JP2020172278A - 含水ゲルを含む包装体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また同一基本物性(例えば同じ吸水倍率)の吸水性樹脂であっても、購入する吸水性樹脂メーカーによっては微妙にその他物性が異なるため、吸水性樹脂を複数の吸水性樹脂メーカーから購買する場合、購入する吸水性樹脂によって含水ゲル製造条件が異なり、それに伴って含水ゲルを使用した化学カイロなどの最終消費材の生産性も低下することが判明した。
但し、SARは明細書の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂1.00gが、20gの0.9重量%塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。
以下、本発明について詳しく説明するが、本発明は下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜変更、実施し得る。
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化材を意味する。また「水膨潤性」とは、非特許文献3に規定のCRC(無加圧下吸収倍率)(NWSP241.0.R2(15))が5[g/g]以上であることをいい、「水不溶性」とは、非特許文献3に規定のExt(水可溶分)(NWSP241.0.R2(15))が50重量%以下であることを意味する。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の無加圧下吸収倍率(CRC)は、通常10g/g以上、好ましくは20g/g以上、より好ましくは25g/g以上である。上限は特に問わないが、通常100g/g程度、50g/g程度で十分である。無加圧下吸水倍率は25〜50g/gの範囲に好適に調整されることが好ましい。なお、無加圧下吸収倍率は重合時の架橋剤量、及びその後の表面架橋(2次架橋)を適切に制御することで上記範囲に調整できる。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径(D50)は、好ましくは250μm以上、より好ましくは280μm以上、更に好ましくは300μm以上であって、好ましくは500μm以下、より好ましくは450μm以下である。また、目開き150μmの篩(JIS標準篩)を通過する微細な吸水性樹脂粒子は、吸水性樹脂全体に対して、好ましくは0〜25重量%、より好ましくは0〜15重量%、更に好ましくは0〜10重量%である。また目開き850μm以上(或いは710μm以上)(JIS標準篩)を通過しない巨大な粒子(凝集物)は少ないほどよく、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは0〜3重量%、より好ましくは0〜1重量%、更に好ましくは0重量%である。また本発明では粒子径が150μm以上850μm未満である粒子の割合、更には150μm以上710μm未満である粒子の割合が、吸水性樹脂粒子全体に対して、好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上(上限は100重量%)に調整される。更に、粒度分布の対数標準偏差(σζ)は、好ましくは0.20〜0.50、より好ましくは0.25〜0.50、更に好ましくは0.25〜0.45、特に好ましくは0.30〜0.40である。
これらの粒度は、欧州特許第0349240号明細書7頁25〜43行に記載された「(1) Average Particle Diameter and Distribution of Particle Diameter」と同様の方法で測定できる。なお、粒度測定で使用する標準篩(目開き)は、対象物の粒度によって適宜追加してもよい。例えば、目開きが710μm、600μm等の標準篩を追加し、目的の平均粒子径が得られるよう篩い分けを行うことが望ましい。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の加圧下吸収倍率(AAP0.3)は0.9%塩化ナトリウム水溶液に対する荷重条件2.06kPaで測定時の吸水性樹脂0.9gでの吸収倍率である。自重による吸水性能低下を抑制する観点から加圧下吸収倍率(AAP0.3)は、好ましくは15g/g以上、より好ましくは20g/g以上、更に好ましくは22g/g以上である。また他の物性とのバランスを考慮すると加圧下吸収倍率(AAP)は好ましくは40g/g以下、より好ましくは38g/g以下、更に好ましくは35g/g以下である。なお、加圧下吸収倍率(AAP)は、粒度制御後の表面架橋によって向上させることができ、上記範囲となるまで表面架橋を行うことによって調整できる。
吸水性樹脂の自由膨潤指数(SAR)は、後述の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂1.00gが、20gの0.9重量%塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数(SAR)は、好ましくは0.1g/g/s以上、より好ましくは0.2g/g/s以上、更に好ましくは0.25g/g/s以上、特に好ましくは0.30g/g/s以上であって、上限は特に制限されないが、例えば1.00g/g/s以下、好ましくは0.50g/g/s以下である。
本発明の「含水ゲル」とは、任意に添加剤を含む水性液体によって膨潤し、乾燥した吸水性樹脂の自重の例えば5倍以上、好ましくは10倍以上、さらに好ましくは15倍以上の膨潤倍率(CRCで規定/任意に添加剤を含む水性液体での膨潤倍率)を有する状態をいう。本発明では乾燥した吸水性樹脂を使用するため、吸水性樹脂の製造過程で生成する含水ゲル、例えば単量体を重合させて得られる含水ゲルは本発明の含水ゲルには含まれない。
本発明において「調温」とは、乾燥した吸水性樹脂に添加する前の水性液体の温度を加熱、または冷却して所望の温度に調節することをいう。したがって調温された水性液体とは、加熱された水性液体、または冷却された水性液体であって、未調温(例えば室温)の水性液体は含まれない。調温された水性液体を使用することで吸水性樹脂の吸収速度を調整し、凝集物の生成や含水ゲルの付着などを抑制できる。吸水性樹脂に対して水性液体を添加している間、具体的には水性液体の添加開始から添加終了までは水性液体の温度は一定であることが好ましい。
本発明において「包装体」とは、含水ゲルを保持する容器である。包装体には天然繊維、化学繊維などの不織布;布;紙;革;プラスチック;ポリエチレン樹脂などの熱可塑性フィルム;など各種公知の軟質材料、硬質材料を使用できる。包装体の柔軟性や通気性は用途に応じて適宜選択できる。本発明では含水ゲルを包装するが、包装体の密封の有無は問わない。例えば所望の効果を奏するために含水ゲルと外気との接触が要求される場合、包装体の一部に開口部を設けて通気性を確保してもよい。例えば図1では包装体1は底面及び側面は通気性のないプラスチック容器であり、天井面は開口部として開放されているため、内部に収めた含水ゲル2が外気と接触できる。また包装体が開口部を有さなくても包装体に通気性を有する材料を使用したり、包装体に通気孔を設けるなどして通気性を確保してもよい。例えば図2では包装体1a、1bは通気性を有する不織布とし、一方に含水ゲル2を載置した後、包装体1a、1bを重ねてシール部3を圧着などにより内部に含水ゲルを密封した包装体1としてもよい。本発明の含水ゲルを含む包装体は最終製品、すなわち、温熱材;保冷材;消臭材;薬剤の徐放材など完成品だけでなく、その製造過程の中間体も含む意味である。したがって包装体には少なくとも含水ゲルが含まれていればよい。本発明の包装体は実使用時も含水ゲルを含む包装体として使用されるが、実使用時までには含水ゲル状態を保持するため、好ましくは、非揮発性の状態で包装、例えば外装が非揮発性容器または非揮発性フィルムなどで2重包装されるか、少なくとも開口部は非揮発性フィルムなどで密閉され、実使用時には開封できるように包装される。
金属粉末としては、酸化により発熱する金属であれば特に限定されず、鉄粉、アルミニウム粉など各種公知の金属粉末を用いることができる。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の重量平均粒子径(D50)の測定は特開2000−302876号公報、国際公開第2011/126079号パンフレットを参考にして、欧州特許第0349240号に記載された測定方法に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂のCRCの測定はNWSP241.0.R2(15)に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂のAAP0.3の測定はNWSP242.0.R2(15)に準じて行った。
本発明の乾燥した吸水性樹脂の自由膨潤指数(SAR)の測定は以下の通り行った。
吸水性樹脂1.00gを25mLガラス製ビーカー(直径32〜34mm、高さ50mm)に入れた。このとき、ビーカーに入れた吸水性樹脂の上面が水平となるようにした。尚、必要により、慎重にビーカーをたたく等の処置を行うことで吸水性樹脂表面を水平にしてもよい。次に、23℃±0.2℃に調温した0.9質量%塩化ナトリウム水溶液20.0gを50mLのガラス製ビーカーに量り取った。量り取った0.9質量%塩化ナトリウム水溶液を、吸水性樹脂の入った25mLビーカーに丁寧にかつ迅速に注いだ。注いだ0.9質量%塩化ナトリウム水溶液が吸水性樹脂と接触したと同時に時間の測定を開始した。そして、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液を注ぎ込んだビーカー中の0.9質量%塩化ナトリウム水溶液上面を約20゜の角度で目視したとき、始め0.9質量%塩化ナトリウム水溶液表面であった上面が、吸水性樹脂が0.9質量%塩化ナトリウム水溶液を吸収することにより、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液を吸収した吸水性樹脂表面に置き換わる時点で、時間の測定を終了した(時間ts[秒])。
SARを下記式に従って求めた。
SAR[g/g/s]=20.0/(ts[秒]×1.00) ・・・式(1)
(製造例1)
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム(中和率75モル%)の38質量%水溶液4970.2質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート1.588質量部を溶解させて反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、30分間脱気した。
次いで、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双碗型ニーダーに蓋を付けた反応器に前記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら前記反応器内を窒素ガス置換した。続いて、反応液を攪拌しながら15質量%過硫酸ナトリウム水溶液17.2質量部、及び0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液10.3質量部をそれぞれ水溶液にして添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。重合開始後、約20分でピーク温度に到達し、その後も攪拌を続けながら、重合を開始して60分後に粒子状の含水ゲル状重合体を取り出した。
得られた含水ゲル状重合体を目開き850μmのステンレス製金網上に広げ、180℃で45分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物をロールミル(WML型ロール粉砕機/有限会社井ノ口技研製)を用いて粉砕し、さらに目開き850μmと150μmのJIS標準篩で分級することにより、平均粒径が442μmの不定型破砕状の樹脂(ベースポリマー)(1)を得た。
次いで、ベースポリマー(1)100質量部に対し、グリセリン0.5質量部、イソプロピルアルコール0.5質量部、イオン交換水2質量部からなる表面架橋剤を攪拌混合機で混合した。その後、前記の混合物を195℃で30分間加熱処理することにより、表面架橋された吸水性樹脂(1)を得た。
この表面架橋された吸水性樹脂(1)に対して、添加量が0.3質量%となるように親水性シリカ(トクヤマ製;レオロシール−QS20)を添加混合し、吸水性樹脂(1)を得た。吸水性樹脂(1)の重量平均粒子径(D50)は436μm、無加圧下吸収倍率(CRC)は35g/g、加圧下吸収倍率(AAP0.3)は27g/g、自由膨潤指数(SAR)は0.38g/g/sであった。
単量体成分としてのアクリル酸ナトリウム(中和率75モル%)の38質量%水溶液4962.7質量部に、内部架橋剤としてのトリメチロールプロパントリアクリレート6.986質量部を溶解させて反応液とし、製造例1と同様の重合・乾燥・粉砕・分級工程作業を行い、平均粒径が809μmの不定型破砕状の樹脂(ベースポリマー)(2)を得た。得られたベースポリマー(2)を、そのまま吸水性樹脂(2)とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で、30分間脱気した。吸水性樹脂(2)の無加圧下吸収倍率(CRC)は27g/g、加圧下吸収倍率(AAP0.3)は26g/g、自由膨潤指数(SAR)は0.14g/g/sであった。
上記吸水性樹脂(1)を分級(JIS標準篩300μm)し、JIS標準篩300μm未満を本願の吸水性樹脂(3)として使用した。吸水性樹脂(3)の無加圧下吸収倍率(CRC)は29g/g、加圧下吸収倍率(AAP0.3)は22g/g、自由膨潤指数(SAR)は0.95g/g/sであった。
(含水ゲル製造)
容量250mLのプラスチック製容器中に、吸水性樹脂10部を入れ、静置した状態で、10質量%塩化ナトリウム水溶液10部を一気に投入した。10%塩化ナトリウム水溶液投入後、吸水性樹脂が完全に吸液し切るまでの時間を計測した(以下、ゲル化時間ということがある)。
上記含水ゲルの製造でのゲル化時間の計測とは別に、化学カイロ向け含水ゲル組成物の調材を行った。上記含水ゲルの製造と同様にしてプラスチック製容器に入れた吸水性樹脂10部に10質量%塩化ナトリウム水溶液10部を一気に投入した。10%塩化ナトリウム水溶液投入から2分後に、容量500mLのSUS製容器へ含水ゲルを全て移し、更に活性炭(フタムラ化学製;製品名 太閤活性炭P)40質量部を加えた。直ちに、2枚の攪拌羽根(縦1.3cm×横7cm)を有するスリーワンモーターにて、200rpmで2分間混合した後、SUS製容器を上下反転させ、上から該容器の底を10秒間に10回叩いて内部の調材物を取り出した。
容器内に残留した調材物の付着量を調べて下記の基準で付着性を評価した。
調材物の付着割合[%]=付着量[g]/仕込み材料の総質量[g]×100%
〇:付着割合が20%以下
△:付着割合が20%超、50%未満
×:付着割合が50%以上
吸水性樹脂(1)を用いて化学カイロ向け含水ゲル組成物を製造してゲル化時間を測定した。その際、実験室を表1に示す温度に調整した。同様に化学カイロ向け含水ゲル組成物を調材し、付着性を評価した。結果を表1に示す。
(比較例1−1)
室温23.6℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度:24.1℃
(比較例1−2)
室温5.0℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の未調温の温度:5.0℃
比較例1−1:2分15秒
比較例1−2:5分22秒
比較例1−1、比較例1−2では、含水ゲルの製造に夫々2分15秒、5分22秒を要した。この結果から気温が低くなって含水ゲルの製造時間が長くなる冬期ではカイロの安定生産が困難であることが推定される。また比較例1−1、比較例1−2共に同じ吸水性樹脂を使用しているため、含水ゲル製造時間は添加する塩化ナトリウム水溶液の温度に影響を受けることがわかった。
含水ゲル製造後、化学カイロ向け含水ゲル組成物調材までの製造過程を評価すると、比較例1−1、比較例1−2共に活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しており、特に比較例1−2では残存量が多かった。比較例1−1では活性炭を投入して混合すると、付着性評価において付着の発生が認められた。比較例1−2では塩化ナトリウム水溶液の残存量が更に多かったため、活性炭を投入して混合するとスラリー状になり、付着性評価において多量の付着の発生が認められた。
投入した10質量%塩化ナトリウム水溶液の温度をいずれも30℃(±1℃)となるように調温して投入した以外は、比較例1−1、比較例1−2と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温23.6℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:29.6℃
室温5.0℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:30.0℃
実施例1−1:1分51秒
実施例1−2:1分58秒
投入した10質量%塩化ナトリウム水溶液の温度を45℃(±1℃)となるように調温して投入した以外は、実施例1−1と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温23.6℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:45.0℃
1分02秒
吸水性樹脂(1)を吸水性樹脂(2)に変更した以外は、実施例2と同様にしてゲル化時間を測定した。
室温23.6℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:44.1℃
1分48秒
吸水性樹脂(1)を吸水性樹脂(2)に変更した以外は実施例1−1と同様にして含水ゲルを製造した。
室温23.6℃
該室温下における10質量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:29.5℃
48秒
投入した10重量%塩化ナトリウム水溶液の温度を15℃(±1℃)となるように調温して投入した以外は、実施例4と同様にして含水ゲル製造時間を測定した。
室温23.6℃
該室温下における10重量%塩化ナトリウム水溶液の調温後の温度:15.2℃
1分38秒
調温した水ないし塩化ナトリウム水溶液を用いた実施例1〜5の各試験では、安定的、且つ短時間でゲル化できた。またこの結果から、添加する水性液体の温度を調温することで気温の寒暖に左右されず、カイロの安定生産が可能であることが推定される。
含水ゲル製造後、カイロ調材までの製造過程を評価すると、実施例1〜5の各実施例では活性炭投入時の容器内には吸水性樹脂に吸収されなかった塩化ナトリウム水溶液が残存しておらず、凝集物も認められなかった。その結果、活性炭と含水ゲルの均一混合が可能であった。また混合後の付着性は良好であった。
また、比較例1−1(室温23.6℃でゲル化時間2分15秒)および比較例1−2(室温5.0℃で同5分22秒)と、実施例1−1(室温23.6℃で同1分51秒)および実施例1−2(室温5.0℃で同1分58秒)との対比から、季節や日夜での気温変化によらず、本発明の製造方法では安定的に高い生産性で、含水ゲルを含む包装体を製造できることが分かる。
薬液徐放材の作製
図1に示す様な天井部が開口部となっているプラスチック製の容器(内容量100mL)に表2に示す吸水性樹脂5gを挿入した後、薬液として徐放成分含有液(亜塩素酸ナトリウム(関東化学株式会社製)2.42重量部/無水リン酸二水素ナトリウム(和光純薬製)0.32重量部/イオン交換水97.26重量部から成る水溶液)80gを容器内に添加して1分間放置した。なお、徐放成分含有液はプラスチック製の容器を静置した状態で一気に添加した。1分経過した後、容器内の含水ゲルの状態を目視で確認して下記基準で評価した。実施例6〜9では徐放成分含有液の液温を表2に示す温度に調温した後、添加した。
〇:ゲル化が完了しており、容器内に未吸収の薬液が残存していない。
△:容器内に未吸収の薬液が残存し、ゲル化が完了していない含水ゲルが存在する。
×:容器内に未吸収の薬液残存量が多く、薬液とゲルが完全に分離していた。
乾燥した吸水性樹脂を水性液体で膨潤させた含水ゲルを含む包装体の製造においては、吸水性樹脂のゲル化に調温した水性液体を用いることによって、実施例1〜9に示すように、季節や日夜での気温変化や吸水性樹脂の種類(例えば複数購買での異なる吸水性樹脂の使用)によらず、安定的且つ迅速に吸水性樹脂を含水ゲル粒子に膨潤させることで、迅速かつ安定的な含水ゲルを含む包装体の製造方法を提供することができる。
1a 包装体を構成する一方
1b 包装体を構成する他方
2 含水ゲル
3 シール部
Claims (11)
- 乾燥した吸水性樹脂を調温された水性液体で膨潤し、得られた含水ゲルを包装することを特徴とする、含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記調温された水性液体は加熱された水性液体、または冷却された水性液体である、請求項1に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記調温された水性液体の温度は、0〜100℃である、請求項1または2に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記加熱された水性液体の温度は、30〜50℃である、請求項2に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記調温された水性液体は、水溶性、および/または水不溶性の添加剤を含むものである、請求項1〜4の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記添加剤は、無機塩、芳香成分、抗菌成分、消臭成分、防虫成分、及び着色成分よりなる群から選ばれる1種以上である、請求項5に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記水性液体の温度を調温して前記吸水性樹脂の吸収速度を調整する、請求項1〜6の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記吸水性樹脂に添加開始から添加終了までの前記調温後の水性液体の温度変動幅は±10℃以内である、請求項1〜7の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 前記乾燥した吸水性樹脂は自由膨潤指数SAR(saline absorption rate)が0.5[g/g/s]以下である、請求項1〜8の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
但し、SARは明細書の実施例に記載の方法で測定され、吸水性樹脂1.00gが、20gの0.9重量%塩化ナトリウム水溶液を吸収する時間によって規定される。 - 前記包装体は、前記含水ゲルと有機粉末、および/または無機粉末とを含むものである、請求項1〜9の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体の製造方法。
- 請求項1〜10の何れか1項に記載の含水ゲルを含む包装体を温熱材、保冷材、消臭材、防虫材、及び薬剤の徐放材よりなる群から選ばれる1種以上に用いるものである、含水ゲルを含む包装体の使用。
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