JPWO2009113678A1 - 吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)「吸水性樹脂」
本明細書において、「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、以下の物性を有するものをいう。即ち、吸水倍率(CRC/実施例で規定)が、必須に5g/g以上、好ましくは10〜100g/g、更に好ましくは20〜80g/gであり、また、水可溶分(Extractables/ERT450.2−02(2002)で規定)が、必須に0〜50重量%、好ましくは0〜30重量%、更に好ましくは0〜20重量%、特に好ましくは0〜10重量%である高分子ゲル化剤をいう。なお、該吸水性樹脂は、全量(100%)が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲において、後述する添加剤等を含んでいてもよい。
本明細書において、「ポリアクリル酸(塩)」とは、繰り返し単位として、アクリル酸(塩)を主成分とする重合体を意味する。具体的には、架橋剤を除く単量体として、アクリル酸(塩)を、必須に50〜100モル%、好ましくは70〜100モル%、更に好ましくは90〜100モル%、特に好ましくは、実質100モル%含む重合体を意味する。重合体としての塩は、必須に水溶性塩を含み、好ましくは一価塩、更に好ましくはアルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩である。その中でも特にアルカリ金属塩が好ましく、更にはナトリウム塩が好ましい。
本明細書において、「吸水剤」とは、吸水性樹脂を主成分とする水性液のゲル化剤を意味する。なお、前記水性液としては、水に限らず、尿、血液、糞、廃液、湿気や蒸気、氷、水と有機溶媒及び/又は無機溶媒との混合物、雨水、地下水等であってもよく、水を含めば特定に制限されるものではない。中でも前記水性液としては、より好ましくは、尿、特に人尿を挙げることができる。本発明に係る吸水性樹脂(ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂)の含有量は、全体に対して、好ましくは70〜99.9重量%であり、より好ましくは80〜99.7重量%であり、さらに好ましくは90〜99.5重量%である。吸水性樹脂以外のその他の成分としては、吸水速度や粉末(粒子)の耐衝撃性の観点から、水が好ましく、必要により後述の添加剤が含まれる。
「EDANA」は、European Disposables and Nonwovens Associationの略称であり、「ERT」は、欧州標準(ほぼ世界標準)の吸水性樹脂の測定法(ERT/EDANA Recomeded Test Methods)の略称である。本明細書においては、特に断りのない限り、ERT原本(公知文献:2002年改定)を参照して、吸水性樹脂の物性を測定している。
本明細書において、「粒子」とは、篩分級で規定される粒径が5mm以下の流動性を有する固体を意味する。固体であれば、含水率について特に制限されないが、通常、30重量%未満、更に好ましくは20重量%以下である。また、粒径の下限としては、例えば、1nmである。更に、粉体として一定の流動性を有していればよく、例えば、Flow Rate(ERT450.2−02)が測定可能な固体、あるいは(ERT420.2−02)で篩分級が可能な固体を意味する。固体の形状については、特に制限されず、不定形破砕状粒子、球状、略球状やそれらの造粒物(凝集物)が挙げられるが、好ましくは、不定形破砕状粒子が含まれる。
図1は、本発明の一実施形態に係る吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤の製造設備2の一例が示された概略構成図である。本実施形態に係る製造工程は、重合工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程、冷却工程、整粒工程及び充填工程を含む。更にこの製造方法は、上記各工程において生成した生成物を次の工程に輸送する輸送工程を含む。これらの工程の全てが必須ではない。本発明は、少なくとも、重合工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、及び輸送工程を含む。
重合工程は、重合により吸水性樹脂となりうる単量体(以下、モノマーとも称することもある)を重合させて重合ゲルを生成させる工程である。本発明にかかる製造方法で用いる重合法としては、特に限定されるものではないが、例えば、バルク重合、沈殿重合、水溶液重合、逆相懸濁重合等が挙げられる。性能面及び重合制御の容易さから、モノマーが水溶液とされて用いられうる水溶液重合または逆相懸濁重合が好ましい。上記重合工程を行う重合装置4aとしては特に制限はなく、従来公知のものを使用できる。
乾燥工程は、前述の重合工程で得られた重合ゲル(含水ゲル状重合体)を乾燥する工程である。重合工程で得られた重合ゲルは、通常、解砕処理により0.1〜5mm程度の粒子状の状態にして、乾燥工程に供されることが好ましい。粒子状のゲルとすることにより、ゲルの表面積が大きくなるため、上述した乾燥工程が円滑に進行しうる。解砕手段は特に制限されないが、例えば、ミートチョッパー、ローラー型カッター、ギロチンカッター、スライサー、ロールカッター、シュレッダー、ハサミなどの各種の切断手段を単独でまたは適宜組み合わせて使用することができる。該乾燥工程における乾燥方法は特に限定されないが、上記乾燥装置4bとしての通常の乾燥機及び加熱炉を用いた方法が広く採用され、例えば、バンド乾燥機、攪拌乾燥機、流動層乾燥機などの1種または2種以上を好適に用いることができる。乾燥温度としては、比較的高い温度が設定されることが好ましく、具体的には、100〜250℃が好ましく、120〜220℃がより好ましく、150〜200℃がさらに好ましい。乾燥時間は特に限定されないが、得られる乾燥物が所望の固形分率となるような時間が設定されればよい。乾燥工程において得られる乾燥物の固形分率(180℃で3時間加熱した後の残存量)が、90重量%以上であるのが、粉砕のし易さの点で好ましい。一般に、重合ゲルの粒子径、乾燥温度、風量などにもよるが、生産効率の点から、乾燥時間は通常、2時間以内とすることが好ましい。
粉砕工程は、重合ゲル又はその乾燥物を粉砕する工程である。粉砕は通常、乾燥工程で得られた重合ゲルの乾燥物に対して行うが、乾燥前の、重合工程で得られた重合ゲルに対して行っても良い。この粉砕により、粉砕物としての粒子状吸水性樹脂が得られる。粉砕は、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200〜800μm)の粒子状吸水性樹脂がより多く得られるように行うことが好ましい。粉砕方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができ、粉砕装置4cとしては、例えば、ロールミル、ナイフミル、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミルなどが挙げられる。この粉砕により微粉が発生するので、粉砕工程で得られる粒子状吸水性樹脂には微粉が含まれる。
分級工程は、前述の粉砕工程で得られた粉砕物を分級する工程である。分級工程において、粉砕物が篩い分けられる。この分級工程において、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200〜800μm)を有する粒子を選択して目的とする粒子状吸水性樹脂が得られうる。分級方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。上記分級工程を行う分級装置4dとしては、特に制限されないが、篩分級(金属篩、ステンレス鋼製)を用いることが好ましい。また、目的とする物性および粒度を達成するため、分級工程は複数枚の篩を同時に使用することが好ましい。なお、この分級工程において、粉砕物に微粉として含まれている粒子状吸水性樹脂が残存物として得られうる。
本発明では、上記分級工程の後に、表面架橋工程を行うことが好ましい。表面架橋工程は、前述の分級工程で得られた粒子状吸水性樹脂の表面近傍を表面架橋剤を用いて架橋して粒子状吸水剤を得る工程である。「表面架橋」とは、粒子状吸水性樹脂表面の架橋密度を増大させることを意味する。「表面近傍」とは、粒子状吸水性樹脂の表層の部分であり、その厚みが数10μm以下ないし全体の1/10以下である部分を指すが、この厚みは目的に応じて適宜決定される。かような表面架橋は、表面架橋工程前の吸水性樹脂からの無加圧下吸水倍率(CRC)の低下により確認されうる。
冷却工程は、表面架橋工程の後、任意に実施される工程であり、例えば、米国特許第6378453号明細書等に開示されている工程である。この冷却工程は、前述の表面架橋工程で加熱され表面近傍が架橋されて得られる粒子状吸水剤が、後述する整粒工程に投入される前に、冷却させられる工程である。この冷却工程で用いられる上記冷却装置4gとしては、特に制限はないが、例えば、内壁その他の伝熱面の内部に冷却水が通水されている2軸撹拌乾燥機等が用いられうる。この冷却水の温度は、加熱温度未満とされ、好ましくは25℃以上80℃未満とされる。上記表面架橋工程において、粒子状吸水性樹脂の表面架橋が室温で実施される場合がある。この場合、表面架橋により得られる粒子状吸水剤は加熱されないので、この冷却工程は実施されなくてもよい。この冷却工程は、必要によりこの製造方法にさらに含まれていてもよい他の工程である。
本発明では、上記表面架橋剤以外の添加剤を添加する添加工程がさらに設けられてもよい。この添加工程は、上記重合工程以降に設けられるのが好ましく、上記乾燥工程以降に設けられるのがより好ましい。上記冷却工程又はその他の工程において、添加剤が添加されてもよい。この添加剤としては、例えば、下記の(A)消臭成分(好ましくは植物成分)、(B)多価金属塩、(C)無機粒子((D)複合含水酸化物を含む)、(E)通液性向上剤、(F)その他の添加物等が添加されてもよい。この添加により、粒子状吸水剤に種々の機能が付与されうる。更に、この粒子状吸水剤には、下記の(G)キレート剤が添加されてもよい。かかる添加剤の使用工程では高物性(例えば、高SFC)の吸水剤を得られるが、添加剤自身が粉塵となる場合もある。したがって、かかる問題を解決するために、本発明を好ましく適用することができる。
本発明の製造方法で得られる粒子状吸水剤は、消臭性を発揮させるために、上記量で消臭成分、好ましくは植物成分を配合することができる。植物成分としては、好ましくはポリフェノール、フラボン及びその類、カフェインから選ばれる少なくとも1種の化合物であるのが好ましく、タンニン、タンニン酸、五倍子、没食子及び没食子酸から選ばれる少なくとも1種の化合物であるのがさらに好ましい。これら植物成分以外に、粒子状吸水剤に添加されうる植物成分を含んだ植物としては、例えば、ツバキ科の植物ではツバキ、ヒカサキ、モッコク等が挙げられ、イネ科の植物ではイネ、ササ、竹、トウモロコシ、麦等が挙げられ、アカネ科の植物ではコーヒー等が挙げられる。本発明において用いられる植物成分の形態としては植物から抽出したエキス(精油)、植物自体、植物加工業や食物加工業における製造工程で副生する植物滓及び抽出滓等が挙げられるが、特に限定されない。
本発明の製造方法で得られる粒子状吸水剤には、通液性及び吸湿時の粉体流動性の向上の目的で、多価金属塩が配合されうる。この多価金属塩の好ましい量は、上記の通りである。この多価金属塩としては、有機酸の多価金属塩及び無機の多価金属塩が例示される。好ましい無機の多価金属塩として、例えば、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、ビス硫酸カリウムアルミニウム、ビス硫酸ナトリウムアルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、アルミン酸ナトリウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムなどが挙げられる。また、尿などの吸収液との溶解性の点から、これらの結晶水を有する塩を使用するのが好ましい。特に好ましいくは、アルミニウム化合物である。このアルミニウム化合物の中でも、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、ビス硫酸カリウムアルミニウム、ビス硫酸ナトリウムアルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、アルミン酸ナトリウムが好ましく、硫酸アルミニウムが特に好ましい。硫酸アルミニウム18水塩、硫酸アルミニウム14〜18水塩などの含水結晶の粉末は、最も好適に使用することができる。これらは1種のみ用いても良いし、2種以上を併用して用いても良い。上記多価金属塩は、ハンドリング性及び粒子状吸水剤との混合性の観点から、溶液状態で用いられることが好ましく、特に水溶液状態で用いられるのが好ましい。
本発明の製造方法で得られる粒子状吸水剤は、吸湿時のブロッキング防止のために無機粒子、特に水不溶性無機粒子を配合することができる。本発明に使用される無機粉末としては、具体的には例えば、二酸化珪素や酸化チタン等の金属酸化物;天然ゼオライトや合成ゼオライト等の珪酸(塩);カオリン;タルク;クレー;ベントナイト等が挙げられる。このうち二酸化珪素及び珪酸(塩)がより好ましく、コールターカウンター法により測定された平均粒子径が0.001〜200μmの二酸化珪素及び珪酸(塩)がさらに好ましい。
本発明の製造方法で得られた粒子状吸水剤には、優れた吸湿流動性(吸水性樹脂又は吸水剤が吸湿した後の粉体の流動性)を示し、さらに、優れた消臭機能を発揮させるために亜鉛と珪素、又は亜鉛とアルミニウムを含む複合含水酸化物が配合されていてもよい。
通液性向上剤とは、非水溶性無機微粒子、水溶性多価金属塩、水溶性高分子、ポリアミン等の、後述する食塩水流れ誘導性(SFC)が6(×10−7・cm3・s・g−1)以上である吸水性樹脂又は吸水剤の食塩水流れ誘導性(SFC)を10(×10−7・cm3・s・g−1)以上向上させる添加剤をいう。したがって、前述の(A)〜(D)に例示された添加剤であっても、この通液性向上剤に該当する場合もある。この製造方法では、この通液性向上剤は、水溶性多価金属化合物又はポリカチオン化合物であるのが好ましい。具体的には、アルミニウム化合物、ジルコニウム化合物、チタン化合物及びアミノ基を有する化合物からなる群より選択される1種以上の化合物であるのがより好ましい。より具体的には、例えば硫酸アルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、(ポリ)塩化アルミニウム、これらの水和物等の、水溶性の多価金属化合物;高分子ポリアミン化合物、好ましくは水溶性高分子ポリアミン、より具体的には重量平均分子量200〜1000000のポリエチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン等の、ポリカチオン化合物;シリカ、アルミナ、ベントナイト等の、非水溶性の無機微粒子;などが挙げられ、これらの1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、硫酸アルミニウム、カリウムミョウバン等の水溶性多価金属塩が、食塩水流れ誘導性(SFC)を向上させる点で好ましい。また、通液性向上剤は、吸水性樹脂表面全体により均一に添加しやすく、通液性向上剤の偏析等がない点から、水溶液であることが好ましい。通液性向上剤は、吸水性樹脂に対して、0.001〜10重量%の割合で用いることが好ましく、0.01〜5重量%の割合で用いることがより好ましい。
本発明の製造方法で得られた粒子状吸水剤には、必要に応じて、例えば、消毒剤、抗菌剤、香料、各種の無機粉末、発泡剤、顔料、染料、親水性短繊維、肥料、酸化剤、還元剤、水性塩類等を、本発明の効果を損なわない範囲(例えば、粒子状吸水剤100重量部に対して、30重量部以下、さらには10重量部以下)で適宜添加し、これにより、種々の機能を付与させることもできる。
本発明で用いられる粒子状吸水剤は、キレート剤を含んでも良い。キレート剤を混合する工程は特に限定されないが、前記単量体又は単量体溶液に、キレート剤を混合することが好ましい。上記キレート剤としては、高分子キレート剤及び非高分子キレート剤が例示される。好ましくは、酸基含有非高分子キレート剤であり、さらに好ましくは、リン酸ないしカルボン酸基を含む非高分子キレート剤が用いられる。この非高分子キレート剤に含まれる酸基の数は、2〜100個、さらには2〜50個、特に2〜10個である。このキレート剤が、窒素含有する非高分子キレート剤が用いられ、また、窒素を含むキレート剤も好適に用いられうる。このキレート剤としては、例えば、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、ヘキサメチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、trans−1,2−ジアミノシクロヘキサン四酢酸、ビス(2−ヒドロキシエチル)グリシン、ジアミノプロパノール四酢酸、エチレンジアミン−2−プロピオン酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ビス(2−ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン二酢酸およびこれらの塩等のアミノカルボン酸系金属キレート剤;エチレンジアミン−N,N’−ジ(メチレンホスフィン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスフィン酸)、ニトリロ酢酸−ジ(メチレンホスフィン酸)、ニトリロジ酢酸−(メチレンホスフィン酸)、ニトリロ酢酸−β−プロピオン酸−メチレンホスホン酸、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、シクロヘキサンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミン−N,N’−ジ酢酸−N,N’−ジ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミン−N,N’−ジ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ポリメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、およびこれらの塩等のリン化合物が挙げられる。キレート剤の使用量は、吸水性樹脂100質量部に対して10質量ppm以上、1000質量ppm以下が好ましい。
本発明では、整粒工程を設けてもよい。前述した粉砕工程及び分級工程において、その粒径が調整されたにも関わらず、冷却工程後の粒子状吸水剤には、大きな粒径を有する凝集物が含まれる場合がある。この凝集物は、主として、表面架橋剤の混合時や、表面架橋反応時において生成されうる。この整粒工程では、粒度が再調整される工程であり、この凝集物の解砕処理及び分級処理が行なわれる。このような整粒方法は、米国特許第7347330号明細書、米国特許出願公開第2005−011325号明細書等に開示されている。この解砕処理及び分級処理の順序及び回数は、特に限定されない。この整粒工程では、例えば、粒子状吸水剤に対して、先ず分級処理がなされる。この分級処理では、ふるいや気流分級機などの分級装置が用いられうる。この分級処理において、例えば、大きな目開きを有する篩いが用いられることにより、粒径の大きな凝集物が得られうる。このようにして、粒径の大きな凝集物が除かれた後、小さな目開きを有する篩いが用いられることにより、その粒径が小さい微粉が除去される。この分級処理により得られる凝集物には、解砕処理がなされうる。この解砕処理により、凝集物を構成する粒子が個々の粒子に解き分けられて一次粒子としての粒子状吸水剤が得られうる。この解砕処理には、例えばナイフカッター式解砕機が用いられる。この解砕処理により得られた解砕物に対しては、上記分級処理が再度実施される。この整粒工程では、その粒径が小さい微粉が除去されつつ、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200〜800μm)を有する粒子状吸水剤が得られうる。生産性の観点から、この整粒工程は、上記冷却工程の後に実施されるのが好ましい。この製造方法では、この解砕処理に用いられる装置及び分級処理に用いられる装置から、上記整粒装置4hが構成される。なお、この整粒工程において、微粉として含まれている粒子状吸水剤が残存物として得られうる。
本発明では、上述した整粒工程後に包装工程を設けてもよい。包装工程は、前述の整粒工程で整粒された粒子状吸水剤が包装される工程である。例えば、この包装工程では、ホッパーに移された粒子状吸水剤が、上記充填装置4iにより包装材容器に充填される。包装材容器としては、例えば、フレキシブルコンテナバック等の貯蔵バックが用いられる。この製造方法では、貯蔵バックに充填された粒子状吸水剤が、所定の検査を経て出荷される。
この製造方法では、輸送工程は、上記各工程において生成した、重合ゲル、粒子状吸水性樹脂、粒子状吸水剤等の生成物を他の工程に輸送する工程である。この輸送工程では、例えば、上記各工程に設けられる各装置同士を連結する上記配管8内の圧力が制御されることにより、一の工程で生成した生成物が他の工程に輸送される。この製造方法では、例えば、空気輸送により重合ゲル、粒子状吸水性樹脂、粒子状吸水剤等の生成物が輸送される。なお、空気輸送に代えて、コンベア等の輸送機が用いられてもよい。即ち、一の工程において使用される装置と、他の工程において使用される他の装置とが、コンベア等のような輸送機を介して連結されることにより、一の工程で生成した生成物が、他の工程に輸送されてもよい。更に輸送工程では、重力による自然落下により輸送がなされてもよい。この製造方法では、例えば、輸送工程により、上記重合工程で生成した重合ゲルが上記乾燥装置4bに輸送される。輸送工程により、上記乾燥工程で乾燥された重合ゲルの乾燥物が上記粉砕装置4cに輸送される。輸送工程により、上記粉砕工程で得られた粒子状吸水性樹脂が上記分級装置4dに輸送される。輸送工程により、上記分級工程で篩い分けられた粒子状吸水性樹脂が上記混合装置4eに輸送される。輸送工程により、上記表面架橋工程でその表面部分が架橋された粒子状吸水剤が上記冷却装置4gに輸送される。輸送工程により、上記冷却工程で冷却された粒子状吸水剤が上記整粒装置4hに輸送される。あるいは、輸送工程により、上記分級工程で篩い分けられた粒子状吸水性樹脂から得られた粒子状吸水剤が上記整粒装置4hに輸送される。輸送工程により、上記整粒工程で整粒された粒子状吸水剤が上記充填装置4iに輸送される。あるいは、輸送工程により、上記冷却工程で冷却された粒子状吸水剤が上記充填装置4iに輸送される。この製造方法では、上記各工程以外の別の工程が含まれる場合においても、この別の工程で生成した生成物が輸送工程により上記各工程のいずれかに輸送されるのが好ましい。この製造方法によれば、粒子状吸水剤が連続的に製造されうる。輸送工程以外の各工程は、直接連結されてもよいが、輸送工程を介して連結されるのが好ましい。よって、輸送工程以外の工程数に相当する数の輸送工程が存在するのが好ましい。この観点から、輸送工程の数は、好ましくは2以上、より好ましくは3以上、より好ましくは4以上、より好ましくは5以上である。輸送工程の数の上限は適宜決定されるが、例えば、30以下、更には20以下とされる。複数の輸送工程において用いられている輸送装置は、同一の装置であってもよいし、異なる装置であってもよい。
本発明の製造方法は、収集工程を含むことが好ましい。前述したように、この製造方法では、上記粉砕工程における乾燥した重合ゲルの粉砕により、微粉が発生する。上記整粒工程における解砕処理においても微粉が発生する。さらに、上記輸送工程で輸送中にある粒子状吸水性樹脂及び粒子状吸水剤の摩耗等により、微粉が発生することがある。さらに、上記表面架橋工程における加熱処理以降のプロセスで粒子状吸水剤がダメージを受けることにより、微粉が発生することもある。さらには、後述する装置により捕捉された微粒子を走査型電子顕微鏡、X線マイクロアナライザー等によって観察すると、この微粉に混じって、長径20μm以上100μm以下の二酸化ケイ素等からなる無機微粒子の凝集物(ダスト)が存在することもある。このような凝集物(ダスト)の存在は、添加剤及び気体中の埃に起因する。収集工程により、微粉(吸水性樹脂)に加えてこの凝集物(ダスト)が除去されうる。この凝集物(ダスト)の除去により、作業環境が向上しうる。また、この凝集物(ダスト)の除去は、粒子状吸水剤の物性の向上に寄与しうる。
本発明の好ましい製造方法は、造粒工程を含む。造粒工程は、微粉に水性液を添加して、造粒粒子を得る工程である。この微粉は、上記分級工程、上記整粒工程及び上記収集工程で得られうる。微粉の回収率を高める観点からは、上記収集工程で得られた微粉の全てがこの造粒工程に供されうるのが好ましい。造粒粒子は複数の微粉よりなる。造粒粒子の重量平均粒子径は、20mm以下、好ましくは0.3〜10mm、さらに好ましくは0.35〜5mmである。好ましくは、この造粒粒子は、上記乾燥工程に投入されて上記重合ゲルの共存下で乾燥させられる。後述されるように、好ましくは、この造粒工程では、上記減圧状態を行うための吸引によって捕集された微粉が用いられる。即ち、好ましくは、この造粒工程では、収集工程により捕集された微粉が用いられる。
本発明の製造方法により得られる粒子状吸水剤の、JIS標準篩分級により規定される重量平均粒子径(D50)は、好ましくは200〜800μm、より好ましくは200〜450μm、より好ましくは220〜430μm、さらに好ましくは250〜400μmである。また、本発明の粒子状吸水剤は特定の粒度分布を有する場合、最も効果を発揮し得る。好ましい粒度分布として、上下限850〜150μm(JIS標準篩;Z8801−1(2000)で規定)に占める粒子、すなわち、重量平均粒子径(D50)が150〜850μmである粒子の割合が、吸水剤全体に対して好ましくは90〜100重量%、さらには95〜100重量%、特に好ましくは98〜100重量%である。そして、150μm通過物、すなわち、粒子状吸水剤中に含まれる重量平均粒子径が150μm未満の微粉の含有量は、粒子吸水剤の全重量に対して、1重量%未満が好ましく、0.5重量%未満がより好ましい。粒度分布は、特定の範囲であることが好ましい。その対数標準偏差(σζ)は、好ましくは0.20〜0.50、さらに好ましくは0.30〜0.40とされる。重量平均粒子径(D50)、150μm未満の粒子の含有率、および粒度の対数標準偏差(σζ)が前記範囲を外れると、通液性及び吸水速度が低下する場合がある。なお、対数標準偏差及び重量平均粒子径は、米国特許出願公開第2006/0204755号明細書で規定される。
生理食塩水に対する無加圧下吸水倍率(CRC)は、次のようにして得られうる。まず、粒子状吸水剤約0.2gが正確にはかり取られ(この重量が下記式の「粒子状吸水剤の質量」となる)、不織布製の袋(60mm×85mm)に均一に入れられて、25±2℃に調温された生理食塩水中(約200g)に浸漬された。30分後に袋が引き上げられて、遠心分離機(株式会社コクサン製、型式H−122小型遠心分離機)を用いて250G(250×9.81m/s2)で3分間水切りが施される。次に、この水切りが施された袋の質量W4(g)が測定される。また、同様の操作が、粒子状吸水剤を含まない不織布製の袋について行われ、この袋の質量W3(g)が測定される。そして、これら質量W4及びW3を用いて、次式に従って無加圧下吸水倍率が算出される。
4.8kPa加圧下の生理食塩水に対する加圧下吸水倍率(AAP4.8kPa)は次のようにして得られうる。まず、その底に400メッシュのステンレス製金網(目開き38μm)が溶着された、内径60mmのプラスチック製支持円筒が準備される。次に、この金網の上に、粒子状吸水剤0.900gが均一に散布されて、その上に外径が60mmより僅かに小さく支持円筒の壁面との間に隙間が生じず、かつ上下に摺動しうるピストン(cover plate)が載置された。次に、支持円筒、粒子状吸水剤及びピストンの質量W6(g)が測定された。次に、このピストンにおもりが載置されることにより、粒子状吸水剤に対して4.8kPaの圧力が均一に加えられるように調整された。このように調整された状態が、この加圧下吸水倍率の測定装置である。次に、直径150mmのペトリ皿の内側に直径90mm、厚さ5mmのガラスフィルターを置き、25±2℃に調温した生理食塩水がガラスフィルターの上面と同レベルになるように注がれる。このガラスフィルターの上面に直径9cmの濾紙(トーヨー濾紙(株)製、No.2)が1枚載せられて表面が全て濡れるようにし、過剰の生理食塩水が除かれる。次に、上記測定装置が濾紙上にのせられて、生理食塩水が加圧下で吸収させられる。生理食塩水の水面がガラスフィルターの上面より下がった場合には生理食塩水が追加されて、水面レベルが一定に保持される。1時間後に測定装置を取り出し、おもりを取り除いた質量W5(g)が測定される。質量W5は、支持円筒、膨潤した吸水剤及びピストンの合計質量である。そして、これら質量W5及びW6を用いて、次式に従って4.8kPa加圧下の加圧下吸水倍率AAP(4.8kPa)(g/g)が算出される。但し、式中のWsは粒子状吸水剤の質量(g)を示す。
食塩水流れ誘導性(SFC)の測定では、0.900gの吸水剤が容器に均一に入れられる。この吸水剤が人工尿に浸漬されつつ、2.07kPaで加圧させられる。60分後に、膨潤した吸水剤(ゲル層)の高さが記録される。吸水剤が2.07kPaで加圧された状態で、0.69質量%食塩水が、ゲル層を通される。このときの室温は、20℃から25℃に調整される。コンピューターと天秤とを用いて、ゲル層を通過する液体量が20秒間隔で記録されて、通過する液体の流速Fs(T)が算出される。流速Fs(T)は、増加質量(g)を増加時間(s)で割ることにより算出される。食塩水の静水圧が一定となり安定した流速が得られた時刻がTsとされて、このTsから10分の間に計測されたデータのみが流速計算に使用される。Tsから10分の間に計測される流速から、Fs(T=0)の値が得られる。この値は、ゲル層を通過する最初の流速である。Fs(T)が時間に対してプロットされて、最小2乗法により得られる結果に基づいてFs(T=0)が計算される。食塩水流れ誘導性(SFC)は、下記数式によって算出される。
図1で示される製造設備を用いて、粒子状吸水剤を連続生産した。この製造設備は、1時間あたり1500kgの粒子状吸水剤を生産する能力を有している。この製造設備で発生する微粉は、配管S4〜S20及び配管8aを介して微粉捕捉装置6に収集されている。更に、微粉捕捉装置6で収集された微粉は、配管8bを介して造粒装置4jに供給されている。なお、捕集材として、メンブレン(材質:ポリテトラフルオロエチレン、孔径:2.5μm、厚み:0.02mm、捕集効率:99.9%)と基材(材質:ポリエステル、平均孔径:50μm、厚さ:2.3mm、捕集効率:50%)とから構成されるメンブレンフィルターであるバッグフィルターを用いた。捕集材に収集された微粉は全生産量の2質量%以下であった。
配管S4〜S20と配管8aとを接続しなかった以外は実施例1と同様の操作を行い、粒子状吸水剤を製造した。したがって、空気輸送を行っている整粒工程と包装工程の間の輸送工程のみ、加圧状態であり、その他の工程は常圧状態とした。
図1で示される製造設備を用いて、粒子状吸水剤を連続生産した。この製造設備は、1時間あたり1500kgの粒子状吸水剤を生産する能力を有している。配管S4、S5、S14が、配管8aを介して微粉捕捉装置6に接続され、粉砕工程、粉砕工程と分級工程との間の輸送工程、及び整粒工程で発生する微粉を収集している。更に、微粉捕捉装置6で収集された微粉は、配管8bを介して造粒装置4jに供給されている。なお、捕集材として、メンブレン(材質:ポリテトラフルオロエチレン、孔径:2.5μm、厚み:0.02mm、捕集効率:99.9%)と基材(材質:ポリエステル、平均孔径:50μm、厚さ:2.3mm、捕集効率:50%)とから構成されるメンブレンフィルターであるバッグフィルターを用いた。
配管S4、S5、S14と配管8aとを接続しなかった以外は実施例2と同様の操作を行い、粒子状吸水剤を製造した。したがって、すべての工程が常圧状態であった。
図1、図2及び図3で示される製造設備を用いて、粒子状吸水剤(150000kg)を連続製造した。この製造設備は、1時間あたり1500kgの粒子状吸水剤を製造する能力を有している。微粉捕捉装置に繋げられている第一配管8aは、図1中、矢印線S1からS20で示された箇所の内、S4(粉砕装置4c)、S5(粉砕装置4cと分級装置4dとの間の輸送配管)及びS14(整粒装置4h)で示される箇所に連結され、これらの連結箇所が減圧状態とされた。S4(粉砕装置4c)における第一配管8aの連結箇所は、図2で示されるS41からS44の4箇所とされた。S5(粉砕装置4cと分級装置4dとの間の輸送配管)における第一配管8aの連結箇所は、図2で示されるS51とS52の2箇所とされた。S14(整粒装置4h)における第一配管8aの連結箇所は、図3で示されるS141からS144の4箇所とされた。第一配管8aが連結された箇所は、微粉捕捉装置6に含まれる減圧装置(吸引装置)によって減圧された。さらにこの実施例3では、図1における各箇所の減圧度は、次の通りとされた。即ち、第一粉砕装置4c1の装置内部の減圧度は0.28kPa〜0.30kPaとされ、第二粉砕装置4c2の減圧度は0.30kPa〜0.31kPaとされ、第二粉砕装置4c2と分級装置4dとの間の配管(輸送工程)における減圧度は0.50kPa〜0.65kPaとされ、ホッパー4h1の内部における減圧度は0.21kPaとされ、粉砕機4h2の内部における減圧度は0.18kPaとされ、分級機4h3の内部における減圧度は0.11kPaとされ、ホッパー4h4の内部における減圧度は0.69kPaとされ、コンベア14を覆う内部空間の減圧度は0.21kPaとされた。
第一配管8aを図1のいずれの装置及び配管に繋げなかった他は実施例3と同様にして、粒子状吸水剤を製造した。この比較例1では、減圧状態とされた部分が設けられなかった。また、この比較例1では、減圧による微粉の収集は行われなかった(Rd値=0%)。なお、比較例1において、分級工程及び整粒工程で得られる150μm金属篩網を通過した微粉は、造粒装置に投入された。
冷却工程において、50%の硫酸アルミニウム水溶液が吸水性樹脂に対して1質量%添加された他は実施例3と同様にして、粒子状吸水剤を製造した。
冷却工程において50%の硫酸アルミニウム水溶液を吸水性樹脂に対して1質量%添加した他は比較例3と同様にして、粒子状吸水剤を製造した。
粒子状吸水剤について、ダスト量(AD)、微粉含有率、無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び食塩水流れ誘導性(SFC)が計測された。無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び食塩水流れ誘導性(SFC)の計測方法は、前述した通りである。これらの結果が、下記表1に示されている。
ダスト量は、Heubach Engineering GmbH社(独)製の商品名「ホイバッハ・ダストメーター(Heubach DUSTMETER)を用いて計測された。このダスト量は、所定時間の吸引によりガラス繊維濾紙に捕捉された質量を計測することにより得られた。計測時の測定モードは、TypeIとされた。この計測は、温度が25℃±2℃であり、相対湿度が20〜40%である雰囲気において、大気圧下で実施された。詳細には、まず、回転ドラムに、製造された粒子状吸水剤(100.00g)が入れられる。次に、保留粒子径(JIS P3801)が0.5μmであり、その直径が50mmであるガラス繊維濾紙(例えば、ADVANTEC社製の商品名「GLASS FIBER GC−90又はその相当品)の質量Daが、0.00001g単位まで計測される。次に、回転ドラムに、ガラス繊維濾紙が装着されたフィルターケースが取り付けられる。次に、ドラム回転数が30回転/分、吸引風量が20L/分の条件で、ダストメーターが30分間運転される。所定時間経過後、ガラス繊維濾紙の質量Dbが、0.00001g単位まで計測される。質量Da及びDbを用いて、下記数式に基づいてダスト量ADが算出される。この結果が下記の表1に示されている。
粒子状吸水剤(100.00g)をその目開きが150μmの金属篩網で分級して、この粒子状吸水剤に含まれる微粉(150μm未満)の質量の比率が計測された。この結果が下記の表1に示されている。
粒子状吸水剤について、無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び通液性(SFC)が計測された。無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び通液性(SFC)の測定方法は前述した通りである。この結果が下記の表に示されている。
Claims (18)
- 重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
上記乾燥物又は上記重合ゲルを粉砕して、粒子状吸水性樹脂を得る粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記各工程において生成した生成物を他の工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記粉砕工程、上記分級工程及び上記粉砕工程後における上記輸送工程から選択される一以上の工程が、減圧状態とされている粒子状吸水剤の製造方法。 - 重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
上記乾燥物又は上記重合ゲルを粉砕して、粒子状吸水性樹脂を得る粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記分級工程で得た粒子状吸水性樹脂から得られた粒子状吸水剤を整粒する整粒工程と、
上記各工程において生成した生成物を他の工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記粉砕工程、上記分級工程、上記整粒工程及び上記粉砕工程後における上記輸送工程から選択される一以上の工程が、減圧状態とされている粒子状吸水剤の製造方法。 - 重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
上記乾燥物又は上記重合ゲルを粉砕して、粒子状吸水性樹脂を得る粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記分級工程で得た粒子状吸水性樹脂の表面近傍を架橋して、粒子状吸水剤を得る表面架橋工程と、
上記粒子状吸水剤を包装材容器に入れて包装する包装工程と、
上記各工程において生成した生成物を、他の上記工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記粉砕工程、上記分級工程、上記表面架橋工程、上記包装工程及び上記粉砕工程後における上記輸送工程から選択される一以上の工程が、減圧状態とされている粒子状吸水剤の製造方法。 - 重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して乾燥物を得る乾燥工程と、
上記乾燥物又は上記重合ゲルを粉砕して、粒子状吸水性樹脂を得る粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記分級工程で得た粒子状吸水性樹脂の表面近傍を架橋して、粒子状吸水剤を得る表面架橋工程と、
上記粒子状吸水剤を整粒する整粒工程と、
上記整粒工程で得た粒子状吸水剤を包装材容器に入れて包装する包装工程と、
上記各工程において生成した生成物を、他の上記工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記粉砕工程、上記分級工程、上記表面架橋工程、上記整粒工程、上記包装工程及び上記粉砕工程後における上記輸送工程から選択される一以上の工程が、減圧状態とされている粒子状吸水剤の製造方法。 - 上記粉砕工程が減圧状態とされている請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 上記粉砕工程から上記包装工程までの所要時間の50%以上が減圧状態とされている請求項3又は4に記載の製造方法。
- 上記粉砕工程以降の合計所要時間の50%以上が減圧状態とされている請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 上記粉砕工程の次になされる輸送工程が、減圧状態とされている請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法。
- 上記粉砕工程以降の全ての工程が、減圧状態とされている請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 上記輸送工程が、加圧による輸送工程を含む請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
- 上記粉砕工程以降の全ての工程が、減圧状態又は加圧状態とされている請求項10に記載の製造方法。
- 造粒工程を更に含む請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法。
- 上記減圧状態における工程内の、大気圧に対する減圧度が、0kPaを超えて10kPa以下である請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法。
- 該粒子状吸水性樹脂は、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂の不定形破砕状粒子である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程を連続ニーダー重合又は連続ベルト重合により行う、請求項1〜14のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記表面架橋工程が、オキサゾリジノン化合物、アルキレンカーボネート化合物、多価アルコール化合物、またはオキセタン化合物よりなる群から選択される1種又は2種以上の脱水エステル化反応性表面架橋剤を用いて、150から250℃の範囲の温度で行われる、請求項1〜15のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 該粒子状吸水剤の無加圧下吸水倍率(CRC)が15g/g以上であり、食塩水流れ誘導性(SFC)が30(×10−7・cm3・s・g−1)以上である、請求項1〜16いずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 該粒子状吸水剤中に含まれる重量平均粒子径が150μm未満の微粉の含有量は、粒子吸水剤の全重量に対して、の150μm未満の微粉量が1重量%未満である、請求項1〜17いずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
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