JP7181948B2 - 吸水剤、及び吸水剤の製造方法 - Google Patents
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Description
上記ダスト量の低減方法として、これまで以下の技術が提案されている。具体的には、吸水性樹脂の微粉やダストのバインダーとして吸水性樹脂に水を添加する技術(特許文献1、2)、界面活性剤を添加する技術(特許文献3~5)、デンドリマーを添加する技術(特許文献6)、ポリシロキサンやポリオールを添加する技術(特許文献7)、ポリアルキングリコールを添加する技術(特許文献8)、熱可塑性接着剤を添加する技術(特許文献9)、親水性高分子及び安定化剤を添加する技術(特許文献10)、ワックスで吸水性樹脂を被覆する技術(特許文献11)、C3~C6のジオールを添加する技術(特許文献12)、ハイドロタルサイト類を添加する技術(特許文献13)、尿素類及び多価金属塩を添加する技術(特許文献14)、明礬等の多価金属塩を吸水性樹脂に融着させる技術(特許文献15)、無機粉末とオキシアルキレンエーテルとの混合物を使用する技術(特許文献16)が知られている。
また、上記吸水性樹脂のダスト量以外の物性向上として、残存モノマーの低減、着色又は劣化の防止を目的に、還元制の無機酸アルカリ金属塩を使用することが知られている(特許文献17~22)。また、吸水性樹脂の酸基の中和剤(特許文献23、24)や表面架橋剤水溶液の混合助剤(特許文献25、26)として、非還元性の無機酸アルカリ金属塩を使用することが知られている。更に、血液吸収向上剤として、無機酸アルカリ金属塩が使用されることが知られている(特許文献27)。更に、上記吸水性樹脂の通液性向上やAnti-Cakingを目的に、水不溶性多価金属塩を混合する技術(特許文献28)も知られている。
本発明の製造方法は、下記(A)~(J)の少なくとも1以上を含むことも好ましい実施態様であり、下記(A)~(J)は任意に選択可能である。
(A)上記吸水性樹脂の含水率が10質量%以下であること
(B)上記吸水性樹脂の比表面積が25m2/kg以上であり、かつ、目開き150μmの篩を通過する吸水性樹脂の粒子の割合が吸水性樹脂全体に対して3質量%以下であること
(C)上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液を発泡重合して得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
(D)上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時又は重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体について、7J/g以上40J/g以下のゲル粉砕エネルギー2でゲル粉砕する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
(E)上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時若しくは重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体又はその乾燥物を造粒する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
(F)上記吸水性樹脂に、更に通液性向上剤を添加すること
(G)上記無機酸アルカリ金属塩粉末が、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、リン酸塩、リン酸水素塩及びこれらの塩化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種であること
(H)上記無機酸アルカリ金属塩粉末を添加する前の吸水性樹脂中のダスト量に対する、添加後のダスト量で規定される低減後ダスト割合が100%未満であること
(I)上記吸水性樹脂は、多価アルコール又はその誘導体、アミノアルコール、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物並びにエポキシ化合物よりなる群から選ばれる1種以上の有機表面架橋剤で表面架橋されていること
(J)上記無機酸アルカリ金属塩粉末の質量平均粒子径D50が200μm以下であること
(a)上記吸水剤の含水率が10質量%以下であること
(b)上記吸水剤の比表面積が25m2/kg以上であり、かつ、目開き150μmの篩を通過する吸水性樹脂の粒子の割合が吸水剤全体に対して3質量%以下あること
(c)上記吸水剤中の多価アルコール量が質量基準で100ppm以上15000ppm以下であること
(d)上記吸水剤の促進試験後の着色度がL値で80以上であること
(e)ホイバッハ・ダストメータによる30分値で規定される上記吸水剤のダスト量が150mg/kg以下であること
(f)上記吸水剤中の無機酸アルカリ金属塩粉末量が、吸水剤100質量部に対して0.06質量部以上5質量部以下であること
(g)上記無機酸アルカリ金属塩粉末が、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、リン酸塩、リン酸水素塩及びこれらの塩化物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のアルカリ金属塩であること
(h)上記無機酸アルカリ金属塩粉末の質量平均粒子径D50が200μm以下であること
[1-1]吸水性樹脂、吸水剤
本明細書における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、一般的に粉末状である。また、「水膨潤性」とは、WSP241.3(10)で規定される無加圧下吸収倍率(以下、「CRC」と表記する場合がある。)が5g/g以上であることを、「水不溶性」とは、WSP270.3(10)で規定される可溶分(以下、「Ext」と表記する場合がある。)が50質量%以下であることを、それぞれ意味する。
本明細書における「ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂」とは、アクリル酸及び/又はその塩(以下、「アクリル酸(塩)」と表記する。)を原料とする架橋重合体を意味する。つまり、「ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂」とは、アクリル酸(塩)由来の構造単位を有する架橋重合体であり、任意成分としてグラフト成分を有する架橋重合体である。
具体的には、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂は、重合反応に関与する単量体のうち、内部架橋剤を除いた部分に対して、好ましくは50モル%以上、より好ましくは70モル%以上、更に好ましくは90モル%以上であって、好ましくは100モル%以下、特に好ましくは実質100モル%のアクリル酸(塩)を含む、架橋重合体である。
「EDANA」は、欧州不織布工業会(European Disposables and Nonwovens Associations)の略称である。また「WSP」は、Worldwide Strategic Partnersの略称であり、EDANAが提供する、吸水剤又は吸水性樹脂の世界標準の測定法を示すものである。本発明では、特に断りのない限り、WSP原本(2010年改定)に準拠して、吸水剤又は吸水性樹脂の物性を測定する。なお、本発明では別途言及しない限り、下記実施例での測定方法に従う。
「CRC」は、Centrifuge Retention Capacityの略称であり、吸水剤又は吸水性樹脂の無加圧下での吸収倍率を意味する。具体的には、吸水剤又は吸水性樹脂0.2gを不織布製の袋に入れた後、大過剰の0.9質量%塩化ナトリウム水溶液中に30分間浸漬して吸水剤又は吸水性樹脂を自由膨潤させ、その後、遠心分離機(遠心力:250G)を用いて脱水した後の吸収倍率(単位:g/g)のことである。
「Ext」は、Extractablesの略称であり、吸水剤又は吸水性樹脂の水可溶分、すなわち、水可溶成分量を意味する。具体的には、吸水剤又は吸水性樹脂1.0gを0.9質量%塩化ナトリウム水溶液200mlに添加し、250rpmで1時間又は16時間攪拌した後の溶解ポリマー量(単位:質量%)のことをいう。溶解ポリマー量の測定は、pH滴定を用いて行う。攪拌時間は結果の報告時に記載される。
本発明における「ゲル粉砕エネルギー」とは、含水ゲルをゲル粉砕するときに、ゲル粉砕装置が必要とする含水ゲルの単位質量あたりの機械的エネルギーを意味する。したがって、ゲル粉砕装置を加熱したり冷却したりするエネルギー並びにゲル粉砕装置に投入される水及びスチームのエネルギーは含まれない。
なお、「ゲル粉砕エネルギー」は、英語表記の「Gel Grinding Energy」から「GGE」と略称する。上記GGEは、ゲル粉砕装置が三相交流電力で駆動する場合、以下の(式1)によって算出される。
GGE(J/g)=(√3×電圧×力率×モーター効率)/(1秒間に投入される含水ゲルの質量)・・・(式1)
GGE2(J/g)=(√3×電圧×(ゲル粉砕時の電流-空運転時の電流)×力率×モーター効率)/(1秒間に投入される含水ゲルの質量)・・・(式2)
本明細書において、「~酸(塩)」は「~酸及び/又はその塩」を意味し、「(メタ)アクリル」は「アクリル及び/又はメタクリル」を意味する。
本発明に係る吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂に無機酸アルカリ金属塩粉末を添加したものであり、上記吸水性樹脂として好ましくはポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂が使用される。以下、上記吸水性樹脂の製造方法に関して詳細に説明する。
本工程は、アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体及び1種類以上の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を調製する工程である。上記「主成分」とは、重合反応に供される単量体のうち、内部架橋剤を除いた部分に対して、アクリル酸(塩)の含有量が、50モル%以上、好ましくは70モル%以上、より好ましくは90モル%以上であって、好ましくは100モル%以下であることを意味する。なお、最終製品として得られる吸水剤の吸水性能に影響しない範囲内で、単量体のスラリー液を使用することもできるが、本明細書では便宜上、単量体水溶液について説明する。
本発明では、吸水剤又は吸水性樹脂の物性及び生産性の観点から、公知のアクリル酸(塩)を単量体(以下、「重合性単量体」ということがある。)として用いることが好ましい。公知のアクリル酸には、重合禁止剤や不純物等の成分が微量含まれている。
上記重合禁止剤として、好ましくはメトキシフェノール類、より好ましくはp-メトキシフェノール類が使用される。当該重合禁止剤のアクリル酸中での濃度は、アクリル酸の重合性や吸水剤又は吸水性樹脂の色調等の観点から、質量基準で好ましくは10ppm以上、より好ましくは20ppm以上であって、好ましくは200ppm以下、より好ましくは160ppm以下、更に好ましくは100ppm以下である。
本発明における「塩基性化合物」とは、塩基性を示す化合物を意味する。具体的には水酸化ナトリウムが該当する。なお、市販の水酸化ナトリウムには、亜鉛、鉛、鉄等の重金属がppmオーダー(質量基準)で含まれているため、厳密には組成物ということもできる。本発明では、このような組成物に関しても塩基性化合物の範疇に含めることとして扱う。
上記アクリル酸塩として、アクリル酸を中和して得られる塩を使用する場合、中和を行う時機としては、重合前、重合中、重合後の何れでもよく、複数の時機又は箇所で中和してもよい。また、吸水剤又は吸水性樹脂の生産効率の観点から、連続式で中和することが好ましい。
本発明において、上述したアクリル酸(塩)以外の単量体(以下、「他の単量体」と表記する。)を、必要に応じてアクリル酸(塩)と併用することができる。
上記他の単量体として具体的には、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、ビニルスルホン酸、アリルトルエンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、スチレンスルホン酸、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2-(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルフォスフェート等のアニオン性不飽和単量体及びその塩;メルカプタン基含有不飽和単量体;フェノール性水酸基含有不飽和単量体;(メタ)アクリルアミド、N-エチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有不飽和単量体;N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のアミノ基含有不飽和単量体が挙げられる。また、当該他の単量体には、水溶性又は疎水性の不飽和単量体が含まれる。当該他の単量体を用いる場合、その使用量は内部架橋剤を除いた単量体に対して、好ましくは30モル%以下、より好ましくは10モル%以下、更に好ましくは5モル%以下である。
本発明の好ましい製造方法において、内部架橋剤が使用される。当該内部架橋剤として具体的には、N,N’-メチレンビス(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ポリ(メタ)アリロキシアルカン、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、ポリエチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。これらの内部架橋剤の中から、反応性等を考慮して1種類以上の内部架橋剤が選択される。また、吸水剤又は吸水性樹脂の吸水性能の観点から、好ましくは重合性不飽和基を二つ以上有する内部架橋剤、より好ましくは後述する乾燥温度で熱分解性を有する内部架橋剤、更に好ましくは(ポリ)アルキレングリコール構造を有する重合性不飽和基を二つ以上有する内部架橋剤が選択される。
本発明では、上記単量体水溶液の作製時、上記重合反応及び架橋反応の期間中、又は上記重合反応及び架橋反応の後の何れか1箇所以上で、吸水剤又は吸水性樹脂の物性向上の観点から、下記物質を単量体水溶液に添加することができる。
当該物質として具体的には、澱粉、澱粉誘導体、セルロース、セルロース誘導体、ポリビニルアルコール(以下、「PVA」ということがある。)、ポリアクリル酸(塩)、ポリアクリル酸(塩)の架橋体等の親水性高分子、炭酸塩、アゾ化合物、気泡を生じる発泡剤、界面活性剤、キレート剤、連鎖移動剤等の化合物が挙げられる。
本発明に係る吸水剤の製造方法は、ダストが生じ易い不定形破砕状の吸水性樹脂に適用される。当該不定形破砕状の吸水性樹脂としては、低含水率のものが好ましく、含水率が10質量%以下のものがより好ましい。また、当該不定形破砕状の吸水性樹脂として、「発泡形状」又は「多孔質形状」、「造粒物」の吸水性樹脂も対象となる。
上記「不定形破砕状」の吸水性樹脂を得る方法として具体的には、下記(a)~(c)よりなる群から選ばれる1つ以上の工程を選択することが好ましい。
(a)吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液を発泡重合して得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
(b)吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時又は重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体について、7J/g以上40J/g以下のゲル粉砕エネルギー2でゲル粉砕する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
(c)吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時若しくは重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体又はその乾燥物を造粒する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂であること
上述した各物質や各成分(以下、「単量体成分」と表記する。)を目的に応じて種々選択し、上記範囲を満たすようにそれぞれの量を規定して互いに混合することによって、単量体水溶液が作製される。なお、本発明では、単量体を水溶液とすること以外に、水と親水性溶媒との混合溶液とすることもできる。
単量体成分の濃度(質量%)=〔(単量体成分の質量)/(単量体水溶液の質量)〕×100 … 式(3)
なお、上記式(3)中、「単量体水溶液の質量」には、グラフト成分や吸水性樹脂、逆相懸濁重合における疎水性有機溶媒の質量は含まれない。
本工程は、上記単量体水溶液の調製工程で得られた、アクリル酸(塩)を主成分として含む単量体及び1種類以上の重合性内部架橋剤を含む単量体水溶液を重合させて、含水ゲルを得る工程である。
本発明においては、重合時に重合開始剤が使用される。当該重合開始剤としては、熱分解型重合開始剤、光分解型重合開始剤、又は、これら重合開始剤の分解を促進する還元剤を併用したレドックス系重合開始剤が挙げられる。当該重合開始剤として具体的には、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、t-ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)二塩酸塩等のラジカル重合開始剤が挙げられる。これらの重合開始剤の中から、重合形態等を考慮して1種類以上の重合開始剤が選択される。また、重合開始剤の取り扱い性や吸水剤又は吸水性樹脂の物性の観点から、当該重合開始剤として、好ましくは過酸化物又はアゾ化合物、より好ましくは過酸化物、更に好ましくは過硫酸塩が選択される。また、酸化性ラジカル重合開始剤を用いる場合は、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸第一鉄、L-アスコルビン酸等の還元剤を併用してレドックス重合を行ってもよい。
本発明に適用される重合形態としては、水溶液重合、逆相懸濁重合、噴霧重合、液滴重合、バルク重合、沈澱重合等が挙げられる。中でも、重合の制御の容易性や吸水剤又は吸水性樹脂の吸水性能の観点から、好ましくは水溶液重合又は逆相懸濁重合、より好ましくは水溶液重合、更に好ましくは連続水溶液重合が選択される。逆相懸濁重合は国際公開第2007/004529号、国際公開第2012/023433号等に記載されている。また当該連続水溶液重合は、米国特許第4893999号、米国特許第6906159号、米国特許第7091253号、米国特許第7741400号、米国特許第8519212号、特開2005-36100号公報等に記載された連続ベルト重合や、米国特許第6987151号等に記載された連続ニーダー重合が挙げられる。
本発明の重合工程において、重合形態として上記「発泡重合」を選択することが好ましい。当該発泡重合によって、発泡形状又は多孔質形状の含水ゲルや吸水性樹脂、吸水剤が得られる。当該吸水剤又は吸水性樹脂は比表面積が大きく、そのため吸水速度が速くなる。また、吸水剤の吸収性物品への固定化も容易になるため、好ましい。なお、発泡形状又は多孔質形状であることは、電子顕微鏡での粒子表面の孔で確認することができる。また、孔の大きさとしては、直径1μm以上、100μm以下の孔が例示される。当該孔は、吸水剤又は吸水性樹脂一粒あたり、好ましくは1個以上、より好ましくは10個以上であって、好ましくは10000個以下、より好ましくは1000個以下である。当該孔は、上記発泡重合で制御することができる。
(a-1)手法1:単量体水溶液への気体の導入
(a-2)手法2:単量体水溶液中での溶存気体からの気泡の発生
(a-3)手法3:単量体水溶液への発泡剤の使用
上記単量体水溶液に対して、好ましくは0.0015ml/g以上の気体を該単量体水溶液に導入することで上記効果が得られる。単量体水溶液に対する気体の導入量は、より好ましくは0.0035ml/g以上、更に好ましくは0.0050ml/g以上であって、好ましくは0.030ml/g以下、より好ましくは0.025ml/g以下、更に好ましくは0.020ml/g以下である。なお、上記気体の導入量は、20℃、1気圧での値である。
本発明において、単量体水溶液中の溶存気体の溶解度を低下させ、単量体水溶液中に気泡を発生させる過程で重合を開始すると、含水ゲル中に気泡を包含させることができる。溶存気体の溶解度低下手法は、目的の物性及び製造コスト等に応じて適宜決定できる。界面活性剤及び/又は分散剤を添加した単量体水溶液を用いると、気泡を安定的に分散できるため、更に好ましい。
本発明において、単量体水溶液に発泡剤を添加して発泡させる場合、当該発泡剤として具体的には、加熱により気体を発生するアゾ化合物、有機若しくは無機のカーボネート溶液、分散液又は粒径0.1μm以上1000μm以下の粉末が挙げられるが、好ましくは炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、炭酸水素塩が使用される。
本工程は、上記重合工程で得られた含水ゲルをゲル粉砕して、粒子状の含水ゲル(以下、「粒子状含水ゲル」と表記する。)を得る工程である。なお、後述する粉砕工程での「粉砕」と区別するために、本工程での粉砕は「ゲル粉砕」と表記する。
上記「ゲル粉砕」とは、ニーダー、ミートチョッパー、カッターミル等のゲル粉砕機を用いて、含水ゲルを所定の大きさに調整することを意味する。
本工程は、上記重合工程及び/又はゲル粉砕工程で得られた含水ゲル及び/又は粒子状含水ゲルを所望する樹脂固形分まで乾燥させて乾燥重合体を得る工程である。
該乾燥重合体の樹脂固形分は、吸水性樹脂1gを180℃で3時間加熱した際の質量変化から求められ、好ましくは80質量%以上、より好ましくは85質量%以上、更に好ましくは90質量%以上、特に好ましくは92質量%以上であって、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下、更に好ましくは97質量%以下である。
本工程は、上記乾燥工程を経て得られる乾燥後の乾燥重合体を、粉砕工程で粉砕し、所望する範囲の粒度に分級工程で調整して、比表面積が25m2/kg以上の表面架橋前の吸水性樹脂を得る工程である。乾燥後の粉砕工程を経ることで、不定形破砕状の吸水性樹脂や吸水剤を得ることができる。
本工程は、上述した各工程を経て得られる表面架橋前の吸水性樹脂の表面層に、更に架橋密度の高い部分を設ける工程であり、混合工程、熱処理工程、冷却工程等を含む構成となっている。当該表面架橋工程において、表面架橋前の吸水性樹脂の表面でラジカル架橋や表面重合、表面架橋剤との架橋反応等が起こり、表面架橋された吸水性樹脂が得られる。
本工程は、表面架橋剤を含む溶液(以下、「表面架橋剤溶液」と表記する)を混合装置内で表面架橋前の吸水性樹脂と混合することで、加湿混合物を得る工程である。
本発明においては、表面架橋時に表面架橋剤が使用される。表面架橋剤としては多価アルコール又はその誘導体、アミノアルコール、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物、及びエポキシ化合物よりなる群から選ばれる1種以上の有機表面架橋剤が好ましい。また、表面架橋剤としては、カルボキシル基との間でエステル結合を形成しうる有機表面架橋剤が好ましい。ポリカルボン酸系吸水性樹脂の官能基、例えばカルボキシル基とエステル結合、好ましくは脱水エステル結合を形成する表面架橋剤としては、多価アルコール又はアミノアルコール等の分子内に水酸基を有する有機表面架橋剤や、アルキレンカーボネート、オキサゾリジノン、オキセタン、エポキシ化合物等の開環によって水酸基を発生する有機表面架橋剤が例示される。
また、下記「[2-7]添加剤とその添加工程」で添加される各種の添加剤を、5質量部以下の範囲内で、上記表面架橋剤溶液に添加したり、混合工程で別途添加したりすることもできる。
上記表面架橋前の吸水性樹脂と上記表面架橋剤溶液との混合方法としては、表面架橋剤溶液を予め作製しておき当該溶液を表面架橋前の吸水性樹脂に対して、好ましくは噴霧又は滴下して、より好ましくは噴霧して、混合する方法が挙げられる。
上記混合を行う混合装置として、表面架橋前の吸水性樹脂と表面架橋剤とを均一かつ確実に混合するのに必要なトルクを有している混合装置が好ましい。当該混合装置は、高速攪拌型混合機が好ましく、高速攪拌型連続混合機がより好ましい。なお、当該高速攪拌型混合機の回転数は、好ましくは100rpm以上、より好ましくは300rpm以上であって、好ましくは10000rpm以下、より好ましくは2000rpm以下である。
本工程は、上記混合工程で得られた加湿混合物に熱を加えて、表面架橋前の吸水性樹脂の表面上で架橋反応させる工程である。
上記加湿混合物の熱処理は、当該加湿混合物を静置状態で加熱してもよく、攪拌等の動力を用いて流動状態で加熱してもよいが、加湿混合物全体を均等に加熱できる点において、攪拌下で加熱することが好ましい。上記熱処理を行う熱処理装置として具体的には、パドルドライヤー、マルチフィンプロセッサー、タワードドライヤー等が挙げられる。
加熱温度と加熱時間とを上記範囲内に制御することにより、得られる吸水剤又は吸水性樹脂の吸水性能が向上するため好ましい。
本工程は、上記熱処理工程の後に必要に応じて設けられる任意の工程である。本工程は、上記熱処理工程を終えた表面架橋後の吸水性樹脂を所定の温度まで強制冷却し、表面架橋反応を速やかに終了させる工程である。
本発明では、表面架橋後の吸水性樹脂に対して、添加剤を添加する。換言すれば、吸水剤は、吸水性樹脂の他に、添加剤を含有し得る。添加剤としては、通液性向上剤又は同成分剤、その他の添加剤などが含まれ、これらは1種を用いてもよく2種以上を組み合わせてもよい。
本発明で使用される通液性向上剤として、吸水剤又は吸水性樹脂の食塩水流れ誘導性(以下、「SFC」という。)、荷重又は無荷重下のゲル床透過性(以下、「GBP」という。)を向上する機能を有する添加剤が挙げられ、多価金属塩、カチオン性ポリマー、無機微粒子から選ばれる1種類以上の化合物を使用することができ、必要に応じて2種類以上を併用できる。
上記通液性向上剤又は同成分剤の添加量は、選択される化合物に応じて、適宜設定される。なお、これら添加剤を単独で用いる場合だけでなく、2種以上を併用する場合のそれぞれの好適な添加量の範囲は以下の記載の範囲内で適宜選択できる。
多価金属塩を使用する場合、多価金属塩の多価金属カチオンは、好ましくは2価以上、より好ましくは3価以上であって、好ましくは4価以下である。また、使用できる多価金属としては、アルミニウム、ジルコニウム等が挙げられる。従って、本工程で使用することができる多価金属塩としては、乳酸アルミニウム、乳酸ジルコニウム、硫酸アルミニウム、硫酸ジルコニウム等が挙げられる。中でも、SFCの向上効果の観点から、乳酸アルミニウム又は硫酸アルミニウムがより好ましく、硫酸アルミニウムが更に好ましい。
上記多価金属塩の添加量としては、吸水性樹脂1gに対して、好ましくは0モル以上3.6×10-5モル未満、より好ましくは0モル以上1.4×10-5モル未満、更に好ましくは0モル以上1.0×10-5モル未満である。
カチオン性ポリマーを使用する場合、カチオン性ポリマーとしては、米国特許第7098284号に記載されている物質が挙げられる。中でも、SFCやGBPの向上効果の観点から、ビニルアミンポリマーがより好ましい。また、カチオン性ポリマーの質量平均分子量は、5000以上1000000以下が好ましい。
無機微粒子を使用する場合、無機微粒子としては、米国特許第7638570号に記載されている物質が挙げられる。中でも、SFCやGBPの向上効果の観点から、二酸化ケイ素が好ましい。
その他の添加剤として具体的には、キレート剤、無機還元剤、芳香性物質、有機還元剤、ヒドロキシカルボン酸化合物、界面活性剤、リン原子を有する化合物、酸化剤、金属石鹸等の有機粉末、消臭剤、抗菌剤、パルプや熱可塑性繊維等が挙げられる。これらのその他の添加剤は1つ又は2つ以上を使用できる。中でも、キレート剤が好ましく、アミノ多価カルボン酸又はアミノ多価燐酸がより好ましい。当該キレート剤として具体的には、特開平11-060975号、国際公開第2007/004529号、国際公開第2011/126079号、国際公開第2012/023433号、特表2009-509722号、特開2005-097519号、特開2011-074401号、特開2013-076073号、特開2013-213083号、特開昭59-105448号、特開昭60-158861号、特開平11-241030号、特開平2-41155号等に記載のキレート剤が挙げられる。
上記添加剤は、上記の単量体水溶液の調製工程、重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程から選ばれる1つ以上の工程の前、後、又はその工程の途中で添加することができる。好ましくは、重合工程以降のいずれかの工程の前、後、又はその工程の途中で添加される。
本工程は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂に対して、無機酸アルカリ金属塩粉末を混合する工程である。この処理を本発明の下記条件に従って行うことでダストの発生量が低くなる。
(i)表面架橋前の吸水性樹脂を有機表面架橋剤で表面架橋した不定形破砕状の吸水性樹脂、
(ii)吸水性樹脂の含水率が10質量%以下、
(iii)吸水性樹脂の比表面積が25m2/kg以上、かつ、目開き150μmの篩を通過する粒子の割合が吸水性樹脂全体に対して3質量%以下とする。
上記したように表面架橋剤として有機表面架橋剤を使用することが好ましい。
不定形破砕状の吸水性樹脂は、含水率が10質量%以下となると摩擦等による破損に起因してダストが発生しやすくなることが、一般的に知られている。しかしながら、無機酸アルカリ金属塩粉末を吸水性樹脂に添加することでダストの発生量が無機酸アルカリ金属塩粉末を添加しない場合と比べて低いという驚くべき結果が得られた。この効果は、吸水性樹脂の含水率が好ましくは10質量%以下、より好ましくは8質量%以下、更に好ましくは5質量%以下、特に好ましくは4質量%以下としても得られる。
吸水性樹脂は上記破砕によって比表面積が高くなるが、樹脂端部は摩耗等によって損壊しやすくなる。特に吸水性樹脂の比表面積が25m2/kg以上になるとダストが発生しやすくなるが、所定の粒径を有する無機酸アルカリ金属塩粉末を吸水性樹脂に添加することでダストの発生量が、無機酸アルカリ金属塩粉末を添加しない場合と比べて低くなる。このような効果は吸水性樹脂の比表面積が好ましくは25m2/kg以上、より好ましくは27m2/kg以上、更に好ましくは30m2/kg以上でも得られる。なお、吸水性樹脂の強度を保って形状を保持することを考慮することが好ましくは50m2/kg以下、より好ましくは45m2/kg以下である。
吸水性樹脂や吸水剤の比表面積は粒度が小さいほど大きくなるが、本発明では好ましくは上記微粉の少ない吸水性樹脂、特に150μm未満の粒子の割合は、好ましくは3質量%以下、より好ましくは2質量%以下が使用される。
無機酸アルカリ金属塩としては、水不溶性塩又は水溶性塩が使用され、好ましくは水溶性塩、特に25℃の水100gに1g以上溶解する無機酸アルカリ金属塩が使用される。
無機酸アルカリ金属塩は酸化性塩でもよく、還元性塩でもよく、非酸化性非還元性塩でもよいが、好ましくは還元性又は非酸化性非還元性の無機酸アルカリ金属塩が使用される。無機酸アルカリ金属塩は無機酸の酸基のすべてが塩になってもよく、一部が塩である水素塩であってもよい。
非還元性の無機酸アルカリ金属塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム等の炭酸のアルカリ金属塩;炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム等の炭酸水素のアルカリ金属塩;炭酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウム等上記炭酸のアルカリ金属塩と上記炭酸水素のアルカリ金属塩;塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム等の塩酸のアルカリ金属塩;無リン酸二水素ナトリウム、無リン酸二水素リチウム等の無リン酸二水素のアルカリ金属塩等が例示される。
これらの中でもダストの発生抑制効果とコストを考慮すると亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、及びその水和物、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムと炭酸水素ナトリウム、無リン酸二水素ナトリウム等のナトリウム塩;炭酸カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム等のカリウム塩;炭酸リチウム等のリチウム塩が好ましい。
本発明においては、上述した工程以外に、造粒工程、整粒工程、微粉除去工程、微粉回収工程、微粉の再利用工程、除鉄工程等を、必要に応じて実施することができる。また、輸送工程、貯蔵工程、梱包工程、保管工程等から選択される少なくとも1種類の工程をさらに含んでいてもよい。
以上の様にして製造した吸水剤は出荷可能な状態であれば最終製品となる。本発明の吸水剤は、表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂を主成分とする吸水剤であって、吸水剤の表面に無機酸アルカリ金属塩粉末が配置されている吸水剤である。
「吸水剤の表面に無機酸アルカリ金属塩粉末が配置されている」とは、吸水剤の表面に無機酸アルカリ金属塩粉末が付着、又は、無機酸アルカリ金属塩粉末の少なくとも一部が吸水性樹脂の表面に顕出していることをいう。本発明では走査型電子顕微鏡(SEM)によって吸水性樹脂の表面にアルカリ金属塩粉末が粒状で存在していることを確認できる。
吸水剤が含む吸水性樹脂の量は、吸水剤全量に対して上記[1-1]の範囲であり、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、更に好ましくは99質量%以上、特に好ましくは100質量%であってもよい。なお、100質量%とならない場合、残りの成分には、例えば、上記各種添加剤が含まれ得る。
本発明の吸水剤は、以下の(a)~(m)の特性の少なくとも1つを備えているのが好ましい。
(a)質量平均粒子径D50、(b)粒子径150μm未満の粒子の割合、(c)無加圧下吸収倍率CRC、(d)加圧下吸収倍率(AAP)、(e)含水率、(f)吸水速度(Vortex法)、(g)多価アルコール量、(h)比表面積、(i)着色度、(j)無機酸アルカリ金属塩粉末含有量、(k)無機酸アルカリ金属塩粉末の種類、(l)表面張力、(m)ダスト量
吸水剤の質量平均粒子径D50は、好ましくは200μm以上、より好ましくは250μm以上、更に好ましくは300μm以上であって、好ましくは600μm以下、より好ましくは550μm以下、更に好ましくは500μm以下である。詳細な測定条件は実施例を参照する。吸水剤の質量平均粒子径D50を上記範囲内とすることで、好ましい吸収特性である加圧下吸収倍率AAP、Vortex法による吸水速度をより一層、バランスよく制御することができる。質量平均粒子径D50が小さすぎる場合には、ゲル嵩密度が高くなりすぎたり、好ましい吸収特性である加圧下吸収倍率AAPが低くなりすぎたりする恐れがある。一方で、質量平均粒子径D50が大きすぎる場合には、好ましい吸収特性であるVortex法による吸水速度が早くなり過ぎる恐れがある。また、吸水剤の粒子の粗さが目立つようになり、使い捨てオムツや生理用ナプキン等の吸収性物品に用いたときに、肌触りや装着感が悪化することがある。
吸水剤100質量%中の150μm未満の粒子の割合は、好ましくは3質量%以下、より好ましくは2質量%以下、更に好ましくは1質量%以下であって、特に好ましくは0質量%である。なお、連続商業生産においては150μm未満の粒子の割合を0質量%にすることは、生産効率の観点から非常に難しい場合がある。そのため、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.2質量%以上、更に好ましくは0.3質量%以上である。150μm未満の粒子の割合を上記の範囲内とすることで、加圧下吸収倍率AAPや、Vortex法による吸水速度をより一層、バランスよく制御し易くなる。150μm未満の粒子の割合が多すぎる場合には、好ましい吸収特性である加圧下吸収倍率AAPが低くなりすぎたりする恐れがあるだけでなく、ダストの絶対量も増加するため、本発明による無機酸アルカリ金属塩でのダスト飛散抑制効果を適用した吸水剤であっても、当該吸水剤を取り扱う場所において、ダストの飛散による作業環境の悪化や、微粒子の装置内堆積によって取り扱い性が困難になる恐れがあるため好ましくない。
吸水剤の無加圧下吸収倍率CRCは、好ましくは25g/g以上であって、好ましくは40g/g以下、より好ましくは38g/g以下、更に好ましくは35g/g以下、特に好ましくは32g/g以下、最も好ましくは30g/g以下である。上記無加圧下吸収倍率CRCが低すぎると、該吸水剤の吸収倍率が低下し、使い捨てオムツや生理用ナプキン等の吸収性物品の吸収体用途に適さないおそれがある。一方、上記無加圧下吸収倍率CRCが高すぎると、ゲル強度が弱くなる恐れがある。本発明の無加圧下吸収倍率CRCは実施例に記載の測定方法による値である。
「AAP」は、Absorption Against Pressureの略称であり、吸水剤の加圧下での吸収倍率を意味する。
本発明において、吸水剤の加圧下吸収倍率AAPは、好ましくは20g/g以上、より好ましくは21g/g以上、更に好ましくは22g/g以上、特に好ましくは23g/g以上であって、好ましくは30g/g以下、より好ましくは28g/g以下である。加圧下吸収倍率AAPを上記範囲内とすることで、吸収体に圧力が加わったときの液の戻り量をより一層低減できるため、使い捨てオムツや生理用ナプキン等の吸収性物品の吸収体用途に好適な吸水性樹脂又は吸水剤となる。
吸水剤のVortex法による吸水速度は、好ましくは45秒以下、より好ましくは40秒以下、更に好ましくは35秒以下であって、好ましくは10秒以上、より好ましくは20秒以上である。上記Vortex法による吸水速度が遅すぎる場合、得られる吸水剤の尿や血液等の体液等の吸水速度が長くなり、使い捨てオムツ等の吸収性物品の吸収体として適さないことがある。なお、Vortex法による吸水速度は発泡重合や粒度分布等で制御することができる。本発明のVortex法による吸水速度は実施例に記載の測定方法による値である。
吸水剤の含水率は、好ましくは10質量%以下、より好ましくは9質量%以下、更に好ましくは8質量%以下、特に好ましくは7質量%以下であって、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.3質量%以上である。当該含水率が低すぎると吸水剤の耐ダメージ性が低下することがある。一方、含水率が高すぎると吸水性能が低下したり、粘着性が増し扱い難くなることがある。本発明の含水率は実施例に記載の測定方法による値である。
吸水剤中の多価アルコールの総量は、吸水剤全量に対して、質量基準で好ましくは15000ppm以下、より好ましくは12000ppm以下、更に好ましくは10000ppm以下であって、好ましい下限は0ppmである。多価アルコール又はアルキレンカーボネートから選ばれる1種以上の表面架橋剤を用いる場合、0ppmにするためには、別途、水や有機溶媒での洗浄といった除去工程が必要となるため、商業生産では生産効率が低下することから、0ppmでなくともよく、例えば100ppm以上であってもよい。一方、残存多価アルコール量が吸水剤に対して多すぎる場合、残存物による肌荒れの原因になるリスクが高まることがある。
吸水剤の比表面積は好ましくは25m2/kg以上とすることで、より一層優れたVortex法による吸水速度が得られる。比表面積はより好ましくは27m2/kg以上、更に好ましくは30m2/kg以上である。吸水速度向上の観点からは比表面積は高いほど望ましいが、比表面積が高くなりすぎると重合工程における過度な発泡重合や、ゲル粉砕工程における細かすぎるゲル粉砕が必要となり、結果として好ましい吸収特性である加圧下吸収倍率AAPが低くなる恐れがある。比表面積は好ましくは50m2/kg以下、より好ましくは47m2/kg以下、更に好ましくは45m2/kg以下である。本発明の比表面積は実施例に記載の測定方法による値である。
吸水剤は、使い捨てオムツ等に含有された状態で高温高湿下、例えば熱帯・亜熱帯地域の倉庫等に機密性が低い状態で長時間曝露されると、吸水剤中のFeカチオンや多価金属カチオンの影響で着色し、着色度が低下することがある。
この着色度の低下は経時着色とも呼ばれ、着色度はハンターLab表色系のL値(Lightness)で表すことができ、値が大きいほど着色が少ないことを示す。その着色度の低下は、実際の環境よりも厳しい条件に設定した促進試験で評価することができる。吸水剤の促進試験後の着色度は例えば、吸水性樹脂に着色防止剤を添加する、着色原因物質である鉄量を制御する技術などにより上記範囲内とすることができる。吸水剤は、通常、使い捨てオムツなどの吸収性物品において高濃度又は高重量で使用されるため、上記促進試験後の着色度のL値が低すぎると、吸水剤を使い捨てオムツ等の吸収性物品における吸収体に適用した場合に、高い湿度や温度条件下での長期貯蔵時において吸収性物品の外観を悪化させ、商品価値を低下させてしまうことがある。吸水剤の促進試験後の着色度のL値は好ましくは80以上、より好ましくは81以上、さらに好ましくは83以上である。詳細な測定条件は実施例を参照する。
上記吸水剤中の無機酸アルカリ金属塩粉末含有量は、吸水剤100質量部に対して好ましくは0.06質量部以上、5質量部以下である。後述する測定方法で規定される無機酸アルカリ金属塩の含有量は吸水剤中、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3質量部以上、更に好ましくは0.5質量部以上であって、好ましくは3質量部以下、より好ましくは1質量部以下である。上記過剰に無機酸アルカリ金属塩成分が検出される場合、吸収物性が低下することに加えて、吸収剤に付着しなかったアルカリ金属塩がダストとなり、ダスト量が増加するため好ましくない。
本発明では、吸水剤中の上記無機酸アルカリ金属塩粉末が、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、リン酸塩、リン酸水素塩及びこれらの塩化物よりなる群から選ばれる1種以上が好ましい。
本発明の吸水剤は、ホイバッハ・ダストメータによる30分値ダスト量が、150mg/kg以下であることが好ましい。ダスト量はより好ましくは140mg/kg以下、更に好ましくは130mg/kg以下である。すなわち、本発明の吸水剤はこのダスト量が少ない作業環境で製造されることが好ましい。吸水剤の製造時に、好ましくはダスト量が150mg/kg以下であれば作業環境へのダストの揮散は目視では確認できないレベルであり、また集塵機のフィルターの詰まり等の問題が起こりにくくなって作業性も向上する。なお、上記ダスト量は、上記観点から0mg/kgとすることが理想的ではあるが、コスト面から好ましくは10mg/kg以上、より好ましくは20mg/kg以上、更に好ましくは30mg/kg以上とすればよい。更に安全衛生上問題となる作業雰囲気の空気中のダスト量も低減できる。なお、ダスト量は、ホイバッハ・ダストメータ(Heubach DUSTMETER)、測定モードTypeIIでの測定値を示す。詳細な測定条件は実施例を参照する。
得られた吸水剤の表面張力は好ましくは60N/m以上、より好ましくは65N/m以上、更に好ましくは70N/m以上である。本発明の方法では、表面張力の低下もなく、ダスト量を低減できる。
本発明に係る吸水剤は、主に使い捨てオムツや生理用ナプキン等の吸収性物品の吸収体または吸収層(以下、まとめて「吸収体」という)として使用されることが好ましく、吸収性物品1枚当たりの使用量が多い、吸収性物品の吸収体として使用されることがより好ましい。
コア濃度を適切に制御することで、上記吸収体を吸収性物品に用いると、尿を吸収して吸水剤がゲル化しても、ゲル粒子間に適度な空間を形成し易くなる。
本発明に係る吸収性物品は、上記吸収体を含み、通常、液透過性を有する表面シート及び液不透過性を有する背面シートを備える。吸収性物品として、使い捨てオムツや生理用ナプキン等が挙げられる。
なお、本発明に係る吸水剤は、上記使い捨てオムツや生理用ナプキン以外に、ペット尿吸収剤、携帯トイレの尿ゲル化剤等の用途にも、好適に利用することができる。
[製造例1]
以下の製造条件で吸水性樹脂を製造した。
アクリル酸421.7g、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均ポリエチレングリコールユニット数(平均n数);9)2.4g、1.0質量%のジエチレントリアミン5酢酸・3ナトリウム水溶液11.3g、48.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液140.4g、及び脱イオン水、すなわち、イオン交換水394.7gを容量2Lのポリプロピレン製容器に投入後、混合して単量体水溶液(a’)を作製した。該単量体水溶液(a’)は、作製直後の1段目の中和熱によって、液温が62.5℃まで上昇した。
上記単量体水溶液(a)に木下式ガラスボールフィルター(フィルター粒子No.4/木下理化工業社製)を用いて、該単量体水溶液(a)中に窒素ガスを0.1L/分で5秒間導入した。さらに攪拌状態の上記単量体水溶液(a)に4.0質量%の過硫酸ナトリウム水溶液17.6gを加えた後、約5秒間攪拌した。その後、ステンレス製バット型容器(底面:340×340mm、高さ:25mm、内面:テフロン(登録商標)コーティング)に大気開放系で注いだ。なお、該バット型容器は、ホットプレートを用いて、事前に表面温度が50℃となるまで加熱しておいた。
上記重合反応で得られた含水ゲル(1)は、ミートチョッパー(HL-G22S、プレート孔径:8.0mm/レマコム社製)を用いてゲル粉砕され、粒子状の含水ゲル(1)とした。なお、上記ミートチョッパーへの含水ゲル(1)の投入量は230g/分とした。また、該含水ゲル(1)の投入と並行して、90℃に調温した脱イオン水を50g/分で添加した。
上記操作で得られた粒子状の含水ゲル(1)を目開き300μm、すなわち50メッシュのステンレス製金網上に広げて載せ、190℃で30分間、熱風を通気させることで乾燥し、乾燥重合体(1)を得た。
続いて、該乾燥操作で得られた乾燥重合体(1)をロールミル(WML型ロール粉砕機/井ノ口技研社製)を用いて粉砕した後、目開き710μm及び目開き45μmのJIS標準篩を用いて分級した。
上記で得られた表面架橋前の吸水性樹脂100質量部に対して、炭酸エチレン0.3質量部、プロピレングリコール0.6質量部、脱イオン水、すなわち、イオン交換水3.0質量部及びポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(花王社製)0.001質量部すなわち、表面架橋前の吸水性樹脂に対して10ppmからなる表面架橋剤溶液(1)を添加して均一に混合し、混合物(1)とした。その後、該混合物(1)を208℃で40分程度、加熱処理することで表面架橋を行った。得られた吸水性樹脂を目開き850μmのJIS標準篩を通過するまで解砕し、表面架橋後の吸水性樹脂(1)を得た。得られた表面架橋後の吸水性樹脂(1)の諸物性を表1に示す。また、表面架橋後の吸水性樹脂(1)の促進試験後の着色度はL値81.9、a値1.8、b値12.3であった。表面架橋後の吸水性樹脂(1)の多価アルコールの総量は、4970ppmであり、本多価アルコールの総量は、後述の実施例にて無機酸アルカリ金属塩粉末を添加しても変化しなかった。
27質量%の硫酸アルミニウム水溶液(酸化アルミニウム換算で8質量%)0.91質量部、60質量%の乳酸ナトリウム水溶液0.27質量部及びプロピレングリコール0.02質量部からなる混合溶液(2)を作製した。
製造例1において、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)を2.4gから1.8gに、脱イオン水、すなわち、イオン交換水394.7gから395.3gにそれぞれ変更し、目開き710μm及び45μmのJIS標準篩に代えて、目開き850μm及び45μmのJIS標準篩を用いて分級した以外は、製造例1と同様の操作を行って、不定形破砕状の表面架橋前の吸水性樹脂(3)を得た。得られた表面架橋前の吸水性樹脂(3)に製造例1と同様の処理を行って表面架橋後の吸水性樹脂(3)を得た。得られた表面架橋後の吸水性樹脂(3)の諸物性を表1に示す。表面架橋後の吸水性樹脂(3)の多価アルコールの総量は、4820ppmであり、本多価アルコールの総量は、後述の実施例にて無機酸アルカリ金属塩粉末を添加しても変化しなかった。
製造例1で得られた表面架橋後の吸水性樹脂(1)100質量部に、亜硫酸水素ナトリウム(関東化学社製/特級)0.5質量部を混合した。具体的には容量225mlのガラス容器に上記吸水性樹脂30g、及び亜硫酸水素ナトリウムを入れた後、ペイントシェーカー(東洋精機製作所社製)で振動(振動時間:室温下で3分間)させて混合し、吸水剤(1)を得た。得られた吸水剤(1)の諸物性を表3に示した。また、吸水剤(1)の促進試験後の着色度はL値85.0、a値1.5、b値13.4であった。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムの添加量を0.5質量部から1.0質量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って、吸水剤(2)を得た。得られた吸水剤(2)の諸物性を表3に示した。また、吸水剤(2)の促進試験後の着色度はL値84.6、a値1.5、b値15.3であった。
上記実施例1において、表面架橋後の吸水性樹脂(1)を製造例3で得られた表面架橋後の吸水性樹脂(3)に変更し、亜硫酸水素ナトリウムの添加量を0.5質量部から1.0質量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(3)を得た。得られた吸水剤(3)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、表面架橋後の吸水性樹脂(1)を製造例2で得られた表面架橋後の吸水性樹脂(2)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(4)を得た。得られた吸水剤(4)の諸物性を表3に示した。
上記実施例2において、亜硫酸水素ナトリウムを亜硫酸ナトリウム(関東化学社製/特級)に変更したこと以外は、実施例2と同様の操作を行って吸水剤(5)を得た。得られた吸水剤(5)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを硫酸ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(6)を得た。得られた吸水剤(6)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムをチオ硫酸ナトリウム五水和物(関東化学社製/特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(7)を得た。得られた吸水剤(7)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(8)を得た。得られた吸水剤(8)の諸物性を表3に示した。
上記実施例4において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に、添加量を0.5重量部から1.0重量部に変更したこと以外は、実施例4と同様の操作を行って吸水剤(9)を得た。得られた吸水剤(9)の諸物性を表3に示した。
上記実施例2において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸水素ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例2と同様の操作を行って吸水剤(10)を得た。得られた吸水剤(10)の諸物性を表3に示した。
上記実施例4において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸水素ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に、添加量を0.5質量部から1.0質量部に変更したこと以外は、実施例4と同様の操作を行って吸水剤(11)を得た。得られた吸水剤(11)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウム0.5質量部を炭酸ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)0.279質量部及び炭酸水素ナトリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)0.221質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(12)を得た。得られた吸水剤(12)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを無水リン酸二水素ナトリウム(和光純薬工業社製/薬添規)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(13)を得た。得られた吸水剤(13)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸カリウム(和光純薬工業社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(14)を得た。得られた吸水剤(14)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを塩化カリウム(キシダ化学社製/特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(15)を得た。得られた吸水剤(15)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを硫酸カリウム(関東化学社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(16)を得た。得られた吸水剤(16)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを炭酸リチウム(関東化学社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って吸水剤(17)を得た。得られた吸水剤(17)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを硫酸バリウム(和光純薬工業社製/和光一級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って比較吸水剤(1)を得た。得られた比較吸水剤(1)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを硫酸マグネシウム(関東化学社製/試薬特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って比較吸水剤(2)を得た。得られた比較吸水剤(2)の諸物性を表3に示した。
上記実施例2において、亜硫酸水素ナトリウムをリン酸三カルシウム(和光純薬工業社製/食品添加物)に変更したこと以外は、実施例2と同様の操作を行って比較吸水剤(3)を得た。得られた比較吸水剤(3)の諸物性を表3に示した。
上記実施例1において、亜硫酸水素ナトリウムを酸化亜鉛(キシダ化学社製/特級)に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行って比較吸水剤(4)を得た。得られた比較吸水剤(4)の諸物性を表3に示した。
特許文献1,2を参考に水添加で制ダストを試みたが、10%水添加で吸水性樹脂の一部凝集が見られ、また添加水(10%)だけ吸水剤の吸水倍率が10%低下した。
特許文献3~6を参考に界面活性剤で制ダストを試みたが、界面活性剤の添加で吸水性樹脂の表面張力が60N/m以下に低下した。表面張力の低下はおむつでの戻り量の増加となる。
特許文献8を参考にポリアルキレングルコールで制ダストを試みたが、ポリアルキレングルコールの添加で吸水性樹脂の表面張力が60N/m以下に低下した。表面張力の低下はおむつでの戻り量の増加となる。
本発明に係る吸水剤の含水率は、EDANA法(WSP230.3(10))に準拠して測定した。なお、本発明においては、WSP230.3(10)で規定される測定条件のうち、試料である吸水剤の量を1.0g、乾燥時の温度を180℃にそれぞれ変更して測定した。また、「100-含水率(質量%)」で算出される値を、吸水剤の固形分(単位:質量%)とした。
本発明に係る吸水剤の質量平均粒子径D50は、米国特許第7638570号に記載された測定方法に準拠して測定した。
一方、粒子状含水ゲル状架橋重合体の質量平均粒子径D50については、以下の手法で測定した。
先ず、容量1Lのポリプロピレン製円筒型容器(直径8cm×高さ21cm)に、0.08質量%の界面活性剤(花王社製エマール20C)を含む20質量%の塩化ナトリウム水溶液(以下、「エマール水溶液」と称する)500gを投入し、そこに固形分α質量%の粒子状含水ゲル(温度20℃以上25℃以下)20gを添加した。
続いて、スターラーチップ(直径7mm×長さ50mm)を用いて、300rpmで60分間、上記エマール水溶液を攪拌し、分散液とした。
上記攪拌終了後、回転盤上に設置したJIS標準篩、具体的には直径21cm、篩の目開き:8mm/4mm/2mm/1mm/0.60mm/0.30mm/0.15mm/0.075mmを使用し、篩の中央部に上記分散液を注ぎ込み、更にエマール水溶液100gを用いて、上記円筒型容器内に残存した全粒子状含水ゲルを該篩上に洗い出した。
その後、上記篩を手で回転、具体的には20rpmで回転させながら、エマール水溶液6000gを30cmの高さからシャワーノズル(孔数:72、液量:6.0L/分)を用いて篩全体が注水範囲(50cm2)となるように、満遍なく注ぎ、粒子状含水ゲルを分級した。
上記操作後、篩ごとに、篩上に残留した粒子状含水ゲルを約2分間水切りした後に秤量した。その後、各篩上に残留した粒子状含水ゲルの質量から下記(式4)及び(式5)に基づいて、質量%を算出した。
X(質量%)=(w/W)×100 ・・・ (式4)
R(α)(mm)=(20/W)^(1/3)×r ・・・ (式5)
ここで、
X:分級及び水切り後の各篩上に残留した粒子状含水ゲルの質量%(単位:質量%)
w:分級及び水切り後の各篩上に残留した粒子状含水ゲルの各々の質量(単位:g)
W:分級及び水切り後の各篩上に残留した粒子状含水ゲルの総質量(単位:g)
R(α):固形分α質量%の粒子状含水ゲルに換算したときの篩の目開き(単位:mm)
r:20質量%の塩化ナトリウム水溶液中で膨潤した粒子状含水ゲルが分級された篩の目開き(単位:mm)
である。
本発明に係る吸水剤の粒度分布の対数標準偏差σζは、米国特許第7638570号に記載された測定方法に準拠して測定した。
また、粒子状含水ゲル状架橋重合体の粒度分布の対数標準偏差σζについては、上記[質量平均粒子径D50]と同様の手法で測定した結果(粒度分布)を対数確率紙にプロットすることで、求めた。
上記プロットにおいて、積算篩上%R=84.1質量%(これをX1とする)と、積算篩上%R=15.9質量%(これをX2とする)の粒子径を求め、下記(式6)に基づいて、対数標準偏差σζを算出した。なお、σζの値が小さいほど粒度分布が狭いことを意味する。
対数標準偏差σζ=0.5×ln(X2/X1) ・・・ (式6)
本発明に係る吸水剤の比表面積は、マイクロフォーカスX線CTシステム(島津製作所製inspeXio SMX-100CT)を用いて取得した吸水剤の3次元画像データを、高速3次元解析ソフト(ラトックシステムエンジニアリング社製TRI/3D-VOL-FCS64)で解析することにより求めた値である。
具体的には、まず内径約1cm、高さ約5cmのプラスチック製の蓋付き円柱状容器に吸水剤1gを投入し、粒度に偏りがないようよく振り混ぜた。続いて、上記円柱状容器の底面に両面テープを貼り付け、上記マイクロフォーカスX線CTシステムの試料台上に固定した後、下記表2の条件で3次元画像データを取得した。
1.メニュー欄から、粒子計測>3D粒子>粒子分離>巨大粒子分離を選択した。
2.EVCパネル上のBinarizeタブで、L-Wを選択し、W値は初期値のままで、L値を初期値から1大きな値に変更し、円形の計測対象領域を抽出した。続いて、全てのスライス画像にこの処理を適用した。この操作により抽出した画像データを(A)とする。
3.EVCパネル上のBinarizeタブで、L-Wを選択し、W値は初期値のままで、L値を初期値から37580に変更し、計測対象領域における全粒子を抽出した。続いて、全てのスライス画像にこの処理を適用した。この操作により抽出した粒子画像データを(B)とする。
4.粒子画像データ(B)をもとに、まずは、EVCパネル上のBinaryタブで、Ers Smlを選択し、粒子サイズ10voxcel以下のノイズと考えられる粒子を除去した。続いて、EVCパネル上のBinaryタブで、Invertを選択し、粒子が抽出されている領域とされていない領域とを反転させた。続いて、Ers Smlを選択し、粒子サイズ10voxcel以下のノイズと考えられる粒子を除去した。続いて、EVCパネル上の3Dタブで、Labelingを選択し、更に体積およびMaxを選択し、最も体積の大きな領域のみを抽出した。最後に、EVCパネル上のBinaryタブで、再度Invertを選択することで、計測対象領域において、ノイズを除去するとともに全粒子をVoidが埋まった状態で抽出した。これらの操作により抽出した粒子画像データを(C)とする。なお、ここでいうVoidとは、吸水性樹脂の内部に存在する外界とは接していない空洞のことを指す。
5.L Opタブ(チャンネル間論理演算処理)で、粒子画像データ(C)から粒子画像データ(B)を引いた後、EVCパネル上のBinaryタブで、Ers Smlを選択し、粒子サイズ10voxcel以下のノイズと考えられる粒子を除去することで、Voidを抽出した。
6.粒子画像データ(C)をもとに、巨大粒子分離パネル上で小粒子抽出を選択し(大粒子抽出は選択しない)、くびれ割合、Repair Filter Size、Repair Mrg Sml Diameterをいずれも0に設定して、粒子の分離・色分けを行った。
7.EVCパネル上の3Dタブで、Labelingを選択し、更に座標値(サイクル)を選択すると共に微小粒子サイズを10に設定し、粒子の分離操作を行った。
8.メニュー欄から、粒子計測>3D粒子中Void>分離後計測を選択した。続いて、分離後計測パネル上で単位はvoxcel、エッジ粒子は除去、計測項目としては表面積計算およびVoid計算、計測ROI指定としては上記2の操作で抽出された画像データ(A)を選択し、計算処理を行った。以上の操作により、計測対象領域における全粒子の総表面積(単位:mm2)と見掛け総体積(単位:mm3)、及びVoid総体積(単位:mm3)を算出した。なお、見掛け総体積とは、粒子内部にVoidがないものとして算出された全粒子の総体積のことをさす。上記画像解析によって得られた値を用い、且つ吸水剤の真密度を1.7g/cm3として、下記式から吸水剤の比表面積を算出した。
比表面積(m2/kg)=全粒子の総表面積(mm2)/((見掛け総体積(mm3)-Void総体積(mm3))×1.7(g/cm3)
本発明に係る吸水剤の国際公開第2006/098271号の段落[0281]~[0282]の記載に準じて、下記の条件で所定時間にガラス繊維濾紙に吸引され捕捉されたダストの質量増をもって、吸水剤のダスト量を測定した。測定装置は独国Heubach Engineering GmbH製ホイバッハ・ダストメータ(Heubach DUSTMETER)を使用し、測定条件TypeIIで測定した。また、測定時の雰囲気の温度は23℃(±2℃)、相対湿度20%以上40%以下、常圧で行った。以下の手順(1)~(6)にしたがって測定した。
(1)回転ドラムに、測定サンプルの吸水剤50.00g入れた。
(2)保留粒子径0.5μm(JIS P3801)で、直径50mmのガラス繊維濾紙(GLASS FIBER GC-90/ADVANTEC製、又はその相当品を直径50mmに加工したもの)の質量(Da[g]とする)を0.00001g単位まで測定した。
(3)回転ドラムに大型粒子分離機を取り付け、ガラス繊維濾紙を装着したフィルターケースを取り付けた。
(4)ダストメータにおける制御部の測定条件を、下記のように設定し測定した。
ドラム回転数:30rpm
吸引風量:4L/分
測定時間:30分
(5)所定時間後、ガラス繊維濾紙の質量(Db[g]とする)を0.00001g単位まで測定した。
(6)上記Da[g]及び上記Db[g]を用いて、下記(式7)に従い、ダスト量を算出した。
ダスト量(mg/kg)=(Db-Da)/100×1000000 ・・・ (式7)
また、無機酸アルカリ金属塩粉末添加前のダスト量に対する、添加後のダスト量の割合(低減後ダスト割合)は、下記(式8) に従い、算出した。
添加後のダスト量の割合(低減後ダスト割合)(%)=添加後のダスト量(mg/kg)/無機酸アルカリ金属塩粉末添加前のダスト量(mg/kg)×100・・・(式8)
本発明に係る吸水剤の促進試験後の着色度は、70±1℃、相対湿度75±1%の雰囲気に7日間曝露した後の吸水剤の分光式色差計によるハンターLab表色系のL値(Lightness)を測定することで調べることができる。
具体的には、上記雰囲気に調整した恒温恒湿機(エスペック社製、小型環境試験器、形式SH-641)の中に、吸水性樹脂組成物13gを充填した蓋付きプラスチック製シャーレ(内径90mm、深さ約12mm)を入れ、7日間静置後、HUNTER Lab社製の分光式色差計(LabScanXE型)を用いて測定した。反射測定で、LabScanEXに備え付けの白色標準板を標準とし、備え付けの試料台を用いた。備え付けの試料台に、上記促進試験後のシート状となった吸水性樹脂組成物を、室温(温度:20~25℃)、湿度50%RHの条件下で、上記分光式色差計にて表面色(L,a,b)を測定した。
表3に示す様に、吸水性樹脂に無機酸アルカリ金属塩粉末を添加した場合(実施例1~17)は、吸水性樹脂にさらに無機酸アルカリ金属塩粉末を添加しているにもかかわらず、無機酸アルカリ金属塩粉末添加前よりもダスト量は最大半減まで減少した。
一方、比較例1~4に示す様に無機酸アルカリ金属塩粉末以外の添加剤粉末を添加するとダスト量は1.35倍~6.63倍にまで増加した。このように無機酸アルカリ金属塩粉末を添加した場合にのみ、ダストの発生量低減効果が得られる。通常、ダストの抑制は液体を吸水性樹脂に加えることによって得られていたため、添加剤が粉末であるにもかかわらず、液体の添加剤、すなわち添加剤溶液を添加した場合と同様の効果が得られる点で、本発明の効果は従来とは異なる。特に無機酸アルカリ金属塩粉末を添加する場合は、添加剤溶液を添加する場合と比べても吸水性樹脂の含水率を低く維持できるため、吸収性能低下を起こさない点で有利である。
Claims (13)
- 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上3質量部以下の無機酸アルカリ金属塩粉末を混合する、吸水剤の製造方法であって、以下の1~3を満たす吸水剤の製造方法。
1.前記表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂の比表面積が25m 2 /kg以上、かつ、目開き150μmの篩を通過する吸水性樹脂の粒子の割合が吸水性樹脂全体に対して3質量%以下、
2.前記無機酸アルカリ金属塩粉末が、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、無リン酸二水素ナトリウム、炭酸カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、炭酸リチウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む無機酸アルカリ金属塩粉末、
3.前記無機酸アルカリ金属塩粉末の篩分級で規定される質量平均粒子径D50が200μm以下 - 上記吸水性樹脂の含水率が10質量%以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液を発泡重合して得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時又は重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体について、7J/g以上40J/g以下のゲル粉砕エネルギー2でゲル粉砕する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1~3の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂が、アクリル酸(塩)を主成分とする単量体水溶液の重合と同時若しくは重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体又はその乾燥物を造粒する工程を経て得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1~4の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂に、更に通液性向上剤を添加する、請求項1~5の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記無機酸アルカリ金属塩粉末を添加する前の吸水性樹脂中のダスト量に対する、添加後のダスト量で規定される低減後ダスト割合が100%未満である、請求項1~6の何れか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂は、多価アルコール又はその誘導体、アミノアルコール、アルキレンカーボネート化合物、オキサゾリジノン化合物並びにエポキシ化合物よりなる群から選ばれる1種以上の有機表面架橋剤で表面架橋されている、請求項1~7の何れか1項に記載の製造方法。
- 表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂を主成分とする吸水剤であって、
篩分級で規定される質量平均粒子径D50が200μm以下の無機酸アルカリ金属塩粉末を表面架橋された不定形破砕状の吸水性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上3質量部以下添加して得られる吸水剤であって、且つ以下の1~2を満たす吸水剤。
1.前記吸水剤の比表面積が25m 2 /kg以上であり、かつ、目開き150μmの篩を通過する吸水性樹脂の粒子の割合が吸水剤全体に対して3質量%以下、
2.前記無機酸アルカリ金属塩粉末が、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、無リン酸二水素ナトリウム、炭酸カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、炭酸リチウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含む無機酸アルカリ金属塩粉末 - 上記吸水剤の含水率が10質量%以下である、請求項9に記載の吸水剤。
- 上記吸水剤中の多価アルコール量が質量基準で100ppm以上15000ppm以下である、請求項9又は10に記載の吸水剤。
- 上記吸水剤の促進試験後の着色度がL値で80以上である、請求項9~11の何れか1項に記載の吸水剤。
- ホイバッハ・ダストメータによる30分値で規定される上記吸水剤のダスト量が150mg/kg以下である、請求項9~12の何れか1項に記載の吸水剤。
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