JP5635397B2 - 吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤の製造方法 - Google Patents
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Description
単量体を重合させて重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して、粒子状吸水性樹脂を得る乾燥工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を粉砕する粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記粒子状吸水性樹脂の表面近傍を架橋して、粒子状吸水剤を得る表面架橋工程と、
上記粒子状吸水剤を包装材容器に充填して包装する包装工程と、
上記各工程において生成した生成物を、他の上記工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記重合工程一系列に対して、上記乾燥工程以降の少なくともいずれか一つの工程が二系列以上とされている。
(1)用語の定義
(a)「吸水性樹脂」
本明細書において、「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味し、以下の物性を有するものをいう。即ち、吸水倍率(CRC/実施例で規定)が、必須に5g/g以上、好ましくは10〜100g/g、更に好ましくは20〜80g/gであり、また、水可溶分(Extractables/ERT450.2−02(2002)で規定)が、必須に0〜50重量%、好ましくは0〜30重量%、更に好ましくは0〜20重量%、特に好ましくは0〜10重量%である高分子ゲル化剤をいう。なお、該吸水性樹脂は、全量(100%)が重合体である形態に限定されず、上記性能を維持する範囲において、後述する添加剤等を含んでいてもよい。
(b)「ポリアクリル酸(塩)」
本明細書において、「ポリアクリル酸(塩)」とは、アクリル酸(塩)を繰り返し単位の主成分とする重合体を意味する。具体的には、架橋剤を除く単量体として、アクリル酸(塩)を、必須に50〜100モル%、好ましくは70〜100モル%、更に好ましくは90〜100モル%、特に好ましくは実質100モル%を含む重合体を意味する。重合体としての塩は、必須に水溶性塩を含み、好ましくは一価塩、更に好ましくはアルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩である。その中でも特にアルカリ金属塩が好ましく、更にはナトリウム塩が好ましい。
(c)「吸水剤」
本明細書において、「吸水剤」とは、吸水性樹脂を主成分とする水性液のゲル化剤を意味する。なお、前記水性液としては、水に限らず、尿、血液、糞、廃液、湿気や蒸気、氷、水と有機溶媒及び/又は無機溶媒との混合物、雨水、地下水等であってもよく、水を含めば特に制限されるものではない。中でも前記水性液としては、より好ましくは、尿、特に人尿を挙げることができる。本発明に係る吸水性樹脂(ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂)の含有量は、吸水材の重量全体に対して、好ましくは70〜99.9重量%であり、より好ましくは80〜99.7重量%であり、更に好ましくは90〜99.5重量%である。吸水性樹脂以外のその他の成分としては、吸水速度や粉末(粒子)の耐衝撃性の観点から、水が好ましく、必要により後述の添加剤が含まれる。
(d)「EDANA」および「ERT」
「EDANA」は、European Disposables and Nonwovens Associationの略称であり、「ERT」は、欧州標準(ほぼ世界標準)の吸水性樹脂の測定法(ERT/EDANA Recomeded Test Methods)の略称である。本明細書においては、特に断りのない限り、ERT原本(公知文献:2002年改定)を参照して、吸水性樹脂の物性を測定している。
(e)粒子
本明細書において、「粒子」とは、篩分級で規定される粒径が5mm以下の流動性を有する固体を意味する。固体であれば、含水率について特に制限されないが、通常、30重量%未満、更に好ましくは20重量%以下である。また、粒径の下限としては、例えば、1nmである。更に、粉体として一定の流動性を有していればよく、例えば、Flow Rate(ERT450.2−02)が測定可能な固体、あるいは(ERT420.2−02)で篩分級が可能な固体を意味する。固体の形状については、特に制限されず、不定形破砕状粒子、球状、略球状やそれらの造粒物(凝集物)が挙げられるが、好ましくは、不定形破砕状粒子が含まれる。
(f)系列
本明細書において、「系列」とは、下記に規定しているように、原料(モノマー)から重合ゲル、吸水性樹脂(微粉回収品を含む)、粒子状吸水剤と最終製品が得られるまでに、工程を経るごとに進んでいく一つの系を意味する。その系が二つに分岐する場合、「二系列」という。
(2)粒子状吸水剤の製造方法
図1は、本発明の一実施形態に係る吸水性樹脂を主成分とする粒子状吸水剤の製造設備2の一例を示す概略構成図である。本実施形態に係る製造工程は、重合工程(解砕工程を含む)、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程、冷却工程、整粒工程及び包装工程を含む。なお、図1に示す実施形態において、表面架橋工程は、吸水性樹脂と表面架橋剤又は単量体とを混合する混合工程と、加熱処理及び/又はUV等の活性エネルギー線の照射処理(以下、後者を「UV処理」と称することもある。)を行う表面処理工程とから構成される。ここで、混合工程において吸水性樹脂と単量体とが混合された場合には、表面処理工程においてUV処理が行われる。更にこの製造方法は、上記各工程において生成した生成物を次の工程に輸送する輸送工程を含む。これらの工程の全てが必須ではない。本発明は、少なくとも、重合工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程、整粒工程及び輸送工程を含む。
本発明の製造方法では、重合工程一系列に対して、乾燥工程以降の少なくともいずれか一つの工程が二系列以上とされる。本発明で「一系列」とは、原料(モノマー)から重合ゲル、吸水性樹脂(微粉回収品を含む)、粒子状吸水剤と最終製品が得られるまでに、工程を経るごとに進んでいく一つの系を意味する。その系が二つに分岐する場合、「二系列」という。換言すれば、「二系列以上」とは、同一工程内で、2基以上の装置を並列に配置して、同時又は交互に、稼動させる形態を指す。
即ち、本発明においては、重合装置1基に対して、乾燥工程以降の工程において、2基以上の同じ装置が並列に設置されてなる。
重合工程は、重合により吸水性樹脂となりうる単量体(本明細書中、「モノマー」とも称することもある。)を重合させて重合ゲルを生成させる工程である。本発明に係る製造方法で用いる重合法としては、特に限定されないが、例えば、バルク重合、沈殿重合、水溶液重合、逆相懸濁重合等が挙げられる。性能面及び重合制御の容易さから、モノマーが水溶液とされて用いられうる水溶液重合(ベルト重合、ニーダー重合)又は逆相懸濁重合が好ましい。
乾燥工程は、前述の重合工程で得られた重合ゲル(別称;含水ゲル状重合体)を乾燥する工程である。重合工程で得られた重合ゲルは、通常、解砕処理により0.1〜5mm程度の粒子状の状態にして、乾燥工程に供されることが好ましい。粒子状であることにより容易に重合ゲルを2分割(すなわち乾燥工程を2系列)とすることができるため、好ましい。該乾燥工程における乾燥方法は特に限定されないが、上記乾燥装置4bとしての通常の乾燥機及び加熱炉を用いた方法が広く採用されうる。乾燥温度としては、比較的高い温度が設定されることが好ましく、具体的には、100〜250℃が好ましく、120〜220℃がより好ましく、150〜200℃が更に好ましい。乾燥時間は特に限定されないが、得られる乾燥物が所望の固形分率となるような時間が設定されればよい。乾燥工程において得られる乾燥物の固形分率(180℃で3時間加熱した後の残存量)が、90重量%以上であるのが、粉砕のし易さの点で好ましい。一般に、重合ゲルの粒子径、乾燥温度、風量などにもよるが、生産効率の点から、乾燥時間は通常、2時間以内とすることが好ましい。乾燥方法としては、疎水性有機溶媒による共沸脱水、赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、熱風乾燥、攪拌乾燥、通気バンド乾燥など、種々適用できるが、生産性と物性から、通気バンド乾燥が好適に適用される。かかる通気バンド乾燥でも生産スケールを上げると、物性の低下が見られる傾向にあったが、本発明ではかかる問題も解決するため、通気バンド乾燥が好適に適用される。
粉砕工程は、重合ゲル又はその乾燥物を粉砕する工程である。粉砕は通常、乾燥工程で得られた重合ゲルの乾燥物に対して行うが、乾燥前の、重合工程で得られた重合ゲルに対して行っても良い。この粉砕により、粉砕物としての粒子状吸水性樹脂が得られる。粉砕は、所望の粒径(好ましくは重量平均粒子径200〜800μm、特に好ましくは重量平均粒子径300〜600μm)の粒子状吸水性樹脂がより多く得られるように行うことが好ましい。粉砕方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。この粉砕により微粉が発生するので、粉砕工程で得られる粒子状吸水性樹脂には微粉が含まれる。
分級工程は、前述の粉砕工程で得られた粉砕物を分級する工程である。分級工程において、粉砕物が篩い分けられる。この分級工程において、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200〜800μm)を有する粒子を選択して目的とする粒子状吸水性樹脂が得られうる。分級方法について特に制限はなく、従来公知の方法が採用されうる。なお、この分級工程においては、粉砕物に微粉として含まれている粒子状吸水性樹脂が残存物として得られる場合がある。吸水性樹脂の分級方法は、米国特許第6164455号明細書、国際公開第2006/074816号パンフレット、国際公開第2008/037672号パンフレット、国際公開第2008/037673号パンフレット、国際公開第2008/037675号パンフレット、国際公開第2008/123477号パンフレットなどに例示されている。これらの中で、特に篩分級が適用され、篩の数は2〜5段程度で適宜決定される。
表面架橋工程は、前述の分級工程で得られた粒子状吸水性樹脂の表面近傍を、表面架橋剤又は単量体を用いて表面処理して粒子状吸水剤を得る工程である。
冷却工程は、表面処理工程の後、任意に実施される工程であり、例えば、前述の表面架橋工程で加熱され表面近傍が架橋されて得られる粒子状吸水剤が、後述する整粒工程に投入される前に、冷却させられる工程である。この冷却工程で用いられる上記冷却装置4gとしては、特に制限はないが、冷却機は米国特許第6378453号明細書などに例示され、例えば、内壁その他の伝熱面の内部に冷却水が通水されている2軸撹拌乾燥機等が用いられうる。この冷却水の温度は、表面処理工程における加熱温度未満とされ、好ましくは25℃以上80℃未満とされる。上記表面架橋工程において、粒子状吸水性樹脂の表面架橋が室温で実施される場合がある。この場合、表面架橋により得られる粒子状吸水剤は加熱されないので、この冷却工程は実施されなくてもよい。つまり、この冷却工程は、必要によりこの製造方法にさらに含まれていてもよい他の工程である。
本発明では、上記表面架橋剤/単量体以外の添加剤を添加する添加工程がさらに設けられてもよい。この添加工程は、上記重合工程以降に設けられることが好ましく、上記乾燥工程以降に設けられることがより好ましい。上記冷却工程又はその他の工程において、添加剤が添加されてもよい。この添加剤としては、例えば、(A)多価金属塩、(B)無機粒子、(C)通液性向上剤、(D)その他の添加物等が挙げられる。これらの添加により、粒子状吸水剤に種々の機能が付与されうる。更に、この粒子状吸水剤には、下記の(E)キレート剤が添加されてもよい。かかる添加剤の使用工程では高物性の吸水剤が得られる。その一方で、工程が増加するために物性のフレがより大きくなりやすい。これに対し、本発明はかかる問題を解決するために好適に適用できる。
(A)多価金属塩について
本発明に係る製造方法で得られる粒子状吸水剤には、通液性及び吸湿時の粉体流動性の向上の目的で、多価金属塩が配合されうる。この多価金属塩の好ましい配合量は、上記の通りである。この多価金属塩としては、有機酸の多価金属塩及び無機の多価金属塩が例示される。好ましい無機の多価金属塩として、例えば、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、ビス硫酸カリウムアルミニウム、ビス硫酸ナトリウムアルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、アルミン酸ナトリウム、塩化カルシウム、硝酸カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウムなどが挙げられる。また、尿などの吸収液との溶解性の点から、これらの結晶水を有する塩を使用するのが好ましい。特に好ましくは、アルミニウム化合物である。このアルミニウム化合物の中でも、塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、ビス硫酸カリウムアルミニウム、ビス硫酸ナトリウムアルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、アルミン酸ナトリウムが好ましく、硫酸アルミニウムが特に好ましい。硫酸アルミニウム18水塩、硫酸アルミニウム14〜18水塩などの含水結晶の粉末は、最も好適に使用することが出来る。これらは1種のみ用いても良いし、2種以上を併用して用いても良い。上記多価金属塩は、ハンドリング性及び粒子状吸水剤との混合性の観点から、溶液状態で用いられることが好ましく、特に水溶液状態で用いられるのが好ましい。
(B)無機粒子について
本発明の製造方法で得られる粒子状吸水剤には、吸湿時のブロッキング防止のために無機粒子、特に水不溶性無機粒子を配合されうる。本発明に使用される無機粉末としては、具体的には例えば、二酸化珪素や酸化チタン等の金属酸化物;天然ゼオライトや合成ゼオライト等の珪酸(塩);カオリン;タルク;クレー;ベントナイト等が挙げられる。このうち二酸化珪素及び珪酸(塩)がより好ましく、コールターカウンター法により測定された平均粒子径が0.001〜200μmの二酸化珪素及び珪酸(塩)が更に好ましい。
(C)通液性向上剤について
通液性向上剤とは、非水溶性無機微粒子、水溶性多価金属塩、水溶性高分子、ポリアミン等の、後述する食塩水流れ誘導性(SFC)が6(×10−7・cm3・s・g−1)以上である吸水性樹脂又は吸水剤の食塩水流れ誘導性(SFC)を10(×10−7・cm3・s・g−1)以上向上させる添加剤をいう。したがって、前述の(A)及び(B)に例示された添加剤が、この通液性向上剤にも該当する場合がある。この製造方法では、この通液性向上剤は、水溶性多価金属化合物又はポリカチオン化合物であるのが好ましい。具体的には、アルミニウム化合物、ジルコニウム化合物、チタン化合物及びアミノ基を有する化合物からなる群より選択される1種以上の化合物であるのがより好ましい。より具体的には、例えば硫酸アルミニウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン、ナトリウムミョウバン、(ポリ)塩化アルミニウム、これらの水和物等の、水溶性の多価金属化合物;高分子ポリアミン化合物、好ましくは水溶性高分子ポリアミン、より具体的には重量平均分子量200〜1000000のポリエチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン等の、ポリカチオン化合物;シリカ、アルミナ、ベントナイト等の、非水溶性の無機微粒子;などが挙げられ、これらの1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、硫酸アルミニウム、カリウムミョウバン等の水溶性多価金属塩が、食塩水流れ誘導性(SFC)を向上させる点で好ましい。また、通液性向上剤は、吸水性樹脂表面全体により均一に添加しやすく、通液性向上剤の偏析等がない点から、水溶液の形態で添加されることが好ましい。
(D)その他の添加物について
本発明の製造方法で得られた粒子状吸水剤には、必要に応じて、例えば、界面活性剤、消毒剤、抗菌剤、香料、各種の無機粉末、発泡剤、顔料、染料、親水性短繊維、肥料、酸化剤、還元剤、水性塩類等を、本発明の効果を損なわない範囲(例えば、粒子状吸水剤100重量部に対して、30重量部以下、さらには10重量部以下)で適宜添加し、これにより、種々の機能を付与させることもできる。
(E)キレート剤について
本発明で用いられる粒子状吸水剤は、キレート剤を含んでいても良い。キレート剤を混合する工程は特に限定されないが、重合工程において原料として用いられる前記単量体又は単量体溶液に、キレート剤を混合することが好ましい。上記キレート剤としては、高分子キレート剤及び非高分子キレート剤が例示される。好ましくは、酸基含有非高分子キレート剤であり、更に好ましくは、リン酸ないしカルボン酸基を含む非高分子キレート剤が用いられる。この非高分子キレート剤に含まれる酸基の数は、2〜100個、さらには2〜50個、特に2〜10個である。このキレート剤が、窒素含有する非高分子キレート剤が用いられ、また、窒素を含むキレート剤も好適に用いられうる。キレート剤の使用量は、吸水性樹脂100質量部に対して10〜1000質量ppmが好ましい。
前述した粉砕工程及び分級工程において、その粒径が調整されたにも関わらず、冷却工程後の粒子状吸水剤には、大きな粒径を有する凝集物が含まれる場合がある。この凝集物は、主として、表面架橋剤の混合時や、表面架橋反応時において生成されうる。この整粒工程では、粒度を再調整する目的で、この凝集物の解砕処理及び分級処理が行なわれる。この解砕処理及び分級処理の順序及び回数は、特に限定されない。整粒方法は米国特許第7347330号明細書、米国特許出願公開2005/0113252号明細書などに例示されている。
包装工程は、前述の整粒工程で整粒された粒子状吸水剤が、包装材容器に充填され、包装される工程である。例えば、この包装工程では、ホッパーに移された粒子状吸水剤が、上記充填装置4iにより包装材容器に充填される。包装材容器としては、例えば、フレキシブルコンテナバック等の貯蔵バックが用いられる。この製造方法では、貯蔵バックに充填された粒子状吸水剤が、所定の検査を経て出荷される。
本発明に係る製造方法において行われる「輸送工程」は、上記各工程において生成した、重合ゲル、粒子状吸水性樹脂、粒子状吸水剤等の生成物を他の工程に輸送する工程である。この輸送工程では、例えば、上記各工程に設けられる各装置同士を連結する配管8内の圧力が制御されることにより、一の工程で生成した生成物が他の工程に輸送される。この製造方法において、重合ゲル、粒子状吸水性樹脂、粒子状吸水剤等の生成物は、例えば空気輸送により輸送される。なお、空気輸送に代えて、コンベア等の輸送機が用いられてもよい。即ち、一の工程において使用される装置と、他の工程において使用される他の装置とが、コンベア等のような輸送機を介して連結されることにより、一の工程で生成した生成物が、他の工程に輸送されてもよい。更に輸送工程では、重力による自然落下により輸送がなされてもよい。また、自由落下時に山や堰を用いて、粒子状含水ゲルや吸水性樹脂粒子を分割してもよい。輸送工程における輸送手段は適宜選択され、搬送機(例:空気輸送装置、ベルトコンベア、スクリューコンベア、バケットコンベアなど)や重力落下などにより搬送(移送)され、例えば空気輸送は国際公開第2007/104657号パンフレット、国際公開第2007/104673号パンフレット、国際公開第2007/104676号パンフレットなどに例示されている。
本発明に係る製造方法においては、各工程の直後や直前、そして輸送工程中に凝集を防ぐために30℃以上に加温されたホッパーを設けることで、中間生成物(粒子状吸水性樹脂や粒子状吸水剤)を一旦貯蔵する貯蔵工程を設けることが好ましい。分岐された複数の系列(並列の装置)を経た吸水性樹脂は、例えば貯蔵工程に回収されて、その後に一系列となる。そして、一系列から複数の系列(並列の装置)に分岐し、その後一系列となるサイクルが2回以上行われることで、物性の安定化がより促進される。
前述したように、本発明に係る製造方法では、上記粉砕工程における乾燥した重合ゲルの粉砕により、微粉が発生する。上記整粒工程における解砕処理においても微粉が発生する。更に、上記輸送工程で輸送中にある粒子状吸水性樹脂及び粒子状吸水剤の摩耗等により、微粉が発生することがある。更に、上記表面架橋工程における加熱処理/UV処理以降のプロセスで粒子状吸水剤がダメージを受けることにより、微粉が発生することもある。さらには、後述する装置により捕捉された微粒子を走査型電子顕微鏡、X線マイクロアナライザー等によって観察すると、この微粉に混じって、長径20〜100μmの二酸化ケイ素等からなる無機微粒子の凝集物(ダスト)が存在することもある。このような凝集物(ダスト)の存在は、添加剤及び気体中の埃に起因する。微粉捕捉装置を用いた収集工程により、この凝集物(ダスト)が除去されうる。この凝集物(ダスト)の除去により、作業環境が向上しうる。また、この凝集物(ダスト)の除去は、粒子状吸水剤の物性の向上に寄与しうる。好ましくは、本発明の製造方法は、この収集工程を含む。
本発明の好ましい製造方法は、造粒工程を含む。造粒工程は、微粉に水性液を添加して、造粒粒子を得る工程である。この微粉は、上記分級工程、上記整粒工程及び上記収集工程で得られうる。微粉の回収率を高める観点からは、上記収集工程で得られた微粉の全てがこの造粒工程に供されうるのが好ましい。造粒粒子は複数の微粉よりなる。造粒粒子の平均粒子径は、20mm以下、好ましくは0.3〜10mm、更に好ましくは0.35〜5mmである。好ましくは、この造粒粒子は、上記乾燥工程に投入されて上記重合ゲルの共存下で乾燥させられる。後述されるように、好ましくは、この造粒工程では、収集工程で捕集された微粉が用いられる。
以下に本発明の製造方法の特徴である、重合工程一系列に対して、乾燥工程以降の少なくとも何れか一つの工程が二系列以上となっている具体例を説明する。
本発明では分割工程を含み、好ましくは、粒子状含水ゲルまたはその乾燥物である粒子状吸水性樹脂の分割工程、より好ましくは、粒子状吸水性樹脂の分割工程を含む。
本発明の製造方法により得られる粒子状吸水剤の、JIS標準篩分級により規定される重量平均粒子径(D50)は、好ましくは200〜800μm、より好ましくは200〜450μm、更に好ましくは220〜430μm、特に好ましくは250〜400μmである。また、本発明の粒子状吸水剤は、特定の粒度分布を有する場合に特に優れた効果を発揮し得る。好ましい粒度分布として、上下限850〜150μm(JIS標準篩;Z8801−1(2000)で規定)に占める粒子の割合が吸水剤全体に対して好ましくは90〜100質量%、更に好ましくは95〜100質量%、特に好ましくは98〜100質量%である。そして、粒子状吸水剤の全質量に占める150μm通過物(粒径150μm以下の粒子状吸水剤(微粉))の割合は5質量%未満が好ましく、更に好ましくは1質量%未満である。粒度分布は、特定の範囲であることが好ましい。その対数標準偏差(σζ)は、好ましくは0.20〜0.50、更に好ましくは0.30〜0.40とされる。重量平均粒子径(D50)、150μm未満の粒子の含有率、及び粒度分布の対数標準偏差(σζ)が前記範囲を外れると、通液性及び吸水速度が低下する場合がある。なお、粒度分布の対数標準偏差及び質量平均粒子径は、米国特許2006−0204755号明細書に規定されている。
本発明に係る製造方法は、生産量を大きくし負荷が過剰となる場合でも、重合工程一系列に対して、乾燥工程以降の少なくともいずれか一つの工程が二系列以上となるように分岐させることで、粒子状吸水剤を連続して安定に生産しうる。このような製造方法は、好ましくは500kg/時間以上、更に好ましくは1000kg/時間以上、特に好ましくは1500kg/時間以上の生産規模(上限は例えば10000kg/時間)において、連続的に得られる製品の吸水特性の安定化に寄与しうる。この製造方法では、重合工程から粉砕工程までは一系列であり、粉砕工程、分級工程で二系列以上に分岐させ、好ましくは表面処理工程で一系列に戻すことでより効果的となりうる。この製造方法では、一系列の工程が複数の系列に分岐し、その後一系列となるサイクルが、合計2回以上行われることで、さらに効果的となりうる。得られる製品の品質が高く、かつ、経時変化が小さく維持されうるため、大規模連続生産時に効果的である。
図1、図2及び図3に示す製造設備を用いて、粒子状吸水剤(150000kg)を連続製造した。この製造設備は、1時間あたり1500kgの粒子状吸水剤を製造する能力を有している。
冷却工程において、50%の硫酸アルミニウム水溶液が吸水性樹脂に対して1質量%添加したこと以外は実施例1と同様にして、粒子状吸水剤(2)を製造した。
粉砕工程及び分級工程を一系列に変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較粒子状吸水剤(1)を製造した。
比較例1において、前記特許文献5(国際公開第2007/23097号パンフレット)に準じて、重合を2系列(ベルト重合機を並列)にして、さらに後半を1系列とすること以外は、同様に粉砕・分級・表面架橋を行うことで、比較粒子状吸水剤(3)を製造した。
粉砕工程及び分級工程を一系列に変更し、表面架橋工程および冷却工程を二系列としたこと以外は実施例1と同様にして、粒子状吸水剤(3)を製造した。
粉砕工程及び分級工程が2系列である実施例1において、一旦、分級後の吸水性樹脂粉末をひとつのホッパーに貯蔵し、さらに実施例3と同様に定量フィーダーを用いて2系列の高速連続混合機に連続供給することで、表面架橋工程及び冷却工程を二系列とすること以外は同様に、粒子状吸水剤(4)を製造した。
実施例4において、ホッパーを使用せず、2分器(JIS縮分器)を使用して2系列の高速連続混合機に連続供給することで、表面架橋工程および冷却工程を2系列とすること以外は同様に、粒子状吸水剤(5)を製造した。
実施例4において、表面処理剤に硫酸アルミニウム18水和物を0.5重量部更に添加した上で同様に表面架橋し、更に、目開き850μmの金属篩のみを使用して、850μm通過物の粒子状吸水剤(6)を得た。
比較例1において、表面処理剤に硫酸アルミニウム18水和物を0.5重量部更に添加した上で同様に表面架橋し、目開き850μmの金属篩のみを使用して、850μm通過物の比較粒子状吸水剤(3)を得た。
粒子状吸水剤(1)〜(6)、及び比較粒子状吸水剤(1)〜(3)について、無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び食塩水流れ誘導性(SFC)の値を測定した。無加圧下吸水倍率(CRC)、加圧下吸水倍率(AAP)及び食塩水流れ誘導性(SFC)の計測方法は、前述した通りである。これらの結果を、下記表1に示す。
Claims (20)
- 単量体を重合させて重合ゲルを得る重合工程と、
上記重合ゲルを乾燥して、粒子状吸水性樹脂を得る乾燥工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を粉砕する粉砕工程と、
上記粒子状吸水性樹脂を篩い分ける分級工程と、
上記粒子状吸水性樹脂の表面近傍を架橋して、粒子状吸水剤を得る表面架橋工程と、
上記粒子状吸水剤を包装材容器に充填して包装する包装工程と、
上記各工程において生成した生成物を、他の上記工程に輸送する輸送工程とを含み、
上記重合工程一系列に対して、上記粉砕工程または分級工程の少なくとも一つの工程が二系列以上である、粒子状吸水剤の製造方法。 - 上記重合工程から粉砕工程の前までは一系列であり、前記一系列に対して、粉砕工程及び分級工程が二系列以上である、請求項1に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 更に貯蔵工程を含み、上記分岐された複数の系列を経た吸水性樹脂は貯蔵工程に回収され一系列となる、請求項1または2に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記貯蔵工程は40〜150℃の温度で行われる、請求項3に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 一系列の工程が複数の系列に分岐し、その後一系列となるサイクルが2回以上行われる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水剤の生産量は500kg/時間以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 重合装置1基に対して、乾燥工程以降の工程において、2基以上の同じ装置が並列に設置される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程一系列に対して、表面架橋工程が二系列以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程一系列に対して、粉砕工程、分級工程、及び表面架橋工程のすべてが二系列以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂の分割工程を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂を6:4〜4:6の比で2分割する工程を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂がホッパーへの貯蔵後に分割される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂が自由落下時に分割される、請求項1〜12のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂が空気輸送により複数のホッパーへ輸送される際に分割される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程で得られる重合ゲルを6:4〜4:6の比で2分割する工程を含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程で得られる重合ゲルを自由落下又はフィーダーで2分割した後に乾燥する、請求項1〜15のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水性樹脂の粒子が不定形破砕状粒子であり、該粒子状吸水性樹脂がポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記重合工程において連続ニーダー重合又は連続ベルト重合が行われる、請求項1〜17のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記表面架橋工程が、オキサゾリジノン化合物、アルキレンカーボネート化合物、多価アルコール化合物、オキセタン化合物から選ばれる1種又は2種以上の脱 水エステル化反応性表面架橋剤を用いて、150〜250℃の温度で行われる、請求項1〜18のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水剤が、CRC:10〜100g/g、AAP:15〜50g/g、SFC:1(単位:10−7・cm3・s・g−1)以上、粒径150μm以下の微粉量:0〜5質量%の物性を有している、請求項1〜19のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
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