JP4560087B2 - 架橋した微粒子状のゲル状ポリマーの製造方法 - Google Patents
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Description
a)水溶性モノエチレン不飽和モノマー、
b)少なくとも2個の重合可能な基を有するモノマー、モノマーa)に対して0.001〜5モル%
を、ニーダーの先端に供給される物質を軸方向に混合機の端部に供給するニーダー中で共重合することにより架橋微粒子状ゲル状ポリマーを連続的に製造する方法であり、少なくとも1つの以下の条件:
i)ニーダー中の充填度は少なくとも71%であり、または
ii)水溶性モノエチレン不飽和モノマーがヒドロキノンの半エーテル150ppmまでを含有し,
iii)重合帯域中の温度が65℃より高く、
iv)ニーダーが0.33未満の逆混合比を有する
ことを満たすことを特徴とする。
Cはトレーサーの添加の開始からニーダー出口に蓄積したトレーサー量の50%の値を達成するまでの時間に相当し、
Aはニーダー出口での最大値の5%から95%へのトレーサー量の増加の時間に相当し、
Bはニーダー出口での最大値の95%から5%へのトレーサー量の低下の時間に相当する。
遠心分離保留能力の測定をEDANA(European Disposables and Nonwovens Association)が勧める試験法No441.2−02Centrifuge retention capacityに類似して行った。
質量負荷下の吸収AUL0.7psi(4826.5Pa)
AUL0.7psi(4826.5Pa)を測定するメスシリンダーは内径60mmおよび高さ50mmを有するプレキシガラス(Plexiglas)シリンダーであり、下側にメッシュ幅36mmを有する付着した特殊鋼シーブ棚を有する。メスシリンダーは更に直径59mmおよびおもりを有するプラスチックプレートを有し、おもりはプラスチックプレートと一緒にメスシリンダーに設置できる。プラスチックプレートとおもりの質量は合わせて1345gである。AUL0.7psi(4826.5Pa)の測定を実施するために、空のプレキシガラスとプラスチックプレートの質量を測定し、W0として記載した。引き続きヒドロゲル形成ポリマー(粒度分布150〜800μm)0.900±0.005gをプレキシガラスシリンダーに計量して入れ、できるだけ均一に特殊鋼シーブ棚に分配した。引き続きプレキシガラスプレートを入念にプレキシガラスシリンダーに入れ、全部の装置を計量し、質量をWaとして記載した。プレキシガラスシリンダー中のプレキシガラスプレートにおもりを配置した。直径200mmおよび高さ30mmを有するペトリ皿の中心に、直径120mmおよび多孔度0を有するセラミックフィルタープレートを配置し、フィルタープレート表面を覆わないでフィルタープレート表面で液体表面が閉鎖されるように0.9質量%塩化ナトリウム溶液を充填した。引き続き直径90mmおよび細孔の大きさ20nm未満を有する円形濾紙(Schwarzband589、Schleicher und Schuell)をセラミックプレートに配置した。ヒドロゲル形成ポリマーを有するプレキシガラスシリンダーをプラスチックプレートおよびおもりと一緒に濾紙に配置し、60分放置した。この時間の後に完全な装置を濾紙のペトリ皿から取り出し、引き続きおもりをプレキシガラスシリンダーから除去した。膨張したヒドロゲルを含有するプレキシガラスシリンダーをプラスチックプレートと一緒に計量し、質量をWbとして記載した。AUL0.7psi(4826.5Pa)は以下の式により計算する。
AUL0.7psi=[Wb−Wa]/[Wa−W0]
同様にAUL(40g/cm2)は少ない質量での衝突により測定することができる。
湿った超吸収剤ゲル粒子のかさ密度を測定するために、1リットルガラスビーカーを実験はかり(測定範囲5kg)で重さをはかる。
かさ密度=(ゲルを有するガラスビーカー、g)−(空のガラスビーカー、g) 超吸収剤の製造での重合に連続的混合機を使用する場合の逆混合の測定
滞留時間および滞留時間分布幅および逆混合特性は簡単な試験により測定できる。
逆混合A=増加の時間/混合機中の滞留時間
もしくは
トレーサー供給の終了
逆混合B=低下の時間/混合機中の滞留時間。
以下の例は本発明をより詳細に説明する。
使用される反応混合物の組成
脱イオン水、苛性ソーダ溶液(50質量%)、およびアクリル酸を連続的に混合することにより中和度75モル%に相当する39質量%アクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造する。使用されるアクリル酸は以下の規格に相当する。アクリル酸最小99.5質量%、水最大0.1質量%、ジアクリル酸最大500ppm、ヒドロキノンモノメチルエーテル(MEHQ)200ppm、酢酸20000ppm未満、プロピオン酸600ppm未満。モノマー溶液を成分の混合後に熱交換器により連続的に20℃の温度に冷却し、窒素を用いて酸素を蒸留除去する。
多重エチレン不飽和架橋剤としてポリエチレングリコール−400−ジアクリレート(Cray Valley)をアクリレートとして表現される反応溶液に存在するモノマーに対して0.45質量%の使用量で使用する。
モノマー溶液18t/h
ポリエチレングリコール400ジアクリレート81kg/h
過酸化水素溶液/ペルオキソ二硫酸ナトリウム15kg/h
アスコルビン酸溶液5kg/h。
例1と同様に実施したが、供給される開始剤溶液の量を70.8kg/hおよびアスコルビン酸の量を20kg/hに高めた。重合は混合中にすでに迅速に開始した。
例1と同様に実施したが、この場合に使用されるアクリル酸がMEHQ120ppmの規格を有した。重合を開始するために、例1と同様に開始剤溶液15.5kg/hの量を供給した。ピーク温度は3分で達成した。
例1と同様に実施したが、使用されるアクリル酸はMEHQ50ppmを有した。重合を開始するために、例1と同様に開始剤溶液15.5kg/hの量を供給した。
水、苛性ソーダ(50質量%)およびアクリル酸を連続的に混合することにより、38.8質量%アクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造し、中和度71.3モル%に相当した。モノマー溶液を、成分の混合後に、熱交換器により連続的に20℃の温度に冷却し、窒素でガス抜きした。
モノマー溶液18t/h
ポリエチレングリコール400ジアクリレート55.8kg/h
過酸化水素/ペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液55.8kg/h
アスコルビン酸溶液18.9kg/h。
CRC=30.7g/g
AUL(40g/cm3)=26.1g/g
→CRC+AUL(40g/cm3)=56.8g/g。
例5と同様に実施したが、反応器上の堰が180mm×400mm(0.072m2)の面積で閉鎖した。これにより反応器中の充填状態が最大充填高さの約85%に高まった。この調節において直径が5mmより大きい湿った粒子の割合が0.1トン/hに減少した。反応器中の温度測定位置で測定される温度は数時間の範囲で85℃〜100℃の範囲で一定であった。
CRC=31.3g/g
AUL(40g/cm3)=30.3g/g
→CRC+AUL(40g/cm3)=61.3g/g。
例6と同様に実施したが、ポリマーゲルへの超吸収剤微粒子の添加を省いた。
CRC=29.6g/g
AUL(40g/cm3)=28.4g/g
→CRC+AUL(40g/cm3)=58.0g/g。
例5と同様に実施したが、超吸収剤微粒子の添加を省いた。
CRC=29.5g/g
AUL(40g/cm3)=25.4g/g
→CRC+AUL(40g/cm3)=54.9g/g。
ここでは例5と同様に実施した。
供給の開始
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が5%から95%に増加する時間:4.0分
供給の終了
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が95%から5%に減少する時間:4.0分
ここで例5と同様に実施したが、混合機軸の回転数を45rpmに高めた。これにより混合機軸の移動効率が取り付けられた混合機掛け具の構造に応じて多少とも強く増加または減少した(前方もしくは後方に移動する混合機掛け具の割合に依存して)ので、混合反応器中の充填度は混合機出口の堰開口の後調節により60%に一定に維持した。
供給の開始
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が5%から95%に増加する時間:5.25分
供給の終了
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が95%から5%に減少する時間:5.5分
AUL(40g/cm2)=24.7g/g
CRC=30.5g/g
→CRC+AUL=55.2g/g。
ここで例5と同様に実施したが、混合機軸の回転数を33rpmに低下した。これにより混合機軸の移動効率が取り付けた混合機掛け具の構成に応じて多少とも強く増加または減少した(前方もしくは後方に移動する混合機掛け具の割合に依存して)ので、混合反応器中の充填状態を混合機出口で堰開口の後調節により60%に一定に維持した。
供給の開始
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が5%から95%に増加する時間:3.50分
供給の終了
開始から50%の値を達成するまでの時間:15.0分
アルミニウム含量が95%から5%に減少する時間:3.75分
こうして得られた超吸収剤を例5と同様に処理し、更に表面架橋した後に、以下の特性を有する顆粒が得られた。
AUL(40g/cm2)=26.3g/g
CRC=30.8g/g
→CRC+AUL=57.1g/g。
Claims (17)
- ニーダーの上流端部に導入される物質を軸方向に混合機の下流端部に搬送する混合機中で、以下の成分
a)水溶性モノエチレン性不飽和モノマー
b)少なくとも2個の重合可能な基を有するモノマー、モノマー(a)に対して0.001〜5モル%
の共重合により架橋した、微粒子のゲル状ポリマーを連続的に製造する方法において、以下の条件:
i)混合機中の充填度が少なくとも71%である
ことが満たされることを特徴とする架橋、微粒子ゲル状ポリマーの連続的製造方法。 - 混合機が少なくとも2個の軸に平行な回転軸を備えており、軸上に多くの混合部品および搬送部品が設けられている請求項1記載の方法。
- 以下の条件:
i)ニーダー中の充填度が73〜95%である
ことが満たされる請求項1または2記載の方法。 - 反応器容積が少なくとも0.5m3である請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 水溶性モノエチレン性不飽和モノマーの物質処理量が少なくとも500kg/hである請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 製造を不活性ガス下で実施し、不活性ガスが水蒸気、二酸化炭素、窒素または水蒸気、二酸化炭素および窒素から選択される少なくとも1種のガスを含有する混合物である請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 製造を100〜800ミリバールの圧力下で実施する請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 重合中の最大温度が50〜100℃である請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 反応混合物からの水の蒸発による熱の排出の割合が反応熱の少なくとも5%であり、生成物出口による熱の排出の割合が反応熱の少なくとも25%である請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- ニーダーの反応器内壁および/または少なくとも1つの軸が冷却される請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- ニーダーの軸が反対に回転する請求項2から10までのいずれか1項記載の方法。
- モノマーa)がアクリル酸、メタクリル酸およびこれらの酸のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、アクリルアミドおよび/またはメタクリルアミドの群から選択される請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- モノマーb)が少なくとも3個のエチレン性不飽和二重結合を有するおよび/または(メタ)アクリル酸エステルである請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- ヒドロキノンの半エーテルがMEHQまたはトコフェロールである請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 得られた架橋した、微粒子のゲル状ポリマーの残留モノマー含量が170ppm未満である請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 5分未満でピーク温度を達成する請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1個の工程である、乾燥、粉砕、篩い分け、表面後架橋、表面処理により架橋した、微粒子のゲル状ポリマーを後処理する請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
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