合物は、環状エーテル基を有する化合物であることが好ましく、エポキシ基を有する化合物であることがより好ましい。
REP1〜REP3、QEPの詳細について、特開2014−089408号公報の段落番号0087〜0088の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。式(EP1)で表される化合物の具体例としては、特開2014−089408号公報の段落0090に記載の化合物、特開2010−054632号公報の段落番号0151に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
また、近赤外線透過フィルタ用組成物が、ラジカル重合性化合物とカチオン重合性化合物とを含む場合、両者の質量比は、ラジカル重合性化合物:カチオン重合性化合物=100:1〜100:400が好ましく、100:1〜100:100がより好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は光開始剤を含有することができる。光開始剤としては、光ラジカル重合開始剤、光カチオン重合開始剤などが挙げられる。硬化性化合物の種類に応じて選択して用いることが好ましい。硬化性化合物としてラジカル重合性化合物を用いた場合においては、光開始剤として光ラジカル重合開始剤を用いることが好ましい。また、硬化性化合物としてカチオン重合性化合物を用いた場合においては、光開始剤として光カチオン重合開始剤を用いることが好ましい。光開始剤としては、特に制限はなく、公知の光開始剤の中から適宜選択することができる。例えば、紫外領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。
光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ハロゲン化炭化水素誘導体(例えば、トリアジン骨格を有する化合物、オキサジアゾール骨格を有する化合物など)、アシルホスフィン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール、オキシム化合物、有機過酸化物、チオ化合物、ケトン化合物、芳香族オニウム塩、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物などが挙げられる。光重合開始剤は、露光感度の観点から、トリハロメチルトリアジン化合物、ベンジルジメチルケタール化合物、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物、アシルホスフィン化合物、ホスフィンオキサイド化合物、メタロセン化合物、オキシム化合物、トリアリールイミダゾールダイマー、オニウム化合物、ベンゾチアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物、シクロペンタジエン−ベンゼン−鉄錯体、ハロメチルオキサジアゾール化合物および3−アリール置換クマリン化合物が好ましく、オキシム化合物、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物、および、アシルホスフィン化合物から選ばれる化合物がより好ましく、オキシム化合物が更に好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、特開2014−130173号公報の段落0065〜0111の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
光カチオン重合開始剤としては、光酸発生剤が挙げられる。光酸発生剤としては、光照射により分解して酸を発生する、ジアゾニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩などのオニウム塩化合物、イミドスルホネート、オキシムスルホネート、ジアゾジスルホン、ジスルホン、o−ニトロベンジルスルホネート等のスルホネート化合物などを挙げることができる。光カチオン重合開始剤の詳細については特開2009−258603号公報の段落番号0139〜0214の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は多官能チオールを含有することができる。多官能チオールは、チオール(SH)基を2個以上有する化合物である。多官能チオールは上述の光ラジカル重合開始剤とともに使用することにより、光照射後のラジカル重合過程において、連鎖移動剤として働き、酸素による重合阻害を受けにくいチイルラジカルが発生するので、近赤外線透過フィルタ用組成物の感度を高めることができる。特にSH基がメチレン、エチレン基等の脂肪族基に結合した多官能脂肪族チオールが好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は樹脂を含有することが好ましい。樹脂は、例えば顔料などを組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などを分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。
また、ラジカル重合性化合物と酸基を有する樹脂との質量比は、ラジカル重合性化合物/酸基を有する樹脂=0.4〜1.4であることが好ましい。上記質量比の下限は0.5以上が好ましく、0.6以上がより好ましい。上記質量比の上限は1.3以下が好ましく、1.2以下がより好ましい。上記質量比が、上記範囲であれば、より矩形性に優れたパターンを形成することができる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、更に顔料誘導体を含有することができる。顔料誘導体としては、顔料の一部を、酸基、塩基性基、塩構造を有する基又はフタルイミドメチル基で置換した構造を有する化合物が挙げられる。顔料誘導体としては、式(B1)で表される化合物が好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、有機溶剤が挙げられる。溶剤は、各成分の溶解性や組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤の例としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ジクロロメタン、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙げられる。本発明において有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド、3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミドも溶解性向上の観点から好ましい。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、重合禁止剤を含有することができる。重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン塩(アンモニウム塩、第一セリウム塩等)が挙げられる。中でも、p−メトキシフェノールが好ましい。重合禁止剤の含有量は、近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して、0.001〜5質量%が好ましい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応及び縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤は、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤は、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0238〜0245を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、共役ジエン化合物、アミノブタジエン化合物、メチルジベンゾイル化合物、クマリン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、アゾメチン化合物、インドール化合物、トリアジン化合物などを用いることができる。これらの詳細については、特開2012−208374号公報の段落番号0052〜0072、特開2013−68814号公報の段落番号0317〜0334、特開2016−162946号公報の段落番号0061〜0080の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。共役ジエン化合物の市販品としては、例えば、UV−503(大東化学(株)製)などが挙げられる。インドール化合物としては下記構造の化合物が挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としてはミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)を用いてもよい。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、酸化防止剤を含有することができる。酸化防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられる。フェノール化合物としては、フェノール系酸化防止剤として知られる任意のフェノール化合物を使用することができる。好ましいフェノール化合物としては、ヒンダードフェノール化合物が挙げられる。フェノール性水酸基に隣接する部位(オルト位)に置換基を有する化合物が好ましい。前述の置換基としては炭素数1〜22の置換又は無置換のアルキル基が好ましい。また、酸化防止剤は、同一分子内にフェノール基と亜リン酸エステル基を有する化合物も好ましい。また、酸化防止剤は、リン系酸化防止剤も好適に使用することができる。リン系酸化防止剤としてはトリス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−6−イル]オキシ]エチル]アミン、トリス[2−[(4,6,9,11−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−2−イル)オキシ]エチル]アミン、亜リン酸エチルビス(2,4−ジ−tert−ブチル−6−メチルフェニル)などが挙げられる。酸化防止剤の市販品としては、例えば、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−30、アデカスタブ AO−40、アデカスタブ AO−50、アデカスタブ AO−50F、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−60G、アデカスタブ AO−80、アデカスタブ AO−330(以上、(株)ADEKA)などが挙げられる。また、酸化防止剤として、国際公開WO17/006600号公報に記載された多官能ヒンダードアミン酸化防止剤を用いることもできる。
近赤外線透過フィルタ用組成物は、必要に応じて、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、可塑剤及びその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分を適宜含有させることにより、膜物性などの性質を調整することができる。これらの成分は、例えば、特開2012−003225号公報の段落番号0183以降(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の段落番号0237)の記載、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0104、0107〜0109等の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
また、近赤外線透過フィルタ用組成物は、必要に応じて、潜在酸化防止剤を含有してもよい。潜在酸化防止剤としては、酸化防止剤として機能する部位が保護基で保護された化合物であって、100〜250℃で加熱するか、又は酸/塩基触媒存在下で80〜200℃で加熱することにより保護基が脱離して酸化防止剤として機能する化合物が挙げられる。潜在酸化防止剤としては、国際公開WO2014/021023号公報、国際公開WO2017/030005号公報、特開2017−008219号公報に記載された化合物が挙げられる。市販品としては、アデカアークルズGPA−5001((株)ADEKA製)等が挙げられる。
次に、本発明の光学フィルタにおける有機物層の形成に用いられる組成物(有機物層用組成物)について説明する。有機物層用組成物は、樹脂および/または硬化性化合物を含有することが好ましい。樹脂および硬化性化合物としては、上述した近赤外線透過フィルタ用組成物に用いられる前述の材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。
また、有機物層用組成物は、色材を実質的に含有しないことが好ましい。有機物層用組成物が色材を実質的に含有しない場合とは、有機物層用組成物の全固形分中における色材の含有量が1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることが更に好ましく、含有しないことが一層好ましい。
また、有機物層用組成物は、近赤外線吸収剤を実質的に含有しないことが好ましい。有機物層用組成物が近赤外線吸収剤を実質的に含有しない場合とは、有機物層用組成物の全固形分中における近赤外線吸収剤の含有量が1質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることが更に好ましく、含有しないことが一層好ましい。
有機物層用組成物は、更に、光開始剤、溶剤、界面活性剤、シランカップリング剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、潜在酸化防止剤などの添加剤を含んでいてもよい。これらの詳細については、上述した近赤外線透過フィルタ用組成物に用いられる前述の材料が挙げられ、好ましい範囲も同様である。
各組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられる。
各組成物は、前述の成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して各組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して各組成物として調製してもよい。
次に、本発明の光学フィルタの製造方法について説明する。本発明の光学フィルタは、上述した近赤外線透過フィルタ用組成物を支持体上に塗布して近赤外線透過フィルタを形成することが好ましい。
次に、本発明の光センサについて説明する。本発明の光センサは、上述した本発明の光学フィルタを含む。光センサとしては、固体撮像素子などの各種のセンサが挙げられる。本発明の光センサは、虹彩認証用、距離計測用、近接センサ用、ジェスチャーセンサ用、モーションセンサ用、TOF(Time−of−Flight)センサ用、静脈センサ用、血管可視化用、皮脂量測定用、蛍光標識用、監視カメラ用などの用途に好ましく用いることができる。
<分散液の調製>
下記の表1に記載の原料を混合したのち、直径0.3mmのジルコニアビーズ230質量部を加えて、ペイントシェーカーを用いて5時間分散処理を行い、ビーズをろ過で分離して分散液を製造した。下記の表に記載の数値は質量部である。
下記の表2に記載の原料を混合して、調製例1〜11の近赤外線透過フィルタ用組成物を調製した。下記の表に記載の数値は質量部である。
PR254 : C.I.Pigment Red 254
PY139 : C.I.Pigment Yellow 139
PY150 : C.I.Pigment Yellow 150
PB15:6 : C.I.Pigment Blue 15:6
PV23 : C.I.Pigment Violet 23
PBk32: C.I.Pigment Black 32
IB: Irgaphor Black(BASF社製、下記構造の化合物)
C1:下記構造の樹脂。主鎖に付記した数値はモル比であり、側鎖に付記した数値は繰り返し単位の数である。Mw=20,000。
C2:下記構造の樹脂。主鎖に付記した数値はモル比であり、側鎖に付記した数値は繰り返し単位の数である。Mw=24,000。
C3:下記構造の樹脂。主鎖に付記した数値はモル比であり、側鎖に付記した数値は繰り返し単位の数である。Mw=20,000。
C4:BYK2000(固形分濃度40質量%、ビックケミージャパン(株)製)
P1:下記構造の樹脂(Mw=11,000、主鎖に付記した数値はモル比である。Meはメチル基である)
D1:下記構造の化合物(a+b+c=3)
D2:下記構造の化合物(a+b+c=4)
D3:下記構造の化合物の混合物(a+b+c=5の化合物:a+b+c=6の化合物=3:1(モル比))
(シランカップリング剤)
H1:下記構造の化合物(以下の構造式中、Etはエチル基である)
M1:トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトブチレート)
F1:下記混合物(Mw=14000)。下記の式中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。
G1:p−メトキシフェノール
(溶剤)
J1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
J2:シクロヘキサノン
J3:3−メトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド
J4:3−ブトキシ−N,N−ジメチルプロパンアミド
(紫外線吸収剤)
L1:下記構造の化合物
(実施例1)
8インチ(20.32cm)のシリコンウエハまたはガラスウエハを支持体として用いた。支持体上に、CT−4000L(富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製)をスピンコートで均一に塗布して塗布膜を形成し、形成された塗布膜を220℃のオーブンで1時間加熱し、塗布膜を硬化させ、下塗り層を形成した。なお、スピンコートの塗布回転数は、加熱処理後の塗布膜の膜厚が約0.1μmとなるように調整した。
次に、調製例1の近赤外線透過フィルタ用組成物を、上記支持体の下塗り層上に、乾燥後の膜厚が1.5μmとなるようにスピンコーターを用いて塗布し、ホットプレートを用いて100℃で120秒間乾燥した。
支持体としてシリコンウエハを用いた場合においては、i線ステッパー露光装置FPA−i5+(キヤノン(株)製)を使用して、塗布膜に365nmの波長の光を、100μm四方のアイランドパターンを有するマスクを通し、1000mJ/cm2の露光量で照射した。露光後、アルカリ現像液(CD−2000、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を使用して、25℃40秒間の条件で現像した。その後、流水で30秒間リンスした後、スピン乾燥し、次いでホットプレートを用いて220℃で5分間ベークして近赤外線透過フィルタを形成した。得られた近赤外線透過フィルタの表面に下記表に示す層構成の誘電体多層膜1を製膜して支持体上に光学フィルタ(近赤外線透過フィルタと誘電体多層膜との積層体)を製造した。
支持体としてガラスウエハを用いた場合においては、i線ステッパー露光装置FPA−i5+(キヤノン(株)製)を使用して、塗布膜の全面に365nmの波長の光を1000mJ/cm2の露光量で照射した。露光後、アルカリ現像液(CD−2000、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を使用して、25℃40秒間の条件で現像した。その後、流水で30秒間リンスした後、スピン乾燥し、次いでホットプレートを用いて220℃で5分間ベークして近赤外線透過フィルタを形成した。得られた近赤外線透過フィルタの表面に下記表に示す層構成の誘電体多層膜1を製膜して支持体上に光学フィルタ(近赤外線透過フィルタと誘電体多層膜との積層体)を製造した。
近赤外線透過フィルタ用組成物および誘電体多層膜の種類を下記表に記載に変更し、実施例2〜9については乾燥後の膜厚が1.5μmとなるように近赤外線透過フィルタ用組成物を塗布し、実施例10〜14については乾燥後の膜厚が2.0μmとなるように近赤外線透過フィルタ用組成物を塗布した以外は実施例1と同様にして光学フィルタ(近赤外線透過フィルタと誘電体多層膜との積層体)を製造した。
8インチ(20.32cm)のシリコンウエハまたはガラスウエハを支持体として用いた。支持体上に、CT−4000L(富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製)をスピンコートで均一に塗布して塗布膜を形成し、形成された塗布膜を220℃のオーブンで1時間加熱し、塗布膜を硬化させ、下塗り層を形成した。なお、スピンコートの塗布回転数は、加熱処理後の塗布膜の膜厚が約0.1μmとなるように調整した。
次に、調製例4の近赤外線透過フィルタ用組成物を、上記支持体の下塗り層上に、乾燥後の膜厚が1.5μmとなるようにスピンコーターを用いて塗布し、ホットプレートを用いて100℃で120秒間乾燥した。
支持体としてシリコンウエハを用いた場合においては、i線ステッパー露光装置FPA−i5+(キヤノン(株)製)を使用して、塗布膜に365nmの波長の光を、100μm四方のアイランドパターンを有するマスクを通し、1000mJ/cm2の露光量で照射した。露光後、アルカリ現像液(CD−2000、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を使用して、25℃40秒間の条件で現像した。その後、流水で30秒間リンスした後、スピン乾燥し、次いでホットプレートを用いて220℃で5分間ベークして、支持体上に近赤外線透過フィルタを形成し、これを比較例1の光学フィルタとした。
また、支持体としてガラスウエハを用いた場合においては、i線ステッパー露光装置FPA−i5+(キヤノン(株)製)を使用して、塗布膜の全面に365nmの波長の光を1000mJ/cm2の露光量で照射した。露光後、アルカリ現像液(CD−2000、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を使用して、25℃40秒間の条件で現像した。その後、流水で30秒間リンスした後、スピン乾燥し、次いでホットプレートを用いて220℃で5分間ベークして近赤外線透過フィルタを形成し、これを比較例1の光学フィルタとした。
なお、誘電体多層膜1は、波長400〜750nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であり、波長850nmの光の透過率が70%以上であり、波長950〜1100nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。また、誘電体多層膜2は、波長400〜850nm範囲の光の透過率の最小値が70%以上であり、波長950〜1100nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。また、誘電体多層膜3は、波長400〜830nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であり、波長940nmの光の透過率が70%以上であり、波長1050〜1100nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。また、誘電体多層膜4は、波長400〜830nm範囲の光の透過率の最小値が70%以上であり、波長1050〜1100nm範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。
分光光度計U−4100((株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、光学フィルタの波長400〜1100nmの範囲における透過率および光学フィルタに用いた近赤外線透過フィルタの波長400〜1100mの範囲における吸光度を測定した。
なお、光学フィルタに用いた近赤外線透過フィルタの透過率は、近赤外線透過フィルタ用組成物をガラスウエハ上に、乾燥後の膜厚が1.5μmまたは2.0μm(実施例1〜9、比較例1は1.5μm、実施例10〜14は2.0μm)となるようにスピンコーターを用いて塗布し、次いで、i線ステッパー露光装置FPA−i5+(キヤノン(株)製)を使用して塗布膜の全面に365nmの波長の光を1000mJ/cm2の露光量で照射し、次いで、アルカリ現像液(CD−2000、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)を使用して、25℃40秒間の条件で現像し、次いで、流水で30秒間リンスした後スピン乾燥し、次いでホットプレートを用いて220℃で5分間ベークして膜を用いて測定した。
また、ガラスウエハを支持体として用いた光学フィルタを用いて光学フィルタの分光特性の評価を評価した。
実施例1〜9の光学フィルタは、波長400〜750nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長850nmの光の透過率が70%以上であり、波長900〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。また、実施例1〜9の光学フィルタに用いた近赤外線透過フィルタは、波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長900〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上であった。
また、実施例10〜14の光学フィルタは、波長400〜830nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長940nmの光の透過率が70%以上であり、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下であった。また、実施例10〜14の光学フィルタに用いた近赤外線透過フィルタは、波長400〜830nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上であった。
また、実施例および比較例の光学フィルタの透過率が50%となる波長(λ1、λ2)、(λ1−100)nmの波長の光の透過率、λ1以上λ2以下の波長の光の透過率の最大値、(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値をそれぞれ下記の表に記す。なお、λ1、λ2は、光学フィルタの透過率が50%となる波長であって、λ1は短波長側の波長であり、λ2は長波長側の波長である。
シリコンウエハ上に形成した光学フィルタを用いて距離認識の評価を行った。上記の光学フィルタをチップとして切り出したのち、TOF(Time−of−Flight)センサに組み込んだ。波長850nmまたは940nmのレーザを用い、エアマス1.5Gで以下の照度下で距離測定を行った。なお、実施例1〜9、比較例1については、850nmのレーザを用いて距離測定を行った。また、実施例10〜14については、940nmのレーザを用いて距離測定を行った。
5:距離測定が可能な照度の上限が1000W/m2を超える。
4:距離測定が可能な照度の上限が700W/m2を超え、1000W/m2以下の範囲に存在する。
3:距離測定が可能な照度の上限が400W/m2を超え、700W/m2以下の範囲に存在する。
2:距離測定が可能な照度の上限が100W/m2を超え、400W/m2以下の範囲に存在する。
1:距離測定が可能な照度の上限が100W/m2以下である。
ガラスウエハ上に形成した光学フィルタを用いて耐湿性を評価した。ガラスウエハ上に形成した光学フィルタを85℃相対湿度85%の条件下で1008時間耐湿試験を行った。耐湿試験を行った後、波長400〜1100nmの光の透過率を測定して、耐湿試験前後の光学フィルタの透過率の変化量の最大値を求め、以下の基準にて耐湿性を評価した。なお、透過率の変化量の最大値とは、耐湿試験前後で光学フィルタの波長400〜1100nmの範囲における透過率の変化量が最も大きい波長における透過率の変化量のことである。また、透過率の変化量は以下の式から求めた値である。
透過率の変化量(%)=|耐湿試験前の透過率−耐湿試験後の透過率|
5:透過率の変化量の最大値が1%以下
4:透過率の変化量の最大値が1%を超え2%以下
3:透過率の変化量の最大値が2%を超え3%以下
2:透過率の変化量の最大値が3%を超え4%以下
1:透過率の変化量の最大値が4%を超え5%以下
ガラスウエハ上に形成した光学フィルタを用いて耐光性を評価した。ガラスウエハ上に形成した光学フィルタについて、耐光試験装置(スガ試験機社製SX−75)を用いてブラックパネル温度63℃、石英インナーフィルター、275nmカットアウターフィルター、照度75mw/m2(300〜400nm)、湿度50%の条件下で50時間、耐光性試験を行った。耐光性試験行った後、波長400〜1100nmの光の透過率を測定して、耐光性試験前後の光学フィルタの透過率の変化量の最大値を求め、以下の基準にて耐光性を評価した。なお、透過率の変化量の最大値とは、耐光性試験前後で光学フィルタの波長400〜1100nmの範囲における透過率の変化量が最も大きい波長における透過率の変化量のことである。また、透過率の変化量は以下の式から求めた値である。
透過率の変化量(%)=|耐光性試験前の透過率−耐光性試験後の透過率|
5:透過率の変化量の最大値が1%以下
4:透過率の変化量の最大値が1%を超え2%以下
3:透過率の変化量の最大値が2%を超え3%以下
2:透過率の変化量の最大値が3%を超え4%以下
1:透過率の変化量の最大値が4%を超え5%以下
2:誘電体多層膜
3:有機物層
10、10a、10b:光学フィルタ
20:カラーフィルタ
100:構造体
Claims (16)
- 近赤外線透過フィルタと、前記近赤外線透過フィルタ上であって、前記近赤外線透過フィルタへの光の入射側に設けられた誘電体多層膜と、を有する光学フィルタであって、
前記近赤外線透過フィルタは、色材と硬化性化合物とを含む近赤外線透過フィルタ用組成物を用いて形成された単層膜であり、
前記色材は、2種類以上の有彩色着色剤を含み、2種以上の有彩色着色剤の組み合わせで黒色を形成しているか、または、有機系黒色着色剤を含むものであり、
前記色材の含有量が、近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して40〜70質量%であり、
前記誘電体多層膜は、屈折率が1.7〜2.5の材料で構成された高屈折率材料層と、屈折率が1.2〜1.6の材料で構成された低屈折率材料層とが交互に複数積層された誘電体多層膜であり、
前記光学フィルタは、前記誘電体多層膜と前記近赤外線透過フィルタとが接しているか、あるいは、前記誘電体多層膜と前記近赤外線透過フィルタとの間に一方の面が前記誘電体多層膜と接し、他方の面が前記近赤外線透過フィルタと接している有機物層を有しており、
前記光学フィルタは、波長600nm以上1050nm未満の範囲で透過率が50%となる波長が少なくとも2つあり、前記透過率が50%となる波長のうち、最も短波長側の波長をλ1、最も長波長側の波長をλ2とした場合、下記条件1〜3の特性を満たす光学フィルタ;
条件1:(λ1−100)nmの波長の光の透過率が5%以下である
条件2:λ1以上λ2以下の波長の光の透過率の最大値が70%以上である
条件3:(λ2+50)nm以上1100nm以下の光の透過率の最大値が30%以下である。 - 前記λ2と前記λ1との差が120nm以下である、請求項1に記載の光学フィルタ。
- 前記光学フィルタは、波長400〜830nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長940nmの光の透過率が70%以上であり、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、請求項1または2に記載の光学フィルタ。
- 前記近赤外線透過フィルタは、波長400〜830nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長1000〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記光学フィルタは、波長400〜750nmの範囲の光の透過率の最大値が5%以下であり、波長850nmの光の透過率が70%以上であり、波長940〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、請求項1または2に記載の光学フィルタ。
- 前記近赤外線透過フィルタは、波長400〜750nmの範囲における吸光度の最小値Aminと、波長900〜1100nmの範囲における吸光度の最大値Bmaxとの比であるAmin/Bmaxが、4.5以上である、請求項1、2または5に記載の光学フィルタ。
- 前記誘電体多層膜は、波長400〜1100nmの範囲において、前記λ1よりも短い波長の光の少なくとも一部と、前記λ2よりも長い波長の光の少なくとも一部とを遮光する膜である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記誘電体多層膜は、波長1050〜1100nmの範囲の光の透過率の最大値が30%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記誘電体多層膜は、SiO 2 とTiO 2 とが交互に複数積層されたものである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記近赤外線透過フィルタ用組成物の硬化性化合物は、ラジカル重合性化合物を含み、
前記近赤外線透過フィルタ用組成物は、更に光ラジカル重合開始剤と、酸基を有する樹脂とを含む、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルタ。 - 前記ラジカル重合性化合物の含有量が、前記近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して0.1〜40質量%である、請求項10に記載の光学フィルタ。
- 前記光ラジカル重合開始剤の含有量が、前記近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して0.1〜50質量%である、請求項10または11に記載の光学フィルタ。
- 前記酸基を有する樹脂の含有量が、前記近赤外線透過フィルタ用組成物の全固形分に対して1〜50質量%である、請求項10〜12のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記近赤外線透過フィルタ用組成物は更に近赤外線吸収剤を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の光学フィルタ。
- 前記近赤外線吸収剤は、ピロロピロール化合物、スクアリリウム化合物およびシアニン化合物から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項14に記載の光学フィルタ。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の光学フィルタを有する光センサ。
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