JP2021177243A - 積層体、光学フィルタ、固体撮像素子、画像表示装置、赤外線センサおよびキット - Google Patents
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Abstract
Description
<1> 近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層と、
近赤外線吸収層と厚み方向で隣接して配置された有彩色色素を含むカラーフィルタ層とを有する積層体であって、
近赤外線吸収層およびカラーフィルタ層の少なくとも一方は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である、積層体。
<2> カラーフィルタ層は複数色の着色画素を有し、各着色画素は、色素骨格を有する化合物の全質量中における色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である、<1>に記載の積層体。
<3> 近赤外線吸収層およびカラーフィルタ層は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である、<1>または<2>に記載の積層体。
<4> 近赤外線吸収色素は、ピロロピロール化合物、シアニン化合物およびスクアリリウム化合物から選ばれる少なくとも1種である、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の積層体。
<5> さらに、酸素遮蔽膜を有する、<1>〜<4>のいずれか1つに記載の積層体。
<6> 近赤外線吸収層とカラーフィルタ層との積層体上に、さらに、酸素遮蔽膜を有する、<1>〜<4>のいずれか1つに記載の積層体。
<7> 酸素遮蔽膜の酸素透過率が200ml/m2・day・atm以下である、<5>または<6>に記載の積層体。
<8> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の積層体を含む光学フィルタ。
<9> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の積層体を含む固体撮像素子。
<10> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の積層体を含む画像表示装置。
<11> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の積層体を含む赤外線センサ。
<12> 近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層と、
近赤外線吸収層と厚み方向で隣接して配置された有彩色色素を含むカラーフィルタ層とを有する積層体であって、近赤外線吸収層およびカラーフィルタ層の少なくとも一方は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である、積層体の製造に用いられるキットであって、
近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層形成用組成物と、
有彩色色素を含むカラーフィルタ層形成用組成物とを含み、
近赤外線吸収層形成用組成物およびカラーフィルタ層形成用組成物の少なくとも一方は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である、キット。
本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本明細書において、「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も含む。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アリル」は、アリルおよびメタリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定でのポリスチレン換算値として定義される。本明細書において、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、例えば、HLC−8220(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSKgel Super AWM―H(東ソー(株)製、6.0mmID(内径)×15.0cm)を用い、溶離液として10mmol/L リチウムブロミドNMP(N−メチルピロリジノン)溶液を用いることによって求めることができる。
本明細書において、近赤外線とは波長700〜2,500nmの光(電磁波)をいう。
本明細書において、全固形分とは、組成物の全成分から溶剤を除いた成分の総質量をいう。
本明細書において、「工程」との語は、独立した工程を表すだけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本発明の積層体は、近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層と、
近赤外線吸収層と厚み方向で隣接して配置された有彩色色素を含むカラーフィルタ層とを有する積層体であって、
近赤外線吸収層およびカラーフィルタ層の少なくとも一方は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物(以下、「特定の酸基が結合した色素化合物」ともいう。)の含有量が0.1〜99.9質量%であることを特徴とする。
なお、本明細書において、染料とは、溶剤に溶解しやすい色素化合物を意味し、顔料は、溶剤に溶解しにくい色素化合物を意味する。染料は、23℃のシクロペンタノン、シクロヘキサノン、および、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルから選ばれる少なくとも1種の溶剤100gに対する溶解度が、1g以上であることが好ましく、2g以上であることがより好ましく、5g以上であることがさらに好ましい。また、顔料は、23℃のシクロペンタノン、シクロヘキサノン、および、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルのそれぞれの溶剤100gに対する溶解度が、1g未満であることが好ましく、0.1g以下であることがより好ましく、0.01g以下であることがさらに好ましい。
A1およびA2が表すヘテロアリール基としては、5員環または6員環が好ましい。また、ヘテロアリール基は、単環または縮合数が2〜8の縮合環が好ましく、単環または縮合数が2〜4の縮合環がより好ましく、単環または縮合数が2または3の縮合環が更に好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子が例示され、窒素原子、硫黄原子が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子の数は、1〜3が好ましく、1〜2がより好ましい。
アルケニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜8が特に好ましい。アルケニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましい。
アルキニル基の炭素数は、2〜40が好ましく、2〜30がより好ましく、2〜25が特に好ましい。アルキニル基は直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましい。
アリール基の炭素数は、6〜30が好ましく、6〜20がより好ましく、6〜12が更に好ましい。
アラルキル基のアルキル部分は、上記アルキル基と同様である。アラルキル基のアリール部分は、上記アリール基と同様である。アラルキル基の炭素数は、7〜40が好ましく、7〜30がより好ましく、7〜25が更に好ましい。
ヘテロアリール基は、単環または縮合数が2〜8の縮合環が好ましく、単環または縮合数が2〜4の縮合環がより好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子の数は1〜3が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成するヘテロ原子は、窒素原子、酸素原子または硫黄原子が好ましい。ヘテロアリール基は、5員環または6員環が好ましい。ヘテロアリール基の環を構成する炭素原子の数は3〜30が好ましく、3〜18がより好ましく、3〜12がより好ましい。
アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基、アリール基およびヘテロアリール基は、置換基を有していてもよく、無置換であってもよい。置換基としては、上述した置換基が挙げられる。
アルキル基の炭素数は、1〜30が好ましく、1〜20がより好ましく、1〜12が更に好ましく、2〜8が特に好ましい。
アルケニル基の炭素数は、2〜30が好ましく、2〜20がより好ましく、2〜12が更に好ましい。
アルキル基およびアルケニル基は、直鎖、分岐、環状のいずれでもよく、直鎖または分岐が好ましい。
アラルキル基の炭素数は7〜30が好ましく、7〜20がより好ましい。
XAおよびXBはそれぞれ独立に置換基を表し、
GAおよびGBはそれぞれ独立に置換基を表し、
kAは0〜nAの整数を表し、kBは0〜nBの整数を表し、
nAおよびnBはそれぞれ環Aまたは環Bに置換可能な最大の整数を表し、
XAとGA、XBとGBは互いに結合して環を形成しても良く、GAおよびGBがそれぞれ複数存在する場合は、互いに結合して環構造を形成していても良い。
RX1およびRX1は、それぞれ独立に水素原子または置換基を表す。置換基としてはアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、または、ヘテロアリール基が挙げられ、アルキル基が好ましい。アルキル基は直鎖または分岐が好ましい。アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、および、ヘテロアリール基の詳細については、上述した置換基の欄で説明した範囲と同義である。
芳香族環は、無置換であってもよく、置換基を有していてもよい。置換基としては、上述した式(SQ)で説明した置換基が挙げられる。
式(C)
R101およびR102は、それぞれ独立に、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル基またはアリール基を表し、
L1は、奇数個のメチン基を有するメチン鎖を表し、
aおよびbは、それぞれ独立に、0または1であり、
aが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが二重結合で結合し、bが0の場合は、炭素原子と窒素原子とが単結合で結合し、
式中のCyで表される部位がカチオン部である場合、X1はアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、cは0である。
メチン基は置換基を有していてもよい。置換基を有するメチン基は、中央の(メソ位の)メチン基であることが好ましい。置換基の具体例としては、式(SQ)で説明した置換基、および、式(a)で表される基などが挙げられる。また、メチン鎖の二つの置換基が結合して5または6員環を形成しても良い。
式(C)において、式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表す。カチオンとしては、アルカリ金属イオン(Li+、Na+、K+など)、アルカリ土類金属イオン(Mg2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+など)、遷移金属イオン(Ag+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+など)、その他の金属イオン(Al3+など)、アンモニウムイオン、トリエチルアンモニウムイオン、トリブチルアンモニウムイオン、ピリジニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、グアニジニウムイオン、テトラメチルグアニジニウムイオン、ジアザビシクロウンデセニウムイオンなどが挙げられる。カチオンとしては、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、ジアザビシクロウンデセニウムイオンが好ましい。
式(C)において、式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、X1は存在しない。すなわち、cは0である。
L1AおよびL1Bは、それぞれ独立に奇数個のメチン基を有するメチン鎖を表し、
Y1およびY2は、各々独立に−S−、−O−、−NRX1−または−CRX2RX3−を表し、
RX1、RX2およびRX3は、各々独立に水素原子またはアルキル基を表し、
V1A、V2A、V1BおよびV2Bは、それぞれ独立に、置換基を表し、
m1およびm2は、それぞれ独立に0〜4を表し、
式中のCyで表される部位がカチオン部である場合、X1はアニオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、
式中のCyで表される部位がアニオン部である場合、X1はカチオンを表し、cは電荷のバランスを取るために必要な数を表し、
式中のCyで表される部位の電荷が分子内で中和されている場合、X1は存在しない。
V1A、V2A、V1BおよびV2Bが表す置換基は、式(SQ)で説明した置換基が挙げられる。
m1およびm2は、それぞれ独立に0〜4を表し、0〜2が好ましい。
X1が表すアニオンおよびカチオンは、式(C)のX1で説明した範囲と同義であり、好ましい範囲も同様である。
(1)波長400nmの光の透過率は70%以上が好ましく、80%以上がより好ましく、85%以上がさらに好ましく、90%以上が特に好ましい。
(2)波長500nmの光の透過率は70%以上が好ましく、80%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましく、95%以上が特に好ましい。
(3)波長600nmの光の透過率は70%以上が好ましく、80%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましく、95%以上が特に好ましい。
(4)波長650nmの光の透過率は70%以上が好ましく、80%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましく、95%以上が特に好ましい。
カラーインデックス(C.I.)Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等(以上、黄色顔料)、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等(以上、オレンジ色顔料)、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279等(以上、赤色顔料)、
C.I.Pigment Green 7,10,36,37,58,59等(以上、緑色顔料)、
C.I.Pigment Violet 1,19,23,27,32,37,42等(以上、紫色顔料)、
C.I.Pigment Blue 1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,64,66,79,80等(以上、青色顔料)、
これら有機顔料は、単独若しくは種々組合せて用いることができる。
次に、本発明のキットを説明する。
本発明のキットは、上述した本発明の積層体の製造に用いられるキットであって、
近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層形成用組成物と、
有彩色色素を含むカラーフィルタ層形成用組成物とを含み、
近赤外線吸収層形成用組成物およびカラーフィルタ層形成用組成物の少なくとも一方は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、色素骨格にスルホ基、リン酸基およびカルボキシル基から選ばれる酸基が結合した化合物の含有量が0.1〜99.9質量%である。
近赤外線吸収層形成用組成物は、近赤外線吸収色素を含有する。近赤外線吸収色素としては、上述した近赤外線吸収層で説明したものが挙げられる。
近赤外線吸収層形成用組成物において、近赤外線吸収色素の含有量は、近赤外線吸収層形成用組成物の全固形分に対して、3質量%以上であることが好ましく、3〜40質量%であることが好ましい。上限は、35質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましい。下限は、4質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましい。近赤外線吸収色素は1種のみでもよく、2種以上でもよい。2種以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、さらに色素誘導体を含有することができる。色素誘導体としては、色素の一部を、酸基、塩基性基、塩構造を有する基またはフタルイミドメチル基で置換した化合物が挙げられ、色素の一部を、酸基で置換した化合物(以下、酸性色素誘導体ともいう)であることが好ましい。酸性色素誘導体としては、上述した式(B1)で表される化合物が好ましい。酸基としては、スルホ基、リン酸基およびカルボキシル基が挙げられ、スルホ基およびカルボキシル基が好ましく、スルホ基がより好ましい。また、近赤外線吸収層形成用組成物に用いられる色素誘導体は、近赤外線吸収色素と共通の色素骨格を有する化合物であることも好ましい。この態様によれば、色素誘導体が近赤外線吸収色素に吸着しやすく、組成物中における近赤外線吸収色素の分散性を高めることができる。例えば、近赤外線吸収色素としてピロロピロール化合物を用いた場合においては、色素誘導体は、ピロロピロール色素骨格を有する化合物であることが好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、上述した近赤外線吸収色素以外の近赤外線吸収剤(他の近赤外線吸収剤ともいう)をさらに含んでもよい。他の近赤外線吸収剤としては、無機顔料(無機粒子)が挙げられる。無機顔料の形状は特に制限されず、球状、非球状を問わず、シート状、ワイヤー状、チューブ状であってもよい。無機顔料としては、金属酸化物粒子または金属粒子が好ましい。金属酸化物粒子としては、例えば、酸化インジウムスズ(ITO)粒子、酸化アンチモンスズ(ATO)粒子、酸化亜鉛(ZnO)粒子、Alドープ酸化亜鉛(AlドープZnO)粒子、フッ素ドープ二酸化スズ(FドープSnO2)粒子、ニオブドープ二酸化チタン(NbドープTiO2)粒子などが挙げられる。金属粒子としては、例えば、銀(Ag)粒子、金(Au)粒子、銅(Cu)粒子、ニッケル(Ni)粒子など挙げられる。また、無機顔料としては酸化タングステン系化合物を用いることもできる。酸化タングステン系化合物は、セシウム酸化タングステンであることが好ましい。酸化タングステン系化合物の詳細については、特開2016−006476号公報の段落番号0080を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
また、上述した近赤外線吸収色素と他の近赤外線吸収剤との合計質量中における他の近赤外線吸収剤の含有量は、1〜99質量%が好ましい。上限は、80質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましく、30質量%以下がさらに好ましい。
また、近赤外線吸収層形成用組成物は他の近赤外線吸収剤を実質的に含有しないことも好ましい。他の近赤外線吸収剤を実質的に含有しないとは、上述した近赤外線吸収色素と他の近赤外線吸収剤との合計質量中における他の近赤外線吸収剤の含有量が0.5質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以下であることがより好ましく、他の近赤外線吸収剤を含有しないことがさらに好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、重合性化合物を含有することが好ましい。重合性化合物としては、ラジカルの作用により重合可能な化合物が好ましい。すなわち、重合性化合物は、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を有する基を1個以上有する化合物であることが好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を2個以上有する化合物であることがより好ましく、エチレン性不飽和結合を有する基を3個以上有する化合物であることがさらに好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基の個数の上限は、たとえば、15個以下が好ましく、6個以下がより好ましい。エチレン性不飽和結合を有する基としては、ビニル基、スチリル基、(メタ)アリル基、(メタ)アクリロイル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。重合性化合物は、3〜15官能の(メタ)アクリレート化合物であることが好ましく、3〜6官能の(メタ)アクリレート化合物であることがより好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、エポキシ基を有する化合物(以下、エポキシ化合物ともいう)を含有することができる。エポキシ化合物としては、単官能または多官能グリシジルエーテル化合物、多官能脂肪族グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ基を有する化合物などが挙げられる。
また、近赤外線吸収層形成用組成物が、重合性化合物とエポキシ化合物とを含む場合、両者の質量比は、ラジカル重合性化合物:エポキシ化合物=100:1〜100:400が好ましく、100:1〜100:100がより好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物が重合性化合物を含む場合、更に光重合開始剤を含有することが好ましい。光重合開始剤としては、紫外線領域から可視領域の光線に対して感光性を有する化合物が好ましい。光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤であることが好ましい。
オキシム化合物の365nm又は405nmにおけるモル吸光係数は、感度の観点から、1,000〜300,000であることが好ましく、2,000〜300,000であることがより好ましく、5,000〜200,000であることが特に好ましい。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いて測定することができる。例えば、分光光度計(Varian社製Cary−5 spectrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、樹脂を含有することが好ましい。樹脂は、例えば、顔料などの粒子を組成物中で分散させる用途やバインダーの用途で配合される。なお、主に顔料などの粒子を分散させるために用いられる樹脂を分散剤ともいう。ただし、樹脂のこのような用途は一例であって、このような用途以外の目的で樹脂を使用することもできる。
近赤外線吸収層形成用組成物がエポキシ化合物を含む場合、エポキシ硬化剤をさらに含むことが好ましい。エポキシ硬化剤としては、例えばアミン系化合物、酸無水物系化合物、アミド系化合物、フェノール系化合物、多価カルボン酸、チオール化合物などが挙げられる。エポキシ硬化剤としては耐熱性、硬化物の透明性という観点から多価カルボン酸が好ましく、分子内に二つ以上のカルボン酸無水物基を有する化合物が最も好ましい。エポキシ硬化剤の具体例としては、ブタン二酸などが挙げられる。エポキシ硬化剤は、特開2016−075720号公報の段落番号0072〜0078に記載の化合物を用いることもでき、この内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線吸収層形成用組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、有機溶剤が挙げられる。溶剤は、各成分の溶解性や組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はない。有機溶剤の例としては、例えば、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素類などが挙げられる。これらの詳細については、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0223を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、環状アルキル基が置換したエステル系溶剤、環状アルキル基が置換したケトン系溶剤を好ましく用いることもできる。有機溶剤の具体例としては、ジクロロメタン、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、酢酸シクロヘキシル、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙げられる。本発明において有機溶剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。ただし溶剤としての芳香族炭化水素類(ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等)は、環境面等の理由により低減したほうがよい場合がある(例えば、有機溶剤全量に対して、50質量ppm(parts per million)以下とすることもでき、10質量ppm以下とすることもでき、1質量ppm以下とすることもできる)。
近赤外線吸収層形成用組成物は、重合禁止剤を含有することができる。重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン塩(アンモニウム塩、第一セリウム塩等)が挙げられる。中でも、p−メトキシフェノールが好ましい。重合禁止剤の含有量は、近赤外線吸収層形成用組成物の全固形分に対して、0.001〜5質量%が好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、シランカップリング剤を含有することができる。本発明において、シランカップリング剤は、加水分解性基とそれ以外の官能基とを有するシラン化合物を意味する。また、加水分解性基とは、ケイ素原子に直結し、加水分解反応および縮合反応の少なくともいずれかによってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基などが挙げられ、アルコキシ基が好ましい。すなわち、シランカップリング剤は、アルコキシシリル基を有する化合物が好ましい。また、加水分解性基以外の官能基としては、例えば、ビニル基、スチリル基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、エポキシ基、オキセタニル基、アミノ基、ウレイド基、スルフィド基、イソシアネート基、フェニル基などが挙げられ、(メタ)アクリロイル基およびエポキシ基が好ましい。シランカップリング剤は、特開2009−288703号公報の段落番号0018〜0036に記載の化合物、特開2009−242604号公報の段落番号0056〜0066に記載の化合物が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線吸収層形成用組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用することができる。界面活性剤は、国際公開WO2015/166779号公報の段落番号0238〜0245を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
近赤外線吸収層形成用組成物は、紫外線吸収剤を含有することができる。紫外線吸収剤としては、共役ジエン化合物、アミノブタジエン化合物、メチルジベンゾイル化合物、クマリン化合物、サリシレート化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、アクリロニトリル化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物などを用いることができる。これらの詳細については、特開2012−208374号公報の段落番号0052〜0072、特開2013−68814号公報の段落番号0317〜0334の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。共役ジエン化合物の市販品としては、例えば、UV−503(大東化学(株)製)などが挙げられる。また、ベンゾトリアゾール化合物としてはミヨシ油脂製のMYUAシリーズ(化学工業日報、2016年2月1日)を用いてもよい。
紫外線吸収剤の含有量は、近赤外線吸収層形成用組成物の全固形分に対して、0.01〜10質量%が好ましく、0.01〜5質量%がより好ましい。本発明において、紫外線吸収剤は1種のみを用いてもよく、2種以上を用いてもよい。2種以上を用いる場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
近赤外線吸収層形成用組成物は、必要に応じて、増感剤、硬化促進剤、フィラー、熱硬化促進剤、熱重合禁止剤、可塑剤、密着促進剤およびその他の助剤類(例えば、導電性粒子、充填剤、消泡剤、難燃剤、レベリング剤、剥離促進剤、酸化防止剤、香料、表面張力調整剤、連鎖移動剤など)を含有してもよい。これらの成分は、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0104、0107〜0109等の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。また、酸化防止剤としては、フェノール化合物、亜リン酸エステル化合物、チオエーテル化合物などが挙げられる。酸化防止剤としては、分子量500以上のフェノール化合物、分子量500以上の亜リン酸エステル化合物または分子量500以上のチオエーテル化合物がより好ましい。これらは2種以上を混合して使用してもよい。フェノール化合物としては、フェノール系酸化防止剤として知られる任意のフェノール化合物を使用することができる。好ましいフェノール化合物としては、ヒンダードフェノール化合物が挙げられる。特に、フェノール性水酸基に隣接する部位(オルト位)に置換基を有する化合物が好ましい。また、酸化防止剤は、同一分子内にフェノール基と亜リン酸エステル基を有する化合物も好ましい。また、酸化防止剤は、リン系酸化防止剤も好適に使用することができる。リン系酸化防止剤としてはトリス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−6−イル]オキシ]エチル]アミン、トリス[2−[(4,6,9,11−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサホスフェピン−2−イル)オキシ]エチル]アミン、および亜リン酸エチルビス(2,4−ジ−tert−ブチル−6−メチルフェニル)からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物が挙げられる。これらは、市販品として入手できる。例えば、アデカスタブ AO−20、アデカスタブ AO−30、アデカスタブ AO−40、アデカスタブ AO−50、アデカスタブ AO−50F、アデカスタブ AO−60、アデカスタブ AO−60G、アデカスタブ AO−80、アデカスタブ AO−330((株)ADEKA)などが挙げられる。酸化防止剤の含有量は、近赤外線吸収層形成用組成物の全固形分に対して、0.01〜20質量%であることが好ましく、0.3〜15質量%であることがより好ましい。酸化防止剤は、1種類のみでもよく、2種類以上でもよい。2種類以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
カラーフィルタ層形成用組成物は、有彩色色素を含有する。有彩色色素としては、上述したカラーフィルタ層で説明したものが挙げられる。有彩色色素としては顔料であることが好ましい。
カラーフィルタ層形成用組成物において、有彩色色素の含有量は、カラーフィルタ層形成用組成物の全固形分に対して、1〜70質量%が好ましい。下限は、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましい。上限は、60質量%以下が好ましく、50質量%以下がより好ましい。有彩色色素は1種のみでもよく、2種以上でもよい。2種以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
カラーフィルタ層形成用組成物は、更に色素誘導体を含有することができる。色素誘導体としては、色素の一部を、酸基、塩基性基、塩構造を有する基またはフタルイミドメチル基で置換した化合物が挙げられ、色素の一部を、酸基で置換した化合物(酸性色素誘導体)であることが好ましい。酸性色素誘導体としては、上述した式(B1)で表される化合物が好ましい。酸基としては、スルホ基、リン酸基およびカルボキシル基が挙げられ、スルホ基およびカルボキシル基が好ましく、スルホ基がより好ましい。
上述した各組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては例えば特開2015−123351号公報に記載の容器が挙げられる。
上述した各組成物は、前述の成分を混合して調製できる。組成物の調製に際しては、全成分を同時に溶剤に溶解または分散して組成物を調製してもよいし、必要に応じては、各成分を適宜配合した2つ以上の溶液または分散液をあらかじめ調製し、使用時(塗布時)にこれらを混合して組成物として調製してもよい。
<積層体の製造方法>
次に、本発明の積層体の製造方法について説明する。本発明の積層体は、支持体上に、近赤外線吸収層形成用組成物を用いて近赤外線吸収層を形成し、次いで、近赤外線吸収層上にカラーフィルタ層形成用組成物を用いてカラーフィルタ層を形成するか、あるいは、支持体上に、カラーフィルタ層形成用組成物を用いてカラーフィルタ層を形成し、次いで、カラーフィルタ層上に近赤外線吸収層形成用組成物を用いて近赤外線吸収層を形成することで製造できる。また、近赤外線吸収層とカラーフィルタ層との積層体を形成した後、この積層体上に、酸素遮蔽膜を更に形成することも好ましい。このようにすることで、近赤外線吸収層とカラーフィルタ層との積層体上に、酸素遮蔽膜が形成された積層体を製造することができる。
フォトリソグラフィ法でのパターン形成方法は、各組成物を適用して形成した組成物層に対しパターン状に露光する工程(露光工程)と、未露光部の組成物層を除去することにより現像してパターンを形成する工程(現像工程)と、を含むことが好ましい。必要に応じて、現像されたパターンをベークする工程(ポストベーク工程)を設けてもよい。以下、各工程について説明する。
露光工程では組成物層をパターン状に露光する。例えば、組成物層に対し、ステッパー等の露光装置を用いて、所定のマスクパターンを有するマスクを介して露光することで、組成物層をパターン露光することができる。これにより、露光部分を硬化することができる。露光に際して用いることができる放射線(光)としては、g線、i線等の紫外線が好ましく、i線がより好ましい。照射量(露光量)は、例えば、0.03〜2.5J/cm2が好ましく、0.05〜1.0J/cm2がより好ましく、0.08〜0.5J/cm2が最も好ましい。露光時における酸素濃度については適宜選択することができ、大気下で行う他に、例えば酸素濃度が19体積%以下の低酸素雰囲気下(例えば、15体積%、5体積%、実質的に無酸素)で露光してもよく、酸素濃度が21体積%を超える高酸素雰囲気下(例えば、22体積%、30体積%、50体積%)で露光してもよい。また、露光照度は適宜設定することが可能であり、通常1000W/m2〜100000W/m2(例えば、5000W/m2、15000W/m2、35000W/m2)の範囲から選択することができる。酸素濃度と露光照度は適宜条件を組み合わせてよく、例えば、酸素濃度10体積%で照度10000W/m2、酸素濃度35体積%で照度20000W/m2などとすることができる。
次に、露光後の組成物層における未露光部の組成物層を現像除去してパターンを形成する。未露光部の組成物層の現像除去は、現像液を用いて行うことができる。これにより、露光工程における未露光部の組成物層が現像液に溶出し、光硬化した部分だけが支持体上に残る。現像液としては、下地の固体撮像素子や回路などにダメージを与えない、アルカリ現像液が望ましい。現像液の温度は、例えば、20〜30℃が好ましい。現像時間は、20〜180秒が好ましい。また、残渣除去性を向上するため、現像液を60秒ごとに振り切り、さらに新たに現像液を供給する工程を数回繰り返してもよい。
ドライエッチング法でのパターン形成は、上記組成物を支持体上に適用して形成した組成物層を硬化して硬化物層を形成し、次いで、この硬化物層上にパターニングされたフォトレジスト層を形成し、次いで、パターニングされたフォトレジスト層をマスクとして硬化物層に対してエッチングガスを用いてドライエッチングするなどの方法で行うことができる。フォトレジスト層の形成においては、プリベーク処理を施すことが好ましい。ドライエッチング法でのパターン形成については、特開2013−064993号公報の段落番号0010〜0067の記載を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
次に、本発明の光学フィルタについて説明する。本発明の光学フィルタは、上述した本発明の積層体を含む。
本発明の固体撮像素子は、上述した本発明の積層体を有する。本発明の固体撮像素子の構成としては、本発明の積層体を有する構成であり、固体撮像素子として機能する構成であれば特に限定はない。例えば、以下のような構成が挙げられる。
本発明の画像表示装置は、本発明の積層体を含む。画像表示装置としては、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)表示装置などが挙げられる。画像表示装置の定義や詳細については、例えば「電子ディスプレイデバイス(佐々木昭夫著、(株)工業調査会、1990年発行)」、「ディスプレイデバイス(伊吹順章著、産業図書(株)平成元年発行)」などに記載されている。また、液晶表示装置については、例えば「次世代液晶ディスプレイ技術(内田龍男編集、(株)工業調査会、1994年発行)」に記載されている。本発明が適用できる液晶表示装置に特に制限はなく、例えば、上記の「次世代液晶ディスプレイ技術」に記載されている色々な方式の液晶表示装置に適用できる。画像表示装置は、白色有機EL素子を有するものであってもよい。白色有機EL素子としては、タンデム構造であることが好ましい。有機EL素子のタンデム構造については、特開2003−45676号公報、三上明義監修、「有機EL技術開発の最前線−高輝度・高精度・長寿命化・ノウハウ集−」、技術情報協会、326〜328ページ、2008年などに記載されている。有機EL素子が発光する白色光のスペクトルは、青色領域(430〜485nm)、緑色領域(530〜580nm)および黄色領域(580〜620nm)に強い極大発光ピークを有するものが好ましい。これらの発光ピークに加えさらに赤色領域(650〜700nm)に極大発光ピークを有するものがより好ましい。
本発明の赤外線センサは、上述した本発明の積層体を含む。赤外線センサの構成としては、赤外線センサとして機能する構成であれば特に限定はない。以下、本発明の赤外線センサの一実施形態について、図面を用いて説明する。
また、図1に示す赤外線センサにおいて、近赤外線吸収層111とカラーフィルタ層112の位置が入れ替わっても良い。また、固体撮像素子110と近赤外線吸収層111との間、および/または、固体撮像素子110と赤外線透過フィルタ層114との間に他の層が配置されていてもよい。他の層としては、重合性化合物、樹脂および光重合開始剤とを含む組成物を用いて形成された有機物層などが挙げられる。また、カラーフィルタ層112上に平坦化層が形成されていてもよい。
<近赤外線吸収層形成用組成物(IR組成物)の調製>
下記の表に示す原料を、下記の表に示す割合(質量部)で混合および撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、IR組成物1〜20を調製した。
・樹脂1:下記構造の樹脂(重量平均分子量41,400、繰り返し単位に付記した数値はモル比である)のシクロペンタノン30質量%溶液。
・樹脂3:メタクリル酸グリシジル骨格ランダムポリマー(日油(株)製、マープルーフG−0150M、重量平均分子量10,000)のシクロヘキサノン30質量%溶液。
・溶剤1:シクロペンタノン
・重合禁止剤1:p−メトキシフェノール
・光重合開始剤1:IRGACURE−OXE01(BASF社製)
・光重合開始剤2:下記構造の化合物
・光重合開始剤4:IRGACURE−651(BASF社製)
・光重合開始剤5:IRGACURE−184(BASF社製)
・界面活性剤1:下記式(B1−1)で表される繰り返し単位と、下記式(B3−1)で表される繰り返し単位とを有するポリマー(重量平均分子量=7,400、エチレン性不飽和基の量は3.2mmol/g、下記式(B3−1)中、Xは、パーフルオロメチレン基またはパーフルオロエチレン基を表し、rは繰り返し単位数を表す。)
下記組成の原料を、0.3mm径のジルコニアビーズを使用して、ビーズミル(減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製))で、2時間かけて分散し、分散液1を調製した。
−分散液1の組成−
・下記構造の近赤外線吸収色素(平均一次粒子径200nm)・・・11.6質量部
分散液1において、色素誘導体として色素誘導体4を使用したこと以外は、分散液1と同様の方法で分散液2を調製した。
〔顔料分散液の調製〕
下記組成の混合液を、0.3mm径のジルコニアビーズを使用して、ビーズミル(減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製))で、2時間、混合して、顔料分散液1〜6を調製した。
・C.I.Pigment Green58 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow185 ・・・2.3質量部
・色素誘導体1 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2部
・プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA) ・・・77.77質量部
・C.I.Pigment Red254 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow139 ・・・2.3質量部
・色素誘導体2 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・77.77質量部
・C.I.Pigment Blue15:6 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Violet23 ・・・2.3質量部
・色素誘導体3 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Green58 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow185 ・・・2.3質量部
・色素誘導体5 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Red254 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow139 ・・・2.3質量部
・色素誘導体7 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・77.77質量部
・C.I.Pigment Blue15:6 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Violet23 ・・・2.3質量部
・色素誘導体6 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Green58 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow185 ・・・2.3質量部
・色素誘導体8 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Red254 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow139 ・・・2.3質量部
・色素誘導体10 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・77.77質量部
・C.I.Pigment Blue15:6 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Violet23 ・・・2.3質量部
・色素誘導体9 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Green58 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow185 ・・・2.3質量部
・色素誘導体4 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
・C.I.Pigment Red254 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Yellow139 ・・・2.3質量部
・色素誘導体4 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・77.77質量部
・C.I.Pigment Blue15:6 ・・・11.4質量部
・C.I.Pigment Violet23 ・・・2.3質量部
・色素誘導体4 ・・・1.4質量部
・分散剤1 ・・・7.2質量部
・PGMEA ・・・81.9質量部
下記の表に示す原料を、下記の表に示す割合(質量部)で混合および攪拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、Green組成物1、2、3、4、Red組成物1、2、3、4、Blue組成物1、2、3、4をそれぞれ調製した。
・樹脂11:下記構造の樹脂(酸価=70mgKOH/g、Mw=11000、主鎖に付記した数値はモル比である。特開2012−173356号公報の段落0304〜0307に記載の方法で合成した。)
・光重合開始剤11:IRGACURE−OXE03(BASF社)
・光重合開始剤12:IRGACURE−OXE04(BASF社)
・重合禁止剤:p−メトキシフェノール
・溶剤11:PGMEA
・エポキシ化合物:EHPE−3105((株)ダイセル製)
・界面活性剤11:下記混合物(Mw=14000、下記の式中、繰り返し単位の割合を示す%はモル%である。)
ガラス基板上に、下記表に記載の近赤外線吸収層形成用組成物を製膜後の膜厚が1.0μmになるようにスピンコート法で塗布し、その後ホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量で全面露光した。次に、ホットプレートを用いて、220℃で5分間加熱し、近赤外線吸収層を形成した。
次に、近赤外線吸収層上に、下記表に記載のカラーフィルタ層形成用組成物を、製膜後の膜厚が1.5μmになるように、スピンコート法で塗布し、その後ホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量で全面露光した。次に、ホットプレートを用いて、220℃で5分間加熱し、カラーフィルタ層を形成した。
次に、スパッタリング装置(神港精機社製SRV−4300)を用いて、カラーフィルタ層上に、SiO2をスパッタリングして酸素透過率が200ml/m2・day・atmの酸素遮蔽膜(膜厚0.1μmのSiO2膜)を形成した。
得られた積層体について、紫外可視近赤外分光光度計U−4100((株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、波長400〜1,300nmの範囲における透過率を測定した。
次に、この積層体を、ホットプレートを用いて260℃で、300秒間加熱した後、加熱後の波長400〜1,300nmの範囲における透過率を測定した。
加熱前後の積層体の波長400〜1,300nmの範囲における透過率の差を算出し、上記範囲における透過率の差の最大値(ΔT)を求めて、以下の基準で耐熱性を評価した。
A:ΔT<1%
B:1%≦ΔT<3%
C:3%≦ΔT<5%
D:5%≦ΔT
各実施例において、ガラス基板上にカラーフィルタ層を形成し、カラーフィルタ層上に近赤外線吸収層を形成して積層体を製造した場合であっても、各実施例と同様の効果が得られた。
また、各実施例において、酸素遮蔽膜の膜厚を調整して酸素遮蔽膜の酸素透過率を150ml/m2・day・atm、100ml/m2・day・atm、50ml/m2・day・atmに変更した場合であっても、各実施例と同様の効果が得られた。
IR組成物5を、製膜後の膜厚が1.0μmになるように、シリコンウェハ上にスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用いて、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて2μm四方のBayerパターンのマスクを介して露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで2μm四方のBayerパターン(近赤外線吸収層)を形成した。
次に、近赤外線吸収層のBayerパターン上に、Red組成物1を製膜後の膜厚が1.0μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用い、100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて2μm四方のBayerパターンのマスクを介して露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用い、200℃で5分間加熱することで、近赤外線吸収層のBayerパターン上にRed組成物をパターニングした。同様にGreen組成物1、Blue組成物1を順次パターニングし、赤、緑および青の着色パターンを形成してカラーフィルタ層を形成した。
次に、カラーフィルタ層を形成したシリコンウェハ上に赤外線透過フィルタ形成用組成物を、製膜後の膜厚が2.0μmになるようにスピンコート法で塗布した。次いで、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱した。次いで、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+(Canon(株)製)を用い、1000mJ/cm2の露光量にて2μm四方のBayerパターンのマスクを介して露光した。次いで、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3質量%水溶液を用い、23℃で60秒間パドル現像を行った。その後、スピンシャワーにてリンスを行い、さらに純水にて水洗した。次いで、ホットプレートを用いて、200℃で5分間加熱することで、近赤外線吸収層のBayerパターンの抜け部分に、赤外線透過層のパターニングを行った。得られたフィルタを公知の方法に従い固体撮像素子に組み込んだ。得られた固体撮像素子に対して低照度の環境下(0.001Lux)で940nmの赤外発光ダイオード(赤外LED)光源を照射し、画像の取り込みを行い、画像性能を評価した。画像上で被写体をはっきりと認識できた。また、入射角依存性が良好であった。また、この固体撮像素子は、赤外線センシングとカラー認識機能を有していた。
下記成分を混合し、撹拌した後、孔径0.45μmのナイロン製フィルタ(日本ポール(株)製)でろ過して、赤外線透過フィルタ形成用組成物を調製した。
顔料分散液100 ・・・95.04質量部
重合性化合物(アロニックスM−305、東亞合成(株)製) ・・・1.84質量部
樹脂(下記構造の樹脂の40質量%PGMEA溶液、酸価=70mgKOH/g、Mw=11000、主鎖に付記した数値はモル比である。) ・・・1.02質量部
界面活性剤(下記混合物(Mw=14000)の1質量%PGMEA溶液。下記の式中、繰り返し単位の割合を示す%は質量%である。) ・・・0.04質量部
PGMEA ・・・1.18質量部
下記組成の混合液を、0.3mm径のジルコニアビーズを使用して、ビーズミル(減圧機構付き高圧分散機NANO−3000−10(日本ビーイーイー(株)製))で、ピロロピロール顔料の平均粒径(二次粒子)が75nm以下となるまで混合、分散して、顔料分散液を調製した。顔料分散液中の顔料の平均粒径は、日機装(株)製のMICROTRACUPA 150を用いて、体積基準で測定した。
・ピロロピロール顔料(下記化合物) ・・・2.1質量部
・C.I.Pigment Blue 15:6 ・・・2.1質量部
・顔料誘導体(下記構造の化合物) ・・・1.9質量部
Claims (15)
- 近赤外線吸収色素を含む近赤外線吸収層と、
前記近赤外線吸収層と厚み方向で隣接して配置されたカラーフィルタ層と、
前記近赤外線吸収層と前記カラーフィルタ層との積層体上に配置された酸素遮蔽膜と、を有する積層体であって、
前記近赤外線吸収色素は染料であって、ピロロピロール化合物、シアニン化合物およびスクアリリウム化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
前記カラーフィルタ層は、色素骨格を有する化合物として、顔料である有彩色色素と、色素骨格にスルホ基が結合した化合物とを含み、かつ、色素骨格を有する化合物の全質量中における、前記色素骨格にスルホ基が結合した化合物の含有量が5〜50質量%で、色素骨格にアミノ基が結合した化合物の含有量が0.1質量%以下である、積層体。 - 前記カラーフィルタ層は複数色の着色画素を有し、前記着色画素の各々は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、前記色素骨格にスルホ基が結合した化合物の含有量が5〜50質量%である、請求項1に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収層および前記カラーフィルタ層は、色素骨格を有する化合物の全質量中における、前記色素骨格にスルホ基が結合した化合物の含有量が5〜50質量%である、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記式(B1)のPが表す色素骨格は、ピロロピロール色素骨格、ジケトピロロピロール色素骨格、キナクリドン色素骨格、アントラキノン色素骨格、ジアントラキノン色素骨格、ベンゾイソインドール色素骨格、チアジンインジゴ色素骨格、アゾ色素骨格、キノフタロン色素骨格、フタロシアニン色素骨格、ナフタロシアニン色素骨格、ジオキサジン色素骨格、ペリレン色素骨格、ペリノン色素骨格、ベンゾイミダゾロン色素骨格、ベンゾチアゾール色素骨格、ベンゾイミダゾール色素骨格またはベンゾオキサゾール色素骨格である、請求項4に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収色素は、波長700〜1,000nmの範囲に極大吸収波長を有し、かつ、波長500nmにおける吸光度A1と極大吸収波長における吸光度A2との比率A1/A2が、0.08以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収色素は、ピロロピロール化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収色素は、シアニン化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収色素は、スクアリリウム化合物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記近赤外線吸収層の厚さが0.1μm以上20μm以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記酸素遮蔽膜の酸素透過率が200ml/m2・day・atm以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体を含む光学フィルタ。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体を含む固体撮像素子。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体を含む画像表示装置。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の積層体を含む赤外線センサ。
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