JP5879023B2 - 吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤 - Google Patents
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Description
を規定した多くのパラメータ発明や製造方法に関する出願が多数なされている。
(a)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(b)人工尿(A)に対する人工尿(B)での無加圧下吸収倍率の増加率が20%以上である。
(c)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(d)吸水性樹脂の主鎖の重量平均分子量(Mw)が1,000,000以上であり、かつ分子量分布(Mw/Mn)が3.3以下である。
(e)重量平均粒子径(D50)が200〜500μmである;
(f)JIS標準篩150μm未満の粒子が0〜5重量%である;および、
(g)JIS標準篩850μm以上の粒子が0〜5重量%である。
(h)単量体としてアクリル酸(塩)を70〜100モル%含有し、架橋剤を単量体に対して0.000〜1.000モル%含有する;および、
(i)単量体水溶液の濃度が40重量%以上である。
本発明において、「吸水剤」とは、吸水性樹脂を主成分とする水性液の吸収ゲル化剤(別称;固化剤)を意味し、水性液として固体、液体、気体の水を含めば、水単独ないし水混合物を特に問わない。具体的には、尿、特に人尿の吸水に使用されうる。
(a)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(b)人工尿(A)に対する人工尿(B)での無加圧下吸収倍率の増加率が20%以上である。
(c)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(d)吸水性樹脂の主鎖の重量平均分子量(Mw)が1,000,000以上であり、かつ分子量分布(Mw/Mn)が3.3以下である。
本発明の吸水剤を構成する有利な吸水性樹脂は、ポリアクリル酸塩系吸水性樹脂である。好ましくは、繰り返し単位中(架橋剤を除く)にアクリル酸(塩)を70〜100モル%、より好ましくは80〜100モル%、さらに好ましくは90〜100モル%含む水膨潤性・水不溶性架橋剤重合体である。
その他の不飽和単量体が、単量体の全量に対して0〜70モル%使用されうる。かような不飽和単量体として、具体的には、メタクリル酸、(無水)マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリロキシアルカンスルホン酸、N−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニルアセトアミド、(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等の親水性モノマー類、並びにそれらの塩が挙げられる。
(重合)
本発明での重合形態は特に制限されないが、水溶液重合であって、かつ、重合の開始温度40℃以上または最高温度が100℃以上での静置重合(すなわち、静置水溶液重合)が好ましい。静置重合でない場合、例えば、逆相懸濁重合や水溶液攪拌重合(米国特許2004−110897号,米国特許670141号、同4625001号、同5250640号などに記載のニーダー重合)である場合や、重合の開始温度が40℃未満で、かつ重合の最高温度が100℃未満である場合には、吸水性樹脂の主鎖の分子量分布が広くなり、人工尿が異なった場合に安定した吸収倍率を示すことができなくなる可能性がある。
静置重合法はバッチ式でも行なえるが、エンドレスベルトを用いる連続静置重合(例えば、米国特許2005−215734号)が好ましく採用されうる。ベルトは重合熱を接材面から逃しにくい樹脂またはゴム製のベルトであることが好ましい。また、吸収速度の向上のために、重合容器上部に開放空間が存在することが好ましい。また、単量体、重合開始剤、架橋剤および分散固体を含む単量体水溶液をベルトに供給した際の単量体水溶液(またはゲル)の仕込み厚さは、通常1〜100mmが好ましく、より好ましくは3〜50mmであり、最も好ましくは5〜30mmである。単量体水溶液の厚みが1mm未満になると単量体水溶液の温度調整が困難となり、100mmを超えると重合熱の除熱が困難となり、いずれも吸水性樹脂の物性が低下する原因となる。また、エンドレスベルトのスピードについては、重合装置の長さにもよるが、通常は0.3〜100m/分が好ましく、より好ましくは0.5〜30m/分であり、最も好ましくは1〜20m/分である。ベルトスピードが0.3m/分よりも遅くなると生産性が低下し、100m/分よりも速いと重合装置が巨大化するため好ましくない。
好ましい形態として、本発明の吸水剤を構成する吸水性樹脂を製造する際の重合工程において、重合開始温度は、吸収速度向上の観点からは、好ましくは40℃以上であり、より好ましくは50℃以上であり、さらに好ましくは60℃以上であり、特に好ましくは70℃以上であり、最も好ましくは80℃以上である。一方、重合開始温度の上限値は、好ましくは150℃以下であり、より好ましくは110℃以下であり、さらに好ましくは100℃以下である。重合開始温度が低すぎると吸収速度の向上が見られず、重合開始温度が高すぎると吸収倍率や可溶分などの他の物性が低下する。また、単量体温度を高くすることで、溶存酸素の除去が容易になるという利点もある。さらに、重合開始温度が40℃未満であると、発泡重合とならず、さらに、誘導期間、重合時間の延びのため生産性が低下するのみならず、吸水性樹脂の物性も低下するという問題もある。
他の好ましい形態として、本発明の吸水剤を構成する吸水性樹脂を製造する際の重合工程における重合最高温度が規定される。重合最高温度とは、重合進行中の重合ゲルまたは単量体の最高到達温度を意味する。具体的には、当該重合最高温度は、吸収速度向上の観点から、好ましくは100℃以上であり、より好ましくは105℃以上であり、さらに好ましくは110℃以上であり、特に好ましくは115℃以上であり、最も好ましくは120℃以上である。一方、重合最高温度の上限値は、好ましくは150℃以下であり、より好ましくは140℃以下であり、さらに好ましくは130℃以下である。温度が低いと吸収速度の向上が見られず、温度が高すぎると吸収倍率や可溶分などの他の物性が低下する場合がある。
用いられる重合開始剤としては、特に制限はなく、熱分解型開始剤(例えば、過硫酸塩:過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム;過酸化物:過酸化水素、t−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド);アゾ化合物:アゾニトリル化合物、アゾアミジン化合物、環状アゾアミジン化合物、アゾアミド化合物、アルキルアゾ化合物、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド)や光分解型開始剤(例えば、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物)等を用いることができる。
重合時間は特に限定されないが、好ましくは10分以下であり、より好ましくは5分以下であり、さらに好ましくは3分以下であり、特に好ましくは2分以下であり、より好ましくは1分以下である。重合時間が10分を超えると、得られる重合体(含水重合体、ベースポリマー、および吸水性樹脂)の生産性が低下するだけでなく、場合により、吸収速度などの物性も低下する。
単量体を所望の温度(例えば、40℃以上)とするには、重合容器自体を加熱してもよいし、重合容器に単量体水溶液を供給する際にライン中で加熱してもよい。ただし、好ましくは単量体の中和熱が昇温に用いられる。なお、中和熱および/または水和熱の発生は、単量体水溶液の昇温に有効に利用されるだけでなく、溶存酸素の除去に利用でき、さらに吸収速度も向上できるため、好ましい。
本発明の好ましい実施形態では、溶存酸素量を、単量体水溶液の全量に対して、好ましくは4mg/L以下、より好ましくは2mg/L以下、最も好ましくは1mg/L以下にしながら重合する。
本発明の吸水剤を構成する吸水性樹脂の製造は、高吸収速度の吸水性樹脂を得るという観点からは、固形分が上昇する重合条件下で行なわれることが好ましい。
上述した架橋剤をアクリル酸/およびまたはその塩である単量体に対して、好ましくは0.0070〜0.020モル%、より好ましくは0.010〜0.020モル%使用し、重合を行なう際の単量体の濃度(重合濃度、すなわち単量体固形分の単量体水溶液中の割合)を、40〜60重量%、好ましくは40〜55重量%、特に好ましくは45〜55重量%に調整した単量体水溶液を重合に用いる方法。
上述した架橋剤をアクリル酸/およびまたはその塩である単量体に対して、好ましくは0.0030〜0.010モル%、より好ましくは0.0050〜0.009モル%使用し、重合を行なう際の単量体の濃度(重合濃度、すなわち単量体固形分の単量体水溶液中の割合)を、60〜80重量%、好ましくは65〜80重量%、特に好ましくは65〜70重量%に調整した単量体水溶液を重合に用いる方法。
重合により得られた重合体がゲル状である場合には、該ゲル状重合体を乾燥、好ましくは70〜250℃、より好ましくは120〜230℃で乾燥し、必要により粉砕する。これにより、重量平均粒子径(D50)が10〜1000μm程度の吸水性樹脂粉末とすることができる。乾燥方法に特に制限はないが、攪拌乾燥法、流動層乾燥法、気流乾燥法等のように、材料を動かしながら熱風や伝熱面と良く接触する乾燥方法が好ましく用いられる。
重合で得られた含水ゲル状重合体はそのまま乾燥してもよいが、水溶液重合の場合、必要によりゲル粉砕機等を用いて細断された後乾燥される。本発明において用いられる吸水性樹脂の形状は、特に制限なく、例えば顆粒状・粉末状・フレーク状・繊維状等の任意の形態とすることができる。
乾燥温度は特に制限されないが、例えば、50〜300℃の範囲(100℃以下の場合は共沸脱水ないし減圧下で行うことが好ましい)であり、好ましくは吸収倍率の向上のために100〜250℃であり、さらに好ましくは150〜200℃である。
乾燥により得られた吸水性樹脂粒子は、その目的に応じ必要により粒経制御のため粉砕、分級等の工程を経てもよい。これらの方法については例えば、国際公開第2004/69915号パンフレットに記載されている。好ましい表面架橋前の粒度は後述の吸水剤の範囲に予め制御される。
本発明に用いられる吸水性樹脂は、上述した吸水性樹脂粒子を、表面架橋剤により表面架橋処理したものであってもよい。
吸水性樹脂と表面架橋剤とを混合する際には、溶媒として水を用いるのが好ましい。吸水性樹脂100重量部に対して水の総量が1〜10重量部である場合、吸水性樹脂の表面に十分に表面架橋剤水溶液が浸透して、適切な厚みおよび密度を有する多層的な表面架橋層が形成されうる。
本発明の吸水剤を得るには、得られた吸水性樹脂にキレート剤を添加することが好ましい。キレート剤の添加によって、耐尿劣化や耐着色防止に優れる吸水剤が得られる。
本発明において、吸水剤は水または水溶液により造粒されてなることが好ましい。造粒の際、使用される水または水溶液の量は、使用する吸水性樹脂の含水率にもよるが、吸水性樹脂の固形分100重量部に対し、通常は0.5〜20重量部、好ましくは0.5〜10重量部の範囲である。親水性有機溶媒の量は、該吸水性樹脂混合物に対して0〜10重量部、好ましくは0〜5重量部、より好ましくは0〜3重量部の範囲である。親水性溶媒の添加時の温度は混合性から好ましくは0〜80℃であり、さらに好ましくは40〜70℃の範囲である。また、親水性溶媒を該吸水性樹脂混合物に噴霧または滴下する方法が好ましく、噴霧する方法がより好ましい。噴霧される液滴の大きさは、1〜300μmが好ましく、1〜200μmがより好ましい。
本発明の一形態により提供されるポリアクリル酸塩系吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤は、下記(a)および(b)を満たす点に特徴を有する:
(a)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(b)人工尿(A)に対する人工尿(B)での無加圧下吸収倍率の増加率が20%以上である。
(c)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g以上である;
(d)吸水性樹脂の主鎖の重量平均分子量(Mw)が1,000,000以上であり、かつ分子量分布(Mw/Mn)が3.3以下である。
本発明の吸水剤は、吸水特性の観点から粒子状である。そして、重量平均粒子径(D50)は、好ましくは200〜500μmであり、より好ましくは200〜450μmであり、さらに好ましくは250〜400μmである。また、JIS標準篩150μm未満の粒子が少ないほどよく、通常は0〜5重量%であり、好ましくは0〜3重量%であり、特に好ましくは0〜1重量%である。同様に、JIS標準篩850μm以上の粒子が少ないほどよく、通常は0〜5重量%であり、好ましくは0〜3重量%であり、特に好ましくは0〜1重量%である。また、本発明の粒子状吸水剤には300〜600μmの粒子径を有する粒子が一定量以上含まれる。具体的には、粒子の全量に対して、かような範囲の粒子径を有する粒子が好ましくは50〜100重量%であり、より好ましくは55〜100重量%であり、特に好ましくは60〜100重量%であり、最も好ましくは65〜100重量%である。本発明の粒子状吸水剤の粒度分布の対数標準偏差(σζ)は、好ましくは0.20〜0.45であり、より好ましくは0.25〜0.40であり、特に好ましくは0.28〜0.35である。なお、かかる粒度の測定は、米国特許出願公開2005−118423号明細書に従い、標準ふるい分級(JIS Z8801−1(2000)ないしその相当品)で測定される。上記の好ましい重量平均粒子径、150μm未満の粒子や850μm以上の粒子の割合、300〜600μmの粒子径を有する粒子の割合、粒度分布の対数標準偏差(σζ)が上記範囲を外れた場合は、手触りが悪くなったり、発塵が起こる可能性が高くなる。特に850μm以上の粒子が増えると、顕著に手触りが悪くなったり、吸収速度が低下するため好ましくない。さらに、150μm未満の粒子が増加すると、発塵を引き起こす可能性が高くなるほか、吸水時にママコが形成されるなど、均一な吸収が困難となり、その結果、吸収速度が低下するため好ましくない。
本発明の吸水剤は、可溶性成分量が20〜70重量%であることが好ましく、25〜65重量%であることがより好ましく、30〜60重量%であることがさらに好ましい。可溶性成分量が上記範囲を超えて多い場合には吸水時にゲルの形状が保てなくなるなどの問題が生じる可能性がある。可溶性成分量が上記範囲を超えて少ない場合には吸水剤の製造工程が複雑なものとなりコスト高になるため、好ましくない。なお、可溶性成分量の値としては、後述する実施例に記載の手法により得られる値を採用するものとする。
本発明の吸水剤は好ましくは水を含む。水の含有量(180℃×3時間の乾燥減量)は、吸水剤の全量に対して、好ましくは0.1〜15重量%であり、より好ましくは1〜10重量%であり、特に好ましくは2〜6重量%である。水の含有量が低いと、吸水速度および耐衝撃性に劣り、水が多いと吸収倍率が低下する。また、好ましくは、水不溶性無機微粉末、キレート剤を上記の範囲で含むことで、耐久性(尿劣化防止)が向上し、着色防止効果が発現する。
本発明の吸水剤の用途は特定に限定されないが、好ましい用途としては、おむつ、ペットシート、失禁パッド、生理用ナプキン等の吸収体および吸収性物品が挙げられる。
(測定条件)25℃±2℃、相対湿度50%RH
(測定液)
人工尿(A):0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)
人工尿(B):塩化カルシウムの2水和物0.25g、塩化カリウム2.0g、塩化マグネシウムの6水和物0.50g、硫酸ナトリウム2.0g、リン酸2水素アンモニウム0.85g、リン酸水素2アンモニウム0.15g、および、純水994.25gを混合して得られる均一透明な溶液
なお、おむつ中等の吸水剤が吸湿している場合には、適宜、減圧乾燥(例、60〜80℃で16時間程度)により吸水剤の含水率を平衡(5重量%前後、2〜8重量%)になるまで乾燥した後に測定する。
600μmの篩を通過し、300μmの篩を通過しない吸水剤を選別し測定サンプルとした。吸水剤0.20gを不織布「南国パルプ工業(製)ヒートロンペーパーGS−22」の袋(85mm×60mm)に均一に入れてシールした後、人工尿(A)に30分間浸漬した。その後に袋を引き上げ、遠心分離機(株式会社コクサン社製、遠心機:型式H−122)を用いてEDANA AbsorbencyIII441.1−99に記載の遠心力(250G)で3分間水切りを行った後、袋の重量W1(g)を測定した。また、同様の操作を吸水剤を用いずに行い、その際の重量W0(g)を測定した。そして、これらW1、W0から、下記数式3に従って人工尿(A)での無加圧下吸収倍率(g/g)を算出した。
600μmの篩を通過し、300μmの篩を通過しない吸水剤を選別し測定サンプルとした。吸水剤0.20gを不織布「南国パルプ工業(製)ヒートロンペーパーGS−22」の袋(85mm×60mm)に均一に入れてシールした後、人工尿(B)に30分間浸漬した。その後に袋を引き上げ、遠心分離機(株式会社コクサン社製、遠心機:型式 H−122)を用いてEDANA AbsorbencyIII441.1−99に記載の遠心力(250G)で3分間水切りを行った後、袋の重量W3(g)を測定した。また、同様の操作を吸水剤を用いずに行い、その際の重量W2(g)を測定した。そして、これらW3、W2から、下記数式4に従って人工尿(B)での無加圧下吸収倍率(g/g)を算出した。
国際公開第2005/092956号パンフレットに準じて、可溶性成分量を測定した。すなわち、250ml容器(株式会社テラオカ製のパックエース)に生理食塩水を184.3g測り取り、その水溶液中に600μmの篩を通過し、300μmの篩を通過しない吸水剤を選別したサンプル吸水剤1.00gを加え、テフロン(登録商標)製のスターラーチップ(長さ35mm、太さ7mm、棒状)にて、600rpmで16時間攪拌することにより吸水剤の吸水性樹脂中の水可溶性成分量を抽出した。この抽出液を濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P3801 No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液の50.0gを測り取り測定溶液とした。
本測定は、吸水性樹脂中の架橋剤由来の架橋を加水分解で取り除いた際のポリマーの分子量を測定するものである。
溶離液:NaH2PO4・2H2Oが濃度60mMとなるように、また、Na2HPO412H2Oが濃度20mMとなるように超純水(比抵抗15MΩ・cm以上)に溶解させて得られる水溶液
スタンダードサンプル:American Polymer Standard社から購入したPolyAcrylicAcid Standard(A:Mw=1,930、Mn=1,230、B:Mw=3,800、Mn=2,280、C:Mw=8,300、Mn=6,200、D:Mw=18,100、Mn=12,800、E:Mw=36,900、Mn=23,100、F:Mw=70,900、Mn=39,400、G:Mw=131,200、Mn=78,400、H:Mw=440,000、Mn=251,000、K:Mw=695,100、Mn=493,000、L:Mw=958,000、Mn=638,700、N:Mw=1,360,000、Mn=888,900、O:Mw=1,700,000、Mn=1,100,000)の粉体(当該粉体0.004gを溶離液10mlに溶解し、GPC測定することで検量線を作成した。)
GPCシステム:SHODEX GPC−SYSTEM−21
ガードカラム:SHODEX Asahipak GF−1G7B(昭和電工株式会社製)
サンプルカラム:TOSOH GMPWXLを2本連結(東ソー株式会社製)
送液:0.5ml/min
検出器:205nm
評価項目:重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)、分子量分布=Mw/Mn
(5)重量平均粒子径(D50)および対数標準偏差(σζ)
国際公開第2005/092956号パンフレットに準じて、吸水剤10gをJIS標準篩で分級することで粒度分布およびその対数標準偏差を求めた。すなわち、吸水剤を目開き850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm等のJIS標準ふるいで篩い分けし、残留百分率Rを対数確率紙にプロットした。これにより、重量平均粒子径(D50)を読み取った。また、粒度分布の対数標準偏差(σζ)については、下記数式7に従って算出した。
(重合)
アクリル酸289.39g、内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数9、平均分子量522)0.319g(0.0152モル%(対単量体))、およびキレート剤として1重量%ジエチレントリアミン5酢酸・5ナトリウム水溶液1.8g、重合開始剤としてIRGACURE(登録商標)184の1.0重量%アクリル酸溶液3.6gを1Lポリプロプレン樹脂製の容器中で混合して溶液(A)を調製した。一方、48.5重量%水酸化ナトリウム水溶液254.09gと50℃に調温したイオン交換水241.82gとを混合して溶液(B)を調製した。長さ50mmのマグネティックスターラーチップを用いて500rpmで攪拌している溶液(A)に、溶液(B)をすばやく加え混合することで単量体水溶液(C)を得た。これにより、単量体水溶液(C)の液温は、中和熱および溶解熱によって102℃まで上昇した。
取り出した含水ゲル状架橋重合体を幅30mmの短冊状にはさみで切った後、イオン交換水を1.4g/秒の速度で添加しながら、約6g/秒の投入速度でミート・チョッパー(MEAT−CHOPPER TYPE:12VR−400KSOX、飯塚工業株式会社、ダイ孔径:9.5mm、孔数:18、ダイ厚み8mm)により粉砕し、細分化された含水ゲル状架橋重合体を得た。
この細分化された粉砕ゲル粒子を目開き850μmの金網上に広げ、180℃にて40分間熱風乾燥を行い、乾燥物をロールミル(WML型ロール粉砕機、有限会社井ノ口技研製)を用いて粉砕し、さらにJIS850μm、150μmの標準篩で分級することで、D50が310μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が69重量%、850μm以上の粒子径を有する粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.334、固形分96重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(1)を得た。この吸水性樹脂(1)を吸水剤(1)とした。
内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数9、平均分子量522)の量を0.212g(0.101モル%(対単量体))に変更したこと以外は上述した実施例1と同様の手法により、D50が315μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が71重量%、850μm以上の粒子径を有する粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.321、固形分96重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(2)を得た。この吸水性樹脂(2)を吸水剤(2)とした。
IRGACURE(登録商標)184の1.0重量%アクリル酸溶液を使用しなかったこと以外は上述した実施例1と同様の手法により、D50が320μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が65重量%、850μm以上の粒子径を有する粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.334、固形分97重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(3)を得た。この吸水性樹脂(3)を吸水剤(3)とした。
中和率75モル%のアクリル酸ナトリウム38重量%水溶液5,500gに、内部架橋剤としてのポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数9、平均分子量522)2.094g(0.017モル%(対単量体))を溶解させて反応液とした。次に、この反応液を、窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。次いで、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を取り付けて形成した反応器に、上記の反応液を供給し、反応液を25℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。
内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(平均分子量522)の量を1.602g(0.013モル%(対単量体))に変更したこと以外は上述した比較例1と同様の手法により、D50が325μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が68重量%、850μm以上の粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.364、固形分95重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(C2)を得た。この吸水性樹脂(C2)を吸水剤(C2)とした。
内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(平均分子量522)の量を3.081g(0.025モル%(対単量体))に変更したこと以外は上述した比較例1と同様の手法により、D50が340μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が67重量%、850μm以上の粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.353、固形分95重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(C3)を得た。この吸水性樹脂(C3)を吸水剤(C3)とした。
内部架橋剤としてポリエチレングリコールジアクリレート(平均分子量522)の量を1.232g(0.010モル%(対単量体))に変更したこと以外は上述した比較例1と同様の手法により、D50が325μmでかつ300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が70重量%、850μm以上の粒子の割合が0重量%、150μm未満の粒子径を有する粒子の割合が0.1重量%、対数標準偏差(σζ)が0.383、固形分95重量%である不定形破砕状の吸水性樹脂(C4)を得た。この吸水性樹脂(C4)を吸水剤(C4)とした。
(吸収体の作製方法)
吸収体としての性能を評価するために、評価用吸収体を作製した。
内径95mmφのSUS製シャーレの底に上記評価用吸収体を敷き、続いてこの上から人工尿(人工尿(A)または人工尿(B))20mlを注ぎ、無荷重の状態で30分間吸液させた。その後、直径90mmφの濾紙(ADVANTEC東洋株式会社、品名:JIS P3801 No.2、厚さ:0.26mm、保留粒子径:5μm)15枚(重量:W4(g))及び直径90mmφのおもり(重量:1kg)をこの順に載せ、1分間放置した。その後おもりを取り除き、15枚の濾紙の重量(W5(g))を測定し、下記数式8に従って戻り量を算出した。
Claims (6)
- ポリアクリル酸塩系吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤であって、以下の(a)、(b)および(d)を満たし、粒度分布の対数標準偏差(σζ)が0.20〜0.45である、粒子状吸水剤:
(a)人工尿(A)での無加圧下吸収倍率が60g/g〜100g/gである;
(b)人工尿(A)に対する人工尿(B)での無加圧下吸収倍率の増加率が20%〜60%である:
(d)吸水性樹脂の主鎖の重量平均分子量(Mw)が1,000,000〜3,000,000であり、かつ分子量分布(Mw/Mn)が3.3以下である:
ここで、前記人工尿(A)および前記人工尿(B)は以下のものであり、前記無加圧下吸収倍率は下記の測定方法に従って算出され、前記増加率は下記数式5に従って算出される。
人工尿(A):0.90重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)
人工尿(B):塩化カルシウムの2水和物0.25g、塩化カリウム2.0g、塩化マグネシウムの6水和物0.50g、硫酸ナトリウム2.0g、リン酸2水素アンモニウム0.85g、リン酸水素2アンモニウム0.15g、および、純水994.25gを混合して得られる均一透明な溶液
(無加圧下吸収倍率の測定方法)
600μmの篩を通過し、300μmの篩を通過しない吸水剤を選別し測定サンプルとする。吸水剤0.20gを不織布「南国パルプ工業(製)ヒートロンペーパーGS−22」の袋(85mm×60mm)に均一に入れてシールした後、人工尿に30分間浸漬する。その後に袋を引き上げ、遠心分離機(株式会社コクサン社製、遠心機:型式H−122)を用いてEDANA AbsorbencyIII441.1−99に記載の遠心力(250G)で3分間水切りを行った後、袋の重量W(g)を測定する。また、同様の操作を吸水剤を用いずに行い、その際の重量W0(g)を測定する。そして、これらW、W0から、下記数式Aに従って人工尿での無加圧下吸収倍率(g/g)を算出する。
- 前記粒子状吸水剤において、300μm以上600μm未満の粒子径を有する粒子の割合が50重量%以上である、請求項1に記載の粒子状吸水剤。
- 形状が不定形破砕状である、請求項1または2に記載の粒子状吸水剤。
- 可溶性成分量が20〜70重量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 以下の(e)〜(g)を満たす、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤:
(e)重量平均粒子径(D50)が200〜500μmである;
(f)JIS標準篩150μm未満の粒子が0〜5重量%である;
(g)JIS標準篩850μm以上の粒子が0〜5重量%である。 - キレート剤をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
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