JPWO2011108598A1 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、及び、リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(式中、Mは、Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及びZrの少なくとも1種であり、xは0.9〜1.2であり、yは0.80〜0.89であり、zは1.9以上である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、
x軸を格子定数aとし、y軸をLiとMとの組成比(Li/M)としたグラフにおいて、格子定数a及び組成比(Li/M)が、y=1.01、y=1.10、x=2.8748及びx=2.87731の4つの直線で囲まれた領域内にあり、格子定数cが14.2〜14.25であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明のリチウムイオン電池用正極活物質の材料としては、一般的なリチウムイオン電池用正極用の正極活物質として有用な化合物を広く用いることができるが、特に、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等のリチウム含有遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。このような材料を用いて作製される本発明のリチウムイオン電池用正極活物質は、組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、Mは、Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及びZrの少なくとも1種であり、xは0.9〜1.2であり、yは0.80〜0.89であり、zは1.9以上である。)
で表され、層構造を有している。
リチウムイオン電池用正極活物質における全金属に対するリチウムの比率が0.9〜1.2であるが、これは、0.9未満では、安定した結晶構造を保持し難く、1.2超では電池の高容量が確保できなくなるためである。
また、格子定数a及び組成比(Li/M)は、さらに狭められた領域であるy=−20.833x+60.99、y=80x−229.07及びy=−109.52x+315.99の3つの直線で囲まれた領域内にあるのがより好ましい。さらに、格子定数cは14.22〜14.25であるのがより好ましい。
平均粒径が2μm未満であると集電体への塗布が困難となる。平均粒径が8μm超であると充填時に空隙が生じやすくなり、充填性が低下する。また、平均粒径は、より好ましくは3〜6μmである。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳細に説明する。
まず、酸化剤を含有する金属塩溶液を作製する。また、金属塩は硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩等であり、特に硝酸塩が好ましい。これは、焼成原料中に不純物として混入してもそのまま焼成できるため洗浄工程が省けることと、硝酸塩が酸化剤として機能し、焼成原料中の金属の酸化を促進する働きがあるためである。金属塩に含まれる金属は、Ni、及び、Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及びZrの少なくとも1種以上である。金属の硝酸塩としては、例えば、硝酸ニッケル、硝酸コバルト、及び、硝酸マンガン等を用いることができる。また、このとき、金属塩に含まれる各金属を所望のモル比率となるように調整しておく。これにより、正極活物質中の各金属のモル比率が決定する。
次に、濾別したリチウム含有炭酸塩を乾燥することにより、リチウム塩の複合体(リチウムイオン電池正極材用前駆体)の粉末を得る。
その後、焼成容器から粉末を取り出し、粉砕を行うことにより正極活物質の粉体を得る。
なお、リチウム塩溶液スラリーの作製の際に、投入する金属塩として硝酸塩を用いると、組成式において酸素を過剰に含んだ正極活物質が最終的に作製される。また、正極材用前駆体の焼成を大気圧下ではなく所定の加圧下で行うことでも、組成式において酸素を過剰に含んだ正極活物質が最終的に作製される。このように、正極活物質が組成式において酸素を過剰に含んでいると、当該正極活物質を用いた電池の各種特性が良好となる。
まず、表1に記載の投入量の炭酸リチウムを純水3.2リットルに懸濁させた後、金属塩溶液を4.8リットル投入した。ここで、金属塩溶液は、各金属の硝酸塩の水和物を、各金属が表1に記載の組成比になるように調整し、また全金属モル数が14モルになるように調整した。
なお、炭酸リチウムの懸濁量は、製品(リチウムイオン二次電池正極材料、すなわち正極活物質)をLix(NiyM1-y)Ozでxが表1の値となる量であって、それぞれ次式で算出されたものである。
W(g)=73.9×14×(1+0.5X)×A
上記式において、「A」は、析出反応として必要な量の他に、ろ過後の原料に残留する炭酸リチウム以外のリチウム化合物によるリチウムの量をあらかじめ懸濁量から引いておくために掛ける数値である。「A」は、硝酸塩や酢酸塩のように、リチウム塩が焼成原料として反応する場合は0.9であり、硫酸塩や塩化物のように、リチウム塩が焼成原料として反応しない場合は1.0である。
この処理により溶液中に微小粒のリチウム含有炭酸塩が析出したが、この析出物を、フィルタープレスを使用して濾別した。
続いて、析出物を乾燥してリチウム含有炭酸塩(リチウムイオン電池正極材用前駆体)を得た。
次に、焼成容器を準備し、この焼成容器内にリチウム含有炭酸塩を充填した。次に、焼成容器を空気雰囲気炉に入れて、820〜940℃まで4時間で昇温させ、次いで当該保持温度で12〜30時間保持した後、3時間で放冷して酸化物を得た。次に、得られた酸化物を解砕し、リチウムイオン二次電池正極材の粉末を得た。
実施例22として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、金属塩を塩化物とし、リチウム含有炭酸塩を析出させた後、飽和炭酸リチウム溶液で洗浄し、濾過する以外は、実施例1〜21と同様の処理を行った。
実施例23として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、金属塩を硫酸塩とし、リチウム含有炭酸塩を析出させた後、飽和炭酸リチウム溶液で洗浄し、濾過する以外は、実施例1〜21と同様の処理を行った。
実施例24として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、焼成を大気圧下ではなく120KPaの加圧下で行った以外は、実施例1〜21と同様の処理を行った。
比較例1〜12として、原料の各金属を表1に示すような組成とし、実施例1〜21と同様の処理を行った。
各正極材中の金属含有量は、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)で測定し、各金属の組成比(モル比)を算出した。また、X線回折により、結晶構造は層状構造であることを確認した。
さらに、各正極材を粉末XRDにて測定し、回折パターンにより格子定数を求めた。また、このうち、格子定数aをx軸にとり、MS分析から求めたLiとM(Liを除いた全ての金属)との組成比(Li/M)をy軸にとって、図1に示すグラフを描いた。
また、各正極材と、導電材と、バインダーとを85:8:7の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極材料と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(1:1)に溶解したものを用いて、電流密度0.1Cのときの電池容量に対する電流密度1Cのときの、電池容量の比を算出してレート特性を得た。これらの結果を表2に示す。
一般に、正極活物質を電池に用いた場合の電池特性の評価にはかなりの時間を要するが、本発明によれば、所定の格子定数cを有する正極活物質において、x軸を格子定数aとし、y軸をLiとMとの組成比(Li/M)としたグラフにおいて、上記の4つの直線を描き、それらに囲まれた領域内に格子定数a及び組成比(Li/M)が入っているかを判定するだけで電池の特性を評価することができる。このため、電池の特性評価に要する時間が短く、電池の製造効率及び製造コストが良好となる。
さらに、電池の容量及びレート特性がより良好なものを囲むように直線を描くと、図1の3つの直線1:y=−20.833x+60.99、2:y=80x−229.07、3:y=−109.52x+315.99で囲まれる領域内に収まることがわかった。
また、実施例1〜21及び24は、リチウム塩溶液スラリーの作製の際に、投入する金属塩として硝酸塩を用いており、組成式において酸素を過剰に含んだ正極活物質が最終的に作製されている。このため、金属塩として塩化物及び硫酸塩を用いた実施例22及び23と、その他の条件が同じものを比較すると、電池特性がより良好となった(例えば、実施例1と、実施例22及び23との比較)。
さらに、正極材用前駆体の焼成を大気圧下ではなく所定の加圧下で行った実施例24では、組成式において酸素をさらに過剰に含んだ正極活物質が最終的に作製されたため、その他の条件が同じものと比較すると、電池特性がより良好となった(例えば、実施例1と実施例24との比較)。
また、比較例11及び12は、図1のy=1.01、y=1.10、x=2.8748及びx=2.87731の4つの直線で囲まれる領域内に収まるものの、格子定数cが14.2〜14.25の範囲外であったため、電池特性が不良であった。
比較例1〜10は、図1のy=1.01、y=1.10、x=2.8748及びx=2.87731の4つの直線で囲まれる領域外であり、電池特性が不良であった。また、比較例21及び22は、図1のy=1.01、y=1.10、x=2.8748及びx=2.87731の4つの直線で囲まれる領域内に収まるものの、格子定数cが14.2〜14.25の範囲外であったため、電池特性が不良であった。
Claims (5)
- 組成式:Lix(NiyM1-y)Oz
(式中、Mは、Mn、Co、Al、Mg、Cr、Ti、Fe、Nb、Cu及びZrの少なくとも1種であり、xは0.9〜1.2であり、yは0.80〜0.89であり、zは1.9以上である。)
で表される層構造を有するリチウムイオン電池用正極活物質であり、
x軸を格子定数aとし、y軸をLiとMとの組成比(Li/M)としたグラフにおいて、前記格子定数a及び前記組成比(Li/M)が、y=1.01、y=1.10、x=2.8748及びx=2.87731の4つの直線で囲まれた領域内にあり、
格子定数cが14.2〜14.25であるリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記格子定数a及び前記組成比(Li/M)が、y=−20.833x+60.99、y=80x−229.07及びy=−109.52x+315.99の3つの直線で囲まれた領域内にある請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- Mが、Ni、Co、Mn、又は、Alである請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン電池用正極活物質を用いたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項4に記載のリチウムイオン電池用正極を用いたリチウムイオン電池。
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